DE1792013B2 - Masse fuer zaehfluessigkeitsluftfilter - Google Patents

Masse fuer zaehfluessigkeitsluftfilter

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DE1792013B2
DE1792013B2 DE19681792013 DE1792013A DE1792013B2 DE 1792013 B2 DE1792013 B2 DE 1792013B2 DE 19681792013 DE19681792013 DE 19681792013 DE 1792013 A DE1792013 A DE 1792013A DE 1792013 B2 DE1792013 B2 DE 1792013B2
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    • B01D—SEPARATION
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    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/22—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising organic material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F9/00—Compounds containing elements of Groups 5 or 15 of the Periodic Table
    • C07F9/02—Phosphorus compounds
    • C07F9/06—Phosphorus compounds without P—C bonds
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Description

Zusammensetzungen im Rahmen der Ansprüche der USA.-Patentschrift 3 297 460 wurden durch Dispersion von pyrogenem Siliciumdioxyd und Polyoxyäthylensorbitanmonooleat in Trikresylphosphat bei Zimmertemperatur hergestellt. Die Zusammensetzungen wurden über Nacht gelagert, und deren Viskositäten wurden bei einer Reihe von Temperaturen zwischen 25 und 1000C unter Verwendung eines Brookfield-Viskosimeters, Modell LVF, unter Verwendung einer Nummer 4 Spindel, bei 6 und 60 Upm bestimmt. Die Zusammensetzungen und die Viskositätsergebnisse sind die nachfolgenden:
Formulierung I
Trikresylphosphat 95,5
Pyrogenes Siliciumdioxyd .... 2,5
Polyoxyäthylensorbitanmonooleat 2,0
97,0
3,0
1,0
1 Viskosität Cp II Cp
0C 6 Upm 60 Upm Viskosität 60 Upm
24 500 2900 6 Upm 4000
25 26 500 2950 27 000 3660
30 27 000 3460 24 000 3550
40 22 700 3800 23 000 3400
50 12 000 3850 21500 3400
60 6500 16 500 —
65 3500 — 3400
70 2500 3350 15 000 3400
80 3000 13 000 3100
90 2900 2400 13 000 2850
100 12 500
Den obigen Ergebnissen ist zu entnehmen, daß die Zusammensetzungen gemäß der USA.-Patentschrift 3 297 460 im Vergleich zu den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen thermisch unstabil sind.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird eine verbesserte Masse für Zähflüssigkeitslufttilter auf Grundlage von Phosphorsäuretriester und pyrogenem Siliciumdioxyd geschaffen, die dadurch gekennzeichnet ist, daß sie
a) 100 Gewichtsteile eines Phosphorsäuretriesters der Formel
(Alkyl - O -),r P (- O - aryl)3_„
in der η 0 bis 1 ist, der Alkylrest 1 bis 8 Kohlen-
i 792 013
stoffatome besitzt und der Arylrest von Teersäuren Einige Hydrate, wie hydratisiertes Aluminiumoxyd,
abgeleitet ist; sind handelsüblich in ausreichend feiner Form erhält-
b) 0,5 bis 5 Gewichtsteile von im wesentlichen lieh, um direkt ohne Vermählen dispergiert zu werden, reinem pyrogenem Siliciumdioxyd mit einer Teil- Das hydratisierte Salz entweder in Form einer glatten chengröße nicht über 0,025 Mikron und 5 Paste oder in fein gemahlener Form und das pyrogene
c) 0,5 bis 7 Gewichtsteile eines hydratisierten Salzes, Siliciumdioxyd werden einfach mit einem geeigneten Aluminiumdistearats oder synthetischen Calcium- Rührer in einem triorganischen Phosphat durch silicats enthält. Vermischen dispergiert. Laborproben werden mit
Das pyrogene Siliciumdioxyd allein verdickt das einem Rührer 3 Minuten lang bei näherungsweise
triorganische Phosphat nicht ausreichend, um zu- io 2000 UpM vermischt.
friedenstellende Überzugsmassen zu bilden. Triorga- Aluminiumdistearat wird als ein Ersatz für das nische Phosphatmassen, die ein pyrogenes Silicium- hydratisierte Salz angesehen. Aluminiumdistearat entdioxyd und Komponenten c) enthalten, sind aus- hält eine restliche Hydroxylgruppe anatatt per se hyreichend verdickt, um als Überzüge für Luftfilter- dratisiert zu sein. Alumiiüumdistearat ist ein schwamedien nützlich zu sein, die bei Raumtemperatur nicht 15 ches Gelierungsmittel für triorganische Phosphate. von dem Filter abtropfen und bei erhöhten Tempera- Ganz überraschend, in Verbindung mit 4 Teilen pyrogeturen eine ausreichend hohe Viskosität behalten, um nem Siliciumdioxyd, verursacht die kombinierte Wirzufriedenstellend zu arbeiten. kung des Aluminiumdistearats mit pyrogenem Silicium-
Zu geeigneten Alkylresten in dem organischen dioxyd eine charakteristische Viskositätserhöhung. Phosphat gehören Methyl, Äthyl, Propyl, Isopropyl, 20 Synthetisches Calciumsilicat, das 6 Gewichtsprozent Butyl, Amyl, Isohexyl und Äthylhexyl ebenso wie Wasser enthält, wurde als Ersatz für pyrogenes andere. Die »Teersäuren«, von denen sich die Arylreste Siliciumdioxyd ermittelt. Allein verwendet wurde ableiten, umfassen solche Säuren, die mit verdünntem gefunden, daß das synthetische Caiciurcsilicat als Natriumhydroxyd aus Teeren, wie Steinkohlenteer, GelierungsmiUel unwirksam war. Mischungen von gewöhnlichem Holzteer und Braunkohlenteer, exüä- 25 pyrogenem Siliciumdioxyd mit den synthetischen hiert werden können. Rohe Teersäureextrakte ent- Calciumsilicaten verursachen jedoch eine charakteiiaiten normalerweise Phenol, o-Kresol, m-Kresol, ristische Viskositätserhöhung bei Trikresylphosphat. p-Kresol und 6 isomere Xylenole, und sie können Zwei Qualitäten synthetischen Calciumsilicats wurfraktioniert werden, um verschiedene Qualitäten den bewertet, wobei das eine gegenüber dem anderen dieser Produkte zu ergeben. Das Phosphat ist Vorzugs- 30 ein höheres spezifisches Gewicht und eine geringere weise Trikresylphosphat. Der Ausdruck »Trikresyl- Wasserabsorption besitzende Calciumsilicat bei triorphosphat« ist so zu verstehen, daß er aus Phosphor- ganischen Phosphaten ein höheres Ansteigen der säure und einer Mischung von Alkylphenolen, bekannt Viskosität bewirkte. Dieses Calciumsilicat besitzt, als »Kresylsäure«, die sich von Steinkohlenteer, wie erwähnt, gegenüber dem anderen ein höheres Holzteer oder Petroleumdestillat ableiten kann, her- 35 spezifisches Gewicht und eine geringere Wassergestellte Ester umfaßt. absorption, und in Verbindung mit einem pyrogenen
Das bei der Herstellung der erfindungsgemäßen Siliciumdioxyd wurde gefunden, daß es eine charakte-
hochviskosen Masse verwendete Siliciumdioxyd ist ristischere Wirkung auf die Viskosität und Gelierung
von der als »pyrogenes Siliciumdioxyd« bekannten von triorganischen Phosphaten als das andere synthe-
Art. Es wird durch Umsetzung von fast reinem SiIi- 40 tische Calciumsilicat mit einem geringeren spezifischen
ciumtetrachlorid und Wasser in der Dampfphase zur Gewicht und einer höheren Wasserabsorption besitzt.
Erzeugung von Siliciumdioxyd und Chlorwasserstoff Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der
hergestellt. Das so hergestellte Siliciumdioxyd ist ein erfindungsgemäßen Masse für Zähflüssigkeitsluftfilter.
sehr reines Pulver, mit einer Reinheit in der Größen- Alle Angaben in Teilen und Prozentzahlen beziehen
Ordnung von 99%, mit einer Teilchengröße nicht über 45 sich auf das Gewicht,
etwa 0,025 Mikron. Pyrogene Siliciumdioxydarten
mit so geringen Teilchengrößen wie etwa 0,007 Mikron Beispiel 1
sind zur Zeit erhältlich. Vorzugsweise besitzt das
pyrogene Siliciumdioxyd eine Teilchengröße von Borax (Na2B4O, · 10 H2O) wird auf einer Drei-
etwa 0,015 bis 0,020 Mikron. 50 walzenfarbmühle unter Verwendung von Trikresyl-
Viele hydratisierte Salze einschließlich Monohydrate phosphat als Mahlmedium zur Bildung einer glatten
sind bei der Herstellung der erfindungsgemäßen Mas- Paste des Hydrats in Trikresylphosphat gemahlen,
sen nützlich. Es werden jedoch Salze bevorzugt, die Diese Paste wird zur Herstellung einer Reihe von
mindestens drei Moleküle Hydratationswasser ent- Überzugsmassen, die verschiedene Mengen an Borax
halten. Zu geeigneten untersuchten hydratisierten 55 enthalten, verwendet. Eine geringe Menge der Paste,
Salzen gehören Borax (Na2B4O7 · 10 H2O), hydratisier- die Borax und pyrogenes Siliciumdioxyd enthält, wird
tes Aluminiumoxyd (Al2O3 ■ 3 H2O) und fein vermähle- einfach mit ausreichend triorganischem Phosphat
nes hydratisiertes Aluminiumoxyd, das mit Stearin- gerührt, um Überzugsmassen mit 100 Teilen tri-
säure überzogen ist, Calciumchlorid (CaCl2 · 6 H2O), organischem Phosphat, 3 Teilen pyroganem Silicium-
Magnesiumsulfat (MgSO4 · 7 H2O), Natriumphosphat 60 dioxyd und 1 bis 4 Teilen Borax zu erzeugen. Die
(Na3PO4 · 12 H2O) und Natriumcarbonat (Na2CO3 · Einzelheiten der Zusammensetzung und die Viskosi-
10 H2O). Weiter können Aluminiumdistearat, obwohl tätscharakteristika der verschiedenen Mischungen von
nicht hydratisiert, und synthetische Calciumsilicate Trikresylphosphat, pyrogenem Siliciumdioxyd und
verwendet werden, um hydratisierte Salze zu ersetzen. Borax werden in Tabelle I angegeben. Vergleichs-
Die erfindungsgemäßen Überzugsmassen werden 65 beispiele, die bei zwei Mengen verwendetes pyrogenes durch Vermählen des hydratisierten Salzes in einer Siliciumdioxyd umfassen, sind in den Tabellen eingegeringen Menge von triorganischem Phosphat zur schlossen. Die Viskositäten der verschiedenen ÜberErzeugung einer glatten Paste hergestellt. zugsmassen werden unter Verwendung eines Brook-
field-Viscometers, Modell LVF, unter Verwendung einer Nummer 4 Spindel, bei 6 und 60 Upm bestimmt. Die Viskositäten dieser Mischung werden ebenfalls
bei verschiedenen erhöhten Temperaturen unter Verwendung des Brookfield-Viscometers, Modell LVF, mit einer Nummer 4 Spindel, bei 6 Upm gemessen.
Tabelle I
Vergleich 100
3
600
?20
240
210
240		 100
4
420
320
400
315
400		 A B C D
Trikresylphosphat 200 420 100
3
1
500
350
300
230
300		 100
3
2
500
350
1500
520
1500		 100
3
3
500
350
1720
590
1720		 100
Pyrogenes Siliciumdioxyd 200 400 380 1500 2240 3
Na2B4O7 · 10 H2O 200 320 600 1600 — 4
Viskosität (cP), Am Anfang
6 Upm 		200 340 700 1680 3020 500
350
60 Upm 200 300 800 1700 3300 1800
600
24 Stunden gealtert
6 Upm ... 		200 300 1800 2600 4600 ISOO
60 Upm 200 300 1780 3400 5400 2600
Bei Temperaturen, 0C, 6 Upm
23 		200 580 2300 4400 6700 3060
28 240 800 3300 4880 9800 3300
33 300 1200 3700 4200 8800 3640
38 .... 320 2000 3300 3800 8700 3900
43 2700 3040 5620 4600
48 6000
53 760Ci
58 . . 9420
65 9200
70 . . 7900
75
80
Beispiel 2
Trikresylphosphat wird mit fein gemahlenem hydratisierten Aluminiumoxyd und fein gemahlenem hydratisierten Aluminiumoxyd mit einem Stearinsäureüberzug und pyrogenem Siliciumdioxyd in einem Hochgeschwindigkeitslabonnischer gemischt. Verschiedene Mengen des hydratisierten Aluminiumoxyds werden zu
einer Anzahl von Massen hinzugegeben. Die Einzelheiten der Masse und die bei verschiedenen erhöhten Temperaturen gemessenen Viskositäten sind in Tabelle II zusammen mit Vergleichsbeispielen unter ausschließlicher Verwendung von pyrogenem Silicium-
dioxyd angegeben. Die Brookfield-Viskositäten wurden wie im Beispiel 1 gemessen.
Tabelle II
A B C D E F G H Vergleich 100
Trikresylphosphat 100
3
3
4600		 100
3
6
6 000		 100
3
3
7000		 100
4
0,5
17 900		 100
4
0,7
9 500		 100
4
0,8
13600		 100
4
0,5
9340		 100
4
0,7
6060		 100
3
240		 4
Pyrogenes Siliciumdioxyd
Hydratisiertes Aluminium-
oxvd1) 		4520 8 000 7000 16 200 11600 13660 9500 6620 200 400
Stearinsäureüberzug2)
Viskosität (cP) bei Tempe
raturen, 0C, 6 Upm
25 		4420 8 700 6700 16 200 11620 13520 9500 7760 200 420
30 4280 10 920 6240 16 300 11700 13500 9300 7620 200 400
35 3800 12 500 5900 13 600 9 720 11200 8300 8580 200 320
40 3300 11000 5680 13 200 8 340 9060 7600 8400 200 300
50 2620 7 200 4700 10 000 6 080 7100 5680 6920 200 300
55 2300 6000 4140 9120 5 560 6140 4720 6100 240 500
65 2000 4 300 3340 6 500 4100 4200 3080 4000 320 800
70 6 000 3 420 3000 2600 3180 2000
80 5 440 2 200 2300 2060 2140
90 — — — 2500 —
100 —
110
') Fein vermahlenes hydratisiertes Aluminiumoxyd.
·) Fein vermahlenes hydratisiertes Aluminiumoxyd mit Stearinsäureüberzug.
Beispiel 3
Zusätzliche mit einer Mischung von hydratisiertem Salz und pyrogenem Siliciumdioxyd gelierte Überzugsmassen werden aus einem handelsüblichen Trikresylphosphat hergestellt. Die Massen werden gemäß dem
im Beispiel 1 beschriebenen Verfahren hergestellt, wobei eine Anzahl hydratisierter Salze für das im Beispiel 1 verwendete Borax eingesetzt wird. Die Massen und Brookfield-Viskositäten, gemessen wie im Beispiel 1, werden in der folgenden Tabelle angegeben.
A Tabelle III C D E- :F G
100
3
1
240		 B 100
3
1
800		 100
3
3
4 500		 100
3
3
500		 100
3
1
300		 100
3
TrikresvlohosDhat 180 100
3
4
280		 1200 4 800 500 300
Pyrogenes Siliciumdioxyd 100 200 4200 12 000 500 400
CaCi2 · 6 H2O 100 180 24 000 500 800
MsSO1, 7 H,O 100 220 4500 24 000 500 1500 3
Na-1POi. 12 HoO 120 400 5500 20 000 600 2600 340
Na5CO, · 10 HoO 200 2980 2400 600
Viskosität (cP) bei Temperaturen,
0C, 6Upm
24 		4300 4500 12 000 5000 1280
30 — 6000 — 2600
40 ·....■ — 4800
50 5200
60 4000
70
80 —
90
100
Beispiel 4
Mit Aluminiumdistearat und pyrogenem Siliciumdioxyd gelierte Überzugsmassen werden aus handels-
üblichem Trikresylphosphat hergestellt. Die Massen werden hergestellt und bewertet, wie im Beispiel'1 beschrieben. Die Zusammensetzungen und Brookfield-Viskositäten bei erhöhten Temperaturen dieser Mischungen werden in der folgenden Tabelle angegeben.
Tabelle IV
Trikresylphosphat ..
Pyrogenes Siliciumdioxyd
Aluminiumdistearat
Viskosität' (cP) bei Temperaturen, 0C, ί 6 Upm
23
30
40
50 ,..
60
70
80
90
100
Vergleich Vergleich
100 100
4
— - 5
400 300
420 400
320 400
300 540
300 500
800 640
2000 680
600
— 600
100
4-
9000
13 800
> 20 000
> 20 000
> 20 000
> 20 000
> 20 000
> 20 000
> 20 000
Beispiel 5
kresylphosphat hergestellt. Die Massen werden her 65 gestellt und bewertet, wie im Beispiel 1 beschrieben Triorganische Phosphatüberzugsmassen werden aus Die Zusammensetzungen und Brookfield-Viskositätei einem mit synthetischen Calciumsilicaten und pyro- bei verschiedenen erhöhten Temperaturen werden i; genem Siliciumdioxyd geliertem handelsüblichem Tri- der folgenden Tabelle angegeben.
309 520/42
Tabelle V
10
Vergleich
Vergleich
Trikresylphosphat
Pyrogenes Siliciumdioxyd
Calciumsilicat1)
Calciumsilicat4)
Viskosität (cP) bei Temperaturen, 0C, 6Upm
24
40
60
80
110
100 3
400
100
3
3
6000
6000
4000
3400
1500
100
100 3
400
9500 10000 6000 5000 4500
') Synthetisches Calciumsilicat mit gegenüber »2« geringerem spezifischem Gewicht und größerer Wasserabsorption. 2) Synthetisches Calciumsilicat mit gegenüber »1« höherem spezifischem Gewicht und genngerer Wasserabsorption.
Beispiel 6
pyrogenes Siliciumdioxyd enthält, vermischt werden.
Die Massen wurden hergestellt und bewertet, wie im Triorganische Phosphatüberzugsmassen werden her- Beispiel 1 beschrieben. Die Zusammensetzungen, Begestellt aus mehreren handelsüblichen triorganischen as standteile und Brookfield-Viskositäten bei verschie-Phosphaten, die mit fein vermahlenem hydratisiertem denen erhöhten Temperaturen werden in der folgenden Aluminiumoxyd, das einen Stearinsäureüberzug und Tabelle angegeben.
Tabelle VI
C)
Trikresylphosphat
Tris-(2-butoxyäthyl)-phosphat
Trioctylphosphat
Octyldiphenylphosphat
Kresyldiphenylphosphat
Pyrogenes Siliciumdioxyd
Hydratisiertes Aluminiumoxyd mit Stearinsäureüberzug
Viskosität (cP), Am Anfang
6 Upm
60 Upm
bei Temperaturen, 0C, 6 Upm
22
40
60
80
" 100
120
') Vergleichsbeispiele.
100
4,0 0,5
4,0
0,5
5500 1560
9000 8500 6000 4000 3000 3000
1000
900
600
500
500
500
100
100
4,0
0,5
4,0 0,5
1100 350
1500
1400
1100
600
500
500
1500 360
1500
1000
1000
1000
900
600
100 4,0
0,5
1500 480
1500 1500 1500 2000 2000 2000

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Masse für Zähflüssigkeitsluftfilter auf Grundlage von Phosphorsäuretriester und pyrogenem SiIiciumoxyd, dadurch gekennzeichnet, daß sie
    a) 100 Gewichtsteile eines Phosphorsäuretriesters der Formel
    IO
    (Alkyl-O -)„-P -(- O-aryl)3 -„
    in der η 0 bis 1 ist, der Alkylrest 1 bis 8 Kohlenstoffatome besitzt und der Arylrest von Teersäuren abgeleitet ist;
    b) 0,5 bis 5 Gewichtsteile von im wesentlichen reinem pyrogenem Siliciumdioxyd mit einer Teilchengröße nicht über 0,025 Mikron; und
    c) 0,5 bis 7 Gewichtsteile eines hydratisierten Salzes, Aluminiumdistearats oder synthetischen Calciumsilicats enthält.
    Die vorliegende Erfindung betrifft zähe, thixotrope Phosphatgelmassen, die zum Überziehen von Staubfiltermedien in Zähflüssigkeitsluftfiltern geeignet sind.
    Industrielle Luftfilter der viskosen Auffangart enthalten poröse Filtermedien oder Matten, durch die Luft geleitet wird. Das Filtermedium ist mit einer stabilen nichtflüchtigen Flüssigkeit, wie einem nichtbrennbaren Phosphatester, überzogen, der Staubteilchen herausfängt, wenn sie den Filter passieren, und verhindert, daß sie wieder in den Luftstrom eintreten. Der Verlust dieses flüssigen Überzugs während der Verwendung führt jedoch zu einer Verringerung der Luftreinigungskapazität des Filters. Die Flüssigkeit kann von den Filtermedien durch die auftreffenden hohen Luftgeschwindigkeiten, beispielsweise bei Filtern von Dieselmaschinen, weggeblasen werden. Darüber hinaus neigt die Flüssigkeit dazu, aus den Filtermedien ausgepreßt zu werden, wenn das Filtermedium straff um Spulen gewickelt ist, wie dies bei den kürzlich entwickelten automatischen Austauschfiltern der Fall ist.
    Bisher wurden diese Verluste vermindert, indem man die Flüssigkeit mit einem halblöslichen Harz oder anderem Geliermittel verdickte. Diese Harz-Flüssigkeitsmassen neigen jedoch zu einer Viskositätsabnahme bei erhöhten Temperaturen, insbesondere bei den Temperaturen, die bei Filtern von Dieselmaschinen erreicht werden. Falls Geliermittel, wie feinzerteiltes Siliciumdioxyd, verwendet werden, sind so viel wie 7°/0, bezogen auf die Mischung, normalerweise zur zufriedenstellenden Verdickung erforderlich. Dieser Anteil an Siliciumdioxyd in der Flüssigkeit kann die Sprühdüsen und zusammengefügten Filter, die normalerweise zum Überziehen der Matte verwendet werden, verstopfen. Darüber hinaus wird die Mischung beim Altern auf Grund der Synerese, die aus der Verminderung der Fähigkeit, Staubteilchen abzufangen, resultiert, dicker. Synerese kann auch während der Lagerung auftreten, wobei Abschneiden der Flüssigkeit aus der G-lstruktur verursacht wird. Die abgetrennte Flüssigkeit wird anschließend von der Matte weggeführt, wobei eine höhere Konzentration an Gelfeststoffen auf der Oberfläche der Matte zurückbleibt. Der Effekt insgesamt ist ein Verlust der Staubfilterkapazität.
    Ausgezeichnete Phosphatestergele zur Anwendung bei Luftfiltern vom viskosen Auftrefftyp können unter Verwendung von Oberflächenbehandlungsmitteln mit niedrigen Siliciumdioxydgehalten, wie in der USA.-Patentschrift 3 297 460 beschrieben, hergestellt werden.
    Gegenüber diesem Stand der Technik besitzen die erfindungsgemäßen Massen den Vorteil, daß sie thermisch stabil sind, d. h., die Viskositätsabnahme bei Zunahme der Temperatur bzw. der Betriebstemperatur des Luftfilters ist geringer, ja bei manchen erfindungsgemäßen Zusammensetzungen ist eine Viskositätszunahme bei Temperaturerhöhung festzustellen, wie aus den nachfolgenden Beispielen hervorgeht.
    Die beträchtliche Abnahme der Viskosität der Zusammensetzungen gemäß dem genannten Stand der Technik ist dem nachfolgenden Versuchsbericht zu entnehmen.
    Versuchsbericht
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