DE1932502B2 - PROCESS FOR THE PRODUCTION OF EVEN, EQUAL FINISHED COLORS WITH WATER-SOLUBLE LEUCOSURFUL ACID ESTERS OF COVER DYES - Google Patents
PROCESS FOR THE PRODUCTION OF EVEN, EQUAL FINISHED COLORS WITH WATER-SOLUBLE LEUCOSURFUL ACID ESTERS OF COVER DYESInfo
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Description
enthält, in der R ein Wasserstoffatom oder eine Methylgruppe und χ eine ganze Zahl bedeuten, und das ein Molekulargewicht von 1000 bis 20 000 besitzt.contains, in which R is a hydrogen atom or a methyl group and χ is an integer, and which has a molecular weight of 1,000 to 20,000.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Klotzbad mindestens ein Polyglykol der Formel2. The method according to claim 1, characterized in that the pad bath at least one Polyglycol of the formula
HO-(CH2CH2O)1HHO- (CH 2 CH 2 O) 1 H
enthält, worin χ die obige Bedeutung hat.contains, where χ has the above meaning.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Klotzbad mindestens ein Polyglykol mit einem Molekulargewicht von 1000 bis 10 000 enthält.3. The method according to any one of claims 1 and 2, characterized in that the pad bath Contains at least one polyglycol with a molecular weight of 1,000 to 10,000.
4. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Klotzbad mindestens ein Polyglykol in Mengen von 0,5 bis 10 g/l enthält.4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the pad bath contains at least one polyglycol in amounts of 0.5 to 10 g / l.
Es ist bekannt, daß die verschiedenen wasserlöslichen Lcukoschwefelsäureester von Küpenfarbstoffen unterschiedliche Affinitäten zu vegetabilischen Fasern aufweisen. Das unterschiedliche Ziehvermögen wirkt sich beim Klotzen von Geweben aus vegetabilischen Fasern1 ungünstig aus, indem man Färbungen erhält, die hirtsichtlich Farbtiefe an beiden Enden ungleich sind. Besonders störend treten die Unterschiede beim Klotzen mit Mischungen aus schwach und stark Substantiven Leukoschwefelsäureestern von Küpenfarbstoffen in Erscheinung. Dadurch, daß der substantivere Farbstoff rascher aufzieht, treten während des Färbens Tonverschiebungen ein, die besonders beim Färben von großen Metragen zu starken Farbtonunterschieden zwischen Anfang und Ende der gefärbten Ware führen.It is known that the various water-soluble lcucosulfuric acid esters of vat dyes have different affinities for vegetable fibers. The different drawability has an unfavorable effect on the padding of fabrics made from vegetable fibers 1 , in that one obtains colorations which, as far as the depth of the color is concerned, are unequal at both ends. The differences in padding with mixtures of weak and strong nouns leuco-sulfuric acid esters of vat dyes are particularly disturbing. Because the more substantive dye is absorbed more quickly, tone shifts occur during dyeing which, especially when dyeing large quantities, lead to strong color differences between the beginning and the end of the dyed goods.
Man hat bekanntlich versucht, dieses Problem durch Verwendung kleiner Klotzchassis und durch eine der Substantivität der jeweiligen Farbstoffe entsprechende Erhöhung der einzelnen Farbstoffkonzentrationen in der Nachsatzflotte zu lösen. Es hat sich aber erwiesen, daß sich durch diese Maßnahmen die in der Praxis auftretenden Schwierigkeiten nur zum Teil beheben lassen.As is known, attempts have been made to solve this problem by using small block chassis and by an increase in the individual dye concentrations corresponding to the substantivity of the respective dyes to solve in the follow-up fleet. However, it has been shown that these measures result in the Problems that arise in practice can only be partially remedied.
Ferner ist bekanntgeworden, daß man diesem Problem durch Zugabe von farbstoffaffinen Verbindungen zum Klotzbad begegnen kann. Durch diese auch unter der Bezeichnung Egalisiermittel bekannten Stoffe wird die Substantivität gegenüber vegetabilischen Fasern herabgesetzt und angeglichen. Auf diese Weise lassen sich tatsächlich hinsichtlich Endengleichheit verbesserte Färbungen erzielen. Als geeignete Stoffe hat man beispielsweise Proteine, langkettige quaternäre Ammoniumverbindungen, Polyvinylpyrrolidone und Äthylenoxyd, Additionsprodukte auf Basis von aliphatischen Alkoholen, Alkylphenolen, Fettsäuren und Fettaminen mit einem Gehalt von etwa S bis 30 Äthylenoxydresten vorgeschlagen. It has also become known that this problem can be solved by adding dye-affine compounds to the Klotzbad can encounter. By this also known under the name leveling agent Substances, the substantivity of vegetable fibers is reduced and adjusted. To this In this way, better colorations can actually be achieved with regard to the uniformity of the ends. As suitable Substances are, for example, proteins, long-chain quaternary ammonium compounds, polyvinylpyrrolidones and ethylene oxide, addition products based on aliphatic alcohols, alkylphenols, Fatty acids and fatty amines with a content of about 5 to 30 ethylene oxide residues are proposed.
Die bisher empfohlenen farbstoffaffinen Verbindungen vermochten aber nicht in jeder Beziehung zu befriedigen. Entweder ist die Wirkung nicht ausreichend, um auch beim Klotzen großer Partien einwandfreie endengleiche Färbungen zu garantieren oder es treten durch die Verwendung der vorgeschlagenen Stoffe unerwünschte Nebenwirkungen ein. Ein großer Teil der Egalisiermittel verursacht eine in derThe previously recommended dye-affine compounds were not able to in every respect to satisfy. Either the effect is not sufficient to work properly even when puddling large areas Guarantee matching colorations or occur by using the suggested ones Substances have undesirable side effects. Much of the leveling agent causes one in the
is Praxis als besonders störend empfundene Schaumbildung. Ferner können sie mit gewissen Leukoschwefelsäureestern von Küpenfarbstoffen in Wasser schwer lösliche Assoziate bilden. Durch derartige Ausfällungen wird die Farbausbeute und Egalität beeinträchtigt. Auch mit Hilfe von Dispergiermitteln läßt sich dieser Nachteil nicht vollständig beheben. So können beispielsweise die meisten Äthylenoxyd-Additionsprodukte nach dem Färben nur schwer vom Gewebe entfernt werden und stören in vielen Fällen infolge ihrer oberflächenaktiven Eigenschaften die nachfolgenden Textilveredlungsprozesse, beispielsweise Hydrophobierungen.Foam formation is perceived as particularly annoying in practice. Furthermore, it is difficult for them to use certain leuco-sulfuric acid esters of vat dyes in water form soluble associates. The color yield and levelness are impaired by such precipitations. This disadvantage cannot be completely eliminated even with the aid of dispersants. So For example, most ethylene oxide addition products can only be removed with difficulty after dyeing Tissues are removed and in many cases, because of their surface-active properties, interfere with the subsequent textile finishing processes, for example hydrophobization.
Es wurde nun gefunden, daß man ohne Nebenwirkungen einwandfreie, durchwegs egale, endengleiche Färbungen erhält, wenn das Klotzbad ein wasserlösliches Polyglykol der FormelIt has now been found that one can achieve perfect, consistently level, identical ends without any side effects Color is obtained when the pad bath is a water-soluble polyglycol of the formula
HO-(CHRCH2O)x-HHO- (CHRCH 2 O) x -H
enthält, in der R ein Wasserstoffatom oder eine Methylgruppe und χ eine ganze Zahl bedeuten, und das ein Molekulargewicht von 1000 bis 20 000 besitzt. Als Polyglykole kommen Polyäthylenglykole und Polypropylenglykole in Betracht. Geeignet sind aber auch Gemische aus Polyäthylen- und Polypropylenglykolen und Copolymerisate aus Äthylen- und Propylenoxyd. In der Praxis kommen vor allem handelsübliche, technische Gemische von Polyglykolen mit unterschiedlichem Molekulargewicht in Frage. Besonders gute Ergebnisse werden bei Verwendung von Polyäthylenglykolen mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 1000 bis 10 000 erzielt.contains, in which R is a hydrogen atom or a methyl group and χ is an integer, and which has a molecular weight of 1,000 to 20,000. Polyethylene glycols and polypropylene glycols are suitable as polyglycols. However, mixtures of polyethylene and polypropylene glycols and copolymers of ethylene and propylene oxide are also suitable. In practice, commercial, technical mixtures of polyglycols with different molecular weights come into consideration. Particularly good results are achieved when using polyethylene glycols with an average molecular weight of 1000 to 10,000.
Dem Klotzbad werden vorzugsweise 0,5 bis 10 g/I der erfindungsgemäß verwendeten Polyglykole zugesetzt. Gegebenenfalls können aber auch kleinere oder größere Mengen verwendet werden. Neben dem Polyglykol und dem Leukoschwefelsäureester kann das Klotzbad die üblichen Hilfsmittel enthalten. Dagegen ist ein Zusatz von Dispergiermitteln nicht erforderlieh. Das Klotzen kann bei verschiedenen Temperaturen, vorzugsweise bei Raumtemperatur, durchgeführt werden. Durch Schwankungen in der Temperatur wird die Endengleichheit nicht beeinträchtigt. Das erfindungsgemäße Verfahren ist sowohl zum Färben von Geweben aus vegetabilischen Fasern als auch zum Färben von vegetabilischen Fasern enthaltenden Mischgeweben geeignet.The padding bath is preferably 0.5 to 10 g / l added to the polyglycols used according to the invention. If necessary, however, smaller or larger amounts can be used. In addition to the polyglycol and the leuco-sulfuric acid ester, this can Klotzbad contain the usual aids. In contrast, the addition of dispersants is not necessary. Padding can be carried out at different temperatures, preferably at room temperature will. Fluctuations in temperature do not affect the equality of the ends. The inventive method is both for dyeing fabrics from vegetable fibers as also suitable for dyeing mixed fabrics containing vegetable fibers.
Ein Baumwollgewebe wird in einem Bad, welches pro 1000 Teile 2 Teile des hochsubstantiven Farbstoffes gemäß Colour Index (2ndEd.), Nr. 59 826, 5 Teile Natriumnitrit und 2 Teile PolyäthylenglykolA cotton fabric is in a bath containing per 1000 parts of 2 parts of the highly substantive dye according to the Color Index (2 nd Ed.), No. 59826, 5 parts of sodium nitrite and 2 parts of polyethylene glycol
3 43 4
mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von eine wesentlich geringere Schaumfähigkeit auf, alswith an average molecular weight of a significantly lower foaming capacity than
4000 enthält, bei Raumtemperatur mit einem Ab- ein Klotzbad, das 1 Teil eines Kondensationsproduk-4000 contains, at room temperature with a Ab- a pad bath that contains 1 part of a condensation product
quetscheffekt von etwa 80% geklotzt. Hierauf wird tes auf 1 Mol Nonylphenol und 10 Mol Äthylenoxydsqueezing effect of about 80% padded. Then tes to 1 mole of nonylphenol and 10 moles of ethylene oxide
das Material getrocknet, in einem Bad, das 3,4% enthält.the material dried in a bath containing 3.4%.
Schwefelsäure enthält, kontinuierlich entwickelt und, s B e i s d i e 1 3Contains sulfuric acid, continuously developed and, s B e i s d i e 1 3
wie üblich, fertiggestellt. Selbst bei sehr großen Me-as usual, finished. Even with very large
tragen kann zwischen Anfang und Ende der Färbe- Ein Baumwollgewebe wird in einem Klotzbad,can be worn between the beginning and the end of the dyeing process.
partie kein Unterschied in der Farbtiefe festgestellt welches auf 1000 Teile 1 Teil des hochsubstantivenpartie found no difference in color depth which on 1000 parts 1 part of the highly substantive
werden. Farbstoffes gemäß C. I. Nr. 59 826, 1 Teil des Farb-will. Dye according to C. I. No. 59 826, 1 part of the color
An Stelle des Polyäthylenglykols mit einem Mole- io stoffes gemäß C. I. Nr. 69 826 mit niedriger Substan-Instead of the polyethylene glycol with a Mole- io material according to C. I. No. 69 826 with a lower substance
kulargewicht von 4000 können auch Polyäthylen- tivität, 8 Teile Natriumnitrit und 4 Teile eines PoIy-A weight of 4000 can also be made of polyethylene, 8 parts of sodium nitrite and 4 parts of a poly-
glykole mit einem Molekulargewicht von 1000 bis äthylenglykols mit einem durchschnittlichen MoIe-glycols with a molecular weight of 1000 to ethylene glycol with an average MoIe-
20 000 oder ein Polypropylenglykol mit einem Mo- kulargewicht von 2000 enthält, bei 40° C mit einem20,000 or a polypropylene glycol with a molecular weight of 2000, at 40 ° C with a
lekulargewicht von 1200 eingesetzt werden. Abquetscheffekt von etwa 80% geklotzt. Die Fär-A gross weight of 1200 can be used. Squeeze effect of about 80% padded. The dye
Mit gleichem Erfolg können in diesem Beispiel die is bung wird kontinuierlich, wie im Beispiel 1 angege-In this example, the exercise can be carried out continuously, as indicated in example 1, with the same success.
Farbstoffe gemäß C.I. Nr. 59 051, 60 011, 69 526 ben, entwickelt. Die türkise Färbung weist von An-C.I. No. 59 051, 60 011, 69 526 ben. The turquoise color indicates an
und 70 801 verwendet werden. fang bis Ende keinerlei Farbverschiebungen auf.and 70 801 can be used. Don't catch any color shifts until the end.
Verwendet man in diesem Beispiel statt 2 Teilen . .Used in this example instead of 2 parts. .
des Farbstoffes gemäß C.I. Nr. 59 826 10Teile des Beispiel 4of the dye according to C.I. No. 59 826 10 parts of Example 4
Farbstoffes gemäß CI. Nr. 59 051, so erhält man 20 Eine Lösung von 7,5 Teilen des Farbstoffes ge-Dye according to CI. No. 59 051, this gives 20 A solution of 7.5 parts of the dye is
ebenfalls egale und endengleiche Färbungen. Ersetzt maß C.I. Nr. 67 001, 3,5Teilen des Farbstoffes ge-also level and matching colorations. Replaces dimension C.I. No. 67 001, 3.5 parts of the dye
man das Polyglykol durch die gleiche Menge eines maß Beispiel 8 der französischen Patentschriftthe polyglycol was measured by the same amount of Example 8 of the French patent
Kondensationsproduktes aus 1 Mol Nonylphenol und 11 67 704, 1,5 Teilen des Natriumsalzes der poly-Condensation product of 1 mole of nonylphenol and 11 67 704, 1.5 parts of the sodium salt of the poly
10 Mol Äthylenoxyd, so tritt im Klotzbad eine Aus- meren Methacrylsäure und 2 Teilen eines Polyäthy-10 moles of ethylene oxide, an outer methacrylic acid and 2 parts of a polyethylene
fällung auf, die sich in einer unegalen und stippigen 25 lenglykols mit einem durchschnittlichen Molekular-precipitation, which is in an uneven and speckled 25 lenglycol with an average molecular
Färbung auswirkt. gewicht von 4000 in 1000 Teilen Wasser wird beiColoring affects. weight of 4000 in 1000 parts of water is at
Ersetzt man das in. diesem Beispiel verwendete Raumtemperatur auf ein Mischgewebe aus Polyester Polyäthylenglykol durch die gleiche Menge eines und Baumwolle 67/33 mit einem Abquetscheffekt Polyäthylenglykols mit einem durchschnittlichen Mo- von etwa 60% aufgeklotzt. Nach dem Trocknen wird lekulargewicht von 200, so erhält man in bezug auf 30 das Mischgewebe während 1 Minute bei 200° C einer die Endengleichheit einen wesentlich ungünstigeren Trockenhitzebehandlung unterworfen. Hierauf durchEffekt, läuft das Mischgewebe während 3 Sekunden bei Beisniel 2 Raumtemperatur ein Bad, das 40 Teile Schwefelp säure 96% und 1 Teil Natriumnitrit in 1000 TeilenIf the room temperature used in this example is replaced on a mixed fabric made of polyester polyethylene glycol with the same amount of polyethylene glycol and cotton 67/33 with a squeeze effect, with an average Mo- of about 60%. After drying, the molecular weight is 200, so that the mixed fabric is subjected to a significantly less favorable dry heat treatment for 1 minute at 200 ° C. with regard to the end uniformity. Thereto through effect, the mixed web passes a bath room temperature 2 for 3 seconds at Beisniel that 40 parts of sulfur acid p 96% and 1 part of sodium nitrite in 1000 parts of
Eine Lösung, die pro 1000 Teile 5 Teile des Färb- 35 Wasser enthält, und während 8 Sekunden bei 70° C stoffes gemäß CI. Nr. 69 526, 0,3 Teile des Leuko- ein Bad, das 2 Teile Natriumnitrit in 1000 Teilen Schwefelsäureesters des Küpenfarbstoffes gemäß Wasser enthält. Schließlich wird die Färbung wie französischer Patentschrift 10 37 419, 0,1 Teil des üblich fertiggestellt. Der gesamte Färbeprozeß erFarbstoffes gemäß CI. Nr. 59 706, 50 Teile Harn- folgt vollkontinuierlich. Man erhält auf diese Weise stoff, 30 Teile einer fünfprozentigen, wäßrigen Lö- 40 eine absolut gleichmäßige Färbung. Auch auf eine sung des Natriumsalzes der polymeren Methacryl- Distanz von mehreren tausend Metern läßt sich im säure, 2 Teile eines Polyäthylenglykols mit einem Farbton und in der Farbtiefe kein Unterschied festdurchschnittlichen Molekulargewicht von 4000, stellen. Durch höhere oder schwankende Klotztem-0,1 Teil Natriummetavanadat, 8 Teile Ammonium- peraturen wird die Gleichmäßigkeit der Färbung rhodanat und 3 Teile Natriumchlorat enthält, wird 45 nicht beeinträchtigt.A solution containing 5 parts of the dye water per 1000 parts, and for 8 seconds at 70 ° C substance according to CI. No. 69,526, 0.3 parts of the Leuko- a bath containing 2 parts of sodium nitrite in 1000 parts Contains sulfuric acid ester of the vat dye according to water. Eventually the coloring will like French patent 10 37 419, 0.1 part of the usual completed. The entire process of dyeing the dye according to CI. No. 59 706, 50 parts urine- follows fully continuously. One gets in this way fabric, 30 parts of a five percent aqueous solution 40 an absolutely uniform color. Also on one Solution of the sodium salt of the polymer methacrylic distance of several thousand meters can be im acid, 2 parts of a polyethylene glycol with one shade and no difference in depth of color, fixed average molecular weight of 4000. Due to higher or fluctuating logs of 0.1 Part of sodium metavanadate, 8 parts of ammonium temperatures ensure the uniformity of the color rhodanate and 3 parts sodium chlorate is not affected.
bei Raumtemperatur auf 5000 m Polyester-Baum- Wenn die Färbung nach der Trockenhitzebehand-at room temperature on 5000 m polyester tree- If the coloring after the dry heat treatment-
wolle-Mischgewebe 67/33 mit einem Abquetsch- lung während 10 Sekunden bei 60 bis 70° C in einemWool mixed fabric 67/33 with a pinch-off for 10 seconds at 60 to 70 ° C in one
effekt von etwa 60% aufgeklotzt. Nach dem Trock- Bad entwickelt wird, das auf 1000 Teile Wassereffect of about 60% padded out. After the dry bath is developed, the 1000 parts of water
nen wird das Mischgewebe während 1 Minute einer 3 Teile Natriumchlorat, 10 Teile Schwefelsäure 96%nen the mixed fabric for 1 minute of 3 parts sodium chlorate, 10 parts sulfuric acid 96%
Trockenhitzebehandlung bei 200° C unterworfen 50 und 0,5 Teile Natriummetavanadat enthält, so erhältSubjected to dry heat treatment at 200 ° C. 50 and containing 0.5 parts of sodium metavanadate, so obtained
und dann, wie üblich, fertiggestellt. Der gesamte man ebenfalls einwandfreie Färbungen.and then, as usual, finished. The entire one also flawless colorations.
Färbeprozeß erfolgt vollkontinuierlich. Man erhält An Stelle des in diesem Beispiel verwendeten PoIy-The dyeing process is fully continuous. Instead of the poly-
eine egale Graufärbung, welche trotz unterschied- äthylenglykols können mit gleichem Erfolg 5 Teilea level gray color, which despite differences in ethylene glycol can produce 5 parts with the same success
licher Substantivität der Farbstoffe keine Farbtiefe- eines Polyäthylenglykols mit einem durchschnitt-Licher substantivity of the dyes no depth of color - a polyethylene glycol with an average
und Farbtonverschiebung aufweist. 55 liehen Molekulargewicht von 1000 eingesetztand hue shift. 55 borrowed molecular weight of 1000 used
Das in diesem Beispiel verwendete Klotzbad weist werden.The pad bath used in this example must be used.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
| EHJ | Ceased/non-payment of the annual fee |