DE19652513A1 - Cuvette for absorption spectroscopy of gases with two optical elements - Google Patents
Cuvette for absorption spectroscopy of gases with two optical elementsInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft eine Küvette für die Absorptionsspektroskopie von Gasen gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1, eine zugehörige optische Vorrichtung, die sogenannte Transferoptik, zum Leiten eines angebotenen Meßlichts zu der Küvette und von der Küvette zu einem Detektorsystem und eine Spektroskopievorrichtung, welche eine derartige Küvette mit Transferoptik, eine Lichtquelle für das Meßlicht und ein Detektorsystem enthält und betrifft ferner deren Verwendung.The invention relates to a cuvette for the absorption spectroscopy of gases according to the preamble of claim 1, an associated optical device which so-called transfer optics, for guiding a measuring light offered to the cuvette and from the cuvette to a detector system and a spectroscopy device, which such a cuvette with transfer optics, a light source for the measuring light and a detector system includes and further relates to their use.
Unter dem Begriff "Gase" sind hier sowohl einzelne, reine Gase und/oder Dämpfe als auch Mischungen zu verstehen, die aus einzelnen, reinen Gasen und/oder Dämpfen bestehen. Mit der Bezeichnung "Dämpfe" sind hier gasförmige, kondensierbare Substanzen gemeint, die nur aus einer einzigen Phase bestehen. Diese einzelnen, reinen Gase und/oder Dämpfe werden im folgenden auch als "Komponenten" des Gases bezeichnet.The term "gases" here includes both individual, pure gases and / or vapors as well as to understand mixtures consisting of single, pure gases and / or There are vapors. The term "vapors" are gaseous, condensable substances that only consist of a single phase. These individual, pure gases and / or vapors are also referred to below "Components" of the gas called.
Bei der Absorptionsspektroskopie von Gasen wird der Strahl eines Meßlichts durch eine Küvette geleitet, die das zu analysierende Gas enthält. Das Gas durchströmt dabei in der Regel die Küvette. Nach seinem Austritt aus der Küvette wird das Meßlicht zu einem Detektorsystem geleitet, welches den durch Absorption bei verschiedenen Wellenlängen hervorgerufenen Intensitätsverlust des Meßlichts detektiert. Für eine relativ geringe Absorbanz, das bedeutet ein relativ geringes Absorptionsvermögen und damit einen relativ geringen Intensitätsverlust des Meßlichts beim Durchdringen des Gases, ist eine relativ große Absorptionsweglänge erforderlich, damit überhaupt ein detektierbares Meßsignal entsteht. Unter dem Begriff "Absorptionsweglänge" soll im folgenden die Summe der Längen aller optischen Wegstrecken verstanden werden, die ein die Küvette durchlaufender Lichtstrahl in dem zu vermessenden Gas zurücklegt.In the absorption spectroscopy of gases, the beam of a measuring light is transmitted through a cuvette containing the gas to be analyzed. The gas flows through usually the cuvette. After leaving the cuvette, it will Measuring light directed to a detector system, which by absorption loss of intensity of the measuring light caused by different wavelengths detected. For a relatively low absorbance, that means a relatively low one Absorbency and thus a relatively low loss of intensity Measuring light when penetrating the gas is a relatively long absorption path length required so that a detectable measurement signal is generated at all. Under the The term “absorption path length” is to be the sum of the lengths of all in the following optical distances can be understood, which a through the cuvette Light beam travels in the gas to be measured.
Eine relativ große Absorptionsweglänge kann beispielsweise mit der bekannten Anordnung nach White (J. Opt. Soc. Amer. 32 (1942), 285) erreicht werden. Diese Anordnung legt den Strahlengang durch eine Küvette so fest, daß der Lichtstrahl zwischen einem Feldspiegel und zwei Objektspiegeln an den beiden Enden der Küvette hin- und herreflektiert wird. Durch Verstellen mindestens eines Objektspiegels läßt sich die Anzahl der Reflexionen ändern, so daß die Absorptionsweglänge in Inkrementen von der Größe der vierfachen optischen Basislänge der optischen Anordnung variabel ist.A relatively long absorption path length can be used, for example, with the known one White arrangement (J. Opt. Soc. Amer. 32 (1942), 285) can be achieved. This Arrangement defines the beam path through a cuvette so that the light beam between a field mirror and two object mirrors at the two ends of the Cuvette is reflected back and forth. By adjusting at least one Object mirror, the number of reflections can be changed so that the Absorption path length in increments four times the optical size Base length of the optical arrangement is variable.
Die richtige Wahl der Absorptionsweglänge ist insbesondere für die quantitative Bestimmung der Komponenten eines Gasgemisches wesentlich, da einerseits bei zu kleiner Absorptionsweglänge kein sinnvoll analysierbares Meßsignal detektiert werden kann und andererseits die Absorptionsweglänge so groß sein kann, daß eine Totalabsorption auftritt. Der Grad der Absorption ist nämlich unter anderem von der Konzentration des absorbierenden Gases abhängig, so daß für verschiedene Konzentrationsbereiche verschiedene Absorptionsweglängen verwendet werden müssen.The correct choice of the absorption path length is especially for the quantitative Determination of the components of a gas mixture is essential, because on the one hand at too Small absorption path length no sensible analyzable measurement signal detected can be and on the other hand the absorption path length can be so great that total absorption occurs. The degree of absorption is, among other things, from the concentration of the absorbing gas depends on, so that for different Concentration ranges different absorption path lengths are used have to.
Bei den bekannten Küvetten treten Probleme auf, wenn in einem zu analysierenden Gas Komponenten mit stark unterschiedlicher Konzentration und/oder stark unterschiedlicher Absorbanz vorhanden sind. Wird die Absorptionsweglänge so gewählt, daß auch kleine Konzentrationen und/oder Absorbanzen erfaßt werden, tritt in Teilen des Spektrums oft eine Totalabsorption aufgrund der Komponenten mit einer großen Konzentration und/oder Absorbanz auf, so daß in diesen Bereichen eine sinnvolle Messung nicht möglich ist. Wird umgekehrt die Absorptionsweglänge so gewählt, daß die Komponenten mit einer hohen Konzentration und/oder Absorbanz analysiert werden können, sind die Signale von Komponenten mit kleinen Konzentrationen oder Absorbanzen zu gering, um noch vom Detektorsystem erfaßt zu werden. Derartige Gase konnten daher bislang nur durch mehrere, getrennte Messungen zufriedenstellend analysiert werden, wobei dann meistens zwischen einzelnen Messungen die Küvette ausgewechselt werden mußte. Diese Probleme treten sowohl bei einer quantitativen Messung als auch bei einer qualitativen Messung auf, wobei insbesondere für eine sinnvolle quantitative Messung ein hinreichend gutes Meßsignal Voraussetzung ist.In the known cuvettes problems arise when in one to be analyzed Gas components with very different concentrations and / or strong different absorbances are present. So the absorption path length chosen that even small concentrations and / or absorbances are detected occurs in parts of the spectrum often a total absorption due to the components a large concentration and / or absorbance, so that in these areas a meaningful measurement is not possible. Conversely, the absorption path length chosen so that the components with a high concentration and / or Absorbance can be analyzed, the signals from components with small Concentrations or absorbances too low to be detected by the detector system to become. So far, such gases could only be separated by several Measurements are analyzed satisfactorily, mostly between individual measurements the cuvette had to be replaced. These problems occur both in a quantitative measurement and in a qualitative one Measurement on, in particular for a meaningful quantitative measurement A sufficiently good measurement signal is a prerequisite.
Es ist die Aufgabe der Erfindung, eine Küvette für die Absorptionsspektroskopie von Gasen zu schaffen, welche eine relativ einfache qualitative und quantitative Bestimmung von Gasen, insbesondere von Gasen mit Komponenten stark unterschiedlicher Konzentrationen und/oder Absorbanzen, ermöglicht. Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, eine entsprechende Transferoptik und eine entsprechende Spektroskopievorrichtung zu schaffen sowie deren Verwendung vorzusehen.It is the object of the invention to provide a cuvette for the absorption spectroscopy of To create gases which are a relatively simple qualitative and quantitative Determination of gases, especially gases with strong components different concentrations and / or absorbances. Another The object of the invention is a corresponding transfer optics and to create appropriate spectroscopy device and its use to provide.
Diese Aufgaben werden erfindungsgemäß durch eine Küvette gemäß Anspruch 1, eine Transferoptik nach Anspruch 8 und eine Spektroskopievorrichtung nach Anspruch 19 sowie eine Verwendung gemäß Anspruch 20 gelöst. Vorteilhafte Ausführungsformen der Erfindung sind in den Unteransprüchen angegeben.According to the invention, these objects are achieved by a cuvette according to claim 1, a transfer optics according to claim 8 and a spectroscopy device Claim 19 and a use according to claim 20 solved. Beneficial Embodiments of the invention are specified in the subclaims.
Die Küvette gemäß der Erfindung ist mit einer ersten optischen Einrichtung zum Führen von Meßlicht durch die Küvette, welche einen ersten Strahlengang durch die Küvette festlegt und einer zweiten optischen Einrichtung, welche einen zweiten Strahlengang durch die Küvette festlegt, versehen, wobei die erste Absorptionsweglänge für Strahlen des Meßlichts, die entsprechend dem ersten Strahlengang durch die Küvette laufen, größer ist als die zweite Absorptionsweglänge für Strahlen des Meßlichts, die entsprechend dem zweiten Strahlengang durch die Küvette laufen. Unter den Begriffen "erster Strahlengang" und "zweiter Strahlengang" sind hier zwei prinzipielle, voneinander zunächst unabhängige Strahlengänge durch die Küvette gemeint. Dadurch, daß mit nur einer Küvette die Absorption gleichzeitig bei einer relativ geringen Absorptionsweglänge und bei einer relativ großen Absorptionsweglänge gemessen werden kann, können Komponenten eines Gases mit relativ stark unterschiedlichen Absorbanzen und/oder Konzentrationen erfaßt werden, ohne die Küvette auszutauschen.The cuvette according to the invention is equipped with a first optical device Guide measuring light through the cuvette, which has a first beam path through the Cuvette defines and a second optical device, which a second Beam path through the cuvette, provided, the first Absorption path length for rays of the measuring light corresponding to the first Beam path through the cuvette is larger than the second Absorption path length for rays of the measuring light corresponding to the second Run the beam path through the cuvette. Under the terms "first beam path" and "second beam path" here are two basic ones, first of all independent beam paths through the cuvette are meant. The fact that with only one Cuvette absorbance at the same time with a relatively short absorption path length and can be measured with a relatively long absorption path length Components of a gas with relatively different absorbances and / or Concentrations are recorded without changing the cuvette.
Die Küvette wird vorzugsweise vom zu messenden Gas durchströmt. Es ist ferner vorgesehen, daß die Einrichtungen zum Durchströmen des Gases ein Evakuieren oder Spülen in beliebiger Reihenfolge zur Konditionierung der Küvette, beispielsweise mit einem Inertgas, gestatten.The gas to be measured preferably flows through the cuvette. It is further provided that the means for flowing the gas through an evacuation or rinsing in any order to condition the cuvette, for example with an inert gas.
Die Absorptionsweglängen des ersten und zweiten Strahlengangs werden so festgelegt, daß sie sich mindestens um einen Faktor 4, typischerweise mindestens um einen Faktor 10, unterscheiden. Es ist möglich, die beiden Absorptionsweglängen zum Beispiel so zu wählen, daß im zweiten Strahlengang kein Absorptionssignal und eine meßbare Absorption im ersten Strahlengang auftritt.The absorption path lengths of the first and second beam paths are thus determined that they were at least a factor of 4, typically at least differ by a factor of 10. It is possible the two For example, to choose absorption path lengths so that in the second beam path no absorption signal and a measurable absorption occurs in the first beam path.
Die optische Anordnung, welche den ersten Strahlengang durch die Küvette festlegt, entspricht vorzugsweise prinzipiell der optischen Anordnung nach White. Diese Anordnung findet ihre konkrete, optimierte Verwirklichung beispielsweise bei einer Küvette aus Quarz mit einem quasi-ovalen Querschnitt der Dr. Bastian GmbH FWT. Vorzugsweise können das erste Lichteinlaßfenster und das erste Lichtauslaßfenster an dem Flansch angeordnet sein, der den Feldspiegel der Anordnung nach White aufnimmt. Als Werkstoff für diese Küvettenfenster kann beispielsweise KBr verwendet werden. Eine gasdichte Anordnung der Küvettenfenster an der Küvette kann beispielsweise durch spezielle Flanschen und elastisches Dichtungsmaterial erfolgen. Um mehr als nur zwei Konzentrationsbereiche und/oder Absorbanzbereiche abzudecken, kann die erfindungsgemäße Küvette auch mehr als zwei unterschiedliche Strahlengänge für das hindurchtretende Licht aufweisen, indem die Absorbtionsweglänge im ersten Strahlengang selbst für dieselbe Probe des Gases inkremental, typisch über mindestens eine Größenordnung hinweg, immer wieder neu eingestellt wird. Dies kann bei der Anordnung nach White durch Bewegen von mindestens einem der Objektspiegel erfolgen. Die Einstellung erfolgt vorteilhaft von außen.The optical arrangement, which defines the first beam path through the cuvette, preferably corresponds in principle to the optical arrangement according to White. This Arrangement finds its concrete, optimized realization, for example, in a Quartz cuvette with a quasi-oval cross-section by Dr. Bastian GmbH FWT. Preferably, the first light inlet window and the first light outlet window be arranged on the flange that the field mirror of the arrangement according to White records. For example, KBr be used. A gas-tight arrangement of the cuvette windows on the cuvette can, for example, through special flanges and elastic sealing material respectively. By more than two concentration ranges and / or To cover absorbance areas, the cuvette according to the invention can also do more than have two different beam paths for the light passing through, by the length of the absorption path in the first beam path even for the same sample the gas incrementally, typically over at least one order of magnitude, is always set again. This can be done with the White arrangement Move at least one of the object mirrors. The setting is made advantageous from the outside.
Die optische Anordnung, welche den zweiten Strahlengang durch die Küvette festlegt, besteht im einfachsten Fall aus einem zweiten Lichteinlaßfenster und einem zweiten Lichtauslaßfenster für das Meßlicht, welche aus einem Werkstoff mit entsprechenden optischen Eigenschaften bestehen. Als Werkstoff kann beispielsweise KBr verwendet werden und diese Küvettenfenster können ebenfalls mit Hilfe von Spezialflanschen und elastischem Dichtungsmaterial gasdicht an der Küvette angeordnet sein.The optical arrangement, which shows the second beam path through the cuvette defines, in the simplest case consists of a second light inlet window and one second light outlet window for the measuring light, which with a material corresponding optical properties exist. As a material can for example KBr can be used and these cuvette windows can also with the help of special flanges and elastic sealing material gas-tight on the Cuvette can be arranged.
Das zweite Lichteinlaßfenster und das zweite Lichtauslaßfenster sind in der Küvette bevorzugt in etwa gegenüberliegend so angeordnet, daß die zweite Absorptionsweglänge in etwa der Länge des Küvettendurchmessers entspricht, wobei diese Küvettenfenster an dem Flansch angeordnet sind, der den Feldspiegel der Anordnung nach White aufnimmt. Bei dem zweiten Strahlengang in der Küvette verläuft das Meßlicht, wenn der Eintritt des Strahls des Meßlichts durch das erste Lichteinlaßfenster von unten erfolgt, vorzugsweise oberhalb des Feldspiegels der Anordnung nach White.The second light inlet window and the second light outlet window are in the cuvette preferably arranged approximately opposite each other so that the second Length of absorption path roughly corresponds to the length of the cuvette diameter, these cuvette windows are arranged on the flange that the field mirror in White's order. The second beam path in the cuvette The measuring light runs when the beam of the measuring light enters through the first Light inlet window from below, preferably above the field mirror of the White arrangement.
Der von dem zweiten Lichteinlaßfenster in die Küvette laufende Strahl des Meßlichts kann gemäß der Erfindung auch auf einen Spiegel, beispielsweise einen Planparallelspiegel, auftreffen, welcher den Lichtstrahl in das Gas zurückreflektiert, so daß die Absorptionsweglänge des zweiten Strahlengangs verdoppelt wird. Der Planparallelspiegel kann dem zweiten Lichteinlaßfenster gegenüberliegend in oder an der Wand, vorzugsweise anstelle des zweiten Lichtauslaßfensters, oder bevorzugt außerhalb der Küvette, angeordnet sein. Im letzteren Fall ist es vorteilhaft, wenn der Planparallelspiegel zwischen mindestens zwei Positionen beweglich ist, wobei in einer Position der Lichtstrahl zur Verdopplung der zweiten Absorptionsweglänge in das Gas zurückreflektiert und in der anderen Position von der Küvette weggeführt wird, um anschließend einem Detektorsystem zugeführt zu werden. In dem hier behandelten Fall ist das zweite Lichteinlaßfenster und ggf. auch das zweite Lichtauslaßfenster bevorzugt vergrößert, da durch diese(s) Fenster die Strahlen des Meßlichts in die Küvette eintreten und die Küvette dadurch auch wieder verlassen.The beam of measuring light that runs from the second light inlet window into the cuvette can according to the invention also on a mirror, for example a Plane-parallel mirror, which reflects the light beam back into the gas, so that the absorption path length of the second beam path is doubled. Of the Plane parallel mirror can be in or opposite the second light inlet window on the wall, preferably instead of the second light outlet window, or preferably outside the cuvette. In the latter case it is advantageous if the plane parallel mirror between at least two positions is movable, wherein in one position the light beam for doubling the second Absorption path length reflected back into the gas and in the other position from the cuvette is guided away and then fed to a detector system will. In the case dealt with here is the second light inlet window and possibly also the second light outlet window is preferably enlarged because the window (s) Beam the measuring light into the cuvette and thereby the cuvette again leave.
Die Küvette weist vorteilhaft eine längliche Form auf. Dabei ist die Richtung der Strahlen des Meßlichts bei dem ersten Strahlengang im wesentlichen parallel und bei dem zweiten Strahlengang im wesentlichen orthogonal zur Längsrichtung der Küvette. Die Küvette weist vorzugsweise einen quasi-ovalen Küvettenquerschnitt auf. Das hat den Vorteil, daß das Verhältnis zwischen Volumen der Küvette und der Größe der optischen Basislänge günstiger ist als bei einem kreisrunden Querschnitt. Die Küvette besteht vorzugsweise aus Quarzglas oder innenvergoldetem Edelstahl als Werkstoff.The cuvette advantageously has an elongated shape. The direction is the Beams of the measuring light in the first beam path essentially parallel and in the second beam path essentially orthogonal to the longitudinal direction of the Cuvette. The cuvette preferably has a quasi-oval cross-section. This has the advantage that the ratio between the volume of the cuvette and the The size of the optical base length is more favorable than with a circular cross section. The cuvette is preferably made of quartz glass or gold-plated stainless steel as a material.
Nach der Erfindung kann die Küvette vorteilhaft thermostatisiert werden, ohne die Funktion des Gesamtsystems zu beeinträchtigen. Zum Beispiel kann eine elektrisch betriebene und regelbare Heizung von außen an der Küvette angeordnet werden. Die Heizung kann vorzugsweise aus drei Teilen bestehen, gemäß den drei Konstruktionsbereichen der Küvette, dem Korpus und den beiden, den Korpus abschließenden Endflanschen.According to the invention, the cuvette can advantageously be thermostatted without the Impair the function of the overall system. For example, one can be electrical operated and controllable heating can be arranged on the outside of the cuvette. The heater may preferably consist of three parts, according to the three Construction areas of the cuvette, the body and the two, the body final end flanges.
Die erfindungsgemäße Transferoptik dient zur Ein- bzw. Auskopplung des Meßlichts in die Küvette und von der Küvette in das Detektorsystem. Unter dem Begriff "Detektorsystem" sind hier alle Anordnungen und Einrichtungen zu verstehen, mit denen das aus der Küvette kommende Meßlicht aufgenommen, weitergeleitet und/oder verarbeitet wird. Das Detektorsystem kann ein oder mehrere einzelne Detektoren enthalten. Die Transferoptik wird vorteilhaft insbesondere dafür verwendet, Meßlicht aus einem beliebigen, kommerziell erhältlichen Spektrometer ein- bzw. auszukoppeln. Durch eine besondere Ausgestaltung der Transferoptik ist es möglich, den ersten Strahlengang und den zweiten Strahlengang durch die Küvette entweder wahlweise oder gleichzeitig zu realisieren. Das geschieht bevorzugt mittels eines zwischen mindestens zwei Positionen beweglichen Spiegels bzw. durch Verwendung eines Strahlteilers. Die Transferoptik kann ferner über dasselbe Küvettenfenster Meßlicht gemäß dem zweiten Strahlengang ein- und auskoppeln, wenn dieser gemäß einer besonderen Ausführungsform der Erfindung derart ausgebildet ist, daß über das Küvettenfenster eingestrahltes Meßlicht von einem Spiegel zu demselben Fenster zurückreflektiert wird.The transfer optics according to the invention serve to couple the measuring light in and out into the cuvette and from the cuvette into the detector system. Under the term "Detector system" here means all arrangements and devices with which the measuring light coming from the cuvette is picked up and passed on and / or processed. The detector system can be one or more individual Detectors included. The transfer optics is particularly advantageous for this used, measuring light from any commercially available spectrometer couple in or out. Due to a special design of the transfer optics it is possible to pass the first beam path and the second beam path through the Cuvette can be realized either optionally or simultaneously. This happens preferably by means of a mirror movable between at least two positions or by using a beam splitter. The transfer optics can also the same cuvette window measuring light in accordance with the second beam path decouple if this according to a particular embodiment of the invention is designed such that measuring light radiated in via the cuvette window from a mirror is reflected back to the same window.
Vorzugsweise kann man das Meßlicht in den beiden Strahlengängen bei Bedarf modifizieren. Es wird zum Beispiel in einem der die Transferoptik passierenden Strahlengänge, vor oder nach der Küvette, ein entsprechend gewähltes Bandpaßfilter, zum Beispiel Bandpaßfilter mit festem oder durchstimmbaren Wellenlängebereich, eingesetzt. Dadurch können Bereiche von Totalabsorption in diesem Strahlengang eliminiert werden. Diese Methode ist sinngemäß auch für beide Strahlengänge gleichzeitig und vorteilhaft anwendbar. Der entsprechende Einsatz mindestens je eines geeigneten Polarisationsfilters beim zweiten Strahlengang vor und nach der Küvette erlaubt, insbesondere bei der Verwendung eines Strahlteilers, eine Unterscheidung der Absorptionsvorgänge zwischen dem zweiten Strahlengang und dem ersten Strahlengang des Meßlichts.The measuring light in the two beam paths can preferably be used if necessary modify. It is used, for example, in one of the transfer optics Beam paths, before or after the cuvette, an appropriately chosen one Bandpass filters, for example bandpass filters with fixed or tunable ones Wavelength range, used. This allows areas of total absorption in this beam path can be eliminated. This method is also appropriate for both beam paths can be used simultaneously and advantageously. The corresponding one Use at least one suitable polarization filter each for the second Beam path allowed before and after the cuvette, especially when used a beam splitter, a distinction between the absorption processes between the second beam path and the first beam path of the measuring light.
Die erfindungsgemäße Spektroskopievorrichtung besteht im einfachsten Fall aus der erfindungsgemäßen Küvette mit einer Transferoptik, mindestens einer Meßlichtquelle und einem Detektorsystem mit einem oder mehreren Detektoren. Vorzugsweise kann als Meßlichtquelle und als Detektorsystem ein kommerziell erhältliches Absorptionsspektrometer verwendet werden. Eine derartige Vorrichtung wird bevorzugt für den ultravioletten bis sichtbaren Spektralbereich (UV bis VIS) und besonders bevorzugt im gesamten Infrarotbereich (NIR, MIR, FIR) eingesetzt. Mit zwei einzelnen Detektoren eines Detektorsystems bzw. zwei Detektorsystemen können während eines Meßvorgangs auch Komponenten mit stark unterschiedlichen Konzentrationen und/oder Absorbanzen gemessen werden, denn die Messung der Absorption des Gases durch die Küvette kann so für eine geringe und eine relativ große optische Wegstrecke gleichzeitig erfolgen. Wird nur ein einzelner Detektor bzw. Detektorsystem verwendet, wird das Gas typisch durch seriell durchgeführte Messungen analysiert. Dazu wird die Absorption des Gases in der Küvette nacheinander, beispielsweise zuerst für den zweiten Strahlengang und danach - nach Umstellung von optischen Bauteilen der Transferoptik für den ersten Strahlengang gemessen, ohne dabei an der Küvette selbst etwas zu verändern. Gegebenenfalls kann auch ein Summenspektrum gemessen werden, wobei sich die beiden Spektren durch gleichzeitige Abbildung der Strahlen des Meßsignals aus dem ersten und zweiten Strahlengang in der Küvette auf den Detektor bzw. das Detektorsystem überlagern. Durch eine anschließende Bearbeitung des aufgenommenen Summenspektrums, zum Beispiel durch ein geeignetes Computerprogramm, können auch im Summenspektrum versteckte analytische Informationen gewonnen werden.In the simplest case, the spectroscopy device according to the invention consists of the cuvette according to the invention with a transfer lens, at least one Measuring light source and a detector system with one or more detectors. Preferably, a commercial light source and a detector system can be used available absorption spectrometer can be used. Such a device is preferred for the ultraviolet to visible spectral range (UV to VIS) and particularly preferably used in the entire infrared range (NIR, MIR, FIR). With two individual detectors of a detector system or two detector systems can also components with very different during a measurement process Concentrations and / or absorbances are measured, because the measurement of the Absorption of the gas by the cuvette can be so small and relative large optical path take place simultaneously. Will only be a single detector or detector system used, the gas is typically carried out in series Measurements analyzed. This is done by absorbing the gas in the cuvette one after the other, for example first for the second beam path and then - after changing optical components of the transfer optics for the first Beam path measured without changing anything on the cuvette itself. If necessary, a sum spectrum can also be measured, with the two spectra by simultaneously imaging the beams of the measurement signal the first and second beam paths in the cuvette onto the detector and the Overlay detector system. By subsequently editing the recorded sum spectrum, for example by a suitable Computer program, can also hidden analytical in the summation spectrum Information can be obtained.
Die vorangehend beschriebenen Merkmale und Vorteile der Erfindung werden an der folgenden detaillierten Beschreibung zweier Ausführungsbeispiele anhand der beigefügten Zeichnungen verdeutlicht. Es zeigen:The features and advantages of the invention described above are set forth the following detailed description of two exemplary embodiments with reference to the attached drawings clarifies. Show it:
Fig. 1 eine erste Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Spektroskopievorrichtung und Fig. 1 shows a first embodiment of a spectroscopy device according to the invention and
Fig. 2 eine zweite Ausführungsform der erfindungsgemäßen Spektroskopievorrichtung. Fig. 2 shows a second embodiment of the spectroscopy device according to the invention.
Fig. 1 zeigt ein Beispiel einer erfindungsgemäßen Spektroskopievorrichtung mit der erfindungsgemäßen Küvette 1. Die Lichtquelle 2 in Fig. 1 kann zum Beispiel das modulierte IR-Licht aus einem FTIR-Spektrometer sein. Der Detektor 3 ist dann dessen gegebenenfalls ausgelagerter IR-Detektor. Die Küvette 1 besteht im wesentlichen aus einem Profilrohr 4 quasiovalen Querschnitts mit einem seitlichen Gaseinlaßstutzen 5 in der Mitte des Rohres 4 und aus zwei das Profilrohr 4 gasdicht abschließenden Flanschen 6, 7 mit je einem Gasauslaßstutzen 8, 9. Durch die sich im unteren Flansch 7 befindlichen Küvettenfenster 10 und 11 wird das Meßlicht in die Küvette 1 so ein- und ausgekoppelt, daß dadurch ein typischer Strahlengang nach White zwischen den Spiegeln 12, 13 (Objektspiegel) und 14 (Feldspiegel) festgelegt wird. Die Anzahl der Reflexionen im Strahlengang und damit die Absorptionsweglänge ist durch mechanisches Verstellen eines der Objektspiegel 12, 13, z. B. durch eine Mikrometerschraube, inkrementell variabel. Insoweit entspricht die Küvette 1 der Anordnung nach White. Im Unterschied dazu sind an den Seiten der Küvette 1 im unteren Flansch 7 das Lichteinlaßfenster 15 und das Lichtauslaßfenster 16 vorgesehen, welche auf einer geraden Linie quer zur Längsrichtung der Küvette 1 liegen. Die beiden Fenster 15 und 16 legen einen zweiten, unveränderlichen Strahlengang durch die Küvette 1 mit geringer Absorptionsweglänge fest, den bereits oben besprochenen ersten Strahlengang, die sogenannte Kurzweg-Strecke, wogegen die Absorptionsstrecke zwischen den Fenstern 10 und 11 den zweiten Strahlengang, die sogenannte Langweg-Strecke, darstellt. Fig. 1 shows an example of a spectroscopy device of the invention with the inventive cuvette 1. The light source 2 in FIG. 1 can be, for example, the modulated IR light from an FTIR spectrometer. The detector 3 is then its possibly outsourced IR detector. The cuvette 1 essentially consists of a profile tube 4 quasi oval cross-section with a lateral gas inlet pipe 5 in the middle of the tube 4 and two profile tube 4 gastight closing flanges 6, 7, each with a gas discharge pipe 8. 9 Through the cuvette windows 10 and 11 located in the lower flange 7 , the measuring light is coupled into and out of the cuvette 1 in such a way that a typical White beam path is defined between the mirrors 12 , 13 (object mirror) and 14 (field mirror). The number of reflections in the beam path and thus the absorption path length can be determined by mechanically adjusting one of the object mirrors 12 , 13 , e.g. B. by a micrometer screw, incrementally variable. In this respect, the cuvette 1 corresponds to the White arrangement. In contrast to this, the light inlet window 15 and the light outlet window 16 are provided on the sides of the cuvette 1 in the lower flange 7 , which lie on a straight line transverse to the longitudinal direction of the cuvette 1 . The two windows 15 and 16 define a second, unchangeable beam path through the cuvette 1 with a short absorption path length, the first beam path already discussed above, the so-called short path path, whereas the absorption path between the windows 10 and 11 the second beam path, the so-called long path Route, represents.
Die Ein- bzw. Auskopplung des Meßlichts von der Lichtquelle 2 in die Küvette 1 und in den Detektor 3 geschieht durch die Transferoptik 17. Der Spiegel 18 in der Transferoptik 17 ist in Richtung des Pfeils A beweglich. Je nach der Stellung dieses Spiegels (inner- bzw. außerhalb des von der Lichtquelle kommenden Strahlengangs) wird das Meßlicht entsprechend der Kurz- oder der Langweg-Strecke mittels der Spiegel 19, 20 und 21 bzw. 22, 23, 24 und 25, 26, 27 in der Transferoptik 17 durch die Küvette 1 zum Detektor 3 geleitet. Die entsprechend gewählten optischen Parameter der Spiegel 22, 23 und 24, bzw. 25, 26 und 27 gewährleisten gleichzeitig die Anpassung der Öffnungsverhältnisse der Küvette 1 an die des z. B. FTIR-Spek trometers bzw. des Detektors 3. Zwischen dem beweglichen Spiegel 18 und dem Spiegel 22 kann z. B. ein der jeweiligen analytischen Meßaufgabe entsprechend gewähltes Bandpaßfilter 28 eingesetzt werden. Für gewisse Anwendungen kann es sinnvoll sein, das Bandpaßfilter 28 in der Kurzweg-Strecke, zwischen dem Spiegel 19 und dem Lichteinlaßfenster 15 einzusetzen oder sogar in beiden prinzipiellen Strahlengängen (vgl. oben).The coupling or decoupling of the measurement light from the light source 2 into the cuvette 1 and into the detector 3 is done by the transfer optics 17 . The mirror 18 in the transfer optics 17 is movable in the direction of arrow A. Depending on the position of this mirror (inside or outside the beam path coming from the light source), the measuring light is corresponding to the short or long distance by means of the mirrors 19 , 20 and 21 or 22 , 23 , 24 and 25 , 26 , 27 in the transfer optics 17 through the cuvette 1 to the detector 3 . The correspondingly chosen optical parameters of the mirrors 22 , 23 and 24 , or 25 , 26 and 27 simultaneously ensure the adaptation of the opening conditions of the cuvette 1 to that of the z. B. FTIR spectrometer or the detector 3 . Between the movable mirror 18 and the mirror 22 z. B. a bandpass filter 28 selected according to the respective analytical measurement task can be used. For certain applications, it may be useful to use the bandpass filter 28 in the short path, between the mirror 19 and the light inlet window 15 , or even in both basic beam paths (see above).
Zur qualitativen und quantitativen Bestimmung von Gasen kann die in Fig. 1 gezeigte Anordnung auf verschiedene Weisen betrieben werden.The arrangement shown in FIG. 1 can be operated in various ways for the qualitative and quantitative determination of gases.
Zum einen arbeitet man seriell, d. h., das aus dem Spektrometer kommende Licht wird durch Änderung der Position des Spiegels 18 abwechselnd entlang der Kurz- bzw. Langweg-Strecke geleitet. Dementsprechend empfängt der Detektor 3 Lichtsignale, welche jeweils der Absorption des Gases entlang nur einem der beiden prinzipiellen Strahlengänge entspricht.On the one hand one works in series, ie the light coming from the spectrometer is alternately guided along the short or long-distance path by changing the position of the mirror 18 . Accordingly, the detector receives 3 light signals, each of which corresponds to the absorption of the gas along only one of the two basic beam paths.
Alternativ kann der Spiegel 18 in "Kurzstrecke"-Position mit einem geeigneten Strahlteiler ersetzt werden. Dank dem Strahlteiler durchläuft das Meßlicht in diesem Falle beide Meßstrecken gleichzeitig, und der Detektor 3 empfängt summarische, aus den beiden prinzipiellen Strahlengängen stammende Lichtsignale. Entsprechend dieser parallelen Arbeitsweise erhält man ein aus zwei Teilspektren zusammengesetztes Gesamtspektrum. Insbesondere bei dieser Arbeitsweise kann die Anwendung eines 28 oder mehrerer Bandpaßfilter sinnvoll sein, indem durch Ausblendung von Spektralbereichen, in denen ohne solche Filter Totalabsorption aufträte, die Messung der Absorption in der jeweils anderen prinzipiellen Meßstrecke möglich ist. In Fällen, wo keine Totalabsorption auftritt, kann man durch geeignete, softwaremäßige Subtraktion von Gesamtspektren, die ohne und mit Bandpaßfilter aufgenommen worden sind, auch komplizierte gasanalytische Aufgaben effektiv lösen. Eine weitere Effektivitätssteigerung kann man dadurch erreichen, daß das(die) verwendete(n) Bandpaßfilter durchstimmbar ist (sind).Alternatively, the mirror 18 can be replaced in the "short distance" position with a suitable beam splitter. Thanks to the beam splitter, the measuring light in this case runs through both measuring sections simultaneously, and the detector 3 receives summary light signals originating from the two basic beam paths. In accordance with this parallel mode of operation, an overall spectrum composed of two sub-spectra is obtained. In particular with this mode of operation, the use of a 28 or more bandpass filters can be expedient in that, by masking out spectral ranges in which total absorption would occur without such filters, the measurement of the absorption in the other principal measuring section in each case is possible. In cases where there is no total absorption, even complex gas analysis tasks can be effectively solved by suitable software subtraction of the entire spectra, which have been recorded without and with a bandpass filter. A further increase in effectiveness can be achieved in that the bandpass filter (s) used can be tuned.
Fig. 2 zeigt das Beispiel einer zweiten Ausführungsform, einer Variante der erfindungsgemäßen Küvette 1 mit Transferoptik. Dabei sind gleiche, unveränderte Bestandteile mit den gleichen Bezugszeichen versehen, wie in Fig. 1, und werden nicht mehr näher erläutert. Diese Ausführungsform unterscheidet sich von der ersten dadurch, daß anstelle des Lichtauslaßfensters 16 in der ersten Ausführungsform hier ein Spiegel 29 vorgesehen ist. Außerdem ist der Spiegel 19 in dieser Variante so eingerichtet, daß das vom Spektrometer kommende Meßlicht schräg auf das Lichteinlaßfenster 15 einfällt. Dementsprechend verläßt der vom Spiegel 29 zurückreflektierte Strahl die Küvette 1 durch dasselbe Lichteinlaßfenster 15, und zwar zum einfallenden Licht so versetzt, daß er über die Spiegel 30 und 31 auf dem Detektor 3 abgebildet wird. Fig. 2 shows an example of a second embodiment, a variant of the cuvette 1 of the invention with transfer optics. The same, unchanged components are provided with the same reference numerals as in Fig. 1, and will not be explained in more detail. This embodiment differs from the first in that a mirror 29 is provided here instead of the light outlet window 16 in the first embodiment. In addition, the mirror 19 in this variant is set up in such a way that the measuring light coming from the spectrometer falls obliquely onto the light inlet window 15 . Accordingly, the beam reflected back by the mirror 29 leaves the cuvette 1 through the same light inlet window 15 , to the incident light so offset that it is imaged on the detector 3 via the mirrors 30 and 31 .
Der in Fig. 2 gezeigten Ausführungsform zugrunde liegende Strahlengang der sogenannten Kurzweg-Strecke kann auch durch eine Kombination der beiden, hier ausführlich beschriebenen Ausführungsformen verwirklicht werden. In diesem Fall wird das Lichtauslaßfenster 16 belassen und der Spiegel 20 gegen einen mindestens zwischen zwei Positionen beweglichen Spiegel ausgetauscht (vgl. Fig. 1). Ist dieser Spiegel in etwa senkrechter Position, wird die sogenannte Kurzweg- Strecke bei verdoppelter Absorptionsweglänge realisiert, gemäß Fig. 2. Befindet sich der Spiegel 20 in der schrägen Position unter etwa 45°, wird die Kurzweg-Strecke nur beim einfachen Durchgang verwirklicht. Das bedeutet, daß in dieser Ausführungsform außer den Spiegeln 30 und 31 auch der Spiegel 21 in der Transferoptik 17 vorhanden sein muß.The beam path of the so-called short path section on which the embodiment shown in FIG. 2 is based can also be realized by a combination of the two embodiments described in detail here. In this case, the light outlet window 16 is left and the mirror 20 is exchanged for a mirror which can be moved at least between two positions (cf. FIG. 1). If this mirror is in an approximately vertical position, the so-called short path section is realized with a doubled absorption path length, as shown in FIG. 2. If the mirror 20 is in the oblique position at approximately 45 °, the short path section is only realized with a single pass. This means that in this embodiment, in addition to the mirrors 30 and 31 , the mirror 21 must also be present in the transfer optics 17 .
Die vorangehend beschriebenen Ausführungsformen lassen sich im Sinne einer kompakten Bauweise weiterentwickeln, indem die in Fig. 1 und 2 dargestellte Spiegeloptik mitsamt des Detektors 3 teilweise oder ganz in die Küvette 1 integriert wird, und dieselben Küvettenfenster mehr als eine Funktion erfüllen. Im Extremfall weist die erfindungsgemäße Küvette nur ein ein einziges Fenster auf, wobei die Strahlaufteilung auf kurze und lange Absorptionsstrecke im inneren der Küvette erfolgt.The embodiments described above can be further developed in terms of a compact design by partially or completely integrating the mirror optics shown in FIGS. 1 and 2 together with the detector 3 into the cuvette 1 and performing the same cuvette window more than one function. In an extreme case, the cuvette according to the invention has only a single window, the beam splitting taking place over a short and long absorption path inside the cuvette.
Claims (21)
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Applications Claiming Priority (1)
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| DE1996152513 DE19652513A1 (en) | 1996-12-17 | 1996-12-17 | Cuvette for absorption spectroscopy of gases with two optical elements |
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| DE19652513A1 true DE19652513A1 (en) | 1998-06-18 |
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Family Applications (1)
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| DE1996152513 Ceased DE19652513A1 (en) | 1996-12-17 | 1996-12-17 | Cuvette for absorption spectroscopy of gases with two optical elements |
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