DE19510368A1

DE19510368A1 - Rasterabbildungssystem mit gekoppeltem Oszillator

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Publication number: DE19510368A1
Application number: DE19510368A
Authority: DE
Inventors: Khaled Karrai
Original assignee: Individual
Current assignee: Attocube Systems AG
Priority date: 1994-05-11
Filing date: 1995-03-22
Publication date: 1995-11-23
Anticipated expiration: 2015-03-23
Also published as: GB2289759A; DE19510368C2; CH686906A5; US5641896A; GB2289759B; GB9409414D0

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Rastersondenmikroskop (SPM = Scanning Probe Microscope) gemäß dem Oberbegriff vom Anspruch 1. Die Erfindung bezieht sich ferner auf Verfahren zur Verwendung eines erfindungsgemäßen Rastersondenmikroskops. Weiterhin bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren zur Herstellung eines erfindungsgemäßen Rastersondenmikroskops.

Das erfindungsgemäße SPM ist besonders gut geeignet zur Benutzung als Nahfeldmikroskop (NSOM = Near Field Scanning Optical Microscope), Atomkraftmikroskop (AFM = Atomic Force Microscope), Reibungskraftmikroskop (FFM = Friction Force Microscope) oder als SPM, das fähig ist, in zwei oder mehr der vorstehenden SPM-Typen entweder gleichzeitig (parallel) oder nacheinander (seriell) verwendet zu werden. Besonders bevorzugte Kombinationen sind sowohl NSOM und FFM, als auch NSOM und AFM.

Das erste Rastersondenmikroskop war das mit dem Nobelpreis ausgezeichnete Rastertunnelmikroskop (STM = Scanning Tunnelling Microscope) von Binnig und Rohrer, das zum Beispiel in US-4,343,993 beschrieben ist. Seit dieser Erstkonstruktion ist eine ganze Familie von Rastersondenmikroskopen entstanden. Beispiele sind das AFM, bei dem, statt dem Tunnelstrom wie bei dem STM, die Atomkraft zwischen Probe und Spitze gemessen wird; das beispielsweise in der EP-A- 0112401 beschriebene NSOM, bei welchem eine Wellenleiterspitze, üblicherweise die Spitze einer optischen Faser, die optische Kopplung zwischen Spitze und Probe mißt; und das FFM, in welchem anhand des Vorhandenseins einer Flüssigkeit oder eines gasförmigen viskosen Mediums wie Wasser bzw. Luft eine aus der viskosen Kopplung zwischen Spitze und Probe entstehende Kraft gemessen wird.

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Rastersondenmikroskope derart, daß die Spitze relativ zur Probe vibrierbar ist. Typischerweise wird entweder die Spitze oder die Probe mittels eines Treibermittels, das fachüblich als Dither oder auch als Wobbler bezeichnet wird, in eine periodische Bewegung versetzt. Die Kopplung zwischen Spitze und Probe wird durch dessen Wirkung auf die Vibrationen der Spitze gemessen.

Bekannte Verfahren zur Messung der Wechselwirkung zwischen Spitze und Probe messen die Vibrationsfrequenz, -amplitude und/oder -phase der Spitze.

Im US-Patent 4,851,671 wird die Vibrationsfrequenz der Spitze durch elektrische Mittel gemessen. Die Spitze ist an einem piezoelektrischen Kristall angebracht, welches mit einer seiner natürlichen Resonanzfrequenzen d. h. Eigenfrequenzen angesteuert wird, so daß die Spitze durch das Anregen eines Schubschwingungsmodus des piezoelektrischen Kristalls in oszillatorische Bewegung senkrecht zur Probenoberfläche versetzt wird. Die Wechselwirkung zwischen Spitze und Probe verändert die Vibrationsfrequenz der Spitze und hat eine Rückkopplung in den Treiberschaltkreis zur Folge. Diese Frequenzveränderung des Treiberschaltkreises wird dann mit herkömmlichen elektronischen Zählmitteln gemessen.

Toled-Crow et al offenbaren ein Rastersondenmikroskop der eingangs genannten Art in Applied Physics Letters, Band 60, Seiten 2957 bis 2959 (1992), welches Amplitudenveränderungen der Spitzenvibration mißt. Dies hat den Vorteil, daß eine wesentlich schnellere Messung als die Frequenzmessung geboten wird, da Veränderungen in der Dämpfung, d. h. in der Größe der Vibration, im Prinzip augenblicklich gemessen werden können. Toledo-Crow et al verwenden optische Mittel, um die Vibrationsamplitude zu messen, die eine Laserquelle, ein Wollastonprisma, einen Strahlteiler, eine Objektivlinse, einen Polarisationsanalysator und einen Lichtdetektor umfassen.

Trotz ihrer Empfindlichkeit und Schnelligkeit ist diese Konstruktion recht kompliziert. Sie ist teuer, sie nimmt einen beträchtlichen Raum ein und benötigt auch eine Ausrichtung und Einstellung der optischen Komponenten, die aber durch mechanische Stöße gestört werden können. Wegen der benötigten Ausrichtung und Einstellung ist es schwierig, eine solche Vorrichtung vollständig automatisch zu betreiben, wie es z. B. in einem Satelliten, in einer gefährlichen Umgebung wie einem Kernreaktor, in einer Vakuumkammer oder in einem Kryostaten nötig und in einem kommerziellen schlüsselfertigen System auch erwünscht ist. Auch können die räumlichen Anforderungen der Vorrichtung in manchen Anwendungen problematisch sein, zum Beispiel wäre es nicht leicht, eine Vorrichtung dieser Art in dem eingeschränkten Probenraum eines Magnetkryostaten unterzubringen. Eine weitere Konsequenz der Raum- und Ausrichtungsanforderungen ist, daß die Probe gerastert werden muß, um ein Bild aufbauen zu können, da das Rastern der Spitze, weil es unpraktisch wäre den gesamten optischen Aufbau zu rastern. Dies ist für einige Proben unwichtig, kann aber ein Problem für große oder schwere Proben, wie mechanische Arbeitsteile, sowie für Proben, die nicht stillgehalten werden können, wie lebende Organismen oder Pflanzen darstellen.

Eine weitere Vorrichtung der eingangs genannten Art, welche auch optische Mittel zum Messen der Vibration der Spitze benutzt, wird durch Betzig et al in Applied Physics Letters, Band 60, Seiten 2484 bis 2486 (1992) beschrieben. Ausführungsformen werden offenbart, die nicht nur die Amplitude, sondern auch wahlweise die Phase der Vibration messen. Die Vorrichtung von Betzig et al hat ähnliche Vorteile und Nachteile wie die von Toled-Crow et al.

So wurde im Stand der Technik erkannt, daß die insbesondere in Ausleger-AFM Konstruktionen vorherrschenden, optischen Ablenksensoren (siehe z. B. EP-A-0 422 548 und EP-A-0 394 962), zwar sehr gut arbeiten, aber einen großen Teil der Komplexität, Größe und Kosten des Instrumentes verursachen. Einfachere, kostengünstigere Sensormittel mit zumindest vergleichbarer Empfindlichkeit wäre daher vorteilhaft.

In Applied Physics Letters, Band 62, Seiten 834 bis 836 (1993) benutzen Tortonese et al einen piezoresistiven Effekt, in dem ein Auslegerarm eines AFM aus einem piezoelektrischen Material besteht und das Biegen des Auslegerarms durch die Wechselwirkung zwischen Spitze und Probe den Widerstand des Auslegerarms verändert. Es hat sich herausgestellt, daß diese Konstruktion gut funktioniert, jedoch ist der Sensor auf Gleichstrombetrieb beschränkt, da es keinen inversen piezoresistiven Effekt gibt, d. h. man kann keinen "Widerstand anlegen", um den Auslegerarm zu belasten. Folglich eignet sich diese Konstruktion nicht für Rastersondenmikroskope der eingangs genannten Art.

In Ultramicroscopy, Band 42 bis 44, Seiten 1464 bis 1469 (1992) beschreiben Tansock und Williams einen für ein AFM geeigneten Ausleger, in dem der Ausleger auch aus einem piezoelektrischen Material besteht, jedoch in Form eines Bimorphs. Daher ist dieser Ausleger vibrierbar und so zur Benutzung in einem Rastersondenmikroskop der eingangs genannten Art durch das Anlegen einer Wechselspannung über eine beliebige Hälfte des Bimorphs geeignet. Jedoch ist der Q- Faktor eines einfachen Auslegers, d. h. eines einfachen Trägers, typischerweise gering, mit einem Wert von zum Beispiel nur Q = 7 in der vorstehend genannten Veröffentlichung.

Daher ist es eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Rastersondenmikroskop der eingangs genannten Art zu schaffen, wobei Vibrationsänderungen der Spitze durch Mittel gemessen werden, die keine optische oder mechanische Ausrichtung und Einstellung erfordern, wobei Veränderungen des Vibrationszustandes der Spitze schnell, genau und mit großer Empfindlichkeit gemessen werden können, wobei der Sondenkopf kompakt und leicht ist, wobei der Sondenkopf robust ist, wobei das SPM in aggressiven und eingeschränkten Umgebungen betrieben werden kann, wobei das SPM kostengünstig im Vergleich zu bekannten SPM mit vergleichbarer Leistung ist, und/oder wobei der Q-Faktor während der Herstellung auf einen gewünschten Wert im Bereich von ca. Q = 10² bis Q = 10⁶ leicht einzustellen ist.

Die vorstehenden Aufgaben werden erfindungsgemäß in einem Rastersondenmikroskop der eingangs genannten Art durch die charakterisierenden Merkmale vom Anspruch 1 gelöst.

Für SPM der eingangs genannten Art, die die Spitze im Betrieb wobbeln oder vibrieren, bildet die Spitze bzw. ein anderes damit zusammenwirkendes Glied einen Oszillator. Der Güte- bzw. Q-Faktor dieses Ozillators ist, wie vorstehend bezüglich des Standes der Technik beschrieben, ein wichtiger Parameter für die Leistung des SPM. Mit einer erfindungsgemäßen gekoppelten Oszillatoranordnung kann der Q-Faktor dramatisch erhöht werden, und wie nachstehend näher beschrieben wird, kann er auf einfache Weise auf vorher errechnete optimale Konstruktionswerte über einen großen Bereich hergestellt werden.

Das Signal ist rein elektrisch und kann daher sehr einfach erfaßt und verarbeitet werden. Das Instrument ist sehr empfindlich. Das Signal reagiert sehr schnell auf Veränderungen der Vibrationsfrequenz, -amplitude und -phase der Spitze. Weil keine optischen Komponenten für das Abtastmittel und kein optischer Zugang zum Sondenkopf mehr erforderlich sind ist der Sondenkopf sehr kompakt, wobei hier der Sondenkopf als Sammelbegriff für die Komponenten des SPM benutzt wird, die eine Baueinheit mit der Spitze bilden.

Der Sondenkopf des erfindungsgemäßen SPM ist eine kleine robuste Komponente, die aggressiven Umgebungen, wie Extremen von Temperaturen widerstehen kann. Darüberhinaus bedeutet die Art der Konstruktion, daß der Sondenkopf ein physikalisch getrennter Teil des SPM ist, der nur durch elektrische Leitungen mit den übrigen Teilen des SPM verbunden ist. Im Falle eines NSOM ist zusätzlich eine optische Kopplung, typischerweise eine optische Faser vorhanden. Die elektrischen Leitungen, sowie fakultativ die optische Faser sind flexibel und verlustfrei. Folglich kann der Sondenkopf in einem Kryostaten einschließlich eines Magnetenkryostaten, in einer Vakuumkammer oder in einer abgetrennten radioaktiven Umgebung installiert werden. Herkömmliche Ausgänge von einem Kryostaten, von einer Vakuumkammer, usw. können benutzt werden, um den Sondenkopf mit den übrigen Teilen des SPM zu verbinden.

In der Anwendung als rasteroptisches Mikroskop ist die Spitze aus dem Endabschnitt einer optischen Faser geformt. Die Spitze endet in eine optisch durchlässige Öffnung. Insbesondere in der Anwendung als nahfeldrasteroptisches Mikroskop ist es vorteilhaft, die Spitze mit einer reflektierenden Beschichtung rund um seine optisch durchlässige Öffnung zu versehen.

In einer vorteilhaften Ausführungsform ist das erste Oszillatormittel ein Bimorph, d. h. der erste Teil des piezoelektrischen Materials ist in mindestens zwei verbundene Teile mit verschiedenen piezoelektrischen Eigenschaften unterteilt. Typischerweise gibt es zwei verbundene Längshälften mit Abmessungsverhältnissen, die jenen eines herkömmlichen bimetallischen Streifens gleichen. Die zwei Hälften bestehen entweder aus verschiedenen Materialien oder aus dem gleichen Material, sind jedoch mit verschiedenen relativen Kristallorientierungen miteinander verbunden.

In einer bevorzugten Ausführungsform des SPM der Erfindung besteht sowohl das erste als auch das zweite Oszillatormittel aus einem Teil piezoelektrischen Materials. Natürlich kann das zweite Teil auch ein Bimorph sein.

In der Version des SPM der Erfindung, die ich bis jetzt am meisten verwendet habe und die sehr gute Ergebnisse liefert, werden die ersten und zweiten Oszillatormittel durch eine Stimmgabel gebildet, wobei die Stimmgabel auf herkömmliche Art einen ersten und zweiten Zinken aufweist. Dies ist aus praktischer und kommerzieller Sicht eine besonders attraktive Konstruktion, da die mit Stimmgabeln, insbesondere in der Uhrenindustrie benutzte Quarzstimmgabeln, verbundene Technologie sehr ausgereift ist. Insbesondere erzeugen solche Stimmgabeln eine fast exakt definierte Frequenz und sind sehr zuverlässig und kostengünstig.

In einer weiteren Gruppe von Ausführungsformen des SPM der Erfindung wird das zweite Oszillatormittel von einem Oszillatorschaltkreis, typischerweise einem elektronischen Schaltkreis ausgebildet. Der Oszillatorschaltkreis wird dann mit dem ersten Oszillatormittel entweder elektronisch, z. B. durch einen Draht, oder optoelektronisch, z. B. durch eine optische Faser mit zugehörigen, als die optoelektronischen Umwandler agierenden Halbleiterlasern und Detektoren gekoppelt. Der Oszillatorschaltkreis ist übrigens nicht mit einem wie in der US 4,851,671 offenbarten, in der Fig. 1 schematisch dargestellten Oszillatortreiberschaltkreis zu verwechseln.

In einer ersten Konstruktion des Wobbelmittels in einem SPM der Erfindung ist das Wobbelmittel eine physikalisch getrennte, als Wobbelblock bezeichnete Komponente aus piezoelektrischem Material. Elektrische Leitungen werden mit dem piezoelektrischen Wobbelblock in Berührung gebracht, der gewobbelt, d. h. in eine oszillatorische Bewegung versetzt wird, indem ein das Wobbeln treibendes, elektrisches Eingangssignal wie z. B. eine Sinusspannung von einem herkömmlichen Signalerzeuger angelegt wird. In dieser Konstruktion des Wobbelmittels ist es erwünscht, daß der piezoelektrische Wobbelblock rein als Treiberelement wirkt und nicht empfindlich auf die Wechselwirkung zwischen Spitze und Probe reagiert. Folglich wird es in dieser Konstruktion des Wobbelmittels vorgezogen, daß das für das Wobbelmittel verwendete Material aus einem keramischen, amorphen, polykristallinen oder anderem gleichartigen Material besteht, das insbesondere über die im Betrieb benutzten Frequenzbereiche schlechte mechanische Oszillationseigenschaften aufweist. Dies stellt sicher, daß Oszillationen der mechanischen Teile der gekoppelte Oszillatoranordnung, z. B. Resonanzoszillationen der Stimmgabel, keine oder zumindest keine starke Oszillation des Wobbelblocks hervorrufen.

In einer zweiten Konstruktion des Wobbelmittels in einem SPM der Erfindung kann auf einen getrennten Wobbelblock verzichtet werden, indem das piezoelektrische Oszillatormaterial auch für die Erzeugung der Wobbelbewegung eingesetzt wird. In diesem Fall ist das Wobbelmittel zusammen mit mindestens dem ersten Teil piezoelektrischen Materials gebaut und umfaßt mindestens einen elektrischen Kontakt, der auf mindestens dem ersten Teil piezoelektrischen Materials angeordnet ist. Um Wobbelbewegungen hervorzurufen, wird analog zur vorstehend beschriebenen ersten Konstruktion des Wobbelmittels ein elektrisches Signal angelegt. Dieses die Wobbelbewegung treibende, elektrische Eingangssignal verformt mindestens den ersten Teil piezoelektrischen Materials, um die erwünschte oszillatorische Bewegung der Spitze hervorzurufen. In Ausführungsformen dieser Art mit erstem und zweitem Oszillatormittel aus piezoelektrischem Material, insbesondere Stimmgabel- und Doppelbimorphausführungsformen wird bevorzugt, daß das Wobbelmittel einen elektrischen Kontakt umfaßt, der auf dem ersten Teil piezoelektrischen Materials, d. h. auf der ersten Zinke der Stimmgabel angeordnet ist, sowie einen weiteren elektrischen Kontakt, der auf dem zweiten Teil piezoelektrischen Materials, d. h. auf der zweiten Zinke der Stimmgabel angeordnet ist. Die symmetrische Wirkung des Wobbeltreibers wird dadurch sichergestellt.

In der ersten Konstruktion muß das Wobbelmittel nicht Teil des Sondenkopfes sein. Mit anderen Worten, da das Wobbelmittel nur relative Bewegung zwischen Spitze und Probe zu erzeugen hat, kann das Wobbelmittel so eingesetzt werden, daß die Probe anstatt der Spitze gewobbelt wird. Die zweite Konstruktion des Wobbelmittels mit integralem Wobbel- und Oszillatormittel ist dagegen nicht zum Probewobbeln geeignet.

Die Erfindung bezieht sich auch auf verschiedene Verfahren zur Verwendung eines erfindungsgemäßen Rastersondenmikroskops.

Ein erstes erfindungsgemäßes Verfahren, das für alle Ausführungsformen des erfindungsgemäßen SPM geeignet ist, ist in Anspruch 12 angegeben.

Ein zweites erfindungsgemäßes Verfahren, das für alle Ausführungsformen des erfindungsgemäßen SPM mit Ausnahme des SPM gemäß Anspruch 11 geeignet ist, ist in Anspruch 13 angegeben.

Ein drittes erfindungsgemäßes Verfahren, das für die Stimmgabel umfassende Ausführungsformen des erfindungsgemäßen SPM geeignet ist, ist in Anspruch 14 angegeben.

Mit dem erfindungsgemäßen SPM kann es vorkommen, daß die gekoppelte Oszillatoranordnung einen Q-Faktor besitzt, der so groß ist, daß insbesondere die Reglung des Abstandes zwischen Spitze und Probe problematisch werden kann oder zumindest aufwendige Reglungsmittel erfordert. Auf Grund der sehr großen Q- Faktoren, die ich routinemäßig im Laboratorium erreiche, habe ich Verfahren zur Reduzierung des Q-Faktors auf einen vorher errechneten optimalen Konstruktionswert bzw. auf einen optimalen Bereich entwickelt.

Somit bezieht sich meine Erfindung auch auf ein Verfahren zur Herstellung eines Rastersondenmikroskops gemäß Anspruch 15.

Der erste kontrollierbare Parameter kann der Zusatz von Mengen zusätzlichen Materials wie zum Beispiel Klebstoff zum ersten Teil piezoelektrischen Materials und/oder zum zweiten Teil piezoelektrischen Materials sein.

Für Ausführungsformen, in denen das zweite Oszillatormittel ein Oszillatorschaltkreis insbesondere ein elektronischer Schaltkreis ist, ist der erste kontrollierbare d. h. einstellbare Parameter ein Widerstand, eine Induktanz bzw. eine Kapazitanz des Oszillatorschaltkreises, beispielsweise ein Potentiometer, ein stimmbarer Induktor bzw. ein Varactor.

Die Erfindung wird nun beispielhaft anhand der Figuren näher beschrieben. Die Figuren zeigen:

Fig. 1 ein schematisches Blockdiagramm eines aus der US 4,851,671 bekannten SPM mit elektrischem Abtastmittel;

Fig. 2 ein schematisches Blockdiagramm eines aus Toled-Crow et al bekannten SPM mit optischem Abtastmittel;

Fig. 3 ein schematisches Blockdiagramm eines erfindungsgemäßen SPM;

Fig. 4 eine schematische Detailansicht des Sondenkopfes des SPM gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung mit zwei Ansichten, wobei eine um 90 Grad in Bezug zur anderen gedreht ist;

Fig. 5 eine schematische und stark übertrieben dargestellte Figur, die eine Ladungsverteilung in einer piezoelektrischen Stimmgabel zeigt, wobei die strichpunktierten Linien die Ebenen mit Nulldehnung darstellen: Fig. 5A im Ruhezustand; Fig. 5B in einem Resonanzmodus oszillierend; und Fig. 5C außerhalb der Resonanz;

Fig. 6 stark schematisierte Diagramme zweier weiterer Ausführungsformen von erfindungsgemäßen SPM:

Fig. 6A NSOM/FFM mit Doppelbimorph;

Fig. 6B NSOM/FFM mit einem ersten Oszillatormittel aus einem Teil piezoelektrischen Materials und einem zweiten Oszillatormittel mit einem elektrischen Oszillatorschaltkreis;

Fig. 7 schematische Diagramme von verschiedenen erfindungsgemäßen Stimmgabelanordnungen:

Fig. 7A Eine zur Benutzung mit einem getrennten Wobbelblock geeignete Stimmgabel, wobei ein Kontaktpaar für das Abtastsignal auf einer Seitenfläche der Stimmgabel angeordnet (in der Ansicht auf der rechten Seite ersichtlich), und eine Masse bzw. Erdkontakt auf der rückseitigen Fläche der Stimmgabel angeordnet ist (in der Ansicht auf der linken Seite ersichtlich);

Fig. 7B Eine Stimmgabel, die geeignet zur Benutzung mit einem getrennten Wobbelblock ist, mit einem Paar eingefädelter Kontakte für das Abtastsignal (aber keinem Erdkontakt), wobei die weißen Bereiche freiliegendes Quarz und die zwei grauen Schattierungen die zwei eingefädelten Kontakte anzeigen;

Fig. 7C Eine Stimmgabel mit integriertem Wobbelmittel. Die Stimmgabel weist ein Kontaktpaar für das Abtastsignal auf, das auf einer Seitenfläche der Stimmgabel angeordnet (in der Ansicht auf der rechten Seite ersichtlich), und einen Masse- bzw. Erdkontakt, der auf der rückseitigen Fläche der Stimmgabel wie in Fig. 7A angeordnet ist (in der Ansicht auf der linken Seite ersichtlich). Jedoch gibt es zusätzlich zwei Wobbelkontakte zum Empfangen des das Wobbeln treibenden, wechselstromelektrischen Eingangssignals;

Fig. 8 verschiedene Eigenschaften eines SPM mit einer Stimmgabel gemäß Fig. 7B und einer daran befestigten optischen Faser gemäß Fig. 4 jeweils in Form einer Messung des Abtastsignals als eine Funktion der Wobbelfrequenz;

Fig. 8A Abtastsignal als eine Funktion der Wobbelfrequenz beim Fehlen der Wechselwirkung zwischen Spitze und Probe;

Fig. 8B Abtastsignal als eine Funktion der Wobbelfrequenz für verschiedene Pegel der Spitze-Probe Reibungskraft ("Reibung"), wobei der Effekt, den die Wechselwirkung zwischen Spitze und Probe auf die Spitzenoszillation ausübt, gezeigt wird. Die Punkte sind gemessen und die Linien nach Berechnungen eines angetriebenen harmonischen Oszillatormodels gefittet;

Fig. 8C Abtastsignal als eine Funktion der Wobbelfrequenz, wobei der Effekt des Festklebens der Spitze an der Stimmgabel auf die Oszillatoreigenschaften der Stimmgabel gezeigt wird. Der rechte Scheitel zeigt die Stimmgabelreaktion vor dem Kleben der Spitze an die Stimmgabel, und der linke Scheitel zeigt die entsprechende Reaktion nach dem Kleben der Spitze, d. h. in einem zusammengesetzten Sondenkopf.

Fig. 9 Blutzellenaufnahmen, die mit einem SPM gemäß Fig. 4 aufgenommen wurden, wobei die Fig. 9A und 9B gleichzeitig aufgenommen wurden. Die Aufnahmefläche beträgt ca. 13 mal 13 Mikrometer.

Fig. 9A Topographiebild, aufgenommen im FFM-Modus;

Fig. 9B optisches Transmissionsbild, aufgenommen im NSOM-Modus;

Fig. 10 AFM-Modus-Aufnahme eines auf der Oberfläche eines Stückes einkristallinen Galliumarsenids ausgebildeten optischen Gitters. Die Flächenbildgröße beträgt ca. 1 mal 1 Mikrometer. Die senkrecht zur Galliumarsenidoberfläche darstellende vertikale Skala wurde erweitert und beträgt nur ca. 90 Nanometer.

Fig. 4 zeigt den Sondenkopf gemäß einer ersten Ausführungsform der Erfindung. Eine Kristallquarzstimmgabel 5 ist mit einer optischen Faser 20 verbunden. Die Stimmgabel 5 ist an einem zylindrisch geformten Wobbelblock 50 aus keramischem piezoelektrischem Material angebracht, wie durch die gebrochenen Linien gezeigt ist. Die Stimmgabel 5 ist ein gekoppelter Oszillator mit einem ersten, durch die Zinke 30 ausgebildeten Oszillator, und einem zweiten, durch die Zinke 31 ausgebildeten Oszillator.

Der Endabschnitt der optischen Faser 20 bildet die Spitze 10 aus. Die Spitze 10 ragt über das Ende der Stimmgabel um eine Länge "p" hinaus, die vorzugsweise mit einem Wert zwischen 0,5 bis 1,0 Millimeter gewählt wird. Die Spitze 10 ist vorzugsweise sich verjüngend ausgebildet und weist ein verengtes Ende auf. Die Verjüngung kann zum Beispiel durch ein übliches optisches Faserzugverfahren ausgebildet werden. Die Spitze weist vorzugsweise eine reflektive Aluminium-Beschichtung 11 auf. Das Aluminium kann zum Beispiel durch ein übliches Bedampfungsverfahren aufgebracht werden. Das Ende des Spitzenabschnitts bildet eine optisch durchlässige Öffnung 12, durch die zwecks nahfeldoptischer Mikroskopie die Photonen gelangen können.

Die optische Faser 20 ist mit Verbindungsmittel 13 z. B. Klebstoff oder Lack entlang der Länge einer Seite der Stimmgabel geklebt.

Kontaktkonstruktion

Die Stimmgabel 5 besitzt ein Abtastkontaktpaar 40, 41. In der Fig. 4 und auch in der Fig. 7A sind beide Abtastkontakte 40, 41 auf derselben, in der rechten Ansicht ersichtlichen Seitenfläche der Stimmgabel angeordnet, während ein Masse- bzw. Erdkontakt 43 auf der in der linken Ansicht ersichtlichen rückseitigen Fläche der Stimmgabel angeordnet ist.

Fig. 7B zeigt eine alternative Anordnung für die Kontakte, die auch für einen Sondenkopf mit einem getrennten Wobbelblock 50 gemäß Fig. 4 geeignet ist. In dieser Anordnung verlaufen die Abtastkontakte 40, 41 auf beiden Seitenflächen der Stimmgabel durch eine etwas aufwendige geometrische Anordnung. Die unschattierten, weißen Bereiche stellen freiliegendes Quarz dar, und die zwei verschiedenen schraffierten Bereiche stellen die zwei eingefädelten Kontakte 40 bzw. 41 dar. Kein Erdkontakt 43 ist vorgesehen. Diese aus der Elektronikindustrie bekannte Kontaktanordnung ist besonders wirksam bei der Umwandlung von deformationsinduzierter piezoelektrischer Ladung in ein Abtastsignal.

Eine weitere Anordnung ist in der Fig. 7C gezeigt. Zwei Kontaktpaare, nämlich ein erstes Abtastkontaktpaar 40, 41 und ein zweites zusätzliches Kontaktpaar 44, 45 sind vorgesehen. Wie nachstehend beschrieben ist, stellt das Kontaktpaar 44, 45 das Wobbelmittel dar, wobei Potentialunterschiede zwischen den Kontakten 44 und 45 angelegt werden, um die Verformung der Stimmgabelzinken hervorzurufen.

Die Abtastkontakte sind an der Basis der Zinken jeweils an den inneren und äußeren Seiten angeordnet, da diese die Ebenen maximaler Dehnung während der Vibration sind und folglich das größte Abtastsignal liefern. Anders gesagt, führt die Stimmgabel eine duale Funktion im Wobbeln und Erfassen aus. Der offensichtliche Vorteil dieser Konstruktion ist, daß auf einen getrennten Wobbelblock gemäß Fig. 4 verzichtet werden kann, was wiederum ein noch kompakteres und einfacheres SPM zur Folge hat. Bei dieser Konstruktion ist es wünschenswert, den die Wobbelbewegung treibenden Schaltkreis und den Abtastschaltkreis physikalisch möglichst weit auseinander zu halten, um eine kapazitive Kopplung zwischen den beiden zu vermeiden. Die Kopplung zwischen den Schaltkreisen sollte nämlich im Idealfall ausschließlich piezoelektrisch sein.

Stimmgabelkonstruktion

Die Konstruktion der Stimmgabel 5 selbst ist auch maßgebend für die Leistung eines erfindungsgemäßen SPM und wird nun genauer erklärt. Sowohl die Abmessungen als auch die Materialeigenschaften sind wichtig. Eine ideale Stimmgabel für SPM Anwendungen hätte eine hohe Resonanzfrequenz, um schnelles Rastern von Proben zu erlauben, eine niedrige Zinkensteifigkeit d. h. Federkonstante und würde eine große piezoelektrische Reaktion auf eine kleine Deformation hervorrufen.

Die für die Konstruktion einer Stimmgabel für solche Anwendungen wichtigen Parameter sind die Abmessungen der Zinken 30, 31, nämlich deren Länge "l", Breite "w" und Dicke "t", und die Eigenschaften des benutzten Materials, nämlich das Elastizitätsmodul "E", die Dichte p, der piezoelektrische Spannungstensor d_ÿ und die Kristallachsen, entlang derer die Stimmgabel ausgebildet ist.

Bei der Anwendung von Quarz stellen die in den Figuren gezeigten Richtungen X und Y die "a" und "c" Achsen der hexagonalen Gitterbasis von Quarz dar (unter Benutzung üblicher Schreibweise).

Ein zweckmäßiger Anfangspunkt zur Bestimmung der Abmessungen der Stimmgabel ist die Auswahl eines gewünschten Wertes für die Frequenz "f". Typischerweise ist eine Frequenz von 10 bis 100 kHz ein guter Kompromiß zwischen Auflösung und Rastergeschwindigkeit. Diese Auswahl ist jedoch extrem anwendungsbedingt.

Bei manchen Forschungsanwendungen wird es beispielsweise akzeptabel sein, viele Stunden auf ein einzelnes Bild zu warten, wohingegen eine schnelle Messung innerhalb von Minuten für eine kommerzielle Produktionsumgebung wünschenswert wäre. Außerdem kann die gewünschte Auflösung des Bildes stark anwendungsbedingt. In einigen Anwendungen ist eine atomare Auflösung, d. h. eine Auflösung in der Größenordnung von 0,1 Nanometer erforderlich, wohingegen bei anderen Anwendungen, wie zum Beispiel das Prüfen von integrierten Schaltkreisen in der Halbleiterindustrie, die relevante Größenskala 0,1 Mikrometer d. h. 1000 Mal größer wäre. Weiterhin kann die Gesamtgröße eines typischen Bildes sehr unterschiedlich sein, so daß sich die Anzahl der Bildelemente auch entsprechend über Größenordnungen verändern kann.

Eine gewünschte Steifigkeit "k_eff" bei Resonanz sollte für die Zinken gewählt werden. Ein Wert für "k_eff" in der Größenordnung von 1 Newton pro Meter oder weniger ist im Allgemeinen wünschenswert. Dieser Wert wird gewählt, da die typische effektive Federkonstante für ein in einem Festkörper gebundenes Atom in der Größenordnung von 10 Newton pro Meter liegt und, zumindest bei Abbildungsanwendungen will man vermeiden, daß die Spitze Atombindungen im Festkörper bricht. Ein solcher Wert für "k_eff" stellt auch sicher, daß die Spitze atomisch scharf bleibt, wenn sie über einer Probenoberfläche rastert und daß sie keinen "Staub", d. h. Atome der Probe, aufnimmt.

Unter Benutzung der Theorie der elastischen Deformation von Materialien habe ich die folgenden Formeln abgeleitet:

wobei "k" die statische Steifigkeit und durch die Gleichung k_eff = k/Q mit dem vorher genannten "k_eff" verwandt ist, wobei "Q" der Q-Faktor oder die Schärfe der Resonanz ist, was durch das Verhältnis f/Δf der Resonanzfrequenz "f" und seiner Breite "Δf" definiert ist.

Aus der vorstehenden Formel wird klar, daß die Länge "I" durch die Materialparameter E und ρ und die gewünschten Rastereigenschaften f und k fixiert ist.

Das durch die Deformation der Stimmgabel induzierte elektrische Feld ist auch ein wichtiger Parameter und wird jetzt diskutiert. Ich habe den folgenden Ausdruck für das lokale elektrische Feld "F" hergeleitet, das an jedem Punkt (y, z) in der durch die Kontaktelektroden 40, 41 definierten Ebene (Y, Z) den Wert "δF" aufweist:

wobei "d₁₁" die longitudinale piezoelektrische Konstante des Kristalls, "ε₀" die dielektrische Konstante im Vakuum und "ε_s" die statische relative dielektrische Konstante des piezoelektrischen Materials ist. Ich habe dabei angenommen, daß der piezoelektrische Kristall eine trigonale oder hexagonale Symmetrie aufweist. Entsprechende Ausdrücke können aber auf analoge Weise für andere Kristallklassen hergeleitet werden.

Nun kann die Abtastsignalspannung durch das über die Breite "w" abfallende Potential approximiert werden, das durch das elektrische Feld, welches unter der Gesamtfläche jeder Kontaktelektrode gemittelt wird, verursacht wird. Sie ist gegeben durch:

Aus der vorstehenden Formel wird ersichtlich, daß die Breite "w" der Stimmgabel in einem gewissen Rahmen frei gewählt werden kann. In den bisher beschriebenen Ausführungsformen wurde "w" so gewählt, daß eine typische wobbelinduzierte Verschiebung von 0,1 Nanometer eine induzierte Spannung der Größe von Mikrovolt zur Folge hat. Mit einer Spannung dieser Größe kann das Abtastsignal einwandfrei mit üblichen Instrumenten gemessen werden. Die Größe der Spannung bedeutet auch, daß typische Interferenzquellen keine Schwierigkeiten bereiten.

Die Konstruktionsformeln für andere gekoppelte Oszillatoranordnungen, insbesondere die, für die nur ein einzelner Teil piezoelektrischen Materials benutzt werden kann, sind auf analoge Weise leicht herleitbar.

Es werden im folgenden zwei Beispiele für Stimmgabel umfassende, für NSOM/FFM/AFM Anwendungen geeignete Sondenköpfe näher beschrieben.

Beispiel 1

Eine Quarzplatte wird mit einer Dicke von 100 Mikrometer und einer Orientierung von (XYt)-5° gewählt, wobei diese Bezeichnung der IEEE Norm für Piezoelektrizität ANSI/IEEE Norm 176 (1987) entspricht. Eine solche Orientierung ergibt eine hohe Signalempfindlichkeit. Eine Stimmgabelform wird aus dieser Quarzplatte mit den Abmessungen: w = 100 Mikrometer, t = 300 Mikrometer und I = 2,75 Millimeter herausgeschnitten. Die Materialparameter betragen E = 6 × 10¹⁰N/m², ρ = 2650 kg/m³ und d₁₁ = 2,31 × 10^-12 Coulomb pro Newton.

Die resultierende Gabel besitzt eine Frequenz, f = 30 000 Hz und k_eff = 1 N/m. Nach Herstellung des Sondenkopfes, d. h. nach Klebung der optischen Faser an die Stimmgabel, wurde eine Schärfe von Q = 2000 erhalten. Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung kann gegebenenfalls verwendet werden, um Q von seinem nach der Herstellung gegebenen, anfänglichen Wert auf einen niedrigeren, vorbestimmten Wert zu reduzieren.

Es ist die optische Faser 20, daß in erste Linie die Verringerung des Q-Faktors des Sondenkopfes von dem Wert der einfachen Stimmgabel verursacht. Folglich nähert sich für AFM Anwendungen, in denen keine optische Faser nötig ist, der Q-Faktor des Sondenkopfes dem der freien Stimmgabel und kann einen Wert von Q = 10 000 oder mehr in der Luft aufweisen.

Die Empfindlichkeit der Stimmgabel kann durch die an den Kontakten durch eine Inkrementaldeformation am Ende des Zinkens der Stimmgabel induzierte Spannung spezifiziert werden. Die beispielhafte Stimmgabel besitzt einen Wert von 6V/8t = 93 Millivolt pro Nanometer.

Eine typische, durch die Wobbelmittel erzeugte Deformationsgröße an den Zinkenenden beträgt 5 Pikometer. Dies entspricht einer induzierten piezoelektrischen Spannung an den Kontakten 40, 41 von ca. 10 Mikrovolt. Hierbei wurde angenommen, daß die Spannung als das Abtastsignal benutzt wird, da dies den meisten meiner bisher gebauten SPM entspricht. Jedoch können andere Abtastsignale, beispielsweise die Impedanz, verwendet werden.

Zum besseren Verständnis des Abtastsignals wird auf die Fig. 5 verwiesen. Die Fig. 5 zeigt auf stark übertriebene Art die piezoelektrisch induzierte Ladungsverteilung über die Zinken einer Stimmgabel bei verschiedenen Deformationen. Fig. 5A zeigt die Verteilung für Nullbiegung, d. h. im Ruhezustand. Fig. 5B zeigt die Situation für eine gleiche und entgegengesetzte Biegung der zwei Zinken der Stimmgabel, wie sie auftritt, wenn die Stimmgabel mit ihrer primären Resonanzfrequenz getrieben d. h. gewobbelt wird. Fig. 5C zeigt die Situation, wenn sich die zwei Zinken zusammen biegen.

Wenn zum Beispiel die Kontaktanordnung der Fig. 7A benutzt wird, beträgt das Abtastsignal fast Null für gleiche und entgegengesetzte Biegung (Fig. 5B), da sich die Beiträge von den zwei Kontakten aufheben. Das Abtastsignal steigt dann als Reaktion auf nichtspiegelsymmetrische Verformung der Zinken 30, 31 an. Eine solche nichtspiegelsymmetrische Verformung wird durch die Wechselwirkung zwischen Probe und Spitze erzeugt, da die Wechselwirkung überwiegend denjenigen Zinken dämpft, an welchem die Spitze angebracht ist. Mit einer solchen Kontaktanordnung ist das Signal daher ein Maß der differentiellen Biegung der zwei Zinken, wobei das maximale Signal bei exakt gleicher Biegung der Zinken auftritt, wie in Fig. 5C gezeigt ist. Es ist dieser Mechanismus, der für die Kopplung der mechanischen Oszillationen der zwei Zinken verantwortlich ist, was wiederum der Grund für die großen Q-Faktoren ist. Das Abtastsignal wird typischerweise dazu benutzt, die Wechselwirkung zwischen Spitze und Probe beim Rastern auf einem konstanten Niveau zu halten, indem es geeigneter Reglungssoftware bzw. -hardware zugeleitet wird.

Beispiel 2

Quarzstimmgabeln werden für die Elektronikindustrie massenproduziert. Quarzstimmgabeln mit einer Hauptoszillationsfrequenz f = 2¹⁵ = 32 768 Hertz sind leicht erhältlich. Eine solche Stimmgabel wurde zum Bau eines erfindungsgemäßen SPM verwendet. Die Stimmgabel hat die Abmessungen: I = 3,9 Millimeter, t = 600 Mikrometer und w = 400 Mikrometer. Im fertigen SPM hatte der Sondenkopf einen Gütefaktor von Q = 3000. Dies hat einen zweckmäßigen Wert für die Steifigkeit von k_eff = 7 N/m zur Folge.

Sondenkopfreaktion

Fig. 8 zeigt das Signal als eine Funktion der Wobbelfrequenz für eine Ausführungsform, in der ein Sondenkopf mit einer Stimmgabel gemäß Fig. 7B benutzt wird. Die Stimmgabel ist an einem wie im Zusammenhang mit Fig. 4 beschriebenen keramischen Wobbelblock 50 befestigt. Eine optische Faser 20 ist an der Stimmgabel auf die in z. B. Fig. 4 gezeigte Art befestigt.

Das gemessene Signal ist die Amplitude der Wechselspannung, die von den Kontakten 40, 41 abgetastet oder aufgenommen wurde, wobei dieses Signal durch die Biegung der Stimmgabelzinken gemäß Fig. 5 induziert ist.

In Fig. 8A wird das Abtastsignal gemessen, während die Wobbelfrequenz verändert wird. Die Messung wurde in der Luft durchgeführt, wobei sich die Spitze fern jeglicher Probe befand, d. h. beim Fehlen der Wechselwirkung zwischen Spitze und Probe. In der Figur stellen die Punkte gemessene Daten dar, während die Linien aus einem angetriebenen harmonischen Oszillatormodel errechnet und gefittet wurden. Die Resonanzfrequenz wurde als 33 683 Hertz und der Q-Faktor als 1410 gemessen. Die Frequenzauflösung beträgt 1,94 Hertz. Ein Maximalsignal von ca. 7,5 Mikrovolt wurde gemessen.

Bei meinen Untersuchungen hat sich herausgestellt, daß die freie Länge "p" des Vorstehens der Spitze vorteilhaft so zu wählen ist, daß die Resonanzfrequenz dieses freien Endes höher als die der Stimmgabel ist. Dies stellt sicher, daß Spitze-Probe Wechselwirkungskräfte wirksam zum relevanten Zinken der Stimmgabel übertragen werden. Diese Anforderung wird dadurch erreicht, indem die Länge "p" genügend kurz gemacht wird. Zum Beispiel wird ein "p" von weniger als 1 Millimeter für eine optische Faser mit einem Durchmesser von 100 Mikrometer vorgezogen.

Fig. 8B zeigt die Wirkung der Wechselwirkung zwischen Spitze und Probe auf die Sondenkopfreaktion. Der höchste, schärfste Spitzenwert entspricht der in Fig. 8A gezeigten Situation, wenn nämlich keine Wechselwirkung zwischen Probe und Spitze vorhanden ist. Die Reaktion wird dann mit progressiv zunehmender Wechselwirkung gemessen. In der Figur von rechts nach links wurde die Spitze-Probe Reibungskraft oder "Reibung" bei 0, 0,6, 1,2 und 3 Nanonewton gemessen, wodurch die Oszillationen zunehmend stark gedämpft werden. Die Punkte stellen gemessene Daten dar, während die Linien aus einem angetriebenen harmonischen Oszillatormodel errechnet und gefittet wurden. Die Frequenzauflösung beträgt 1,94 Hertz.

Hieraus wird ersichtlich, daß das Signal, gemessen bei der Maximalfrequenz für keine Wechselwirkung, die in der Fig. 8B ca. 31 700 Hz beträgt, empfindlich auf die Wechselwirkung zwischen Spitze und Probe reagiert. Zusätzlich wird die durch die Reibungskraft verursachte Frequenzverschiebung der Reaktionsspitze von einer Abnahme des Q-Faktors begleitet, so daß das Signal, gemessen bei der Maximalfrequenz für keine Wechselwirkung, über einen weiten Bereich der Spitze- Probe Reibungskraft meßbar bleibt. Folglich ist für ein erfindungsgemäßes SPM ein einfaches Wobbeltreibersignal mit konstant gehaltener Frequenz in vielen Fällen völlig ausreichend, d. h. in den meisten Fällen ist es nicht notwendig, die Abhängigkeit der Resonanzfrequenz auf die Stärke der Wechselwirkung zu berücksichtigen.

Im typischen Betrieb wird das Signal dazu benutzt, einen konstanten Abstand zwischen Spitze und Probe zu wahren. Reglungsabstände im Bereich von 0 bis 200 Nanometer sind üblich.

Fig. 8C zeigt die Wirkung, die das Kleben der optischen Faser an die Stimmgabel auf die Oszillatoreigenschaften hat. Der rechte Scheitel zeigt die Stimmgabelreaktion vor dem Kleben der Faser an die Stimmgabel. Das Meßsystem war nicht genau genug, den Q-Faktor oder den wahren Maximalsignalwert zu messen, da die Resonanz zu spitz ist. Jedoch konnte festgestellt werden, daß der Q-Faktor mindestens 5000 beträgt, wobei dies wahrscheinlich eine beträchtliche Unterschätzung darstellt. Der linke Scheitel zeigt eine gleichartige Reaktion nach dem Kleben der Faser an die gleiche Stimmgabel, d. h. in einem zusammengesetzten Sondenkopf. Der Q-Faktor ist auf einen Wert von 3560 gefallen. Die Frequenzauflösung beträgt 1,94 Hertz.

Reglung des Abstandes zwischen Spitze und Probe

Die übliche Weise zur Regulierung des Abstands zwischen Probe und Spitze in SPM ist die Benutzung der Signalamplitude in einer Rückkopplungsschleife mit einem, den Spitz-Probe-Abstand steuernde piezoelektrischen Verschieber. In einem STM wird beispielsweise den Tunnelstrom als Signal verwendet, während in einem AFM die Atomkraft gemessen wird. Es kann auch eine andere zweckmäßige skalare Quantität verwendet werden. Eine solche Betriebsart ist auch für ein erfindungsgemäßes SPM geeignet.

Jedoch habe ich eine andere Weise zur Regulierung des Abstands zwischen Probe und Spitze entwickelt, die ich als neu erachte und die ich nun näher im Zusammenhang mit einer Kontaktanordnung gemäß Fig. 7A beschreibe. Die Stimmgabel, oder genauer gesagt, der Sondenkopf, da sich die Resonanzfrequenz von kombinierter Stimmgabel und Spitzenstück von der der freien oder nackten Stimmgabel unterscheidet, wird durch das Anlegen einer Wechselspannung der passenden Frequenz über die Kontakte 44, 45 zur Resonanz getrieben.

Die Reaktion einer Stimmgabel kann als das elektrische Äquivalent einer Kapazität betrachtet werden, die seriell mit einer Kapazität, einer Induktanz und einem Widerstand geschaltet ist. Zusätzlich erreicht diese Impedanz ein Maximum bei der Resonanzfrequenz der Stimmgabel. Da sich die Wechselwirkung zwischen Spitze und Probe auf die Deformation der Stimmgabel auswirkt und gemäß beispielsweise Fig. 8B das Verstimmen induziert, reagiert die Messung der Impedanz der Stimmgabel empfindlich auf die Wechselwirkung zwischen Spitze und Probe. Somit ist es möglich, die Impedanz zum Regulieren des Abstands zwischen Probe und Spitze zu benutzen. Der Abstand zwischen Probe und Spitze kann beispielsweise an einem Wert gehalten, dem einen bestimmten Impedanzwert entspricht.

Betrieb von SPM mit integriertem Wobbler

Ein SPM mit einer Kontaktanordnung gemäß Fig. 7C kann durch das Anlegen an die Kontakte 44, 45 eines das Wobbeln treibenden, aus einem nicht gezeigten, externen Treiberschaltkreis stammenden, wechselstromigen Eingangssignals mit einer nahe der Resonanzfrequenz der Stimmgabel liegenden Frequenz gewobbelt werden.

Jedoch habe ich eine andere Weise zum Erzeugen der Wobbelbewegung für ein SPM entwickelt, die eine Kontaktanordnung gemäß Fig. 7C benutzt. Da ich diese als neu erachte, wird sie nun näher beschrieben. Das durch die Abtastelektroden 40, 41 erfaßte schwache piezoelektrische Signal wird einem Spannungsverstärker 46 mit einstellbarer Verstärkung und/oder Phase zugeleitet. Die Ausgabe des Verstärkers wird zurück zu den Kontakten 44, 45 geleitet, was zur Folge hat, daß die Gabel mit ihrer Eigenfrequenz vibriert. Die Abstimmkraft wird somit als eigener Oszillator benutzt. Die Verstärkung und Phase des Verstärkers werden so eingestellt, daß sich das Signal selbst in einer geschlossenen Schleife speist.

Diese Art des Erzeugens der Wobbelbewegung ist besonders vorteilhaft, wenn die Resonanzschärfe "Q" einige Tausend übersteigt, da es dann zunehmend schwieriger wird, eine externe Treiberfrequenz der der Stimmgabel anzupassen. Temperatur- oder Druckveränderungen sowie Änderungen der Wechselwirkung zwischen Spitze und Probe beispielsweise gemäß Fig. 8B können dann eine Verschiebung der Resonanzfrequenz von störender Größe verursachen. Zusätzlich können die Reaktionszeiten für ein solches System geringer als die Oszillationsperiode 1/f gestaltet werden, um ein schnelles Rastern zu ermöglichen.

Aufnahmen

Fig. 9 zeigt Blutzellenaufnahmen von einem erfindungsgemäßen SPM, wobei die Bildgröße ca. 13 mal 13 Mikrometer beträgt. Die Fig. 9A ist ein im FFM-Modus aufgenommenes Topographiebild, während die Fig. 9B ein im NSOM-Modus aufgenommenes optisches Transmissionsbild ist, wobei die beiden Bilder der Fig. 9A und 9B gleichzeitig aufgenommen wurden.

Fig. 10 ist ein im AFM-Modus aufgenommenes Bild eines optischen Gitters, das auf der Oberfläche eines Stückes einkristallinen Galliumarsenids ausgebildet ist. Die Flächenbildgröße beträgt ca. 1 mal 1 Mikrometer und die senkrecht zur Galliumarsenidoberfläche darstellende vertikale Skala wurde erweitert und beträgt nur ca. 90 Nanometer.

Diese beiden Beispiele wurden ausgewählt, da sie die Anwendbarkeit des SPM der Erfindung auf biologische Proben sowie Halbleiterproben zeigen.

Weitere Ausführungsformen

Die Fig. 6A und 6B zeigen zwei weitere Ausführungsformen von erfindungsgemäßen SPM. Für analoge Teile wurden die gleichen Bezugszeichen wie in den Fig. 4 und 7 beibehalten. Es werden nur einige der Hauptteile gezeigt, da diese Figuren hauptsächlich dazu gedacht sind, die relevanten Prinzipien zu zeigen.

Die Fig. 6A zeigt eine Ausführungsform, die eine optische Faser 20 gemäß Fig. 4, jedoch eine gekoppelte Oszillatoranordnung mit Doppelbimorph beinhaltet. Jeder Arm ist ein Bimorphbalken, der einen ersten Streifen 30a bzw. 31a einer Art von piezoelektrischem Material umfaßt, das mit einem zweiten Streifen 30b bzw. 31b eines piezoelektrischen Materials zusammengeklebt ist. Die einzelnen Arme sind durch elektrisch leitende Drähte (gestrichelte Linien) verbunden, die dazu dienen, die mechanischen Oszillationen der jeweiligen Arme zu koppeln. Abtastkontakte sind nicht gezeigt, um die Figur nicht zu überladen. In dieser Ausführungsform wird der Wobbelblock 50 unterhalb der Probe S angeordnet, und das Teil 60, das die Bimorphe zusammenhält, ist ein einfacher Montageblock. Die relative Bewegung zwischen Spitze und Probe wird also in dieser Ausführungsform durch das Vibrieren der Probe (und nicht der Spitze) erzeugt. Eine solche Anordnung ist besonders für einen Betriebsmodus geeignet, bei dem beim Fehlen der Wechselwirkung zwischen Spitze und Probe, die Arme 30, 31 still bleiben, wohingegen die Wechselwirkung zwischen Spitze und Probe das Überschwingen der Arme verursacht, d. h. sie zum Oszillieren bringt. Um dies zu erreichen, sollte die Wobbelfrequenz an die natürliche Oszillationsfrequenz der gekoppelten Oszillatoranordnung angepaßt werden.

Die Fig. 6B zeigt eine Ausführungsform, die eine optische Faser 20 beinhaltet, die an den piezoelektrischen Arm 30 gemäß Fig. 4 geklebt ist. Der Arm 30 besteht aus einem einzigen Stück piezoelektrischen Materials. Dies ist der erste Oszillator 30. Anstatt ein zweites Teil piezoelektrischen Materials zum Ausbilden des zweiten Oszillators zu benutzen, ist ein elektrischer Oszillatorschaltkreis 31 vorgesehen. Die zwei Oszillatoren 30, 31 sind durch elektrisch leitende Drähte (gestrichelte Linien) verbunden; die dazu dienen, die mechanischen Oszillationen des Arms 30 und die elektrischen Oszillationen im Schaltkreis 31 zu koppeln. Die Abtastkontakte 40, 41 sind gezeigt. Eine vergleichbare Ausführungsform könnte so hergestellt werden, daß der erste Oszillator ein Bimorph und nicht ein einzelnes Stück piezoelektrischen Materials ist.

Die Figuren zeigen weiterhin, daß verschiedene Kombinationen individueller Merkmale in großem Umfang frei gewählt werden können, und daß die bis hier beschriebenen Kombinationen auf keinen Fall die einzig möglichen sind.

Claims

1. Rastersondenmikroskop, welches umfaßt: eine sich in einer ersten Richtung (y) erstreckende Spitze zum Wechselwirken mit einer davorstehenden zu untersuchenden Probe (S); ein erstes Verschiebungsmittel zur Erzeugung von relativer Bewegung zwischen der Spitze und der Probe in der ersten Richtung (y);
ein zweites Verschiebungsmittel zum Schaffen von relativer Bewegung zwischen der Spitze und der Probe in einer im wesentlichen senkrecht zur ersten Richtung (y) liegenden Ebene (x, z); Wobbelmittel zur Erzeugung einer im wesentlichen in der Ebene (x, z) auslenkenden, oszillatorischen Wobbelbewegung der Spitze relativ zur Probe; und Abtastmittel zum Erhalten eines auf die Wechselwirkung mit der Probe ansprechenden Signals, gekennzeichnet durch eine aus zumindest einem ersten und einem damit gekoppelten zweiten Oszillatormittel (30, 31) bestehende gekoppelte Oszillatoranordnung (5), wobei das erste Oszillatormittel (30) ein sich in der ersten Richtung (y) erstreckendes längliches erstes Teil piezoelektrischen Materials umfaßt, das mit seinem einen, der Probe fernliegenden Ende von einem Haltemittel (50; 60) gehalten und das mit seinem anderen, der Probe nahliegenden Ende mit der Spitze (10) verbunden ist, derart daß die Spitze (10) über das Ende des ersten Teils piezoelektrischen Materials in Richtung der zu messenden Probe (S) hinausragt, und daß senkrecht zur ersten Richtung (y) auf die Spitze ausgeübte Kräfte bzw. Kraftkomponenten eine Verbiegung bzw. differentielle Verbiegung des ersten Teils piezoelektrischen Materials hervorrufen, die von dem Abtastmittel (40, 41; 40, 41, 43) durch eine, zumindest auf dem ersten Teil piezoelektrischen Materials angeordnete, ein entsprechendes elektrisches Signal abliefernde, Abtastkontaktanordnung meßbar ist.

2. Rastersondenmikroskop gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Spitze (10) als Endabschnitt, insbesondere als ein sich verjüngender Endabschnitt einer optischen Faser (20) ausgebildet ist, der in einer optisch durchlässigen Öffnung (12) endet, wobei vorzugsweise die Spitze über das Ende des ersten Teils piezoelektrischen Materials in Richtung der zu messenden Probe (S) um eine Länge von weniger als 1 Millimeter, insbesondere um eine Länge zwischen 0,5 und 1,0 Millimeter hinausragt.

3. Rastersondenmikroskop gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die optische Faser entlang einer sich in der ersten Richtung (y) erstreckender Seite des ersten Teils piezoelektrischen Materials befestigt ist.

4. Rastersondenmikroskop gemäß Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Spitze (10) eine reflektierende Beschichtung rund um ihre optisch durchlässige Öffnung (12) aufweist.

5. Rastersondenmikroskop gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das zweite Oszillatormittel (31) ein sich in der ersten Richtung (y) erstreckendes längliches zweites Teil piezoelektrischen Materials umfaßt, das mit seinem einen, der Probe fernliegenden Ende von dem bzw. einem weiteren Haltemittel (50; 60) gehalten wird.

6. Rastersondenmikroskop gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das erste und/oder das zweite Oszillatormittel (30) jeweils als Bimorphstreifen ausgebildet sind, die jeweils in wenigstens zwei miteinander verbundenen Teilen (30a, 30b; 31a, 31b) mit verschiedenen piezoelektrischen Eigenschaften unterteilt sind.

7. Rastersondenmikroskop gemäß Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß das erste und zweite Oszillatormittel (30, 31) durch eine Stimmgabel (5) mit einem das erste Oszillatormittel bildenden ersten Zinken (30) bzw. einem das zweite Oszillatormittel bildenden zweiten Zinken (31) sowie einem das Haltemittel (60) bildenden Überbrückungsteil ausgebildet sind.

8. Rastersondenmikroskop gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das zweite Oszillatormittel (31) ein Oszillatorschaltkreis ist, der elektronisch oder optoelektronisch mit dem ersten Oszillatormittel (30) gekoppelt ist.

9. Rastersondenmikroskop gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Wobbelmittel (50) als ein aus piezoelektrischem Material bestehender Wobbelblock (50) ausgebildet ist, der durch ein darauf angewandtes, die Wobbelbewegung hervorrufendes, elektrisches Eingangssignal angetrieben wird.

10. Rastersondenmikroskop gemäß Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Wobbelblock (50) aus einem keramischen, amorphen, polykristallinen oder gleichartigen piezoelektrischen Material besteht.

11. Rastersondenmikroskop gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Wobbelmittel (50) aus einer auf dem ersten und gegebenenfalls zweiten Teil piezoelektrischen Materials (30) angeordneten Antriebskontaktanordnung (44, 45; 44, 45) besteht, an welcher ein elektrisches Antriebssignal anlegbar ist, das das mit der Spitze (10) verbundene erste Teil piezoelektrischen Materials in im wesentlichen in der Ebene (x, z) auslenkende, oszillatorische Bewegung versetzt, um die Wobbelbewegung der Spitze zu erzeugen.

12. Verfahren zur Verwendung eines in einem der Ansprüche 1 bis 11 beanspruchten Rastersondenmikroskops, dadurch gekennzeichnet, daß, um die Wobbelbewegung zwischen Spitze (10) und Probe (S) zu erzeugen, die Spitze (10) mit einer nahe bei einer Resonanzfrequenz der gekoppelten Oszillatoranordnung (5) liegenden Wobbelfrequenz von dem Wobbelmittel in Oszillationen versetzt wird, und daß das Vorhandensein einer Wechselwirkung zwischen Probe und Spitze die Oszillationen des ersten Teils piezoelektrischen Materials stört und damit eine Verstimmung, also eine Verminderung des Gütefaktors, der gekoppelten Oszillatoranordnung (5) hervorruft, welche das von der Abtastkontaktanordnung (40, 41, 43) erhaltene elektrische Signal verändert.

13. Verfahren zur Verwendung eines in einem der Ansprüche 1 bis 11 beanspruchten Rastersondenmikroskops, dadurch gekennzeichnet, daß, um die Wobbelbewegung zwischen Spitze (10) und Probe (S) zu erzeugen, die Probe (S) mit einer nahe bei einer Resonanzfrequenz der gekoppelten Oszillatoranordnung (5) liegenden Wobbelfrequenz von dem Wobbelmittel in Oszillationen versetzt wird, so daß beim Fehlen eine Wechselwirkung zwischen Probe und Spitze das erste Teil piezoelektrischen Materials nicht oder nur unwesentlich auf das Wobbelmittel (50) anspricht, während beim Vorhandensein einer Wechselwirkung das erste Teil piezoelektrischen Materials auf die Wobbelbewegung der Probe anspricht und zu Oszillieren anfängt, so daß das von der Abtastkontaktanordnung (40, 41, 43) erhaltene elektrische Signal verändert wird.

14. Verfahren zur Verwendung eines in einem der Ansprüche 7, 9, 10 oder 11 beanspruchten Rastersondenmikroskops, dadurch gekennzeichnet, daß, um die Wobbelbewegung zwischen Spitze (10) und Probe (S) zu erzeugen, die Spitze (10) mit einer nahe bei einer Resonanzfrequenz der Stimmgabel (5) liegenden Wobbelfrequenz von dem Wobbelmittel (50) in Oszillationen versetzt wird, so daß die ersten und zweiten Zinken (30, 31) der Stimmgabel (5) einander entgegengesetzte Oszillationen ausführen, und daß das Vorhandensein einer Wechselwirkung zwischen Probe und Spitze die einander entgegengesetzten Oszillationen der ersten und zweiten Zinken (30, 31) stört und eine Verstimmung, also eine Verminderung des Gütefaktors, der Stimmgabel (5) hervorruft, so daß das von der Abtastkontaktanordnung (40, 41; 40, 41, 43) erhaltene elektrische Signal durch die Wechselwirkung verändert wird.

15. Verfahren zur Herstellung eines in einem der Ansprüche 1 bis 11 beanspruchten Rastersondenmikroskops, so daß der Gütefaktor der kombinierten Spitze und gekoppelten Oszillatoranordnung in einem vorbestimmten Bereich liegt, dadurch gekennzeichnet, daß die Spitze und gekoppelte Oszillatoranordnung so ausgelegt und zusammengebaut werden, daß sie anfänglich einen Gütefaktor besitzt, der wesentlich oberhalb des vorbestimmten Bereichs liegt, daß in einem ersten Schritt wenigstens ein erster, den Gütefaktor vermindernder kontrollierbarer Parameter dosiert eingestellt wird, daß in einem zweiten Schritt der Gütefaktor festgestellt und mit dem vorbestimmten Bereich verglichen wird, daß in einem dritten Schritt entschieden wird, ob der Gütefaktor in dem vorbestimmten Bereich liegt, wobei, wenn dies der Fall ist, das Verfahren beendet wird, und, wenn dies nicht der Fall ist, zum ersten Schritt zurückgesprungen und das Verfahren wiederholt wird.

16. Verfahren gemäß Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß der erste kontrollierbare Parameter der Zusatz von Mengen zusätzlichen Materials, wie zum Beispiel Klebstoff oder Lack, zum ersten und/oder, falls vorhanden, zum zweiten Teil piezoelektrischen Materials ist.

17. Verfahren gemäß Anspruch 15 zur Herstellung eines in Anspruch 8 beanspruchten Rastersondenmikroskops, dadurch gekennzeichnet, daß der erste kontrollierbare Parameter ein Widerstand, eine Induktanz bzw. eine Kapazitanz eines einen Teil des Oszillatorschaltkreises (31) bildenden einstellbaren elektrischen Geräts, insbesondere ein Potentiometer, ein stimmbarer Induktor bzw. ein Varactor ist.