DE1912125A1 - Process for the continuous production of urea phosphate - Google Patents
Process for the continuous production of urea phosphateInfo
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Description
THE POWER-GAS CORPORATION LIMITED, Bowesfield Lane, Stockton-on-Tees» Teesside (England)THE POWER-GAS CORPORATION LIMITED, Bowesfield Lane, Stockton-on-Tees » Teesside (England)
Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Harnstoff phosphatProcess for the continuous production of urea phosphate
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Harnstoffphosphat. Sie ist eine Weiterentwicklung oder Abwandlung des Verfahrens gemäß der britischen Patentschrift Nr. (Anmeldung Nr. 49 115/66).The invention relates to a method for continuous Manufacture of urea phosphate. It is a further development or modification of the procedure according to British Patent No. (Application No. 49 115/66).
Bisher wird Harnstoffphosphat durch Reaktion von Harnstoff mit Phosphorsäure in äquirnolaren Mengen entsprechend folgender chemischer Gleichung erhalten:So far, urea phosphate is made by reacting urea with phosphoric acid in equimolar amounts accordingly get the following chemical equation:
CO (NH2)2 + H3PO4 = CO (NH2)2 H3PC4 CO (NH 2 ) 2 + H 3 PO 4 = CO (NH 2 ) 2 H 3 PC 4
Das Produkt enthält, wie für ein Düngemittel erwünscht, 17,7 Gewichtsprozent Stickstoff und 44,9 Gewichtsprozent Phosphorpentoxyd. Es ist bekannt, daß Harnstoffphosphat von Pflanzen leicht absorbiert und assimiliert wird und daß es keine schädlichen Wirkungen auf Pflanzen ausübt. Ferner ist Harnstoffphosphat nicht hygrosko-As desired for a fertilizer, the product contains 17.7 percent by weight nitrogen and 44.9 percent by weight Phosphorus pentoxide. It is known that urea phosphate is easily absorbed and assimilated by plants and that there are no harmful effects on plants exercises. Furthermore, urea phosphate is not hygroscopic
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pisch und kann leicht und ohne Zersetzung der Atmosphäre ausgesetzt und gelagert werden.pish and can be easily exposed to and stored in the atmosphere without decomposition.
Harnstoffphosphat-Kristalle können in einzelnen Ansätzen hergestellt werden, indem fester Harnstoff einer konzentrierten Lösung von Phosphorsäure in äquimolaren Verhältnissen zugegeben wird, worauf die Mischung zur Vervollständigung der Lösung erhitzt und darauf die Lösung zum Auskristallisieren abgekühlt wird.Urea phosphate crystals can be used in individual batches be prepared by adding solid urea to a concentrated solution of phosphoric acid in equimolar amounts Proportions is added, whereupon the mixture is heated to complete the solution and then the solution is cooled to crystallize out.
Es ist ferner bekannt, Harnstoffphosphat in industriellem Umfang kontinuierlich in Form von Granulaten herzustellen. Dabei werden Harnstoffteilchen mit konzentrierter Phosphorsäure in einem Granulator behandelt,und das Produkt wird in einem Trommeltrockner getrocknet, wocei gewöhnlich der Hauptanteil der kleinen Partikel nach einem Sieben dem Prozeß wieder zugeführt wird.It is also known to use urea phosphate in industrial Scope to be produced continuously in the form of granules. Thereby urea particles are concentrated with Phosphoric acid is treated in a granulator, and the product is dried in a drum dryer, wocei usually the majority of the small particles are returned to the process after sieving.
Gemäß der britischen Patentschrift Nr. (Anmeldung Nr. 49 115/66) der Anmelderin ist ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Harnstoffphosphat dadurch gekennzeichnet, daß eine wäßrige Beschickungslösung von Phosphorsäure und Harns1:ff hergestellt wird, welche erhitzt und durch Verdampfen von Wasser eingeengt wird, worauf ggf» abgekühlt wird, um eine übersättigte Lösung von Harnstoffphosphat zu bilden, worauf eine Suspension von sich bildenden und wachsenden Harnstoffphosphat—Kristallen in einer Mutterlauge, in welcher das Gewichtsverhältnis von Phosphorsäure zu Harnstoff bezogen auf den wasserfreien Zustand in vorgegebenen Grenzen abhängig von der Temperatur der Mutterlauge gehalten wird, mit der übersättigten Lösung zusammengebracht wird, worauf größer gewordene Harnstoffphosphat-Kristalle aus der susammengegebenen Lösung und Suspension entfernt werden, Mutterlauge aus der zusammengebrachten Lösung und Su-According to the applicant's British Patent No. (Application No. 49 115/66), a process for the continuous production of urea phosphate is characterized in that an aqueous feed solution of phosphoric acid and urine 1 : ff is prepared which is heated and concentrated by evaporation of water whereupon it is cooled, if necessary, in order to form a supersaturated solution of urea phosphate, whereupon a suspension of forming and growing urea phosphate crystals in a mother liquor, in which the weight ratio of phosphoric acid to urea based on the anhydrous state within given limits depends on the temperature of the mother liquor is kept, is brought together with the supersaturated solution, whereupon larger urea phosphate crystals are removed from the combined solution and suspension, mother liquor from the combined solution and su-
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spension abgezogen und nach Zugabe von Phosphorsäure, Harnstoff" und Wasser zur Bildung der wäßrigen Beschik— kungslSsung wieder in den Prozeß eingeführt wird, so daß in der Mutterlösung nach der Kristallisation ein Gewichtsverhältnis von Phosphorsaure zu Harnstoff be— zoaeii auf den wasserfreien Zustand in den angegebenen Grenzen aufrechterhalten wird.subtracted and after adding phosphoric acid, Urea "and water to form the aqueous feed solution is reintroduced into the process, so that in the mother liquor after crystallization there is a weight ratio of phosphoric acid to urea. zoaeii on the anhydrous state in the specified Boundaries is maintained.
Durch Versuche in einer Versuchsanlage wurde gefunden, daß bei Verwendung von weitgehend reiner Phosphorsäure, beispielsweise Phosphorsäure, hergestellt aus elementarem Phosphor, als Ausgangsmaterial Harnstoffphosphat— Kristalle in einer Größe von 1,C bis 3,C mm durch die— ™ ses Verfahren hergestellt werden können- Wenn jedoch unreine Phosphorsäure, teispielsweise "grüne" Phosphorsaure, hergestellt durch den nassen Aufschluß von Phes— phatgestein, als Ausganqsmaterial verwendet wird, werden kleine HamstoffphDsphat—Kristalle erhalten, deren überwiegender Anteil eine Größe von unter 1 mm hat.Through experiments in a test facility it was found that when using largely pure phosphoric acid, for example phosphoric acid, produced from elemental phosphorus, urea phosphate crystals in a size of 1 C to 3 C mm can be produced by this process as the starting material - However, if impure phosphoric acid, t eispielsweise "green" phosphoric acid prepared by the wet pulping of Phes- phatgestein is used as Ausganqsmaterial, small HamstoffphDsphat crystals are obtained, the major proportion has a size of mm below the first
Darauf aufbauend ist das Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Harnstoffphosphat dadurch gekennzeichnet, .daß aus einer wäßrigen Beschickimgslosiung von Phosphorsäure und Harnstoff Harnstoff phosphat—Kristalle gewonnen werden, die zu einer wäßrigen Lösung gelöst * Building on this, the process for the continuous production of urea phosphate is characterized in that urea phosphate crystals are obtained from an aqueous charge solution of phosphoric acid and urea and dissolved in an aqueous solution *
werden, aus welcher eine übersättigte ^Lösung von Harn— stoffphosphat bereitet w±rd, welche mit einer Supension sich bildender und wachsiender Harnstoff phosphat—Kristalle gemischt wird, worauf gröBer gewordene Harnstoff— phosphat—Kristalle aus der Hischnng abgetrennt werden.from which a supersaturated solution of urine Substance phosphate was prepared, which with a suspension Forming and growing urea phosphate crystals is mixed, whereupon urea which has become larger phosphate crystals are separated from the hanging.
Vorzugsweise werden die Hamstoffphosphat—Kristalle in einer ersten Mutterlauge gewonnen, in welcher das Gewichtsverhältnis von Phosphorsäure zu Harnstoff,bezogenPreferably the urea phosphate crystals are in a first mother liquor obtained, in which the weight ratio from phosphoric acid to urea
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auf den wasserfreien Zustand in vorgegebenen Grenzen abhängig von der Temperatur der ersten Mutterlauge gehalten wird, worauf die erste Mutterlauge unter Zugabe von Phosphorsäure, Harnstoff und Wasser der Beschickungslösung zugegeben wird. kept to the anhydrous state within predetermined limits depending on the temperature of the first mother liquor whereupon the first mother liquor is added to the feed solution with the addition of phosphoric acid, urea and water.
In geeigneter Weise werden die Harnstoffphosphat-Kri— stalle in einer ersten Mutterlauge gewonnen, in welcher das Gewichtsverhältnis von Phosphorsäure zu Harnstoff, bezogen auf den wasserfreien Zustand zwischen 3,16 i 1,0 und C,6 : 1,C bei 80° C, zwischen 4,38 : 1,0 und 0,56 : 1,0 bei 6ü° C, zwischen 5,72 : 1,0 und 0,53 : 1,0 bei 50° C bzw. zwischen 7,33 : 1,0 und 0,51 : 1,0 bei 4C° C Mutterlaugentemperatur gehalten wird, worauf die erste Mutterlauge unter Zugabe von Phosphorsäure, Harnstoff und Wasser der Beschickungslösung zugegeben wird.The urea phosphate crystals are suitably obtained in a first mother liquor in which the weight ratio of phosphoric acid to urea, based on the anhydrous state, is between 3.16 ± 1.0 and 6: 1, C at 80.degree , between 4.38: 1.0 and 0.56: 1.0 at 6 ° C, between 5.72: 1.0 and 0.53: 1.0 at 50 ° C or between 7.33: 1 , 0 and 0.51: 1.0 is maintained at 4 ° C. mother liquor temperature, after which the first mother liquor is added to the feed solution with the addition of phosphoric acid, urea and water.
Vorziigsweise wird die Hauptmenge der Suspension von Kristallen in der ersten Mutterlauge der Beschickungslösung zugegeben. The majority of the suspension is preferably of Crystals in the first mother liquor added to the feed solution.
In geeigneter Weise wird eine zweite Mutterlauge, in welcher die sich bildenden und wachsenden Harnstoff— phosphat-Kristalle erhalten werden, aus der Mischung aus übersättigter Lösung tmd Suspension der wäßrigen Lösung von Harnstoffphosphat zugegeben.In a suitable manner, a second mother liquor is used in which the urea which forms and grows phosphate crystals are obtained from the mixture of supersaturated solution tmd suspension of the aqueous Solution of urea phosphate added.
Die wäßrige Beschickungslösung kann durch Wärmeaustausch indirekt durch ein heißes Medium erhitzt werden, beispielsweise durch Dampf. Die Verdampfung des Was-, sers aus der erhitzten Lösung wird vorzugsweise unter vermindertem Druck durchgeführt, wobei gleichzeitig der Dampf abgezogen wird und eine Abkühlung eintritt, was die Bildung feiner Kristalle von Harnstoffphosphat inThe aqueous feed solution can be heated indirectly by heat exchange through a hot medium, for example by steam. The evaporation of water, Sers from the heated solution is preferably carried out under reduced pressure, at the same time the Steam is withdrawn and cooling occurs, causing the formation of fine crystals of urea phosphate in
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Suspension in der ersten Mutterlauge zur Folge hat. Der Hauptanteil der Suspension von Harnstoffphosphat-Kristallen in der ersten Mutterlauge oder auch die von der Suspension abgetrennte Mutterlauge können wieder in den Prozeß eingesetzt werden und mit der wäßrigen Beschikkungslösung vermischt werden, bevor diese aufgeheizt wird. Ein kleinerer Anteil der Suspension oder des Suspendierten können in eine Zentrifuge oder auf ein Filter überführt werden, wo die Harnstoffphosphat-Kristalle von der ersten Mutterlauge befreit werden. Die abgetrennte erste Mutterlauge kann in einem Tank aufgefangen werden und über eine Pumpe wieder in den Pro— zeß eingeführt werden. Sie bildet dann die wäßrige Beschickungslösung, nachdem Phosphorsäure und Harnstoff entweder noch in dem Mutterlaugen-Tank oder durch Zuleitungen in der Leitung der Beschickungslösung zugegeben worden sind. Dabei können die Phosphorsäure und/ oder der Harnstoff als Feststoff oder als wäßrige Lösung verwendet werden.Suspension in the first mother liquor. The main part of the suspension of urea phosphate crystals in the first mother liquor or the mother liquor separated from the suspension can be returned to the Process are used and mixed with the aqueous feed solution before it is heated will. A smaller portion of the suspension or the suspended matter can be placed in a centrifuge or on a Filters are transferred, where the urea phosphate crystals are freed from the first mother liquor. the separated first mother liquor can be collected in a tank and returned to the product via a pump. zeß be introduced. It then forms the aqueous feed solution after phosphoric acid and urea added either still in the mother liquor tank or through feed lines in the line of the feed solution have been. The phosphoric acid and / or the urea can be used as a solid or as an aqueous solution be used.
Die abgetrennten, feuchten Harnstoffphosphat-Kristalle können aus der Zentrifuge oder von dem Filter in einen Lösungstank überführt werden, in welchem sie in Wasser zu einer wäßrigen Harnstoffphosphat—Lösung gelöst werden. Vorzugsweise werden die Harnstoffphosphat- Kri— stalle in heißem Dampfkondensat gelöst. Zur Erleichterung des Lösens und zur Erzielung einer heißen Harnstof fphosphat-Lösung kann ferner Dampf eingeleitet werden.The separated, moist urea phosphate crystals can be transferred from the centrifuge or from the filter to a solution tank in which they are immersed in water to be dissolved into an aqueous urea phosphate solution. The urea phosphate crystals are preferably stalle dissolved in hot steam condensate. To facilitate loosening and to achieve a hot urea In addition, steam can be introduced into the phosphate solution.
Die heiße, wäßrige Harnstoffphosphat-Lösung kann durch indirekten Wärmeaustausch mit einem heißen Medium weiter erhitzt werden, beispielsweise durch Dampf. Gleich-The hot, aqueous urea phosphate solution can through indirect heat exchange with a hot medium be heated, for example by steam. Same-
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zeitig kann Dampf unter vermindertem Druck abgezogen und die heiße Lösung abgekühlt werden, um eine übersättigte Harnstoffphosphat-Lösung zu erzielen. Die heiße, wäßrige Harnstoffphosphat-Lösung kann jedoch auch durch indirekten Wärmeaustausch mit einem Kühlmittel, beispielsweise Wasser, abgekühlt werden, um eine übersättigte Lösung von Harnstoffphosphat zu erhalten. Ferner kann auch direkter Wärmeaustausch angewendet werden.Steam can be withdrawn in good time under reduced pressure and cooling the hot solution to obtain a supersaturated urea phosphate solution. the hot, aqueous urea phosphate solution can, however, also be achieved by indirect heat exchange with a coolant, for example water, can be cooled to obtain a supersaturated solution of urea phosphate. Furthermore, direct heat exchange can also be used.
Die übersättigte Lösung von Harnstoffphosphat wird darauf mit einer Suspension sich bildender und wachsender Harnstoffphosphat-Kristalle in der zweiten Mutterlauge in einem Kristallisatianstank zusammengegeben. Die zweite Mutterlauge kann aus dem Kristallisationstank abgezogen und über eine Pumpe in den Prozeß wieder eingeführt werden, um das erforderliche Ausmaß an Übersättigung der übersättigten Lösung, die in den Kristallisationstank eintritt, zu erzielen. Die zweite Mutterlauge kann jedoch auch innerhalb des Kristallisationstanks mittels eines Propellers oder dergleichen umgewälzt werden, um das erforderlich® Ausmaß an Übersättigung der übersättigten Lösung, die mit der Suspension der sich bildenden und wachsenden Kristalle in Berührung kommt, zu gewährleisten. The supersaturated solution of urea phosphate then forms and grows with a suspension Urea phosphate crystals in the second mother liquor put together in a crystallization tank. The second mother liquor can be taken from the crystallization tank withdrawn and reintroduced into the process via a pump in order to achieve the required degree of supersaturation of the supersaturated solution entering the crystallization tank. The second mother liquor however, it can also be circulated within the crystallization tank by means of a propeller or the like be to the required degree of supersaturation of the supersaturated solution that comes with the suspension the forming and growing crystals comes into contact.
Die größer gewordenen Harnstoffphosphat-Kristalle können aus der zusammangegebenen Lösung und Suspension durch eine Pumpe als Aufschleiranung abgezogen und in eine Zentrifuge oder auf ein Filter überführt werden, wo die Harnstoffphosphat-Kristalle von der zweiten Mutterlauge befreit werden. Die abgetrennte zweite Mutterlauge wird in einem Tank gesammelt und durch eine Pumpe der heißen, wäßrigen Harnstoffphosphat-Lösung zugeführt, die durch Lösen von Harnstoffphosphat-KristallenThe urea phosphate crystals that have become larger can withdrawn from the jointly given solution and suspension by a pump as a slurry and into a Centrifuge or transferred to a filter, where the urea phosphate crystals from the second mother liquor to be freed. The separated second mother liquor is collected in a tank and pumped fed to the hot, aqueous urea phosphate solution, by dissolving urea phosphate crystals
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in Wasser gebildet wurde.was formed in water.
Die abgetrennten, feuchten, größer gewordenen Harnstoffphosphat-Kristalle können nach dem Zentrifugieren oder Filtern in einem Trockner getrocknet und dann aufbewahrt werden.The separated, moist, enlarged urea phosphate crystals can be dried in a dryer after centrifugation or filtering and then stored will.
Im folgenden soll die Erfindung anhand eines in der Zeichnung dargestellten Fließschemas erläutert werden.In the following, the invention will be explained with reference to a flow chart shown in the drawing.
In der Zeichnung ist dargestellt, wie eine wäßrige Beschickungslcsung von Phosphorsäure und Harnstoff über eine Pumpe 1 und eine Leitung 2 einem Wärmeaustauscher 3 zugeführt wird. Die wäßrige Lösung von Phosphorsäure und Harnstoff wird durch Zugabe einer wäßrigen Harn— stofflösung durch eine Leitung 16 und eine wäßrige Phosphorsäure-Lösung durch eine Leitung 16a zu zurückfliessende erste Mutterlauge gebildet. Die wäßrige Beschikkungslösung wird in dem Wärmeaustauscher 3 durch indirekten Wärmeaustausch mit entspanntem Dampf (Dampf von niedrigem Druck) erhitzt. Die erhitzte Beschickungslösung passiert eine Leitung 4 zu einem Kristallisationstank 5, der unter vermindertem Druck steht. In diesem findet ein gleichzeitiges Abziehen von Dampf und Abkühlen statt, vodurch feine Harnstoffphosphat—Kris€alle in Suspension in der ersten Mutterlauge erhalten werden. Ein Hauptanteil der Suspension der Harnstoffphosphat-Kristalle in der ersten Mutterlauge wird über Leitungen 6, 7, 8 und 2 durch die Pumpe 1 zurückgeführt und in der Leitung 8 mit der wäßrigen Beschickungslösung, die durch eine Leitung 18a herangeführt wird, gemischt.The drawing shows how an aqueous charge solution of phosphoric acid and urea via a pump 1 and a line 2 to a heat exchanger 3 is fed. The aqueous solution of phosphoric acid and urea is made by adding an aqueous urine solution. substance solution through a line 16 and an aqueous phosphoric acid solution formed by a line 16a to flow back first mother liquor. The aqueous feed solution is in the heat exchanger 3 by indirect heat exchange with expanded steam (steam from low pressure). The heated feed solution passes a line 4 to a crystallization tank 5, which is under reduced pressure. In this a simultaneous withdrawal of steam and cooling takes place, by means of fine urea phosphate crystals can be obtained in suspension in the first mother liquor. A major part of the suspension of urea phosphate crystals in the first mother liquor is returned via lines 6, 7, 8 and 2 through the pump 1 and in the line 8 with the aqueous feed solution, which is supplied through a line 18a, mixed.
Ein kleinerer Anteil der Suspension der Harnstoffphosphat—Kristalle in der ersten Mutterlauge wird über eine Leitung 9 abgezogen und durch eine Pumpe 10 über eine Leitung 11 einer Zentrifuge 12 zugeführt. Dort wirdA smaller part of the suspension of urea phosphate crystals in the first mother liquor is withdrawn via a line 9 and by a pump 10 via a Line 11 is fed to a centrifuge 12. There will
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die erste Mutterlauge von den Harnstoffphosphat-Kristallen abgetrennt. Die abgetrennte erste Mutterlauge gelangt über eine Leitung 13 zu einem Tank 14, in dem sie aufbewahrt wird. Eine wäßrige Harnstofflösung gelangt über die Leitung 16 mit vorbestimmter Fließgeschwindigkeit zu der Mutterlauge in dem Tank 14, und die gemischte Lösung wird durch eine Pumpe 17 über eine Leitung 15 in eine Leitung 18 befördert. Eine wäßrige Lösung von Phosphorsäure gelangt über die Leitung 16a mit kontrollierter Fließgeschwindigkeit in die Leitung 18, so daß die Weiter gemischte Lösung in der Leitung 18a die gewünschte wäßrige Beschickungslösung von Phosphorsäure und Harnstoff darstellt.the first mother liquor from the urea phosphate crystals severed. The separated first mother liquor arrives via a line 13 to a tank 14 in which it is kept. An aqueous urea solution arrives via the line 16 at a predetermined flow rate to the mother liquor in the tank 14, and the mixed Solution is conveyed by a pump 17 via a line 15 into a line 18. An aqueous solution of phosphoric acid enters the line via line 16a at a controlled flow rate 18, so that the further mixed solution in line 18a is the desired aqueous feed solution of Represents phosphoric acid and urea.
Entspannter Dampf wird durch eine Leitung 19 zu dem Wärmeaustauscher 3 geführt, während die heißen Kondensate diesen über eine Leitung 20 verlassen.Relaxed steam is passed through a line 19 to the heat exchanger 3, while the hot condensates leave this via a line 20.
Die feuchten Harnstoffphosphat-Kristalle aus der Zentrifuge 12 gelangen über eine Leitung 23 in ein Tauchrohr 25, das in der Mitte eines Lösungstanks 24 angeordnet ist. Ein Teil des heißen Kondensats aus der Leitung 20 gelangt über Leitungen 21 und 29 mit vorbestimmter Fließgeschwindigkeit in das Tauchrohr 25, um sich mit den Harnstoffphosphat-Kristallen zu mischen* In dem Lösungstank 24 bildet sich eine wäßrige Harnstoffphosphat-Lösung. Zur Erleichterung des Lösens wird in dem oberen Teil des Lösungstanks 24 Flüssigkeit durch eine Öffnung abgezogen, die durch eine innere Schutzvorrichtung 26 abgeschirmt ist. Die abgezogene Flüssigkeit wird außerhalb des Lösungstanks 24 durch eine Pumpe 28 über Leitungen 27 und 29 in das Tauchrohr 25 zurückgeführt. Ferner kann in die umgepumpte Flüssigkeit entspannter Dampf mit vorgegebener Flußgeschwindigkeit eingeführt werden.The moist urea phosphate crystals from the centrifuge 12 pass via a line 23 into a dip tube 25 which is arranged in the middle of a solution tank 24 is. Part of the hot condensate from line 20 passes through lines 21 and 29 at a predetermined rate Flow rate into the dip tube 25 to mix with the urea phosphate crystals * An aqueous urea phosphate solution is formed in the solution tank 24. To facilitate the dissolution, liquid is added to the upper part of the solution tank 24 withdrawn through an opening which is shielded by an internal guard 26. The withdrawn Liquid is drawn outside of the solution tank 24 by a pump 28 via lines 27 and 29 into the dip tube 25 returned. Furthermore, relaxed vapor with a predetermined flow rate can be poured into the pumped liquid to be introduced.
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Die heiße, wäßrige Harnstoffphosphat-Lösung verläßt den Lösungstank 24 durch eine Leitung 3O und gelangt zu einer Pumpe 31, die die Lösung über eine Leitung 32 in eine Leitung 53 befördert, in der sie sich mit zurückfließender zweiter Mutterlauge mischt. Die gemischte Flüssigkeit wird durch eine Pumpe 33 über eine Leitung 34 einem Wärmeaustauscher 35 zugeführt, in welchem sie durch indirekten Wärmeaustausch mit entspanntem Dampf erhitzt wird. Die erhitzte Flüssigkeit gelangt durch eine Leitung 36 zu einer Leitung 37, die sich innerhalb eines Tanks 38 befindet, der unter vermindertem Druck steht. Dort wird gleichzeitig.Dampf abgezogen und die Lösung abgekühlt, wodurch eine an Harnstoffphosphat ä The hot, aqueous urea phosphate solution leaves the solution tank 24 through a line 3O and arrives at a pump 31 which conveys the solution via a line 32 into a line 53, in which it mixes with the second mother liquor flowing back. The mixed liquid is fed by a pump 33 via a line 34 to a heat exchanger 35, in which it is heated by indirect heat exchange with expanded steam. The heated liquid passes through a line 36 to a line 37 which is located within a tank 38 which is under reduced pressure. There, at the same time, steam is drawn off and the solution is cooled, causing a urea phosphate equivalent
übersättigte Lösung erhalten wird. Die übersättigte Lösung gelangt über ein Rohr (Tauchrohr) 39 in den unteren Teil eines Kristallisationstanks 40 und von dort aufwärts in dem Kristallisationstank 40 durch eine Suspension von sich bildenden und wachsenden Kristallen von Harnstoffphosphat 44. Das Kristallwachstum findet in der Kristallsuspension statt. Größere Kristalle sinken nach unten auf den Boden des Kristallisationstanks 40, während der obere Teil des Kristallisationstanks 40 die zweite Mutterlauge enthält, die weitgehend frei von Kristallen ist« Diese Mutterlauge wird über einen Auslaß^ der durch eine innere Schutzvorrichtung 41 abgeschirmt ist, abgezogen und über Leitungen 42, 43 { und 34 durch eine Pumpe 33 mit der Flüssigkeit, die durch die Leitung 53 strömt5 in der Leitung 42 bzw. 43 gemischt.supersaturated solution is obtained. The supersaturated solution passes through a tube (dip tube) 39 into the lower part of a crystallization tank 40 and from there upwards in the crystallization tank 40 through a suspension of forming and growing crystals of urea phosphate 44. The crystal growth takes place in the crystal suspension. Larger crystals sink down to the bottom of the crystallization tank 40, while the upper part of the crystallization tank 40 contains the second mother liquor, which is largely free of crystals Lines 42, 43 { and 34 mixed by a pump 33 with the liquid flowing through line 53 5 in lines 42 and 43, respectively.
Ein geringes Ausmaß an Übersättigung dsr übersättigten Lösung ist erwünscht, um ein Kristallwaclistum asu erzielen. Das Augmaß an Übersättigung wird durch Einstellung eines Ventils in dsr Leitung 34 ersielt, s.o daß eine starke Flüssigkeitssirkulatiesi stattfindet => Usaii i/ I ©48A small amount of supersaturation dsr supersaturated Solution is desirable to achieve a crystal wax asu. The degree of oversaturation is determined by adjustment of a valve in line 34, so that a strong fluid circulation takes place => Usaii i / I © 48
Eine Aufschlemmung größer gewordener Harnstoffphosphat-Kristalle in der zweiten Mutterlauge wird über eine Leitung 45 abgezogen und durch eine Pumpe 46 und eine Leitung 47 einer Zentrifuge 48 zugeführt. Dort wird die zweite Mutterlauge von den Harnstoffphosphat-Kristallen abgetrennt. Die abgetrennte zweite Mutterlauge gelangt über eine Leitung 49 in einen Tank 50, in welchem sie aufbewahrt wird. Von dort gelangt sie über eine Leitung 51 zu einer Pumpe 52, welche sie in die Leitung 53 überführt.A slurry of larger urea phosphate crystals in the second mother liquor becomes over a line 45 withdrawn and by a pump 46 and a line 47 is fed to a centrifuge 48. There the second mother liquor is made up of the urea phosphate crystals severed. The separated second mother liquor reaches a tank 50 via a line 49, in which it is kept. From there it arrives via a line 51 to a pump 52, which it converts into the line 53 transferred.
Entspannter Dampf wird über eine Leitung 54 dem Wärmeaustauscher 35 zugeführt, aus dem das heiße Kondensat über eine Leitung 55 in die Leitung 20 abgeführt wird. Überschüssiges heißes Kondensat wird über eine Leitung 22 abgezogen.Relaxed steam is fed via a line 54 to the heat exchanger 35, from which the hot condensate is discharged via a line 55 into the line 20. Excess hot condensate is drained through a pipe 22 deducted.
Die feuchten Harnstoffphosphat-Kristalle aus der Zentrifuge 48 gelangen über eine Leitung -76 zu einem Förderband 77, welches die Kristalle zu einem Beschickungstrichter 79 eines Trommeltrockners 78 befördert. Über eine Leitung 75 gelangt Luft in ein Gebläse 56. Diese Druckluft wird über eine Leitung 57 einem Wärmeaustauscher 58 zugeführt, in welchem sie durch indirekten Wärmeaustausch mit heißem Dampfkondensat oder entspanntem Dampf erhitzt wird. Die Wärmeaustausch-Medien treten in den Wärmeaustauscher 58 über eine Leitung 60 ein und verlassen diesen über eine Leitung 61»The moist urea phosphate crystals from the centrifuge 48 arrive via a line -76 to a conveyor belt 77, which conveys the crystals to a feed hopper 79 of a drum dryer 78. Above a line 75 brings air into a blower 56. This compressed air is fed via a line 57 to a heat exchanger 58 supplied, in which it is through indirect heat exchange with hot steam condensate or expanded Steam is heated. The heat exchange media enter heat exchanger 58 via line 60 and leave this via a line 61 »
Überschüssiges heißen Dampf kondensat, das über die Lsi·» tung 22 abgezogen wird, Kann als Heizmediuna über die Leitung 60 in den Wärmeaustauscher 58 eingeführt werden«Excess hot steam condensate, which via the Lsi · » device 22 is deducted, can be used as heating medium via the Line 60 are introduced into the heat exchanger 58 «
Die erhitzte Gebläseluft gelangt über ©ine in den Trommeltrockner 78, wo sie dieThe heated fan air passes through © ine in the drum dryer 78, where they the
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phosphat-Kristalle trocknet. Die getrockneten Harnstoffphosphat-Kristalle verlassen den Trommeltrockner 78 über einen Auslaßtrichter 80 und gelangen über ein Förderband 81 zum Lagerplatz.phosphate crystals dries. The dried urea phosphate crystals leave the drum dryer 78 via an outlet funnel 80 and enter via a Conveyor belt 81 to the storage area.
Eine Strahlpumpe 68 dient zur Aufrechterhaltung des verminderten Drucks bzw. Vakuums in dem Kristallisationstank 5 und dem Tank 38. Die Strahlpumpe 68 wird über eine Leitung 69 mit hochgespanntem Dampf beschickt. Ein Wasserstrahl-Kondensator 65 wird mit Kühlwasser über eine Leitung 66 beschickt. Die Strahlpumpe 68 ist mit dem Wasserstrahl-Kondensator 65 über eine Leituno 67 verbunden,und der Wasserstrahl-Konden- ä sator 65 ist mit dem Kristallisationstank 5 über die Leitungen 62 und 64 und mit dem Tank 38 über Leitungen 63 und 64 verbunden. Dampf, der aus dem Kristallisationstank 5 und dem Tank 38 abgezogen wird, gelangt durch die Leitung 64 zu dem Wasserstrahl-Kondensator 65, in welchem der Dampf kondensiert und durch direkten Kontakt mit Kühlwasser, das über die Leitung 66 zugeführt wird, abgekühlt wird. Die Mischung aus kondensiertem Dampf und Kühlwasser verläßt den Kondensator 65 über ein Rohr 71, das in einem Verschlußtank gegenüber Atmosphärendruck verschlossen ist. Von dort gelangt die Mischung über einen Überlauf 73 in dem Verschlußtank 72 durch eine Auslaßleitung 74 ins Freie { und wird verworfen. Die Strahlpumpe 68 hält das erforderliche Vakuum aufrecht, wobei Dampf und Gase die Pumpe über eine Leitung 70 verlassen.A jet pump 68 serves to maintain the reduced pressure or vacuum in the crystallization tank 5 and the tank 38. The jet pump 68 is charged with high-pressure steam via a line 69. A water jet condenser 65 is charged with cooling water via a line 66. The jet pump 68 is connected to the water jet condenser 65 via a Leituno 67, and the water jet condensate ä sator 65 is connected to the crystallization tank 5 through lines 62 and 64 and connected to the tank 38 via lines 63 and 64th Steam withdrawn from crystallization tank 5 and tank 38 passes through line 64 to water jet condenser 65, in which the steam condenses and is cooled by direct contact with cooling water supplied via line 66. The mixture of condensed steam and cooling water leaves the condenser 65 via a pipe 71 which is sealed in a sealing tank against atmospheric pressure. From there, the mixture passes over a weir 73 in the closure tank 72 through an outlet conduit 74 into the open and is discarded {. The jet pump 68 maintains the required vacuum, with steam and gases leaving the pump via a line 70.
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Cited By (3)
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|---|---|---|---|---|
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| GB1208632A (en) | 1970-10-14 |
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