DE1808384C3 - Process for the preparation and regeneration of alkaline descaling baths - Google Patents
Process for the preparation and regeneration of alkaline descaling bathsInfo
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Description
5 bis 50 Gewichtsprozent Natriumhydrid,
1 bis 20 Gewichtsprozent Natriumoxid,
Rest Natriumhydroxid5 to 50 percent by weight sodium hydride,
1 to 20 percent by weight sodium oxide,
Remainder sodium hydroxide
durch Auflösen oder Dispergieren von Natriumhydrid und -oxid in geschmolzenem Natriumhydroxid herstellt und daß man dieses Produkt in das auf 4500C erwärmte Entzunderungsbad entweder fest bei Temperaturen von 0-400C oder geschmolzen bei 320 bis 450° C einführtand oxide is prepared by dissolving or dispersing in molten sodium hydroxide, sodium hydride and in that on this product at 450 0 C heated Entzunderungsbad either solid at temperatures of 0-40 0 C or melted at 320 to 450 ° C is introduced into the
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bereitung und Regenerierung von alkalischen Entzunderungsbädern, in denen in geschmolzenem Natriumhydroxid Natriumhydrid und Natriumoxid vorliegen, durch Zugabe eines passivieren Produktes, in welchem Natriumhydrid und Natriumhydroxid enthalten sind.The invention relates to a method for preparing and regenerating alkaline descaling baths, in which sodium hydride and sodium oxide are present in molten sodium hydroxide Addition of a passivated product containing sodium hydride and sodium hydroxide.
Da die früher geübte Zuführung von gasförmigem Wasserstoff in alkalische Entzunderungsbäder zur Aufrechterhaltung eines bestimmten Anteils des aktiven Natriumhydrids im Entzunderungsbad nicht nur umständlich, aufwendig hinsichtlich der Bedienung und lediglich für größere Anlagen geeignet ist, sondern darüber hinaus auch wegen der Explosionsgefahr gefährlich ist, hat die Technik andere Wege ersonnen, um Natriumhydrid alkalischen Entzunderungsbädern zuzuführen. So ist es durch die BE-PS 6 59 951 bekanntgeworden, Natriumhydrid und Natriumhydroxid in Anteilen von jeweils 10-90 Gewichtsprozent enthaltenden gepreßten Festkörpern einem alkalischen Entzunderungsbad zuzuführen. Bei einem höheren Gehalt an Natriumhydrid werden diese Festkörper mit einer Außenhülle von Natriumhydroxid versehen. Die Herstellung dieser Festkörper ist nicht einfach, denn es sind relativ hohe Drucke beim Verpressen aufzuwenden. Since the previously practiced supply of gaseous hydrogen in alkaline descaling baths for Maintaining a certain proportion of the active sodium hydride in the descaling bath is not only cumbersome, expensive in terms of operation and only suitable for larger systems, but is also dangerous because of the risk of explosion, technology has devised other ways, to add sodium hydride to alkaline descaling baths. This is the case with BE-PS 6 59 951 become known, sodium hydride and sodium hydroxide in proportions of 10-90 percent by weight each containing pressed solids to an alkaline descaling bath. At a higher one If they contain sodium hydride, these solids are provided with an outer layer of sodium hydroxide. the Production of these solid bodies is not easy, because relatively high pressures have to be used when pressing.
Ein ähnlicher Vorschlag ist der französischen Patentschrift 14 29 871 zu entnehmen, bei der ein Gemisch eines Alkalimetallhydrids mit einem Alkalimetallhydroxid verwendet wird.A similar proposal can be found in French patent specification 14 29 871, in which a Mixture of an alkali metal hydride with an alkali metal hydroxide is used.
In Entzunderungsbädern liegt neben Natriumhydrid und Natriumhydroxid immer auch Eisen und Natriumoxid vor. Das vorliegende Eisen stammt von zu entzundernden Gegenständen oder aus einer Korrosion der das Bad aufnehmenden Wanne. Zur Verhinderung einer derartigen Korrosion ist durch die DE-AS 10 78 404 ein Entzunderungsbad bekannt geworden, welches Alkalimetallhydroxid, Alkalimetallhydrid, Eisenoxid und Natriumoxid enthält. Über das im Entzunderungsbad vorhandene Natriumoxid berichtet die österreichische Patentschrift I 72 668: In manchen Fällen hai sich die Anwesenheit geringer Mengen von Alkalimetalloxid im Bad nicht als schädlich erwiesen, obwohl es sich empfiehlt, das Bad von oxidierenden Einflüssen zu schützen, um der Bildung von Alkalimetallox;d im Bad vorzubeugen. Bei der Herstellung des Bades wird hier Wasserstoff in eine schmelzflüssige Mischung von Alkalimetallhydroxid und Alkalimetall-In addition to sodium hydride and sodium hydroxide, iron and sodium oxide are always present in descaling baths. The iron in question comes from objects to be descaled or from corrosion of the bathtub receiving the bath. To prevent such corrosion, DE-AS 10 78 404 has disclosed a descaling bath which contains alkali metal hydroxide, alkali metal hydride, iron oxide and sodium oxide. Austrian patent specification I 72 668 reports on the sodium oxide present in the descaling bath: In some cases the presence of small amounts of alkali metal oxide in the bath has not proven to be harmful, although it is advisable to protect the bath from oxidizing influences in order to prevent the formation of alkali metal oxide ; d to prevent in the bathroom. During the production of the bath, hydrogen is converted into a molten mixture of alkali metal hydroxide and alkali metal
5 oxid eingeleitet, wobei das Alkalimetalloxid unter Hydridbildung reagiert Auch bei Erschöpfung des Hydridgehaltes wird eine Regenerierung durch Zugabe von Alkalimetalloxid zu einem Teil der Schmelze bei Wasserstoffzufuhr durchgeführt Diese Wasserstoffzufuhr wird während des Reinigungsvorganges dann ständig fortgesetzt, um eine vollständige Reduktion von Oxiden sicherzustellen und den Gehalt an Natriumoxid im Bad niedrig zu halten.5 oxide initiated, with the alkali metal oxide below Hydride formation reacts Even when the hydride content is exhausted, regeneration by adding of alkali metal oxide to a part of the melt with hydrogen supply carried out this hydrogen supply is then continuously continued during the cleaning process in order to achieve a complete reduction of Ensure oxides and keep the sodium oxide content in the bathroom low.
Es ist die Aufgabe der Erfindung, ein hervorragend entzunderndes Bad mittels eines einfach herstellbaren passivierten Produktes zu bereiten und zu regenerieren.It is the object of the invention to provide an excellent descaling bath by means of a bath that is easy to manufacture to prepare and regenerate passivated product.
Die Erfindung besteht darin, daß man das passivierteThe invention consists in that one passivated
Produkt aus 5 bis 50 Gewichtsprozent Natriumhydrid, 1 bis 20 Gewichtsprozent Natriumoxid und dem Rest Natriumhydroxid durch Auflösen oder Dispergieren von Natriumhydrid und -oxid in geschmolzenem Natriumhydroxid herstellt und daß man dieses Produkt in das auf 4500C erwärmte Entzunderungsbad entweder fest bei Temperaturen von 0—400C oder geschmolzen bei 320 bis 450° C einführt.The product is made from 5 to 50 percent by weight of sodium hydride, 1 to 20 percent by weight of sodium oxide and the remainder of sodium hydroxide by dissolving or dispersing sodium hydride and oxide in molten sodium hydroxide and that this product is either solidly placed in the descaling bath heated to 450 ° C. at temperatures of 0- 40 0 C or melted at 320 to 450 ° C.
Das passivierte Produkt ist leicht herstellbar, da es nicht mit einer Schutzschicht, z. B. aus Natriumhydroxid, überzogen zu werden braucht. Dabei werden mit dem mit diesem passivierten Produkt aktivierten Entzunderungsbad ganz hervorragende Entzunderungsergebnisse erhalten: Obwohl der Anteil an Natriumhydroxid, der normalerweise bei etwa 3% im Bad liegt, auf etwa 1% und sogar darunter eingestellt wurde, wurden hervorragende Entzunderungen erreicht. Das dürfte darauf zurückzuführen sein, daß bei diesem bestimmten Mischungsverhältnis, bei dem Natriumoxid in wesentlich höherer Konzentration als allgemein üblich vorliegt, das Natriumoxid ebenfalls aktiv an der Entzunderung beteiligt ist.The passivated product is easy to manufacture because it is not covered with a protective layer, e.g. B. from sodium hydroxide, needs to be covered. The descaling bath activated with this passivated product is used obtained very excellent descaling results: Although the proportion of sodium hydroxide, which is normally around 3% in the bath, has been set to around 1% and even below excellent descaling achieved. That may be due to the fact that with this particular Mixing ratio in which sodium oxide is present in a significantly higher concentration than is generally the case, the sodium oxide is also actively involved in descaling.
Das erfindungsgemäße Verfahren löst auf eine einfache Art einerseits die Herstellung des Bades einer neuen Type und weist andererseits weitere Vorteile auf, wobei besonders die absolute Sicherheit, Einfachheit, die Möglichkeit der Badherstellung in Betrieben, in denen kein Wasserstoff zur Verfügung steht, die kalorische Anspruchslosigkeit besonders im Falle der Zuführung eines passivierten Gemisches bei der Temperatur von 320-4500C und die Stabilität des Verhältnisses von Natriumhydrid zu Natriumoxid, die nach Bedarf eingestellt werden kann, hervorzuheben sind.The method according to the invention solves the production of a new type of bath in a simple manner on the one hand and has further advantages on the other hand, in particular the absolute safety, simplicity, the possibility of bath production in plants in which no hydrogen is available, the caloric undemanding in particular in the case of feed, are to be emphasized a passivated mixture at the temperature of 320-450 0 C and the stability of the ratio of sodium to sodium oxide which can be adjusted as required.
In einem Autoklav von 5 1 Inhalt wurden 480 g NaH, 100 g Na2O und 2000 g NaOH hineingetragen, der Autoklav wurde geschlossen und durch Stickstoff durchgespült, dann auf die Temperatur von 375° C erwärmt, auf dieser zehn Minuten gehalten und dann zur Kühlung gelassen. Die aus dem kühlen Autoklav herausgenommene Masse wurde mit Erfolg zum Nachsättigen einer Laborentzunderungseinrichtung verwendet.480 g of NaH, 100 g of Na 2 O and 2000 g of NaOH were introduced into an autoclave with a capacity of 5 l; the autoclave was closed and flushed with nitrogen, then heated to the temperature of 375 ° C., held there for ten minutes and then used Left cooling. The mass removed from the cool autoclave was successfully used for resaturation in a laboratory descaling device.
Das Entzunderungsbad mit einem Gehalt von etwa 8 t der Entzunderungsschmelze wurde in der Betriebswanne aus geschmolzenem NaOH, in dem nach Entwässerung durch die Wärme die Schmelze mit denThe descaling bath with a content of about 8 t of the descaling melt was made of molten NaOH in the operating tank, in which after The heat dehydrates the melt with the
konzentrierten aktiven Stoffen NaH und Na2O zugegeben wurde, bereitet, und zwar in der Menge von 320 kg. Nach Zerschmelzen des Konzentrates vor dem Beginn des Entzunderungsbetriebes enthielt das Bad 0,4 Gew.-°/o NaH und 0,14 Gew.-% Na2O. Während des Entzunderungsbetriebes wurden weitere Mengen von je 320—340 kg des Konzentrates in 24stündigen Intervallen zugegeben, so daß im Laufe eines einwöchigen Entzunderungsbetriebes sich der Gehalt des Natriumhydrids von 0,1 bis 0,28 Gew.-% NaH und der des Natriumoxids von 0,04 bis 0,11 Gew.-% Na2O bewegte, Ee ist durchschnittlich 900 kg des legierten Materials pro Stunde entzundert worden.concentrated active substances NaH and Na 2 O was added, in the amount of 320 kg. After the concentrate had melted before the descaling operation began, the bath contained 0.4% by weight of NaH and 0.14% by weight of Na 2 O. During the descaling operation, further quantities of 320-340 kg of the concentrate were added in 24 hours At intervals added so that in the course of a one-week descaling operation the sodium hydride content ranged from 0.1 to 0.28% by weight NaH and that of the sodium oxide from 0.04 to 0.11% by weight Na 2 O, Ee an average of 900 kg of the alloyed material has been descaled per hour.
Claims (1)
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Non-Patent Citations (1)
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