DE1909136A1 - Water soluble dyes and optical brighteners - Google Patents
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Abstract
Description
Verfahren zur Herstellung von wasserlöslichen Farbstoffen und optischen Aufhellungsmitteln Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von wasserlöslichen Farbstoffen und optischen Aufhellungsmitteln durch Kondensation der Farbkomponenten oder der Komponenten für optische Aufhellungsmittel mit reaktiven Verbindungen.Process for the preparation of water-soluble dyes and optical Lightening Agents The invention relates to a process for the production of water-soluble Dyes and optical brighteners through condensation of the color components or the components for optical brightening agents with reactive compounds.
Bei der herstellung von Farbstoffen und optisenen wufhellungsmitteln, insbesondere bei denen, welche durch mehrstufige Synthese oder durch Reaktionen, welche nicht einheitlich verlaufen, hergestellte Komponenten enthalten, entstehen beträchtliche Schwierigkeiten, denn die Verwendung von ungenügend gereinigten Komponenten beeinflußt die koloristischen Eigenschaften der Farbstoffe bzw.In the manufacture of dyes and optisenen whitening agents, especially for those who, through multistage synthesis or through reactions, which do not run uniformly, contain manufactured components, arise considerable difficulties because of the use of insufficiently cleaned components influences the coloristic properties of the dyes or
der optischen Aufhellungsmittel ungünstig. Eine Raffination der Komponenten, welche bisher durch Umkristallisieren oder Aussalzen durchgeführt wurde, ist kostspielig und besonders im Falle de: sehr löslichen Farbstoffe, welche zum Beispiel für den Textildruck gefordert werden sind die Ausbeuten einer solchen Raffination niedrig. Das Verfahren des Aussalzens ist ein seiir cft angewer,detes Verfahren zur Raffination der Komponenten, aber es bringt einige weitere Nachteile mit sich, zum Beispiel die Hotwendigkeit der Liquidation der Abfallwässer, welche beträchtliche Mengen der Aussalzungsmittel enthalten. Eine Beschränkung der laffinationsmöglickkeit bei der Anwendung des Aussalzungsverfahrens besteht auch darin, daß zum Beispiel bei der Synthese einer sehr löslichen Komponenten durch intensives Aussalzen in der Regel alle organischen Verbindungen, also auch die Verunreinigungen, ausgeschieden werden. Schließlich besteht einer der größten mängel der bisherigen Aussalzungsverfahren in einer unerträglichen Erhöhung des unlöslichen Rückstandes in den Farbstoffen, ihre Ursache liegt in der Überhäufung der unlöslichen Anteile in den Farbstoffen durch Vernittlung der Aussalzungsmittel.the optical brightening agents unfavorable. A refining of the components, which has heretofore been carried out by recrystallization or salting out is costly and especially in the case of de: very soluble dyes, which to the Example for the textile printing are required are the yields of such a refining low. The process of salting out is a separately used process for refining the components, but it has some other disadvantages, for example the need to liquidate waste water, which is considerable Contain quantities of salting-out agents. A restriction on the possibility of refinement when using the salting-out method, there is also that, for example in the synthesis of a very soluble component by intensive salting out in As a rule, all organic compounds, including impurities, are eliminated will. Finally, there is one of the greatest shortcomings of previous salting out processes in an unbearable increase in the insoluble residue in the dyes, their cause lies in the overburdening of the insoluble parts in the dyes by cross-linking the salting-out agent.
Auch in den Ballen, in denen zum Beispiel der Siliziumdioxydgehalt im technischen liatriumchlorid nur wenige Hundertstel % ausmacht, kommt es bei Ver-vendung von großen mengen der Aussalzungsmittel zur Akkumulation dieser unlöslichen Anteile in den Farbstoffen. Darüber hinaus weist dieser Anteil eine so harte Struktur auf, daß die Druckeir.richtung bei der Anwendung der Farbstoffe leidet und gegebenenfalls zerstört wird. Daher war es in einer Reihe von Fällen notwendig, eine Raffination der Aussalzungsmittel einzufahren, was jedoch nicht vorteilhaft ist. Die angeführten Probleme kommen nicht nur bei der Herstellung von Azofarbstoffen, sondern auch bei den Komponenten vor, welche zum Beispiel einen Anthrachinonrest enthalten, wie es bei den Farbstoffen der Fall ist, welche aus der 1-Amino-4-bromanthrachinon -2-sulfonsäure (kurz Bromaminosäure), gegebenenfalls aus ihren Sulfonderivaten hergestellt werden, worin die Hgdrolysate der Bromaminosäure, die Ceramidoninderivate Usw. Begleitveruhreinigungen darstellen, oder wie es bei den Phthalocyaninfarbstoffen, bzw. bei den optischen Aufhellungsmitteln ist, welche eine Stilbengruppierung, gegebenenfalls mit heterocyclen u.ä. enthalten.Also in the bales, in which, for example, the silicon dioxide content in technical liatrium chloride makes up only a few hundredths of a%, it comes from use of large amounts of salting-out agents to accumulate these insoluble parts in the dyes. In addition, this part has such a hard structure that that the Druckeir.richtung suffers when using the dyes and possibly gets destroyed. Therefore, in a number of cases, refining was necessary to retract the salting-out agent, but this is not advantageous. The listed Problems arise not only in the production of azo dyes, but also in the components containing, for example, an anthraquinone residue, such as in the case of the dyes the case is made up of 1-amino-4-bromoanthraquinone -2-sulfonic acid (bromoamino acid for short), optionally produced from their sulfone derivatives, in which the Hgdrolysate of the bromoamino acid, the ceramidonin derivatives etc. accompanying cleaning represent, or as it is with the phthalocyanine dyes, or with the optical Lightening agents, which is a stilbene grouping, optionally with heterocyclic etc. contain.
Gemäß der vorliegenden Erfindung werden wasserlösliche Farbstoffe und optische Aufhellungsmittel durch Kondensation der Farbkomponenten oder der Komponenten für optische Aufhellungsmittel mit reaktiven Verbindungen so hergestellt, daß man die zur Kondensation mit der reaktiven Verbindung bestimmte Komponente aus den wässrigen Lösungen in Form eines unlöslichen oder wenig löslichen Salzes mit Kationen der Elemente der II. Grupie und der vierten Periode des periodischen Systems auefällt. I;ach Abtrennung des ausgeschiedenen Salzes der Komponente behandelt man seine wässrige Suspension mit snorganischen Salzen der allgemeinen Formel Me.A, worin die Substituenten bedeuten: Me Kationen, welche lösliche Salze der Komponenten bilden; A Anionen, welche sehr wenig lösliche oder unlösliche Verbindungen mit Kationen der Elemente der II.Gruppe und der vierten Periode des periodischen System bilden.According to the present invention, there are water-soluble dyes and optical brightening agents by condensation of the color components or the components for optical brightening agents with reactive compounds so prepared that one the component determined for condensation with the reactive compound from the aqueous Solutions in the form of an insoluble or sparingly soluble salt with cations of the Elements of group II and the fourth period of the periodic system are not included. After the separated salt of the component has been separated off, its aqueous one is treated Suspension with organic salts of the general formula Me.A, in which the substituents mean: Me cations which form soluble salts of the components; A anions, which very little soluble or insoluble compounds with cations of the elements form the II group and the fourth period of the periodic table.
Darauf trennt man das ausgeschiedene anorganische Salz ab und die Farbkomponente oder die Komponente für optische Aufhellungsmittel kondensiert man in Form einer Lösung oder Suspension in bekannter Weise mit reaktiven Verbindungen, gegebenenfalls trennt die ausgeschiedenen anorganischen Salze erst nach der Kondensation mit reaktiven Verbindungen ab.Then you separate from the precipitated inorganic salt and the The color component or the component for optical brightening agents is condensed in the form of a solution or suspension in a known manner with reactive Links, if appropriate, the precipitated inorganic salts only separate after the condensation with reactive compounds.
Von den Kationen der Elemente der II.Gruppe des periodischen Systems kann man vorteilhaft Calcium-, Barium-, Magnesium- und Zinksalze verwenden, welche in der Regel am besten erreichbar und relativ billig sind. Zur Illustration seien einige Salze angeführt, welche man zur Fällung der Lomponenten ausnutzen kann: Beryllimsulfat Berylliumoxalat; von den Magnesiumsalzen Acetat, Chlorid, Benzoat, Butyrat, Sulfat, Salicylat, Nitrat; von den Calcium Acetat, Chlorid, Benzoat, Butyrat, Nitrat, Formiat, Citrat, Toluylat; von den Zinksalzen Acetat, Sulfat, Benzoat, Chlorid, Pormiat, Nitrat; von den Strotiumsalzen Acetat, Formiat, Benzoat, Toluylat, Butyrat; von den Bariumsalzen Acetat, Chlorid, Nitrat, Benzoat, Propionat, Citrat; von den Zinn(II)salzen Acetat, Propionat Chlorid, Sulfat, Zitrat.From the cations of the elements of the II group of the periodic table one can advantageously use calcium, barium, magnesium and zinc salts, which usually best accessible and relatively cheap. For illustration are some salts are listed which can be used to precipitate the components: beryllium sulphate Beryllium oxalate; of the magnesium salts acetate, chloride, benzoate, butyrate, sulfate, Salicylate, nitrate; of the calcium acetate, chloride, benzoate, butyrate, nitrate, formate, Citrate, toluylate; from the zinc salts acetate, sulfate, benzoate, chloride, pormate, Nitrate; of the strotium salts acetate, formate, benzoate, toluylate, butyrate; from the barium salts acetate, chloride, nitrate, benzoate, propionate, citrate; Salt from the tin (II) Acetate, propionate chloride, sulfate, citrate.
Von den Kationen der Elemente der vierten Periode des periodischen Systems kann man mit Vorteil Bangan-, Eisen-, Kobalt- und Nickelsalze, aber auch Chrom- und Titansalze verwenden, sofern sie in Wasser löslich sind.From the cations of the elements of the fourth period of the periodic Systems you can use Bangan, iron, cobalt and nickel salts, but also with advantage Use chromium and titanium salts if they are soluble in water.
In einigen Fällen, wo sich die Farbkomponenten oder die Komponenten für die optischen Aufhellungsmittel in sauren Lösungen befinden, kann man zur Fällung auch einige in Wasser unlösliche Verbindungen von Elementen der II.Gruppe und der vierten Periode des periodischen Systems, wie zum Beispiel Calcium-, Barium-, Magnesium-, Mangan(II)-carbonat oder Oxyde, zum Beispiel Magnesiumoxyd, anwenden.In some cases where the color components or the components for the optical brightening agents are in acidic solutions, one can use for precipitation also some water-insoluble compounds of elements of group II and of fourth period of the periodic Systems, such as calcium, Barium, magnesium, manganese (II) carbonate or oxides, for example magnesium oxide, use.
Eine selektive Fällung der Komponeneten für Farbstoffe oder optische Aufhellungsmittel kann man so durchführen, dass man der Lösung einer komponente entweder ein festes Salz mit einem Kation eines Elementes der II.Gruppe oder vierten Periode des periodischen Systems oder seine Suspension oder gegebenenfalls bei erhöhter Temperatur gesättigte wässrige Lösung zusetzt. In den Fllen, wo der lbiederschlag der Barbkomponente durch Filtration oder Zentrifugieren abgetrennt wird, ist es dann vorteilhaft, die Fällung bei 50 - 10000 durchzuführen; auf diese Weise wird eine kristalline Form des Niederschlags gewonnen, welche gut filtrierbar ist. Man kann durch eine geeignete Wahl des kations der II. Gruppe und der vierten Periode des periodischen Systems in der Regel einen Zustand erreichen, in welchem die gewünschte komponente ausgefällt wird und die Unreinigkeiten in den Mutterlaugen gelöst bleiben.A selective precipitation of the components for dyes or optical Whitening agents can be carried out in such a way that one component is the solution either a solid salt with a cation of an element of group II or fourth Period of the periodic table or its suspension or, if necessary, at increased Temperature saturated aqueous solution added. In the cases where the precipitation the bar component is separated by filtration or centrifugation, it is then advantageous to carry out the precipitation at 50-10000; that way will a crystalline form of the precipitate obtained, which is easy to filter. Man can by a suitable choice of the cation of the II. group and the fourth period of the periodic system usually reach a state in which the desired component is precipitated and the impurities in the mother liquors remain dissolved.
In einigen Fällen übt die Acidität des Mediums einen beträchtlichen Einfluß auf die Löslichkeit der Somponentensalze aus. Zum Beispiel bei einem Amino-bisazofarbstoff, welcher aus 1-Naphthylamin-2,4,6-trisulfonsäure und 1-Naphthylamin-6-sulfonsäure nach dem Schema: aphthylamin-2,4,6-trisulfonsäure l-Naphthylamin-6-sulfonsäure 1-Naphthylamin-6-sulfonsäure hergestellt wurde, setzt man im alkalischen Medium irgendein wasserlösliches Calcium- oder Bariumsalz zu, wie zum Beispiel Bariumchlorid, Bariumacetat, Calciumchlorid, Calciumacetat u.a., worauf man die Lösung bei 700C auf einen pH-Yert von 2 - 4, zum Beispiel mit Salzsäure, ansäuert; dadurch scheidet sich ein sehr wenig lösliches Barium- oder Calciumsalz der Farbkomponente aus. Analog kann man auch im Falle der Herstellung von Farbstoffen mit einem Anthrachinonrest im molekül verfahren, wobei man zum Beispiel von der Bromaminosäure oder von ihren Derivaten ausgeht, oder im Falle der optischen Aufhellungsmittel.In some cases the acidity of the medium has a significant influence on the solubility of the component salts. For example, in the case of an amino-bisazo dye, which is composed of 1-naphthylamine-2,4,6-trisulfonic acid and 1-naphthylamine-6-sulfonic acid according to the scheme: aphthylamine-2,4,6-trisulfonic acid l-naphthylamine-6-sulfonic acid 1-naphthylamine-6-sulfonic acid was prepared, any water-soluble calcium or barium salt, such as barium chloride, barium acetate, calcium chloride, calcium acetate, etc. is added in an alkaline medium, whereupon the solution is brought to a pH of 2-4 at 700C acidified, for example with hydrochloric acid; as a result, a very slightly soluble barium or calcium salt of the color component separates out. An analogous procedure can also be used in the case of the preparation of dyes with an anthraquinone residue in the molecule, starting, for example, from the bromoamino acid or its derivatives, or in the case of the optical brightening agents.
Die Konversion der unlöslichen oder wenig löslichen Salze von den Barbkomponenten oder von den Lomponenten für die optischen Aufhellungsmittel wird so durchgeführt, daß man der wässrigen Suspension dieser Salze ein Äquivalent oder einen Überschuß des Salzes zusetzt, welches ein Anion enthält, das mit dem kation eines Elementes der II.Gruppe und der vierten Periode des periodischen Systems ein unlösliches Salz liefert und das Kation dieses Salzes mit den Komponenten ein lösliches Salz bildet. Im Falle der Barium- oder Calciumsalze von Farbstoffen ist es vorteilhaft, die Eonversion mit Zusatz von ifatrium- oder Kaliumsulfat durchzuführen. Durch Erwärmen und intensives Rühren des Reaktionsgemisches kann man die Konversion beschleunigen.The conversion of the insoluble or sparingly soluble salts from the Barb components or Lomponenten for the optical brightening agents carried out so that the aqueous suspension of these salts an equivalent or adding an excess of the salt which contains an anion associated with the cation an element of group II and the fourth period of the periodic system insoluble salt supplies and the cation of this salt with the components a soluble one Forms salt. In the case of the barium or calcium salts of dyes, it is advantageous to perform the conversion with the addition of sodium or potassium sulfate. By heating and vigorous stirring of the reaction mixture can accelerate the conversion.
Das ausgeschiedene unlösliche anorganische Salz, zum Beispiel Bariumsulfat oder Calciumsulfat, kann man ab filtrieren und die Lösung der Farbkomponente oder der Komponente für optische Aufhellungsmittel zur weiteren Synthese anwenden, zum Beispiel zur -Kondensation--mit reaktiven Verbindungen, wobei die Kondensation mit bekannten und schon beschriebenen Prozessen durchgeführt wird. Nach der Erfindung kann man auch so verfahren, daß man das ausgeschiedene anorganische Salz gegebenenfalls erst nach der Kondensation der Farbkomponente mit den reaktiven Verbindungen abfiltriert.The insoluble inorganic salt precipitated, for example barium sulfate or calcium sulfate, you can filter off and the solution of the color component or Apply the component for optical brightening agents for further synthesis, for Example for -condensation - with reactive compounds, the condensation with known and already described processes carried out will. To of the invention can also be done in such a way that the precipitated inorganic Salt optionally only after the condensation of the color component with the reactive Compounds filtered off.
Der Vorteil der neuen Maßnahmen besteht nicht nur in der Möglichkeit der Anwendung von reineren Komponenten bei der Synthese von Farbstofien und optischen Aufhellungsmitteln und in der ausdrucksvollen Verbesserung der koloristischen Eigenschaften der Produkte, sondern auch darin, daß bei dem neuen Verfahren aus der Produktion abwässer abgehen, deren Liquidation (Reiniung) wesentlich einfacher ist, denn außer einer kleinen Menge von gefärbten Verunreinigungen und Fällungsmitteln kommen die Aussalzungsmittel in den Abwässern nicht vor, Bei einer Produktion von 1000 kg Farbstoffen oder optischen Aufhellungsmitteln befanden sich früher durchschnittlich 700 - 2000 kg Natriumchlorid in den Abwässern, welches meistens als Aussalzungsmittel verwendet wurde. Durch die neue Maßnahme kann man die anorganischen Abfälle auf ein Fünftel bis ein Zehntel der bisherigen Menge herabsetzen. Das Auslassen des Auswalzens führt weiter zu einem unvergleichbar niedrigeren unlöslichen RUckstand im Endprodukt (Farbstoff).The advantage of the new measures is not just the possibility the use of purer components in the synthesis of dyes and optical ones Lightening agents and in the expressive improvement of the coloristic properties of the products, but also that in the new process from production run off wastewater, the liquidation (purification) of which is much easier, because except a small amount of colored impurities and precipitants come the Salting agents are not present in the wastewater, with a production of 1000 kg of dyes or optical brighteners used to be an average of 700-2000 kg of sodium chloride in the wastewater, which is mostly used as a salting-out agent became. The new measure can reduce inorganic waste to a fifth up to a tenth of the previous amount. Skipping rolling leads further to an incomparably lower insoluble residue in the end product (dye).
3eispiel 1 Der Suspension eines bis-Azofarbstoffes, welcher in bekannter Weise durch Kupplung der diazotierten l-Eaphtylamin-2,4,6-trisulfonsäure auf 1-Naphthylamin-6-sulfonsäure, durch Diazotierung des entstandenen Aminoazofarbstoffes und durch weitere Kupplung mit l-Naphthylamin-6-sulfonsäure hergestellt wurde, enthaltend 0,06 kgmol bis-Azofarbstoff auf 1100 Liter Wasser, setzt man 36 Liter 25%iges wässriges Ammoniak zu und erwärmt das Gemisch auf 70°C. Bei dieser Temperatur setzt man dem Gemisch unter Rühren 30 Liter wässrige Calciumchloridlosung, enthaltend 13,3 kg Calciumchlorid, zu.3 Example 1 The suspension of a bis-azo dye, which in known Way by coupling the diazotized l-eaphtylamine-2,4,6-trisulfonic acid to 1-naphthylamine-6-sulfonic acid, by diazotization of the resulting aminoazo dye and through further coupling with l-naphthylamine-6-sulfonic acid was prepared containing 0.06 kgmol bis-azo dye to 1100 liters of water, 36 liters of 25% aqueous is added Ammonia is added and the mixture is heated to 70 ° C. At this temperature you set the Mixture with stirring 30 liters of aqueous calcium chloride solution, containing 13.3 kg Calcium chloride, too.
Nach 15 Minuten säuert man die Lösung mit einem Zusatz von 24 Liter 16%iger Salzsäure an. Die Suspension des ausgeschiedenen Calciumsalzes kühlt man auf 50°C ab und filtriert auf der Filterpresse ab. Das filtrierte und gewaschene Calciumsalz des Farbstoffes suspendiert man in 560 Liter Wasser, alkalisiert mit Natriumcarbonat auf eine schwach alkalische Reaktion, das Reaktionsgemisch erwärmt man auf 8000 und nach Lösen setzt man eine Natriumsulfatlösung, enthaltend 16,8 kg Natriumsulfat in 100 Liter Wasser zu. Das Reaktionsgemisch rührt man eine Stunde lang bei 80°C, dann kühlt man es ab, filtriert das Calciumsulfat ab und wendet die Farbstofflösung zur Kondensation mit Cyanursäurechlorid an, welche in bekannter Weise durchgeführt wird.After 15 minutes, the solution is acidified with an addition of 24 liters 16% hydrochloric acid. The suspension of the precipitated calcium salt is cooled to 50 ° C and filtered off on the filter press. The filtered and washed The calcium salt of the dye is suspended in 560 liters of water and alkalized with Sodium carbonate to a weakly alkaline reaction, the reaction mixture is heated one sets to 8000 and after dissolving a sodium sulfate solution containing 16.8 kg of sodium sulfate in 100 liters of water. The reaction mixture is stirred for one hour long at 80 ° C, then it is cooled, the calcium sulfate is filtered off and the Dye solution for condensation with cyanuric acid chloride, which is known in Manner is carried out.
Beispiel 2 100 Liter wässriges Reaktionsgemisch, welches in bekannter Weise durch Kondensation von 0,0125 kgmol Bromaminosäure mit 0,0188 kgmol m-Phenylendiaminsulfonsäure gewonnen wurde, erwärmt man auf 80°C, unter Rühren setzt man dem Reaktionsgemisch 3,62 kg Bariumchlorid--dihydrat in Form einer 10%igen Lösung zu, worauf man das Reaktionsgemisch bei dieser Temperatur mit 30 Litern 2,5 N Chlorwasserstoffsäure ansäuert. Schon bei einer Temperatur von 70 0C beginnt sich ein grob kristalliner Niederschlag des Bariumsalzes vom Farbstoff auszuscheiden. Durch langsames Abkühlen scheidet sich praktisch aller Farbstoff in Form eines Bariumsalzes aus, welches abfiltriert wird, mit Wasser gewaschen und in 70 Liter Wasser bei 500 C suspendiert wird.Example 2 100 liters of aqueous reaction mixture, which in known Way by condensation of 0.0125 kgmol bromoamino acid with 0.0188 kgmol m-phenylenediaminesulfonic acid was obtained, the mixture is heated to 80 ° C. and added to the reaction mixture with stirring 3.62 kg of barium chloride dihydrate in the form of a 10% solution, whereupon the Reaction mixture at this temperature with 30 liters of 2.5N hydrochloric acid acidified. Already with one Temperature of 70 0C begins coarse crystalline precipitate of the barium salt to be separated from the dye. By Slow cooling practically all of the dye separates in the form of a barium salt from, which is filtered off, washed with water and in 70 liters of water at 500 C is suspended.
Darauf setzt man 1,78 kg wasserfreies Natriumsulfat oder eine entsprechende Menge von kristallinem Natriumsulfat zu. Das ausgeschiedene Bariumgulfat filtriert man ab und die Farbstofflösung kondensiert man in bekannter Weise mit irgendeiner von den reaktiven Verbindungen, zum Beispiel mit Cyanursäurechlorid.1.78 kg of anhydrous sodium sulfate or an equivalent is placed on top Amount of crystalline sodium sulfate too. The precipitated barium sulfate is filtered one off and the dye solution is condensed in a known manner with any one of the reactive compounds, for example with cyanuric acid chloride.
Beispiel 3 64 Liter Reduktionsbrühe, enthaltend 6,82 kg 4-Amino--4'-(5,7-disulfo-2H-naphtho(1,2-d)triazol-2-yl)-2,2'--stilbendisulfonsäure, welche durch eine Béchamp-che Reaktion des 4-Nitroderivats gewonnen wurde, erwärmt man auf 800 C und bei dieser Temperatur setzt man unter Rühren 25 Liter 10%ige wässrige Mangan(II)chloridlösung zu, worauf sich nach Zusatz von 2 Litern 2,5 X Salzsäure ein hell gelber Niederschlag ausscheidet.Example 3 64 liters of reducing broth containing 6.82 kg of 4-amino-4 '- (5,7-disulfo-2H-naphtho (1,2-d) triazol-2-yl) -2,2' -stilbene disulfonic acid , which was obtained by a Béchamp-che reaction of the 4-nitro derivative, heated one sets to 800 C and at this temperature 25 liters of 10% aqueous solution with stirring Manganese (II) chloride solution to which, after adding 2 liters, 2.5 X hydrochloric acid a light yellow precipitate separates out.
Nach Abkühlen auf 10°C filtriert man das Mangan(II)salz der oben angeführten Verbindung ab, wäscht es mit Wasser, suspendiert es in 65 Liter Wasser und alkalisiert es mit einem Zusatz von Natriumcarbonat auf einen pH-Wert von 8 - 9. Den ausgeschiedenen Niederschlag filtriert man ab und die Lösung der Komponente kondensiert man in bekannter Weise mit irgendeiner von den reaktiven Verbindungen.After cooling to 10 ° C., the manganese (II) salt of the above is filtered Compound off, wash it with water, suspend it in 65 liters of water and make it alkaline it with an addition of sodium carbonate to a pH value of 8 - 9. The excreted The precipitate is filtered off and the solution of the component is condensed in a known manner Way with any of the reactive links.
Als Fällungsmittel können auch die Salzlösungen mit kationen der II. Gruppe und der vierten Periode des periodischen Systems angewendet werden, welche bei der Produktion abfallen. So zum Beispiel fallen Manganlaugen bei denjenigen Oxydationsprozessen ab, in denen Braunstein verwendet wird, und Zinksulfatlösung fällt bei Reduktionsprozessen ab u.ä.The salt solutions with cations of II. Group and the fourth period of the periodic table are applied, which fall off during production. For example, manganese leaches fall in those Oxidation processes using manganese dioxide and zinc sulfate solution falls off during reduction processes, etc.
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Also Published As
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