DE1908804U - Tragbarer mitfaellungskoffer zur aufbereitung radioaktiver wasserproben fuer die brutto-aktivitaetsmessung. - Google Patents

Tragbarer mitfaellungskoffer zur aufbereitung radioaktiver wasserproben fuer die brutto-aktivitaetsmessung.

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DE1908804U DE1964B0056667 DEB0056667U DE1908804U DE 1908804 U DE1908804 U DE 1908804U DE 1964B0056667 DE1964B0056667 DE 1964B0056667 DE B0056667 U DEB0056667 U DE B0056667U DE 1908804 U DE1908804 U DE 1908804U
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Description

PA-B027890--9.3.64
Fa. Franz Bergmann KG, Berlin 6.3.1964
Gebrauchsmusteranmeldung 5 268 K/Ma.
Stichwort: "Radioaktiv-Koffer"
Tragbarer "Mitfällungskoffer" zur Aufbereitung radioaktiver Wasserproben für die Brutto-Aktivitätsmessung nach D. E. Schmitt
Die Erfindung ist ein für die ambulante Entnahme und Aufbereitung radioaktiver Wasserp_roben_dienender Mitfällungskoffer, der eine schnelle und ausreichend genaue Überwachung und Kontrolle der vorliegenden künstlichen Radioaktivität-ermöglicht. Die Aufbereitung bzw. Anreicherung der in der Untersuchungslösung enthaltenen radioaktiven Isotopen wird erfindungsgemäß durch chemische Fällung, Mitfällung und Adsorption erzielt. Nach Aufbereitung und Präparation der Proben können diese erfindungsgemäß sofort der Brutto-alpha-, -beta- oder -gamma-Aktivitätsmessung oder einer gamma-spektromemschen Untersuchung zugeführt werden. Nach der Erfindung kann rasch und ohne größeren Aufwand gemessen werden, was keine speziellen Fachkenntnisse voraussetzt.
Die notwendig gewordene und in den letzten Jahren ständig weiter ausgebaute Überwachung und Kontrolle der Radioaktivität in Regen-, Grund-, Trink-, Oberflächen- und Abwasser verlangt auch die Möglichkeit der Aufbereitung entnommener Wasserproben außerhalb des Laboratoriums. Besonders im Ernstfall ist es empfehlenswert, die für die Untersuchung nötigen Geräte und Chemikalien in übersichtlicher Ordnung und leichter Transportmöglichkeit schnell bereit zu haben, wie dies der erfindungsgemäße Koffer zeigt.
-2-
Der nach diesen Gesichtspunkten erfundene Mitfällungskoffer erfüllt diese Anforderungen und ermöglicht auch ohne aufwendige Transportmittel,wie z. B. einem fahrbaren Labor,eine rasche ambulante Aufbereitung radioaktiver Wasserproben.
Das zur Anwendung gebrachte modifizierte Verfahren (ein Verfahren zur Bestimmung kleiner alpha- und beta-Aktivitäten in Meerwasser von H. Kautsky und D. E. Schmitt) stellt eine Kombination spezifischer Fällungs-, Mitfällungs- und Adsorptionsreaktionen dar. Wie bekannt, ergibt Cs bei Anwesenheit verschiedener zweiwertiger Kationen mit Kaliumhexacyanoferrat (II) in saurem oder neutralem Medium eine Fällung als CsoMeI:E(Fe( CN) c) bzw. als Cs0Me0 I]-(Fe(CN) c) „
Z b Zo Ό Z,
Bei Zusatz geringer Mengen inaktiven Cs-Trägers zur Untersuchungslösung können gute Ausbeuten von 137-Cs in der Fällung erhalten werden. Darüber hinaus ist Kaliumhexacyanoferrat II ein gutes Fällungsreagenz für viele Schwermetallionen, so daß die entsprechenden aktiven Isotope mit ausfallen. Um die bei dem Arbeitsgang noch nicht gefällten Radionuklide ebenfalls zu erfassen, wird unmittelbar anschließend eine Berliner-Blau-und danach eine Eisenhydroxydfällung vorgenommen. Dabei erhält man sowohl durch Mitfällungs-wie auch durch Adsorptionseffekte eine befriedigende Ausbeute der durch die Hexacyanoferratfällung noch nicht erfaßten aktiven Isotope. Kalium und Rubidium werden bei vorstehendem Arbeitsgang nur in unbedeutender Menge mitgefällt (1 - 2 %).
Das Verfahren, Gesamtdauer etwa Io Minuten, liefert einen Trockenrückstand von etwa 3oo mg (bei Wasser mittleren Salzgehaltes) und für ein normal vorliegendes Isotopengemisch eine Ausbeute von etwa 9o %.
-3-
Cs-137 3o5
Sr-9o - Y-9o 29o
Ce-144 295
Mn-5 6 315
Zn-65 3o5
Fe-55 285
Co-60 3oo
P-32 31o
Ergebnisse der Versuche nach der im Folgenden beschriebenen Aufbereitungsvorschrift (an jeweils 1 1 Untersuchungslösung):
Isotop Auswaage (g) Mittelwert Ausbeute (%) Mttelwert
Fallout-Gemisch 28o 94
8M-80 96 87 91 98 92 9o
Durch erhöhten Zusatz von Fällungsmitteln ist es möglich, die Ausbeute zu verbessern. Dabei fallen jedoch auch größere Niederschlagsmengen an, die zu hohen Flächenbelegungen des Präparates führen und bei der Strahlenmessung störende und das Ergebnis stark verfälschende Strahlenselbstabsorption hervorrufen können.
ArbeitsVorschrift
I. Probenentnahme
Auf den sich im Mitfällungskoffer 1 befindlichen Probeentnahmestab nach Kolkwitz wird der beiliegende Gewindering 7 aufgesteckt. Die Probeflaschen 8, 9 können in diesen Ring eingeschraubt werden.
Durch Ausziehen des Stabes wird die Entnahme von Wasserproben auch bei ungünstigen OrtsVerhältnissen ermöglicht.
-4-
-M-
II. Aufbereitung
Zu der sich in der Probeentnahmeflasche 5 befindlichen Untersuchungslösung (1 Liter, Eichmarke) gibt man unter Rühren mit einem Glasstab(ld) 3 ml der gesättigten Ammoniumacetatlösung (Flasche 1 (23) mit geeichter Pipette) 1 ml der inaktiven Cs-Trägerlösung (3o mg,Cs, Flasche 2 (21O mit geeichter Pipette). Nun werden 2 ml Kaliumhexacyanoferratlösung (3oo mg K1+ (Fe(CN) * 3 ELO) (Flasche 3 (25) mit geeichter Pipette) zugegeben und etwa 1 Minute durchgerührt. Man setzt 2 ml der Eisen-III-Chloridlösung ( 6oo mg FeCl3*6 H2O , Flasche M- (26) mit geeichter Pipette) zu, es bildet sich Berliner Blau. Man rührt kurz und stellt dann den pH-Wert der Probe durch Zugabe von etwa 3,ο ml 3o%iger Natronlauge (Flasche 5 (27) mit geeichHsSit Pipette) auf etwa lo,2 ein. Bei der pH-Einstellung genügt Indikatorpapiergenauigkext.
III. Filtration
Nach erfolgter Fällung kann sofort fiHp^ert werden. Man kann jedoch auch die Probe bis zum nächsten Probeentnahmeort ruhen lassen. Der Niederschlag hat sich bis dahin gut abgesetzt,und der größte Teil der überstehenden Lösung kann dekantiert werden.
In die Porzellanfilternutsche 13 legt man ein Filter IM- ein, das sich durch Anfeuchten mit destilliertem Wasser aus der Kautexspritzflasche 17 gut an die Nutsche anlegt. Man gießt die Nutsche mit der Untersuchungslösung zur Hälfte voll und läßt ohne Unterdruck abtropfen. Dann wird die Handpumpe 15 durch Schlauchverbindung 16 mit der Saugflasche 12 verbunden und betätigt. Man saugt vom Niederschlag ab und spült die leere Probeentnahmeflasche mit destilliertem Wasser aus. Nach beendeter Filtration wird der auf dem Filter gesammelte Niederschlag samt Filter mit dem Spatel 18 aus der Nutsche genommen und in ein Strahlenmess-Schälchen 2o gelegt. Es
kann sofort oder erst nach dem Trocknen gemessen werden (Trocknen z.B. über der Spiritusflamme möglich).
Die Miederschlagsmenge kann vor oder nach dem Trocknen mit Hilfe der sich im Koffer befindlichen Waage 21 gewogen werden.
Geräte für den Mitfällungskoffer
00 Entnahme
001 Entnahmestab nach Kolkwitz (5)
002 Gewindering für den Entnahmestab (7)
003 2 Weithalskautexflaschen (1 1) mit Eichmarke (8, 9)
01 Fällung
011 Glasstab (lo)
012 pHr-Papier (oder pH-Meter) (11)
02 Filtration
021 Saugflasche 2 1 (12)
022 Porzellannutsche mit Dichtungsring 6 cm 0 (13) 02 3 1 Paket Weißbandfilter (14) 5,5 cm 0 024 1 Handvakuumgerät mit Vakuumeter "Saxonia" (15)
02 5 Vakuumschlauch (16)
026 Kautex-Spritzflasche (2oo ml) (17)
03 Präparation
031 Spatel (18)
032 Aufbewahrungsgestellt für Strahlungsmeßschalen (19)
033 Strahlenmeßschalen (2o)
034 Waage 2o g (21)
035 Gewichtsatz o,ol - 2o g (22)
-6-Chemikalien für den Mitfällungskoffer
Flasche 1 2oo ml Ammoniumacetatlösung (gesättigt) (23) Flasche 2 5o ml Cäsiumchloridlösung (Trägerlösung, 3o mg Cs/
ml) (24) Flasche 3 loo ml Kaliumhexacyanoferratlösung (3oo Kmg (25)
K1+(Fe(Cn)6) * 3 H20/2 ml) Flasche 4 loo ml Eisen-III-Chloridlösung (26)
(6oo mg FeCl3'6 H2O/2 ml)
-7-

Claims (4)

IUk Schutzansprüche
1. Tragbarer Mitfällungskoffer zur Aufbereitung radioaktiver Wasserproben für die Brutto-Aktivitätsmessung, dadurch gekennzeichnet, daß in einem aufklappbaren und verschließbaren Koffer eine größere Anzahl Geräte vorhanden ist, die für die Aktivitätsmessung erfor^djrlich sind.
2. Mitfällungskoffer nach Anspruch 1 dadurch gekeni/ejzächnet, daß in dem Koffer folgende Geräteteile aufbewahrt sind:
Entnahmestab nach Kolkwitz (5), Gewindering für den Entnahmestab (7), 2 Kautexflaschen mit Eichmarke (8,9), Fällstab (Ιο),
pH-Papier (11),
Saugflasche (12),
Porzellannutsche mit Dichtungsring (13), 1 Paket Weißbandfilter (14·), 1 Handvakuumgerät mit Vakuummeter "Saxonia" (15),
Vakuumschlauch (16), ' *l')
Kautex-Spritzflasche (17), A^ ) Spatel (18),
Aufbewahrungsgestell für Strahlungsmeßschalen (19), Strahlenmeßschalen (2o), Waage (21),
Gewichtesatz (22)
und 5 Flaschen für die verschiedenen Chemikalien.
3. Mitfällungskoffer nach Anspruch 1 oder 2 dadurch gekennzeichnet, daß die einzelnen im Anspruch 2 aufgeführten Geräteteile übersichtlich im Deckel und im Bodenteil des Koffers untergebracht sind.
4. Mitfällungskoffer nach Anspruch 1 bis 3 dadurch gekennzeichnet, daß die einzelnen Geräteteile durch besondere Vorrichtungen wie Vorreiber oder dergleichen im Inneren des Koffers festgelegt sind, so daß sie leicht durch öffnen dieser Verschlüsse aus dem Koffer herausgenommen und in ihn wieder zurückgelegt werden können, damit während des Transportes der einzelnen Teile im Koffer diese nicht durcheinanderrollen.
DE1964B0056667 1964-03-09 1964-03-09 Tragbarer mitfaellungskoffer zur aufbereitung radioaktiver wasserproben fuer die brutto-aktivitaetsmessung. Expired DE1908804U (de)

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