DE2025739C

DE2025739C - Process for degumming and alkali refining of raw glycendol

Info

Publication number: DE2025739C
Application number: DE19702025739
Authority: DE
Inventors: Morris Anthony Westchester Birkhaug Frederic John LaGrange Sadek George Edward Oaklawn 111 Marino (V St A)
Original assignee: CPC International Ine , Englewood Cliffs, NJ (V St A)
Priority date: 1969-05-29
Filing date: 1970-05-26
Publication date: 1973-06-07

Description

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insbesondere ein eßbares Glyi
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il duah treatment with a
:: Sodium hydroxide or N ;. '
■; .. The alkali treatment vert
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;ftl schlägt die Fettbegleitsi; ftl suggests the fat accompaniment

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Hlcichcn.Saints.

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i.irui ^u überführen, der für den
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,'. das Ververngen, rfori-, '. the ververgen, rfori-

3°3 °

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entschleimung und Alkaliraffination von rohem Glyceridöl. Die Erfindung soll eine Arbeitsweise ermöglichen, bei der es vor der Alkaliraffination nicht notwendig ist, «Jas Glyceridöl zu entschleimen oder in anderer Weise vorzii behandeln.The invention relates to a method for degumming and alkali refining of crude glyceride oil. The invention is intended to enable a mode of operation in which it is not necessary before the alkali refining «To degum or otherwise treat the glyceride oil.

Glyceridöle, insbesondere eßbare Glyceridöle, werden als Salatöle, Backöle, Bestandteile von Margarine und für andere Lebensmittelzwecke verwendet. Häufig kommt bei diesen und anderen Verwendungszwecken Maisöl zum Einsatz.Glyceride oils, especially edible glyceride oils, are used as salad oils, baking oils and components of margarine and used for other food purposes. Often comes with these and other uses Corn oil is used.

Ein Problem, das bei der Raffination von Glyceridölen auftritt, besteht darin, daß rohe Glyceridöle dazu neigen, einen hohen Gehalt an freien Fettsäuren, Phosphatiden bzw. Phospholipiden und teilchenförmigen Fettbegleitstoffen aufzuweisen, und daß sie häufig relativ viskos sind. Da freie Fettsäuren, Phosphatide und Fettbegleitstoffe in vielen Lebensmitteln unerwünscht sind, werden die rohen Glyceridöle raffiniert, um diese unerwünschten Stoffe zu entfernen.A problem that arises when refining glyceride oils occurs is that crude glyceride oils tend to be high in free fatty acids, To have phosphatides or phospholipids and particulate fat accompanying substances, and that they often are relatively viscous. Because free fatty acids, phosphatides and fat accompanying substances are undesirable in many foods the raw glyceride oils are refined to remove these undesirable substances.

Bevor die Alkaliraffination wirkungsvoll durchgeführt werden kann, müssen rohe Glyceridöle mit hohem Phosphatidgehalt entschleimt werden. Das Entschleimen wird gewöhnlich durch Behandlung der Cilyceridöle mit Wasser allein oder mit Wasser, das eine geringe Menge I.ntschleimungsmittel enthält, wie beispielsweise Essigsaiireanhydrid, durchgeführt. Nach dem Entschleimen weisen die rohen Glyceridöle einen deutlich geringeren Gehalt an freien Fettsäuren, Phosphatiden und 1 etlbegleitstoffen auf. Auch besitzen sie im allgemeinen eine viel geringere Viskosität. Selbst- \ erständlieh erhöh! die Fintschleimung eines rohen (ilyceridöls die Küsten dei ölgewinnung.Before the alkali refining can be carried out effectively, crude glyceride oils must be added high phosphatide content. Degumming is usually done by treating the Cilyceride oils with water alone or with water that contains a small amount of degumming agent, such as for example acetic anhydride. To After degumming, the raw glyceride oils have a significantly lower content of free fatty acids, phosphatides and 1 accompanying substances. They also generally have a much lower viscosity. Self- \ available increase! the fine slime of a raw (ilyceride oil the coasts of oil production.

VW¹I)M cn ()i entschleimt worden ist, kanu es mit Alkali raüiireri werden, um seide Quahiäi weiter /u \ erbe·-em. L>ie hiosphatido sind oberflächenaktive Mitlei ι! eei'in:; im.i ähnliche Stofie), mc begünstigen sieien, di:v.:
Die SiiiitVW ¹ I) M cn () i has been degummed, it can be raüiireri with alkali in order to continue to inherit silk quahiai. The hiosphatido are surface-active agents! eei'in :; im.i similar stuff), mc favor sieien, di: v .:
The Siiiit

teile anshare in

/i'kaliraffination kann in der i raxis raii sch. wenn das Glyceridöl höherr Anreien I-\.it'.;äuren enthält. Es werden gi-üere/ i'kaliraffination can in i raxis raii sch. if the glyceride oil contains higher levels of acids. There are gi-üere

Mengen SeiftLots of soap

g
die beträchtliche Ölverluste zurG
which lead to significant oil losses

Folge habein weil die Neutralöle an der Seife aiii··.'ilen oder von ihr eingeschlossen werden. Dies ist insbesondere dann der Fall, wenn das Glyceridöl emulgierende Stoffe, wie Phosphatide, enthält. Im allgemeinen liegt der Ölverlust beim Raffinieren solcher Öle ir. der gleichen Größenordnung wie die Menge der freien Fettsäuren, die in dem Glyceridöl ursprünglich vorhanden ist.Result habein because the neutral oils on the soap aiii ··. ' or be enclosed by it. This is particularly the case when the glyceride oil is emulsifying Contains substances such as phosphatides. In general, the oil loss in refining such oils is ir same order of magnitude as the amount of free fatty acids originally present in the glyceride oil is.

Aufgabe der Erfindung ist daher die Raffination eines viskosen, Schleimstoffe und Fettbegleitstoffe enthaltenden Glyceridöls mit Hilfe von Alkali in einem einzigen Arbeitsgang bei niedrigerem Raffinationsverlust durch Verseifung und Einschluß von Neutralöl im abgetrennten Seifenstock.The object of the invention is therefore to refine a viscous one containing mucilage and accompanying fat Glyceride oil with the help of alkali in a single operation with lower refining loss Saponification and inclusion of neutral oil in the separated soap stick.

Das Verfahren der Erfindung besteht darin, daß eine wäßrige Nalriumhydroxydlösung mit dem rohen Glyceridöl zur Reaktion gebracht und die entstandene Öl-Wasser-Seifenstock-Zusammensetzung zu einem Öl-Seifenstock dehydratisiert wird, woraufhin dieser rehydratisiert wird und das dehydratisierte öl in üblicher Weise mit Hilfe einer unter Druck betriebenen Zentrifuge von dem Seifenstock abgeschleudert wird.The method of the invention is that an aqueous sodium hydroxide solution with the crude Glyceride oil reacted and the resulting oil-water-soap stick composition to one Oil soap stick is dehydrated, after which this is rehydrated and the dehydrated oil in is usually spun off the soap stick with the aid of a pressurized centrifuge.

Die Erfindung liefert den Vorteil, daß auch die Alkaliraffination eines viskosen Glyceridöls, insbesondere von Maisöl, das erhebliche Mengen an freien Fettsäuren, Schleimstoffen und Fettbegleitstoffen enthält, in verbesserter Weise durchgeführt werden kann. Da das Verfahren in einem einzigen kontinuierlichen Prozeß durchgeführt werden kann, bietet es auch über die Ausbeuteverbesserung hinaus noch verfahrenstechnische Vorteile.The invention provides the advantage that the alkali refining of a viscous glyceride oil, in particular from corn oil, which contains significant amounts of free fatty acids, mucilage and accompanying fat, can be carried out in an improved manner. Because the process in a single continuous Process can be carried out, it also offers process engineering beyond the yield improvement Benefits.

Vorzugsweise wird die Rehydratisierung in der unter Druck betriebenen Zentrifuge durchgeführt, was es gestattet, gleichzeitig e Rehydratisierung und die Tren-The rehydration is preferably carried out in the pressurized centrifuge, which allows at the same time e rehydration and the separation

aung vom raffinierten Öl durchzuführen. Das Deny- rungsform erfolgt die Vakuumtrocknung durch kontidratisieren wird vorzugsweise durch Sprühtrocknung n.iierliches Versprühen der Zusammensetzung in eine unter Vakuum durchgeführt, da dies ein elegantes kontinuierlich evakuierte Kammer. In der Vakuumk.-> niinuierlicnes Verfahren ermöglicht. Dabei wird vor- kammer entweichen das Wasser und die flüchtigen _Zl,gswe.se eine temperatur im Bereich von etwa 66 bis 5 Stoffe dampfförmig. Das entwässerte Öl-Seifenstockeiwa )i C angewandt, da hierbei ein schnelles und Gemisch, das wesentlich weniger flüchtig als Wasser wirkungsvolles Arbeiten möglich ist. Es wird auch be- ist, sammelt sich im unteren Teil der Kammer und vor/ugi, das Rehydratisieren und die Zentrifugal- wird herausgepumpt. Wie gefunden wurde, sollte für separation kontinuierlich durchzuführen, da durch das eine wirkungsvolle Durchführung des Vakuumtrockner unuieriicne Arbeiten ein besonders glatter und 10 nungs-Prozesses die Temperatur der Kammer im Be^leC'" ^zweckmaßiger Verfahrensablauf gewähr- reich von etwa 40 bis etwa 93°C liegen, was auch für Ic₁Md ^w'^rö· ihren Inhalt gilt, damit der Dampfdruck de^ Wassersto carry out processing of the refined oil. The denier form takes place, the vacuum drying is carried out by contidratization, is preferably carried out by spray drying after spraying the composition in a vacuum, since this is an elegant, continuously evacuated chamber. In the vacuum k .-> continuous process enabled. In the antechamber, the water and the volatile _Zl , gswe.se a temperature in the range of about 66 to 5 substances in vapor form escape. The dehydrated oil soap stick iwa ) i C used, as this enables a fast and effective mixture that is much less volatile than water. It is also loaded, accumulates in the lower part of the chamber and before / ugi, rehydrating and the centrifugal is pumped out. As has been found, should be carried out for separation continuously, as through the effective implementation of the vacuum drier unuieriicne work, a particularly smooth and 10-voltage process, the temperature of the chamber in the loading ^LEC '' ^assigned moderate procedure warranty range from about 40 to about 93 ° C, which also applies to Ic ₁ Md ^w ' ^rö · their content, so that the vapor pressure of the water

!.■as Verfahren ist auf ein viskoses Glyceridöi an- hoch genug ist für eine wirksame Entfernung des!. ■ The process is based on a viscous glyceride oil high enough for effective removal of the

wc--ohar, das Schleimstoffe, wie Phosphatide, gelöstes Wassers.wc - ohar, the mucilage, like phosphatides, dissolved water.

Ι·,, '.η, und andere Fettbegleitstoffe, wie Cellulose, 15 Um befriedigende Ergebnisse zu erhalten, sollte dasΙ · ,, '.η, and other fatty substances such as cellulose, 15 For satisfactory results, this should

M,,!;e, unlösliche anorganische Verbindungen und dehydratisierte Öl-Seifenstock-Gemisch nicht mehr alsM ,,!; E, insoluble inorganic compounds and dehydrated oil-soap stick mixture no more than

•!,'-•'■,.•he StOfTe, enthält. Selbstverständlich ist das Ver- etwa 3,0 Gewichtsprozent Wasser enthalten.•!, '- •' ■ ,. • he StOfTe, contains. Of course, the compound contains around 3.0 percent by weight of water.

f..: ™ auch auf ein Glyceridöi anwendbar, das diese Nach der Dehydratisierung wird das Öl-Seifenstock-f ..: ™ can also be used on a glycerid oil that contains these After dehydration, the oil soap stick

\ Reinigungen nicht enthält. Es wird aber vorteil- Gemisch vorzugsweise in eine unter Druck arbeitende \ Does not contain cleanings. But it is advantageous- mixture preferably in a working under pressure

h.; : ;>ei einem Glyceridöi angewendet, das diese natür- ao Zentrifuge überführt und gleichzeitig rehydratisieriH.; :;> Applied to a glycerid oil which this natural centrifuge transfers and at the same time rehydrates

Iv vorkommenden Stoffe enthält, da das erfindungs- und zentrifugiert. Als Rehydratisierungsmittel dientIv contains substances occurring because the invention and centrifuged. Serves as a rehydrating agent

ν-. -.Qe Verfahren diese Stoffe zusammen mit den vorzugsweise Wasser, das vor der Rehydratisierung ν-. -.Qe process these substances together with the preferably water that is before rehydration

f:.-. ui Fettsäuren bei einem minimalen Verlust an auf mindestens etwa 74"C erhitzt wird. Andere ge-f: .-. ui fatty acids is heated to at least about 74 "C with a minimal loss of. Other

(., xndol entfernt. Im Hinblick auf die Tatsache, daß eigneie Rehydratisierungsmittel außer Wasser sind (., xndol removed. In view of the fact that suitable rehydrating agents are other than water

P: jxphatide emulgierende Mittel sind, die üblicher- as wäßrige Lösungen von neutralen, schwach sauren oderP: jxphatide emulsifying agents are the more common- as aqueous solutions of neutral, weakly acidic or

\ .C Glyceridöle im Seifenstock zur Lösung bringen basischen Stoffen, die mit dem öl nicht in Reaktion\ .C Glyceride oils in the soap stick dissolve basic substances that do not react with the oil

1:1..; dadurch die Ölverluste vergrößern, ist dies über- treten. Beispiele für derartige Stoffe sind Salze, wie1: 1 ..; if this increases the oil losses, this is overridden. Examples of such substances are salts, such as

ι ,v.hend. Natriumchlorid, Natriumsulfat, Natriumsilikat, KaIi-ι, v.hend. Sodium chloride, sodium sulfate, sodium silicate, kali

Die bei der praktischen Durchführung der Erfindung umacetat und ähnliche Salze, und schwache organischeThose used in the practice of the invention are acetate and like salts, and weak organic ones

■ .endete Natriumhydroxidlösung hat bevorzugt 30 Säuren, wie Citronensäure.The final sodium hydroxide solution preferably has 30 acids, such as citric acid.

>:üKi Konzentration von mindestens 10° Baume. Da- Der Seifenstock wird bei einer Temperatur im Bedach wird die Menge Wasser reduziert, die bei der reich von etwa 74 bis etwa 93°C mit Hilfe von Zentri-Ouichführung der Dehydratationsstufe entfernt wer- fugen von dem raffinierten öl getrennt. Besonders vor-Jc.'i muß. Vorzugsweise liegt die Konzentration der teilhaft ist es, wenn die Zentrifuge bei einer Tempe-Natriumhydroxidlösung im Bereich von etwa 10 bis 35 ratur arbeitet, die in den Bereich von etwa 85 bis etwa etwa 32°Baume. 93°C fällt.>: üKi concentration of at least 10 ° trees. Because the soap stick is at a temperature in the roof the amount of water is reduced, which at the rich from about 74 to about 93 ° C with the help of centrifugal guidance The dehydration step is removed from the refined oil separately. Especially before-Jc.'i got to. The concentration which is advantageous when the centrifuge is operated with a Tempe sodium hydroxide solution is preferred in the range of about 10 to 35 temperature, which operates in the range of about 85 to about about 32 ° trees. 93 ° C falls.

Die Gesamtmenge an Natriumhydroxid, die dem Für die Durchführung der Erfindung ist es wesentulyceridöl zugesetzt wird, beträgt vorzugsweise nicht lieh, daß beim Raffinieren eines Glyceridöles, welches mehr als etwa 0,3% mehr, als zum Neutralisieren der nicht entschleimt worden ist oder vorher einer Alkalivorhandenen freien Fettsäuren erforderlich ist. Nach 40 raffinationsstufe unterworfen wurde und das erhebciner bevorzugten Ausführungsform liegt der Über- liehe Mengen freie Fettsäuren, Phosphatide und Fettschuß an Natriumhydroxid im Bereich von etwa 0,1 bis begleitstoffe enthält, die unter Druck arbeitende Zenetwa 0,3% oberhalb der theoretischen Menge. Durch trifuge mit einem Druck-Differential von mindestens die Verwendung dieser Menge Natriumhydroxid bleibt 1,75 at betrieben wird. Bei niedrigeren Druck-Differendie Verseifung von Glyceridöi auf ein Minimum be- 45 tialen ist das dehydratisierte Öl-Seifenstock-Gemisch schränkt, während gleichzeitig die Neutralisation der zu viskos für eine wirksame Trennung, freien Fettsäuren gesichert ist. Die Rehydratisierung der Öl-Seifenstock-Masse wirdThe total amount of sodium hydroxide used in the practice of the invention is essential cceride oil is added, is preferably not borrowed that when refining a glyceride oil which more than about 0.3% more than is required to neutralize that has not been degummed or previously an alkali-present free fatty acid. After 40 refining stage it was subjected and the raid In the preferred embodiment, the excess amounts of free fatty acids, phosphatides and excess fat of sodium hydroxide in the range from about 0.1 to accompanying substances, the zen working under pressure about 0.3% above the theoretical amount. By trifuge with a pressure differential of at least the use of this amount of sodium hydroxide remains 1.75 at operated. At lower pressure differences The dehydrated oil and soap stick mixture is used to saponify glyceride oil to a minimum restricts, while at the same time neutralizing the too viscous for effective separation, free fatty acids is secured. The rehydration of the oil and soap stick mass will

Die Natriumhydroxidlösung wird mit dem rohen vorzugsweise in der Zentrifuge durchgeführt, und derThe sodium hydroxide solution is preferably carried out with the raw in the centrifuge, and the

Glyceridöi bei einer Temperatur vermischt, die vor- Seifenstock wird sofort nach der Rehydratisierung vonGlycerid oil mixed at a temperature that is pre-soapy immediately after rehydration

zugsweise im Bereich von etwa 66 bis etwa 93°C liegt. 50 dem raffinierten öl durch Zentrifugieren abgetrennt.is preferably in the range from about 66 to about 93 ° C. 50 separated from the refined oil by centrifugation.

Die Mischdauer beträgt vorzugsweise etwa ^l/a Minute Vorzugsweise wird das Rehydratisierungsmittel in derThe mixing time is preferably about ¹ / a minute. The rehydrating agent is preferably used in the

bis etwa 12 Minuten, insbesondere etwa 1 Minute bis Zentrifuge der (schweren) Seifenstock-Phase der öl-up to about 12 minutes, in particular about 1 minute to centrifuge the (heavy) soap stick phase of the oil

etwa 3 Minuten. Seifenstock-Masse zugesetzt.about 3 minutes. Soap stick mass added.

Der Mischprozeß wird vorzugsweise so durchge- Im allgemeinen ist es vorteilhaft, die unter DruckThe mixing process is preferably carried out in this way. In general, it is advantageous to carry out the mixing process under pressure

führt, daß man die Ströme von Natriumhydroxidlösung 55 arbeitende Zentrifuge bei einem Druck-Differential zuresults in having the sodium hydroxide solution 55 operating centrifuge at a pressure differential

und Glyceridöi in einem Rohr zusammenführt, das betreiben, das in dem Bereich von etwa 1,75 bis 5,27 atand glyceride oil in a tube operating which is in the range of about 1.75 to 5.27 at

hemmende Mittel und ein mechanisches Rührwerk liegt. Dies wird vorzugsweise dadurch erreicht, daßinhibiting means and a mechanical agitator is located. This is preferably achieved in that

aufweist. Während des Durchflusses des Gemisches man die unter Druck arbeitende Zentrifuge mit einemhaving. While the mixture is flowing through the pressurized centrifuge with a

durch das Rohr sorgen die hemmenden Mittel und das Entleerungsdruck des raffinierten Öls (leichte Phase)through the pipe the restraining agents and the evacuation pressure of the refined oil (light phase) provide

Rührwerk für eine gründliche Durchmischung. Die 60 betreibt, der im Bereich von etwa 1,75 bis etwa 7,03 atüAgitator for thorough mixing. The 60 operates, which ranges from about 1.75 to about 7.03 atm

totale Verweilzeit und die Temperatur in dem Rohr liegt, und mit einem Eingangsdruck im Bereich vontotal residence time and the temperature in the pipe, and with an inlet pressure in the range of

liegen vorzugsweise in dem bereits angegebenen Be- etwa 5,27 bis etwa 10,55 atü. Vorzugsweise wird derare preferably in the already specified range from about 5.27 to about 10.55 atmospheres. Preferably the

reich. Die Zeit in dem bevorzugten Temperaturbereich Entleerungsdruck so kontrolliert, daß er im Bereichrich. The time in the preferred temperature range of the evacuation pressure is controlled so that it is in the range

ist ausreichend, damit das Natriumhydroxid mit den von etwa 2,81 bis etwa 4,92 atü liegt, und der Fiin-is sufficient so that the sodium hydroxide is from about 2.81 to about 4.92 atmospheres, and the fiin-

freien Fettsäuren reagieren kann. 65 gangsdruek wird so eingestellt, daß er im Bereich umfree fatty acids can react. 65 output pressure is set so that it is in the area around

Die erhaltene Öl-Wasser-Seifenstock-Zusammen- etwa 6,33 bis etwa 7,73 atü liegt. Der EnllcerungsdruckThe resulting oil-water-soap stick-together is about 6.33 to about 7.73 atmospheres. The pressure of education

Setzung wird dann vorzugsweise durch Trocknung im des anfallenden Seifenstocks (schwere Phase) enl-Vakuum dehydratisiert. In einer typischen Ausfüh- spricht dem atmosphärischem Druck.Settlement is then preferably carried out by drying in the resulting soap stick (heavy phase) in a vacuum dehydrated. In a typical embodiment, this is atmospheric pressure.

Der Eingangsdruck in der unter Druck betriebenen Zentrifuge wird im dllgemeinen durch Einstellung des Pumpensystems kontrolliert. Der Enlleerungsdruck wird üblicherweise durch Einstellungeines Entleerungsventils in der Leitung für das raffinierte öl kontrolliert. Einzelheiten der Ventilanordnung sind unwichtig, solange eine angemessene Zufiußinenge und erwünschter lintleerungsdruck erreicht werden können. Geeignete Druckiensrifugen sind im Handel erhältlich.The inlet pressure in the pressurized centrifuge is generally determined by setting the Controlled by the pump system. The evacuation pressure is usually determined by adjusting a evacuation valve controlled in the line for the refined oil. Details of the valve arrangement are unimportant, as long as a reasonable amount of inflow and more desirable emptying pressure can be achieved. Suitable Druckiensrifugen are commercially available.

Vorzugsweise werden die Rehydratisierung und die Zentrifugalseparation kontinuierlich durchgeführt.The rehydration and the centrifugal separation are preferably carried out continuously.

Das bevorzugte Glycridöl für die praktische Anwendung des erfind imgsgemäßen Verfahrens ist ein viskoses nicht entschleimtes (rohes) Maisöl. Vor der Raffination enthäl: cm rohes Maisöl im allgemeinen eine Menge an freien Fettsäuren im Bereich von etwa 1 bis etwa 7%, eine Menge an Schleimstoffen (Phosphatide, gelöstes Protein usw.) im Bereich von etwa 1 bis etwa 4°/,, und eine Menge von teilchenförmigen Fettbegleitstoffen im Bereich von etwa 0,1 bis etwa 1,0°/_u, wobei sich alle Prozentangaben auf Gewicht beziehen und auf das Gesamtgewicht des rohen Maisöls bezogen sind.The preferred glycride oil for the practical application of the process according to the invention is a viscous, non-degummed (crude) corn oil. Prior to refining, crude corn oil generally contains an amount of free fatty acids in the range of about 1 to about 7%, an amount of mucilage (phosphatides, dissolved protein, etc.) in the range of about 1 to about 4%, and a quantity of particulate fat accompanying substances in the range of about 0.1 to about 1.0 ° / _u, where all percentages are by weight and are based on the total weight of the crude corn oil.

Das folgende Beispiel erläutert die Raffination eines typischen rohen Maisöls, das eine hohe Viskosität und einen hohen Gehall an Fettsäuren aufweist, nach dem erfindungsgemäßen Verfahren. Das Beispiel soll die Erfindung nur illustrieren, aber selbstverständlich nicht begrenzen. Alle Teil- und Prozentangaben beziehen sich auf Gewicht, wenn nicht ausdrücklich etwas anderes angegeben wird.The following example illustrates the refining of a typical crude corn oil that has high viscosity and has a high content of fatty acids, according to the method according to the invention. The example is supposed to be the Only illustrate the invention, but of course do not limit it. All parts and percentages relate based on weight, unless expressly stated otherwise.

example

Rohes nicht enlschleimtcs Maisöl (68 100 kg) wurde in einem kontinuierlichen Pro/.eß raffiniert, der wie folgt durchgeführt wurde:Raw corn oil (68 100 kg) was made refined in a continuous process carried out as follows:

Das Öl und eine 15-Baume-Natriuinhydroxidlösung wurden jeweils auf 82 C vorerhitzt und in einem mit hemmenden Mitteln und mit einem mechanischen Rührwerk ausgerüstetem Rohr zum Zusammenflieüen gebracht. Die Temperatur des Rohres wurde auf 82 C eingestellt. Die hemmenden Mittel und das Rührwerk in dem Rohr sorgten für ein gutes Vermischen des Öls mit dem Alkali. Dabei wurde ein Überschuß von 0,2"/„ Natriumhydroxid über der zum Verseifen der freien Fettsäuren erforderlichen Menge aufrechterhalten. Die durchschnittliche Vcrweil/eit für das Gemisch in dem Rohr betrug etwa 2 Minuten. Nach dem Durchgang durch das mit hemmenden Mitlein versehene Rohr wurde die rohe Öl-Alkali-Mischung kontinuierlich unter Vakuum sprühgetrocknet. Die Eingangsicmpcratur im Sprühtrockner war auf etwa SS C eingestellt. Die Temperatur wurde durch Hindurchleiten von Dampf durch in den Sprühtrockner eingebaute Rohrschlangen kontrolliert. In dem Sprühtrockner wurde ein Druck zwischen etwa 0,83 und etwa 0,97 atü aufrechterhalten. The oil and a 15-Baume sodium hydroxide solution were each preheated to 82 C and one with restraining agents and one with mechanical Agitator equipped pipe to flow together. The temperature of the tube was raised to 82 ° C set. The restraining agents and the agitator in the tube provided good mixing of the oil with the alkali. An excess of 0.2 "/" Maintain sodium hydroxide above that required to saponify the free fatty acids. the average residence time for the mixture in the Tube was about 2 minutes. After the passage through the pipe provided with obstructing mitlein the crude oil-alkali mixture became continuous spray dried under vacuum. The input temperature in the spray dryer was set to about SS C. The temperature was determined by bubbling through Steam controlled by coils built into the spray dryer. In the spray dryer was maintain a pressure between about 0.83 and about 0.97 atmospheres.

Das dehydratisierte, sprühgetrocknete Gemisch wurde in eine unter Druck arbeitende Zentrifuge überführt. Der Entleerungsdruck (leichte Phase) der Zentrifuge wurde zur wirksamen Separation periodisch eingestellt, er wurde im Bereich von etwa 2,81 bis etwa 4,92 atü aufrechterhalten. Der Eingangsdruck in derThe dehydrated, spray-dried mixture was transferred to a pressurized centrifuge. The discharge pressure (light phase) of the centrifuge was adjusted periodically for effective separation, it was maintained in the range of about 2.81 to about 4.92 atm. The inlet pressure in the

ίο Zentrifuge wurde eingestellt und aufrechterhalten imίο centrifuge was discontinued and maintained in

Bereich von etwa 6,33 bis etwa 7,73 atü, so daß in der Zentrifuge ein Druck-Differenzial von mindestens 1,75 atü vorhanden war.Range from about 6.33 to about 7.73 atmospheres, so that in the centrifuge a pressure differential of at least 1.75 atm was present.

In das Gemisch in der Zentrifuge wurde kontinuierlieh Wasser mit einer Temperatur von etwa 93 C injiziert. Die »Foots« bzw. der Seifenstock wurden kontinuierlich aus dem Austritt der Zentrifuge für die schwere Phase abgezogen, und raffiniertes Maisöl wurde aus dem Austritt für die leichte Phase abgezogen. Für die Verarbeitung der gesamten 68 100 kg Öl waren etwa 10 Stunden erforderlich.The mixture in the centrifuge was added continuously Injected water with a temperature of about 93 C. The "foots" or the soap stick became continuous withdrawn from the centrifuge exit for the heavy phase, and refined corn oil was withdrawn from the exit for the light phase. For processing the entire 68 100 kg of oil it took about 10 hours.

Während der Durchführung der Raffination wurden vier Probenahmen durchgeführt. Jede Probenahme bezog sich auf fünf Einzelproben, und zwar rohesDuring the refining were carried out four samples taken. Each sampling related to five incremental samples, raw

Maisöl, dehydratisiertes Gemisch, rohes Öl-Alkali-Gemisch, raffiniertes Maisöl und Seifenstock. Jede der Proben rohes Maisöl wurde analysiert, um den Gehali an freien Fettsäuren zu ermitteln. In jeder der vier Proben des dehydratisierten Gemisches wurde der Wassergehalt bestimmt.Corn Oil, Dehydrated Mixture, Crude Oil-Alkali Mixture, Refined Corn Oil, and Soap Stick. Each of the Samples of crude corn oil were analyzed to determine the free fatty acid content. In each of the four Samples of the dehydrated mixture were determined for the water content.

Jede der vier Proben des Öl-Alkali-Gemisches, des raffinierten Öls und des Seifenstocks wurde hinsichtlich des Natriumgehalts analysiert. Die prozentuale Ausbeute Λη raffiniertem Maisöl bezieht sich auf die Gesamtmenge Rohöl, sie wurde nach der Nalriumbilanz-Melhode berechnet, die von L. S. C r a u e r und F. E. S u 11 i ν a η in J. Am. Oil Chemist' Soc, 3X. S. 172 (1%1), beschrieben worden ist.Each of the four samples of the oil-alkali mixture, the refined oil and the soapstock were analyzed for sodium content. The percentage yield Λη of refined corn oil relates to the total amount of crude oil, it was calculated according to the sodium balance method used by LS C rauer and FE S u 11 i ν a η in J. Am. Oil Chemist 'Soc, 3X. P. 172 (1% 1).

Das gleiche rohe Maisöl wurde in derselben Weise untersucht, aber ohne Dehydratation, und zwar zu Vergleichszwecken.The same raw corn oil was tested in the same way, but without dehydration, namely to Comparison purposes.

Die Ergebnisse, die durch die Behandlung des rohen Öls erhalten wurden, sind in der Tabelle zusammengestellt worden.The results obtained by treating the crude oil are shown in the table been.

Wie aus den Zahlen zu ersehen ist, werden deutlich höhere Ausbeuten an raffiniertem Maisöl erhalten, und es geht deutlich weniger eingeschlossenes öl mit dem Seifenstock verloren, wenn der Feuchtigkeitsgehalt des rohen Maisöls in dem dehydratisieren Gemisch auf unter etwa 3,0 "/„gehalten wird, als es der Fall ist, wenn das gleiche Maisöl ohne die Dehydratisierungsslufe raffiniert wird. Gleichzeitig zeigen die Zahlen, daß das Verfahren erfolgreich im technischen Bereich durchgeführt werden kann, für den die Ausbculeverbesserung von erheblicher Bedeutung ist.As can be seen from the numbers, significantly higher yields of refined corn oil are obtained, and Significantly less trapped oil is lost with the soap stick when the moisture content of the raw corn oil in the dehydrated mixture is kept to below about 3.0 "/" than it is when the same corn oil is refined without the dehydration run. At the same time, the numbers show that that Process can be carried out successfully in the technical area for which the development improvement is of considerable importance.

Probesample

•1•1

Kontrollecontrol

(ieliall ;in freier I ellsiiiire im rohen M:iisiil(ieliall; in free I ellsiiiire in the raw M: iisiil

3.70
3.70
3.74
3.743.70
3.70
3.74
3.74

",■Ι, I eucliligkeii im ilehyili'iil isiei ten C iemiseh", ■ Ι, I eucliligkeii im ilehyili'iil isiei ten C iemiseh

2.1S 2.04 2.5S 3.542.1S 2.04 2.5S 3.54

" „ Neuliiilol im"" Neuliiilol im Ausbeute anYield to SeifensloekSoap loek raffiniertem Maisölrefined corn oil 24.024.0 92,2592.25 23,523.5 92,4692.46 24.024.0 91,8691.86 27.227.2 91,0391.03 32.()32. () 90,7290.72

Claims

Patent claims:

1. Process for degumming and alkali refining of crude glyceride oil, thereby characterized in that an aqueous sodium hydroxide solution reacted with the crude glyceride oil and the resulting oil-water-soap stick composition is dehydrated to an oil soap stick, whereupon this is rehydrated and the dehydrated oil spun off the soap stick in the usual way with the aid of a pressurized centrifuge will.

2. The method according to claim 1, characterized in that the rehydration in the under Pressure operated centrifuge takes place.

3. The method according to previous claims, characterized in that the dehydration is carried out by spray drying under vacuum.

4. The method according to claim 3, characterized in that the spray drying takes place at a temperature in the range of about 66 to about 93 ⁰ C.

5. The method according to claim 2, characterized in that the rehydration and the centrifugal separation be carried out continuously.

the formation of oil-soap emulsions during the alkaliflination and have the effect that the Givceridöle τη soap stick dissolve. So it happens that in the conventional process of alkalinity in the soapstock are much higher if the phosphatides are not first removed from the crude glyceride oil by decoiling. Πι. Another de-sizing process uses two successive steps of alkali acid immersion. The first step reduces the amount of free acid. Phüsphatiden und Fettbegleii-.ioffcn. D -'- rvmiü Sehriit reduces this amount further down to ar ^ Ehrl; v.: E Aute-ile. This two-stage pro / el · lets X-'nfii! ¹ '· - "'! '<·' Cost of glyceride oil recovery: - an-

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