DE1809242A1 - Process for the production of monocrystalline bodies of semiconductor materials - Google Patents

Process for the production of monocrystalline bodies of semiconductor materials

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DE1809242A1
DE1809242A1 DE19681809242 DE1809242A DE1809242A1 DE 1809242 A1 DE1809242 A1 DE 1809242A1 DE 19681809242 DE19681809242 DE 19681809242 DE 1809242 A DE1809242 A DE 1809242A DE 1809242 A1 DE1809242 A1 DE 1809242A1
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DE
Germany
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zone
heated
semiconductor material
radiation means
heated zone
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DE19681809242
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Knudsen Poul Elgaard
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Haldor Frederik Axel Frydenlundsvej
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Haldor Frederik Axel Frydenlundsvej
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B13/00Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
    • C30B13/28Controlling or regulating
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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    • Y10T117/00Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
    • Y10T117/10Apparatus
    • Y10T117/1024Apparatus for crystallization from liquid or supercritical state
    • Y10T117/1076Apparatus for crystallization from liquid or supercritical state having means for producing a moving solid-liquid-solid zone
    • Y10T117/1088Apparatus for crystallization from liquid or supercritical state having means for producing a moving solid-liquid-solid zone including heating or cooling details

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Description

Patentanwalt*Patent attorney *

ipping. A- Gfönefer ς ipping. A- Gfönefer ς

Dr.-Ing. H. Kinkeldey j J. j J. Dr.-Ing. H. Kinkeldey j J. j J.

I. W. SlQckmair 1 8 O 9 ? Λ IW SlQckmair 1 8 O 9? Λ

22, Maximians«. 43 . I Ö U 3 I k 22, Maximians «. 43 . I Ö U 3 I k

P 2206P 2206

EALBOR I1EEDERIK AXEL· 2OPS0EEALBOR I 1 EEDERIK AXEL 2OPS0E

Prydenlundsvey, Veöbaek, Dänemark Prydenlundsvey, Veöbaek, Denmark

Verfahren zur Herstellung von monokristallinen Körpern von HalbleitermaterialienProcess for the production of monocrystalline Bodies of semiconductor materials

Die vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung von mono· | krietallinen Körpern von Halbleitermaterialien, insbesondere» jedoch nicht ausschließlich, von Materialien wie Silicium« in einem sehr gereinigten Zustand, die nur eine kleine Zahl» die sich Null nähert, an Dislokationen besitzen (ausgedruckt pro Flächeneinheit). ErfindungsgemäQ wird ein verbessertes Verfahren zur Herstellung derartiger Materialien und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrene geschaffen»The present invention relates to the production of mono · | crietalline bodies of semiconductor materials, in particular » but not exclusively, from materials like silicon " in a very purified state, having only a small number of dislocations approaching zero (expressed per unit area). According to the invention, an improved Process for the production of such materials and a device for carrying out the process created »

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'6AD ORfGINAL'6AD ORfGINAL

Dies© Materialien werden häufig'mit Hilfe des sogena&nten ZonenschmelsverfahrenB erzeugt» "bei dem eine erhitzte Zonv-, die. geschmolzenes Material e&^hält, relativ au einem Stab aus kristallinem Halbleitermaterial bewegt wird» wobsi ausgehend von einem Impfkristall begonnen wird,' der an sinem 35nde des Stabs angeordnet und mit clsm Rest des Stabs -vereinigt ist» welcher die Beschickung genannt wird· Has Impfmaterial muß ein Sinkristall sein und kann durch ein .vorhergehendes Eonenschraelzverfahren hergestellt worden sein« EIe Beschickung kann entweder aus polykristallinem Material oäs:?These materials are often produced with the help of the so-called zone melting process, in which a heated zone, which holds molten material, is moved relatively on a rod of crystalline semiconductor material, starting with a seed crystal, which is started Its end of the rod is arranged and is united with the rest of the rod "which is called the charge · Has inoculation material must be a sinking crystal and can have been produced by a previous ion shielding process." A charge can either be made of polycrystalline material oäs :?

Ä aus einem Einkristall bestehen, bei dem die Verminderung cle;? Ä consist of a single crystal, in which the reduction cle ;?

™ Anzahl von Dislokationen erwünscht ist»™ number of dislocations is desired »

Die erhitzte 2one kann der Richtung nach aufwärts, wobei üb:: Impfkristall sich am mteren Ende dss Stabes be£ladet, odtT der Bichtung nach abwärts geführt werden» w@lb@i der Impfkristall sich am oberen Ende lief ludet» Ms relative Beweg uuß zwischen der erhitzten Zone rad ä<sw Stab lcaaa durch Bewegung der oder dea einea dairon odex° &u@h tos beiden "bewirkt weif lan <The heated 2one, the upward direction, with the Bichtung be guided downwards at the end mteren dss rod be £ invites, odtT üb :: seed »w @ lb @ i, the seed crystal was at the top of ludet" Ms. relative Move UUSS between the heated zone rad ä <sw rod lcaaa by moving the or dea a dairon odex ° & u @ h tos both "causes weif lan <

Wann nachfolgend Töei der Beschreibung der vorliegenden !χν,Ίη·= dung ohne weitere Erklärung von "aufwärts" und "abwärts" ge--» sprechen wird, so beziehen sieh äi€?se Ausdrücke auf die In- Jk oröaangj, Tbe5. der der Impfkristall eich en unteren Ende "kei'in-det« Außerdem' wird aus Gründen ä®r Vereinfscshung file Erfindung unter B©sugaatojoae auf die Anordnung erü-iaturtg bei der die erhitzte Zone bewegt wird und der Stab ütatiönär· lßtr obwohl dmrcliaiie mSglich, ist» daß äisee AnorSnimg nicht di« zweckmäßigste und am üblichsten vex-wesiete Ist«,When in the following part of the description of the present! Χν, Ίη · = dung one speaks of "upwards" and "downwards" without further explanation, then these expressions relate to the In- Jk oröaangj, Tbe5. of the seed crystal calibration s lower end "kei'in- det" Moreover 'file is for reasons ä®r Vereinfscshung invention B © sugaatojoae to the arrangement ERÜ-iaturtg wherein said heated zone is moved and the rod can be ütatiönär · r although dmrcliaiie possible, is "that aisee anorSnimg is not the" most expedient and most common vex-wise ",

In der erhitzten Zone liegt das Material teilweise im geschmolzenen und teilweise Ia festen Instand v©r« In einen In the heated zone the material lies partly in the molten and partly in the solid state

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Abstand von nur einigen Zentimetern von dem Impfkristall ist die Zahl der Dislokationen in dem umkristallisierten Stab unabhängig von der Zahl der Dislokationen, die in d?m Impfkristall vorkommen, und es stellt sich von selbst eiα Gleichgewicht ein, bei dem die Zahl, der erzeugten Dislokationen gleich der Zahl ist, die aus dem Kristall verschwindet. Das Ausmaß, in dem sich derartige neue Dislokationen, bilden, hängt von der Konfiguration der Zwischenflache zwischen der geschmolzenen und der kristallinen Oberfläche f die die Verfestigungsoberfläche genannt wird, und den TeJiperaturgradienten in radialer bzw. axialer Richtung innerhalb der "kritischen Zone" ab, die das leraperaturintervall definiert, wo Dislokationen durch plastische Deformierung gebildet werden können. Venn der radiale Gradient Hull ist und der axiale Gradient in dieser kritischen Zone konstant ist und wenn gleichzeitig die Konfiguration der Verfestigungsoberfläche planar ist, ergibt sich die geringste Anzahl an Dislokationen.At a distance of only a few centimeters from the seed crystal, the number of dislocations in the recrystallized rod is independent of the number of dislocations that occur in the seed crystal, and an equilibrium is automatically established at which the number of dislocations produced is equal to the number that disappears from the crystal. The extent to which such new dislocations form, depends on the configuration of the intermediate area between the molten and the crystalline surface f which is called the solidification surface, and the TeJiperaturgradienten in the radial or axial direction within the "critical zone" from the the clearance interval defines where dislocations can be formed by plastic deformation. If the radial gradient is Hull and the axial gradient is constant in this critical zone and if at the same time the configuration of the solidification surface is planar, the lowest number of dislocations results.

Es hat sich jedoch als schwierig erwiesen, in dieser kritischen Zone den Zustand zu erzeugen und aufrechtzuerhalten, bei dem ideale Bedingungen vorliegen, um eine niedrige -Anzahl von Dislokationen in dem Einkristall zu erhalten.However, it has proven difficult to create and maintain the state in this critical zone under which ideal conditions exist to obtain a low number of dislocations in the single crystal.

Das Erhitzen des Materials, um Schmelzen innerhalb einer erhitzten Zone zu erreichen, die entlang dem Stab geführt wird, kann bewirkt werden, indem in dem Halbleitermaterial selbst Wärme gebildet wird, indem darin mit Hilfe von einer oder mehreren Induktionsspulen, die den Stab umgeben und einen Strom mit hoher Frequenz befördern, d.h. mit 200 kHz bis 500 MZ, ein elektrischer Strom erzeugt wird. Auf diese Weise wird die Wärme Im wesentlichen innerhalb einer Hülle des Materials erzeugt, die die äußere ten wenigenThe heating of the material to achieve melting within a heated zone that passed along the rod can be effected in that heat is generated in the semiconductor material itself by means of a or several induction coils surrounding the rod and conveying a current at a high frequency, i.e. at 200 kHz up to 500 MZ, an electric current is generated. To this The heat is essentially within a way Shell of the material creates the outer th few

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"IVNIEHÜO QV9"IVNIEHÜO QV9

umfaßt, während die Erhitzung der verbleibenden zentralen feil® des Stabes von dessen Wtaneleitung abhängt«, .Das erzeugte Feld ist auf verschiedene Weise, beispielsweise durch Verwendung von zw&i Induktionsepulea mit versohle« denem Durchmesserf wobei die größere in Kleinen» AlbBtead unter der kleineren aisgeordnet wird9 derart gestaltet, daß die pro Flächeneinheit dee Stabquerschnitts erzeugte Wärme nach unten abnimmt» Denn hat es sich durch Einstellimg des Stromes und der f$esGhwiiidigkeltf mit der die erhitzte Zone durch, den Stab aufwärts wandert , für möglich erwiesen9 ©iae annä« hemd planare ferfeetignngsoberiläclie zu erhalten«. Die Annäherung» mit der dies erreicht worden ist, ia.t derart,, daß der fertige Einkristall zwischen IO OOO * und 50 000 - Dislokationea pro cm enthält.comprises, during the heating of the remaining central feil® of the rod from its Wtaneleitung dependent ".The field generated is in various ways, for example by use of zw & i Induktionsepulea with spank" denem diameter f with the larger in Small "AlbBtead under the smaller aisgeordnet 9 is designed such that the dee per unit area of the rod cross-section decreases heat generated downward "Because it has with the heated zone by, travels through Einstellimg of current and f $ esGhwiiidigkelt f the rod upward proved possible 9 © iae Annae «To maintain shirt-planar manufacturing surfaces«. The approximation "with which this has been achieved" is generally such that the finished single crystal contains between 10,000 and 50,000 dislocations per cm.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe siag»aides diese Dielotetionsläiiifiglceit weiter zu v©rringera& iiadem in der kritischen Zoae OberflachentemperattirbedimgraigtB, er~ izeiagt werden, die den oben erwltat©n idealen näherkommen als ee bieJier möglich war*The present invention addresses the problem siag 's aide this Dielotetionsläiiifiglceit further v © rringera & iiadem in the critical Zoae OberflachentemperattirbedimgraigtB, be it ~ izeiagt that the above erwltat © n ideal closer ee bieJier was as possible *

In der kritischen Zone findet Abkühlung des S Ableitung von Wärme durch das Stabmaterial na@fo mates tasd durch, luBstraWLntag voa der Staboberfläche ia statt. Dieser AbkUhlVorgang ist für die gestrebten Temperaturgradienten nicht die Terfestiguiigsolberiläclie planar istThe S cools down in the critical zone Dissipation of heat through the rod material na @ fo mates tasd through, luBstraWLntag voa the rod surface ia instead of. This cooling process is not for the desired temperature gradient the terfestiguiigsolberiläclie is planar

BrfindiuiigsgeiÄB wird in einem VerfaÄres ζατ I monokristallinen Körpers aus Halblaitermaterial hltzte Zone* die geaeltaiolzenee Material enthalte relativ durch den Körper geftthrt9 ntährefnd die von derBrfindiuiigsgeiÄB is carried out in a process ζατ I monocrystalline body made of semi-conductor material containing zone * which contains material relatively through the body 9 approximating that of the

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des Körpers ausgestrahlte Wärme innerhalb der oben definierten kritischen Zone, die an die erhitzte Zone angrenzt, reguliert wird.heat radiated from the body within those defined above critical zone adjacent to the heated zone will.

Die Konfiguration der Verfestigungsoberfläche nach dem geschmolzenen Material der erhitzten Zone wird auch in einer sehr planaren ?orm gehalten.The configuration of the solidification surface after the melted Material of the heated zone is also kept in a very planar form.

Torzugsweise wird die von der Oberfläche dee Körpers in der kritischen Zone ausgestrahlte Wärme duroh susätsliohe Wärmeatrahlungsaittel reguliert» die den Körper zumindest teilweise usageben. (jPreferably, that of the surface of the body in the critical zone radiated heat from susätsliohe heat radiation means regulates »which at least partially reveal the body. (j

Die erflndungsgeoäöe Vorrichtung zur Reinigung «Ines monokristallinen Körpers aus Halbleitermaterial, die Soaaneräitzungselnriohtungen umfaßt» die für die Bewegung relativ 3ü dem Körper geeignet sind, wobei eine erhitzta 2one, die geschmolzenes Material enthält» sich duroh den förpgr bewegt, ist gekennzeichnet durch ssuaätaliche mittel, die den Körper suzoindest teilweise umgaben, wodurch im Betrieb die Wärme reguliert wird, die fen der Oberfläche des Körpers in der oben definierten kritischen Zone, die der erhitzten Zone benachbart ist» ausgestrahlt wir·,,The Invention Geoäöe Device for Purification «Ines monocrystalline Body made of semiconductor material, the Soaan etching devices includes "those for movement relatively 3ü the body are suitable, being a heateda 2one, the molten material contains »while the body moves, is characterized by ssuaätaliche means that at least partially surrounded the body, whereby The heat is regulated during operation, the fen of the surface of the body in the critical zone defined above, which is the is adjacent to the heated zone »broadcast we · ,,

BIe zusätzlichen Wäirmestrahlungsmittel, normalerweise ein Ofen, erhöhen die Omgobungstemperatur in der kritischen Zonst vermindern so die Wärmemenge, die von der Oberfläche des Körpers in dieser kritischen Zone ausgestrahlt wird, und kompensieren in einem gewünschten AuomaS den Wärmeverlust» der sonst durch die Abstrahlung auftreten würde«With additional heat radiation, usually one Oven, increase the heating temperature in the critical zone thus reduce the amount of heat that is radiated from the surface of the body in this critical zone, and compensate for the heat loss in a desired auomaS otherwise the radiation would occur "

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Dme» C117Jt iittr-Ί Vn caasoa ü\» ^Dme »C 117 Jt iittr- Ί Vn caasoa ü \» ^

Heute Sonn nil la* Sem·,Today sun nil la * Sem ·,

1Ιωΐ·τ ©Ατι trass,1Ιωΐ τ © Ατι trass,

?r233 wenig mäkr als dia toi«? r233 little mäkr than dia toi «

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Aus diesem Grund ist der ringförmige Körper vorzugsweise entlang einer Mantellinie durchgeschnitten, wodurch Stromzirkulation in einer Ebene parallel asu der der Induktionsspule verhindert wird. Andererseits verhindert dies nicht, daß der ringförmige Körper durch Ströme erhitzt wird,, äiü durch die Hochfrequenzspule induziert werden, da es we-itortiin möglich ist, geschlossene Kreise zu definieren, die fluSlinien aus dem Feld der Spule schneiden.For this reason, the annular body is preferable cut along a surface line, thereby allowing electricity to circulate in a plane parallel asu that of the induction coil is prevented. On the other hand, this does not prevent that the ring-shaped body is heated by currents ,, äiü be induced by the high frequency coil as it we-itortiin is possible to define closed circles that Cut flux lines from the field of the coil.

Obwohl die so· erzeugten Ströme in gewissem Ausmaß noch ütw Feld deformieren, das durch die Induktionsspule erzeugt wird, die der Verfestigimgsoberflache benachbart istP ein« schließlich der kritischen Zone unmitteltbar unterhalb lit;« ser Oberfläche, so ißt doch dieser unerwünschte Effekt n:.cht so ungünstig wie im Falle eines ununterbrochenen ringi'öxnigen Körpers. Tatsächlich ist dies gewöhnlich völlig -1ϊθ1β3.·4er bar, da es sich als möglich erwiesen hat, auf diese Weiße eine gewisse Abnahme in der Zahl der Dislokationen zu ex· halten«,Although the currents generated in this way still deform the field to a certain extent which is generated by the induction coil which is adjacent to the solidification surface P including the critical zone immediately below this surface, this undesirable effect is nevertheless no :. is as unfavorable as in the case of an unbroken ring-eyed body. In fact, this is usually completely -1ϊθ1β3. · 4 · bar, since it has been shown to be possible to ex · keep a certain decrease in the number of dislocations to this extent «,

Die beste Wirkung wird jedoch erhalten, Indem ©in ringförmiger Körper verwendet wird, der in der oben erwäiüiteii Weise entlang einer Hantellinie durchgeschnitten ist und Is den zusätzliche Schlitze in axialen Ebenen eingeschnitten sind, wobei sich diese Schlitze von der oberen Kante herab nach unten bis zu einer bestimmten Tiefe erstrecken, wodurch das Material des oberen Teiles des Körpers in eine Anzahl von Laschen aufgetrennt wird. Vorzugsweise erstrecken sich die Laschen nach auswärts und definieren so einen konischen Teil mit etwa 45° zu der Achse des Körpers. Wenn während der Bewegung entlang des Stabes den Induktionseinriohtungen, die eine oder mehrere Spulen umfassen, ein derarti-The best effect, however, is obtained by making © in an annular shape Body is used in the manner mentioned above cut along a dumbbell line and Is the additional slots are cut in axial planes, these slots descending from the upper edge extend down to a certain depth, causing the material of the upper part of the body into a Number of tabs is separated. Preferably the tabs extend outwardly defining a conical one Part at about 45 ° to the axis of the body. If during the movement along the rod the induction units, which comprise one or more coils, such a

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ger Körper nachfolgt, dessen unterster Teil die Form eines entlang einer Mantellinie durchgeschnittenen Zylinders hat und dessen oberer !Teil die Porm von Laschen besitzt, die von 6.em Zylinder in der oben beschriebenen Weise weggerichtet eind, werden Wirbelströme erzeugt, nicht nur in dem Zylinder, sondern auch in den Laschen, ohne daß ein© merkliehe Ab« nähme in der Dichte des Teiles des Hochfrequensfeldes eintritt, das durch das halbleitende Material in der kritischen Zone unmittelbar bei oder unter der Verfestigungsoberflache hindurchtritt« Tatsächlich werden die Wirbelströme innerhalb der einzelnen Laschen durch einen Teil des elektrischen -Feldes erzeugt, der auf Grund der Diversion der Laschen in Auswärtsrichtung he&ilgtloh der Achse von dem Stab entfernter ist» Die V/irbelstrÖme erhitzen die Laschen» die ihrerseits die Wärme auf die Oberfläch© des Stabes ausstrahlen«, Der zylindrische Teil des Körpers wird durch Wärmeleitung aus den Laschen und durch einen Strom erhitzt, der in diesem Teil dee Materials des Körpers aus der oder den Induktionsspulen induziert v/lrä. In jeder Lasche wird ein getrennter Kreisstrom von beträchtlicher Stärke induziert, insbesondere wenn die Spitzen der Laschen noch weiter nach außen gebogen einet, wobei In diesem Falle der Spitzenteil der Laschen etwa senkrecht zu den Feldlinien liegen kann. Dieser Strom erzeugt in den Laschen eine hohe Temperatur, jedoch ist im Gegensatz am 'dem Jail$ wenn das Kopfende des Zylinders nicht derart eingeschnitten ist , die Richtung der Kreisströme in dem unteren Teil der Laschen, der dem Stab am nächsten ist, die gleiche wie in. der Spule und auf diese Weise wird das durch den Stab verlaufende PeId nicht geschwächt. Sie tragen im 6-egenteil auf Grund der Tatsache, daß sie mit Hilf© einee Teils des Feldes erzeugt werden, der sonst nutzlos ist, dazu bei, den Strom innerhalb des Kristalles in der kritischen Zone unmittelbar unter der Wanderzone aufrechtzuerhalten oder zu erhöhen.The lower part of the body has the shape of a cylinder cut along a surface line and the upper part of which has the shape of tabs directed away from the 6th cylinder in the manner described above, eddy currents are generated, not only in the cylinder but also in the flaps, without a noticeable decrease in the density of that part of the high-frequency field which passes through the semiconducting material in the critical zone directly at or below the solidification surface a part of the electric field is generated which, due to the diversion of the tabs in the outward direction , is more distant from the rod of the body is heated by conduction from the tabs and by a current flowing into this part of the material of the body from the induction coil or coils induces v / lrä. A separate circular current of considerable strength is induced in each tab, especially if the tips of the tabs are bent even further outwards, in which case the tip part of the tabs can be approximately perpendicular to the field lines. In the lugs, this current produces a high temperature, but in contrast to the 'the jail $ when the head end of the cylinder is not cut so that the direction of the circulating currents in the lower part of the flaps, which is the rod closest to the same as in. the coil and in this way the PeId passing through the rod is not weakened. Due to the fact that they are generated with the aid of a part of the field which is otherwise useless, they contribute in part to maintaining or increasing the current within the crystal in the critical zone immediately below the traveling zone.

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Gleichzeitig müssen natürlich die Spitzen der Laschen Ströme befördern, die in der entgegengesetzten Richtung verlaufen (da die Ströme Kreisströme sind), jedoch Bind diese Teile von dem Kristallstab weiter entfernt und ihr schwächender Einfluß auf den darin induzierten Strom ist vernachlässigbar ο Der axiale Temperaturgradient in dem zylindrischen !Teil kann reguliert werden, indem die Dicke der Wand eingestellt wird oder indem eine Hilfeinduktionsspule vorgesehen wird, die den .ringförmigen Körper in einem geeigneten Maß umgibt.At the same time, of course, the tips of the tabs must have currents that go in the opposite direction (since the currents are circular currents), but bind these parts further away from the crystal rod and their weakening influence on the current induced therein is negligible o The axial temperature gradient in the cylindrical part can be regulated by adjusting the thickness of the wall or by providing an auxiliary induction coil, which surrounds the ring-shaped body to a suitable extent.

Der ringförmige Körper muß aus einem leitfähigen Material % mit einem hohen Schmelzpunkt bestehen. Wenn ein Metall verwendet wird, muS dafür gesorgt werden, daß es keine Dämpfe bildet, die jsu Verunreinigung des Halbleitermaterials führen· In manchen Pällen sind deshalb nicht-metallische Substanzen, wie pyrolytiflcher Graphit oder Silicium, zu bevorzugen. The annular body must be made of a conductive material% with a high melting point. If a metal is used, care must be taken so that it does not generate fumes that could contaminate the semiconductor material. In some cases, therefore, non-metallic substances such as pyrolytic graphite or silicon are preferred.

Monokristallines Silicium mit einer Dislokationszahl, die praktisch Null ist, ist unter Verwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens und der erfindungsgemäßen Vorrichtung hergestellt worden, unter der Voraussetzung, daß die Beschikkung ein Stab mit einem Durchmesser von 2,2 bis 2,5 cm ist, ä kann die kleinere Spule einen Durchmesser von 2,5 bis 3,0 cm und die größere Spule einen Durchmesser von 4,0 bis 6,0 cm besitzen. Das obere Ende des konischen feile des Drehkörpers kann einen größeren Durchmesser, wie beispielsweise 4,2 bis 6,5 em, besitzen und der untere zylindrische Teil kann einen Innendurchmesser von 3,0 bis 5,0 cm haben« Die axiale Vortriebsgeschwindigkeit kann 0,5 bis 5,0 mm/Min, betragen, es wird jedoch darauf hingewiesen, daß dieseMonocrystalline silicon with a Dislokationszahl which is practically zero, has been prepared using the method and apparatus of the invention, with the proviso that the Beschikkung a rod having a diameter of 2.2 to 2.5 cm, etc. can the smaller coil is 2.5 to 3.0 cm in diameter and the larger coil is 4.0 to 6.0 cm in diameter. The upper end of the conical file of the rotating body can have a larger diameter, such as 4.2 to 6.5 cm, and the lower cylindrical part can have an inner diameter of 3.0 to 5.0 cm. 5 to 5.0 mm / min, but it should be noted that these

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Dimensionen all© von den in der.vorstehenden allgemeinen Beschreibung der Erfindung sowie beim Stand der Technik erwähnten Faktoren .abhängen und daß sie derart aein müssen, daß ein© annähernd ebene Yerfestigungsoberfläche erzeugt wird,, Jedoch ist es bei Dimensionen dieser toÖSenoränung bevorzugt, daß der ringförmig© K8rper eine axiale Länge von 7 cm oder mehr hat und der ober© Teil davon bei einer !Temperatur von mindestens 14000G arbeitet. Dimensions all depend on the factors mentioned in the above general description of the invention as well as in the prior art and that they must be such that an approximately flat solidification surface is produced © K8rper ring has an axial length of 7 cm or more, and the upper part of which operates at a ©! temperature of at least 1400 0 G.

Nachfolgend wird eine bevorzugte Ausführungsfoxm ier vorliegenden Erfindung anhand der Zeichnimg weiter veranschaulichtg die eine schematises© Anordnung für die Reinigung eines Sill« ciumstabee aaeh dem ZonenscImelaYerfalarea darstellt a A preferred Ausführungsfoxm is ier present invention, the Zeichnimg based further veranschaulichtg a schematises © arrangement for cleaning a Sill "ciumstabee aaeh the ZonenscImelaYerfalarea represents a

Ein SiIieiuraetab 1,2 mit einem Durchmesser von etwa 2 95 cm umfaßt die Beschickung 1 rad den gereinigtem Einkristall 2 während des Zonenecbm^XzenB · Es sind Erhitzuä^ssinrichtungen, die die Spule 5 wiü. di© Spul© 4 laifassitsig angeordnet und derart angepaßt9 daß si® aaelßi iteslglieÄ dos Siliciumstalbee bewegt weräea können· Des» Staus ist vertikal gehalten. und die Erhitzungseinrichtungen werden während des Eeini« giiageverfahrens aufwärts Ibeiiregt. Di© obere Spule 3 hat einen kleineren Durchaeeeer als Spule 4 sM beiae eint »It einer (nicht gezeigte»)' Hochfrequenselektsieitätsquelle ibeuBO wie die Spulen 3» 4 ist äer
befestigt, der aus einem: sylindrischen teil 5 und einem di-=> .vergierenden feil 6 besteht· Bine Vidlsahl ψ@μ Sehlitzen 7 mit eiaer Länge von 1 e» ist Bit Istervell®» ψ@ά 1 em read «a die Heripliesrie dee feiles 6 ausgebildet» vodmräb. Basclxea 8 gebildet werden, die magebogen eiadf ras mit 45° vom der axiales Eichtiaig des Körpers su divergieren«, ä Betriefe werden ia den lasciiea 8 Wirbeistr3ae exisetigt, wödissoh die 5seg©&©a
A SiIieiuraetab 1,2 with a diameter of about 2 9 5 cm comprises the charge 1 wheel the cleaned single crystal 2 during the zone processing . There are heating devices, which the coil 5 as. Reel di © © 4 laifassitsig arranged and adapted such that 9 SI® aaelßi iteslglieÄ dos Siliciumstalbee moved weräea can Des · "congestion is held vertically. and the heaters are included during the loading process. The upper coil 3 has a smaller diameter than coil 4 sM when a high frequency electrolyte source (not shown) is larger than the coils 3 and 4
Fastened, which consists of a: cylindrical part 5 and a di - => .vergating file 6 · Bine Vidlsahl ψ @ μ Sehlitzen 7 with a length of 1 e "is Bit Istervell®" ψ @ ά 1 em read "a the Heripliesrie dee feiles 6 trained »vodmräb. Basclxea 8 are formed, which diverge magebogen eiad f ras with 45 ° from the axial calibration of the body su ", ä Betriefe are generally the lasciiea 8 Wirbeistr3ae exist, where the 5seg © & © a

ORIGINALORIGINAL

309830/ 1 176309830/1 176

/U/ U

Energie erhitzt werden« die sonst verloren wäre. Bei der Reinigung von Silicium werden die Laschen 8 voreugswelee auf eine Temperatur von etwa 140O0O erhltst.Energy can be heated «which would otherwise be lost. When cleaning silicon, the tabs 8 are pre-drawn to a temperature of about 140O 0 O received.

Im «ylindrisohen !eil 5 des Körpers ist ein Schlitz 9 vorgesehen, um darin die Bildung von Strömen zu verhindern, die den Betrieb der Vorrichtung nachteilig beeinflussen wurden»In the "ylindrisohen! Part 5 of the body a slot 9 is provided, to prevent the formation therein of currents which adversely affect the operation of the device became"

Biese Vorrichtung kann natürlich im Detail aodlfisiert werden, ohne daß dadurch :,,.: .iuaen der Erfindung verlassen wird. Beispielsweise kann die Dicke des Materials, das den sylindrlechen XeIl 5 bildet» von dessen Boden bis sum oberen Ende zunehmen, oder Zeil 5 kann von einer weiteren (nicht gezeigten) Induktionsspule umgeben sein.Piping apparatus can of course be aodlfisiert in detail, without thereby: ,,:. .Iuaen the invention. For example, the thickness of the material that forms the cylindrical tube 5 can increase from its bottom to the top end, or section 5 can be surrounded by a further induction coil (not shown).

Im Betrieb werden die Spulen 3 und 4- und der Körper, der aus den Teilen 5 und 6 bestellt, langsau über den Silicium« stab aufwärts bewegt, so daß eine erhitzte Zone, wie oben beschrieben, langsam durch den Stab aufwärts bewegt wird, wobei die Bedingungen eine Yerfestigungsoberflache ergeben, die in hohem HaS planar ist. Unter Verwendung des erfindungs gemäßen Verfahrens und der erfindungsgemäöen Vorrichtung sind Siliciumeinkristalle mit nur 2 000 Dislokationen/cm in den Kern- und Hautteilen des Kristallee und überhaupt keinen feststellbaren Dislokationen in dem übrigen Seil der Kristalle hergestellt worden. Im Vergleich dazu liegen in Siliciumkristallen, die nach den herkömmlichen Zonensehmelzverfahren gereinigt worden sind, 50 000 Disloka«In operation, the coils 3 and 4 and the body, the ordered from parts 5 and 6, slowly over the silicon " rod moved upward so that a heated zone, as above described, is slowly moved upwards through the stick, where the conditions result in a solidification surface, which is planar in high hat. Using the method according to the invention and the device according to the invention are silicon single crystals with only 2,000 dislocations / cm in the core and skin parts of the crystal and in general no detectable dislocations in the rest of the rope of the crystals have been made. In comparison, silicon crystals are found in silicon crystals that are produced by the conventional zone melting process have been cleaned, 50 000 disloka «

2
tionen pro cm vor, so daß der erfindungsgemäS erzielte technische Fortschritt auf der Hand liegt.
2
tions per cm, so that the technical progress achieved according to the invention is obvious.

- 11 -- 11 -

909830/1176909830/1176

BAD ORIGINALBATH ORIGINAL

Claims (1)

PatentansprücheClaims 1. Verfahren zur Reinigung eines monokristalliaen Körpers aus Halbleitermaterial» dadurch gekennzeichnet, da© man eine erhitzte Zone, die geschmolzenes Material enthält» relativ durch den Körper bewegt» während die von der Oberfläche des Körpers ausgestrahlte Wärme in der an die erhitzte Zone angrenzenden kritischen Zone, die das Temperaturintervall darstellt, worin Dislokationen durch plastische Deformierung gebildet werden können, reguliert und die Verfestigungsoberfläehe hinter der erhitzten Zone in einer in hohem MaS planaren Konfiguration gehalten wird.1. Method of cleaning a monocrystalline body made of semiconductor material »characterized in that there is a heated zone that contains molten material» relatively moved through the body »while the heat radiated from the surface of the body in the heated to the Zone adjoining critical zone, which is the temperature interval in which dislocations can be formed by plastic deformation and the solidification surface behind the heated zone is maintained in a highly planar configuration. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die von der Oberfläche des Körpers in der kritischen Zone ausgestrahlte Wärme durch zusätzliche Wärmestrahlungsmittel reguliert wird, die den Körper zumindest teilweise umgeben. 2. The method according to claim 1, characterized in that the emitted from the surface of the body in the critical zone Heat is regulated by additional heat radiation means which at least partially surround the body. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die erhitzte Zone und die zusätzlichen Wärmestrahlungsmittel gemeinsam bewegt und mit Energie aus einer einzigen Quelle beliefert werden.3. The method according to claim 2, characterized in that the heated zone and the additional heat radiation means moved together and with energy from a single source are supplied. 4. Vorrichtung zur Reinigung eines monokristallinen Körpers aus Halbleitermaterial mit Zonenerhitzungseinrichtungen, die für Bewegung relativ zu dem Körper geeignet sind, wodurch eine erhitzte Zone, die geschmolzenes Material enthält, durch den Körper bewegt werden kann, dadurch gekennzeichnet , daß zusätzliche Wärmestrahlungsmittel4. Device for cleaning a monocrystalline body made of semiconductor material with zone heating devices, which are suitable for movement relative to the body, creating a heated zone containing molten material, can be moved through the body, characterized in that additional heat radiation means -12-909830/1176 ßAD ORIGINAL-12-909830 / 1176 ßA D ORIGINAL den Körper «umludest teilweise umgeben., wodurch la Betrieb die von der Oberfläche des Körpers ausgestrahlte Wärme in der an die erhitzte Zone angreneenden kritischen Zone, dl· das Temperaturintervall darstellt, vorin Dislokationen durch plastische Deformlerung gebildet werden können, reguliert wird.the body «umludest partially surrounded., whereby la operation the heat radiated from the surface of the body in the critical zone adjacent to the heated zone, dl represents the temperature interval before which dislocations can be formed by plastic deformation is regulated. 5· Vorrichtung nach Anspruch 4» dadurch gekennzeichnet, daß die zusätzlichen Waroestrahlungemittel aus leitfähigem Material gebildet und gemeinsam mit den Zonenerbitsungselnrlchtungen. befestigt sind·5 · Device according to claim 4 »characterized in that the additional Waro radiation means formed from conductive material and together with the zone bit devices. are attached 6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens eine Induktionsspule vorliegt, die so angeordnet und dafür geeignet ist, daß sie lot Betrieb die Energie sowohl für die Zonenerhitsungseinrlchtungen als auch für die6. Apparatus according to claim 5, characterized in that there is at least one induction coil arranged and adapted to operate the energy both for the zone heating devices and for the zusätzlichen Wärjeestrahlungemittel liefert.provides additional heat radiation means. 7. Vorrichtung zur Reinigung eines monokristallinen Körpers aus Halbleitermaterial nit Zonenerhitzungseinrichtungen, die für Bewegung relativ su dem Körper geeignet sind, wodurch eine erhitzte Zone» die geschmolzenes Material enthält, durch, den Körper bewegt werden kann, dadurch gekennzeichnet, daß die Zonenerhltzungseinrlchtungen mindeatens eine Induktionsspule umfassen und gemeinsam mit zusätzlichen Wärmeetrehlungsmltteln befestigt sind, die eine einen Drehkörper bildende ringförmige Wand enthalten, der bezüglich seiner Achse mit der. des Körpers aus zu reinigendem Halbleitermaterial gleich angeordnet 1st, wobei die Wand entlang ihrer Langseratreokung durch einen Sohliti geteilt let, der su der Achse parallel liegt, und an einem Endteil in. kleine Laschen aufgeteilt ist, die von der ge-7. Device for cleaning a monocrystalline body made of semiconductor material with zone heating devices, which are suitable for movement relative to the body, whereby a heated zone containing molten material can be moved through the body, characterized in that the zone heating devices comprise at least an induction coil and together with additional heat dissipation media are attached, the contain an annular wall forming a body of rotation which, with respect to its axis, coincides with the. of the body of semiconductor material to be cleaned is arranged identically, wherein the wall along its Langseratreokung by a Sohliti divided let, which is parallel to the axis, and on one End part is divided into. Small tabs, which from the - 13 -- 13 - 909830/ 1 1 78909830/1 1 78 SAD ORlGIh(AL.SAD ORlGIh (AL. Jl*Jl * meinsamen Achse divergieren/ was eichr im Betrieb so aus-* wirkt, daß die Induktionsspule die erhitzte Zone durch Induktionsströme erhitzt und auch den suaätslichen Wärmestrahlungsmitteln in der gleichen Weise Wärme zuführt, wodurch die von der Oberfläche des Körpers ausgestrahlte Wärme in der an die erhitzte.Zeus angrenzenden kritisches Zone* die das TemperaturIntervall darstellt, worin Dislokationen durch plastische BefoaEmierung gebildet werden können, reguliert wird.common axis diverge / what is so important in operation * has the effect that the induction coil heats the heated zone by induction currents and also supplies heat to the suaätslichen heat radiation means in the same way, whereby the heat radiated from the surface of the body in the critical adjacent to the heated Zone * which represents the temperature interval in which dislocations are formed by plastic moisture can be regulated. 8. Körper aus gereinigtem monokrletallinera Halbleitermaterial. hergestellt nach dem Verfahren gantäB Anspruch 1.8. Body made of purified monocrletalline semiconductor material. produced by the method according to claim 1. 9. Körper aus gepeinigtem monokristallinem Halt&eltexmaterlal hergestellt mittels der Yorricht.mg gemäß Mepruch 4«9. Body made of tortured monocrystalline hold & eltex material produced by means of the Yorricht.mg according to Mepruch 4 « 10. Körper aus gereinigtem aionofeistalllnea Halbleitermaterial hergestellt mitteXe der Vorrichtung gsmSS Anspruch 7·10. Body made of purified aionofeistalllnea semiconductor material manufactured in the middle of the device gsmSS claim 7 · ™ 14 - ■ 9098307117S™ 14 - ■ 9098307117S βΑΟ ORIGINALβΑΟ ORIGINAL
DE19681809242 1967-11-16 1968-11-15 Process for the production of monocrystalline bodies of semiconductor materials Pending DE1809242A1 (en)

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