DE1809941A1 - Process and device for the continuous production of acid anhydrides from polybasic organic acids - Google Patents
Process and device for the continuous production of acid anhydrides from polybasic organic acidsInfo
- Publication number
- DE1809941A1 DE1809941A1 DE19681809941 DE1809941A DE1809941A1 DE 1809941 A1 DE1809941 A1 DE 1809941A1 DE 19681809941 DE19681809941 DE 19681809941 DE 1809941 A DE1809941 A DE 1809941A DE 1809941 A1 DE1809941 A1 DE 1809941A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- acid
- stage
- thin
- anhydride
- dehydration
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/54—Preparation of carboxylic acid anhydrides
- C07C51/56—Preparation of carboxylic acid anhydrides from organic acids, their salts, their esters or their halides, e.g. by carboxylation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
Description
PATENTANWÄLTE . DIPI/. ING. C. STOEPEL · DIPL. ING. W. GOLLWITZER · DIPL. ING. MOLLPATENT LAWYERS . DIPI /. ING. C. STOEPEL · DIPL. ING. W. GOLLWITZER DIPL. ING. MINOR
674 LANDAU/PFALZ · AM SCHÜTZBNHOE1 FOBTSCHECKi βΤ 1.VDWZOBHAFEIr »7 β·> · BAITKl DXVISCBB BAXK 87* Ι.ΑΝΟΑΙΤ·7ΙΆΙ<Ζ674 LANDAU / PALATINATE · AM SCHÜTZBNHOE 1 FOBTSCHECKi βΤ 1.VDWZOBHAFEIr »7 β ·> · BAITKl DXVISCBB BAXK 87 * Ι.ΑΝΟΑΙΤ · 7ΙΆΙ <Ζ
19. November 196819th November 1968
LUWA AG, Zürich / SchweizLUWA AG, Zurich / Switzerland
"Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Säureanhydriden aus mehrbasischen organischen Säuren""Process and device for the continuous production of acid anhydrides from polybasic organic acids"
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Säureanhydriden aus mehrbasischen organischen Säuren und eine Vorrichtung zur Ausführung dieses Verfahrens.The present invention relates to a method for continuous Preparation of acid anhydrides from polybasic organic acids and an apparatus for carrying out this process.
Bei der Bildung von Säureanhydriden aus mehrbasischen SäurenIn the formation of acid anhydrides from polybasic acids
reagieren jeweils zwei COOH-Gruppen unter Wasserabspaltung mitein-two COOH groups react with one another with elimination of water
-CO^-CO ^
ander, wobei eine O Gruppe entsteht. Während einige Säuren be-other, creating an O group. While some acids
reits bei gelindem Erwärmen Wasser abspalten und dabei Säureanhydrid bilden, müssen in anderen Fällen den Säuren wasserentziehende Mittel beigemengt oder aber unter recht hohen Reaktionstemperaturen behandelt werden, um so eine Dehydratisierung derselben zu erzielen. BeiAlready with gentle warming off water and acid anhydride form, in other cases dehydrating agents must be added to the acids or treated at very high reaction temperatures so as to dehydrate them. at
909829/ 1573909829/1573
der Anwendung von hohen und lange dauernden Temperaturen zur Einleitung der Dehydratisation bei mehrbasischen organischen Säuren treten oft unerwünschte Nebenreaktionen wie Decarboxylierung, Dimerisierung, Umlagerung oder Polymerisation ein, die die Ausbeute nachteilig beeinflussen.the use of high and prolonged temperatures to initiate dehydration in polybasic organic Acids often cause undesirable side reactions such as decarboxylation, Dimerization, rearrangement or polymerization, which adversely affect the yield.
Es sind schon verschiedene Verfahren zur Herstellung von Säureanhydriden aus mehrbasischen organischen Säuren bekannt. Bei einem solchen bekannten Verfahren wird z. B. der Dehydratisationsprozess einer zur Gruppe der mehrbasischen organischen Säuren gehörenden Maleinsäure beschrieben. Eine pulverförmige Maleinsäure wird kontinuierlich auf eine erhitzte Behandlungswand gestreut. Durch den Wärmeeinfluss reagiert die Maleinsäure und bildet ein Dampfgemisch das aus Maleinsäureanhydrid und Wasser besteht. Auf der erhitzten Behandlungsplatte bleiben ein Teil der von der Maleinsäure mitgeschleppten Verunreinigungen wie z. B. Polymere, sowie ein Teil der durch die Wärmeeinwirkung gebildeten Fumarsäure haften. Diese müssen von Zeit zu Zeit durch mechanische Mittel von der Behandlungswand weggekratzt werden. In einer Abkühlungsvorrichtung werden das Anhydrid und die Fumarsäure kondensiert und in einem Abscheider voneinander getrennt. Hernach wird das übrig bleibende Anhydrid/ Wasserdampfgemisch partiell kondensiert, wobei das gewünschte reine Maleinsäureanhydrid seinerseits vom Wasser getrennt wird. Bei diesem Verfahren ist nachteilig, dass durch den grossen und unkontrollierbaren Wärmeeinfluss im Apparat beträchtliche Mengen Maleinsäure zu Fumarsäure umlagern, · die nicht mehr zu Maleinsäure umgelagert werden können und so für die Gewinnung von Anhydrid verloren sind. Das Vorhandensein von Fumarsäure in einem Gasstrom birgt weiterhin die Gefahr in sich, dass die Anlage innert kürzester Zeit von hochsiedender und dadurch leicht kristallisierender Fumarsäure vollständig verstopft wird..There are already various processes for the production of acid anhydrides known from polybasic organic acids. In such a known method, for. B. the dehydration process a maleic acid belonging to the group of polybasic organic acids is described. A powdered maleic acid is made sprinkled continuously on a heated treatment wall. The maleic acid reacts under the influence of heat and forms a vapor mixture which consists of maleic anhydride and water. Some of the maleic acid carried over remains on the heated treatment plate Impurities such as B. Polymers, as well as some of the fumaric acid formed by the action of heat adhere. These must be scraped away from the treatment wall from time to time by mechanical means. In a cooling device, the Anhydride and fumaric acid condensed and separated from one another in a separator. Afterwards the remaining anhydride / Steam mixture partially condensed, the desired pure maleic anhydride in turn being separated from the water. With this one The disadvantage of the process is that, due to the large and uncontrollable influence of heat in the apparatus, considerable amounts of maleic acid are converted into fumaric acid rearrange · which can no longer be rearranged to maleic acid and are thus lost for the production of anhydride. The presence of fumaric acid in a gas stream still harbors the risk that the system will be of high boiling point and thereby easily crystallizing fumaric acid is completely clogged.
Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, diese bekannten Nachteile zu vermeiden. 9 0 9 8 2 9/1573It is the object of the present invention to address these known disadvantages to avoid. 9 0 9 8 2 9/1573
Das Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Säureanhydriden aus mehrbasischen organischen Säuren durch Wärmebehandlung der Säuren und nachfolgende partielle Kondensation der Anhydride kennzeichnet sich demnach dadurch, dass die zur Herstellung des Säureanhydrids verwendete dünne Lösung organischer Säure in flüssiger Phase in einer ersten Stufe durch Dünnschichtverdampfung entwässert und hernach ohne Zwischenkühlung sofort in einer zweiten Stufe zur Wärmebehandlung in dünner Schicht dehydratisiert wird,und dass in einer dritten Stufe vor der partiellen Kondensation das dampfförmige Anhydrid durch Rektifika- ^The process for the continuous production of acid anhydrides from polybasic organic acids by heat treatment of the acids and subsequent partial condensation of the anhydrides The fact that the thin solution of organic acid used to produce the acid anhydride in the liquid phase in a first stage dehydrated by thin film evaporation and afterwards immediately without intermediate cooling in a second stage for heat treatment in thin layer is dehydrated, and that in a third stage before the partial condensation, the vaporous anhydride by Rectifika- ^
tion von noch vorhandenen verunreinigenden Bestandteilen gereinigt wird.tion is cleaned of any remaining contaminating components.
Ferner kennzeichnet sich die Vorrichtung zur Ausführung dieses Verfahrens, welche ein die mehrbasische organische Säure wärmebehandelnden Reaktor und ein das Dampfgemisch partiell trennenden Kondensator aufweist dadurch, dass die Entwässerungsstufe I der Säure aus einem Dünnschichtverdampfer und der Reaktor der Dehydratisierungsstufe II aus einem Dünnschichtapparat besteht, wobei in der die erste und zweite Stufe verbindenden Leitung ein Druckbeeinflussungselement eingebaut ist, und dass die das Dampfgemisch reinigende dritte Stufe aus einem Dünnschieht-Rektifikator mit innen liegendemKondensator besteht. d Furthermore, the device for carrying out this process, which has a reactor which heat-treats the polybasic organic acid and a condenser which partially separates the vapor mixture, is characterized in that the dehydration stage I of the acid consists of a thin-film evaporator and the reactor of the dehydration stage II consists of a thin-film apparatus, in a pressure control element is installed in the line connecting the first and second stage, and that the third stage, which cleans the steam mixture, consists of a thin-film rectifier with an internal condenser. d
Des weiteren bezieht sich die Erfindung auch auf die Anwendung des Verfahrens sowie der Vorrichtung für die Derhydratisation von Maleinsäure.The invention also relates to the application of the Method and device for the derhydration of maleic acid.
Es hat sich überraschenderweise gezeigt, daß durch Aufteilung der Wärmebehandlung der schwach konzentrierten mehrbasischen organischen Säure in eine aus einem Dünnschichtverdampfer bestehende Entwässerungsstufe und eine nachfolgende Dünnschicht-Reaktionsstufe bedeutend bessere Ausbeute-Resultate erzielt werden können. Durch Benützung von Dünnschichtapparaten wird es möglich, in der Entwässerungsstufe niedere Behandlungs-It has surprisingly been shown that by dividing the Heat treatment of the weakly concentrated polybasic organic acid in a dehydration stage consisting of a thin-film evaporator and a subsequent thin-film reaction stage which is significantly better Yield results can be achieved. By using thin-film devices it is possible to use lower treatment
909829/1573909829/1573
temperaturen anzuwenden und eine rasche Austragung der auf konzentrierten Säure aus 'der Entwässerungsstufe zu bewerkstelligen. Dies und der kurze Transportweg der auf konzentrierten Säure bis zum Reaktor ohne dabei das Produkt zwischenzukühlen erlaubt es, die unerwünschten, die Ausbeute hemmenden Nebenreaktionen grösstenteils auszuschliessen. Ebenso »ermöglicht der Dünnschicht-Reaktor eine rasche Dehydratisation der aufkonzentrierten Säure, wobei auch hier die Nebenreaktion zum Großteil vermieden werden. Somit brauchen zur Hauptsache in der Reaktionsstufe nur noch Verunreinigungen wie sie bei der Herstellung von Malein-φ säure z.B. durch katalytische Oxydation von Benzol entstehen, ausgequetscht zu werden.temperatures to apply and a rapid discharge of the concentrated To accomplish acid from 'the dewatering stage. This and that short transport route of the concentrated acid to the reactor without Intermediate cooling of the product in the process makes it possible to largely rule out the undesirable side reactions which inhibit the yield. The thin-film reactor also enables rapid dehydration the concentrated acid, whereby the side reactions are largely avoided here as well. Thus, the main thing in the reaction stage is only the need for impurities such as those used in the production of maleic φ Acid arise e.g. through the catalytic oxidation of benzene, to be squeezed out.
Diese Massnahmen führen dazu, daß die Ausbeute an Säureanhydrid gegenüber den bisher bekannten Verfahren um ca. 5 % gesteigert werden kann.These measures mean that the yield of acid anhydride is increased by about 5% compared to the previously known processes can be.
Weiterhin ist es wichtig und erfindungswesentlich, daß zwischen der Entwässerungsstufe und der Reaktionsstufe ein Druckbeeinflussungselement eingeschaltet wird. Dieses Element hat die Aufgabe, die beiden ersten Stufen druckunabhängig voneinander arbeiten zu lassen. Es hat ■k sich nämlich gezeigt, daß ζ. B. in der Entwässerungsstufe im allgemeinenFurthermore, it is important and essential to the invention that there is a pressure-influencing element between the dehydration stage and the reaction stage is switched on. This element has the task of making the first two stages work independently of each other. It has ■ k it is shown that ζ. B. in the dewatering stage in general
mit anderen Drücken gearbeitet wird als in der R eakt ions stufe notwendig sind.pressures other than those required in the reaction stage are used are.
Nachstehend wird anhand eines Fliess-Schemas das erfindungsgemässe Verfahren noch weiter erläutert.In the following, using a flow diagram, the inventive Procedure explained in more detail.
Die in einem Behälter 6 gelagerte, verdünnte Lösung mehrbasischer organischer Säure wird durch eine Pumpe 10 über eine Leitung 8 angesogen .und hernach über eine Leitung 12 in die Behandlungsstufe I, d.h. einen Dünnschichtverdampfer 14, eingeführt. Beim Eintritt in den Dünnschichtverdampfer 14 wird die Säurejösung von rotierenden Flügeln erfasst und in dünner Schicht auf die beheizte Behandlungswand ausgebreitet. Die Be-The dilute solution of polybasic organic acid stored in a container 6 is drawn in by a pump 10 via a line 8 . and then via a line 12 to treatment stage I, i.e. a Thin film evaporator 14, introduced. When entering the thin film evaporator 14, the acid solution is captured by rotating blades and spread in a thin layer on the heated treatment wall. Thieves-
90982 9/157390982 9/1573
handlungstemperatur wird dabei so gewählt, dass sie wesentlich unter der Dehydratisierungstemperatur der Säure liegt. Beim relativ raschen Durchlauf der wässrigen Säurelösung wird das Wasser zum grössten Teil verdampft und am Kopf des Verdampfers über eine Leitung 16 in einen Kondensator 18 eingeführt. Das dort verflüssigte Wasser wird durch eine Austragpumpe 21 weggeführt.The treatment temperature is chosen so that it is significantly below is the dehydration temperature of the acid. When the aqueous acid solution flows through relatively quickly, the water becomes the largest Part evaporated and at the top of the evaporator via a line 16 in a capacitor 18 is introduced. The water liquefied there is carried away by a discharge pump 21.
Die sich im Sumpf des Dünnschichtverdampfers 14 ansammelnde aufkonzentrierte Säure wird über eine Leitung 22 und ein Druckbeeinflussungsventil 24 in einen Dünnschichtreaktor 26 eingeführt. Die Leitung 22 sowie das Druckbeeinflussungsventil 24 sind mit Vorteil beheizt. Dadurch wird erreicht, daß die durch Leitung 22 sowie das Dr.uckbeinflussungsventil 24 hindurchfliessende aufkonzentrierte Säure auf Temperatur gehalten wird. Es ist von Bedeutung, daß die Leitung 22, die den Dünnschichtverdampfer 14 mit dem Dünnschichtreaktor 26 verbindet, möglichst kurz gehalten wird, um so unerwünscht en Nebenreaktionen entgegen zu wirken.The accumulating in the sump of the thin film evaporator 14 concentrated acid is via a line 22 and a pressure control valve 24 introduced into a thin film reactor 26. The line 22 and the pressure-influencing valve 24 are advantageously heated. It is thereby achieved that the through line 22 as well as the back flow valve 24 concentrated acid flowing through it is kept at temperature. It is important that the line 22, which the Thin-film evaporator 14 connects to the thin-film reactor 26, is kept as short as possible, so as to avoid undesirable side reactions to counteract.
Die in den Dünnschichtreaktor 26 eingesprühte.aufkonzentrierte Säure wird auch hier von rotierenden Flügeln erfasst und in dünner Schicht auf eine beheizte .Behandlungswand verstrichen. Die Temperatur der Behandlungwand entspricht der für die Dehydratisierung der Säure notwendigen Temperatur. Durch das Ausbreiten der Säure in dünner Schicht wird es möglich, innert kürzester Zeit diese Säure auf Reaktionstemperatur aufzuheizen. Bei der eintretenden Reaktion bildet sich ein Säureanhydrid/Wasserdampfgemisch, das nach oben über eine Leitung abgezogen wird. Durch die rasche Wärmebehandlung wie sie in dem Dünnschichtreaktor 26 möglich ist wird erreicht, daß die ganze Menge organische Säure dehydratisiert. Tritt eine vollständige Dehydratisierung der organischen Säure ein, wo werden im Sumpf des Reaktors 26 je nach Zusammensetzung der ausgequetschten Produkte diese von der Austragspumpe 28 flüssig oder pulverförmig über eine Leitung 30 ausgetragen. Um mit Sicherheit ein fliessfähiges Sumpfprodukt austragen zu können, wird je nach Be-The concentrated Here, too, acid is captured by rotating blades and spread in a thin layer onto a heated treatment wall. The temperature the treatment wall corresponds to the temperature necessary for the dehydration of the acid. By spreading the acid in thinner 1st layer it is possible to heat this acid to the reaction temperature within a very short time. When the reaction occurs, imagines Acid anhydride / water vapor mixture, which is drawn off upwards via a line. Due to the rapid heat treatment as it is in the thin-film reactor It is possible that the whole amount of organic acid is dehydrated. Complete dehydration of the organic occurs Acid, where in the bottom of the reactor 26, depending on the composition of the squeezed out products, are these from the discharge pump 28 discharged in liquid or powder form via a line 30. In order to be able to discharge a free-flowing sump product with certainty, depending on the loading
909 82 9/1573909 82 9/1573
darf ein Teil des Anhydrids mit dem Sumpfprodukt abgezogen.a part of the anhydride may be withdrawn with the bottom product.
Dieser Anhydridanteil ermöglicht es, die das Sumpfprodukt bildenden Verunreinigungen und Rückstände in flüssiger Form zu halten. Das Anhydrid kann z. B. durch Auswaschung wieder zurückgewonnen werden.This anhydride component makes it possible to keep the impurities and residues forming the bottom product in liquid form. The anhydride can e.g. B. be recovered by leaching.
Das über die Leitung 32 abgezogene Säureanhydrid/Wasserdampfgemis'ch gelangt in einen die Stufe III bildenden Dünnschicht Rektifikator 34.. Der Dünnschicht-Rektifikator 34 hat die Aufgabe, die von den Dampf strömen mitgerissenen Säureteile oder Produkte teile, die aus Nebenreaktionen entstehen und das Anhydrid verunreinigen, aus dem Dampfstrom auszuscheiden und über eine Leitung 36 in den Dünnschicht-Reaktor 26 zurückzuführen. Die so gereinigte Säureanhydrid/Wasserdampfmischung gelangt über eine Leitung 38 in die Kondensationsstufe IV. Diese setzt sich aus zwei Oberflächen-Kondensatoren 15, 17 und einem Misch-Kondensator 40 zusammen. Im Kondensator 15 wird das höher siedende Säureanhydrid vom Wasserdampf getrennt. Das reine Säureanhydrid wird z.B. über eine Pumpe 48 und eine Leitung 42 in Behälter abgezogen. Die vom Kondensator 15 noch nicht abgetrennten Säureanhydride werden im Kondensator 17 zusammen mit dem größten Teil des Wasserdampfes kondensiert und über eine Austragspumpe 50 und eine Leitung 44 in die Leitung 8 zurückgeführt. Die abgekühlten Säureanhydride werden dabei durch das vorhandene Kondenswasser wieder zu einer organischen Säure hydriert, und können so in der erfindungsmässigen Vorrichtung wieder aufgearbeitet werden. Sollten im Kondensator 17 noch nicht alle Säureanhydrid- und Wasserdampfreste abkondensiert worden sein, gelangen sie in den Misch-Kondensator 40, wo sie durch Wasserzugabe aus dem Dampfgemisch ausgewaschen werden. Die dadurch entstandene, stark verdünnte Maleinsäurelösung wird über eine Aüstragspumpe 52 und eine Leitung 46 entweder in den Kreislauf zurückgeführt oder aber zu anderen Zwecken aus diesem herausgenommen.The acid anhydride / water vapor mixture withdrawn via line 32 reaches a thin-film rectifier 34 forming stage III. The thin-film rectifier 34 has the task of the acid parts or product parts carried along by the steam flow, which arise from side reactions and contaminate the anhydride, to be separated from the steam stream and returned to the thin-film reactor 26 via a line 36. The cleaned one Acid anhydride / steam mixture reaches condensation stage IV via a line 38. This consists of two surface condensers 15, 17 and a mixing capacitor 40 together. In the condenser 15, the higher-boiling acid anhydride is removed from the water vapor separated. The pure acid anhydride is drawn off into containers, for example via a pump 48 and a line 42. The one from the capacitor 15 Acid anhydrides that have not been separated are condensed in the condenser 17 together with most of the water vapor and via a discharge pump 50 and a line 44 fed back into the line 8. The cooled acid anhydrides are replaced by the existing condensation hydrogenated again to an organic acid, and can so in the inventive Device to be worked up again. Should not all of the acid anhydride and water vapor residues in the condenser 17 be present Have been condensed, they get into the mixing condenser 40, where they are washed out of the steam mixture by adding water. The strongly diluted maleic acid solution thus produced is either returned to the circuit via an exhaust pump 52 and a line 46 or taken out of it for other purposes.
909829/1573909829/1573
Eine mehrbasische organische Säure in Form von Maleinsäure wurde nach dem erfindungsgemässen Verfahren in einer erfindunggemäßen Vorrichtung , wie im Fliess-Schema gezeigt, aufgearbeitet und die erhaltenen Produkte analysiert. Die erhaltenen Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle zusammengestellt.A polybasic organic acid in the form of maleic acid was obtained by the process according to the invention in one according to the invention Device as shown in the flow diagram, worked up and analyzed the products obtained. The results obtained are summarized in the table below.
Die in der Kolonne "Messteilen" aufgeführten Zahlen entsprechen den im Fliess-Schema verwendeten Bezeichnungen der Zufuhr- und
Entnahme stellen.
Es bezeichnenThe numbers listed in the "Measuring parts" column correspond to the designations used in the flow diagram for the supply and withdrawal points.
Designate it
MessteilenMeasuring parts
12 14 22 26 3012 14 22 26 30
3232
(( (( ((
Verarbeitete Mengen kg/StdProcessed quantities kg / hour
95 95 95 20 20 1.3-95 95 95 20 20 1.3-
18.18th
Heiztemperatur 0° Heating temperature 0 °
Kaumtemp.Barely temp.
1111th
180 130 225 165180 130 225 165
unbeheiztunheated
Konzentration %Concentration%
20 % MS 20 % MS20% MS 20% MS
95 % MS95% MS
) 50 % MSA ) 4, 5 % FS) 50% MSA) 4, 5% FS
) 45,5 % versch. Reste) 45.5% various residues
) 81 To MSA ) 19 % H2O) 81 To MSA) 19% H 2 O
Die erhaltenen Konzentrationen hängen von den Trenneigenschaften der verwendeten Kondensatoren ab.The concentrations obtained depend on the separation properties of the one used Capacitors.
909829/ 1573909829/1573
Das erfindungsgemässe Verfahren sowie auch die zur Durchführung des Verfahrens geschaffene Vorrichtung sind ausser zur Dehydratisation.von Maleinsäure auch'zur Dehydratisation anderer mehrbasischer organischer Säuren wie z. B. Citracon-Säure und Phtalsäure, geeignet.The method according to the invention and also that for carrying it out of the process created devices are except for Dehydratisation.von Maleic acid also 'for the dehydration of other polybasic organic acids such as B. citraconic acid and phthalic acid are suitable.
Die erfindungsgemässe Vorrichtung kann im weiteren je nach den Eigenschaften des zu behandelnden Produkts unter Vakuum, Atmosphärendruck oder Überdruck betrieben werden. Ausschlaggebend ist dabei die Wärmeempfindlichkeit des eingeführten Produkts. Wird die Anlage unter Vakuum betrieben , so sind an den Abzugsleitungen 16, 38 Vakuumpumpen 20, 54 anzuschliessen. Bei Überdruckbetrieb sind anstelle der Vakuumpumpen entsprechende druckregulierende Elemente· einzubauen.The device according to the invention can furthermore, depending on the properties of the product to be treated, under vacuum, atmospheric pressure or overpressure. The decisive factor is the heat sensitivity of the imported product. Will the System operated under vacuum, so are on the discharge lines 16, 38 Vacuum pumps 20, 54 to be connected. In overpressure operation are instead of the vacuum pumps corresponding pressure regulating elements to be built in.
90 9829/157390 9829/1573
Claims (5)
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CH1750967A CH488644A (en) | 1967-12-13 | 1967-12-13 | Process and device for the continuous production of carboxylic acid anhydrides from polybasic carboxylic acids |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1809941A1 true DE1809941A1 (en) | 1969-07-17 |
Family
ID=4425979
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19681809941 Pending DE1809941A1 (en) | 1967-12-13 | 1968-11-20 | Process and device for the continuous production of acid anhydrides from polybasic organic acids |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5120486B1 (en) |
| BE (1) | BE724844A (en) |
| CH (1) | CH488644A (en) |
| DE (1) | DE1809941A1 (en) |
| FR (1) | FR1595031A (en) |
| GB (1) | GB1227887A (en) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2189363B1 (en) * | 1972-06-21 | 1974-10-25 | Rhone Progil | |
| DE2356049C3 (en) * | 1973-11-09 | 1987-10-22 | Basf Ag | PRODUCTION OF MALEINIC ACID ANHYDRIDE FROM THE EXHAUST GASES OF PHTHALIC ACID ANHYDRIDE PRODUCTION |
-
1967
- 1967-12-13 CH CH1750967A patent/CH488644A/en not_active IP Right Cessation
-
1968
- 1968-11-20 DE DE19681809941 patent/DE1809941A1/en active Pending
- 1968-12-03 BE BE724844D patent/BE724844A/xx unknown
- 1968-12-09 GB GB1227887D patent/GB1227887A/en not_active Expired
- 1968-12-11 FR FR1595031D patent/FR1595031A/fr not_active Expired
- 1968-12-12 JP JP9060068A patent/JPS5120486B1/ja active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5120486B1 (en) | 1976-06-25 |
| GB1227887A (en) | 1971-04-07 |
| BE724844A (en) | 1969-05-16 |
| FR1595031A (en) | 1970-06-08 |
| CH488644A (en) | 1970-04-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE2843258C2 (en) | ||
| DE1809941A1 (en) | Process and device for the continuous production of acid anhydrides from polybasic organic acids | |
| DE2003684C3 (en) | Continuous process for the production of maleic anhydride from an aqueous maleic acid solution | |
| DE1493997B2 (en) | METHOD FOR MANUFACTURING TRIOXANE | |
| DE2061335C3 (en) | Process for the production of pure maleic anhydride | |
| DE896642C (en) | Process for the production of maleic acid or maleic anhydride | |
| DE2209469C3 (en) | Process for the immediate cooling of coke oven gas and simultaneous scrubbing of naphthalene in a direct gas cooler | |
| DE1443557A1 (en) | Process for the treatment of a mixture of organic dibasic acids | |
| CH627427A5 (en) | Process and apparatus for oxidising cycloalkanes | |
| DE719704C (en) | Process for the production of furfuerol | |
| DE2440746A1 (en) | METHOD AND DEVICE FOR THE CONTINUOUS DEHYDRATION OF MALEIC ACID TO MALEIC ACID ANHYDRIDE | |
| DE687292C (en) | Process for the production of hydrogen peroxide | |
| EP0124507B1 (en) | Process for obtaining furfural from spent acid liquors in the production of cellulose, and apparatus for carrying out said process | |
| DE1468126A1 (en) | Process for the continuous extraction, purification and isolation of lactic acid | |
| DE3133803A1 (en) | DEVICE FOR CONCENTRATING AQUEOUS SOLUTIONS FROM GLYKOL | |
| DE2530895C2 (en) | Process for the dehydration of maleic acid to maleic anhydride | |
| DE3133310C2 (en) | Process for the continuous separation of non-volatile constituents from a crude phthalic anhydride produced by naphthalene oxidation | |
| DE352624C (en) | Process for the treatment of sulphite waste liquor | |
| DE578723C (en) | Process for the catalytic oxidation of anthracene with oxygen or gases containing such | |
| DE1493063A1 (en) | Process for cleaning a vaporizable, normally solid acid | |
| DE2259501A1 (en) | METHOD FOR CLEANING UP ACRYLIC ACID AND METHACRYLIC ACID | |
| DE2923382A1 (en) | METHOD FOR PRODUCING DRIED TEREPHTHALIC ACID | |
| DE904408C (en) | Process for dewatering of aqueous solutions of acetic acid | |
| DE586801C (en) | Process for the production of concentrated acetic acid | |
| DE1155430B (en) | Process and device for the production of ketones from water-rich liquid mixtures |