DE1925840B2 - Process for the production of sulfuric acid from the hydrogen sulfide of the coke oven gas - Google Patents
Process for the production of sulfuric acid from the hydrogen sulfide of the coke oven gasInfo
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Description
2525th
Es ist bekannt, den Schwefelwasserstoff aus Kokereigasen mit alkalischen oder ammoniakalischen, meist wäßrigen Wasclimitteln herauszuwaschen, den aufgenommenen Schwefelwasserstoff daraus mit brennbaren oder nichtbrennbaren Gasen, Luft oder Wasserdampf auszutreiben, dabei das Waschmittel zu regenerieren und es wieder in den Waschprozeb zurückzuführen. It is known that the hydrogen sulfide from coke oven gases to wash out with alkaline or ammoniacal, mostly aqueous detergents, the absorbed Hydrogen sulfide from it with flammable or non-flammable gases, air or water vapor to drive out, regenerating the detergent and returning it to the washing process.
Es ist auch bekannt, das Ammoniak aus dem Kokereigas mit Wasser auszuwaschen und die beiden Waschprozesse, Ammoniak- und Schwefelwasserstoffwäsche zu einem Kreislaufprozeß, der sogenannten Ammoniak-Schwefelwasserstoff-Kreislaufwäsche, zu kombinieren. Dabei läßt sich das kombinierte Waschverfahren so leiten, daß man entweder den Schwefelwasserstoff und das Ammoniak getrennt oder aber in einem Gemisch vereinigt erhält.It is also known to wash the ammonia out of the coke oven gas with water and the two Washing processes, ammonia and hydrogen sulphide washing to form a cycle process, the so-called Ammonia-hydrogen sulfide cycle scrubbing, to be combined. The combined washing process can be used so conduct that either the hydrogen sulfide and the ammonia are separated or else in a mixture is obtained.
Die Grundlagen dieser Verfahren sind von D ö r i η g in »Glückauf«, Jahrgang 97 (1961), auf den
S. 1211 bis 121"', zusammengefaßt dargestellt. Ammoniak und Schwefelwasserstoff werden dabei in Form
von Wasserdampfschwaden erhalten. Die Schwaden, in denen ausschließlich das Ammoniak angereichert
ist, enthalten nur wenig Schwefelwasserstoff, und umgekehrt enthalten die Schwaden, in denen der
Schwefelwasserstoff angereichert ist, nur wenig Ammoniak bzw. sind praktisch frei davon.
. Bekannt sind ferner Verfahren, bei denen das gesamte aus dem Kokereigas ausgewaschene Ammoniak
in den sogenannten Entsäurerschwaden der Ammoniak-Schwefelwasserstoff-Kreislaufwäsche angereici.ct'
wird, die Entscurerschwaden in ihrer Gesamtheit verbrannt werden, die Verbrennungswärme
in Form von hochgespanntem Dampf gewonnen. Kondensat abgezogen und aus den Verbrennungsgasen
Schwefel oder Schwefelsäure gewonnen wird. Die Zugabe von Verbrennungsluft richtet sich bei
diesen Verfahren danach, ob Schwefel oder Schwefelsäure gewonnen werden soll.The basics of these processes are summarized by Dö ri η g in "Glückauf", volume 97 (1961), on pages 1211 to 121 "'. Ammonia and hydrogen sulfide are obtained in the form of steam in which only the ammonia is enriched contain only a little hydrogen sulphide, and conversely, the vapor in which the hydrogen sulphide is enriched contain only a little ammonia or are practically free of it.
. Processes are also known in which all of the ammonia washed out of the coke oven gas is enriched in the so-called deacidification vents of the ammonia-hydrogen sulfide cycle scrubbing, the descuration vents are burned in their entirety, and the heat of combustion is obtained in the form of high-pressure steam. Condensate is drawn off and sulfur or sulfuric acid is obtained from the combustion gases. In these processes, the addition of combustion air depends on whether sulfur or sulfuric acid is to be obtained.
Zur Unterstützung der Verbrennung können den Schwaden Brenngase zugegeben werden.Combustion gases can be added to the steam to support combustion.
Es sind auch Verfahren bekannt, bei denen das bei indirekten Ammoniakgewinnungsverfahren an beliebiger stelle anfallende, von Schwefelwasserstoff weiteehend freie Ammoniakwasser einem Desorptionsorozeß mit ammoniakfreien Unterfeuerungsgasen und bzw oder Wasserdampf, beliebigen anderen brennbaren Gasen oder auch Luft unterworfen wird und danach die mit Ammoniak beladenen Gase oder Schwaden in den Heizzügen der Verkokungsofen verbrannt oder die mit Ammoniak beladenen Gase oder Schwaden in den Heizzügen der Verkokungsöfen verbrannt oder die mit Ammoniak beladenen Gase oder die Luft als Verbrennungsmedien in den Winderhitzern von Hochöfen, den Hochöfen selbst, in Stahlwerks- oder Hüttenöfen oder als Komponenten zur Gaserzeugung in Gasgeneratoren oder Gaserzeugungsanlagen eingesetzt werden.There are also known processes in which the indirect ammonia production process at any put any ammonia water that is largely free of hydrogen sulfide into a desorption process with ammonia-free underfiring gases and / or water vapor, any other combustible Gases or air is subjected and then the gases or laden with ammonia Plumes burned in the heating flues of the coking furnace or the gases laden with ammonia or fumes burned in the heating flues of the coking ovens or the gases laden with ammonia or the air as combustion media in the blast furnace heaters, the blast furnaces themselves, in Steel mills or smelting furnaces or as components for gas generation in gas generators or gas generation plants can be used.
Bei Anwendung dieser Verfahren kann der Schwefelwasserstoff nach irgendwelchen bekannten Verfahren aus dem Kokereigas entfernt und genutzt bzw. aufgearbeitet werden.Using these methods, the hydrogen sulfide can be purified by any known method removed from the coke oven gas and used or processed.
Eine weitere Nutzung oder Anwendung der Verbrennungsgase des Ammoniaks ist bei all diesen Verfahren nicht vorgesehen.Another use or application of the ammonia combustion gases is with all of these Procedure not provided.
Bei der Verbrennung der Schwefelwasserstoff oder Ammoniak und auch der Schwefelwasserstoff und Ammoniak enthaltenden Schwaden haben die aus den Verbrennungsofen austretenden Verbrennungsgase Wärmegrade, die weit über denjenigen liegen, bei 'denen sie auf Schwefelsäure aufgearbeitet werden, also in eine Naßkatalyse-Anlage eintreten können.When burning the hydrogen sulfide or ammonia and also the hydrogen sulfide and Ammonia-containing plumes have the combustion gases emerging from the incinerator Heat levels that are far above those at which they are processed on sulfuric acid, so can enter a wet catalysis system.
Die Temperaturen der Verbrennungsgase betragen etwa 900 bis 1300 C, während die Aufarbeitung etwa bei 500 C geschieht. Die Verbrennungsgase müssen also gekühlt werden, und die Kühlung geschieht zum großen Teil unter Gewinnung von Dampf in Abhitzekesseln und zum geringeren Teil ohne Wärmenutzung in Kühlern.The temperatures of the combustion gases are around 900 to 1300 C, while the work-up is around happens at 500 C. The combustion gases must therefore be cooled, and the cooling happens to the to a large extent with the extraction of steam in waste heat boilers and to a lesser extent without heat utilization in coolers.
Die Verbrennungsgase enthalten für ihre weitere Aufarbeitung einen ungünstig hohen Wasserdampfanteil. Man kann diesen Wasserdampfanteil dadurch vermindern, daß man ihn aus einem Teil der Verbrennungsgase abscheidet.The combustion gases contain an unfavorably high proportion of water vapor for their further processing. This water vapor content can be reduced by removing it from part of the combustion gases separates.
Bei der Abkühlung der Verbrennungsgase auf unter 100 C fällt bei normalem Druck wäßriges Kondensat an. Bei der Verbrennung von schwefelwasserstoffhaltigen Schwaden, d.h. also auch bei der Verbrennung von solchen Schwaden, die außerdem noch Ammoniak enthalten, lallt dabei ein wäßriges Kondensat an, das je nach Temperatur und Gleichgewichtsbedingungen größere oder geringere Mengen von Schwefeldioxyd enthält.When the combustion gases cool to below 100 C, aqueous condensate falls under normal pressure at. When burning vapor containing hydrogen sulphide, i.e. also when burning it from such fumes, which also contain ammonia, an aqueous condensate lapses the larger or smaller amounts depending on the temperature and equilibrium conditions of sulfur dioxide contains.
Solche Kondensate sind als Abwässer äußerst lästig, weil sie aufgearbeitet und neutralisiert werden müssen, bevor man sie dem öffentlichen Abwassernetz übergeben kann. Deshalb trachtet man danach, den Anfall solcher Kondensate zu vermindern bzw. völlig zu vermeiden. !Bislang sind solche Verfahren jedoch nicht bekanntgeworden. Die Erfindung betrifft ein solches Verfahren.Such condensates are extremely annoying as waste water because they are processed and neutralized must before they can be handed over to the public sewer network. Therefore one strives for the To reduce the occurrence of such condensates or to avoid them entirely. ! So far, however, such procedures not known. The invention relates to such a method.
Den Gegenstand der Erfindung bildet ein Verfahren zur Herstellung von Schwefelsäure aus dem Schwefelwasserstoff des Kokereigases durch Verbrennung zu Schwefeldioxyd und Aufarbeitung nach dem Naßkatalyse-Verfahren bei gleichzeitiger Verbrennung des Kokereiammoriiiaks, wobei Ammoniak und Schwefelwasserstoff mit einer Ammoniak-Schwefelwasserstoff-Kreislaufwäsche aus dem Kokereigas ausgewaschen werden, sodann die Entsäurerschwaden in Ammoniakschwaden und Schwefelwasserstoffschwaden getrenntThe subject of the invention is a process for the production of sulfuric acid from the hydrogen sulfide of the coke oven gas by combustion to sulfur dioxide and processing according to the wet catalysis process with simultaneous combustion of the Kokereiammoriiiaks, whereby ammonia and hydrogen sulfide with an ammonia-hydrogen sulfide cycle wash are washed out of the coke oven gas, then the deacid fumes in ammonia fumes and hydrogen sulphide plumes separated
werden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die aus dem Abhitzekessel austretenden Ammoniakverbrennungsgase nach ihrer Kühlung vom wäßrigen Kondensat befreit und danach den verbrannten SchwefelwasserstofischwadeB vor der naßkatalytischen Oxydation zu Schwefeltrioxyd zugegeben werden.which is characterized in that the ammonia combustion gases emerging from the waste heat boiler freed from the aqueous condensate after it has been cooled, and then the burnt hydrogen sulphide fishesB be added to sulfur trioxide before the wet catalytic oxidation.
Die Auftrennung der das gesamte Ammoniak enthaltenden Entsäurerschwaden in weitgehend von Ammoniak freie Schwefelwasserstoffschwaden und weitgehend von Schwefelwasserstoff freie Ammoniakschwaden kann z. B. im Oberteil der Entsäurerkolonne selbst stattfinden, und sie wird diesem Zweck entsprechend ausgerüstet. Bei einer etwa 12bodigen Glockenbodenkolonns genügt es z. B., diese mit 4 bis 6 zusätzlichen Glockenboden zu versehen und im übrigen die Kolonne wie allgemein in der Technik üblich zu belasten und auch die üblichen Rückflußverhältnisse einzuhalten. Man kann ihr dann vom Kopf die Schwefelwasserstoff- und von einer tiefer gelegenen Stelle die Ammoniakschwaden entnehmen.The separation of the deacid vapor containing all of the ammonia into largely of Ammonia-free hydrogen sulphide plumes and ammonia plumes largely free of hydrogen sulphide can e.g. B. take place in the top of the deacidifying column itself, and it will serve this purpose equipped accordingly. In the case of an approximately 12-bottom bell-bottom column, it is sufficient, for example. B., this with 4 to To provide 6 additional bubble cap and the rest of the column as generally in the art usual to load and also to adhere to the usual reflux ratios. You can then from her At the top, remove the hydrogen sulphide and, from a lower point, the ammonia plumes.
Die Auftrennung kann aber auch in einer besonderen der Entsäuerungskolonne nachgeschalteten Trennkolonne mit 12 bis 15 Glockenboden vorgenommen werden, von deren Kopf die Schwefelwasserstoffschwaden und der von einer tiefer gelegenen Stelle die Ammoniakschwaden entnommen werden.The separation can, however, also take place in a special column downstream of the deacidification column Separating column with 12 to 15 bubble cap trays are made, from the top of which the hydrogen sulfide fumes and from which the ammonia plumes are taken from a lower point.
Dieses neue Verfahren hat den großen Vorteil, daß nur die Ammoniakverbrennungsgase, die nur wenig Schwefeldioxyd enthalten, weitgehend gekühlt werden (z. B. auf 400C), ohne daß große Mengen Schwefeldioxyd enthaltende Kondensate anfallen, die besonderer Aufarbeitung bedürfen und die darüber hinaus die Ausbeute an Schwefelsäure mindern würden.This new process has the great advantage that only the ammonia combustion gases, which contain only a little sulfur dioxide, are largely cooled (e.g. to 40 ° C.) without large amounts of sulfur dioxide-containing condensates which require special work-up and which also arise would reduce the yield of sulfuric acid.
Die Schwefelwasserstoffverbrennungsgase werden nur so weit gekühlt (z. B. auf 825 C), daß daraus kein wäßriges Kondensat anfällt.The hydrogen sulfide combustion gases are only cooled to such an extent (e.g. to 825 C) that no aqueous condensate accumulates.
Das wäßrige Kondensat der Ammoniakverbrennung kann unter Umständen auch in den Kühlwasserkreislauf übernommen werden und dort Verluste ersetzen.The aqueous condensate from the ammonia combustion can, under certain circumstances, also enter the cooling water circuit be taken over and replace losses there.
Durch Zusammenführung und Vermischung des gekühlten, von Wasser befreiten Ammoniak-Verbrennungsgases mit dem gekühlten Schwefelwasserstoff-Y ' brennungsgas wird dann die Temperatur des vereinigten Verbrennungsgasstromes erreicht, die zu seiner Weiterverarbeitung bei der naßk italytischen Oxydation zu Schwefeltrioxyd notwendig ist.By bringing together and mixing the cooled ammonia combustion gas that has been freed from water with the cooled hydrogen sulfide-Y 'combustion gas is then the temperature of the combined Combustion gas stream achieved, which italytischen to its further processing in the naßk Oxidation to sulfur trioxide is necessary.
Das Verfahren nach der Erfindung zeichnet sich durch besonders niedrigen Energieverbrauch, insbesondere Dampfverbrauch aus. Jedoch tritt bei Erdölraffinerien wohl der Fall ein, daß viel Schwefelwasserstoff enthaltende Gase neben Ammoniak und wenig Schwefelwasserstoff enthaltenden Gasen zu reinigen und Schwefelwasserstoff und Ammoniak aufzuarbeiten sind. In diesem Fall bietet sich schon aus Gründen des Umweltschutzes an, die Verbrennunssgase des Ammoniaks nach Abzug von wäßrigem Kondensat mit den Schwefel wasserstoff-Verbrennungsgasen zu vereinigen, um auch die geringen Schwefeldioxydmengen der Ammoniakverbrennungsgase nicht in die Atmosphäre zu entlassen, sondern für die Gewinnung von Schwefelsäure nutzbar zu machen.The method according to the invention is characterized by particularly low energy consumption, in particular Steam consumption off. However, in petroleum refineries, it is likely that there is a lot of hydrogen sulfide containing gases in addition to ammonia and gases containing little hydrogen sulfide and hydrogen sulfide and ammonia have to be worked up. In this case, for reasons of Environmental protection, the combustion gases of the ammonia after deduction of aqueous condensate with the To combine hydrogen sulphide combustion gases, not even the small amounts of sulfur dioxide in the ammonia combustion gases into the atmosphere to discharge, but to make it usable for the production of sulfuric acid.
Das Verfahren wird durch ein Beispiel, dem ein Schema beigegeben ist, erläutert.The procedure is illustrated by an example to which a scheme is attached.
Dem Brenner 1 des Ammoniakverbrennungsofens 2 wird durch Leitung 3 das Ammoniak enthaltende Gas I (Tabelle 1), das einer Ammoniak-Schwefelwasserstoff-Kreislaufwäsche für Kokereigas entstammt, zugeführt. Durch Leitung 4 wird Luft II eingeführt. Im Ver-The gas I containing ammonia is fed to the burner 1 of the ammonia combustion furnace 2 through line 3 (Table 1), that of an ammonia-hydrogen sulfide cycle wash for coke oven gas originates, supplied. Air II is introduced through line 4. In the
brennungsofen wird das Ammoniak verbrannt. Die Verbrennungsgase III verlassen den Verbrennungsofen 2 durch Leitung 5 und treten in den Abhitzekessel 6 ein, in dem Dampf VIII erzeugt wird. Das Gas IV verläßt den Abhitzekessel 6 durch Leitung 7 und tritt in den indirekten Kühler 8 ein, aus dessen Sumpf das Kondensat V durch Leitung 9 abgezogen wird. Das Gas VI verläßt den Kühler durch Leitung 10. Der Brenner 14 des Schwefel wasserstoff-Verbrennungsofens 15 erhält von der Ammoniak-Schwefelwasserstoff-Kreislaufwäsche durch Leitung 16 das Gas X (Tabelle 2). Durch Leitung 13 wird die Verbrennungsluft Xl zugeführt. Die Schwefelwasserstoffschwaden werden verbrannt, und die Verbrennungsgase XII verlassen den Verbrennungsofen durch the ammonia is burned in a furnace. The combustion gases III leave the incinerator 2 through line 5 and enter the waste heat boiler 6, in which steam VIII is generated. That Gas IV leaves the waste heat boiler 6 through line 7 and enters the indirect cooler 8, from its Bottom the condensate V is drawn off through line 9. The gas VI leaves the cooler through line 10. The burner 14 of the hydrogen sulfide incinerator 15 receives from the ammonia-hydrogen sulfide cycle scrubbing through line 16 the Gas X (Table 2). The combustion air Xl is supplied through line 13. The hydrogen sulfide plumes are burned and the combustion gases XII leave the incinerator through
Leitung 17. Sie treten in den Abhitzekessel 18 ein, in dem Dampf XIV erzeugt wird. Durch Leitung 19 verläßt das Gas XIII den Abhitzekessel, das bei 11 mit dem Gas VI (Tabelle 1) vereinigt wird. Das gemischte Gas XV (Tabelle 3) verläßt die Anlage durch Leitung 12.Line 17. You enter the waste heat boiler 18, in the steam XIV is generated. Through line 19, the gas XIII leaves the waste heat boiler, which at 11 with the gas VI (Table 1) is combined. The mixed gas XV (Table 3) leaves the plant through line 12.
Es besitzt die richtige Temperatur für den Eintritt in die Naßkatalyse-Anlage, in der 1500 kg 78%ige Schwefelsäure gewonnen werden.It has the right temperature for entry into the wet catalysis system, in which 1500 kg of 78% strength Sulfuric acid can be obtained.
kg Ii Stoffkg ii fabric
IVIV
VlVl
3838
101101
42504250
400400
235235
10551055
Fortsetzungcontinuation
II!II!
IVIV
VlVl
VIIVII
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