DE1925839C3 - Process for the production of sulfur from the hydrogen sulfide of the coke oven gas with simultaneous combustion of the coke oven gas ammonia - Google Patents
Process for the production of sulfur from the hydrogen sulfide of the coke oven gas with simultaneous combustion of the coke oven gas ammoniaInfo
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Description
Es ist bekannt, den Schwefelwasserstoff aus Kokereigasen mit alkalischen oder ammoniakalischcn, meist wässerigen Waschmittel herauszuwaschen. den aufgenommenen Schwefelwasserstoff daraus mit brennbaren oder nicht brennbaren Gasen, Luft oder Wasserdampf auszutreiben, dabei das Waschmittel zu regenerieren und es wieder in den Waschprozeß zurückzuführen.It is known that the hydrogen sulfide from coke oven gases with alkaline or ammoniacal, to wash out mostly aqueous detergent. the absorbed hydrogen sulfide from it to expel flammable or non-flammable gases, air or water vapor, including the detergent to regenerate and return it to the washing process.
Es ist auch bekannt, das Ammoniak aus dem Kokereigas mit Wasser auszuwaschen und die beiden Waschprozessc, Ammoniak- und Schwefelwasserstoffwäsche zu einem Kreislaufprozeß, der sogenannten Ammoniak - Schwefelwasserstoff- Krcislaufwäsche zu !kombinieren. Dabei läßt sich das kombinierte Waschverfahren so leiten, daß man entweder den Schwefelwasserstoff und das Ammoniak getrennt erhält, oder aber man erhält beide Stoffe in einem Gemisch vereinigt. It is also known to wash the ammonia out of the coke oven gas with water and the two Washing process, ammonia and hydrogen sulfide washing to form a cycle process, the so-called Combine ammonia, hydrogen sulfide, and circulating scrubbing. The combined washing process can be used so direct that either the hydrogen sulfide and the ammonia are obtained separately, or but you get both substances combined in a mixture.
Die Grundlagen dieser Verfahren sind von Döring in »Glückauf«, Jahrgang 97 (1961), auf den Seiten 1211 bis 1217 zusammengcfal3t dargestellt. Ammoniak und Schwefelwasserstoff werden dabei in Form von Wasserdampfschwaden erhalten. Die Schwaden, in denen ausschließlich das Ammoniak lingercichert ist. enthalten nur wenig Schwefelwasserstoff, und umgekehrt enthalten die Schwaden, in denen der Schwefelwasserstoff angereichert ist, nur wenig Ammoniak,bzw. sie sind praktisch frei davon.The basics of these processes are from Döring in "Glückauf", volume 97 (1961), to the Pages 1211 to 1217 shown collapsed. Ammonia and hydrogen sulphide are obtained in the form of plumes of water vapor. the Steam in which only the ammonia is lingered. contain little hydrogen sulfide, and vice versa, the plumes in which the hydrogen sulphide is enriched contain little Ammonia, or. they are practically free of it.
Bekannt sind ferner Verfahren, bei denen das ge- $;'mte aus Kokercigas ausgewaschene Ammoniak in den sogenannten Enlsäureischwaden der Ammoniak-Schwefelwasserstoff - Krcislaufwäsche angereichert wird, die Entsäurerschwaden in ihrer Gesamtheit verbrannt werden, die Verbrennungswärme in Form von hochgespanntem Dampf gewonnen. Kondensat abgezogen und aus den Verbrennungsgasen Schwefel oder Schwefelsäure gewonnen wird. Die Zugabe von Verbrennungsluft richtet sich bei diesen Verfahren danach, ob Schwefel oder Schwefelsäure gewonnen werden soll.Processes are also known in which the Ammonia leached from coke gas in the so-called enlic acid vapors of ammonia-hydrogen sulfide - Circulation washing is enriched, the deacidification vapor in its entirety are burned, the heat of combustion is obtained in the form of high-pressure steam. condensate withdrawn and obtained from the combustion gases sulfur or sulfuric acid. The addition of In these processes, combustion air depends on whether sulfur or sulfuric acid is obtained shall be.
Zur Unterstützung der Verbrennung können den Schwaden Brenngase zugegeben werden.Combustion gases can be added to the steam to support combustion.
Es sind auch Verfahren bekannt, bei denen das bei indirekten Ammoniak-Gewinnungsverfahren an beliebiger Stelle anfallende, von Schwefelwasserstoff weitgehend freie Ammoniakwasser einem Desorplionsprozeß mit ammoniakfreien Unterfeuerungsyasen und bzw. oder Wasserdampf, beliebigen anderen brennbaren Gasen oder auch Luft unterworfen wird und danach die mit Ammoniak beladenen Gase oder Schwaden in den Heizzügen der Verkokungsöfen verbrannt oder die mit Ammoniak beladenen Gase oder die Luft als Verbrennungsmedien in den Winderhitzern von Hochöfen, den Hochöfen selbst, in Stahlwerks- oder Hüttenöfen oder als Komponenten zur Gaserzeugung in Gasgeneratoren oder Gaserzeuuuntisanlagen eingesetzt werden.There are also known processes in which the indirect ammonia recovery process at any Place the ammonia water that is largely free of hydrogen sulfide in a desorption process with ammonia-free underfiring yases and / or water vapor, any other combustible gases or air is subjected and then the gases loaded with ammonia or Plumes burned in the heating flues of the coking ovens or the gases laden with ammonia or the air as combustion media in the blast furnace heaters, the blast furnaces themselves, in Steelworks or ironworks furnaces or as components for gas generation in gas generators or gas production plants can be used.
Bei Anwendung dieser Verfahren kann der Schwefelwasserstoff ni'ch irgendwelchen bekannten Verfahren aus dem Kokereigas entfernt und genutzt bzw. aufgearbeitet werden.When using this method, the hydrogen sulfide ni'ch any known processes removed from the coke oven gas and used or worked up will.
Eine weitere Nutzung oder Anwendung der Verbrennungsgase des Ammoniaks ist bei all diesen Verfahren nicht vorgesehen.Another use or application of the ammonia combustion gases is in all of these processes not provided.
Bei der Verbrennung der Schwefelwasserstoff oder Ammoniak und auch der Schwefelwasserstoff und Ammoniak enthaltenden Schwaden haben die aus den Verbrennungsöfen austretenden Vcrbrennungsuase Wärmegrade, die weit über denjenigen liegen. bei denen sie auf Schwefel aufgearbeitet werden, also in eine Claus-Anlage eintreten können.When burning the hydrogen sulfide or Ammonia and also the vapor containing hydrogen sulfide and ammonia have the out combustion gases escaping from the incinerator Degrees of warmth that are far above those. where they are processed for sulfur, so can enter a Claus plant.
Die Temperaturen der Vcrbremningsgase betragen etwa 900 bis 1300 C. während die Aufarbeitung etwa bei 200 bis 250 C geschieht. Die Verbrennungsgase müssen also gekühlt werden, und die Kühlung geschieht zum großen Teil unter Gewinnung von Dampf in Abhitzekesseln und zum geringeren Teil ohne Wärrnenulzung in Kühlern.The temperatures of the braking gases are about 900 to 1300 ° C. while the work-up takes place at about 200 to 250 ° C. The combustion gases must therefore be cooled, and the cooling takes place to a large extent with the production of steam in waste heat boilers and to a lesser extent without heating in coolers.
Die Verbrennungsgase enthalten für ihre weitere Aufarbeitung einen ungünstig hohen Wasserdampfantcil. Man kann diesen Wasserdampfanteil dadurch vermindern, daß man ihn aus einem Teil der Verbrennungsgase abscheidet.The combustion gases contain an unfavorably high proportion of water vapor for further processing. This water vapor content can be reduced by removing it from part of the combustion gases separates.
Bei der Abkühlung der Verbrennungsgase auf unter 100 C fällt bei normalem Druck wässeriges Kondensat an. Bei der Verbrennung von schwefelwassersiolfhaltigen Schwaden, d.h. also auch bei Verbrennung von solchen Schwaden, die außerdem noch Ammoniak enthalten, fällt dabei ein wässeriges Kondensat an. das je nach Temperatur und Gleichgewichtsbedingungen größere oder geringere Mengen von suspendiertem, kolloidalem, elementarem Schwefel und b/w. oder gelöstes Schwefeldioxyd enthält.When the combustion gases cool down to below 100 C, aqueous condensate falls under normal pressure on. In the incineration of sulphurous water Steam, i.e. also when burning steam that also contains ammonia contain an aqueous condensate. depending on the temperature and equilibrium conditions greater or lesser amounts of suspended, colloidal, elemental sulfur and b / w. or contains dissolved sulfur dioxide.
Solche Kondensate sind als Abwässer äußerst lästig, weil sie aufgearbeitet und neutralisiert werden müssen, bevor man sie dem öffentlichen Abwassernetz übergeben kann. Deshalb trachtet man danach, den Anfall solcher Kondensate zu vermindern bzw. völlig zu vermeiden. Bislang sind solche Verfahren jedoch nicht bekanntgeworden. Die Erfindung betrifft ein solches Verfahren.Such condensates are extremely annoying as waste water because they are processed and neutralized must before they can be handed over to the public sewer network. Therefore one strives for the To reduce the occurrence of such condensates or to avoid them entirely. So far, however, such procedures are not known. The invention relates to such a method.
Den Gegenstand der Erfindung bildet ein Verfahren zur Gewinnung von Schwefel aus dem Schwefelwasserstoff des Kokereigases durch teilweise Verbrennung zu Schwefeldioxyd und Aufarbeitung nach dem Claus-Verfahren zu Schwefel bei gleichzeitiger Verbrennung des Kokereiammoniaks, wobei Ammoniak und Schwefelwasserstoff mit einer Ammoniak-Schwefelwasserstoff-Kreislaufwäsehe aus dem Kokereigas ausgewaschen werden, sodann die EntsäurerschwadenThe subject of the invention is a process for the production of sulfur from the hydrogen sulfide of the coke oven gas by partial combustion to sulfur dioxide and processing after Claus process to sulfur with simultaneous combustion of the coke oven ammonia, whereby ammonia and hydrogen sulfide with an ammonia-hydrogen sulfide recycle are washed out of the coke oven gas, then the deacid vapor
in Ammoniakschwaden und Schwefelwasserstoffschwaden getrennt und für sich verbrannt werden, das dadurch gekennzeichnet ist. daß die aus dem Abhitzekessel austretenden Ammoniak verbrennungsgase nach Kühlung vom wässerigen Kondensat befreit und danach den teilweise verbrannte- Schwefelwasserstoffschwaden vor der Hinführung in die Claus-Ofenanlane zugegeben werden.separated into steams of ammonia and steam of hydrogen sulfide and burned separately, the is characterized by it. that the ammonia exiting the waste heat boiler after combustion gases Cooling freed from the aqueous condensate and then the partially burned hydrogen sulfide plumes be added before being fed into the Claus furnace.
Die Auftrennung der das gesamte Ammoniak enthaltenden Hntsäurcrschwaden in Schwefelwasserstoff-Schwaden und Ammoniakschwaden kann z. B. im Oberteil der Hntsäurerkolonne selbst stattfinden, und sie wird diesem Zweck entsprechend ausgerüstet. Bei einer etwa 12bödigen Glockenbodenkolonne geniiüt es z.B.. diese mit vier bis sechs zusätzlichen Glockenboden zu versehen und im übrigen die Kolonne wie allgemein in der Technik üblich zu belasten und auch die üblichen Rückflußverhältnisse einzuhalten. Man kann ihr dann vom Kopi die Schwefelwasserstoff- und von einer tiefer gelegenen Stelle die Ammoniakschwaden entnehmen.The separation of all the ammonia containing Acid fumes in hydrogen sulfide fumes and ammonia fumes can e.g. B. in Upper part of the acid column itself take place, and it is equipped accordingly for this purpose. In the case of a 12-bottom bubble-cap column, for example, this with four to six additional ones is sufficient To provide bubble cap and, moreover, to load the column as is generally customary in technology and also to adhere to the usual reflux conditions. You can then from the Kopi the hydrogen sulfide and remove the ammonia plumes from a lower point.
Die Auftrennung kann aber auch in einer besonderen, der Fntsäuerungskolonne nachgeschalleten Trennkolonne mit 12 bis 15 Glockenboden voi genommen werden, von deren Kopf die Schwefel-Wasserstoffschwaden und der von einer tiefer gelegenen Stelle die Ammoniakschwaden entnommen weiden. Dieses neue Verfahren hat den großen Vorteil, daß nur die Ammoniakverbrennungsaase, die nur wenig Sehwefeldioxyd enthalten, weitgehend gekühlt werden (/ B auf 40 C). ohne daß große Mengen an Sehwefeldioxyd enthaltenden Kondensaten anfallen, die besonderer Aufarbeitung bedürfen und die darüber hinaus die Ausbeute an Schwefel mindern würden.The separation can also be performed in a special, the acidification column Separating column with 12 to 15 bubble cap trays taken voi from the head of which the sulfur-hydrogen vapor and that of a lower-lying one Place the ammonia plumes removed from grazing. This new method has the great advantage that only the ammonia combustion gases, which contain only a small amount of sulfur dioxide, are largely cooled (/ B to 40 C). without producing large amounts of sulfur dioxide-containing condensates, the special ones Require work-up and which would also reduce the yield of sulfur.
Die Schwefelwassersloffverbrennungsgase werden höchstens so weit gekühlt (z. B. auf 130 C). daß daraus elementarer Schwefel auskondensiert, der am Kühlerboden in flüssiger Form abgezogen wird. Wässeriges Kondensat fällt daraus nicht an.The hydrogen sulphide combustion gases are cooled to this maximum (e.g. to 130 C). that from it elemental sulfur condenses out on the bottom of the cooler is withdrawn in liquid form. It does not produce any watery condensate.
Das wässerige Kondensat der Ammoniakverbrennuim kann unter Umständen auch in den Kühlwasserkreislauf übernommen werden und dort Verluste ersetzen.The aqueous condensate of ammonia burns can possibly also be taken over into the cooling water circuit and losses there substitute.
Durch Zusammenführung und Vermischung des iiekühltcn, von Wasser befreiten Ammoniak-Verhicnnunusuascs mit dem gekühlten SchwefelwasserstolT-Verbrennungsgas wird dann die Temperatur des veieiniiiten Verbrennungsgasstromes erreicht, die zu seiner Weiterverarbeitung auf Schwefel notwendig ist.By bringing together and mixing the cooled ammonia mixture that has been freed from water with the cooled hydrogen sulfide combustion gas then becomes the temperature of the cone Combustion gas stream achieved, which is necessary for its further processing on sulfur.
Das Verfahren nach der Filindung zeichnet sich durch besonders niedrigen Hnergieverbriuch. insbesondere Dampfverbrauch, aus. Jedoch tritt bei Hrdölraffinerien wohl der Fall ein, daß viel Schwefelwasserstoff enthaltende Gase neben Ammoniak und wenig Schwefelwasserstoff enthaltenden Gasen zu reinigen und Schwefelwasserstoff und Ammoniak aufzuarbeiten sind. In diesem Fall bietet sich schon aus Gründen des Umweltschutzes an. die Verbrennungsgase desThe procedure after the discovery stands out due to particularly low energy consumption. especially steam consumption. However, it occurs at petroleum refineries probably the case that a lot of hydrogen sulfide-containing gases in addition to ammonia and little To purify gases containing hydrogen sulphide and to work up hydrogen sulphide and ammonia are. In this case it is advisable for reasons of environmental protection. the combustion gases of the
Ammoniaks nach Abzug von wässerigem Kondensat mit den Schwefelwasserstoff-Verbrennungsgasen zu vereinigen, um auch die geringen Schweleldioxydmengen der Arnmoniakverbrennungsgase nicht in die Atmosphäre zu entlassen, sondern für die Gewinnung von Schwefel nutzbar zu machen.Ammonia after deduction of aqueous condensate with the hydrogen sulfide combustion gases unite to eliminate the small amounts of smoldering dioxide of ammonia combustion gases not to be released into the atmosphere, but for extraction of sulfur to make usable.
Das Verfahren wird durch ein Beispiel erläutert.The procedure is illustrated by an example.
Dem Brenner 1 des Ammoniakverbrennungsofens 2 wird durch Leitung 3 das unter I in der Tabelle 1 bezüglich Zusammensetzung. Temperatur und Druck spezifizierte Gas. das einer Ammoniak-Schwefel wasserstoff-Kreislaufwäsche für Kokereigas entstammt, zugeleitet. Durch Leitung 4 erhält der Brenner 2 die unter H in der "Tabelle spezifizierte trockene Verbrennungsluft. In dem Ammoniak-Verbrennungsofen 2 findet die Verbrennung des Ammoniaks statt. Hm ieil des Verbrennungsgases, das den Verbrennungsofen 2 durch Leitung? verläßt, ist unter III in Iabelle I spezifiziert. Der unter IV spezifizierte Teil des Vcrbrennunasaases gehl in den Abhitzekessel 6. in dem suindlicVaus 100 C warmem Wasser der Dampl VII erz.-um wird. Durch Leitung 7 verläßt das unter V anaeaebene Gas den Abhitzekesse! und tritt in den indirekten Kühler 8 ein. den das Gas Vl durch Leitung verläßt. Am Fuß des Kühlers 8 wird durch I.eiuiiiü9 das Kondensat XVII abgezogen. Fin anderer Teil der Verbrennungsgase VIII wird durch Leitung 11 um den Abhitzekessel 6 und den Kühler 8 herumgeführt und bei 10 mit dem gekühlten Gas Vl zu dem Gemisch IX vereinigt.The burner 1 of the ammonia incinerator 2 is through line 3 that under I in Table 1 with respect to composition. Temperature and pressure specified gas. that of an ammonia-sulfur hydrogen cycle scrubbing for coke oven gas is supplied. Through line 4, the burner 2 receives the Dry combustion air specified under H in the "Table. In the ammonia incinerator 2 the ammonia is burned. Hm ieil of the combustion gas that the incinerator 2 by line? is under III in Iabelle I specified. The part of the incineration gas specified under IV flows into the waste heat boiler 6th in the suindlicV from 100 C warm water of the Dampl VII ore. The gas at the level of the anaea leaves the waste heat boiler through line 7! and enters the indirect cooler 8 a. which the gas Vl leaves through line. At the foot of the cooler 8 is through I.eiuiiiü9 deducted the condensate XVII. Fin other Part of the combustion gases VIII is passed through line 11 around the waste heat boiler 6 and the cooler 8 led around and combined at 10 with the cooled gas VI to form the mixture IX.
Dem Brenner 14 des Schwefelwasserstoff-Verbrennungsofens 15 wird durch Leitung H) das unter X in 'Tabelle 2 spezifizierte Gas zugeführt, das wie die Ammoniakschwaden aus der Ammoniak-Schwefelwasserstoff-Kreislaufwäsehe des Kokereigases stammt. UnterThe burner 14 of the hydrogen sulfide incinerator 15 is through line H) the under X in 'Table 2 specified gas fed as the ammonia plumes from the ammonia-hydrogen sulfide cycle water of the coke oven gas originates. Under
XI ist die Verbrennungsluft angegeben, die dem Brenner 14 durch Leitung 22 zugeführt wird. In dem Schwefelwasserstoff-Verbrennungsofen 15 findet die Verbrennung statt. Die den Verbrennungsofen durch Leitung 16,/ verlassenden Verbrennungsgase sind unterXI is the combustion air given to the burner 14 is fed through line 22. In the hydrogen sulfide incinerator 15 takes place Incineration takes place. The combustion gases leaving the incinerator through line 16, / are below
XII angegeben. Die Gase durchströmen den Abhitzekessel lYin dem der DampfXVIII gewonnen wird. Die den Abhitzekessel 17 durch Leitung 18 verlassenden Gase sind unter XIIl angegeben. Sie durchströmen den indirekten Kühler 19. von dessen Fuß durch Leitung 24 der Schwefel XIV flüssig abgezogen wird. Das Gas XV verläßt den Kühler 19 durch Leitung 20.XII specified. The gases flow through the waste heat boiler lYin which the steam XVIII is obtained. The gases leaving the waste heat boiler 17 through line 18 are indicated under XIIl. You flow through the indirect cooler 19. from its foot through line 24 the sulfur XIV withdrawn in liquid form will. The gas XV leaves the cooler 19 through line 20th
Die Gase IX (Tabelle 1) aus Leitung 12 und XV (Tabelle 21 werden bei 13 vermischt und ergeben das die Anlage durch Leitung 21 verlassende Gas XVI (Tabelle 3). das einer Claus-Anlage zugeführt wird. In der Clatis-Aiilaae werden 189 kg h Schwefel erhalten. Mit den 191 kg h Schwefel XIV werden insgesamt 3S0 kg Schwefel gewonnen.The gases IX (Table 1) from line 12 and XV (Table 21 are mixed at 13 and give that Gas XVI leaving the plant through line 21 (Table 3). which is fed to a Claus plant. In the Clatis-Aiilaae 189 kg h of sulfur are obtained. With the 191 kg h of sulfur XIV, a total of 30 kg of sulfur are obtained.
Stoffmaterial
IIIIII
IVIV VlVl
VHVH
VIIIVIII
IXIX
XYIIXYII
3838
Fortsetzungcontinuation
kg/h SlofT I Il HI IV V Vl VII VIII IX XVIkg / h SlofT I Il HI IV V Vl VII VIII IX XVI
kB/h Stoff X X' X" X1" XIV XV XV1 kB / h substance X X ' X " X1 " XIV XV XV1
Fortsetzungcontinuation
kg/h Stoff IX XV XVl XVIlkg / h substance IX XV XVl XVIl
Erzeugter Dampf — —Generated steam - -
Elementarer Schwefel — —Elemental sulfur - -
34513451
Temperatur, 0C 260Temperature, 0 C 260
Druck, ata 1,0Pressure, ata 1.0
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings
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