DE1941142C - Process for the production of largely temperature-resistant and corrosion-resistant linings for reactors or melting vessels - Google Patents

Process for the production of largely temperature-resistant and corrosion-resistant linings for reactors or melting vessels

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DE1941142C
DE1941142C DE19691941142 DE1941142A DE1941142C DE 1941142 C DE1941142 C DE 1941142C DE 19691941142 DE19691941142 DE 19691941142 DE 1941142 A DE1941142 A DE 1941142A DE 1941142 C DE1941142 C DE 1941142C
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alcoholates
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Ferdinand Dipl.-Chem. Dr.; Schinke Georg Dipl.-Chem.; 5211 Ranzel; Lenz Arnold Dipl.-Chem.Dr. 5000 Köln Langenhoff
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Description

spiel werden durch Zugabe eines hohen Anteils von Erfindung in eine vorgegebene Apparatur ist beson-Aluminiumchromphosphat zusammen mit Ton zwar 40 ders dort gegeben, wo komplizierte Formen die besonders temperaturbeständige Materialien erhalten, Anfertigung eines eigenen Formmodells nicht für doch ist deren Beständigkeit gegenüber chemisch zweckmäßig erscheinen lassen. Die Herstellung selbstaggressiven Stoffen nur gering; vergleiche deutsche tragender Teile ist aber immer dann besonders an-Auslegeschrift 1281916. gezeigt, wenn es sich um Serienstücke oder glattegame by adding a high proportion of the invention to a given apparatus is special aluminum chromium phosphate together with clay 40 ders where there are complicated shapes Particularly temperature-resistant materials received, not creating your own mold model for however, their resistance to chemicals is made to appear expedient. Making self-aggressive Substances only slightly; compare German load-bearing parts, but is always especially an-Auslegeschrift 1281916. shown, if they are series pieces or smooth

Das Brennen bei hohen Temperaturen erfordert 45 Ausführungsformen, wie z. B. Rohre, handelt,
außerdem zusätzliche Einrichtungen und führt auch Naturgemäß erfordert die Einarbeitung von Ausgelegentlich zu Ausschuß. Ferner gibt es beispiels- kleidungen, die dui Ji Eingießen vorgenommen wird, weise bis jetzt keine befriedigend haltbaren Materia- sehr feine Korngemenge oder Korngemengeanteile lien als Auskleidung, die eine Chlorierung bei hohen und entsprechend hohe Anteile an Binderlösung, um Temperaturen bis oberhalb 11000C durchstehen 50 eine gute Veiarbeitung zu gewährleisten und eine oder die Verbrennung von PVC gestatten und über- hohe Rohfestigkeit zu erhalten. Selbsttragende Teile dies einfach gefertigt werden können. werden zweckmäßig im Schleuderguß oder bei maxi-
Firing at high temperatures requires 45 embodiments, such as B. pipes, trades,
in addition, additional facilities and leads naturally also requires the incorporation of occasional rejects. Further, there is beispiels- linings, taken dui Ji Pouring, as yet no satisfactory durable materi- very fine grain mixture or grain batch portions lien as a liner, the chlorination at high and accordingly a high proportion of binder solution, r to tempera s to above 1100 0 C withstand 50 to ensure good processing and allow one or the combustion of PVC and to obtain excessively high raw strength. Self-supporting parts this can be easily manufactured. are expediently in centrifugal casting or at maximum

Die vorliegende Erfindung schließt die erwähnten malen Anforderungen im Einrütiel- oder Stampf-Lücken. Gegenstand der Erfindung ist ein Verfah- verfahren mit entsprechend niedrigem Binderanteil ren zur Herstellung von weitgehend tempera tu rbest an- 55 hergestellt,
digen und korrosionsfesten Auskleidungen für Reak- Beispiel 1
The present invention eliminates the mentioned painting requirements in the Einrütiel or Stampf gaps. The subject of the invention is a process with a correspondingly low binder content for the production of largely tempera tu rbest an- 55 produced,
digen and corrosion-resistant linings for Reak example 1

toren oder Schmelzgefäße aus feuer- bzw. hochfeuerfesten Oxiden und Bindemitteln, welches dadurch Zu> 82 kg α-Korund in der Korngröße bis 30 μ gekennzeichnet ist, daß als Bindemittel mit Lö- werden 18 kg einer isopropylalkoholischen 33gesungsmitteln verdünnte, ankondensierte Alkoholate 60 wichtsprozentigen Lösung eines ankondensierten C2Ci des Aluminiums und/oder Zirkons und des Siliziumaluminiumesters, hergestellt aus Kieselsäure-Siliziums verwendet und die Massen unter Verzicht äthylester und ΑΙ-sec. Butylalkoholat im Molverhältauf ein Brennen bei hohen Temperaturen durch eine nis I : 1 mit 1 Mol H2O, als Binder zugegeben und Behandlung mit feuchten Gasen verfestigt werden. in einem Mischer innig vermengt. Die zähflüssigegates or melting vessels made of refractory or highly refractory oxides and binders, which is characterized by > 82 kg of α-corundum with a grain size of up to 30 μ that as a binder, 18 kg of an isopropyl alcoholic solvent, diluted, condensed alcoholates 60 percent by weight solution are used a condensed C 2 - Ci of the aluminum and / or zirconium and the silicon aluminum ester, made from silicic acid-silicon and used the masses without ethyl ester and ΑΙ-sec. Butyl alcoholate in the molar ratio of burning at high temperatures by a nis I: 1 with 1 mol of H 2 O, added as a binder and solidified by treatment with moist gases. intimately mixed in a mixer. The viscous one

Unter feuer- bzw. hochfeuerfesten Oxiden im 65 Masse wird in den Raum zwischen der inneren GeSinne der vorliegenden Erfindung werden beispiels- fäßwand eines Reaktors und einer im gewünschten weise die folgenden Oxide verstanden: Abstand angebrachten Siebschablone gegeben. NachUnder refractory or highly refractory oxides in the 65 mass is in the space between the inner senses of the present invention are exemplary vessel wall of a reactor and one in the desired wisely understood the following oxides: given the spaced screen template. To

Korund (a-Aluminiumojiid), Magnesiumoxid, Be- dem Einfüllen und Einstampfen der Masse wird derCorundum (a-Aluminumojiid), magnesium oxide, loading the filling and pulping the mass is the

überschüssige Binder, der durch die Siebschablone abläuft, abgetrennt Nach mehrstündigem Trocknen in Warmluft findet Abbindung und Verfestigung statt, so daß die Innenschablone abgezogen werden kann.Excess binder, which runs off through the screen template, is removed after drying for several hours Setting and solidification takes place in warm air, so that the inner stencil can be peeled off.

Beispiel 2Example 2

Zu einem Korngemisch aus 100 kg Korund der Korngrößenverteilung bis 0,1 mm 61 °/o, 0,1 bis 0,2 mm 18"/o und 0,2 bis 0,5 mm 21 1Vo, werden 10 kg des Binders gemäß Beispiel 1 gegeben. Die Verarbeitung zu selbsttragenden Rohren, Ringen oder Sigmenten erfolgt in Rüttelmaschinen ähnlich der Herstellung von Betonrohren. Die Wandung der Rohre erhält ein dichtes Gefüge und wird nach dem Trocknen an der Luft mit einer relativen Feuchtigkeit von 70 ·/· bei Normaltemperatur innerhalb einer Woche oder bei erhöhten Temperaturen, z. B. bis 60 oder 70° C, nach 2 bis 3 Tagen soweit verfestigt, daß die Rohre ohne weitere Nachbehandlung durch Brennen in entsprechende Apparaturen eingebaut werden können.To a grain mixture of 100 kg of corundum of a particle size distribution up to 0.1 mm 61 ° / o, 0.1 to 0.2 mm 18 "/ o and 0.2 to 0.5 mm 21 1 L, 10 kg of the binder according to Example 1. The processing to self-supporting pipes, rings or sigments takes place in vibrating machines similar to the production of concrete pipes.The walls of the pipes are given a dense structure and after drying in the air with a relative humidity of 70 · / · at normal temperature inside one week or at elevated temperatures, e.g. up to 60 or 70 ° C., after 2 to 3 days solidified to such an extent that the pipes can be installed in appropriate apparatus without further post-treatment by firing.

Beispiel 3Example 3

Dem in Beispiel 2 angeführten Korngemisch mit Binder werden etwa 20 Gewichtsprozent einesThe grain mixture listed in Example 2 with binder becomes about 20 percent by weight of one

ίο Materials, das aus denselben Rohstoffen durch Pressen, Trocknen und 7erkleinern hergestellt wurde, in der Korngröße von 0,2 bis 7 oder 10 mm als Magerungsmittel zugegeben. Es entsteht ein Gemisch, das durch Einrütteln besser zu verarbeiten ist, es tart eine höhere Verdichtung ein, und das Erhärten vollzieht sich schneller.ίο material obtained from the same raw materials by pressing, Drying and crushing was produced, in the grain size of 0.2 to 7 or 10 mm as Lean agent added. The result is a mixture that can be processed better by shaking it in, it A higher compression starts and the hardening takes place faster.

Claims (3)

rylliumoxid, Zirkonoxid, Thoriumoxid, Spinell, Patentansprüche: Zirkonsilikat, Foirsterit, Sillimanit und MuIIiL Die ankondensierten Alkoholate können aus AIu-ryllium oxide, zirconium oxide, thorium oxide, spinel, claims: zirconium silicate, foirsterite, sillimanite and mullion The condensed alcoholates can be made from aluminum 1. Verfahren zur Herstellung von weitgehend minium und/oder Zirkonalkoholaten zusammen mit temperaturbeständigen und korrosionsfesten Aus- 5 SUiziumalkoholaten durch partielle Verseifung mit kleidungen für Reaktoren oder Schmelzgefäße einem bis 1,5 Mol Wasser gemäß der deutschen Paaus feuer- bzw. hochfeuerfesten Oxiden und tentschrift 1 286038 hergestellt werden.
Bindemitteln, dadurch gekennzeichnet, Unter Gasen werden z.B. Stickstoff, Rauchgase, daß als Bindemittel mit Lösungsmitteln ver- Kohlendioxid, vorzugsweise jedoch Luft verstanden, dünnte, ankondensierte Alkoholate C2-C4 des io Die Gase können einen natürlichen oder bis zur Sät-Aluminiums und/oder Zirkons und des Siliziums tigungsgrenze aufgestockten Feuchtigkeitsgrad haben verwendet und die Massen unter Verzicht auf und können femer gegebenenfalls bis auf 140° C ein Brennen bei hohen Temperaturen durch eine erwärmt sein. Die Erwärmung richtet sich nach der Behandlung mit feuchten, gegebenenfalls auf gewünschten Verfestiguugszeii und den Siedepunkten 140° C erwärmten Gasen verfestigt werden. 15 der als Verdünnungsmittel bzw. Lösungsmittel die-
1. Process for the production of largely minium and / or zirconium alcoholates together with temperature-resistant and corrosion-resistant aus 5 silicon alcoholates by partial saponification with linings for reactors or melting vessels one to 1.5 mol of water according to the German Paaus refractory or highly refractory oxides and tentschrift 1 286038 can be manufactured.
Binders, characterized in that, gases are, for example, nitrogen, flue gases that are understood as binders with solvents, carbon dioxide, but preferably air, thin, condensed alcoholates C 2 -C 4 of the io / or zirconium and the silicon level increased moisture level have used and the masses with waiver and can furthermore be heated by a firing at high temperatures up to 140 ° C, if necessary. The heating depends on the treatment with moist gases, which may be solidified to the desired solidification time and boiling point 140 ° C. 15 which is used as a diluent or solvent
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- nenden Stoffe und dem Siedepunkt der Alkohole, die kennzeichnet, daß als feuerfestes Oxid α-Korund den Alkoholaten zugrunde liegen.2. The method according to claim 1, characterized in that substances and the boiling point of the alcohols indicates that the alcoholates are based on α-corundum as the refractory oxide. verwendet wird. Als Lösungsmittel kommen eTfindungsgemäß z. B.is used. As a solvent eT come according to the invention z. B. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch Alkohole C2-Ci oder Ketone, wie Azeton oder gekennzeichnet, daß als Gas Luft verwendet wird, ao Methyläthylketon, in Frage.3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that alcohols C 2 -Ci or ketones, such as acetone or characterized in that air is used as the gas, ao methyl ethyl ketone, in question. Auskleidungen gemäß der Erfindung können ζ. Β überall dort erfolgreich eingesetzt werden, wo Quarz-Linings according to the invention can ζ. Β can be used successfully wherever quartz gut bzw. Quarzglas wegen seiner erhöhten Kristallisationsneigung in Gegenwart des Reaktionsmediums, 35 seiner Bruchgefahr und beschränkter Formgebungs-good or quartz glass because of its increased tendency to crystallize in the presence of the reaction medium, 35 its risk of breakage and limited shaping Die Erfindung betrifft die Herstellung von Aus- möglichkeit nicht verwendet werden können,
kleidungen für Reaktoren und Schmelzgefäße. Deren Das verwendete Bindemittel wird je nach rier
The invention relates to the production of possibilities can not be used
clothing for reactors and melting vessels. Whose binders are used depending on the rier
Herstellung erfolgt üblicherweise aus silikatischen anschließenden Verarbeitungsart weitgehend kon- bzw. oxidischen Substanzen und Bindemassen, wie zentriert oder verdünnt zur Vermischung mit den Ton, Kaolin, Bentonit, Kieselsäuresol, Wasserglas, 30 Oxiden oder Oxidgemengen eingesetzt. Der Anteil Äthylsilikat, Aluminium- und Aluminiumchrom- des Bindemittels schwankt z. B. bei Einsatz einet phosphaten od. dgl. und anschließendes Brennen bei 33gewichtsprozentigen isopropylalkoholischen Löhohen Temperaturen. Der Zusatz dieser Bindemittel sung eines ankondensierten Siliziumaluminiumalkoerfolgt in wechselnden Mengen und kann daher die holats zwischen etwa !5 bis 20 Gewichtsprozent bei chemische Zusammensetzung der Grundsubstanz er- 35 dünnflüssigen, zum Gießen geeigneten Massen und heblich verändern und somit die Resistenzfähigkeit etwa 5 bis 10 Gewichtsprozent bei rüttelfähigen gegen Chemikalien, besonders unter hohen Tempc- Massen.Production usually takes place from silicate subsequent processing type largely con- or oxidic substances and binders, such as centered or diluted for mixing with the Clay, kaolin, bentonite, silica sol, water glass, 30 oxides or oxide mixtures are used. The amount Ethyl silicate, aluminum and aluminum chromium of the binder varies z. B. unites when used phosphates or the like and subsequent firing at 33 percent by weight isopropyl alcoholic Löhohe Temperatures. This binder solution of a condensed silicon aluminum alcohol is added in varying amounts and therefore the holats can be between about! 5 to 20 percent by weight The chemical composition of the basic substance consists of thin-bodied compounds suitable for casting and change significantly and thus the resistance to about 5 to 10 percent by weight in the case of vibrators against chemicals, especially under high temp masses. raturbedingungen, wesentlich herabsetzen. Zum Bei- Die Einarbeitung von Auskleidungen gemäß derrature conditions, significantly reduce. The incorporation of linings according to the
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