DE1922611A1

DE1922611A1 - Nitrogen fertiliser from industrial/house- - hold sewage

Info

Publication number: DE1922611A1
Application number: DE19691922611
Authority: DE
Inventors: Couche Raymond Arthur; Cavanagh John Charles
Original assignee: CAVSOL Ltd
Current assignee: CAVSOL Ltd
Priority date: 1968-04-18
Filing date: 1969-05-03
Publication date: 1970-11-05
Also published as: BE732964A; AU3660068A

Abstract

Crude or activated sludge is concd., pref. to is not 5 wt.% solids content, and subjected to countercurrent extraction with hydrophilic organic solvent (mixture), suitably in 3-5 consecutive stages, solid material in small amount of solvent/water mixture being concd. before passing to next stage. Any fat and/or oil present can be recovered by use of suitable solvent, esp. acetone, MeOH, EtOH, i-PrOH or 4 : 2 : 1 mixture by vol. of C2H5OH, CH3COOC2H5 and (i-C3H7)2O. Dry matl. contng. N can be used as fertiliser or possibly fodder.

Description

Verfahren zur Gewinnung von stickstoffhaltigem Material und gegebenenfalls Fett oder Öl aus Abwasser.Process for the recovery of nitrogenous material and, if applicable Fat or oil from sewage.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von trocKenem, stickstoffhaltigem Material aus Abwasser und auch zur Gewinnung von gegebenenfalls vorhandenem Fett oder Öl.The invention relates to a method for the production of dry, nitrogenous material from wastewater and also for the recovery of if necessary any fat or oil.

Der Ausdruck "Abwasser" wird hier verwendet, um gewerbliche und häusliche Abwässer jeder Art zu bezeichnen, darunter auch die exkrementhaltigen Abwässer aus städtischen AbwasserkanälenO Das Ziel der erfindung besteht darin, ein derartiges Verfahren zur Behandlung von Abwasser zu schaffen, das ein trockenes stickstoffhaltiges Material, welches als Düngemittel oder möglicherweise als Viehfutter verwendet werden kann, und /oder Fett undioder Öl daraus gewonnen werden kann.The term "sewage" is used herein to mean commercial and domestic To designate wastewater of any kind, including excrement-containing wastewater from urban sewersO The aim of the invention is to provide such Process for treating wastewater to create a dry nitrogenous Material that can be used as fertilizer or possibly as fodder can, and / or fat and / or oil can be obtained therefrom.

In einer Ausführungsform besteht die Erfindung in einem Verfahren zur Gewinnung von trockenem, stickstoffhaltigem Material und gegebenenfalls vorhandenem Fett oder Öl aus Abwasser, welches umfasst: Konzentrieren eines rohen Abwaeserachlamms oder eines aktivierten Schlamms durch Verringerung seines Wassergehaltes, Unterwerfen des konzentrierten Schlamms einer Gegenstromextraktion mit einem hydrophilen organischen Lösungsmittel oder Gemisch von Lösungsmitteln in auteinanderfolgenden Stufen, und Konzen trieren des festen Materials in einem kleinen Anteil von Lösungsmittel/Wasser-Gemisch vor seiner Weiterleitung zur nachfolgenden Stufe.In one embodiment, the invention consists in a method for the extraction of dry, nitrogenous material and any existing material Fat or oil from waste water, which comprises: concentrating a raw waste water sludge or an activated sludge by reducing its water content, subjecting the concentrated sludge of a countercurrent extraction with a hydrophilic organic Solvent or mixture of solvents in successive stages, and Conc trier the solid material in a small proportion of Solvent / water mixture before being passed on to the next stage.

Die Auswahl des Lösungsmittels für das Verfahren wird bestimmt durch die Art des zu behandelnden Schlamms und die Verwendung, für welche das durch das Verfahren gewonnen ne Material benutzt werden soll. Das Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch muss hydrophil sein und wenn das zu behandelnde Material aktivierter Schlamm ist,welcher nicht einen grossen Anteil an Fett und/oder Öl enthält, braucht das Lösungsmittel nicht imstande zu sein, Fett oder Öl zu lösen. Im Fall von rohem Abwasser, aus welchem eine angemessene Menge an Fett und/oder Öl gewonnen werden kann, sollte das Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch imstande sein, das Fett und/oder Öl zu lösen. Typische für die Zwecke der Erfindung geeignete Lösungsmittel schliessen ein Aceton, Methylalkohol, Äthylalkohol, Isopropylalkohol und eine Mischung von Äthylalkohol, Athylacetat und Isopropyläther im Volumverhältnis von 4 : 2 : lo Es ist erwünscht, dass das zu behandelnde Material konzentriert wird, um so viel wie möglich überschüssiges Wasser zu entfernen und dadurch die Menge an für die Sx-traktion erforderlichem Lösungsmittel zu verringern.The choice of solvent for the process is determined by the type of sludge to be treated and the use for which the Process obtained ne material is to be used. The solvent or mixture of solvents must be hydrophilic and if the material to be treated is activated sludge, which one does not contain a large proportion of fat and / or oil, the solvent needs unable to dissolve fat or oil. In the case of raw sewage, from which A reasonable amount of fat and / or oil can be obtained, should the solvent or mixed solvent be able to dissolve the fat and / or oil. Typical Suitable solvents for the purposes of the invention include acetone, methyl alcohol, Ethyl alcohol, isopropyl alcohol and a mixture of ethyl alcohol, ethyl acetate and Isopropyl ether in a volume ratio of 4: 2: lo It is desirable that the to be treated Material is concentrated to remove as much excess water as possible and thereby reducing the amount of solvent required for extraction.

Im allgemeinen wird bevorzugt, dass der Schlamm auf nicht weniger als 5 Ges.* an Beststoffen konzentriert wird.In general, it is preferred that the mud be on no less than 5 Ges. * is concentrated on ingredients.

Der Schlamm kann konzentriert werden durch utehenlassen zwecks Absetzens und Abziehens von überschüssigem wasser, um ein Material zu hinterlassen, welches annähernd 1 Gew.g an Feststoffen aufweist, Dieses Material wird dann durch einen Zentrifugaldekantor oder eine andere geeignete Einrichtung geleitet, um den Feststoffgehalt vorzugsweise auf mehr als 10 Gew.S zu bringen, aber niedrigere eststoffgehalte sind auch zufriedenstellend. Das Optimum ist eine wirtschaftliche Auswägung zwischen den kosten des erhalten3 eines höheren Feststoffgehaltes und der Menge an erforderlichem Lösungsmittel, Die Anzahl der erforderlichen Stufen, um ein geeignetes Produkt zu erhalten, hängt von der Art des Rohmaterials und der Verwendung ab, für welche das Verfahrensprodukt eingesetzt werden soll, Die Stufenzahl kann vermehrt werden, um ein reineres Produkt zu gewährleisten, Im allgemeinen erfordert das Verfahren mindestens drei Stufen und nicht mehr als fünf Stufen. Das Material wir; in jeder Stufe in einem üblichen verschlossenen lVlischer gemischt. Die Verweilzeit in jeder Stufe wird in grossem Masse bestimmt durch den Fettgehalt des zu behandelnden Materials und wird meistens nicht 5 Minuten übersteigen.The sludge can be concentrated by letting it stand to settle and stripping away excess water to leave a material that approximately 1 wt. g of solids. This material is then through a Centrifugal decanter or other suitable device passed to the solids content preferably to be brought to more than 10 wt. S, but lower ester contents are also satisfactory. The optimum is an economic balance between the cost of obtaining3 a higher solids content and the lot of solvent required, The number of stages required to make a suitable one Obtaining product depends on the type of raw material and use for which which process product is to be used, the number of stages can be increased In order to ensure a purer product, the process generally requires at least three levels and no more than five levels. The material we; in each Stage mixed in a standard sealed blender. The dwell time in each Stage is largely determined by the fat content of the material to be treated and usually will not exceed 5 minutes.

Wegen der feinteiligen Art der Feststoffe in dem Material ist eine kurze Verweilzeit nur erforderlich, um Berührung zwischen den Feststoffen und dem Fösungsmittel zu sichern, Die Feststoffe werden in einem kleinen Anteil der Lösungsmittel/Wasser-Mischung in jeder Stufe konzentriert, bevor sie zu der nächstfolgenden Stufe weitergeleitet werden, während die Plüssigeit zu der näghstvorhergehenden stufe geleitet wird. Vorzugsweise wird die Konzentration in Zentrifugaldekantoren durchgeführt. In den späteren stufen der Extraktion kann Konzentration oder Abtrennung durch Filtrieren oder andere geeignete Mittel anstelle oder mit einem Zentrifugaldekantor bewirkt werden Die verschiedenen Aspekte der Erfindung werden noch besser durch Bezugnahme auf die folgenden Beispiele verstande.Because of the finely divided nature of the solids in the material is one short residence time only required to allow contact between the solids and the To secure solvents, the solids will be in a small proportion of the solvent / water mixture focused in each stage before being forwarded to the next following stage while the Plüssigeit is directed to the next previous stage. The concentration is preferably carried out in centrifugal decanters. In the Later stages of the extraction can be concentration or separation by filtration or other suitable means in place of or with a centrifugal decanter The various aspects of the invention will become more apparent by reference understood the following examples.

Beispiel 1 Rohes Abwasser wurde konzentriert durch Absitzenlassen und anschliessendes Zentrifugieren unter Anfall von 750 g Schlamm. Der Schlamm wurde einer Extraktion mit Lösungsmittel im Gegenstrom unter Verwendung eines Lösungsmittelgemisches aus Äthylalkohol, Äthylacetat und Isopropyläther in einem Volumenverhältnis von *:2:1 bei einer Verweilzeit von annähernd 5 Minuten in jeder Stufe unterworfen. Das feste Material wurde in einem kleinen enteil des Lösungsmittel/Wasser-Gemisches am behlusse jeder Stufe konzentriert, wobei das Filtrat zu der vorhergehenden Stufe und das feste Material zu d#er nachfolgenden stufe geleitet wurde.Example 1 Raw wastewater was concentrated by allowing it to settle and then centrifuging to produce 750 g of sludge. The sludge was subjected to countercurrent solvent extraction using a mixed solvent of ethyl alcohol, ethyl acetate and isopropyl ether in a volume ratio of *: 2: 1 with a residence time of approximately 5 minutes in each stage subject. The solid material was concentrated in a small portion of the solvent / water mixture at the bottom of each stage, with the filtrate being sent to the previous stage and the solid material to the subsequent stage.

Die angewendete Lösungsmittelmenge war 1260 g bei einer Wassermenge in dem Schlamm von 631,0 g, was ein Lösungsmittel/Wasser-Verhältnis in Stufe 1 von fast 2,0/1,0 ergab, Die Produktausbeuten waren: +22 Maschensieb : 47g Stickstoffgehalt 3,38% (N) äquivalent 21,1% Rohprotein -22 Maschensieb : 50 g Stickstoffgehalt 5,04#(N) äquivalent 31,5% Rohprotein Gelöste Feststoffe: 3 g Fett/Öl : 19 g Insgesamt Feststoffe und Fett :119 g Beispiel 2 Ein grosses Muster von abgesetztem Abwasserschlamm,welches einen Anteil an aktiviertem Schlamm enthielt,wurde durch Zentrifugieren auf einen schlamm mit einem arinähernden Gehalt von 7% Feststoffen konzentriert und einer Lösungsniittelextraktion im Gegenstrom unter Verwendung von Aceton als Lösungsmittel unterworfen.The amount of solvent used was 1260 g for an amount of water in the sludge of 631.0 g, which is a solvent / water ratio in stage 1 of almost 2.0 / 1.0 resulted, The product yields were: +22 mesh sieve: 47g nitrogen content 3.38% (N) equivalent 21.1% crude protein -22 mesh sieve: 50 g nitrogen content 5.04 # (N) equivalent to 31.5% crude protein Dissolved Solids: 3 g Fat / Oil: 19 g Total Solids and fat: 119 g. Example 2 A large sample of settled sewage sludge, which contained a portion of activated sludge, was centrifuged on a concentrated sludge with an approximate content of 7% solids and one Countercurrent solvent extraction using acetone as the solvent subject.

Ein Vierstufensystem, welches bei 50°C#5°C arbeitete, wurde angewendet. Das iiösungsmittel/Wasser-Verhältnis war 1,78/1,0. Die Verweilzeit pro Stufe war 5 Minuten.A four stage system operating at 50 ° C # 5 ° C was used. The solvent / water ratio was 1.78 / 1.0. The residence time per stage was 5 minutes.

Das feste Material wurde in einem kleinen Anteil des Lösungsnrittel/Wasser-#emisches am Schluss jeder Stufe konzentriert, wobei das Filtrat in die vorhergehende und das feste Material in die folgende Stufe geleitet wurde Die Produktausbeuten waren: (I) Feststofi'e 377 g aus 6500 g Schlamm(5,8# des Schlamms) 9 Ein Muster dieser Feststoffe ergab die folgenden Siebfraktionen: +22 Maschensieb : 7g -22 +30 " 2g -30 +44 " 2g -44 " 50g 61g Somit war die -44 Maschenfraktion 82 der Gesamtfeststoffausbeute.The solid material was in a small proportion of the solvent / water mixture concentrated at the end of each stage, with the filtrate in the previous and the solid material was passed to the following stage. The product yields were: (I) Solids 377 grams from 6500 grams of sludge (5.8 # of the sludge) 9 A sample of these Solids resulted in the following sieve fractions: +22 mesh screen: 7g -22 +30 "2g -30 +44" 2g -44 "50g 61g Thus the -44 mesh fraction was 82 the total solids yield.

Analyse der Feststoffe ergab: + 44 Maschensiebfraktion : 5,12% stickstoff = 32,0% Rohprotein - 44 II : 8,43* Stickstoff = 52,7% Rohprotein Die erhaltenen Gesamtausbeuten waren: Feststoffe : 377 g Gelöste Feststoffe : 33 g Fett/Öl : 50 g 460 g = 7,08* des Schlamms.Analysis of the solids showed: +44 mesh sieve fraction: 5.12% nitrogen = 32.0% crude protein - 44 II: 8.43 * nitrogen = 52.7% crude protein The obtained Overall yields were: Solids: 377 grams, dissolved solids: 33 grams, fat / oil: 50 460 g = 7.08 * of the sludge.

Die -44 Maschensiebfraktion-Feststoffe wurden bakteriologisch geprüft mit nachfolgendem Ergebnis: Plattenzählung 100000 pro g Coliform bacteria 1100 pro g E.Coli keine Enterococci keine Staphylococcus aureaus keine Clostridium Welchii keine Salmonella keine Shingella keine Beispiel 3 Etwa 10 1 abgesetzter aktivierter Schlamm wurden in einer Versuchs zentrifuge zum Klären von #lüssigkeiten unter Entfernen von Feststoffen konzerltriert, was 1144 g eines konzentrierten Schlamm ergab,welche# 5 ,75#/o Feststoffe enthielt.The -44 mesh sieve solids were examined bacteriologically with the following result: plate count 100,000 per g coliform bacteria 1,100 per g E. Coli no Enterococci no Staphylococcus aureaus no Clostridium Welchii no Salmonella no Shingella no Example 3 Approximately 10 liters of discontinued activated Sludge was used in an experimental centrifuge to clarify liquids while removing them concentrated of solids, yielding 1144 g of a concentrated sludge which # Contained 5.75 # / o solids.

Der Schlammwurde einer bösungsmittel-Gegenstromextraktion mit Aceton bei einem Lösungsmittel/Wasser-Verhältnis in Stufe 1 von 0,96/1,0 unterworfen. Das feste Material wurde in einem kleinen Anteil des Lösungsmittel/ Wasser-Gemisches am Ende jeder Stufe unter Verwendung eines Zentrifugaldekantors konzentriert und die Flüssigkeit zu der vorhergehenden stufe und das feste Material zu der folgenden Stufe geleitet. Kein Fett oder Öl wurde aus dem Lösungsmittel/Wasser-Gemisch am Ende der Behandlung gewonnen. Die Ausbeute an trockenen J?eststoffen war 60g. Die Analyse der Feststoffe ergab folgendes: Stickstoff io,o% Rohprotein (N x 6,25) 62,5% Asche 17,7 In Säure unlösliche Asche - 4,8# Fasern 2,0 Calcium (Ca) 1,9 Phosphor (P205) 5,7% Das feste Produkt wurde bakteriologisch mit nachstehendem Ergebnis geprüft: Gesamtplattenzählung = 730000 Bakterien pro g Gesamt-Uoliform-Zählung = 20 Coliformbakterien/g E. Coli - nicht ermittelt Salmonella - II II Enterococci- 1I Shigella - fl Staphylococci ?1 II Clostridium Welchii - nicht ermittelt.The sludge was subjected to countercurrent solvent extraction with acetone at a solvent / water ratio in stage 1 of 0.96 / 1.0. That solid material was in a small proportion of the solvent / water mixture at the end of each stage using a centrifugal decanter and concentrated the liquid to the previous stage and the solid material to the next Stage headed. No fat or oil was left on from the solvent / water mixture Won at the end of the treatment. The dry fiber yield was 60g. the Analysis of the solids showed the following: nitrogen 10.0% crude protein (N x 6.25) 62.5% Ash 17.7 Acid Insoluble Ash - 4.8 # Fibers 2.0 Calcium (Ca) 1.9 Phosphorus (P205) 5.7% The solid product was bacteriologically tested with the following result: Total plate count = 730,000 bacteria per g. Total uoliform count = 20 coliform bacteria / g E. Coli - not determined Salmonella - II II Enterococci- 1I Shigella - fl Staphylococci ? 1 II Clostridium Welchii - not determined.

(1) 10 Bakterien pro g ist die normale obere Grenze bei Nahrungsmitteln für menschlichen Verzehr.(1) 10 bacteria per gram is the normal upper limit for food for human consumption.

(II) Coliform-Bakterien sind in den meisten Nahrungsmit- -teln und die in diesem Material gefundene Menge ist sehr; niedrig.(II) Coliform bacteria are in most foods and beverages the amount found in this material is great; low.

(III) Abwesenheit von E.Coli zeigt Abwesenheit von unbekandelten Fäkalstoffen an.(III) Absence of E. coli indicates the absence of untreated fecal matter at.

(IV) In bakteriologischer Hinsicht ist kein Grund vorhandeln. warum das Material nicht als Viehfutter verwendet werden könnte.(IV) In bacteriological terms, there is no ground. why the material is not used as fodder could be.

Das erfindungsgemässe Verfahren wird noch in den Pließschemen erläutert,welche darstellen: Sigp 1: Dieses Fließschema zeigt das erfindungsgemässe Verfahren im Zusammenhang mit einem üblichen Abwasserbehandlungsverfahren; Figo 2: dieses Fließschema zeigt das erfindungsgemässe Verfahren im Zusammenhang mit einem üblichen Abwasserbehandlungsverfahren, wobei auch noch aktivierter Schlamm mitbehandelt wird; Fig. 3: dieses Fließschema zeigt das erfindungsgemässe Verfahren im Zusammenhang mit einer üblichen Behandlung aktivierten Schlamms für flüssigen gewerblichen Abfall oder verdünntes Abwasser.The method according to the invention is explained in the pleating diagrams, which show: Sigp 1: This flow diagram shows the method according to the invention in Connection with a common wastewater treatment process; Figo 2: this flow diagram shows the method according to the invention in connection with a conventional wastewater treatment process, activated sludge is also treated; Fig. 3: this flow sheet shows the method according to the invention in connection with a conventional treatment activated sludge for liquid commercial waste or diluted wastewater.

Claims

P a t e n t a n s p r ü c h e

1. Process for the extraction of dry, nitrogenous material and any fats or oils from wastewater that may be present indicates that a raw sewage sludge or an activated sludge is through Reducing its water content concentrated, the concentrated sludge one Countercurrent solvent extraction with a hydrophilic organic solvent or subjected to solvent mixture in successive stages and the solid Material in a small proportion of the solvent / water mixture before forwarding is concentrated to the next stage.

20The method according to claim 1, characterized in that it is e k e n n n z e i c h -n e t that a fat and / or oil dissolving solvent is used, 30 procedure according to Claim 1, as a result of which it is stated that the solvent is eliminated the group acetone, methyl alcohol, ethyl alcohol, isopropyl alcohol and a mixture from ethyl alcohol, ethyl acetate and isopropyl ether in a volume ratio of 4: 2: 1 is selected D.

4. The method according to any one of the preceding claims, characterized in g It is not noted that the material to be treated is not less than 5 Géw =% solids is concentrated