DE3526662C2 - Process for the desulfurization of a crude gas stream - Google Patents
Process for the desulfurization of a crude gas streamInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entschwefelung eines zumindest NH3-, HCN- und/oder merkaptanhaltigen Rohgasstromes in einer Claus-Anlage mit nachfolgender oxidativer Umsetzung des im Claus-Abgas enthaltenen H2S zu SO2, wobei das SO2 aus dem Abgas entfernt und zur Claus-Anlage zurückgeführt wird.The invention relates to a process for the desulfurization of an at least NH 3 , HCN and / or mercaptan-containing crude gas stream in a Claus plant with subsequent oxidative conversion of the H 2 S contained in the Claus exhaust gas to SO 2 , wherein the SO 2 removed from the exhaust gas and is returned to the Claus plant.
Schwefelrückgewinnung in Claus-Anlagen ist aus nahezu allen H2S-haltigen Gase möglich, deren Schwefelwasserstoff zu Elementarschwefel umgesetzt werden soll. Ein unterer Grenzwert für einen Mindest-H2S-Gehalt im zu behandelnden Einsatzgas liegt bei etwa 5 Vol%. Als Einsatzgas für Claus-Anlagen kommen immer mehr auch solche Gasfraktionen in Frage, die beispielsweise bei der Regenerierung eines bei einem Sauerwasserstripper eingesetzten Lösungsmittels frei werden. In derartigen Gasfraktionen sind, je nach Zusammensetzung des in der Wäsche behandelten Gases, Verunreinigungen und/oder Bestandteile dieses Gases mit enthalten. Diese Bestandteile und/oder Verunreinigungen sind meist NH3 und/oder HCN, aber auch Inertgase wie CO2, N2, Kohlenwasserstoffe sowie giftige Gase wie HCl, HF, Merkaptane, COS und/oder CS2 u.a. Einsatzgase, die eine oder mehrere der genannten Bestandteile enthalten, bedürfen einer speziellen Behandlung in einer Claus-Anlage, da ansonsten die Gefahr einer Blockierung durch in der Claus-Anlage gebildetes Ammoniumsalz und/oder Ruß, der zusätzlich zu verfärbtem Schwefel führen kann, gegeben ist. Wie in Hydrocarbon Processing, April 85, Seiten 79 bis 81 beschrieben ist, werden diese Gase im Claus-Brenner in Gegenwart von Sauerstoff, insbesondere Luft und reinem Sauerstoff, thermisch verbrannt. Hierfür sind jedoch erhebliche Investitions- und Betriebskosten nötig. Zugleich ist eine schwierige Regelung erforderlich, um den zusätzlichen O2-Bedarf für die Verbrennung dieser Bestandteile so einzustellen, daß einerseits die Verbrennung gut genug ist, d.h. vollständig genug, und andererseits kein freier Sauerstoff in dem Claus-Brenner das zur Schwefelerzeugung erforderliche Verhältnis H2S : SO2=2 : 1 verändert.Sulfur recovery in Claus plants is possible from almost all H 2 S-containing gases whose hydrogen sulfide is to be converted to elemental sulfur. A lower limit for a minimum H 2 S content in the feed gas to be treated is about 5% by volume. As feed gas for Claus plants more and more such gas fractions come into question, which are released, for example, in the regeneration of a solvent used in a sour water stripper. In such gas fractions, depending on the composition of the gas treated in the laundry, impurities and / or constituents of this gas are included. These constituents and / or impurities are usually NH 3 and / or HCN, but also inert gases such as CO 2 , N 2 , hydrocarbons and toxic gases such as HCl, HF, mercaptans, COS and / or CS 2, inter alia, starting gases, one or more of contain specified ingredients require special treatment in a Claus plant, otherwise the risk of blocking by formed in the Claus plant ammonium salt and / or soot, which can lead to discolored sulfur addition, is given. As described in Hydrocarbon Processing, April 85, pages 79 to 81, these gases are thermally burned in the Claus burner in the presence of oxygen, especially air and pure oxygen. However, this requires significant investment and operating costs. At the same time a difficult control is required to adjust the additional O 2 requirement for the combustion of these components so that on the one hand the combustion is good enough, that is completely enough, and on the other hand no free oxygen in the Claus burner the ratio H required for the production of sulfur 2 S: SO 2 = 2: 1 changed.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art so zu verbessern, daß auf kostengünstige Weise auch zumindest NH3- und/oder HCN- und/oder merkaptanhaltige Rohgasströme entschwefelt werden können.The invention is therefore an object of the invention to improve a method of the type mentioned in such a way that at least NH 3 - and / or HCN and / or merkaptanhaltige raw gas streams can be desulfurized in a cost effective manner.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Rohgasstrom der der Claus-Anlage nachgeschalteten oxidativen Umsetzung zugeführt wird.This object is achieved in that the crude gas stream downstream of the Claus plant supplied oxidative conversion becomes.
Die oxidative Umsetzung des H₂S wird bevorzugt mit O2-Überschuß durchgeführt. Wird mit einem deutlichen O2-Überschuß gearbeitet, so können mit Sicherheit keine zerstörenden Bestandteile erhalten bleiben. Insbesondere NH3 und HCN werden umgesetzt, so daß keine Blockaden durch Ammoniumsalze in der Claus-Anlage auftreten können. Der O2-Überschuß, der nach der Verbrennung im Gas verbleibt, geht in der erfindungsgemäß nachfolgenden SO2-Absorptionsstufe ins Reingas, ebenso N2 und der größte Teil des CO2. Das bei der Verbrennung oder oxidativen Umsetzung entstehende Wasser wird weitestgehend vor der eigentlichen SO2-Wäsche auskondensiert. Alle diese Stoffe gelangen also nicht in die Claus-Anlage, da sie nicht in die SO2- Fraktion kommen, die zur Claus-Anlage zurückgeführt wird. Damit kann die Claus-Anlage kleiner gebaut werden.The oxidative reaction of H₂S is preferably carried out with O 2 excess. If a clear excess of O 2 is used, no destructive components can be preserved with certainty. In particular, NH 3 and HCN are reacted, so that no blockages can occur by ammonium salts in the Claus plant. The O 2 excess, which remains in the gas after combustion, goes into the clean gas in the SO 2 absorption stage according to the invention, as well as N 2 and most of the CO 2 . The resulting in the combustion or oxidative conversion of water is condensed as far as possible before the actual SO 2 scrubbing. All these substances are therefore not in the Claus plant, since they do not come into the SO 2 - fraction, which is recycled to the Claus plant. Thus, the Claus plant can be built smaller.
Die in dem zu behandelnden Rohgasstrom enthaltenen Schwefelverbindungen wie COS, CS2, Merkaptane werden in der oxidativen Umsetzung zu SO2 umgesetzt und vergrößern damit die rückgeführte SO2-Menge. Enstsprechend muß in der Claus- Anlage eine größere H2S-Menge zur Verfügung stehen, um das für die Claus-ReaktionThe sulfur compounds contained in the raw gas stream to be treated, such as COS, CS 2 , mercaptans, are converted to SO 2 in the oxidative conversion and thus increase the amount of SO 2 recycled. Accordingly, a larger amount of H 2 S must be available in the Claus plant, in order for the Claus reaction
2 H2S + SO2 → 3/xSx + 2 H2O + Δ H2H 2 S + SO 2 → 3 / xS x + 2H 2 O + ΔH
erforderliche H2S/SO2-Verhälnis einzustellen. Dies bedeutet jedoch, daß im Claus-Brenner weniger H2S zu SO2 verbrannt werden muß.to set the required H 2 S / SO 2 ratio. However, this means that in the Claus burner less H 2 S must be burned to SO 2 .
Wenn die H2S-Fraktion so schwach konzentriert ist, daß dann eine stabile Flamme nicht mehr möglich ist, kann der Claus-Brenner sogar ganz entfallen. Das gesamte SO2, das für die Claus- Reaktion erforderlich ist, kann in dem Fall von einer Nachverbrennung bzw. SO2-Rückführung geliefert werden. Dann darf allerdings das Claus-Gas keine störenden Bestandteile enthalten, insbesondere kein NH3 und HCN. Geringe Mengen an Kohlenwasserstoffen dagegen sind tolerierbar. Das Fernhalten von NH3 und HCN ist in der Praxis meist problemlos einzuhalten, wenn diese störenden Gasbestandteile anderweitig, d. h. in einer oxidativen Umsetzung zu verarbeiten sind.If the H 2 S fraction is so weakly concentrated that a stable flame is then no longer possible, the Claus burner can even be completely eliminated. All of the SO 2 required for the Claus reaction may in that case be supplied by post combustion or SO 2 recycling. Then, however, the Claus gas may contain no interfering constituents, in particular no NH 3 and HCN. By contrast, small amounts of hydrocarbons are tolerable. The keeping away of NH 3 and HCN is usually easy to comply with in practice, if these interfering gas components are processed elsewhere, ie in an oxidative reaction.
Lastschwankungen im Anfall der störenden Gasbestandteile beeinträchtigen - im Gegensatz zu den bisherigen Verfahren - das Gesamtverfahren nicht, da die Verbrennung einfach mit ausreichend O2-Überschuß (in Form von Luft) gefahren werden muß, was bisher wegen der nachgeschalteten Claus-Anlagen nicht möglich war.Load fluctuations in the onset of disturbing gas components affect - in contrast to the previous methods - the overall process not because the combustion simply with sufficient O 2 excess (in the form of air) must be driven, which was not possible because of the downstream Claus plants ,
Als weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist zu nennen, daß ein Zusatzbrenner, der in den bisherigen Verfahren praktisch immer unumgänglich war, entfallen kann, wenn in der Nachverbrennung (nach der Claus-Anlage) eine Zone mit ausreichend hoher Temperatur für die Umsetzung von NH3 und HCN eingebaut ist. Dadurch verringern sich die Investitionskosten für die Claus-Anlage und der Betrieb wird einfacher.As a further advantage of the inventive method to be mentioned is that an auxiliary burner which was practically always indispensable in the previous methods, can be omitted if in the post combustion (after the Claus plant), a zone with sufficiently high temperature for the reaction of NH 3 and HCN is incorporated. This reduces the investment costs for the Claus plant and the operation becomes easier.
In vielen Fällen kann auch der Claus-Brenner weggelassen werden, wodurch sich die Investitions- und Betriebskosten reduzieren.In many cases, the Claus burner can be omitted which reduces the investment and operating costs to reduce.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist anwendbar auf alle Schwefelrückgewinnungsanlagen, in denen insbesondere Gase mit störenden Bestandteilen, wie zumindest NH3 und/oder HCN verarbeitet werden sollen.The inventive method is applicable to all sulfur recovery plants, in which in particular gases with interfering components, such as at least NH 3 and / or HCN to be processed.
Im folgenden sei die Erfindung anhand eines schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels näher beschrieben.In the following, the invention is based on a schematic illustrated embodiment described in more detail.
Über Leitung 1 wird ein Claus-Gas einer Claus-Anlage 2 zugeführt. In der Claus-Anlage findet über einem üblichen Claus-Katalysator in Gegenwart von über Leitung 3 rückgeführtem SO2, auf das noch näher eingegangen wird, die Claus-Reaktion statt. Der hierbei entstehende Schwefel wird über Leitung 4 abgezogen.Via line 1 , a Claus gas is fed to a Claus plant 2 . In the Claus plant, the Claus reaction takes place via a customary Claus catalyst in the presence of SO 2 recirculated via line 3 , which will be discussed in more detail below. The resulting sulfur is withdrawn via line 4 .
Das aus der Claus-Anlage 2 stammende Claus-Abgas in Leitung 5 hat eine Temperatur von 140 bis 150°C und einen Druck von 1,4 bar sowie folgende Zusammensetzung bei einer Menge von 1000 kmol/h:The Claus exhaust gas originating from the Claus plant 2 in line 5 has a temperature of 140 to 150 ° C and a pressure of 1.4 bar and the following composition at a rate of 1000 kmol / h:
Das Claus-Abgas enthält somit noch Schwefelverbindungen, die oxidativ zu SO2 umgesetzt werden können. Das Claus- Abgas wird daher einer Nachverbrennung 6 zugeführt, in der es in Gegenwart von über Leitung 7 herangeführtem Brennstoff, wie Methan und Luft aus Leitung 8 verbrannt wird.The Claus exhaust gas thus still contains sulfur compounds, which can be oxidatively converted to SO 2 . The Claus exhaust gas is therefore fed to an afterburning 6 , in which it is burned from line 8 in the presence of introduced via line 7 fuel, such as methane and air.
In die Nachverbrennung wird erfindungsgemäß überdies ein Rohgasstrom über Leitung 9 eingeleitet, der beispielsweise die bei der Regenerierung eines in einem Sauerwasserstripper freiwerdende Gasfraktion oder Rauchgas darstellt. Im folgenden Ausführungsbeispiel stammt der Rohgasstrom aus dem Sauerwasserstripper und hat folgende Zusammensetzung bei einer Menge von 17 kmol/h:In the afterburning according to the invention, moreover, a crude gas stream is introduced via line 9 , which represents, for example, the gas fraction or flue gas released in the regeneration of an acid water stripper released in an acid water stripper. In the following embodiment, the crude gas stream comes from the sour water stripper and has the following composition at a rate of 17 kmol / h:
Die Luft wird bei der oxidativen Umsetzung überstöchiometrisch zugespeist, um eine vollständige Umsetzung sowohl der Schwefelverbindungen zu SO2 als auch von HCN und NH3 zu N2 sicherzustellen. Dabei werden auch die Kohlenwasserstoffe zu CO2 oxidativ umgesetzt.The air is fed in excessively stoichiometrically during the oxidative conversion in order to ensure complete conversion of both the sulfur compounds to SO 2 and of HCN and NH 3 to N 2 . The hydrocarbons are also oxidatively converted to CO 2 .
Bei der Nachverbrennung herrscht eine Temperatur zwischen 300 und 400°C, im speziellen Beispiel von 300°C. Bei diesen Temperaturen ist der Umsatz aller brennbaren Komponenten nicht vollständig. In einem nachgeschalteten Reaktor 10 ist daher ein Katalysator 11, z. B. aktiviertes Al2O3 eingesetzt, der vollständigen Umsatz sicherstellt. In dem katalytischen Reaktor 10 werden alle brennbaren Komponenten zu CO2, N2, H2O und SO2 umgesetzt. Am Austritt aus dem Reaktor 10 sind in dem Gas in Leitung 12 bei einer Temperatur von 593°C noch maximal 5 vppm H2S und Elementarschwefel, 10 vppm NH3 und HCN sowie 5 vppm Kohlenwasserstoffe enthalten.In the afterburning there is a temperature between 300 and 400 ° C, in the specific example of 300 ° C. At these temperatures, the conversion of all combustible components is incomplete. In a downstream reactor 10 is therefore a catalyst 11 , for. B. activated Al 2 O 3 used, the complete sales ensures. In the catalytic reactor 10 , all combustible components are converted to CO 2 , N 2 , H 2 O and SO 2 . At the exit from the reactor 10 in the gas in line 12 at a temperature of 593 ° C nor a maximum of 5 vppm H 2 S and elemental sulfur, 10 vppm NH 3 and HCN and 5 vppm hydrocarbons contained.
Das heiße Gas wird in einem Wärmetauscher 13 gegen regeneriertes kaltes Reingas auf 90°C abgekühlt und in den unteren Teil einer Waschkolonne 14 geleitet. Dort wird das Gas durch einen Wasserkreislauf 15 in direktem Wärmetausch auf etwa 40°C abgekühlt, wobei Wasser auskondensiert, das über Leitung 16 abgezogen wird. Der Wasserkreislauf 15 wird indirekt in einem Wärmetauscher 17 gegen Kühlwasser und/oder einem Kältemittel abgekühlt.The hot gas is cooled in a heat exchanger 13 against regenerated cold clean gas to 90 ° C and passed into the lower part of a wash column 14 . There, the gas is cooled by a water circuit 15 in direct heat exchange to about 40 ° C, with water condenses, which is withdrawn via line 16 . The water cycle 15 is cooled indirectly in a heat exchanger 17 against cooling water and / or a refrigerant.
Das kalte Gas tritt sodann über einen Kaminboden in den Waschabschnitt der Waschkolonne 14 ein und wird im Gegenstrom zu über Leitung 18 herangeführtem Lösungsmittel von SO2 befreit. Das gereinigte Gas, das praktisch völlig schwefelfrei ist, verläßt die Waschkolonne 14 am Kopf über Leitung 19 und wird nach Anwärmung im Wärmetauscher 13 auf 230°C zum Kamin abgegeben. Das Reingas hat folgende Zusammensetzung bei einer Menge von 931 kmol/h:The cold gas then enters the washing section of the scrubbing column 14 via a chimney tray and is freed of SO 2 in countercurrent to the solvent introduced via line 18 . The purified gas, which is virtually completely free of sulfur leaves the scrubbing column 14 at the top via line 19 and is discharged after heating in the heat exchanger 13 to 230 ° C to the chimney. The clean gas has the following composition at a rate of 931 kmol / h:
Das beladene Lösungsmittel verläßt die Kolonne über Leitung 20 und wird nach Anwärmung in einem Wärmetauscher 21 gegen kaltes, regeneriertes Lösungsmittel zu einer Regenerierkolonne 22 geleitet. In der Regenerierkolonne wird durch Dampfheizung 23 das gelöste SO2 aus dem Lösungsmittel ausgetrieben, wobei auch geringe Mengen an CO2 und anderen Gasbestandteilen der Rohgase ausgasen. Die Selektivität des verwendeten Lösungsmittels ist jedoch so groß, das die SO2-Menge den Hauptanteil des Gases ausmacht, daß die Regenerierkolonne über Kopf über Leitung 24 verläßt. Das Gas wird in einem Kühler 25 gegen Kühlwasser abgekühlt, um Lösungsmitteldämpfe auszukondensieren. Das Kondensat wird in einem Abscheider 26 abgetrennt und über Leitung 27 zum Kopf der Regenerierkolonne 22 als Rücklauf zurückgeführt. Die SO2-Fraktion aus dem Abscheider 26 wird mit einer Temperatur von 40°C über Leitung 3 zur Claus-Anlage 2 zurückgeführt. Die SO2-Fraktion hat dabei folgende Zusammensetzung bei einer Menge im trockenen Zustand von 16,9 kmol/h:The loaded solvent leaves the column via line 20 and is passed after heating in a heat exchanger 21 against cold, regenerated solvent to a regeneration column 22 . In the regeneration column, the dissolved SO 2 is expelled from the solvent by steam heating 23 , with even small amounts of CO 2 and other gas constituents of the raw gases outgassing. However, the selectivity of the solvent used is so large that the amount of SO 2 makes up the major portion of the gas that the regeneration column leaves via head 24 via line. The gas is cooled in a cooler 25 against cooling water to condense out solvent vapors. The condensate is separated in a separator 26 and recycled via line 27 to the top of the regenerating column 22 as reflux. The SO 2 fraction from the separator 26 is recycled at a temperature of 40 ° C via line 3 to the Claus plant 2 . The SO 2 fraction has the following composition in an amount in the dry state of 16.9 kmol / h:
Das regenerierte Lösungsmittel wird über Leitung 18 abgezogen und nach Abkühlung im Wärmetauscher 21 am Kopf der Waschkolonne 14 aufgegeben.The regenerated solvent is withdrawn via line 18 and, after cooling in the heat exchanger 21 at the top of the wash column 14 abandoned.
Alternativ kann das störende Bestandteile, wie zumindest NH3 und/oder HCN enthaltende Rohgas auch extern verbrannt werden und das dabei entstehende Gas dem Abgas in Leitung 12 vor der Wäsche zugeführt werden.Alternatively, the interfering components, such as at least NH 3 and / or HCN-containing raw gas can also be burned externally and the resulting gas to the exhaust gas in line 12 are fed before washing.
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