DE188504C

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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

-JVIl88504 KLASSE 12/. GRUPPE-JVIl88504 CLASS 12 /. GROUP

Zusatz zum Patente 135329 vom O.Oktober 1901.Addendum to patent 135329 of October October 1901.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 1. April 1903 ab.Patented in the German Empire on April 1, 1903. Längste Dauer: 5. Oktober 1916.Longest duration: October 5, 1916.

Nach dem Verfahren des Patentes 135329 zersetzt man zwecks Wiedergewinnung eines reaktionsfähigen dreifach gewässerten Magnesiumkarbonates das Kaliummagnesiumkarbonat mittels Magnesiahydrat oder Ätzmagnesia in der Weise, daß man beide Substanzen zusammen mit Wasser oder verdünnten Pottaschelaugen längere Zeit in einem Rührwerke behandelt, wobei man die Temperatur des Reaktionsgemisches anfangs auf io° C. hält Und sie dann langsam bis auf- etwa 20⁰ C. ansteigen läßt. Erst wenn die Reaktion in der Hauptsache beendet ist, läßt man die Temperatur weiter bis auf 30⁰ C. steigen, um ein besseres Filtrieren und Auswaschen der Masse zu ermöglichen.According to the process of patent 135329, in order to recover a reactive triple-soaked magnesium carbonate, the potassium magnesium carbonate is decomposed by means of hydrate magnesia or caustic magnesia in such a way that both substances are treated together with water or diluted potash eyes in a stirrer for a long time, whereby the temperature of the reaction mixture is initially increased io ° C. holds And they can then slowly increase to up about 20 ^0C. Only when the main part of the reaction has ended is the temperature allowed to rise further to 30 ^° C. in order to enable better filtration and washing out of the mass.

Der vorstehend erwähnte Zersetzungsprozeß geht nun sehr langsam vor sich, und alle Versuche, ihn durch Anwendung einer etwas höheren Anfangstemperatur, durch welche eine größere Löslichkeit des Kaliummagnesiumkarbonates erreicht wird, zu beschleunigen , sind erfolglos gewesen. Schon bei einer 5 bis io° C. höheren Temperatur entstehen infolge von Wasserabspaltung größere Mengen wasserärmeren Magnesiumkarbonates, welches wegen seiner schleimigen Beschaffenheit die Filtrierfähigkeit der Masse stark beeinträchtigt und, da es kein Doppelsalz bildet, als Ballast im Betriebe zirkuliert, wobei es sich obendrein mit jeder Operation vermehrt. Auch bei Innehaltimg der oben angegebenen niedrigeren Temperatur wurde die Bildung von wasserärmerem Magnesiumkarbonat schon dann beobachtet, wenn die Temperatur etwas schneller stieg, als die Zersetzung fortschritt.The above-mentioned decomposition process now proceeds very slowly, and all attempts to do it by applying a slightly higher starting temperature which a greater solubility of the potassium magnesium carbonate is achieved to accelerate , have been unsuccessful. Even at a temperature 5 to 10 ° C. higher As a result of the elimination of water, larger amounts of less watery magnesium carbonate arise, which, because of its slimy nature, strongly impairs the filterability of the mass and, since it is not a double salt forms, circulates as ballast in the company, and on top of that it changes with every operation increased. Even when the lower temperature indicated above was maintained the formation of less watery magnesium carbonate is already observed when the Temperature rose slightly faster as decomposition progressed.

Einmal fertig gebildetes dreifach gewässertes Magnesiumkarbonat wird bei den erwähnten Temperaturen zwar noch nicht zersetzt, aber die Bildung dieses Salzes unter vollständigem Ausschluß der gleichzeitigen Bildung wasserärmerer Salze ist nicht zu erreichen. Man befindet sich offenbar an der Grenze der Existenzfähigkeit des dreifach gewässerten Magnesiumkarbonates, und dieser Umstand macht den Prozeß zu einem unvollkommenen.Once formed, triple-soaked magnesium carbonate is used in the above-mentioned Temperatures not yet decomposed, but the formation of this salt under complete Exclusion of the simultaneous formation of salts with a lower water content cannot be achieved. Man is apparently at the limit of the viability of the triple watered Magnesium carbonates, and this makes the process imperfect.

Es wurde nun untersucht, ob es nicht möglich sei, durch Behandeln der Masse unter höherem Druck die Wasserabspaltung zu verhindern, und gefunden, daß dieses Ziel bei genügend hohem Druck tatsächlich zu erreichen ist.It was now examined whether it was not possible by treating the mass to prevent dehydration under higher pressure, and found that this goal can actually be achieved at sufficiently high pressure.

Es konnte durch Reihen sorgfältiger Versuche festgestellt werden, daß, je höher man die Zersetzungstemperatur steigert, man um so höheren Druck anwenden muß, in anderen Worten, daß jeder Temperatur ein bestimmter Druck entspricht.Through a series of careful experiments it has been found that the higher one the decomposition temperature increases, the higher the pressure required, in others Words that every temperature corresponds to a certain pressure.

Unter Innehaltung einer Temperatur von 10 bis 2O° C. geht bei einem Druck von 4 Atmosphären die Zersetzung des Doppelsalzes unter ausschließlicher Bildung von dreifach gewässertem Magnesiumkarbonat von statten, so daß selbst nach einer größeren Anzahl abwechselnder Operationen der Doppel-While maintaining a temperature of 10 to 20 ° C. goes at a pressure of 4 atmospheres the decomposition of the double salt with the exclusive formation of triple watered magnesium carbonate, so that even after a larger one Number of alternating operations of the double

salzbildung und -Zersetzung mit demselben Magnesiumkarbonat kaum nachweisbare Mengen nicht reagierender Magnesiumkarbonate vorhanden sind.salt formation and decomposition with the same magnesium carbonate hardly detectable amounts non-reactive magnesium carbonates are present.

Wurde die Temperatur auf 30° C. gesteigert, so wurde eine Erhöhung des Druckes auf 5 Atmosphären erforderlich; es wurden dann 99,8 Prozent des im Kaliummagnesiumr karbonat enthaltenen Magnesiumkarbonates in dreifach gewässertes Salz übergeführt.If the temperature was increased to 30 ° C., the pressure was increased required to 5 atmospheres; it was then 99.8 percent of that in the potassium magnesium r The magnesium carbonate contained in carbonate is converted into salt that has been watered three times.

Wurde dann unter demselben Druck (5 Atmosphären) bei 35⁰ C. und 40° C. zersetzt, so wurden nur 95,7 Prozent bezw. 93,1 Prozent des Magnesiumkarbonates als dreifach gewässertes Salz erhalten. Als darauf bei einer Zersetzungstemperatur von 4°° C. einmal, bei einem Druck von 8 Atmosphären und ein anderes Mal bei einem solchen von 10 Atmosphären gearbeitet wurde, -ergab sich die Ausbeute an dreifach gewässertem Magnesiumkarbonat zu 97,3 Prozent und 99,0 Prozent; es war also im letzteren Falle nahezu dasselbe Resultat erhalten, also · bei einer Temperatur von 30° C. unter 5 Atmosphären Druck.Was then decomposed under the same pressure (5 atmospheres) at 35 ⁰ C. and 40 ° C., only 95.7 percent respectively. 93.1 percent of the magnesium carbonate obtained as triply watered salt. When work was then carried out once at a decomposition temperature of 4 ° C., at a pressure of 8 atmospheres and another time at a pressure of 10 atmospheres, the yield of triple watered magnesium carbonate was 97.3 percent and 99.0 percent Percent; in the latter case almost the same result was obtained, that is · at a temperature of 30 ° C. under 5 atmospheres pressure.

Weitere Versuche bei 8 Atmosphären und 10 Atmosphären und einer Temperatur von 50° C. ergaben eine Ausbeute von 89,7 bezw. 93,7 Prozent dreifach gewässerten Magnesiumkarbonates, so daß hier auch bei dem höchsten ^: Drucke das Resultat ein noch nicht vollkommen genügendes ist, da bereits nach mehreren Operationen ein erheblicher Gehalt an wasserärmerem Karbonat entstanden ist, welcher der Weiterbenutzung des Magnesiumkarbonates erhebliche Schwierigkeiten bereitet. Bei einer Temperatur von 50° C. muß man vielmehr, um sicher zu einer guten Ausbeute zu gelangen, den Druck auf etwa 12 Atmo-Sphären steigern.Further tests at 8 atmospheres and 10 atmospheres and a temperature of 50 ° C. gave a yield of 89.7 respectively. 93.7 percent triple soaked magnesium carbonate, so that here even with the highest ^: print the result is not completely sufficient, since a considerable content of less watery carbonate has already arisen after several operations, which causes considerable difficulties for further use of the magnesium carbonate. At a temperature of 50 ° C. you have to increase the pressure to about 12 atmospheres in order to achieve a good yield.

Bemerkt werden mag noch, daß bei der Zersetzungstemperatur von 50⁰ C. und nur ■5 Atmosphären Druck die Ausbeute an dreifach gewässertem Magnesiumkarbonat nur 88,6 Prozent beträgt und das Produkt von ^: vornherein für die Weiterverarbeitung ungeeignet ist., It may be observed that even at the decomposition temperature of 50 ^0C and only ■ 5 atmospheres pressure, the yield is only 88.6 percent at three times watered magnesium carbonate and the product ^of: the start is not suitable for further processing.

Aus dem vorstehenden ergibt. sich, daß man, wenn man die strenge Anforderung stellt, ein Magnesiumkarbonat zu erhalten, welches dauernd in den Doppelsalzprozeß zurückkehren kann, die Zersetzung bei folgenden Temperaturen und Drucken vornehmen ' muß:From the foregoing results. yourself that if you have the strict requirement to obtain a magnesium carbonate, which can permanently return to the double salt process, the decomposition in the following Temperatures and printing 'must:

,Temperatur.... 20⁰ 30⁰ , Temperature .... 20 ⁰ 30 ⁰

4040

50⁰C.50 ⁰ C.

•Atmosphären• Atmospheres

• Überdruck... 4 5 8—10 12• Overpressure ... 4 5 8—10 12

Es ist nicht ausgeschlossen, bei entsprechend höherem Druck noch eine höhere Temperatur anwenden zu können. Einen besonderen Vorteil bietet aber eine weitere Steigerung von Temperatur und Druck nicht, so daß die hier angegebene Temperatur von 50⁰ C. und der Druck von 12 Atmosphären in praktischer Hinsicht genügen dürften.It is not impossible to be able to use a higher temperature at a correspondingly higher pressure. However, a further increase in temperature and pressure does not offer any particular advantage, so that the temperature of 50 ^° C. given here and the pressure of 12 atmospheres should be sufficient in practical terms.

Unter Druck verläuft die Zersetzung in dem Maße schneller, als die Temperatur gesteigert wird. Während bei 30° C. die Zeit von ι Stunde erforderlich ist, sinkt die Zersetzungsdaüer bei 40⁰ C. auf 30 Minuten und bei 50⁰ C. auf 20 Minuten.Under pressure, decomposition is faster as the temperature is increased. While at 30 ° C the time of ι hour is required, the Zersetzungsdaüer drops at 40 ⁰ C. for 30 minutes and at 50 ⁰ C. for 20 minutes.

Das bei der Behandlung unter Druck erhaltene Magnesiumkarbonat erweist sich in allen Fällen als ein besser kristallinisches und leichter filtrierendes Material, als es bei der Behandlung ohne Druck selbst bei niedrigster Temperatur erhalten wird.The magnesium carbonate obtained from the treatment under pressure is shown in in all cases as a better crystalline and more easily filtering material than in the treatment without pressure is obtained even at the lowest temperature.

Durch die neue Art der Behandlung werden alle sonst eintretenden Mißerfolge vermieden, und es ist nunmehr- der Zersetzungsprozeß zu einem zuverlässigen, einwandfreien Verfahren geworden.The new type of treatment avoids all failures that would otherwise occur, and it is now - the decomposition process to a reliable, faultless one Procedure.

Die Ausführung geschieht in der Weise, daß man ein verschließbares Rührwerk mit der Reaktionsmasse vollkommen anfüllt und darauf mittels eines Kompressors Luft oder ein anderes inertes Gas einpreßt, bis der erforderliche Druck erreicht ist.The execution is done in such a way that you have a lockable agitator the reaction mass completely fills and then by means of a compressor air or another inert gas is injected until the required pressure is reached.

Claims

Patent Claims:

1. The implementation of the decomposition, protected by patent 135329, of the potassium magnesium carbonate occurring as an intermediate product in the Pottaschedarstellung after the magnesia process by means of caustic magnesia or magnesia hydrate at a ^{temperature below 20 0} in such a way that it is carried out in closed vessels under a pressure exceeding atmospheric pressure, for Purposes, especially at temperatures closer to 20 °, to ensure a smooth course of the reaction and thus the repeated direct reusability of the magnesium carbonate formed.

2. A method for the decomposition of the potassium magnesium carbonate mentioned in claim 1 by means of magnesia or magnesia hydrate at ^{temperatures above 20 0} , characterized in that one also works here according to claim 1 in order to achieve a smooth reaction course with pressure.