DE1778456A1 - Method and device for freeze-drying - Google Patents
Method and device for freeze-dryingInfo
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Description
Verfahren und Vorrichtung zum Gefriertrocknen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Gefriertrocknen von in einem Behandlungsraum angeordneten Substanzen und eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens, die aus einem Trocknungsbehälter besteht, dessen Boden mit der Kälte- und Wärmeerzeugungseinrichtung verbunden ist. Freeze-drying method and apparatus The invention relates to a method for freeze-drying of substances arranged in a treatment room and a device for carrying out this process consisting of a drying vessel exists, the bottom of which is connected to the refrigeration and heat generating device.
Das Anwendungsgebiet der Erfindung ist sehr groß. Insbesondere eignet sich das erfindungsgemäße Verfahren und die entsprechende Vorrichtung zur Trocknung von Gewebestückchen für histologische, h@stochemische, autoradiographische und elektronenmikroskopische Untersuchungen.The field of application of the invention is very large. Particularly suitable the method according to the invention and the corresponding device for drying of tissue pieces for histological, h @ stochemical, autoradiographic and electron microscopic Investigations.
Ein Verfahren bei dem die Kälte bzw. Wärme auf den Boden eines Behandlungsraumes übertragen wird, ist bereits bekannt.A process in which the cold or heat is applied to the floor of a treatment room is already known.
Der Behandlungsraum ist in einem Trocknungäbehälter ausgebildet, dessen Boden auf die kalte Seite eines Peltier-Elementes aufgesetzt wird. Trocknungsbehälter und Peltierelement sind wieder um in einer Halbkugelhaube aus Plexiglas angeordnet, um die zu behandelnde Substanz zu beobachten. Es sind zwei Peltier-Elemente in Reihe geschaltet. Bei dieser bekannten Vorrichtung ist ein omegaförmiger Bügel mit der Kalt seite der@untersten Platte des Peltier-Elementes verbunden und derart ausgebildet, daß der Trocknungsbehälter in dem durch den Bügel definierten Raum angeordnet ist. In dem Bereich, in dem dieser omegaförmige Bügel ausgebildet ist, dient er der Verhinderung von unerwünschten Kälteab- und Wärmeeinstrahlungen. Da der Bügel aber nur einen Teil des Raumes, in dem der Trocknungsbehälter angeordnet ist überdeckt, kann nach wie vor eine seitliche Ab- und Einstrahlung erfolgen.The treatment room is formed in a drying container, whose Ground is placed on the cold side of a Peltier element. Drying container and Peltier element are again arranged in a hemispherical hood made of Plexiglas, to observe the substance being treated. There are two Peltier elements in series switched. In this known device is an omega-shaped bracket with the Cold side of the bottom plate of the Peltier element connected and designed in such a way that the drying container is arranged in the space defined by the bracket. In the area where this omega-shaped bracket is formed is, it serves to prevent unwanted cold and heat radiation. There the bracket but only part of the room in which the drying container is arranged is covered, radiation and radiation from the side can still take place.
Auch ist es nicht möglich, den omegaförmigen Bügel auf der Temperatur zu halten, die die oberste Platte des Peltier-Elementes einnimmt, da der Bügel mit dem untersten - die erste Kältestufe bildenden - Peltierelement verbunden ist und auf Grund von Ab- und Einstrdlungen eineabweichende Temperatur annimmt.Also, it is not possible to keep the omega-shaped bracket on the temperature to keep that occupies the top plate of the Peltier element, as the bracket with the lowest Peltier element - forming the first cold stage - is connected and assumes a different temperature due to swirls and swirls.
Die Substanzaufnahmekammern in dem Behälter weisen einen quadratischen oder rechteckigen Quer schnitt auf, welche Querschnitte eine ungleichmässige Kälte- und Wärmeab- und Einstrahlung bedingen.The substance receiving chambers in the container have a square shape or rectangular cross-section, which cross-sections result in an uneven cold and heat radiation and radiation.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung der eingangs genannten Art zu schaffen, die die dem Stand der Technik anhaftenden Nachteile vermeiden und eine gleichmässige Temperierung der zu behandelnden Substanzen gewährleisten.The invention is based on the object, a method and a To create device of the type mentioned, which is the prior art avoid inherent disadvantages and an even temperature control of the treated Ensure substances.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren der eingangs genannten Art gelöst, bei dem die gälte bzw. Wärme auf den Behandlungsraum unmittelbar von allen Seiten, mit Ausnahme der Beschickungs- und Entleerun gsseite übertragen wird.This task is carried out by a method of the type mentioned at the beginning solved, in which the heat or heat on the treatment room directly from everyone Pages, with the exception of the loading and emptying side.
Die Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens besteht aus einem Trocknungsbehälter, dessen Boden mit der Kälte- und Wärmeerzeugungseinrichtung verbunden ist und dessen den Behandlungsraum aufweisenden Trocknungsbehälter erfindungsgaäß als Trocknungseinsatz ausgebildet ist, wobei ausser dem Boden auch die Aussenwand desselben als Stellfäche zur Verbindung mit der Eälte-und Wårmeerzeugungseinri¢htung dient.The device for performing this method consists of one Drying container, the bottom of which is connected to the cold and heat generating device is and its drying container having the treatment room according to the invention is designed as a drying insert, in addition to the floor also the Outer wall the same as a storage space for connection with the Eälte- und Wårmeerzeugungseinri ¢ hetzt serves.
Hierdurch ist es möglich, die in dem Behandlungaraum angeordnete und zu behandelnde Substanz gleichmässig zu temperieren, da im wesentlichen von allen Seiten die gleiche und geregelte 'Gemperatur übertragen wird. Die Einflüsse, die von der Beschikkungs- und Entleerungsseite ausgehen, können ohne Schwierigkeiten durch eine geeignete Regelung kompensiert werden.This makes it possible to use the and to be treated substance to be tempered evenly, since essentially of all Sides the same and regulated 'temperature is transmitted. The influences that can proceed from the loading and emptying side without difficulty be compensated by a suitable regulation.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung, die grundsätzlich derart ausgebildet ist, daß die Ubertragung von Kälte und Wärme von unten und von allen Seiten - und nur nicht von oben - auf den Trocknungseinsatz erfolgt, weist in vorteilhafter Weise einen ringförmigen Trocknungseinsatz auf, in dessen Innenraum ein Zapfen der Kälte-und Wärmeerzeugungseinrichtung hineinragt, dessen Aussenfläche mit der als Stellfläche dienenden Innenwand des Ringes verbunden ist. Durch diese Ringform des Trocknungseinsatzes ist es möglich, die Kälte bzwO Wärme nicht nur von unten und von aussen, sondern auch von innen auf den Behandlungsraum zu übertragen.The device according to the invention, which is basically designed in this way is that the transfer of cold and heat from below and from all sides - and only not from above - on the drying insert takes place in an advantageous manner an annular drying insert, in the interior of which a pin of the cold and Heat generating device protrudes, the outer surface of which with that as a footprint serving inner wall of the ring is connected. Because of this ring shape of the drying insert it is possible to use the cold or heat not only from below and from outside, but can also be transferred from the inside to the treatment room.
In weiterer Ausgestaltung der Erftidung kann der den Trooknungsbehälter bildende Trocknungseinsatz von einem Strahlungsschirm umgeben sein, der inRiohtung der Beschickungs- und EEtleerungsseite über den Trocknungseinsatz übersteht. Als besonders vorteilhafte Form für diesen Strahlungsschutzschirm hat sich der Kreiszylinder herausgestellt. Durch diesen Strahlungsschutz schirm wird die Wärmeein- und gälteabstrahlung verhindert.In a further embodiment of the invention, the drying container can be used forming drying insert must be surrounded by a radiation shield which is in alignment the loading and emptying side protrudes beyond the drying insert. as The circular cylinder has proven to be a particularly advantageous shape for this radiation protection screen exposed. Through this radiation protection screen, the heat radiation and heat radiation prevented.
Zusätzlich zu dem durch die Zylinderform bedingte Strahlung wird angenommen, daß sich über der kreisrunden Öffnung des Zylinders ein Strahlungskegel ausbildet, der ebenfalls einen günstigen Einfluß auf die Wärme- bzw. Kälte strahlung hat.In addition to the radiation caused by the cylindrical shape, it is assumed that is above the circular opening of the cylinder a cone of radiation forms, which also has a favorable influence on the heat or cold radiation Has.
In vorteilhafter Weise enthält der ringförmige Trocknungseinsatz mehrere Substanzaufnahmekammern, die eine Zylinderform mit Kreisquerschnitt aufweisen. Durch diese Zylinderform erfolgt eine besonders vorteilhafte Beeinflussung der Wärme- und Kälteab- und einsrahlung. Auf Grund dieser besonderen Form bildet sich über der kreisförmigen Öffnung einer Substanzaufnahmekammer ein Strahlungskegel (nur über der Besohickungs- und Entleerungsöffnung), der einer partiellen Einstrahlung und einer Abatrahlung allgemein entgegenwirkt.The annular drying insert advantageously contains several Substance receiving chambers which have a cylindrical shape with a circular cross-section. By this cylindrical shape has a particularly advantageous effect on the heat and cold radiation and radiation. Due to this special shape, over forms the circular opening of a substance receiving chamber creates a radiation cone (only above the filling and emptying opening), that of a partial irradiation and generally counteracts radiation.
Zur weiteren vorteilhaften Beeinfluuung der Kälte- und Wärmeein-und abstrahlung ist die jede zylinderförmige Substanz aufnahmekammer begrenzende Wand an der dem Boden abgelegenen Seite zur Bildung einer sich konisch nach oben erweiternden Substanzaufnahmekammer dünner ausgebildet. Diese geringere Wandstärke im Bereich der Offnung der Substanzaufnahmekammer hat zur Folge, daß nur eine sehr geringe Kälte- oder wärmeleitung in Richtung auf diesen dünnen Abschnitt stattfindet, wodurch ebenfalls die Gleichmässige Temperierung der Substanz unterstützt wird.For further advantageous influencing of the cold and heat input and Radiation is the wall that delimits each cylindrical substance receiving chamber on the side remote from the bottom to form a conical upward widening Substance receiving chamber made thinner. This thinner wall thickness in the area the opening of the substance receiving chamber has the consequence that only a very small Cold or heat conduction takes place in the direction of this thin section, whereby the uniform temperature control of the substance is also supported.
In weiterer Ausgestaltung der Vorrichtung nach der Erfindung ist in der dem Trocknungseinsatz abgekehrten Stirnfläche des Zapfens ein Entspannungsraum für das. kälte- bzw. wärmeabgebenden Mittel ausgebildet. Dieser Entspannungsraum unterstützt die gleichmässige und direkte Temperierung der Substanz in da Behandlungsraum.In a further embodiment of the device according to the invention is in the end face of the pin facing away from the drying insert a relaxation space designed for the. cold or heat emitting agent. This relaxation space supports the even and direct temperature control of the substance in the treatment room.
Dieser Entspannungsraum kann weiterhin an seiner Öffnung zur Aufnahme des kälte- bzw. wärmeabgebenden Mittals seinen größten Querschnitt aufweisen, wodurch wiederum eine günstige Beeinflussung der Kälte- bzw. Wärmeübertragung auf die Substanz in dem Behandlungsraum erfolgt.This relaxation space can still be accommodated at its opening the cold or heat emitting middle has its largest cross-section exhibit, which in turn has a favorable influence on the cold or heat transfer the substance takes place in the treatment room.
Als besonders vorteilhafte Form für den Entspannungsraum hat sich die Zylinderform mit Kreisquerschnitt herausgestellt, wobei an der Öffnung zur Vergrößerung des Querschnittes eine Fase vorgesehen ist.Has proven to be a particularly advantageous shape for the relaxation room the cylindrical shape with a circular cross-section highlighted, with the opening for enlargement a bevel is provided in the cross-section.
Im folgenden ist die Erfindung an Hand von Ausführungsformen unter Hinweis auf die Zeichnung näher erläutert.In the following the invention is based on embodiments under Reference to the drawing explained in more detail.
Es Zeigt: Fig. 1 einen Schnitt durch die erfinaungsgemäße Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens; Fig. 2 eine Draufsicht auf einen Trocknungseinsatz zur Verwendung in Verbindung mit der Vorrichtung der Fig. 1; Fig. 3 einen Schnitt durch den Trocknungseinsatz der Fig.2 Big. 4 eine andere Ausführungsform eine 5 Trocknungseinsatzes; Fig. 5 einen Schnitt durch den Trocknungseinsatz derRig. 4.It shows: FIG. 1 a section through the device according to the invention to carry out the method according to the invention; Fig. 2 is a plan view of a Drying insert for use in connection with the device of FIG. 1; Fig. 3 shows a section through the drying insert of FIG. 2 Big. 4 another embodiment a 5 drying insert; Figure 5 is a section through the rig's drying insert. 4th
Die in ig. 1 dargestellte Vorrichtung zur Gefriertrocknung bildet einen Rezipienten 1, der mit einem den Behandlungsraum bildenden Ringraum Ia verbunden ist. Oben ist der Rezipient durch einen gestrichelt dargestellten Deckel 2 mit einer Dichtung 3 abgeschlossen. Der Ringraum 1a weist eine Bodenfläche 13b, eine äussere Umfangsfläche 13a und eine innere- Umfangsfläche 13c auf, die einen Zapfen 4 beschreibt. Die an diese Flächen 13a bis 13c angrenzenden Wände sind mit einem die eigentliche Kälte- und Wärmeerzeugungseinrichtung 13 bildenden Raum verbunden. In diese Raum mündet eine Leitung 8 zur Zuführung des Wärmeabgebenden Mittels und eine Leitung 9 zur Zuführung des kälteabführenden Mittels ein. Eine Leitung zum Ableiten von Kondensaten ist mit 10 bezeichnet. Mit seiner Öffnung, den Leitungen 8 und 9 zugekehrt ist ein Entspannungsraum 5 in dem Zapfen 4 vorgesehen, der eine Fase 5a aufweist. Insbesondere das kälteabgebende Mittel wird durch die Leitung 9 in den Entspannungsraum 5 eingespritzt und die besondere Zylinderform des Entspannungsraumes zusammen mit der Fase 5a bedingt eine gute und gleichmässige Abgabe der Kälte an die Flächen 13a bis 13c. Auf Grund der Fase 5a wird ein Teil des Kältemittels auf die Wand 13d abgelenkt, welches wiederum die gleichmässige Verteilung der Kälte unterstützt.The in ig. 1 illustrated device for freeze-drying forms a recipient 1, which is connected to an annular space Ia forming the treatment space is. Above is the recipient by a cover 2 shown in dashed lines with a Seal 3 completed. The annular space 1a has a bottom surface 13b, an outer one Circumferential surface 13a and an inner peripheral surface 13c, which describes a pin 4. The on these surfaces 13a to 13c adjoining walls are with one the actual cold and heat generating device 13 connected forming space. A line 8 for supplying the heat-emitting agent opens into this space a line 9 for supplying the cold-removing agent. One line to the Discharge of condensates is denoted by 10. With its opening, the lines 8 and 9 facing a relaxation space 5 is provided in the pin 4, the one Has bevel 5a. In particular, the cold releasing agent is through the line 9 is injected into the relaxation space 5 and the special cylindrical shape of the relaxation space together with the bevel 5a results in a good and even release of the cold the surfaces 13a to 13c. Due to the bevel 5a, some of the refrigerant will rise deflected the wall 13d, which in turn ensures the even distribution of the cold supports.
Eine Bodenplatte 14 begrenzt den Raum, der die Kälte- und -Wärmeerzeugungseinrichtung 13 darstellt. Diese Bodenplatte 14 trägt die Leitungen 8,9 und 10, und ist nur über einen Dichtungsring 12 mit einer Basisplatte 11 verbunden, auf der wiederum die Aussenwand 11a des Rezipienten 1 beschäftigt ist. An seiner Oberseite ist die Aussenwand 1dd über Träger 6 mit der Aussenwand 11a des Rezipienten verbunden. Die Aussenwand 11a ist in Richtung auf die durch den Deckel 2 verschloßene Öffnung verlängert und bildet so einen zylinderförmigen Strahlungsschutzschirm für denRingraum Ia zur Aufnahme eines Trocknungseinsatzes. Der zwischen dem die Wärme- und Kälteerzeugungseinrichtung 13 bildenden Raum und der Aussenwand 11a des Rezipienten 1 ausgebildete Ringraum, der bei dem Träger 6 mit dem Rezipienten 1 und damit mit dem Ringraum 1a verbunden ist, ist ebenfalls (bei 7) mit einer Unterdruck erzeugenden Pumpe verbunden.A base plate 14 delimits the space that the cold and heat generating device 13 represents. This bottom plate 14 carries the lines 8,9 and 10, and is only about a sealing ring 12 connected to a base plate 11, on which in turn the Outer wall 11a of the recipient 1 is busy. At its top is the outer wall 1dd connected to the outer wall 11a of the recipient via carrier 6. The outer wall 11a is extended in the direction of the opening closed by the cover 2 and thus forms a cylindrical radiation protection screen for the annular space Ia to accommodate a drying insert. The one between which the heating and cooling device 13 forming space and the outer wall 11a of the recipient 1 formed annular space, that of the carrier 6 is connected to the recipient 1 and thus to the annular space 1a is, is also connected (at 7) to a vacuum generating pump.
In denFig. 2 und 3 ist ein ringförmiger Trocknungseinsatz 15 mit zylinderförmigen Substanzaufnahmekammern 17 dargestellt. An dem Trocknungseinsatz 15 ist ein Handgriff 16 befestigt. Der ringförmige Trocknungseinsatz ist in seiner äusseren Form durch die Umfangsfläche 20a, die Bodenfläohe 20b, die Innenfläche 20c und den Innenraum 21 definiert. Die Flächen 20a - 20c entsprechen den Flächen 13a - 13c des mit dem Rezipienten 1 verbundenden Ringraumes 1a. Der Innenraum 21 entspricht dem Zapfen 4. Die Jede Substanzaufnahmekammer 17 umgebende Wand ist an ihrer Oberseite bei 18 dünner, so daß ein konusförmiger Zylinder entsteht. dessen Neigung durch den Winkel Alpha festgelegt ist. Diese Konusform erleichtert das Herausnehmen einer in Paraffin oder Plexiglas eingebetteten getrockneten Substanz.In fig. 2 and 3 is an annular drying insert 15 with cylindrical Substance receiving chambers 17 shown. There is a handle on the drying insert 15 16 attached. The outer shape of the ring-shaped drying insert is through the peripheral surface 20a, the bottom surface 20b, the inner surface 20c and the inner space 21 defined. The surfaces 20a-20c correspond to the surfaces 13a-13c of the with the Recipients 1 connecting annular space 1a. The interior 21 corresponds to the pin 4. The wall surrounding each substance receiving chamber 17 is at its upper side 18 thinner, so that a conical cylinder is created. its inclination by the Angle Alpha is set. This cone shape makes it easier to take out one dried substance embedded in paraffin or plexiglass.
In den Fig. 4 und 5 ist ein Trocknungseinsatz 15 dargestellt, der sich dadurch von dem Trocknangaeinsatz der Fig. 2 und 3 unterscheidet, daß eine größere Anzahl von Substanzaufnahmekammern 17 mit Zylinderform vorgesehen sind, deren Durehmesser entsprechend kleiner ist. Zwischen diesen Substanzaufnahmekammern 17 sind Entlastungsbohrungen 22 ausgebildet, durch die die Masse des Trocknungseinsatzes herabgesdzt wird. Die Substanzaufnahmekammern des Trocknungseinsatzes 15 der Fig. 4 und 5 sind ebenfalls konusförmig ausgebildet, wie es durch den Winkel Alpha deutlich wird0 Sämtliche in der Beschreibung erkennbaren und in der Zeichnung dargestellten technischen Einzelheiten sind für die Erfindung von Bedeutung.4 and 5, a drying insert 15 is shown, the differs from the Trocknanga insert of FIGS. 2 and 3 in that one larger number of substance receiving chambers 17 are provided with a cylindrical shape, whose diameter is correspondingly smaller. Between these substance holding chambers 17 relief bores 22 are formed through which the mass of the drying insert is degraded. The substance receiving chambers of the drying insert 15 of FIG. 4 and 5 are also conical, as is clear from the angle alpha wird0 All recognizable in the description and shown in the drawing technical details are important for the invention.
Claims (10)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19681778456 DE1778456A1 (en) | 1968-04-30 | 1968-04-30 | Method and device for freeze-drying |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19681778456 DE1778456A1 (en) | 1968-04-30 | 1968-04-30 | Method and device for freeze-drying |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1778456A1 true DE1778456A1 (en) | 1971-08-26 |
Family
ID=5703448
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19681778456 Pending DE1778456A1 (en) | 1968-04-30 | 1968-04-30 | Method and device for freeze-drying |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE1778456A1 (en) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2637572A1 (en) * | 1975-08-25 | 1977-03-24 | Parke Davis & Co | METHOD AND DEVICE FOR FREEZE-DRYING |
WO2009030342A1 (en) * | 2007-08-28 | 2009-03-12 | Arzneimittel Gmbh Apotheker Vetter & Co. Ravensburg | Receptacle |
DE102008031809A1 (en) * | 2008-06-27 | 2009-12-31 | Optima Group Pharma Gmbh | bracket |
-
1968
- 1968-04-30 DE DE19681778456 patent/DE1778456A1/en active Pending
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---|---|---|---|---|
DE2637572A1 (en) * | 1975-08-25 | 1977-03-24 | Parke Davis & Co | METHOD AND DEVICE FOR FREEZE-DRYING |
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