DE19932069A1 - Device for laser-induced emission spectrometry permits the scanning of a sample surface through a laser beam used in a definite manner. - Google Patents

Device for laser-induced emission spectrometry permits the scanning of a sample surface through a laser beam used in a definite manner.

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Abstract

A parallelized laser beam (1) hits a parabolic concave mirror (2) focussing on a point (3) at a distance of 120 mm in an interim image surface. A sample test piece is located at this focal point. After passing through the interim image surface, the radiation emitted reaches a spectrometer and its axis of entry represents a lengthening of the axis for the emission beam.

Description

1. Hintergrund der Erfindung1. Background of the Invention

Mit Hilfe der Laser induzierten Braekdown Spektrometrie (LIBS) lassen sich leitende und nichtleitende Proben analysieren. Dabei wird die Probe durch einen auf diese fokussierten Laserstrahl verdampft und der Probendampf in dem gebildeten Plasma zur Emission angeregt (1, 2). Die vom Plasma emittierte Strahlung wird mit einem optischen Spektrometer analysiert. Die Beobachtung der Plasmaemission kann sowohl aus einer Richtung parallel(end-on) oder senkrecht (side-on) zum Laserstrahl erfolgen.With the help of laser induced braekdown spectrometry (LIBS) conductive and non-conductive samples can be analyzed. The sample is vaporized by a laser beam focused on it and the sample vapor is stimulated to emit in the plasma formed ( 1 , 2 ). The radiation emitted by the plasma is analyzed with an optical spectrometer. The plasma emission can be observed from a direction parallel (end-on) or perpendicular (side-on) to the laser beam.

Für viele Anwendungen ist es erforderlich verschiedene Orte auf einer Probe mittels LIBS zu analysieren(sog. Scanning). Dadurch kann eine Mittelung über einen bestimmten Probenbereich errreicht werden, oder es können auch gezielt Inhomogenitäten ermittelt werden. Die Vermessung eines Probenbereiches wird bei bekannten Anordnungen durch eine Bewegung der Probe gegenüber räumlich feststehender Lasereinstrahlung und Beobachtungseinrichtung ermöglicht. Eine Bewegung der Probe während der LIBS-Messung ist insbesondere bei großen Proben schwierig zu realisieren und hat generell den Nachteil, daß Bewegungsgeschwindigkeit und Genauigkeit der Positionierung enge Grenzen gesetzt sind.For many applications it is necessary to use different locations on a sample Analyze LIBS (so-called scanning). This enables an averaging over a certain sample area can be reached, or it can also be targeted Inhomogeneities can be determined. The measurement of a sample area is at known arrangements by moving the sample spatially fixed laser radiation and observation device. A Movement of the sample during the LIBS measurement is particularly large Samples are difficult to implement and generally have the disadvantage that Movement speed and positioning accuracy narrow limits are set.

Mitunter werden auch Scanning-Anordnungen verwendet, bei denen der Laserstrahl über die feststehende Probe bewegt wird und die Beobachtungseinrichtung ebenfalls feststeht. Diese Anordnung hat den Nachteil, daß die Effizienz der Strahlungsübertragung auf die Beobachtungseinrichtung stark vom Ort des Laserstrahls auf der Probe abhängt und deshalb nur sehr kleine Probenbereiche erfaßt werden können.Sometimes scanning arrangements are used in which the laser beam is moved over the fixed sample and also the observation device is certain. This arrangement has the disadvantage that the efficiency of the Radiation transmission to the observation device greatly from the location of the Laser beam depends on the sample and therefore only very small sample areas can be detected.

Weiterhin ist bekannt, für LIBS die Lasereinstrahlung und die Messung der emittierten Strahlung jeweils über Lichtleiter vorzunehmen (3). Bei dieser Anordnung können die flexiblen Lichtleiter über die Probe bewegt werden und somit ein Scanning durchgeführt werden. Allerdings ist eine solche Anordnung auf den Transmissionsbereich der Lichtleiter beschränkt, somit ist der kurzwellige UV-Bereich nicht zugänglich und damit die Analyse von Nichtmetallen nur mit sehr geringer Empfindlichkeit möglich. Ein weiterer Nachteil dieser Methode ist die Verschlechterung der Fokussierbarkeit der Laserstrahlung.It is also known for LIBS to carry out the laser radiation and the measurement of the emitted radiation in each case via light guides ( 3 ). With this arrangement, the flexible light guides can be moved over the sample and thus a scanning can be carried out. However, such an arrangement is limited to the transmission range of the light guides, so the short-wave UV range is not accessible and the analysis of non-metals is therefore only possible with very low sensitivity. Another disadvantage of this method is the deterioration in the focusability of the laser radiation.

Die erfindungsgemäß zu lösende Aufgabe besteht also darin, eine Anordnung für LIBS anzugeben, welche es gestattet, größere Bereiche einer Probenoberfläche zu scannen ohne die Probe dabei zu bewegen und gleichzeitig eine hohe Effizienz der Strahlungsüberführung auf eine spektrometrische Beobachtungseinrichtung im gesamten interessierenden Spektralbereich zu gewährleisten.The object to be achieved according to the invention is therefore an arrangement for LIBS, which allows larger areas of a sample surface to be covered scan without moving the sample while maintaining high efficiency Radiation transfer to a spectrometric observation device in the to ensure the entire spectral range of interest.

2. Erfindungsbeschreibung2. Description of the invention

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die optischen Abbildungselemente für die LIBS-Anordnung, welche zur Fokussierung der Laserstrahlung auf die Probenoberfläche und zur Abbildung der emittierten Strahlung auf die Beobachtungseinrichtung benutzt werden, auf einen gemeinsamen Träger, Optikträger genannt, montiert und der Träger in geeigneter Weise bewegt wird. Als Abbildungselemente werden vorzugsweise asphärische Konkavspiegel verwendet, die sowohl zur Fokussierung als auch zur Umlenkung der Laserstrahlung sowie der emittierten Strahlung dienen. Dabei liegen der Laserstrahl, die Beobachtungsrichtung und die Zentren der Konkavspiegel auf einer gemeinsamen Geraden, um welche die Spiegel gedreht und auf welcher diese linear verschoben werden können. Die Probenoberfläche ist parallel zu der genannten Geraden in einem geeigneten Abstand zu dieser angeordnet.The object is achieved in that the optical Imaging elements for the LIBS arrangement, which are used to focus the Laser radiation on the sample surface and for imaging the emitted radiation be used on the observation device, on a common carrier, Optics carrier called, mounted and the carrier is moved in a suitable manner. As Imaging elements are preferably aspherical concave mirrors, which both for focusing and for deflecting the laser radiation and the emitted radiation serve. The laser beam lies here, the direction of observation  and the centers of the concave mirrors on a common straight line around which the Mirror rotated and on which these can be moved linearly. The Sample surface is parallel to the straight line mentioned in a suitable one Distance to this arranged.

Durch die erfindungsgemäße Anordnung wird erreicht, daß mittels Verschiebung und Drehung der beiden Konkavspiegel beliebige Orte auf der Probenoberfläche innerhalb eines vorgegebenen Bereiches vom Laser bestrahlt und die Emission optimal auf eine Beobachtungseinrichtung überführt wird. Die Verwendung von Spiegeln gewährleistet, daß die erfindungsgemäße LIBS-Anordnung unabhängig von der Wellenlänge funktioniert. Damit die Funktionsfähigkeit der Anordnung auch für den Wellenlängenbereich einsetzbar ist, in welchem die Luft absorbiert, wird die gesamte optische Anordnung in einem gasdichten Gehäuse mit geeigneten Fenstern für die optische Strahlung untergebracht. Dieses Gehäuse ist gasdicht mit dem Spektrometer verbunden und wird mit einem transparenten Gas, vorzugsweise mit Argon gefüllt oder evakuiert.The arrangement according to the invention ensures that by means of displacement and Rotation of the two concave mirrors anywhere on the sample surface irradiated by the laser within a predetermined range and the emission is optimally transferred to an observation device. The use of Mirroring ensures that the LIBS arrangement according to the invention is independent of the wavelength works. So that the functionality of the arrangement also for the wavelength range in which the air is absorbed, the entire optical arrangement in a gas-tight housing with suitable windows housed for the optical radiation. This housing is gastight with the Spectrometer connected and is with a transparent gas, preferably with Argon filled or evacuated.

Die erfindungsgemäße Anordnung gestattet durch die räumlich feste Anordnung der emittierten Strahlung die Einfügung eines Raumfilters in den Strahlengang. Dadurch wird erreicht, daß für die Messung unerwünschte Bereiche aus dem Strahl ausgefiltert werden, vorzugsweise durch die Anbringung einer Blende in der Bildebene des Laserplasmas, welche die zentralen Bereiche mit höchster Plasmatemperatur ausblendet und auf diese Weise störende Untergrundemissionen vermindert.The arrangement according to the invention allows the spatially fixed arrangement of the emitted radiation the insertion of a spatial filter in the beam path. Thereby it is achieved that unwanted areas from the beam for the measurement are filtered out, preferably by attaching an aperture in the Image plane of the laser plasma, which shows the central areas with the highest Hides the plasma temperature and in this way disturbing background emissions reduced.

Eine weitere Ausführungsform der erfindungsgemäßen Anordnung enthält zusätzlich faseroptische Lichtleiter, welche auf dem Optikträger derart montiert sind, daß die Achse ihrer Eintrittsapertur auf den Ort des LIBS-Plasmas gerichtet ist. Die Lichtleiter bleiben beim Scannen stets optimal ausgerichtet und gestatten die Untersuchung der Emission des Laserplasmas durch weitere Spektrometer oder andere Auswerteeinrichtungen innerhalb ihres Transmissionsbereiches.Another embodiment of the arrangement according to the invention additionally contains fiber optic light guides, which are mounted on the optics carrier such that the Axis of their entrance aperture is directed to the location of the LIBS plasma. The Optical fibers always remain optimally aligned during scanning and allow them Investigation of the emission of the laser plasma by further spectrometers or other evaluation devices within their transmission range.

3. Ausführungsbeispiel3rd embodiment

Die erfindungsgemäße Anordnung soll nachfolgend an einem Beispiel näher erläutert werden.The arrangement according to the invention is explained in more detail below using an example become.

Ein schematischer Aufbau des optischen Strahlenganges der erfindungsgemäßen Anordnung ist in Abb. 1 im Schnitt dargestellt. Der etwa parallelisierte Laserstrahl (1) trifft auf einen parabolischen Hohlspiegel (2) und wird in 120 mm Abstand am Ort (3) fokussiert. Etwa in diesem Fokus (3) befindet sich die Probe. Der Ort des Laserfokus (3) wird durch den elliptischen Hohlspiegel (4) in die Zwischenbildebene (5) abgebildet. Nach Durchtritt der emittierten Strahlung durch die Zwischenbildebene gelangt diese in ein Spektrometer, wobei dessen Eintrittsachse die Verlängerung der Emissionsstrahlachse darstellt.A schematic structure of the optical beam path of the arrangement according to the invention is shown in section in Fig. 1. The approximately parallelized laser beam ( 1 ) strikes a parabolic concave mirror ( 2 ) and is focused at a distance of 120 mm at location ( 3 ). The sample is located approximately in this focus ( 3 ). The location of the laser focus ( 3 ) is imaged by the elliptical concave mirror ( 4 ) in the intermediate image plane ( 5 ). After the emitted radiation has passed through the intermediate image plane, it passes into a spectrometer, the entrance axis of which represents the extension of the emission beam axis.

In Abb. 2 ist eine detaillierte Schnittzeichnung einer technischen Ausführung der erfindungsgemäßen Anordnung dargestellt. Dabei tritt der Laserstrahl (1) von der rechten Seite der Zeichnung entlang der Rotationsachse (7) in die Meßkammer ein und trifft auf den Parabolspiegel (2). Letzterer fokussiert den Laserstrahl in der Zeichnung nach unten durch das Fenster (13) auf die Probe (15). Die vom Laserplasma über der Probe in Richtung elliptischem Spiegel (4) ausgehende Strahlung gelangt von diesem in Richtung Spektrometer (16). Die Spiegel (2) und (4) sind auf dem Optikträger (17) montiert. Der Optikträger (17) ist mit einer Linear-Verschiebeeinheit (9) verbunden, wobei letztere auf der Rotationseinheit (8) befestigt ist. Die Rotationseinheit (8) gestattet die Drehung des Optikträgers um die Rotationsachse(7) des Systems, welche mit der Eintrittsachse des Spektrometers zusammenfällt. Die Lineareinheit(9) wird durch den Motor 1 (10) und die Rotationseinheit (8) durch den Motor 2 (11) angetrieben. Dabei bewegen sich der Laserfokus (3) und der ins Spektrometer (16) abgebildete Ort simultan über die Probenoberfäche (15). Motor 1 (10) bewirkt eine lineare Bewegung des Laserfokus in der Zeichenebene von Abb. 1, während Motor 2 (11) eine Bewegung senkrecht zur ersteren hervorruft. Somit erfüllt das in Abb. 2 dargestellte Ausführungsbeispiel die in der Aufgabenstellung für die vorliegende Erfindung gestellten Forderungen. Fig. 2 shows a detailed sectional drawing of a technical embodiment of the arrangement according to the invention. The laser beam ( 1 ) enters the measuring chamber from the right side of the drawing along the axis of rotation ( 7 ) and strikes the parabolic mirror ( 2 ). The latter focuses the laser beam down through the window ( 13 ) on the sample ( 15 ) in the drawing. The radiation emanating from the laser plasma over the sample in the direction of the elliptical mirror ( 4 ) passes from the latter in the direction of the spectrometer ( 16 ). The mirrors ( 2 ) and ( 4 ) are mounted on the optics carrier ( 17 ). The optics carrier ( 17 ) is connected to a linear displacement unit ( 9 ), the latter being attached to the rotation unit ( 8 ). The rotation unit ( 8 ) allows the rotation of the optics carrier around the rotation axis ( 7 ) of the system, which coincides with the entry axis of the spectrometer. The linear unit ( 9 ) is driven by the motor 1 ( 10 ) and the rotary unit ( 8 ) by the motor 2 ( 11 ). The laser focus ( 3 ) and the location shown in the spectrometer ( 16 ) move simultaneously over the sample surface ( 15 ). Motor 1 ( 10 ) causes a linear movement of the laser focus in the drawing plane of Fig. 1, while motor 2 ( 11 ) causes a movement perpendicular to the former. Thus, the embodiment shown in Fig. 2 meets the requirements set for the present invention.

Ein Lichtleiterhalter (12) ist auf dem Optikträger (17) befestigt um weitere Auswerteeinrichtungen für die LIBS-Emission anzuschließen. A light guide holder ( 12 ) is attached to the optics carrier ( 17 ) in order to connect further evaluation devices for the LIBS emission.

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3 DA Cremers, JE Barefield II and AC Koskelo, Appl. Spectroscopy 49, 857 (1995).

Claims (8)

1. Vorrichtung für die Laser induzierte Emissionsspektrometrie bestehend aus einem Laser zur Erzeugung eines Plasmas an einer Probenoberfläche, einer Wechselwirkungseinheit und einem optischen Spektrometer dadurch gekennzeichnet, daß in der Wechselwirkungseinheit ein optisches Element 1 zur Abbildung des Laserfokus auf die Probe und ein optisches Element 2 zur Abbildung der vom Laser erzeugten Emission in das Spektrometer vorhanden sind, wobei der Laserfokus durch mechanische Bewegung des Elementes 1 in mindestens zwei Freiheitsgraden über die Probe geführt wird und synchron damit durch Bewegung des Elementes 2 der Ort des Laserfokus in die Eintrittsapertur des Spektrometers abgebildet wird.1. Device for laser-induced emission spectrometry consisting of a laser for generating a plasma on a sample surface, an interaction unit and an optical spectrometer, characterized in that in the interaction unit an optical element 1 for imaging the laser focus on the sample and an optical element 2 for Imaging of the emission generated by the laser is present in the spectrometer, the laser focus being guided over the sample in at least two degrees of freedom by mechanical movement of the element 1 and the location of the laser focus in the entry aperture of the spectrometer being mapped synchronously therewith by movement of the element 2. 2. Vorrichtung für die Laser induzierte Emissionsspektrometrie nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Laserstrahl auf der nach außen verlängerten Eintrittsachse des Spektrometers in die Wechselwirkungseinheit eintritt, und letztere konkave Winkelspiegel als Elemente 1 und 2 aus Anspruch 1 enthält, welche auf einem gemeinsamen Träger montiert sind, wobei ihre Scheitel auf der Eintrittsachse liegen und der gemeinsame Träger parallel zur Eintrittsachse mittels Linearantrieb verschoben und unabhängig davon um die Scheitel der konkaven Winkelspiegel mittels eines Rotationsmoduls gedreht werden kann.2. Device for laser-induced emission spectrometry according to claim 1, characterized characterized in that the laser beam on the outwardly elongated entry axis of the Spectrometer enters the interaction unit, and the latter as a concave angle mirror Contains elements 1 and 2 from claim 1, which are mounted on a common carrier, with their apexes on the entry axis and the common beam parallel to the Entry axis shifted by means of a linear drive and independently of it around the apex of the concave angle mirror can be rotated by means of a rotation module. 3. Vorrichtung für die Laser induzierte Emissionsspektrometrie nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das optische Element 1 ein außeraxiales konkaves Paraboloid mit einem Ablenkungswinkel des Eintrittsstrahles um ca. 97° und das optische Element 2 ein konkaves außeraxiales Ellipsoid mit dem gleichen Ablenkungswinkel ist.3. Device for laser-induced emission spectrometry according to claims 1 and 2, characterized in that the optical element 1 is an off-axis concave paraboloid with a deflection angle of the entrance beam of approx. 97 ° and the optical element 2 is a concave off-axis ellipsoid with the same Deflection angle is. 4. Vorrichtung für die Laser induzierte Emissionsspektrometrie nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Paraboloid- und Ellipsoid-Spiegel aus einem geeigneten Metall, vorzugsweise einer Aluminium- oder Kupferlegierung, bestehen und vorzugsweise mittels Präzisionsbearbeitung hergestellt wurden.4. Device for laser-induced emission spectrometry according to claim 3, characterized in that the paraboloid and ellipsoid levels from one suitable metal, preferably an aluminum or copper alloy and were preferably manufactured using precision machining. 5. Vorrichtung für die Laser induzierte Emissionsspektrometrie nach den Ansprüchen 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich zu den optischen Elementen 1 und 2 ein Lichtwellenleiter auf dem gemeinsamen Träger montiert ist, dessen Lichteintrittsachse durch den Ort des Laserfokus verläuft.5. Device for laser-induced emission spectrometry according to claims 2 to 4, characterized in that in addition to the optical elements 1 and 2 an optical fiber is mounted on the common carrier, the Light entry axis runs through the location of the laser focus. 6. Vorrichtung für die Laser induzierte Emissionsspektrometrie nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß sich der gesamte optische Aufbau der Wechselwirkungseinheit in einem gasdichten Gehäuse befindet bestehend aus einer ersten Kammer, welche optische Fenster für den Eintritt der Laserstrahlung, deren Austritt auf die Probe und den Eintritt der emittierten Strahlung in das Spektrometer besitzt und einer zweiten benachbarten Kammer, welche eine Öffnung im Bereich des Laserfokus zum gasdichten Anbringen der Probe besitzt, und beide Kammem mit einem transparenten Gas, vorzugsweise mit Argon gefüllt sind.6. Device for laser-induced emission spectrometry according to claim 1 to 5, characterized in that the entire optical structure of the Interaction unit located in a gas-tight housing consisting of a first chamber, which optical windows for the entry of laser radiation, whose Exit to the sample and entry of the emitted radiation into the spectrometer and a second adjacent chamber, which has an opening in the area the laser focus for gas-tight attachment of the sample, and both chambers are filled with a transparent gas, preferably with argon. 7. Vorrichtung für die Laser induzierte Emissionsspektrometrie nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Laserstrahl vertikal nach unten verläuft und die Probe insbesondere eine Flüssigkeit oder ein Pulver ist, welche in einem Gefäß von unten an der Wechselwirkungeinheit angebracht ist. 7. Device for laser-induced emission spectrometry according to claim 1 to 6, characterized in that the laser beam runs vertically downward and the Specimen is in particular a liquid or a powder which is in a vessel of is attached to the bottom of the interaction unit.   8. Vorrichtung für die Laser induzierte Emissionsspektrometrie nach Anspruch 6 und 7, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der zweiten Kammer von Anspruch 6 und der Probe ein gasdichter thermischer Isolator angebracht ist, so daß heiße Proben nicht zu einer erheblichen Erwärmung der Kammer führen.8. Device for laser-induced emission spectrometry according to claim 6 and 7, characterized in that between the second chamber of claim 6 and a gas-tight thermal insulator is attached to the sample, so that hot samples do not lead to significant heating of the chamber.
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