DE1939638A1 - Wasserstoff-Diffusionsgeraet - Google Patents
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Description
- Wasserstoff-Diffusionsgerät Die Erfindung betrifft ein Gerät z ls Abtrennen von reinem Wasserstoff aus wasserstofflialtigen Gasgemischen, welches Gerbt von der Art ist, die nind.stens eine Diffusionszelle aufweist, deren wirksame Wände aus eines fur Wasserstoff durchlässigen Haterial, wie Palladium oder Palladiumlegierungen, hergestellt sind.
- Geräte zum Abtrennen von Wasserstoff aus Gasgemischen und zum Reinigen von Wasserstoff durch den Durchtritt durch dünne unporöse Barrieren aus Palladium oder Palladiumlegierungen sind bekannt. Solche Geräte können verschiedene Formen haben und ist es z.B. bekannt, dünne Rohre aus wasserstoffdurchlässigen Metall als Barriers zu verwenden, wobei die wasserstoffhaltigen Gase mit der einen Saite dieser Rohre in Kontakt gebracht werden und reiner hindurchdiffundierter Wasserstoff von der anderen Seite abgeleitet wird. Im allgemeinen werden Wasserstoffdiffusionageräte bei erhöhten Temperaturen und DrUcken unu unter Bedigungen verwendet, die eine Wasserstoffdrückdifferenz über die wasserstof!durchlässige Diffusionsbarriere erzeugen.
- Als Alternative zur Verwendung dünner Metallrohre zur Diffusionstrennung und/oder Reinigung von Wasserstoff wurde ein Gerät vorgeschlagen, bei dem dünne Platten oder Folien von wasser stoffdurchlässigem Metall verwendet werden, Es wurden in der Vergangenheit Verfahren und Geräte zur Lager-lng und Anordnung solcher dünner Metallfolien in einem geeigneten Diffusionsgerät entwickelt, welches Mittel zur Verstärkung oder Abstützung solcher dünner Folien aufweist, un Betriebsdruckdifferenzen Uber die Folienbarrieren von der Grössenordnung von einigen Dutzend Kilogramm je cmXQuadrat anwendbar zu machen. Beispiels weise beschreibt das USA-Patent 1.174.631 die Verwendung dflnner Palladiumfolien, die auf einem porösen Unterlagematerial, wie poröses Steingut oder Alundum" aufgelagert nindo Poröse Unte"-lagen, die zwischen geeigneten Diffusionsbarrieren aus einem Metall der Gruppe VIII angeordnet sind, sind in dem USA-Patent 2.958.391. beschrieben. Vor kurzem wurde ein Diffusionsgerät durch das USA-Patent 3.238.704 vorgeschlagen, bei dem feinmaw schige SiebstUtzen verwendet werden.
- Aufgabe dsr Erfindung ist die Schaffung eines Gerätes mit Verwendung von Folien von einfacher und wirksamer Bauart, Bei einem erfindungsgemässen Gerät wird jede Diffusionszelle durch zwei wasserstoffdurchlässige Folienelemente gebildet, welche an ihren Umfangskanten mit den entgegengesetzten Seiten einer mit Kanalen versehenen Sammelplatte fUr reinen Sauerstoff verschweißt sind und auf einem inerten Kohlenstoffgewebe aufgelagert sind. Benachbarte Diffusionszellen des Gerätes sind voneinander durch Umfangsschultern an jeder der Sammelplatten für reinen Sauerstoff getrennt, um benachbart jedem Diffusionsfolienelement Kammern für unreines Einlaßgas zu bilden. Ferner sind Mittel zum Einleiten von unreinem Gas in das Aggregat und zum Ableiten der nicht diffundierten Gase so vorgesehen, daß eine kontinuierliche Strömung des zugeführten Gases über die Folienoberflächen erhalten wird. Der reine Wasserstoff aus jeder Diffusionszelle wird zur Weiterleitung aus einer Sammelleitung in Strömungsverbindung mit jeder Diffusionszelle des Aggregats gesammelt.
- Zum besseren Verständnis der Erfindung werden nachfolgend bestimmte Ausführungsformen beispielsweise in Verbindung mit den beiliegenden schematischen Zeichnungen, in welchen gleiche Bezugsziffern gleiche Teile bezeichnen, näher beschrieben und zwar zeigen: Fig. 1 eine Schnittansicht eines Gerätes gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung; Fig. 2 eine Schnittansicht der in Fig. 3 dargestellten Reingesplatte; Fig. 3 eine auseinandergezogene schaubildliche Ansicht einer erfindungsgemässen Foliendiffusionszelle; Fig. 4 eine Seitenansicht des Diffusionsaggregats, teilweise weggeschnitten, um die in diesem verteilten Foliendiffusionszellen zu zeigen, und Fig. 5 eine Draufsicht, teilweise weggeschnitten, eines Diffusionsgerätes gemäß der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung.
- Wie Fig. 1 zeigt, ist das Diffusionszellenaggregat 11 innerhalb eines äusseren druckfesten Mantels 12 angeordnet, der mit einem Einlaß 13 fUr das unreine Gas ver.3ehen ist. Der Mantel 12 kann aus einem beliebigen Metall hergestellt werden, das normalerweise gegen Wasserstoff beständig ist, z.B0 aus korrosionsbeständigem Stahl, und hohen DrUcke: von beispielsweise bis etwa 70 kg/cm2 standhalten kann. Das Diffusionszellenaggregat 11 besteht, wie nachfolgend näher dargelegt wird, aus einer oder mehreren scheibenförmigen Diffusi>nszellen 15 (von denen in Fig.1 fUnf dargestellt sind) und besitz: eine untere Abdeckplatte 16 sowie eine Sammelplatte 17, welche mit einem Reingasauslaß 18 und einem Abgasauslaß 19 versehen ist, Das Aggregat 11 kann in der Kammer 12 durch Verschweissen mit den Rohrleitungen 18 und 19 oder durch Halterungen oder Abstützungen, wie beispielsweise bei 20 gezeigt, getragen werden.
- In Fig. 2 und 3 sind eS.n Querschnitt einer Ausführungsform der Folienträgerplatte 21 und eine auseinandergezogene Ansicht der Diffusionezelle 15 dargestellt. Dico Reingaspiatte 21 weist ein festes scheibenförmiges Element mit einer angeformten Lippe 22 und einer ausgesparten Schulter 2:t an seinen entgegengesetzten Umfangskanten auf und ist so bemensen, daß beim Zusammenbau benachbarte Platten eng aneinander anliegen können. Anschliessend an die Lippe 22 und die Ausnehmung 23 jeder Platte ist ein im wesentliches flaches schmales kreisförmiges Segment 24 sowie ein abgeschrägtes Segment 25 vorgesehen, welches eine Eintiefung 26 bildet, in welche Abstützmaterkalien (wie nachfolgend beschrieben) ftlr die Diffusionsfolie eingesetzt werden. Jede Platte ist mit einem oder irehreren Kaitälen 27 versehen, die sich durch die Platte erstrecken und iit Gasverbindung mit der Umfangskante der Platte durch Bohrungen 28 stehen. Zwei solche Bohrungen sind in Fig. 2 gezeigt, jedoch sind vier Bohrungen vorgesehen, wie in Fig. 3 dargestellt, um Reingasauslässe an jedem Quadranten der Platte zu erhalten.
- Wie mit näheren Einzelheiten in Fig 3 gezeigt, ist ein Segment der Lippe 22 der Platte 21, das sich über einen Winkel von etwa 300 bis etwa 900 erstreckt, wie bei 30 gezeigt weggeschnitten, um einen Schlitz zwischen benachbarten zusammengebauten Platten zu erhalten, durch welchen die zugeführten unreinen Gase aus der Xammer 12 in die Diffusionszelle gelangen, An einer oder mehreren Stellen 31 auf der entgegengesetzten Seite der Platte ist die Lippe 22 mit Einkerbungen versehen, um das Austreten von nicht diffundiertem Gas von der unreinen Seite der Diffusionszelle zu ermöglichen.
- Die Platte 21 ist auf ihrer ausgesparten Fläche mit Uffnungen 33 versehen, welche mit den Kanälen bzw, Bohrungen 27 in Verbindung stehen und es dem diffundierten reinen Gas ermdglichen, von der Innenseite der Diffusionezelle zu den Öffnungen 28 zu gelangen, von welchen das reine Gas als Produkt abgezogen werden kann, Wie in Fig. 3 gezeigt, ist auf jeder Seite und innerhalb der Ausnehmungen 26 der Reingasplatte ein Metallsieb 34 eingesetzt, auf das ein oder mehrere Kohlenstoffgewebe 35 folgen, dem eine WasserstoffdiffusiXonsfolie 36 aufgelagert ist0 Der Zweck des Siebes 34 besteht darin, einea gasdurchlässigen Bereich benachbart der ReingaspluttenoberflAche vorzusehen, wobei natur lich andere gleichwertige Stützanordnungen vorgesehen werden, zoBo eine genutete oder perforierte Metallplatte anstelle des in Fig. 3 gezeigten starren MetalldrahtsiebesO Bei der Herstellung der in den Zeichnungen darge3telUen Ausführungsforn wurde ein Sieb aus 303 korrosionsbestän1igem Stahl mit einer Maschen grösse von 60 - 60 und einem Drahtdurchmesser von 0,2794 mm (0,011 ") verwendet, jedoch könneii die Maschengrössen von 8 - 8 bis 200 - 200 schwanken un es köiuien auch andere Materialien, die gegen Wasserstoff inert sind, verwendet werden0 Bei bestimmten Ausfahrungsformen der Erfindung kann das Sieb 34 überhaupt weggelassen werden und dLe Wasserstoffdiffusionsfolie von der Reingasplatte 21 getrennt und durch eine oder mehrere Lagen eines weichen Dämpfungsmaterials, wie das Kohlenstoffgewebe 35, voll aufgelagert sein. infolge der starren Struktur der Reingasplatte 21 ist es lediglich erforderlich, ein poröses Dämpfungsmaterial als Unterlage für die Folie vorzusehen, um einen gasdurchlässigen Bereich benachbart der Reingasplattenoberfläche zu erhalten, damit diffllndiertes Gas einen unbehinderten Strömungsweg zu den Bohrungen 33 in der Platte 21 hat.
- Obwohl ein Kohlenstoffgewebe bei dtXr vorangehend beschriebenen Ausführungsform verwendet wurde, können auch andere poröse und biegsame dämpfende feuerfeste Materialien, wie Glasgewebe oder Gewebe aus einem feuerfesten Oxyd verwendet werden, die beispielsweise dadurch hergestellt werden, claß ein Bauwwollgewebe mit einem feuerfesten Oxyd getränkt willd und dann das organische Material abgebrannt wird. Das stützende Material kann gewebt oder filzartig sein, wobei lediglich vo"ausgesetzt wird, daß es eine ausreichende Steifigkeit besitzt, um dem Druck und der Verdich tung mit dem hierdurch bedingten Verlust an Porosität unter dem Druck des zugeführten Gases Widerstand zu leisten. Kohlenstoffgewebe hat sich besonders wir:sam als AbstUtzung in direktem Kontakt mit der Diffusionsselle infolge seines inerten Verhaltens und seiner Biegsamkeit erw:.esen. Ein geeignetes Kohlenstoffgewebe ist im Handel von der l'irma National Carbon CoO beziehbar und in Webgrössen von 28 - 24 bis 51 - 51 erhaltlich.
- Wenn ein Metallsieb wie das Sieb 31 verwendet wird, hat das weiche dämpfende Material die zusäl:zliche Auf gabe, die zerbrechliche Diffusionsfolie gegen Berührung mit scharfen Kanten des Hetallsiebes zu schützen, die eine Lochbildung verursachen könnten.
- Die Diffusionsfolie 36 wird aus Palladium oder Palladiumlegie rungen hergestellt, die für Wasserstoffdurchlässig sind, z.B.
- aus Palladium-Silter, Palladium-Gold-Legierungen u. dgl., Folien mit einer Dicke von 0 : 1 bis; etwa 0,076 mm (etwa 0,003 "), vorzugsweise von 0,0254 bis 0,038 mm (0,001 bis 0,0015"), werden verwendet und es ist vcrzuziehen, die dünnstmögliche Folie zu benutzen, um eine möglichst hohe Diffusionsgeschwindigkeit durch diese zu erzielen. Es können sogar Folien verwendet werden, die noch dünner als 0,0127 mm (0,()005 ") sind0 Beim Zusammenbau einer Diffusionszelle 15 werden ein Sieb 34, ein Kohlenstoffgewebe 35 und eine Folie 36 vorzugsweise an der einen Seite der Platte 21 angebracht, während die entgegengesetzte Seite der Platte gasdicht IremaCht wird. Hierauf wird durch die Bohrung 28 ein Vakuum angelegt, um einen engen Sitz der Folie 36 gegen die Schulter 24 zu erhalten, Die Folie wird dann durch Haftschweissung in ihrer Lage gesichert, wobei bei noch unter Vakuum befindlichem Aggregat die Folie kontinuier lich um ihre Umfangskante herum mit der Schulter 24 verschweißt wird, wofür beispielsweise ein Punktschweißgerät von der Art verwendet werden kann, wie es von der Firma Sippican Inc, (Model 160) hergestellt wird, oder es kann eine Schutzgasschweissung vorgenommen werden. Beim Punktschweissen überlagert jede Schweissung die benachbarte, so dctß eine lecksichere Abdichtung in wirksamer Weise zwischen der Folie 36 und der Platte 21 erhalten wird.
- In Fig0 4 und 5 sind Diffusionszellen 15, von denen fünf in Fig. 4 dargestellt sind, mit enger Passung zusammengebaut und an ihrem einen Ende durch eine Deckelplatte 16 überkappt, welche mit einer Lippe 22 versehen ist, die in die Aussparung 23 der benachbarten Reingasplatte paßt. Auf der entgegengesetzten Seite des Aggregats ist eine Sammelplatte 17 vorgesehen, die aus einer scheibenförmigen Platte mit einer Bohrung 41 besteht, die an der Umfangskante der Platte mündet und zu einer Bohrung 51 führt, welche mit dem Reingasauslaß 18 in Verbindung steht. Jede der Bohrungen 28 in den Reingasplatten 21 mündet in eine Sammelleitung 42, durch welche reines H2 aus den Diffusionszellen zur Sammelplatte 17 hindurchtritt. Wie in Fig, 4 gezeigt, und wie es sich vielleicht noch deutlich« aus Fig. 5 ergibt, stehen die Abgaskanäle 31 aus jedem der Diffusionszellen über Leitungen 43 in gasdichter Verbindung mit einer Kammer 44, in welche Abgas durch Bohrungen 53 eintritt wid aus welcher Abgas über die Leitung 19 abgezogen wird. Fig. 5 zeigt eine teilweise weggeschnittene Draufsicht des Diffusionsaggregats. Wie gezeigt, ist die Diffusionsplatte 21, innerhalb welcher das Sieb 34 das Graphitgewebe 35 und die Folie 36 getragen werden, dadurch mit einem Einlaßkanal versehen, daß e.n Sektor der Schulter 22 von a bis a weggeschnitten ist0 Reines diffundiertes Gas, das in der Reingaskammer gesammelt wird, gelangt durch die Bohrungen 27 zur Bohrung 51 in der Sammelplatte 17 und von dieser zum Reingasauslaß 18. Jeder der Abgaskanäle l ist mit Leitungen 43 verbunden, die beispielsweise halbzylincrische Rohrabschnitte mit einem Durchmesser von 12,7 mm (1/2 ") sein können. Das Abgas aus der Diffusorzelle gelangt über die Leitungen 43 zu den Bohrungen 53 in der Sammelpiatte 17 und zur Sanmelkammer 44, sache trogförmig ist und Aussenkungen in der Sammelplatte bedeckt, welche mit den Bohrungen 53 in Verbindung stehen.
- Beim Zusammenbau des erfindungsgen.ts8en Gerätes wird das Diffusionszellenaggregat 11, welches aus einer Reihe von Diffusionso zellen besteht, zusammen mit der S.bdeckplatte und der Sammelt platte eingesetzt und durch Heftschweissung zur Bildung einer Einheit befestigt, Es ist sicht nctwendig, auf der Gaszufuhrseite lecksichere Abdichtungen zwischen jede der Diffusionszellen des Aggregats vorzusehen. Eei der Herstellung wird jedoch die Reingasseite der Zellen so zusammengebaut, daß Lecksicherheit besteht und auf der Unterstroniseite der Folien Wasser stoff mit einer Reinheit von 99,9999+ erhalten werden kann, Nachfolgend wird die Arbeitsweise der in Fig0 1 - 5 dargestellten bevorzugten Ausführungsform beschrieben. Wie sich insbesondere aus Fig, 1 ergibt, wird ein Gasgemisch, zOBo ein Gemlsoh aus Wasserstoff und Methan in.das Gefäß 12 unter einem Druck von beispielsweise 35 atü (500 psig) und mit einer Temperatur von 350 - 6000C über die Leitung 13 eingeleitet. Wie sich am besten aus Figo 3 und 5 ergibt, tritt das Gasgemisch von tinem überatmosphärischen Druck im Gefäß 12 in die Diffusionszellen durch die Kanäle 30 ein, die zum Gefäß offen sind. Das in die Kanäle 30 strömende Gasgemisch nimmt seinen Weg über die Diffuionsfolien 36, wird von Wasserstoff befreit, der infolge Diffusion durch die Folien 36 hindurchtritt und in die Ausnehmung 26 der Diffusionszelle eintritt. Nicht diffundiertes Abgas strömt durch die Zelle und tritt durch die Kanäle 31 in die Sammelleitungen 43 aus, von denen das Abgas über die Bohrungen 53 in der Sammelplatte 17 in die Abgassammelkammer 44 zur Entlüftung durch die Leitung 19 gelangt.
- Reines Wasserstoffgas, das durch ie Folien 36 hindurchdiffundiert ist, nimmt seinen Weg durch die Bohrungen 33 und 27 in die Sammelleitung 112, aus der das reine Gas durch die Bohrungen 51 in der Sammelplatte 17 zum Reingasauslaß 18 strömt. Natürlich ist jede der Leitungen 18 und 19 normalerweise mit eilem Ventil versehen, so daß die Strömungsgeschwindigkeit des zugeführten Gases über die Diffusionsfolien dann leicht durch die Einstellung der Strömungsgeschwindigkeit des Abgases durch die Leitung 19 geregelt werden kann.
- Natürlich kann die vorangehend beschriebene Ausführungsform injnerhalb des Rahmens der Erfindung in verschiedener Weise abgeändert werden. Beispielsweise kennen die Kanäle 0 din dazu dienen, das zugeführte Gas in die Diffusionszelle einzuleiten, durch eine oder mehrere Rohrverbindungen ersetzt werden, durch die das Gasgemisch in die Diffusionszelle eingeleitet werden kann.
- In ahnlicher Weise können die Kanäle 31 aus gebohrten Öffnungen in der Umfangskante der Reingasplatte bestehen. Weitere Abänderungen ergeben sich ohne weiteres für den Fachmann.
Claims (1)
- P a t e n t a n s p r ü c h e :1. Gerät zum Abtrennen von Wasserstoff aus einem wasserstoffhaltigen Gasgemisch, gekennzeichnet durch ein Gefäß (12) mit einem Gaseinlaß (13), in welchem Gefäß eine Reihe benachbarter Kammern (15) nebeneinander angeordnet ist, welche Kammern durch eine Anzahl dünner unporöser wasserstoffdurlässiger Folien (36) begrenzt sind, die nebeneinander in parallelen Ebenen.angeordnet sind, wobei jedes Paar dieser Folien am Umfang gasdicht mit einer perforierten Platte (21) zur Begrenzung einer Reingaskammer verschweißt ist, wel Reingaskammer mindestens eine leitung (27) aufweist, die durch die Platte (21) zur Ableitung von diffundiertem Wasserstoff aus dieser gebohrt sind, wobei jede Folie von der Platte (21) durch einen porösen biegsamen feuerfesten Träger getrennt ist, jede der Platten (21) eine Umfangslippe (22) auf der einen Seite aufweist, die zur Anlage an einer Umfangsschulter (23) an der nächstbenachbarten Platte bestimmt ist, um abwechselnde Unreingaskammern zur Aufnahme des zu trenn den Gasgemisches zu bilden, ferner Mittel zum Einleiten von Gasgemisch aus dem Gefäß (12) in die Unreingaskammern vorgesehen sind, sowie Samtelleitunen zum Abziehen des nicht diffundierten Gases aus den Unreingaskammern und zum Sammeln von diffundiertem Wasserstoff aus jeder der er Reingaskammern, sowie Leitungen (18, 19)- zum Ableiten des zonen Wasserstoffes und des nicht diffundierten gases aus dem Gefäß (12)o 2o Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mittel zum Einleiten des Gasgemisches aus dem Gefäß in jede Unreingaskammer durch einen Schlitz gebildet werden, der durch Wegschneiden eines Segments von der Umfangslippe (22) jeder Platte (21) geformt worden ist.30 Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Metallsiebstütze (34) zwischen der Platte und der porösen biegsamen feuerfesten Stütze angeordnet ist.4. Gerat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die poröse biegsame feuerfeste Stütze aus einem Kohlenstoffgewebe (35) besteht0 L e e r s e i t e
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