DE1793152A1 - Process and apparatus for the production of alkali aminocarboxylates - Google Patents
Process and apparatus for the production of alkali aminocarboxylatesInfo
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Description
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Alkallamlnooarboxylatep Process and device for the production of Alkallamlnooarboxylatep
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Aminocarboxylaten und eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.The invention relates to a process for the preparation of aminocarboxylates and an apparatus for performing this method.
Es ist allgemein bekannt, daß man die Alkalisalze von Aminocarbonsäuren durch Verseifen von Aminonitrilen mit wässriger Natronlauge herstellen kann. Diese Verselfungsreaktionen können durch die folgende Gleichung für die Umsetzung von Nitrilotriacetonitril (im folgenden kurz mit "NTAN" bezeichnet) mit Natriumhydroxyd dargestellt werden: 0 It is generally known that the alkali metal salts of aminocarboxylic acids can be prepared by saponifying aminonitriles with aqueous sodium hydroxide solution. These solubilization reactions can be represented by the following equation for the reaction of nitrilotriacetonitrile (hereinafter referred to as "NTAN" for short) with sodium hydroxide: 0
Bei dieser Umsetzung wird also je Äquivalent verselftes Nltril ein Mol Ammoniak freigesetzt, welohes während der Umsetzung vollständig entfernt und aufgefangen werden muß, um ein Produkt mit dem gewünschten Reinheitsgrad zu erhalten.In this implementation, there is a shifted Nltrile per equivalent one mole of ammonia is released, which must be completely removed and collected during the reaction to produce a product with the desired degree of purity.
Die bekannten Verfahren zum Verselfen von Nitrilen erfordern im allgemeinen lange Reaktionszelten, in welchen das AmmoniakThe known processes for hydrolyzing nitriles require generally long reaction tents in which the ammonia
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unter Verwendung üblicher Waschanlagen umst&ndllch entfernt und gesammelt wird. Diese bekannten Verfahren zum Verseifen von Nitrilen sind demnach nicht zur Herstellung von Alkaliaadnooarboxylaten «it hohen Produktiotisgeschwlndlgkelten geeignet»removed using conventional washing equipment and is collected. These known processes for saponifying nitriles are therefore not for the production of alkali adnooarboxylates "Suitable for high productivity fluctuations"
Der vorliegenden Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, ein α verbessertes Verfahren zur Herstellung von Alkaliamlnocarboxylaten durch Verseifung von Nitrilen nalt Alkalihydroxyden sowie eine zum kontinuierlichen und schnellen Veraelfen von Aminonitrilen geeignete Vorrichtung vorzuschlagen. Weiterhin soll rait der Erfindung ein Verfahren und eine Vorrichtung zur wirtschaftlichen Herstellung großer Mengen Aminocerboxylat mit hohem Reinheitsgrad vorgeschlagen werden.The present invention is based on the object of an improved process for the preparation of alkali aminocarboxylates by saponification of nitriles nalt alkali hydroxides as well one for the continuous and rapid Veraelfen of aminonitriles propose suitable device. Furthermore, the invention is intended to provide a method and an apparatus for economic Production of large quantities of aminocerboxylate with high purity can be proposed.
Gegenstand der Erfindung 1st demnach ein Verfahren zur Herstellung eines ammoniakfreien Alkaliaeinocarboxylats, bei welchem P man in einem wässrigen Medium bei einer Temperatur von 100 bis 1500C ein Arainonitril mit einem Alkalihydroxid umsetzt und das dabei erhaltene Reaktionsgemisch einer Oegenatrombehandlung mit Dampf unterwirft.The invention accordingly relates to a process for the production of an ammonia-free alkali inocarboxylate, in which P an arainonitrile is reacted with an alkali hydroxide in an aqueous medium at a temperature of 100 to 150 0 C and the reaction mixture obtained is subjected to an Oegenatrom treatment with steam.
Weiterhin hat die Erfindung eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens zum Gegenstand, welche ein senkrechtes Oeh&use« ein Im oberen Teil des Gehäuses angeordnetes« obenFurthermore, the invention has a device for implementation the subject of this process, which has a perpendicular eye a "above" arranged in the upper part of the housing
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offenea Reaktionegefäß, Vorrichtungen sun Durohleiten von Flüssig· keit durch das Gehäuse In das Reaktlonsgefäfi, einen Dampfauelaß In oberen Teil des Gehäuse«, einen mittleren Gehäuseteil zur Aufnahme von Füllkörpern, eine Vorrichtung zum Einfuhren von Dampf In den unteren Gehäuseteil und einen Flüssigkeitsauslaß im unteren Teil des Gehäuses umfaßt.open reaction vessel, devices sun Durohirung of liquid through the housing into the reaction vessel, a steam outlet In the upper part of the case «, a middle part of the case for receiving packing, a device for importing of steam into the lower housing part and a liquid outlet includes in the lower part of the housing.
Das Trinatriumsalz der Nitrilotriessigsäure wird als Sequestriermittel in Haushaltswaschmitteln verwendet.The trisodium salt of nitrilotriacetic acid is used as a sequestering agent used in household detergents.
Die Erfindung wird im folgenden in einem Beispiel anhand der beigefügten Zeichnung näher erläutert, welche eine Ausführungsform der erfindungsgemäBen Vorrichtung im Senkrechtschnitt zeigt.The invention is illustrated below in an example with reference to FIG accompanying drawing explains in more detail which an embodiment of the device according to the invention in vertical section shows.
Die in der Zeichnung dargestellte Vorrichtung umfaßt eine lange aufrecht stehende Säule 1, welch« lose gepackte Füllkörper 2 enthält, die auf einem nahe am PuB der Säule angebrachten perforlerten Halteteil 3 gehalten werden. In der Säule sind in verschiedenen Höhen Ablenkbleche 4 angeordnet, welche mit Löchern 5 für den Durchtritt der Reaktionsteilnehmer versehen sind. Weiterhin ist die Säule 1 mit einen Einlaßrohr 6 für Peroxyd versehen. Oberhalb der Säule 1 befindet sich ein Reaktionsraum mit einem Reaktionegefäß 8. Durch den Reaktionsraum 7 verlaufenThe device shown in the drawing comprises a long upright column 1, which "loosely packed packing 2 contains, which are perforated on a close to the PuB of the column Holding part 3 are held. In the column baffles 4 are arranged at different heights, which with holes 5 are provided for the passage of the reactants. Furthermore, the column 1 is provided with an inlet pipe 6 for peroxide Mistake. Above the column 1 there is a reaction space with a reaction vessel 8. Run through the reaction space 7
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Leitungen 9 und 10 für das Alkalihydroxyd und das Nitril, welche i» Reaktionsgefäß 8 münden. Im Reaktionsgefäß 8 befindet sich ein RUhrblatt 11» welches über eine Welle 12 und einen Motor IJ gedreht wird. Die Welle 12 verläuft durch eine abgedichtete Muffe 15, welche die Welle führt und ein Entweichen von Reaktionsdämpfen aus dem Reaktionsraum verhütet.Lines 9 and 10 for the alkali hydroxide and nitrile, which i »Reaction vessel 8 open. In the reaction vessel 8 there is a stirrer blade 11 'which has a shaft 12 and a motor IJ is rotated. The shaft 12 runs through a sealed sleeve 15 which guides the shaft and allows reaction vapors to escape prevented from the reaction chamber.
Der Reaktionsraum 7 ist mit einem Auslaß l4 zum Abziehen von bei der Reaktion entstehendem Ammoniak und Dampf versehen, in welchem sich ein Staublech 15 zum Regulieren des Auetritts von Ammoniak und Dampf und zum Zurückhalten von flüssigen Reaktionsteilnehmern Xm Reaktionsraum befindet. Unter der Säule 1 befindet sich ein Topf 16, welcher durch die Säule 1 nach unten gelangende flüssige Reaktionsteilnehmer aufnimmt. Der Topf 16 ist mit einer Reizvorrichtung 17 und einem Auslaß 18 versehen.The reaction space 7 is provided with an outlet 14 for drawing off ammonia and vapor formed during the reaction, in which there is a baffle plate 15 for regulating the escape of ammonia and vapor and for holding back liquid reactants Xm reaction space. Under the column 1 there is a pot 16 which receives liquid reactants coming down through the column 1. The pot 16 is provided with a stimulus device 17 and an outlet 18.
Bei Gebrauch der Vorrichtung gelangen die Alkalihydroxydlösung und die Nitrillösung durch die entsprechenden Leitungen 9 und in Richtung der Pfeile 19 und 20 zum Vermischen in das Reaktionsgefäß Β» wo eine kräftige exotherme Reaktion stattfindet, die durch Rühren mit dem RUhrblatt 11 unterstützt wird. Die Reaktionsteilnehmer treten kontinuierlich in das Reaktionsgefäß 8 ein und naoh Einstellung der Glelchgewichtsbedingungen verläßt das Reaktionsprodukt das öefäß 8 kontinuierlich in RichtungWhen using the device, the alkali metal hydroxide solution and the nitrile solution pass through the corresponding lines 9 and in the direction of arrows 19 and 20 for mixing in the reaction vessel Β » where a vigorous exothermic reaction takes place, which is supported by stirring with the stirrer blade 11. The reactants continuously enter the reaction vessel 8 and, once the equilibrium conditions have been set, the reaction product leaves the oil vessel 8 continuously in the direction of
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der Pfeile 21; das Reaktionsprodukt besteht vorwiegend aus einer wässrigen Lösung von verseiftem Nitril, d.h. dem Arainooarboxylat, und während der Verseifung freigesetztem Ammoniak. Wie durch die Pfeile 21 angegeben ist, fällt das Gemisch durch die Füllkörpersäule 1 nach unten, wo es mit in Richtung der Pfeile 22 entgegenströmendem Dampf zusammentrifft, der durch die Heizvorrichtung 17 im Topf 16 erzeugt wird. Durch diese Dampfbehandlung wird das Ammoniak aus dem Reaktionsgemisch ausgewaschen. Das ausgewaschene Ammoniak tritt zusammen mit dem Dampf als Dampf-Ammoniak-Oemisoh in Richtung der Pfeile 2;} oben aus der Säule aus. Gleichzeitig verläßt das von Ammoniak befreite Aminocarboxylatprodukt, welches aus einer Mischung von Wasser, verseiftem Nltril und gegebenenfalls Überschüssigem Alkalihydroxyd besteht, die Vorrichtung am Fuß der Säule 1 in Richtung der Pfeile 24 und wird, im Topf 16 aufgefangen, aus welchem es zur Weiterverarbeitung durch den Auslas 18 abgezogen wird.of arrows 21; the reaction product consists mainly of an aqueous solution of saponified nitrile, i.e. the arainooarboxylate, and ammonia released during saponification. As indicated by the arrows 21, the mixture falls through the packed column 1 downwards, where it moves in the direction of the arrows 22 counter-flowing steam meets through the heating device 17 is generated in the pot 16. The ammonia is washed out of the reaction mixture by this steam treatment. The washed-out ammonia occurs together with the steam as a steam-ammonia-oemisoh in the direction of the arrows 2;} from the top of the column. At the same time leaves the ammonia-freed aminocarboxylate product, which consists of a mixture of Water, saponified nitrile and, if necessary, excess Alkali hydroxide consists, the device at the foot of the column 1 in the direction of the arrows 24 and is collected in the pot 16 from from which it is withdrawn through the outlet 18 for further processing.
Der zum Auswaschen des Ammoniaks verwendete Dampf wird normalerweise aus dem in den Ausgangsstoffen enthaltenen Wasser entwickelt, jedoch kann bei Bedarf auch zusätzlicher Dampf durch die Säule geblasen werden. Das nicht zur Entwicklung von Dampf zum Auswaschen des Ananoniakekenötigte Wasser wird zusammen mit dem verseiften Nitrilprodukt durch den Auslaß 18 abgezogen. DasThe steam used to scrub the ammonia is usually Developed from the water contained in the starting materials, but additional steam can also flow through if necessary the column can be blown. The water, which is not required to generate steam to wash out the pineapple, is used together with withdrawn from the saponified nitrile product through outlet 18. That
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Dampf-Amnoniak-Oemisch, welches die Vorriohtung durch die Leitung 14 verlSSt, wird anschließend kondensiert und in Form einer AnHBoniunhydroxydlösung zurückgewonnen. Diese Ammoniaklösung kann zur Herstellung von weiterem Nitril verwendet werden oder gegebenenfalls durch Destillation In wasserfreies Awnoniak überführt werden oder auch verworfen werden.Steam-Amnoniak-Oemisch, which the Vorriohtung through the line 14 leaves, is then condensed and in the form of a Recovered on HBoniunhydroxydlösung. This ammonia solution can to be used for the production of further nitrile or, if appropriate Converted into anhydrous Awnonia by distillation will or will be discarded.
£ Nach einer besondere bevorzugten AusfUhrungsform der Erfindung wird das Amlnonitrllprodukt beim Waschen In der SSuIe 1 mit einer Wasserstoffsuperoxydlosung zusammengebracht, welche durch das Einlaßrohr 6 eintritt. Diese Behandlung mit Peroxyd muß nicht durchgeführt werden, jedoch hat sie sioh als äußerst vorteilhaft erwiesen, um das verselfte Nitril zu bleichen, wenn ein farbloses Produkt hergestellt werden soll.According to a particularly preferred embodiment of the invention the ammonium nitrile product is washed in the SSuIe 1 with a hydrogen peroxide solution which enters through the inlet pipe 6. This treatment with peroxide does not have to be however, it has proven to be extremely beneficial Proven to bleach the cased nitrile when a colorless product is to be produced.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren und In der erfindungsgemftfien Vorrichtung verseifbare Aminonitrile sind beispielsweise ν in den USA-Patentschriften 2 855 428 und 3 061 628 beschrieben. Insbesondere haben sich das Verfahren und die Vorrichtung der vorliegenden Erfindung als vorteilhaft erwiesen, wenn große Mengen Nitril wie Nitrilotriacetonitril zur Herstellung der entsprechenden Alkalisalze verseift werden ,sollen. According to the method according to the invention and in the method according to the invention Aminonitriles which can be saponified by apparatus are described, for example, in U.S. Patents 2,855,428 and 3,061,628. In particular, the method and the apparatus of present invention found beneficial when large amounts Nitrile, such as nitrilotriacetonitrile, are to be saponified to produce the corresponding alkali salts.
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bjdroxyd oder eine Äeohung derselben verwendet.bjdroxyd or an expression of the same is used.
Des NItril und da· Alkalihydroxyd «erden vorzugsweise in Form von wässrigen Lösungen Miteinander vermischt, wobei die Nitrillösung vorzugsweise alt einer Konzentration von 20 bis 30 Gew. % Nitril elngesetst wird. Es ist vorteilhaft, das Nitril als Lösung zuzusetzen, da bei Verwendung von Aufsohl&nmungen oder Emulsionen die tttrllkristalle oder -tropfen mit einer unlöslichen Salzschioht überzogen werden können, die die Verseifungsgesohwindigkeit herabsetzt. Soweit wie möglich hält man eine einzelne Phase aufrecht. Die Alkalihydroxydlösung enthält vorzugsweise 40 bis 50 Gew.£ Alkalihydroxyd.Of the nitrile and alkali hydroxide because · "ground mixed preferably in the form of aqueous solutions with each other, wherein the nitrile solution is preferably old elngesetst a concentration of 20 to 30 wt.% Nitrile. It is advantageous to add the nitrile as a solution, since when using solubilization or emulsions, the tttrllrystal or droplets can be coated with an insoluble salt layer, which slows down the saponification rate. As much as possible, one maintains a single phase. The alkali hydroxide solution preferably contains 40 to 50 wt. £ alkali hydroxide.
Wie bereits oben gesagt wurde, werden die Ausgangsstoffe Nitril und Hydroxyd sehr sohnell miteinander vermischt; zur Erzielung der gewünschten Ergebnisse reichen Im allgemeinen Verweilzeiten im Reaktionsgeffte von etwa 1 bis etwa 5 Minuten aus. Die Temperstur der Reslttlonsmlsofaung im Reaktlonsgefäfi wird im allgemeinen auf dem Siedepunkt gehalten. Eine gute überwachung des 8iedens im ReaktlonagefäS 1st durch Regulieren der Temperatur der zugefUhrten Nitril- und Hydroxydlöeungen und Einhalten eines bestimmten Dampfvolumens in der Vorrichtung durch Regulierung der Heizvorrichtung 17 möglich.As has already been said above, the starting materials nitrile and hydroxide are mixed with one another very quickly; to achieve Residence times are generally sufficient to achieve the desired results in the reaction vessel for about 1 to about 5 minutes. The temperature The residual sofa in the reaction vessel is generally kept at the boiling point. Good monitoring of the boiling in the reactor is by regulating the temperature of the supplied nitrile and hydroxide solutions and compliance with one certain steam volume in the device by regulating the heating device 17 possible.
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Die SKuIe wird vorzugsweise bei etwa AtMosphtrendruok und einer Temperatur von etwa 1000C betrieben· Jedoch wurde gefunden, daß die Reaktion«* und Vaeohgsschwindigkeiten duroh Druokerhöhun^en auf bis su 5 Atmosphären und entepreohende Temperaturerhöhung auf 100 bis 1500C erhöht Werden· Im allgemeinen verweilen die Reaktionsteilnehmer insgesamt etwa 10 Minuten in der Vorrichtung. Zn dieser Zeit findet keine wesentliche Zersetzung des verselften oder teilweise verseiften nitrile statt. Jedoch wurde gefunden, dad nan durch Behandlung mit Wasserstoffperoxyd ein besonder« farbloses Produkt erhält. Der gewünschte Bleioheffekt wird 1« allgemeinen bei einer Behandlung «it O4Ol bis 0,1 Gewi oh t« te 11 Wasseretoffperoxyd Je 100 Oewiohtsteile die Siule durchlaufende« verseiftes Nitril erslelt. Vorzugsweise wird das Wasserstoffperoxyd in Form einer S&gen wässrigen Lösung eingesetzt. The SKuIe is preferably operated at about AtMosphtrendruok and a temperature of about 100 0 C · However, it was found that the reaction "* and Vaeohgsschwindigkeiten If duroh Druokerhöhun ^ s increased up su 5 atmospheres and entepreohende increasing the temperature to 100 to 150 0 C · In generally the reactants remain in the apparatus for a total of about 10 minutes. During this time, there is no significant decomposition of the saponified or partially saponified nitrile. However, it has been found that treatment with hydrogen peroxide gives a peculiar colorless product. The desired lead effect is generally achieved with a treatment with O 4 oil up to 0.1% by weight of hydrogen peroxide per 100 parts by weight of saponified nitrile passing through the column. The hydrogen peroxide is preferably used in the form of an S & gen aqueous solution.
Die die Vorrichtung verlassend« verseift« Mltrillöaung kann anschließend eine« beliebigen Trenn- oder Kristall!eetioneverfahren unterworfen werden. Die Lösung kann jedoch gegebenenfalls auch direkt ohne Abtrennung de« Aninooarboaqrlats verwandet werden.Which, leaving the device, can be "saponified" then any separation or crystallization process be subjected. However, the solution can optionally also be used directly without separating off the amino carbonate.
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Type mit einer Säule miteinem Verhältnis von Höhe zu Durchmesser von etwa 10t1 verwendet, welche Ringe aus rostfreiem Stahl als Füllkörper enthielt. Das Wasser im Topf wurde zum Sieden gebracht, so daß die Säule gut vom Dampf durchströmt war. Das Reaktionsgefäß wurde zur Hälfte mit Wasser gefüllt und in dem Dampfstrom erhitzt. Dann wurde in das Reaktionsgefäß NTAN und Natriumhydroxyd eingelassen. Die Nitrillösung (25 Gew.£, 22 Gramm-Mol) wurde mit 100°C mit einer Geschwindigkeit von 18,1 kg/min und die Natriumhydroxydlösung (50 Gew.Ji) mit einer Geschwindigkeit von 8,1 kg/min zugeführt. Die Reaktionspartner blieben etwa 9 Minuten in der Vorrichtung. Ein Produktstrom, welcher 40 Gew.£ Natriumnitrilotriacetat und etwa 0,5 Gew.^ freies Natriumhydroxyd enthielt, wurde kontinuierlich mit einer Geschwindigkeit von 22,6 kg/min abgezogen. Das Produkt war praktisch ammoniakfrei.Type with a column with a height to diameter ratio of about 10t1 which used stainless steel rings contained as a packing. The water in the pot was brought to the boil so that the column had a good flow of steam. That The reaction vessel was half filled with water and heated in the stream of steam. Then NTAN was added to the reaction vessel and sodium hydroxide. The nitrile solution (25 wt. £, 22 gram-moles) was at 100 ° C at a rate of 18.1 kg / min and the sodium hydroxide solution (50 Gew.Ji) with a Speed of 8.1 kg / min. The reactants remained in the device for approximately 9 minutes. A stream of products which 40 wt. £ sodium nitrilotriacetate and about 0.5 wt. ^ containing free sodium hydroxide was continuously withdrawn at a rate of 22.6 kg / min. The product was practically free of ammonia.
BeJSpJeI1 2EXAMPLE 1 2
Der gleiche Versuch wie in Beispiel 1 wurde wiederholt, jedoch wurden während des Versuches 0,45 kg 5£ige Wasserstoffperoxydlösung in die FUllkörpersäule eingeführt. Duron diese Peroxydbehandlung wurden praktieoh alle Farbspuren aus dem die Vorrichtung verlassenden Produkt entfernt.The same experiment as in Example 1 was repeated, but 0.45 kg of 5% hydrogen peroxide solution were used during the experiment introduced into the packed column. Duron this peroxide treatment practically all traces of paint have been removed from the product leaving the device.
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Aue der obigen Beschreibung und den Beispielen geht klar hervor« dafi die Vorrichtung und dta Verfahren naoh der vorliegenden Erfindung leicht für eine kontinuierliche wirtschaftliche Herstellung von verselften Aminonitrilen eingesetzt werden können.Aue of the above description and the examples is clear « that the device and the method based on the present one Invention can easily be used for a continuous economical production of cased aminonitriles can.
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