DE1796215C - Powdered boning agent for steel or iron materials - Google Patents

Powdered boning agent for steel or iron materials

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Description

förmigen Mitteln die Erzielung technisch brauchbarer Schichtdicken bei kürzeren Glühzeiten und/oder niedrigen Glühtemperaturen möglich machen.shaped means the achievement of technically useful Make layer thicknesses possible with shorter annealing times and / or low annealing temperatures.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch Verwendung einer Gruppe von Verbindungen als Aktivatoren gelöst, durch die die vorstehend geschilderten Nachteile ausgeschaltet werden können. Bei der erfindungsgemäß vorgeschlagenen Gruppe von Verbindungen, die pulverförmigen Borierungsmitteln als Aklivatoren zugesetzt werden sollen, handelt es sich um Fluoroborate bzw. Borfluoride.The object is achieved according to the invention by using a group of compounds as activators solved, by which the disadvantages described above can be eliminated. In the case of the invention proposed group of compounds called powdered boronating agents If activators are to be added, they are fluoroborates or boron fluorides.

Die Verwendung von Fluoroboraten ist zwar aus der Borierung in der flüssigen Phase, z. B. in Salzbädern, bekannt, jedoch sind die Verhaltensweise und die Wirkungsweise der Fluoroborate bei diesen Verfahren völlig anders. Bei der Borierung in Salzbädern bestehen letztere aus Salzen bzw. Salzgemischen, die bei der vorgeschlagenen Behandlungstemperavu"· flüssig sind und in denen elementares Bor gelöst bzw. dispergiert werden kann. Bei dem Salz welches in geschmolzenem Zustand als Lösungsmittel für elementares Bor dient, kann es sich beispielsweise auch um Fluoroborate handeln. Abgesehen von den grundsätzlichen Unterschieden bei ilen beiden Verfahren, d. h. der Borierung mit Salzschmelzen, in d:nen Bor gelöst ist, und der Borierung mit pulverförmigen Borierungsmitteln, denen jetzt erfindungsgemäß Fluoroborate als Aktivatoren zugesetzt werden sol'en, ist auch die Wirkungsweise der Fluoroborate bei den beiden genannten Verfahren völlig unterschiedlich. S^ wirkt sich beispielsweise im Fall der Verwendung der Fluoroborate als Lösungsmittel deren hoivj Zerfallgeschwindigkeit sehr störend aus. Bei dem Borieren mit pulverförmigen Borierungsmitteln ist es aber, wie jetzt gefunden wurde, gerade der schnelle Zerfall der Fluoroborate, der sie als Aktivatoren für dieses Verfahren wertvoll macht. Bei dieser Arbeitsweise kommt es nämlich entscheidend darauf an, daß die Reaktion möglichst schnell in Gang gesetzt wird. Die Verwendung der Fluoroborate als Aktivatoren für pulverförmige Boriermittel ist daher als völlig neuartig anzusehen und führt, wie aus dem Folgenden noch deutlich werden wird, zu erheblichen, nicht vorhersehbaren Vorteilen.The use of fluoroborates is from the boronization in the liquid phase, z. B. in salt baths, known, but the behavior and the mode of action of the fluoroborates in these processes are completely different. In the case of boronization in salt baths, the latter consist of salts or salt mixtures which are liquid at the proposed treatment temperature and in which elemental boron can be dissolved or dispersed Apart from the fundamental differences between the two processes, ie boronization with molten salts in which boron is dissolved, and boronization with powdered boronizing agents to which fluoroborates are now to be added as activators according to the invention, is also the operation of the fluoroborates in the two processes mentioned completely different. S ^ affects, for example, in the case of using the fluoroborates as a solvent whose hoi v j decay rate very disturbing. in the boriding with powdered Borierungsmitteln but it is, as has now been found , just the rapid decay the fluoroborates, which make them valuable as activators for this process. In this way of working it is crucial that the reaction is set in motion as quickly as possible. The use of the fluoroborates as activators for powdered boriding agents is therefore to be regarded as completely new and, as will become clear from the following, leads to considerable, unforeseeable advantages.

Die Erfindung betrifft nun ein pulverförmiges Borierungsmittel für Stahl oder Eisenwerkstoffe, bestehend aus Ferrobor, amorphem Bor, Borcaibid und/oder Borax einzeln oder im Gemisch, das dadurch gekennzeichnet ist, daß das Borierungsmitiel Fluoroborate als Aktivatoren enthält.The invention now relates to a powdered boronizing agent for steel or iron materials, consisting of from ferroboron, amorphous boron, boron carbide and / or borax individually or in a mixture, which thereby is characterized in that the Borierungsmitiel contains fluoroborates as activators.

Das mit Fluoroboraten aktivierte Borierungsmittel kann gegebenenfalls als Streckmittel Aluminiumoxyd enthalten, wodurch ein Zusammenbacken des Pulvers verhindert werden soll.The borating agent activated with fluoroborates can optionally be used as an extender, aluminum oxide contained, which is to prevent caking of the powder.

Die im Borierungsmittel vorhandenen Aktivatoren bestehen vorzugsweise aus Natrium-, Kalium- oder Ammoniumfiuoroborat.The activators present in the borating agent preferably consist of sodium, potassium or Ammonium fluoroborate.

Der Aktivator ist dabei im Borierungsmittel in Mengen von 1 bis 10 Gewichtsprozent, vorzugsweise 5 Gewichtsprozent (bezogen auf das Borierungsmittel") enthalten.The activator is in the borating agent in amounts of 1 to 10 percent by weight, preferably 5 percent by weight (based on the boronating agent ") contain.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung besteht das Borierungsmittel, das zum Borieren von Stahl oder Eisenwerkstoffen hervorragend geeignet ist, aus 75 bis 85 Gewichtsprozent, vorzugsweise 79 Gewichtsprozent Borcarbid, iö bis 20 Gewichtsprozent, vorzugssveise 16 Gewichtsprozent Borax, und 1 bis 10 Gewichtsprozent, vorzugsweise 5 Gewichtsprozent Fluoroborat als Aktivator. According to a preferred embodiment of the invention, the boronating agent is used for Boriding of steel or iron materials is ideal, from 75 to 85 percent by weight, preferably 79 percent by weight boron carbide, 10 to 20 percent by weight, preferably 16 percent by weight Borax, and 1 to 10 percent by weight, preferably 5 percent by weight, fluoroborate as an activator.

ίο Durch die erfindungsgemäße Verwendung der Fluoroborate als Aktivatoren in pulverförmigen Boriermitteln läßt sich bei allen bisher bekannten Verfahren (die mit pulverförmigen Boriermitteln arbeiten) die Schichtdicke im Vergleich zur Schichtdicke, die mit nichtaktivierten Borierrnitteln erzielbar ist. wesentlich erhöhen; andererseits ist es möglich, eine gleich starke Boridschicht in erheblich kürzerer Zeit oder bei niedrigerer Boriertemperatur zu erzeugen. Die erfindungsgemäßen Aktivatoren, d. h. die Fluoroborate, ergeben in pulvrigen Boncrrnittcln auch eine stärkere Aktivierung als bisher bekanntgewordene Aktivatoren, z. B. Ammoniumchlorid.ίο Through the inventive use of the Fluoroborates as activators in powdered boriding agents can be used with all of the previously known Processes (which work with powdered boriding agents) the layer thickness compared to the layer thickness, which can be achieved with non-activated borating agents. increase significantly; on the other hand it is possible to produce an equally thick boride layer in a considerably shorter time or at a lower boriding temperature. The activators according to the invention, d. H. the fluoroborates, result in powdery candy cuts also a stronger activation than previously known activators, z. B. ammonium chloride.

Die Wirkung des Aktivators ist von dem verwendeten Boriermittel abhängig. Wie jetzt festgestellt werden konnte, ist die Wirkung am stärksten in Ferrobor und Borcarbid-Borax-Gemischen, während sie bei amorphem Bor und Gemischen, die amorphes Bor enthalten, weniger stark aber 'mmer noch besser als die bekannter Aktivatoren ist.The effect of the activator depends on the boriding agent used. As stated now the effect is strongest in ferroboron and boron carbide-borax mixtures, while With amorphous boron and mixtures containing amorphous boron, it is less strong but always better known as activators.

Grundsätzlich lassen sich die verschiedensten Fluoroborate verwenden. Es hat sich jedoch gezeigt, daß Alkalifluoroborate wie Natriumfluoroborat, NaBF4, oder Kaliumfluoroborat, KBF4, und Ammoniumfluoroborat, (NH4)BF4, besser geeignet sind als Erdalkali- und Schwernietallfluoroborate.In principle, a wide variety of fluoroborates can be used. However, it has been shown that alkali fluoroborates such as sodium fluoroborate, NaBF 4 , or potassium fluoroborate, KBF 4 , and ammonium fluoroborate, (NH 4 ) BF 4 , are more suitable than alkaline earth and heavy metal fluoroborates.

Das folgende Ausführungsbeispiel dient zur weiteren Erläuterung der Erfindung.The following exemplary embodiment serves to further explain the invention.

Beispielexample

Zu Vergleichszwecken wurde zunächst die Borierung eines Stahles mit geringem Kohlenstoffgehalt in einem Gemisch aus 84 Gewichtsprozent Borcarbid, B4C, und 16 Gewichtsprozent Borax, Na2B4O7, durchgeführt. Wird ein Werkstück, beispielsweise aus Stahl, in diesem nichtaktivierten Gemisch 6 Stunden bei 1000° G behandelt, so entsteht eine sehr unregelmäßige Schicht, deren Stärke zwischen 0,060 und 0,180 mm schwankt.For comparison purposes, a steel with a low carbon content was first boronized in a mixture of 84 percent by weight boron carbide, B 4 C, and 16 percent by weight borax, Na 2 B 4 O 7 . If a workpiece, for example made of steel, is treated in this non-activated mixture for 6 hours at 1000 ° G, a very irregular layer is created, the thickness of which varies between 0.060 and 0.180 mm.

Anschließend wurde eine weitere Borierung vorgenommen, wobei dasselbe Werkstück aus Stahl ebenfalls in einem Gemisch aus Borcarbid und Borax, welches jedoch mit Kaliumfluoroborat aktiviert worden war, behandelt \ -irde. Das aktivierte Boriermittel wies eine Zusammensetzung von 79 Gewichtsprozent B4C, 16 Gewichtsprozent Na2B4O7 und 5 Gewichtsprozent KBF4 auf. Unter den gleichen Behandlungsbedingungen, wie vorstehend angegeben, bildete sich eine regelmäßige, 0,240 mm starke Schicht.A further boronization was then carried out, the same workpiece made of steel also being treated in a mixture of boron carbide and borax, which, however, had been activated with potassium fluoroborate. The activated boriding agent had a composition of 79 percent by weight B 4 C, 16 percent by weight Na 2 B 4 O 7 and 5 percent by weight KBF 4 . Under the same treatment conditions as above, a regular 0.240 mm thick layer was formed.

Mit Hilfe der Erfindung läßt sich also beim Borieren mit pulverförmigen Boriermitteln eine erhebliche und nicht vorhersehbare Verbesserung erzielen.With the aid of the invention, a considerable amount of boriding can be achieved when boriding with powdered boriding agents and achieve unpredictable improvement.

Claims (5)

man drei Möglichkeiten, nämlich das Borieren in Patentansprüche: Salzschmelzen mit und ohne Elektrolyse und in wäßrigen Lösungen unter Hochfrequenz-Erhitzung.there are three possibilities, namely boriding in patent claims: molten salts with and without electrolysis and in aqueous solutions with high-frequency heating. 1. Pulverförmiges Borierungsmittel für Stahl Die ersten beiden Verfahren sind zwar sehr wirt- oder Eisenwerkstoffe, bestehend aus Ferrobor, 5 schaftlich, ihre Anwendbarkeit wird aber durch Entamorphem Bor. Borcarbid und/oder Borax ein- stehung einer schlecht abwaschbaren Schmelzschicht zein oder im Gemisch, dadurch gekenn- auf dem Werkstück, durch die unbefriedigende Temzeichnei, daß das Borierungsmittel Fluoro- peraturregelbarkeit, durch Korrosion der Tiegelborale als Aktivatoren enthält. materialien und durch Schattenwirkung (bei Anwen-1. Powder boronizing agent for steel The first two processes are very economical or iron materials, consisting of ferroboron, 5 scientifically, but their applicability is made by entamorphism Boron. Boron carbide and / or borax represent an enamel layer that is difficult to wash off zein or in a mixture, thus marked on the workpiece, through the unsatisfactory templating, that the boronating agent can be regulated by fluorine temperature through corrosion of the crucible borals contains as activators. materials and through the shadow effect (for users 2. Pulverförmiges Borierungsmittel gemäß An- io dung der Elektrolyse) beeinträchtigt. Das dritte spruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren, nämlich das Borieren in wäßrigen Lösün-Borierungsmittel Aluminiumoxyd als Streckmittel gen hat wiederum keine praktische Bedeutung enthält. erlangt, da wegen der Reaktivität vieler Borverbin-2. Powdered borating agent according to the aniode of the electrolysis) impaired. The third Claim 1, characterized in that the process, namely boriding in aqueous solvent boronizing agents In turn, aluminum oxide as an extender has no practical significance contains. obtained, because because of the reactivity of many boron compounds 3. Pulverförmiges Borierungsmittel gemäß An- düngen mit Wasser für diese Arbeitsweise nur Borax spruch 1 und 2. dadurch gekennzeichnet, daß der 15 und Borsäureanhydrid in Frage kommen, mit diesen Aktivator aus Natrium-, Kalium- oder Ammo- Verbindungen jedoch kein Borpotential erzielt werniurnfluoroborut besteht. den konnte, das zum Eindiffundierep einer ausrei-3. Powdery boronizing agent according to fertilization with water for this working method only borax claim 1 and 2. characterized in that the 15 and boric anhydride come into question with these Activator made from sodium, potassium or ammo compounds but no boron potential is achieved if fluoroborut is used consists. the one that was able to diffuse 4. Barierungsmittel gemäß Anspruch 1 bis 3, chenden Bormenge in die Oberfläche genügt; infolgedadurch gekennzeichnet, daß der Aktivator in dessen kommt es nicht zur Ausbildung einer fest Mengen \on 1 bis 10 Gewichtsprozent, Vorzugs- 20 verankerten Verbindungsschicht auf dem Werkstück, weise 5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Borie- Beim Borieren mit festen Borierungsmiiteln hat rungsmittel, enthalten ist. man zunächst das sogenannte Pastenborieren angc-4. Barrier agent according to claim 1 to 3, sufficient amount of boron in the surface; as a result characterized in that the activator in which it does not come to the formation of a solid Quantities 1 to 10 percent by weight, preferred 20 anchored connection layer on the workpiece, wise 5 percent by weight, based on the boronizing with solid boronizing agents is included. the so-called paste boring is first approached. 5. Borierungsmitte! gemäß Anspruch 1 bis 4, wandt, bei welchem auf das Werkstück eine Pas e dadurch gekennzeichnet, daß dieses aus 75 bis aus Borkarbid, Kryolith (Na3AIF0) als Flußmittel 85 Gewichtsprozent, vorzugsweise 79 Gewichts- 25 und einem Bindemittel aufgetragen wird. Die aufprozent Borcarbid, 10 bis 20 Gewichtsprozent, getragene Paste wird zunächst getrocknet und dann vorzugsweise 16 Gewichtsprozent Borax und 1 im Hochfrequenz-Induktor erhitzt, beispielsweise etwa bis lOGesvichtsprozent, vorzugsweise 5 Gewichts- 3 Minuten auf 1200° C. Die Vorteile dieses Verfahprozent Fluoroborat als Aktivator besteht. rens bestehen in kürzeren Behandlungszeiten und der5. Boriding center! according to claim 1 to 4, in which the workpiece is a pass e characterized in that this is applied from 75 to from boron carbide, cryolite (Na 3 AlF 0 ) as flux 85 percent by weight, preferably 79 percent by weight and a binding agent. The on percent boron carbide, 10 to 20 percent by weight, carried paste is first dried and then preferably 16 percent by weight of borax and 1 heated in the high-frequency inductor, for example to about 10 percent by weight, preferably 5 percent by weight to 1200 ° C. The advantages of this process percent fluoroborate as Activator consists. rens consist in shorter treatment times and the 30 Möglichkeit, partiell zu borieren; der wesentlichste Nachteil dieses Verfahrens ist darin zu sehen, daß30 possibility of partially borating; the main disadvantage of this method is to be seen in the fact that Pulverteilchen aus dem Borierungsmittel auf diePowder particles from the boronating agent to the Oberfläche aufgeschweißt werden, was zu einer sehr schlechten Oberflächenbeschaffenheit führt.
35 VVeil alle vorstehend geschilderten Verfahren inSurface are welded, which leads to a very poor surface quality.
35 VVeil all processes described above in Dab Borieren ist ein Verfahren zur Oberfläche;'- der Praxis nicht voll befriedigt haben, hat man sich behandlung von Metallen, insbesondere Stahl, durch in neuerer Zeit mehr dem Borieren mit pulverförmiwe'ches Metalle mit harten verschleißfesten Ober- ^en Borierungsmitteln zugewandt, obwohl frühere flächenschichten versehen werden. Versuche auf diesem Gebiet ergeben hatten, daß aufBoriding is a process for the surface; '- the practice has not been fully satisfied, one has to Treatment of metals, especially steel, by more recently boriding with powdery powders Metals with hard, wear-resistant surfaces facing boronizing agents, although earlier surface layers are provided. Attempts in this area had shown that on Das Borieren begegnet in der Praxis seit längerem 40 diesem Wege nur dünne poröse Schichten entstehen, größerem Interesse und es sind daher mehrere Versuche unter Verwendung von amorphem Bor Borierverfahren bekanntgeworden, die alle auf der allein oder im Gemisch mit Aluminiumoxyd als Basis chemischer oder elektromechanischer Reaktio- Streckmittel führten nur bei Verwendung vonSchutznen zwischen einem borabgebenden Medium und bzw. Aktivierungsgasen, z. B. Wasserstoff, oder im einem Metall, beispielsweise Eisen, bei Temperatu- 45 Vakuum zu Schichten ausreichender Stärke, die aber ren oberhalb etwa 600° C beruhen. Das borabgebende immer noch fehlerhaft waren. Außerdem mußte man Medium kann bei den verschiedenen Verfahren gas- sehr hohe Borierungstemperaturen und sehr lange förmig. flüssig oder fest sein. Borierungszeiten anwenden. Wegen des geringen ap-Boriding has been encountered in practice for a long time 40 this way only thin porous layers are formed, of greater interest and hence several attempts using amorphous boron Boriding process has become known, all on the alone or in a mixture with aluminum oxide as Based on chemical or electromechanical reactive extenders only lead to the use of protection between a boron-releasing medium and or activation gases, e.g. B. hydrogen, or im a metal, for example iron, at temperature and vacuum to form layers of sufficient thickness, but which ren based above about 600 ° C. The boron donating were still faulty. Besides, you had to In the various processes, the medium can have very high boronization temperatures and for a very long time shaped. be liquid or solid. Apply boronization times. Because of the low ap- Das Borieren in der gasförmigen Phase, d. h. mit pqrativen Aufwandes erschien das Verfahren trotzgasförmigen Borierungsmitteln, hat sich aus wirt- 50 dem interessint.Boriding in the gaseous phase, i.e. H. With a pqrativen effort, the process appeared to be gaseous in spite of this Boronizing agents, has arisen out of economic interest. schaftlichen und technischen Gründen bisher nur in Fs ist zur Verbesserung der BorierungsverfahrenFor economic and technical reasons, so far only in Fs is to improve the boronization process Einzelfällen durchsetzen können. Als gasförmige bor- mit pulverförmigen Borierungsmitteln auch schon abgebende Mittel können Borhalogenide, Diboran vorgeschlagen worden, die pulverförmigen Boriesowie bestimmte anorganische und organische Bor- rungsmittel in Verbindung mit einem Aktivator zu verbindungen wie BCl.,, BBr3, (CHJ3B und (C2H5);!B 55 verwenden. So ist es beispielsweise bekannt, daß verwendet werden, und zwar sowohl in reiner Form amorphes Bor durch Ammoniumchlorid aktiviert als auch in starker Verdünnung mit Wasserstoff. Ab- werden kann. Aber selbst nach der Aktivierung gesehen davon, daß alle gasförmigen Borierungs- waren noch sehr lange Echandlungszeiten bei hohen mittel außerordentlich kostspielig sind, wird ihre Temperaturen erforderlich, um ausreichende Schicht-Handhabung in Einzelfällen, z. B. beim Diboran, 60 dicken zu erzielen. Es kann also· auch bezüglich der durch ihre hohe Giftigkeit weiter erschwert. Die er- Borierung mit pulverförmigen Boriermitteln festgezeugten harten Oberflächenschichten sind häufig stellt werden, daß diese Verfahren in wirtschaftlicher löcherig und enthalten erhebliche Mengen an Korro- und technischer Hinsicht wegen der hohen Glühsionsprodukten. Ganz allgemein kann gesagt werden, temperaturen und der langen Glühzeiten zur Erdaß die Borierungsverfahren mit gasförmigen Borie- 65 zielung brauchbarer Schichtdicken noch nicht voll rungsmitteln sich nicht bewährt haben und in der befriedigen.Can enforce individual cases. Boron halides, diborane have been proposed as gaseous boron agents that already release powdery boronizing agents, the powdery boron compounds as well as certain inorganic and organic boron agents in connection with an activator such as BCl. ,, BBr 3 , (CHJ 3 B and (C 2 H 5 ) ;! B 55. It is known, for example, that amorphous boron can be used both in pure form, activated by ammonium chloride, and also in strong dilution with hydrogen, but can be seen even after activation The fact that all gaseous boronization products are extremely expensive for very long processing times with high medium, their temperatures are necessary in order to achieve sufficient layer handling in individual cases, e.g. with diborane, 60 thicknesses which is made even more difficult by its high toxicity These processes are often made economically vigorous and contain considerable amounts of corrosive and technical aspects because of the high levels of annealing products. Quite generally, it can be said that the temperatures and the long annealing times have not yet proven themselves and are satisfactory in the boronizing processes with gaseous boronizing agents aimed at usable layer thicknesses. Praxis infolgedessen keine Anwendung finden. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Akti-As a result, practice does not apply. The invention is based on the object of active Beim Arbeiten mit flüssigen Borierungsmitteln hat vatoren zu finden, die bei der Borierung in pulver-When working with liquid boronizing agents, vators have to be found which, when boronizing in powder
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