DE2451454A1 - PROCESS FOR MANUFACTURING REFRACTORY PRODUCTS - Google Patents

PROCESS FOR MANUFACTURING REFRACTORY PRODUCTS

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DE2451454A1 DE19742451454 DE2451454A DE2451454A1 DE 2451454 A1 DE2451454 A1 DE 2451454A1 DE 19742451454 DE19742451454 DE 19742451454 DE 2451454 A DE2451454 A DE 2451454A DE 2451454 A1 DE2451454 A1 DE 2451454A1
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Description

PLIBRICO Company G.m.b.H., DüsseldorfPLIBRICO Company G.m.b.H., Düsseldorf

VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG FEUERFESTER ERZEUGNISSEPROCESS FOR MANUFACTURING REFRACTORY PRODUCTS

Diese Erfindung bezieht sich auf feuerfeste Materialien und im speziellen auf eine Methode zur Herstellung feuerfester Produkte, wie z.B, Blöcke, Steine, monolithische Auskleidungen oder ähnliches aus feuerfesten Gemischen.This invention relates to refractories and in particular on a method of manufacturing refractory products, such as blocks, stones, monolithic linings or the like from refractory mixtures.

Eine bekannte Methode, feuerfeste Produkte des oben erwähnten Typs herzustellen, besteht darin, ein feuerfestes Gemisch in die gewünschte Form zu bringen, wobei das Gemisch aus einem feuerfesten (tonerdehaltigen oder alumosilikatischen) Zuschlagstoff, Orthophosphorsäure und einem Abbinderegler besteht, und man das Gemisch nach dem Einformen abbinden läßt. Die Orthophosphorsäure verbindet die Zuschlagstoffe und es wurde gefunden, daß ihre Verwendung in Verbindung mit einem Abbinderegler eine Anzahl von Vorteilen hat. Z.B. findet Abbinden des GemischesA known method of making refractory products of the type mentioned above is to add a refractory mixture to the to bring the desired shape, the mixture of a refractory (alumina or aluminosilicate) aggregate, Orthophosphoric acid and a setting regulator, and the mixture is allowed to set after molding. The orthophosphoric acid connects the aggregates and it has been found that their use in conjunction with a set regulator is a Has number of advantages. E.g. the mixture sets

509850/0862509850/0862

bereits schnell bei Raumtemperatur statt, die Kaltfestigkeit des Erzeugnisses ist hoch und bleibt bis zur Betriebstemperatur des Materials hoch und das Gemisch kann einfach gehandhabt bzw. eingebracht werden. Darüberhinaus bedürfen diese Gemische normalerweise einer viel geringeren Wassermenge zum Anmachen als ein hydraulisch abbindendes Material wie z.B. Zement.takes place quickly at room temperature, the cold strength of the product is high and remains up to operating temperature of the material and the mixture can be easily handled or introduced. In addition, these mixtures are required usually a much smaller amount of water to mix than a hydraulically setting material such as cement.

Ein anderes bekanntes Verfahren besteht darin, Aluminium-Ortho» phosphat zum Einbinden der Zuschlagstoffe zu verwenden, aber diese Methode hat gewisse Nachteile. Z.B. benötigt man von außen zuzuführende Wärme, um das Abbinden einzuleiten, die Kaltfestigkeit der Produkte ist bei Raumtemperatur niedrig, selbst nach Aufheizen des Produktes, und die Festigkeit bleibt bis zur hohen Temperatur niedrig.Another well-known method is to use aluminum ortho » using phosphate to bind the aggregates, but this method has certain disadvantages. E.g. you need it from the outside heat to be applied to initiate setting, the cold strength of the products is low at room temperature, even after Heating up the product, and the strength remains low up to the high temperature.

Darum ist die Verwendung von Aluminium-Orthophosphat in verschiedener Hinsicht nicht attraktiv im Verhältnis zu der Phosphorsäuremethode, die weiter oben beschrieben wurde. Die letztere Methode jedoch hat auch einen Nachteil insofern, als während des Abbindens Gas freigesetzt wird, welches in der Mischung eingeschlossen werden kann, woraus ein schaumartiges und somit schwaches Produkt resultieren kann.That is why the use of aluminum orthophosphate is different Not attractive in relation to the phosphoric acid method described above. The latter However, the method also has a disadvantage in that gas is released during setting which is trapped in the mixture can become, from which a foam-like and thus weak product can result.

Wir haben festgestellt, daß dieses Aufschäumen verringert oder umgangen werden kann, indem man zunächst die Zuschlagstoffe mit der Phosphorsäure zusammen vermischt, dann die Mischung entgast und schließlich den Abbinderegler hinzufügt.We have found that this foaming can be reduced or circumvented by first adding the aggregates mixed together with the phosphoric acid, then degassed the mixture and finally adding the setting regulator.

Unter diesem Blickwinkel stellt die Erfindung die Beschreibung einer Methode zur Herstellung feuerfester Produkte dar, wie z.B. Blöcke, Steine, monolithische Auskleidungen oder ähnliches,From this point of view, the invention is the description of a method of making refractory products, such as e.g. blocks, stones, monolithic linings or the like,

— 3 —- 3 -

6 0.9 8 5 0/08626 0.9 8 5 0/0862

wobei diese Methode die folgenden Verfahrensschritte beinhaltet: Zusammenmischen des feuerfesten Zuschlagstoffes und der Orthophosphorsäure, Entgasen der entstandenen Mischung und schließlich Hinzufügen eines Abbindereglers zu der besagten Mischung und endlich das Einbringen und Verfestigen des Gemisches. Die Erfindung schließt auch feuerfeste Erzeugnisse ein, die nach dem in der Erfindung beschriebenen Verfahren hergestellt wurden.this method includes the following procedural steps: Mixing the refractory aggregate and the orthophosphoric acid together, degassing the resulting mixture and finally Adding a setting regulator to said mixture and finally the introduction and solidification of the mixture. The invention also includes refractory products made according to the method described in the invention.

In Untersuchungen, welche wir durchführten, haben wir herausgefunden, daß feuerfeste Erzeugnisse nach der vorliegenden Erfindung dichter sind und eine höhere Kaltfestigkeit haben im Vergleich zu solchen Produkten, die nach der bekannten Methode des gleichzeitigen Zusammenmisehens von Phosphorsäure und dem Abbinderegler mit dem Zuschlagstoff erhalten werden. Diese Untersuchungen haben ebenfalls gezeigt, daß das beschriebene Gemisch über einen längeren Zeitraum und bei Abwesenheit des Abbindereglers verwendungsfähig bleibt und gleichfalls, daß das Abbinden sehr rasch sich vollzieht, wenn der Abbinderegler einmal hinzugefügt worden ist.In investigations that we have carried out, we have found that refractory products according to the present invention are denser and have higher cold strength in comparison to those products that are prepared using the well-known method of combining phosphoric acid and the setting regulator at the same time can be obtained with the aggregate. These studies have also shown that the mixture described over a remains usable for a longer period of time and in the absence of the setting regulator and also that the setting is very rapid takes place once the setting regulator has been added.

Man kann aus dem oben Gesagten schließen, daß feuerfeste Erzeugnisse, die entsprechend der Erfindung hergestellt wurden, neuartig sind im Hinblick auf ihre einzigartige Kombination der Eigenschaften, speziell wenn es sich um dichte Erzeugnisse handelt, welche aus einem nicht isolierenden Zuschlagstoff hergestellt wurden. So ergibt in weiterer Hinsicht die in der Erfindung beschriebene Methode ein feuerfestes Erzeugnis, welches einen feuerfesten Zuschlagstoff in abgebundener Form enthält und welches eine Porosität von 18 bis 21 % sowie eine Kaltdruck-It can be concluded from the above that refractory products, made according to the invention are novel in terms of their unique combination of Properties, especially when it comes to airtight products made from a non-insulating aggregate became. Thus, in a further aspect, the method described in the invention results in a refractory product which contains a refractory aggregate in set form and which has a porosity of 18 to 21% and a cold pressure

2
festigkeit von 600 bis 700 kp/cm aufweist, die beispielsweise nach der in der englischen Norm 1902, Teil Ic, 1967 beschriebenen Untersuchungsmethode gefunden wurde.2
strength of 600 to 700 kp / cm, which was found, for example, according to the test method described in the English standard 1902, Part Ic, 1967.

6098 5 0/0867 6098 5 0/086 7

245U54245U54

Jeder für die Herstellung von feuerfesten Produkten geeignete feuerfeste Zuschlagstoff oder feuerfeste Mischungen von Zuschlagstoffen wie tonerdehaltige oder alumosilikatische Zuschlagsstoffe können bei dem in der Erfindung beschriebenen Verfahren benutzt werden. Der Zuschlagstoff wird normalerweise in einem Anteil von 80 bis 90 Gewichts-% des endgültigen Gemisches eingesetzt. Der Zuschlagstoff kann z.B. weißer oder grauer Korund, Sintertonerde oder Bauxit sein. Auf Wunsch kann ein iso lierender Zuschlagsstoff wie z.B. Leichtschamotte ebenfalls verwendet werden., Wenn es gewünscht wird, kann eine Mischung von grob- und feinkörnigem Material angewandt werden, wobei normalerweise der Zuschlagstoff eine Korngröße von weniger als 9 mm aufweisen soll.Any refractory aggregate or refractory mixture of aggregates suitable for the manufacture of refractory products such as alumina-containing or aluminosilicate aggregates can be used in the process described in the invention to be used. The aggregate is normally used in a proportion of 80 to 90% by weight of the final mixture. The aggregate can be e.g. white or gray corundum, sintered clay or bauxite. An insulating Aggregates such as light fireclay can also be used., If desired, a mixture can be used of coarse and fine-grained material can be applied, the aggregate normally having a grain size of less than Should have 9 mm.

Die Phosphorsäure wird zweckdienlicherweise in konzentrierter Form, z.B. mit 50 - 85 % Konzentration, benutzt, im speziellen eine 80 %ige Phosphorsäure, welche generell in einem Anteil von 4-12 Gewichts-% (oder 6-8 Gewichts-%) des endgültigen Gemisches zugesetzt wird.The phosphoric acid is expediently used in a concentrated form, for example at 50-85% concentration, in particular an 80% phosphoric acid, which is generally in a proportion of 4-12% by weight (or 6-8% by weight) of the final Mixture is added.

Das aus dem Zuschlagstoff und der Phosphorsäure bestehende Gemisch kann durch einfaches Mischen und Stehenlassen entgast werden, wobei man abwarten muß, bis alles entstandene Gas entwichen ist, jedoch wird die Mischung während dieser Behandlung vorzugsweise gerührt oder geschüttelt. Das Entgasen dauert gewöhnlich 10. bis 48 Stunden, im allgemeinen etwa 24 Stunden. Das entgaste Material zeigt keinerlei Anzeichen von Zerstörungen während der folgenden sechs Monate.That consisting of the aggregate and the phosphoric acid Mixture can be degassed by simply mixing and leaving it to stand, waiting for all of the gas that has formed to escape however, the mixture is preferably stirred or shaken during this treatment. Degassing takes time usually 10 to 48 hours, generally about 24 hours. The degassed material shows no signs of destruction during the next six months.

609850/0862609850/0862

-5- 245U54-5- 245U54

Der Abbinderegler, der nach dem Entgasen dem Gemisch zugefügt wird, kann jedes geeignete basische, anorganische oder organische Material sein, welches normalerweise in einem Anteil von 1-6 Gewichts-% des endgültigen Gemisches zugesetzt wird. | Typische Abbinderegler schließen Erdalkalioxyde oder Erdalkalisilikate ein, wie z.B. Periklas, Magnesit, MgO enthaltender Spinell wie MgO.Al2O-, Wollastonit oder jedes beliebige MgO oder CaO enthaltende, reaktive Material, wie z.B. gebrannter Kalkstein oder Mischungen dieser Materialien, die mit Orthophosphorsäure reagieren. Ein nicht-hydraulischer Abbinderegler wird vorzugsweise verwendet, um den Wassergehalt des Endproduktes so gering als möglich zu halten. Ein bewährter Abbinderegler ist Magnesiumoxyd. The setting regulator that is added to the mixture after degassing can be any suitable basic, inorganic or organic material, which is normally added in an amount of 1-6% by weight of the final mixture. | Typical setting regulators include alkaline earth oxides or alkaline earth silicates such as periclase, magnesite, MgO-containing spinel such as MgO, Al 2 O-, wollastonite or any reactive material containing MgO or CaO such as calcined limestone or mixtures of these materials that react with orthophosphoric acid . A non-hydraulic setting regulator is preferably used to keep the water content of the end product as low as possible. A proven setting regulator is magnesium oxide.

Ein geringer Anteil von Wasser (2 - 3 %) wird gewöhnlich mit dem Abbinderegler der Masse zugesetzt. Wenn ein isolierender Zuschlagstoff verwendet wird, ist ein größerer Wasserzusatz wünschenswert, um eine gute Verarbeitbarkeit zu bekommen, wie z.B. 5 - 10 Gewichts-%.A small amount of water (2 - 3%) is usually added to the mass using the setting regulator. If an isolating If aggregate is used, a larger addition of water is desirable in order to get good workability, such as e.g. 5 - 10% by weight.

Der Abbinderegler wird bevorzugt unmittelbar vor dem Einbringen der Masse dieser zugesetzt.The setting regulator is preferably added immediately before the mass is introduced.

Nachdem der Abbinderegler und das Wasser dem Gemisch zugesetzt wurden, wird dieses in die gewünschte Form gebracht, wobei jede beliebige Methode, wie z.B. Vibriergießen in Formen, angewendet werden kann (Holzformen mit außen angebrachten oder innen eingetauchten Vibratoren), und zwar in solchen Fällen, wo BlöckeAfter the setting regulator and water have been added to the mixture, it is brought into the desired shape, each any method, such as vibration casting in molds, can be used (wooden molds with outside or inside immersed Vibrators), in cases where blocks

oder Steine gewünscht werden sowie nach dem Spachtel-, Ramm- oder Spritzverfahren hergestellte Produkte, aus denen dann die feuerfeste Auskleidung besteht. Das Gemisch wird schließlich getrocknet, normalerweise bis auf Temperaturen von 100 bis 1100C.or stones are desired, as well as products manufactured by the spatula, ramming or spraying process, from which the refractory lining then consists. The mixture is finally dried, normally down to temperatures of 100 to 110 ° C.

- 6 509850/0862 - 6 509850/0862

- 6 - 245H54- 6 - 245H54

Wie bereits weiter oben angedeutet, haben die abgebundenen Erzeugnisse gewöhnlich eine zufriedenstellend hohe Kaltfestigkeit, so daß es unnötig ist, diese Produkte zu brennen. As already indicated above, the set products usually have a satisfactorily high cold strength, so that it is unnecessary to fire these products.

Die folgenden Beispiele dienen der Veranschaulichung der Erfindung:The following examples serve to illustrate the Invention:

Beispiel 1example 1

Die folgende Zusammensetzung wurde hergestellt und entgast:The following composition was prepared and degassed:

gekörnter, kalzinierter Bauxit (kleiner als ein B.S.4 Maschensieb),welcher Staubpartikelgranular, calcined bauxite (smaller than a B.S.4 mesh sieve), which dust particles

enthielt 81 Gewichtsteilecontained 81 parts by weight

roher Zyanit (kleiner als ein B.S. 35raw cyanite (smaller than a B.S. 35

Maschensieb) 6 GewichtsteileMesh sieve) 6 parts by weight

kalzinierte Tonerde (kleiner als ASTM 325calcined alumina (less than ASTM 325

Mesh) 7 GewichtsteileMesh) 7 parts by weight

85 %ige Orthophosphorsäure 6 Gewichts-%85% orthophosphoric acid 6% by weight

Wasser 2 Gewichts-%Water 2% by weight

Nach dem Entgasen und unmittelbar vor dem Einbringen des Gemisches wurde etwa 2,5 Gewichts-% MgO zugesetzt und gleichmäßig mit ca. 2,5 % Wasser verteilt, um eine gute Verarbeitbarkeit zu erhalten. Die vibrationsgegossenen Probekörper dieses Gemisches ergaben nach Trocknung bei 105 C ein sehr zufriedenstellendesAfter degassing and immediately before adding the mixture About 2.5% by weight of MgO was added and distributed evenly with about 2.5% of water to ensure good processability to obtain. The vibration-cast test specimens of this mixture gave a very satisfactory result after drying at 105.degree

3
Raumgewicht von 2,85 g/cm , eine Kaltdruckfestigkeit von mehr3
Volume weight of 2.85 g / cm, a cold compressive strength of more

2
als 650 kp/cm und eine scheinbare Porosität von 18 %.2
than 650 kgf / cm and an apparent porosity of 18%.

Beispiel 2Example 2

Die folgende Zusammensetzung wurde hergestellt und entgast:The following composition was prepared and degassed:

gekörnter Korund (im wesentlichen kleinergrained corundum (essentially smaller

als 9 mm), der Staub enthielt 73 Gewichtsteilethan 9 mm), the dust contained 73 parts by weight

kalzinierte Tonerde (kleiner alscalcined clay (less than

ASTM 325 Mesh) 21 GewichtsteileASTM 325 mesh) 21 parts by weight

85 %ige Orthophosphorsäure 6 Gewichts-%85% orthophosphoric acid 6% by weight

Wasser 1 Gewichts -%Water 1% by weight

Unmittelbar vor der Verarbeitung des Gemisches wurden etwa 2,5 Gewichts-% MgO zugesetzt und mit 2,5 Gewichts-% Wasser gleichmäßig verteilt, um eine gute Verarbeitbarkeit der Masse zu erzielen. Immediately before the mixture was processed, about 2.5% by weight of MgO was added and mixed with 2.5% by weight of water evenly distributed in order to achieve a good workability of the mass.

Die vibrationsgegossenen Probekörper dieser Mischung ergaben nach dem Trocknen bei 105 C ein sehr zufriedenstellendes RaumgewichtThe vibration-cast test specimens of this mixture gave a very satisfactory density after drying at 105.degree

3 23 2

von 3,0 g /cm , eine Kaltdruckfestigkeit von über 550 kp/cm und eine scheinbare Porosität von 18 %.of 3.0 g / cm, a cold compressive strength of over 550 kp / cm and an apparent porosity of 18%.

Beispiel 3Example 3

Die folgende Zusammensetzung wurde hergestellt und entgast:The following composition was prepared and degassed:

gesiebte Leichtschamottekörnung (im wesentlichen kleiner als 9 mm), welche Staub enthielt 60 Gewichtsteilesieved light fireclay grains (essentially smaller than 9 mm) which contained dust 60 parts by weight

5 0 9 85 0/0 8 6 25 0 9 85 0/0 8 6 2

Kaolinschamotte-Molochite (kleinerKaolin chamotte molochite (smaller

als 120 Mesh;B.St.) 9 Gewichtsteileas 120 mesh; B.St.) 9 parts by weight

Bindeton 1,5 GewichtsteileBinding clay 1.5 parts by weight

kalzinierter Bauxit (kleiner alscalcined bauxite (less than

100 Mesh B. S.) 12 Gewichts teile100 mesh B.S.) 12 parts by weight

85 % Orthophosphorsäure 6 Gewichtsteile85% orthophosphoric acid 6 parts by weight

Wasser 9 GewichtsteileWater 9 parts by weight

Nach dem Entgasen und unmittelbar vor der Verarbeitung dieser Mischung wurden ca. 2,5 Gewichts-% MgO zugefügt und zusammen mit 9 % Wasser gleichmäßig verteilt, um eine gute Verarbeitbarkeit zu erzielen. Die vibrationsgegossenen Probekörper dieser Mischung ergaben nach Trocknung bei 105 C ein sehr zufriedenstellendesAfter degassing and immediately before processing Approx. 2.5% by weight of MgO were added to the mixture and distributed evenly together with 9% of water to ensure good processability to achieve. The vibration-cast test specimens of this mixture gave a very satisfactory result after drying at 105.degree

3
Raumgewicht von 1,45 p/cm und eine Kaltdruckfestigkeit von ca.3
Volume weight of 1.45 p / cm and a cold compressive strength of approx.

2
80 kp/cm .2
80 kgf / cm.

Claims (12)

Patentansprüche tClaims t 1. Ein Verfahren zur Herstellung feuerfester Erzeugnisse, wobei das Verfahren die folgenden Schritte einschließt: Zusammenmischen von einem feuerfesten Zuschlagstoff und Orthophosporsäure, Entgasen des so gebildeten Gemisches und schließlich Hinzufügen des Abbindereglers zu der vorher erwähnten Mischung und anschließendes Verarbeiten und Abbindenlassen des Gemisches.1. A process for making refractory articles, the process including the steps of: mixing together of a refractory aggregate and orthophosphoric acid, degassing the mixture thus formed and finally adding the Setting regulator to the aforementioned mixture and then processing and allowing the mixture to set. 2. Ein Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Orthophosphorsäure in einem Anteil von 4 - 12 Gewichts-%, bezogen auf das endgültige Gemisch, zugesetzt wird.2. A method according to claim 1, wherein the orthophosphoric acid in a proportion of 4 - 12 G e wichts-%, is based on the final mixture, is added. 509:850/0862 " 9 "509: 850/0862 " 9 " 3. Ein Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, wobei die Orthophosporsäure eine Konzentration von 50 - 85 % aufweist.3. A method according to claims 1 or 2, wherein the orthophosphoric acid has a concentration of 50-85 % . 4. Ein Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei
dem ein Entgasen durch Rühren oder Schütteln erzielt wird.4. A method according to any one of the preceding claims, at
degassing is achieved by stirring or shaking. 5. Ein Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei als Abbinderegler ein Erdalkali-Metalloxyd oder -Silikat verwcn·=· det wird.5. A method according to any one of the preceding claims, wherein an alkaline earth metal oxide or silicate is used as the setting regulator · = · will be. 6. Ein Verfahren nach dem Anspruch 5, bei welchem der Abbinderegler Magnesiumoxyd ist.6. A method according to claim 5, wherein the set regulator Magnesium oxide is. 7. Ein Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Abbinderegler in einem Anteil von 1-6 Gewichts-% des endgültigen Gemisches zugesetzt wird.7. A method according to any one of the preceding claims, wherein the setting regulator is in a proportion of 1-6% by weight of the final Mixture is added. 8. Ein Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei Wasser zusammen mit dem Abbinderegler dem Gemisch zugesetzt wird.8. A method according to any preceding claim, wherein water is added to the mixture together with the setting regulator. 9. Ein Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei ein feuerfester Zuschlagstoff in einem Anteil von 80 - 90 Gewichts· % der endgültigen Mischung angewandt wird.9. A method according to any one of the preceding claims, wherein a refractory aggregate is used in a proportion of 80-90% by weight of the final mixture. 10. Ein Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der feuerfeste Zuschlagstoff weißen oder grauen Korund,·Sintertonerde oder Bauxit einschließt.10. A method according to any one of the preceding claims, wherein the refractory aggregate is white or gray corundum, sintered clay or includes bauxite. 11. Ein Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 9, wobei der feuerfeste Zuschlagstoff auch ein isolierender Zuschlagstoff sein
kann.11. A method according to claims 1 to 9, wherein the refractory aggregate is also an insulating aggregate
can. - 10 -- 10 - 509850/0862509850/0862 12. Ein feuerfestes Erzeugnis? das einen feuerfesten Zuschlagstoff in abgebundener Form beinhaltet und welches eine Porosität von 18 bis 21 % und eine Kaltdruckfestigkeit von 600 bis 700 kp/cm aufweist. 12. A refractory product ? which contains a refractory aggregate in set form and which has a porosity of 18 to 21% and a cold compressive strength of 600 to 700 kp / cm. 509850/0862509850/0862
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