DE1926927C3 - Device and method for preventing the offset of metal during vapor deposition of thin metal layers, as well as method for producing this device - Google Patents
Device and method for preventing the offset of metal during vapor deposition of thin metal layers, as well as method for producing this deviceInfo
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Description
3030th
Es ist bekannt, daß die Technik des Aufbringens dünner Überzüge durch die Entwicklung und die Vorteile von elektronischen Miniaturbauteilen stark vorangetrieben wurde. Es sind hierfür dünne Schichten erforderlich, an deren Qualität hohe Anforderungen gestellt werden und deren Schichtdicken sich innerhalb sehr enger Toleranzen einstellen lassen müssen.It is known that the art of applying thin coatings through development and advantages was strongly promoted by miniature electronic components. Thin layers are required for this, high demands are placed on their quality and their layer thicknesses vary within very have to set closer tolerances.
Bei einem bekannten Verfahren zum Aufbringen dieser dünnen Schichten auf Unterlagen werden die entsprechenden für gedruckte Schaltungen erforderlichen Metalle aufgedampft. Ein Verfahren zum Verdampfen dieser Metalle besteht darin, daß man das Metall über den elektrischen Widerstand von Wolframdrähten erhitzt. Diese Wolframdrähte oder Wolframfäden kön-Hen wendelförmig um einen in der Mitte angeordneten Kern aus dem zu verdampfenden Metall oder der zu verdampfenden Legierung gewickelt werden.In a known method for applying these thin layers to substrates, the corresponding metals required for printed circuits are vapor-deposited. A method of vaporization of these metals consists in heating the metal via the electrical resistance of tungsten wires. These tungsten wires or tungsten filaments can be helically arranged around one in the middle Core wound from the metal to be evaporated or the alloy to be evaporated.
Eine Schwierigkeit dieses Verfahrens besteht darin, daß aus dem Metall, das durch den Wolframfaden verdampft wird, Metalltröpfchen auf die Unterlage verspratzen. Wenn das zu verdampfende Metall beispielsweise eine Nickel-Eisen-Legierung ist, können diese Tröpfchen einen Durchmesser von 0,005 bis 0,13 mm haben.A difficulty with this method is that from the metal that evaporates through the tungsten filament will spatter metal droplets on the surface. When the metal to be evaporated, for example is a nickel-iron alloy, these droplets can have a diameter of 0.005 to 0.13 mm to have.
Diese Tröpfchen können auch bewirken, daß eine Glasunterlage bricht, jedoch in jedem Fall wird die Qualität des Gerätes sowohl mechanisch als auch elektronisch verringert. Mechanisch erschweren sie oft das Einhalten der geringen erforderlichen Abstände zwisehen den Schichten einer gedruckten Schaltung sehr. Wenn die dünne Schicht verwendet werden soll, um eine magnetische Information zu übertragen, beeinträchtigen diese Tröpfchen oder Spratzkügelchen die hohe Packungsdichte der magnetischen Information. 6SThese droplets can also cause a glass substrate to break, but in each case the quality of the device is reduced, both mechanically and electronically. Mechanically, they often make it very difficult to maintain the small required spacing between the layers of a printed circuit. If the thin layer is to be used to transfer magnetic information, these droplets or spatter spheres affect the high packing density of the magnetic information. 6 p
Die Ursache des Verspratzens wurde mit großem Aufwand erforscht und dabei wurde festgestellt, daß diese durch kleine Verunreinigungen in den Wolframdrähten bedingt ist Diese Verunreinigungen In dem Wolfram bestehen meistens aus Kohlenstoff, obgleich auch Silicium- und Kaiiumverunreinigungen ebenfalls stören. Untersuchungen der Hersteller dieser Wolframdrähte haben ergeben, daß die Maßnahmen zum Herstellen und die Einstellung der Qualitäten, die erforder lieh sind, um diese kleinen Mangen an restlichen Verunreinigungen zu entfernen, zu so hohen Kosten für die Wolframdrähte führen würden, daß diese praktisch nicht hinnehmbar sind.The cause of the misalignment was researched with great effort and it was found that this is due to small impurities in the tungsten wires Tungsten is mostly made up of carbon, although silicon and potassium impurities also exist disturb. Investigations by the manufacturer of these tungsten wires have shown that the measures to manufacture and the adjustment of the qualities required to meet these small levels of residual impurities removing would result in the cost of the tungsten wires so high that they are practical are unacceptable.
Es scheint, daß die Kohlenstoffverunreinigungen weitgehend für das Verspratzen verantwortlich sind. Beim Verdampfen von Nickel-Eisen z. B. absorbiert der Kohlenstoff große Gasmengen und ist in Nickel stark löslich. Wenn der Schmelzpunkt von Nickel-Eisen überschritten wird, bewirkt die Oberflächenspannung, daß das geschmolzene Material die ganze Oberfläche des Wolframfadens überzieht, und alle Kohlenstoffverunreinigungen in dem Wolfram lösen sich in der Nikkel-Eisen-Legierung. Die absorbierten Gase werden dann freigesetzt und dem zu verdampfenden Stoff wird in diesem Bereich hinreichend Energie erteilt so daß relativ große Atomhaufen des Materials aus dem Wofframfaden herausgeschleudert werden. Diese Haufen können schließlich auf die zu beschichtende Unterlage gelangen und in Form unerwünschter Agglomerate kondensieren.It appears that the carbon impurities are largely responsible for the spattering. When evaporating nickel-iron z. B. the carbon absorbs large amounts of gas and is strong in nickel soluble. If the melting point of nickel-iron is exceeded, the surface tension causes that the molten material covers the entire surface of the tungsten filament and all carbon impurities in the tungsten dissolve in the nickel-iron alloy. The absorbed gases will be then released and the substance to be evaporated is given sufficient energy in this area so that relatively large atomic clusters of the material are thrown out of the tungsten filament. This pile can eventually get onto the substrate to be coated and in the form of undesirable agglomerates condense.
Wenn der Wolframfaden weiter erhitzt wird, scheint das Verspratzen aus einer etwas anderen Kombination von physikalischen Eigenschaften des Wolframs und des Verdampfungsmittels aus Nickel-Eisen herzuführen. Der Wolframdraht enthält sehr kleine Graphitmengen, die in den Korngrenzschichten oder Taschen unmittelbar unter der Oberfläche des Drahts eingeschlossen sind. Nickel in flüssiger Phase greift das Wolfram längs dieser Korngrenzen an. Wenn das Nikkei Zutritt zu den Graphittaschen durch das Eindringen in die Korngrenzschichten erhält, bilden sich Gasblasen, die manchmal unter Erzeugung von Spratzkügelchen aufbrechen.If the tungsten filament is heated further, the splatter appears to be a slightly different combination of physical properties of tungsten and the nickel-iron evaporant. The tungsten wire contains very small amounts of graphite that are in the grain boundary layers or pockets are trapped just below the surface of the wire. Nickel in the liquid phase takes care of that Tungsten along these grain boundaries. When the Nikkei access to the graphite pockets by penetration Gets into the grain boundary layers, gas bubbles form, sometimes with the formation of spatter spheres break open.
Es ist bekannt, dem Verspratzen entgegenzuwirken, indem eine Vielzahl von Wolframfäden wendelförmig um und in Berührung mit einen Drahtkern aus dem zu verdampfenden Metall gewickelt werden. Bei dieser Anordnung werden die Tröpfchen von den Innenflächen der Wolframfäden in den geschmolzenen Kern zurückgezogen und das verdampfte Material tritt zwischen den widerstandsbeheizten Drähien selbst aus. Es wurde gefunden, daß diese Technik das Ausmaß des Verspratzens stark reduziert. Durch die Oberflächenspannung des geschmolzenen Metalls kriecht dies jedoch längs der Oberfläche der Wolframdrähte durch die Zwischenräume zwischen den Drähten hindurch, bis alle Oberflächen der Wolframdrähte mit dem geschmolzenen Metall überzogen sind. Hierbei werden Spratzkügelchen aus den Außenflächen der Fäden oder Drähte dieser Anordnung herausgeschleudert und gelangen auf die Oberfläche der zu bedampfenden Unterlage. It is known to counteract the misalignment by using a large number of tungsten filaments in a helical shape around and in contact with a wire core made of the metal to be vaporized. At this Arranging the droplets from the inner surfaces of the tungsten filaments into the molten core withdrawn and the vaporized material exits between the resistance heated wires themselves. It this technique has been found to greatly reduce the amount of skew. Because of the surface tension of the molten metal, however, this creeps through along the surface of the tungsten wires Pass the spaces between the wires until all surfaces of the tungsten wires have melted Metal coated. Here are spatter beads from the outer surfaces of the threads or Wires of this arrangement are thrown out and reach the surface of the pad to be steamed.
Die im Anspruch 1 angegebene Erfindung vermeidet diese Nachteile durch einen auf die äußeren Flächen dieser Heizdrähte aufgebrachten Überzug, der in dem geschmolzenen Metall des Kerns nicht lösbar ist und dieses nicht benetzt, sowie thermisch im Bereich der Temperaturen der beheizten Drähte stabil ist.The invention specified in claim 1 avoids these disadvantages by acting on the outer surfaces these heating wires applied coating, which is not dissolvable in the molten metal of the core and this does not wet and is thermally stable in the range of the temperatures of the heated wires.
An Hand der Figuren wird die Erfindung beispielsweise erläutert.The invention is explained by way of example with the aid of the figures.
F i g. 1 zeigt schematisch einen Querschnitt durchF i g. 1 shows schematically a cross section through
einen Kerndraht aus dem zu verdampfenden Material, der von sechs wendelförmig verlaufenden Wolframfä- <ien umwickelt ist, die auf ihren Außenflächen einen Überzug aus hitzebeständigem Material haben unda core wire made of the material to be evaporated, which is supported by six helical tungsten filaments <ien is wrapped, which on their outer surfaces a Have a cover made of heat-resistant material and
Fig.2 zeigt einen schematischen Querschnitt der Anordnung nach Fig. 1, wobei der Kern durch die Widerstandsheizung der Wolframdrähte geschmolzen ist.Fig.2 shows a schematic cross section of the Arrangement according to Fig. 1, wherein the core is melted by the resistance heating of the tungsten wires is.
Es ist bekannt, einen Drahtkern, der aus einem Material besteht, welches in Form von dünnen Schichten auf Unterlagen aufgedampft werden soll, mit mehreren wendelförmig um den Draht verlaufenden Wolframdrähten zu umwickeln. Diese Wolframdrähte dienen als Widerstandsheizung und als Träger der Anordnung der deren Zugfestigkeit in erhitztem Zustand gewährleistet. Die Wolframdrähte sind so um den Kern gewickelt, daß sie sowohl einander als auch den zu verdampfenden Kern berühren. Infolge der Geometrie dieser Anordnung werden gewöhnlich sechs Wolframdrähte vorgesehen, wie in F i g. 1 dargestellt. Wenn Strom durch die Drahte 10 geleitet wird, schmilzt der Metallkern 12 und die Dämpfe treten zwischen den Drähten (F i g. 2) aus und werden schließlich in Form einer dünnen Schicht auf einer Unterlage abgeschieden.It is known a wire core, which consists of a material which is in the form of thin layers Documents are to be vapor-deposited, with several helical tungsten wires running around the wire to wrap. These tungsten wires serve as resistance heating and as a support for the arrangement of the whose tensile strength is guaranteed when heated. The tungsten wires are wrapped around the core so that they touch both each other and the core to be evaporated. As a result of the geometry of this arrangement Usually six tungsten wires are provided, as shown in FIG. 1 shown. When electricity through the wires 10 is guided, the metal core 12 melts and the vapors enter between the wires (Fig. 2) and are finally deposited in the form of a thin layer on a substrate.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform dieser An- ©rdnung sind sechs Wolframdrähte (mit einem Außendurchmesser von 0,64 mm) wendelförmig um und in Kontakt mit dem Mittelkern (Außendurchmesser ©,64 mm) gewickelt, der aus 83% Nickel und 17% Eisen besteht.In a preferred embodiment of this arrangement there are six tungsten wires (with an outer diameter of 0.64 mm) helically around and in contact with the central core (outer diameter ©, 64 mm), made of 83% nickel and 17% iron consists.
Bei einer solchen Anordnung berühren sich die Wolframdrähte 10 und die geschmolzene Legierung auf der Innenseite der Anordnung. Alle auftretenden Spratzkügelchen werden in die geschmolzene Masse zurückgefchleudert, solange die geschmolzene Legierung innerhalb der Anordnung durch die Schottwirkung der spiralenförmigen Konfiguration zurückgehalten wird.In such an arrangement, the tungsten wires 10 and the molten alloy on the Inside of the arrangement. All occurring spatter globules are thrown back into the molten mass as long as the molten alloy is within the assembly is retained by the bulkhead effect of the helical configuration.
Unter dem Einfluß der Oberflächenspannungskräfte Oer geschmolzenen Legierung und der Wolframdrähte kriecht eine dünne Schicht aus der geschmolzenen Legierung längs den Oberflächen der Wolframdrähte durch die Zwischenräume der Konfiguration nach •ußen. Schließlich sind die gesamten Oberflächen überfcogen und die Wechselwirkung des geschmolzenen Films und der heißen Wolframdiähte lösen die Bedingungen für das Verspratzen von Tröpfchen aus.Under the influence of the surface tension forces of the molten alloy and the tungsten wires a thin layer of the molten alloy creeps along the surfaces of the tungsten wires through the gaps in the configuration to the outside. Finally, the entire surfaces are covered and the interaction of the molten film and the hot tungsten wires release the conditions for the scattering of droplets.
Gemäß der Erfindung wird ein nicht benetzendes Mittel auf die äußeren Flächen der W>lframdrähte aufgebracht und dadurch das Kriechen der geschmolzenen Legierung 'ängs der Oberflächen der Wolframfäden verhindertIn accordance with the invention, a non-wetting agent is applied to the outer surfaces of the wooden frame wires and thereby the creep of the molten alloy along the surfaces of the tungsten filaments prevented
Ein solches nicht benetzendes Mittel muß in dem geschmolzenen Metall oder der geschmolzenen Legierung unlöslich sein und bei den Temperaturen, auf die die Oberflächen der Wolframdrähte während des Verdampfens erhitzt werden, stabil sein.Such a non-wetting agent must be in the molten metal or alloy be insoluble and at the temperatures reached by the surfaces of the tungsten wires during evaporation be heated, be stable.
Bei dem Verdampfen eines Nickel-Eisen-Kerns erreichen die Oberflächen der Wolframdrähte Temperaturen von 20000C während relativ kurzer Zeit, z. B. von weniger als 1 Minute. Wenn der verdampfte Stoff Nikkei-Eisen ist, wurde gefunden, daß Aluminiumoxyd ausgezeichnete nicht benetzende Eigenschaften im Kontakt mit geschmolzenem Nickel-Eisen hatDuring the evaporation of a nickel-iron core, the surfaces of the tungsten wires reach temperatures of 2000 ° C. for a relatively short time, e.g. B. less than 1 minute. When the vaporized material is Nikkei iron, it has been found that alumina has excellent non-wetting properties in contact with molten nickel iron
Die Außenflächen der Wolframdrähte werden leicht mit Aluminiumoxyd hohen Reinheitsgrades unter Verwendung von Methylalkohol als Träger eingesprüht.The outer surfaces of the tungsten wires are easily made using high purity aluminum oxide sprayed with methyl alcohol as a carrier.
Zum Aufsprühen des Aluminiumoxyd-Überzugs auf die Oberfläche des Wolframs ohne das Metall zu oxydieren, werden bekannte Verfahren angewandt. Eine sehr brauchbare Technik ist das Plasmasprühen.For spraying the aluminum oxide coating on the surface of the tungsten without oxidizing the metal, known methods are used. A very useful technique is plasma spraying.
Beim Besprühen der Oberflächen der Wolframdrähte, die um den Kern, der verdampft werden soll, angeordnet sind, muß darauf geachtet werden, daß die Zwischenräume zwischen den Fäden nicht mit dem Überzug aus hitzebeständigem Oxyd gefüllt werden, da dies dem Gesamtzweck der Anordnung widersprechen würde. Durch Drehen der Anordnung während des Aufsprühens haftet das Überzugsmaterial viel stärker an den Drahtoberflächen, die am weitesten von der Mitte der Anordnung entfernt sind, und werden dünner gegen die Bereiche zu, an denen die Drähte sich einander berühren. Die Zwischenräume zwischen den Drähten werden dadurch frei gelassen, so daß die Metalldämpfe austreten können. Wenige Versuche ergeben die geeigneten Drehgeschwindigkeiten für die Anordnung, um zu verhindern, daß das Oxyd von dem Draht abgeschleudert wird und dennoch die Zwischenräume zwischen den Drähten unüberzogen bleiben.When spraying the surfaces of the tungsten wires, which are arranged around the core that is to be vaporized care must be taken that the spaces between the threads do not match the Coating made of heat-resistant oxide are filled, as this contradicts the overall purpose of the arrangement would. By rotating the assembly while spraying, the coating material will adhere much more strongly on the wire surfaces farthest from the center of the array and become thinner towards the areas where the wires touch each other. The spaces between the wires are thereby released so that the metal fumes can escape. Few attempts result the appropriate rotation speeds for the assembly to prevent the oxide from falling off the wire is thrown off and yet the spaces between the wires remain uncoated.
Es wurde zwar gefunden, daß Aluminiumoxyd zu ausgezeichneten Eigenschaften bei Nickel-Eisen als Verdampfungsmittel führt, andere Oxyde, wie z. B. Berylliumoxyd und Zikronoxyd können jedoch ebenfalls verwendet werden. Anordnungen mit anderen zu verdampfenden Stoffen, wie z. B. Aluminium und Nickel, die ebenfalls beim Verdampfen verspratzen, können gemäß der Erfindung in gleicher Weise behandelt werden. It has been found that aluminum oxide has excellent properties in nickel-iron than Evaporation agent leads to other oxides such. B. beryllium oxide and cicron oxide can also be used. Arrangements with other substances to be evaporated, such as. B. aluminum and nickel, which also spatter during evaporation can be treated in the same way according to the invention.
Die Erfindung ist auch auf Anordnungen mit anderen Drähten als Wolframdrähten anwendbar, wenn das Verspratzen stattfindet.The invention is also applicable to arrangements with wires other than tungsten wires if that Spattering takes place.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings
Claims (5)
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Legal Events
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