DE1644038B1

DE1644038B1 - Zone melting process

Info

Publication number: DE1644038B1
Application number: DE19671644038
Authority: DE
Inventors: William Gardner Pfann
Original assignee: Western Electric Co Inc
Current assignee: AT&T Corp
Priority date: 1966-01-13
Filing date: 1967-01-07
Publication date: 1970-12-23
Also published as: US3423189A; GB1175084A; FR1509326A; CH486903A

Description

Zonenschmelzverfahren, die in einem senkrecht angeordneten Rohr durchgeführt werden, haben den Nachteil, daß die dabei in der oder den Schmelzzonen entstehende Wärmekonvektionsströmung zu einer Vergrößerung der Schmelzzonenlänge führt. Die nachteiligen Wirkungen der Wärmekonvektion können durch horizontales Anordnen des Rohrs und Führen der Schmelzzonen längs der horizontalen Rohrachse herabgesetzt werden. In diesem Falle aber bewirkt die Wärmekonvektion eine Verzerrung der eine Schmelzzone einschließenden Fest/Flüssig-Grenzflächen in dem Sinne, daß die Schmelzzonenlänge im oberen Bereich beträchtlich größer ist als im unteren Bereich. Ebene und parallele Schmelzzonen-Begrenzungsflächen sind aber erwünscht, insbesondere dann, wenn eine große Anzahl von Schmelzzonen innerhalb einer kleinen Werkstücklänge erzeugt werden sollen.Zone melting processes that are carried out in a vertically arranged tube have the Disadvantage that the resulting heat convection flow in the melt zone or zones leads to an increase in the length of the melt zone. The adverse effects of thermal convection can by arranging the pipe horizontally and guiding the melt zones along the horizontal Pipe axis are reduced. In this case, however, the heat convection causes a distortion the solid / liquid interfaces including a melt zone in the sense that the melt zone length is considerably larger in the upper area than in the lower area. Flat and parallel melting zone boundary surfaces but are desirable, especially when a large number of melt zones within a small workpiece length should be generated.

Die horizontale Anordnung des Rohrs beschränkt die Richtung der natürlichen Konvektionsströme weitgehend auf die Ebene der Schmelzzone. Ist das Rohr stationär, so beginnen die in den oberen Bereichen des Rohrs begrenzten Konvektionsströme, sich horizontal auszubreiten, wodurch die flüssige Zone verbreitert wird. Die sich in der Hauptsache durch Schwerkraftwirkung einstellende Konvektionsströmung entsteht durch Dichte-Änderungen innerhalb der flüssigen Phase.The horizontal arrangement of the tube restricts the direction of natural convection currents largely to the level of the melting zone. If the pipe is stationary, those in the upper one begin Areas of the tube limited convection currents to spread horizontally, thereby reducing the liquid Zone is widened. The convection flow, which is mainly caused by the effect of gravity arises from density changes within the liquid phase.

Aufgabe der Erfindung ist es, bei einem Zonenschmelzverfahren, bei dem zumindest eine Schmelzzone längs des zu behandelnden Materials, das im Innern eines horizontalliegenden, hohlzylindrischen Rohres untergebracht ist, in Rohrachsrichtung geführt wird, wobei man die Schmelzzone durch ein — gegebenenfalls zwischen Kühlgliedern angeordnetes — Heizelement erzeugt, das das Rohr auf dem Umfang desselben zumindest teilweise unter Einhaltung eines Abstands hierzwischen umgibt, um eine Relativbewegung zwischen Heizelement und Rohr in Rohrachsrichtung zu ermöglichen, diese horizontale Ausbreitung innerhalb einer Schmelzzone an der Oberseite eines horizontal angeordneten Rohrs zu unterdrücken. Zur Lösung dieser Aufgabe ist erfindungsgemäß vorgesehen, daß während der Schmelzzonenwanderung das Rohr um seine Achse gedreht wird. Die sich bei drehendem Rohr einstellende Konvektionsströmung innerhalb der Schmelzzone weist dann nur noch Komponenten in Richtung der Winkelgeschwindigkeit auf, die Schmelzzonenlänge kann daher drastisch reduziert werden.The object of the invention is, in a zone melting process, in which at least one melting zone along the material to be treated, which is inside a horizontal, hollow cylindrical Rohres is housed, is guided in Rohrachsrichtung, the melting zone through a - If necessary arranged between cooling members - generated heating element that the tube on the The circumference of the same at least partially while maintaining a distance therebetween surrounds to a To enable relative movement between the heating element and the pipe in the direction of the pipe axis, this horizontal Spread within a melting zone at the top of a horizontally arranged tube suppress. To solve this problem, the invention provides that during the migration of the melt zone the pipe is rotated around its axis. The convection flow that occurs within the melting zone when the tube is rotating then only has components in the direction of the angular velocity, the melt zone length can therefore be drastically reduced.

Im folgenden ist die Erfindung an Hand der Zeichnung beschrieben. Es zeigtThe invention is described below with reference to the drawing. It shows

Fig. 1 eine perspektivische Vorderansicht einer Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens undFig. 1 is a perspective front view of a device for carrying out the invention Procedure and

F i g. 2 eine perspektivische Teilansicht der Anordnung nach Fig. 1.F i g. 2 a perspective partial view of the arrangement according to FIG. 1.

Bei der Anordnung nach F i g. 1 wird das Rohr 10, das das zu behandelnde, z. B. zu raffinierende, Material enthält, von einem (nicht dargestellten) Support in horizontaler Lage gehalten. Der Support ist dabei für einen langsamen Vorschub des Rohrs längs dessen Achse in beiden Richtungen ausgelegt, wie dies durch den Doppelpfeil in Fig. 1 angedeutet ist. Außerdem ist der Support dafür ausgelegt, das Rohr um seine Achse langsam zu drehen. Die Heizelemente zur Erzeugung der Schmelzzone sind bei 11 angedeutet und bestehen im betrachteten Beispiel aus mehreren ähnlichen Nickelchrom-Drahtringen, die um das Rohr 10 unter einem Abstand verlaufen, der einerseits eine adäquate Aufheizung und andererseits eine freie Verschiebung des Rohrs 10 gestattet. Dieser Abstand ist nichtkritisch, und die erfindungsgemäß vorgesehene Drehung des Rohrs sorgt dafür, daß mögliche Unregelmäßigkeiten im radialen Abstand zwischen dem Heizelement und dem Rohrumfang und auch mögliche Ungleichförmigkeiten in der Heizleistungsverteilung längs des Heizringumfangs ausgeglichen werden. Wegen des sich drehenden Rohrs können also diese, sonst zu Schwierigkeiten Anlaß gebenden Erscheinungen vermieden werden. Aus dem gleichen Grund können auch anders geformte, z. B. U-förmige Heizelemente verwendet werden, obgleich Ring-Heizelemente für besonders wirksam befunden wurden.In the arrangement according to FIG. 1 is the pipe 10, which is to be treated, for. B. to be refined, material contains, held by a (not shown) support in a horizontal position. The support is there designed for slow advancement of the tube along its axis in both directions, like this is indicated by the double arrow in FIG. In addition, the support is designed for the pipe to turn its axis slowly. The heating elements for generating the melting zone are indicated at 11 and in the example under consideration consist of several similar nickel-chrome wire rings that are around the pipe 10 run at a distance that on the one hand provides adequate heating and on the other hand a free displacement of the tube 10 is allowed. This distance is not critical, and that according to the invention intended rotation of the tube ensures that possible irregularities in the radial distance between the heating element and the pipe circumference and also possible irregularities in the Heating power distribution along the circumference of the heating ring can be compensated. Because of the rotating Rohrs, these phenomena, which otherwise give rise to difficulties, can be avoided. For the same reason, differently shaped, e.g. B. U-shaped heating elements are used, although ring heating elements have been found to be particularly effective.

Die Kühleinrichtung ist durch eine Reihe massiver Ringe 12 gebildet, an deren Oberseite und Unterseite je eine Kühlmitteleinlaßleitung 13 bzw. eine Kühlmittelauslaßleitung 14 angeschlossen sind. Die Ringe können aus jedem Material bestehen, vorzugsweise wird hierfür aber ein Metall mit guter Wärmeleitfähigkeit, z. B. Kupfer, Silber, Gold, Molybdän oder eine Legierung, wie Messing, gewählt.The cooling device is formed by a series of solid rings 12, on the top and bottom of which a coolant inlet line 13 and a coolant outlet line 14 are each connected. The Rings can be made of any material, but a metal with good thermal conductivity is preferred, z. B. copper, silver, gold, molybdenum or an alloy such as brass is selected.

F i g. 2 zeigt eine perspektivische Ansicht eines Kühlelements 12 zusammen mit dem in strichpunktierten Linien angedeuteten Rohr 10 und dessen Inhalt 15. Die Kühlflüssigkeit strömt durch die Leitung 13 von oben her ein, und zwar zweckmäßig von einer die Kühlflüssigkeit durch Schwerkraft liefernden Quelle. Die Kühlflüssigkeit strömt innerhalb des Ringraums 16 zwischen Rohraußenumfang und Kühlringinnenumfang um das Rohr 10 herum und verläßt diesen Ringraum über die Auslaßleitung 14. Hierdurch wird das im Rohr befindliche Material 15 im Bereich des Kühlrings im festen Zustand gehalten. Die Auslaßleitung 14 muß nicht notwendigerweise vorgesehen sein, trägt aber zur Wirksamkeit der Kühleinrichtung dahingehend bei, daß ein hydrodynamischer Kopf an der Flüssigkeit im Ringraum 16 gebildet und die UmStrömungsgeschwindigkeit erhöht wird. Außerdem trägt die Auslaßleitung 14 auch dazu bei, die Kühlflüssigkeit auf den Ringraum 16 infolge einer siphonartigen Wirkung streng zu begrenzen, und ist überdies ein bequemes Mittel zum Sammeln der von mehreren Kühlringen austretenden Kühlflüssigkeit.F i g. FIG. 2 shows a perspective view of a cooling element 12 together with that in FIG Lines indicated tube 10 and its contents 15. The cooling liquid flows through the line 13 from above, expediently from a supplying the cooling liquid by gravity Source. The cooling liquid flows within the annular space 16 between the outer circumference of the pipe and the inner circumference of the cooling ring around the pipe 10 and leaves this annular space via the outlet line 14. As a result the material 15 located in the tube is kept in the solid state in the region of the cooling ring. The outlet line 14 need not necessarily be provided, but contributes to the effectiveness of the Cooling device to the effect that a hydrodynamic head on the liquid in the annulus 16 is formed and the flow rate is increased. In addition, the outlet line 14 carries also contributes to the cooling liquid to the annular space 16 due to a siphon-like effect limit, and is also a convenient means of collecting the emerging from multiple cooling rings Coolant.

Der Ringraum 16 ist, wie aus F i g. 2 hervorgeht, an seinen beiden Stirnseiten nicht abgeschlossen; denn es ist ein schwieriges Problem hier eine Abdichtung vorzusehen, die eine Drehung des Rohrs ermöglicht. Bei der dargestellten Anordnung beschränkt die Oberflächenspannung der Kühlflüssigkeit die Kühlflüssigkeitsströmung auf den Ringraum 16, es ist deshalb keine Abdichtung erforderlich. Die der Charge entzogene Wärme wird teils durch das Kühlmittel und teils durch Wärmeleitung über den Metallring und die hieran befestigten Zuleitungen abgeführt. Es ist wichtig, daß die Innenfläche des Rings von der Kühlflüssigkeit benetzt wird, was üblicherweise eine sorgfältige Reinigung des Rings erfordert. Andererseits kann es im Hinblick auf eine noch verstärktere Begrenzung des Kühlmittels auf den Ringraum 16 in manchen Fällen von Vorteil sein, die Außenfläche des Rohrs 10 so zu präparieren, daß dieselbe von der Kühlflüssigkeit möglichst schlecht benetzt wird.The annular space 16 is, as shown in FIG. 2 it can be seen, not completed at both ends; because it is a difficult problem here to provide a seal that prevents rotation of the pipe enables. In the arrangement shown, the surface tension of the cooling liquid is limited the flow of coolant onto the annular space 16, so no seal is required. the Heat withdrawn from the batch is partly through the coolant and partly through heat conduction via the Metal ring and the leads attached to it removed. It is important that the inner surface of the Ring is wetted by the cooling liquid, which usually requires careful cleaning of the ring requires. On the other hand, it can be used in order to restrict the coolant even more the annular space 16 may in some cases be advantageous to prepare the outer surface of the tube 10 so that that the same is wetted as poorly as possible by the coolant.

Die Wirkung der einander abwechselnden Heiz- und Kühlelemente längs des Rohrs ist in F i g. 1 dargestellt. Es entstehen schmale Schmelzzonen 17 im zu behandelnden Material, die durch feste Bereiche 18 voneinander getrennt sind.The action of the alternating heating and cooling elements along the pipe is shown in FIG. 1 shown. Narrow melt zones 17 arise in the material to be treated, which are defined by solid areas 18 are separated from each other.

Zur weiteren Erläuterung diene das folgende spezielle Beispiel.The following specific will serve as a further explanation Example.

Das Rohr 10 war ein etwa 50 cm langes Glasrohr mit einem Außendurchmesser von 2,54 cm. Die Heizringe bestanden aus einer Windung eines 0,5 mm starken Nickelchrom-Drahts. Die Heizringe wurden in Serie geschaltet und mit Wechselstrom (60 Hz) betrieben. Etwa 4 bis 5 Amp. waren zur Erzeugung einer gewünschten Schmelzzone in der dargestellten Vorrichtung erforderlich. Sind noch Feineinstellungen der einzelnen Heizelemente erforderlich, so können hierzu Regelwiderstände vorgesehen werden, von denen je einer zu einem Heizring parallel geschaltet wird. Sind die Heizringe einmal eingestellt, so kann die Apparatur tagelang laufen, ohne daß eine weitere Kontrolle der Heizringe erforderlich wäre. Die Heizringe waren 2,5 cm voneinander entfernt längs des Rohrs angeordnet. Insgesamt wurden 10 Heizringe zusammen mit 11 Kühlringen (Fig. 1) verwendet. Die Kühlringe 12 (F i g. 2) waren Kupferringe mit einem Innendurchmesser von 2,60 cm. Ihre axiale Breite war 0,6 cm. Die Einlaß- und Auslaßleitungen 13 und 14 waren an die Ringe in der in F i g. 2 ersichtlichen Weise angeschlossen. Diese Leitungen waren Kupferleitungen mit einem Durchmesser von 0,5 cm. Die benutzte Kühlflüssigkeit war Wasser, die eingestellte Durchfiußrate betrug etwa 70 cm³/min.The tube 10 was a glass tube about 50 cm long with an outside diameter of 2.54 cm. The heating rings consisted of a turn of 0.5 mm thick nickel-chrome wire. The heating rings were connected in series and operated with alternating current (60 Hz). About 4 to 5 amps were required to create a desired melting zone in the apparatus shown. If the individual heating elements still need to be fine-tuned, control resistors can be provided for this purpose, one of which is connected in parallel to a heating ring. Once the heating rings have been set, the apparatus can run for days without further checking of the heating rings being necessary. The heating rings were spaced 2.5 cm apart along the length of the tube. A total of 10 heating rings were used together with 11 cooling rings (Fig. 1). The cooling rings 12 (FIG. 2) were copper rings with an inner diameter of 2.60 cm. Its axial width was 0.6 cm. The inlet and outlet lines 13 and 14 were connected to the rings in the manner shown in FIG. 2 obvious ways connected. These lines were copper lines with a diameter of 0.5 cm. The cooling liquid used was water, the flow rate set was about 70 cm ³ / min.

Die zu behandelnde Charge war Naphthalin, das ursprünglich ein gelbstichiges Weiß zeigte, also Verunreinigungen enthielt. Die mittlere Zonenlänge betrug 0,6 cm. also etwa ein Viertel des Rohrinnendurchmessers. Der Rohrvorschub in Axialrichtung betrug etwa 0.8 cm/h, und die Rohrdrehung um die Rohrachse erfolgte mit 1,3 Umdrehungen/min. Bei dieser Vorrichtung waren Heizung und Kühlung stationär. Es kann auch die kinematisch umgekehrte Anordnung verwendet werden. Nach dem Durchgang mehrerer Schmelzzonen wurde das Material am »vorderen« Ende des Rohrs in der Farbe weißer und damit reiner als die Ausgangscharge.The batch to be treated was naphthalene, which originally showed a yellowish white, i.e. impurities contained. The mean zone length was 0.6 cm. i.e. about a quarter of the inner diameter of the pipe. The pipe feed in the axial direction was about 0.8 cm / h, and the pipe rotation was about The tube axis was carried out at 1.3 revolutions / min. In this device, the heating and cooling were stationary. The kinematically reversed arrangement can also be used. After the passage In several melt zones, the material at the "front" end of the tube became whiter in color and thus purer than the original batch.

Bei Verwendung eines sich drehenden Rohrs können in der Zone Lücken auftreten. Ist beispielsweise die anfängliche feste Charge genügend porös und wird in ihr eine Schmelzzone erzeugt, so vermag die flüssige Phase nicht den ganzen Rohrquerschnitt auszufüllen, selbst wenn man einen Volumzuwachs beim Übergang von der festen in die flüssige Phase unterstellt. Es entsteht daher eine Lücke, eine Blase an der Oberseite der Schmelzzone. Diese Lücke bewegt sich mit der wandernden Schmelzzone mit, und hinter der Zone wird ein nichtporöser Festkörper erzeugt. Nimmt jedoch die Lücke mehr als den halben Querschnitt ein, so wird ein hohle Röhre hinter der Schmelzzone längs der Chargen-Achse erscheinen. If a rotating pipe is used, there may be gaps in the zone. Is for example the initial solid charge is sufficiently porous and if a melting zone is created in it, then the liquid phase does not fill the entire cross-section of the pipe, even if there is an increase in volume Assumed transition from the solid to the liquid phase. There is therefore a gap, a bubble the top of the melting zone. This gap moves with the moving melt zone, and a non-porous solid is created behind the zone. However, the void takes more than that half cross-section, a hollow tube will appear behind the melt zone along the batch axis.

Ein anderer Weg, auf dem eine Lücke erzeugt werden kann, ist die Kontraktion einer erzeugten Schmelzzone, die den gesamten Querschnitt des Rohrs einnimmt. Die Volumenkontraktion führt zu einem Festkörper, der weniger Volumen als die zu seiner Erzeugung erstarrte flüssige Phase einnimmt, wodurch also eine Lücke auftritt.Another way in which a void can be created is by contraction of a created one Melting zone that occupies the entire cross-section of the pipe. The volume contraction leads to a solid that takes up less volume than the liquid phase that was solidified for its creation, thus creating a gap.

In jedem Fall wird die Lücke zum Chargen-Ende transportiert, und es entsteht hinter der Schmelzzone ein nichtporöser Festkörper. Dem Transport der Lücke zum Ende der Charge entspricht selbstverständlich einem Materialtransport in entgegengesetzter Richtung, also in Richtung zum *\nfang der Charge hin.In any case, the gap is transported to the end of the batch, and it is created behind the melting zone a non-porous solid. Of course, this corresponds to the transport of the gap to the end of the batch a material transport in the opposite direction, i.e. in the direction of the * \ nfang of the Batch.

Bei der Behandlung einer nicht porösen Charge aus Materialien, deren Volumen beim Schmelzen zunimmt, muß ein Rohrbruch auf bekannte Weise verhindert und dem Wandern der Charge infolge der Volumenzunahme durch Nachstellen der Heizelemente Rechnung getragen werden.When treating a non-porous batch of materials, their volume when melted increases, a pipe break must be prevented in a known manner and the migration of the batch as a result of Volume increase can be taken into account by readjusting the heating elements.

Die Drehgeschwindigkeit des Rohrs sollte groß genug sein um den eingangs beschriebenen Ausbreitungseffekt bei einem stationären horizontalen Rohr zu vermeiden, jedoch nicht so groß, um das sich auf natürliche Weise einstellende Konvektionsströmungsbild ernsthaft zu ändern. Drehzahlen von 0,5 bis 25 pro Minute wurden für Rohre mit einigen Zentimetern Durchmesser als geeignet befunden. Werden diese Drehzahlen wesentlich überschritten, so geht in vielen Fällen die Kontrolle über Form und Abmessungen der Schmelzzone verloren.The speed of rotation of the pipe should be high enough to achieve the propagation effect described at the beginning Avoid with a stationary horizontal pipe, but not so big as to focus on it natural way to seriously change setting convection flow pattern. Speeds from 0.5 to 25 per minute have been found to be suitable for pipes a few centimeters in diameter. Will If these speeds are significantly exceeded, in many cases control is over the shape and form Dimensions of the melting zone lost.

Claims

Patent claims:

1. Zone melting process in which at least one melting zone along the material to be treated, which is housed inside a horizontal, hollow cylindrical tube, in Rohrachsrichtung is performed, with the melting zone through a - optionally between Cooling members arranged - heating element produced, which the pipe on the circumference of the same at least partially while maintaining a distance therebetween surrounds a relative movement to enable between the heating element and the pipe in the direction of the pipe axis, thereby characterized in that the tube rotated about its axis during the melt zone migration will.

2. The method according to claim 1, characterized in that that the tube is rotated at 0.5 to 25 revolutions per minute.

1 sheet of drawings