DE19513331A1 - Vorrichtung zur Extraktion mit anschließendem Nachweis der in Flüssigkeiten enthaltenen Gase - Google Patents

Vorrichtung zur Extraktion mit anschließendem Nachweis der in Flüssigkeiten enthaltenen Gase

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Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Extraktion nach DE-P 44 13 197.6 und wird charakterisiert vom Oberbegriff des Hauptanspruches
In DE-P 44 13 197.6 ist eine Vorrichtung beschrieben, die aus zwei an ihren Rändern gasdicht miteinander verbundenen Per­ meationsfolien mit mindestens einer rohr- oder schlauch­ förmigen Ausleitung besteht. In dem zwischen den Permeations­ folien sich ausbildenden Gasraum ist eine elastische, gaslei­ tende Stützschicht angeordnet.
Unter Anwendung von Druck auf die Permeationsfolien wird das durch Permeation im Gasraum angesammelte Gas über die Auslei­ tung zu einer Meßzelle geführt und dort detektiert.
Obwohl die Zeit der Einstellung des Partialdruckgleich­ gewichtes gegenüber dem Stand der Technik erheblich reduziert werden konnte und nur noch mehrere Stunden beträgt, ist es für verschiedene Anwendungsgebiete wünschenswert, diese Zeit weiter zu verkürzen.
Auch hat sich gezeigt, daß die Dichtheit der Ränder in Verbin­ dung mit der Stützschicht erhebliche Probleme darstellt.
Der Erfindung liegt somit das Problem zugrunde, die Nachweis­ zyklen von mehreren Stunden auf wenige Stunden zu reduzieren bei gleichzeitiger Lösung der Dichtheitsprobleme der Ränder.
Erfindungsgemäß wird das Problem mit den Merkmalen des Kenn­ zeichenteils der Patentansprüche gelöst.
Dabei hat sich gezeigt, daß der Abstand der Permeationsfolien zueinander in dem erfindungsgemäßen Verhältnis zur Dicke der Permeationsfolien stehen muß, der Gasraum auch stützschicht­ frei ausgebildet sein kann und die Ränder metallisiert sind. Damit wird es auch erforderlich, das Gas teilweise mit anderen Mitteln aus dem Gasraum auszutragen.
Auch muß gewährleistet sein, daß der Gasraum ein stabiles Aus­ gangsvolumen für die Permeation besitzt. Deshalb kann es vor­ teilhaft sein, die Ausleitung während der Permeation nicht hermetisch zu verschließen. Die Anordnung einer Kapillare in der Ausleitung gewährleistet einen Druckausgleich mit der At­ mosphäre und damit die Aufrechterhaltung eines Druckpoten­ tiales. Eine Störung des Gleichgewichtes und damit eine Be­ einflussung der Meßwerte ist nicht zu verzeichnen. Es zeigte sich weiterhin, daß die Entgasung der Flüssigkeit effizienter erfolgt.
Die Erfindung soll nachstehend mit Zeichnungen und Beispielen näher erläutert werden.
Es zeigen hierbei:
Fig. 1 die erfindungsgemäße Vorrichtung, angeordnet in einem separaten Behälter und außerhalb der zu untersuchenden Flüs­ sigkeit, mit entsprechenden Stelleinrichtungen,
Fig. 2 die Anordnung der Permeationsfolien zwischen Konden­ satorplatten in einer zylindrischen Form.
Beispiel 1
Gemäß Fig. 1 sind die Permeationsfolien 1 in einem separaten Behälter 11 angeordnet. Diese sind mit einer gasdurchlässigen Schicht aus dauermagnetischem Material 12 beschichtet, wobei die sich gegenüberliegenden Schichten in zueinander entgegen­ gesetzter Richtung magnetisiert sind. Dadurch werden die Per­ meationsfolien auf Abstand gehalten.
Mit der Pumpe 13 wird die zu untersuchende Flüssigkeit 4 in den Behälter 11 gepumpt. Es ist sowohl eine kontinuierliche als auch eine zyklische Betriebsweise möglich. Die Ventile 14, 16 und 17 sind geschlossen. Bei einer kontinuierlichen Betriebsweise ist Ventil 15 offen, ansonsten geschlossen. Nach Erreichen des Potentialdruckgleichgewichtes wird Ventil 16 geöffnet, wodurch das permeable Gas unter Druckausübung zur Meßzelle 9 geführt und dort detektiert wird. Die Druckausübung kann mit mechanischen Mitteln gemäß Hauptpatent oder mit Druckluft erfolgen.
Beispiel 2
In einer gemäß Fig. 1 sehr ähnlichen Vorrichtung ist um die Permeationsfolien 1 ein Schutzgitter 18 angeordnet. Dieses soll ein unerwünschtes ballonartiges Aufblasen der Permea­ tionsfolien 1 während der Permeation verhindern. In dem Gasraum 2 kann auch eine Stützschicht angeordnet sein.
In den Hydraulikbehälter 7 wird die zu untersuchende Flüssig­ keit 4 gepumpt. Die Ventile 14, 15, 16 und 17 sind zunächst geschlossen. Nunmehr wird aus dem Hydraulikbehälter 7 eine definiertes Volumen, beispielsweise 5 cm³, über Ventil 17 entnommen. Es ist vorteilhaft, die Kapillare in der Auslei­ tung 3 während der Permeation offen zu halten.
Nach Erreichen des Potentialdruckgleichgewichtes wird die ent­ nommene Menge an Flüssigkeit 4 wieder zugeführt oder es er­ folgt ein vollständiger Austausch und eine Neubefüllung. Hier­ bei erfolgt das Austragen des Gases und die Detektion in der Meßzelle 9.
Beispiel 3
Die Permeationsfolien 1 sind nach Fig. 2 von einer gasdurch­ lässigen Metallisierungsschicht umgeben, die die Gegenelektrode 5 darstellt. Die als Elektrode 6 dienenden Kondensatorplatten sind zylinderförmig um die Permeationsfolien 1 angeordnet. Zur Verhinderung der Berührung von Elektrode 6 und Gegenelektrode 5 sind Abstandsleisten 10 vorhanden.
An der Elektrode 6 ist eine Gleichspannung von 10 KV angelegt. Die Gegenelektrode 5 ist geerdet. Dadurch werden die Permea­ tionsfolien 1 auf Abstand gehalten, so daß eine Stützschicht nicht erforderlich ist. Ist das Potentialdruckgleichgewicht erreicht, wird der Strom abgeschaltet und es beginnt das Aus­ tragen des Gases über die Ausleitung 3 zur Meßzelle 9.

Claims (6)

1. Vorrichtung zur Extraktion mit anschließendem quantita­ tiven Nachweis der in Flüssigkeiten enthaltenen Gase nach P 44 13 197.6, dadurch gekennzeichnet, daß der den Gasraum (2) bildende Abstand der Permeationsfolien (1) sich in seiner Größe umgekehrt proportional zur Dicke der Permeationsfolien (1) verhält und kleiner 400 µm bei einer Dicke der Permea­ tionsfolien (1) von 10 µm ist und sich durch Einwirkung einer Kraft federelastisch reversibel bis auf mindestens 50% seines Ausgangswertes verringern läßt und die rohr- oder schlauchför­ migen Ausleitungen (3) in Abhängigkeit des Betriebszustandes wirksam verschlossen, mit der Meßzelle (9) oder der äußeren Atmosphäre druckausgleichsfähig verbunden sind.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der von den Permeationsfolien (1) gebildete Gasraum (2) stütz­ schichtfrei ist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Permeationsfolien (1) mit einer gasdurchlässigen Schicht aus dauermagnetischem Material (12) beschichtet sind, wobei die sich gegenüberliegenden Schichten in zueinander entgegengesetzte Richtung magnetisiert sind.
4. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Permeationsfolien (1) mit einer gasdurchlässigen Me­ tallisierungsschicht als Gegenelektrode (5) zwischen Elektro­ den (6) angeordnet sind.
5. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Permeationsfolien (1) in einem die zu untersuchende Flüssigkeit (4) enthaltenen Hydraulikbehälter (7) angeordnet sind.
6. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Permeationsfolien (1) an ihren Rändern (8) metalli­ siert sind.
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