DE19946427A1

DE19946427A1 - Defined simultaneous heat treatment of several sample containers comprises inserting containers into metal block, heating and cooling by ducted cooling inside with heat exchange with cooling fluid

Info

Publication number: DE19946427A1
Application number: DE1999146427
Authority: DE
Inventors: Rolf Uthemann; Helga Guthmann; Aria Farjam
Original assignee: Dr Bruno Lange GmbH
Current assignee: Hach Lange GmbH
Priority date: 1999-09-28
Filing date: 1999-09-28
Publication date: 2001-05-03
Anticipated expiration: 2019-09-29
Also published as: DE19946427C2

Abstract

The defined simultaneous heat treatment of several sample containers (13) comprises inserting the containers into a metal block (1) with several openings (5) and heating the block using an electrical heater (8). The metal block is cooled at the end of a prescribed heating period by ducted cooling inside with heat exchange with a cooling fluid. An Independent claim is also included for an apparatus for the defined simultaneous heat treatment of several sample containers. Preferred Features: The metal block has numerous cooling channels (7) through which air passes. The channels are run outwards from a cooling air distributor channel (6).

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum definierten gleichzeitigen Wärmebehandeln von mehreren Probenbehältern, wobei die Probenbehälter in einen Metallblock mit mehreren Aufnahmeöffnungen eingesetzt werden und wobei der Metallblock durch eine elektrische Beheizung aufgeheizt wird. Solche Thermostatheizer sind in vielen Ausführungsformen für verschiedene Anwendungszwecke bekannt.The invention relates to a method and a device for the defined simultaneous heat treatment of several sample containers, the Sample container inserted into a metal block with several receiving openings and the metal block is heated by an electric heater becomes. Such thermostats are in many embodiments for known various uses.

Aus einem Prospekt "UNO II Thermocycter" der Firma Biometra GmbH, Göttingen, ist beispielsweise ein Thermostatheizer bekannt, in welchen unterschiedliche quaderförmige Metallblöcke mit verschieden großen Aufnahmeöffnungen für Probenbehälter eingesetzt werden können.From a brochure "UNO II Thermocycter" from Biometra GmbH, Göttingen, for example, a thermostat heater is known, in which different cuboid metal blocks with different sizes Receiving openings for sample containers can be used.

Auch aus dem Prospekt "Thermostat LT 100: die richtige Lösung für Ihre Anforderungen" der Anmelderin ist ein Thermostatheizgerät bekannt, mit welchem mehrere Probenbehälter gleichzeitig einer Wärmebehandlung bei definierter Temperatur unterzogen werden können.Also from the brochure "Thermostat LT 100 : the right solution for your requirements" by the applicant a thermostat heater is known with which several sample containers can be subjected to heat treatment at a defined temperature at the same time.

Typischerweise wird eine solche Wärmebehandlung bei Probenbehältern eingesetzt, die einen flüssigen, insbesondere wässrigen Inhalt, aufweisen. Die Probenbehälter dienen im allgemeinen der Vorbereitung einer Probe zur weiteren chemischen Analyse, insbesondere durch optische Analyseverfahren. Daher bestehen die Probenbehälter typischerweise aus einem durchsichtigen Material, insbesondere Glas. Sie sind nach dem Einfüllen der Probenflüssigkeit mit einem Verschluß verschlossen, der im allgemeinen mittels eines Gewindes aufgeschraubt ist. Aus Kostengründen sind die Verschlüsse häufig aus einem nicht temperaturfesten Kunststoff.Such a heat treatment is typically used for sample containers used, which have a liquid, in particular aqueous content. The Sample containers are generally used to prepare one sample for another chemical analysis, in particular by optical analysis methods. Therefore the sample containers typically consist of a transparent material, especially glass. You are after filling the sample liquid with a Closure closed, generally by means of a thread is screwed on. For cost reasons, the closures are often one not temperature-resistant plastic.

Ein Hauptanwendungsgebiet der Wärmebehandlung von wässrigen Proben ist die Vorbehandlung mit einer Säure zum Aufschluß von Molekülen, insbesondere von stickstoffbindenden Molekülen, wenn der Stickstoffgehalt einer Wasserprobe festgestellt werden soll.A main area of application for the heat treatment of aqueous samples is Pretreatment with an acid to break down molecules, especially of nitrogen-binding molecules when the nitrogen content of a water sample should be determined.

Obwohl bekannt ist, daß eine Wärmebehandlung im allgemeinen um so schneller zum gewünschten Erfolg, zum Beispiel zum Aufschluß von Molekülen, führt, je höher die Temperatur bei der Wärmebehandlung ist, war man bisher davon ausgegangen, daß die Wärmebehandlung unterhalb des Siedepunktes der Flüssigkeit in einem Probenbehälter durchgeführt werden muß, um einen unerwünschten Druckaufbau in dem Probenbehälter zu vermeiden. Dabei ging man davon aus, daß insbesondere Glasküvetten und deren Verschlüsse keinen Drücken standhalten können, wie sie beim Sieden eines wässrigen Inhaltes bei weit über dem Siedepunkt liegender Temperatur auftreten können.Although heat treatment is known to be generally faster leads to the desired success, for example the digestion of molecules, depending the higher the temperature during the heat treatment, it was previously used assumed that the heat treatment below the boiling point of the Liquid must be carried in a sample container in order to to avoid undesirable pressure build-up in the sample container. It went one assumes that in particular glass cuvettes and their closures do not Can withstand pressures, such as when boiling an aqueous content temperature far above the boiling point can occur.

Da außerdem die massiven Metallblöcke bekannter Wärmebehandlungsvorrichtungen relativ viel Wärme speichern und eine im Verhältnis dazu kleine Oberfläche aufweisen, bedeutet eine hohe Wärmebehandlungstemperatur eine langsame und über die verschiedenen Probenbehälter ungleichmäßige Abkühlung, weshalb Wärmebehandlungen weit oberhalb der Siedetemperatur mit handelsüblichen Geräten nicht durchgeführt wurden.Since the massive metal blocks are also more well known Heat treatment devices store relatively much heat and one in In relation to this, having a small surface area means a high one Heat treatment temperature slow and over the different Sample container uneven cooling, which is why heat treatments far not carried out above the boiling temperature with commercially available devices were.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur schnellen Wärmebehandlung von Probenbehältern zu schaffen, mit welchem die Probenbehälter bei definierten Temperaturen weit oberhalb der Siedetemperatur des wäßrigen Inhaltes behandelt werden können, wobei das Verfahren insgesamt sehr viel kürzer als herkömmliche Behandlungsverfahren sein soll. Außerdem soll eine entsprechende Vorrichtung zur Wärmebehandlung bei relativ hohen Temperaturen geschaffen werden, die trotzdem kurze Aufheiz- und Abkühlzeiten zuläßt. Wichtig dabei ist, daß alle Probenbehälter gleichzeitig und äußerst gleichmäßig behandelt werden, so daß keine Unterschiede je nach dem Unterbringungsort des Probenbehälters in der Vorrichtung auftreten.The object of the present invention is to provide a method for rapid To create heat treatment of sample containers with which the Sample container at defined temperatures far above the boiling temperature of the aqueous content can be treated, the process as a whole should be much shorter than conventional treatment methods. In addition, should a corresponding device for heat treatment at relatively high Temperatures are created that still have short heating and cooling times allows. It is important that all sample containers are simultaneously and extremely be treated equally, so that no differences depending on the Place the sample container in the device.

Zur Lösung dieser Aufgabe dienen ein Verfahren nach dem Anspruch 1 und eine Vorrichtung nach dem Anspruch 9. Vorteilhafte Ausgestaltungen sind in den jeweils abhängigen Ansprüchen angegeben.A method according to claim 1 and one serve to solve this problem Device according to claim 9. Advantageous embodiments are in the each dependent claims specified.

Ein ganz wesentliches Merkmal der Erfindung gegenüber herkömmlichen Wärmebehandlungsverfahren ist die aktive Zwangskühlung durch Wärmeaustausch mit einem Kühlfluid im Inneren des Metallblockes am Ende einer vorgegebenen Heizperiode. Während sich ein relativ massiver Metallblock ohne eine aktive innere Kühlung nur langsam auf Umgebungstemperatur abkühlen würde, was eine Wärmebehandlung sehr langwierig macht, wird erfindungsgemäß eine Zwangskühlung am Ende der Heizperiode eingeleitet, durch die der Metallblock innerhalb von kurzer Zeit und sehr gleichmäßig wieder auf Umgebungstemperatur gebracht wird.A very important feature of the invention over conventional ones Heat treatment process is through the active forced cooling Heat exchange with a cooling fluid inside the metal block at the end a predetermined heating period. While a relatively solid block of metal without active internal cooling only slowly to ambient temperature would cool down, which makes heat treatment very tedious According to the invention, forced cooling is initiated at the end of the heating period, through which the metal block within a short time and very evenly again is brought to ambient temperature.

Zu diesem Zweck weist der Metallblock vorzugsweise zahlreiche Kühlkanäle auf, die von Luft durchströmt werden können, sobald die Zwangskühlung aktiv wird. Insbesondere weist der Metallblock in seinem Inneren mindestens einen Kühlluftverteilerkanal auf, von dem aus die Kühlkanäle nach außen laufen. Durch Einschalten eines Ventilators wird der Kühlluftverteilerkanal mit Kühlluft beaufschlagt, die durch die Vielzahl von Kühlkanälen nach außen strömt und dabei den Metallblock schnell auf Umgebungstemperatur abkühlt.For this purpose, the metal block preferably has numerous cooling channels, through which air can flow as soon as forced cooling becomes active. In particular, the metal block has at least one inside Cooling air distribution duct from which the cooling ducts run outwards. By Switching on a fan turns the cooling air distribution duct with cooling air acts, which flows out through the plurality of cooling channels and while cooling the metal block quickly to ambient temperature.

Dieses Verfahren ist besonders wichtig, wenn der Metallblock zu einer Hochtemperaturwärmebehandlung von flüssigen wässrigen Proben eingesetzt wird, bei denen die Probenbehälter auf eine Temperatur weit oberhalb des Siedepunktes der Flüssigkeit aufgeheizt werden.This procedure is particularly important when the metal block becomes one High temperature heat treatment of liquid aqueous samples used is at which the sample container to a temperature far above the Boiling point of the liquid can be heated.

Erstaunlicherweise halten selbst Glasküvetten und deren Verschlüsse Drücken von beispielsweise 5 bis 10 bar, insbesondere 8 bar aus, so daß Probenbehälter mit wässrigen Proben auf Temperaturen von etwa 150°C aufgeheizt werden können, ohne Schaden zu nehmen. Die Flüssigkeit siedet dann in ihrem Inneren, wobei der beim Sieden entstehende Dampf in oberen Bereich der Probenbehälter, an dem sich auch der Verschluß befindet, wieder abgekühlt wird und als Kondensat zurück in die siedende Probe tropft. Auf diese Weise ist die Temperatur in dem Probenbehälter immer etwas niedriger als die Temperatur des umgebenden Metallblockes, der beispielsweise auf 170°C aufgeheizt wird.Surprisingly, even glass cuvettes and their closures hold pressure from, for example, 5 to 10 bar, in particular 8 bar, so that sample containers with aqueous samples can be heated to temperatures of around 150 ° C, without being harmed. The liquid then boils inside, the Steam generated during boiling in the upper area of the sample container, on the there is also the closure, is cooled again and as condensate drips back into the boiling sample. This way the temperature is in the Sample container always slightly lower than the temperature of the surrounding one Metal block that is heated to 170 ° C, for example.

Ein erfindungsgemäßes Verfahren zum Aufschluß von Molekülen in mit einem Aufschlußmittel versetztem Wasser kann auf diese Weise sehr schnell durchgeführt werden. Beispielsweise wird der Probenbehälter innerhalb von 5 bis 10 Minuten auf etwa 150°C aufgeheizt, bei dieser Temperatur etwa 10 bis 20 Minuten gehalten, woraufhin die Zwangskühlung einsetzt und den Metallblock in 5 bis 10 Minuten wieder in die Nähe der Umgebungstemperatur abkühlt. Der ganze Vorgang dauert damit nur etwa 30 bis 40 Minuten, was erheblich kürzer als bei herkömmlichen Verfahren ist.A method according to the invention for the digestion of molecules in with a Disintegrant water can be added very quickly in this way be performed. For example, the sample container is within 5 to Heated to about 150 ° C for 10 minutes, at this temperature about 10 to 20 Minutes, whereupon the forced cooling begins and the metal block in Cools again in the vicinity of the ambient temperature for 5 to 10 minutes. The the whole process only takes about 30 to 40 minutes, which is considerably shorter than in conventional processes.

Sofern aus Kostengründen die Verschlüsse der Probenbehälter nicht ihr Temperaturen von 150°C ausgelegt sind, können diese während der Wärmebehandlung durch einen Luftstrom auf einer etwas niedrigeren Temperatur gehalten werden. Typischerweise ragt der Bereich der Verschlüsse aus dem Metallblock heraus, so daß eine Kühlung durch die umgebende Luft oder einen gegebenenfalls künstlich erzeugten geringen Luftstrom möglich ist.Unless the closures of the sample containers are not yours for cost reasons Temperatures of 150 ° C are designed, these can during the Heat treatment by airflow at a slightly lower temperature being held. The area of the closures typically protrudes from the Metal block out, so that cooling by the surrounding air or a if necessary, artificially generated low air flow is possible.

Um die Probenbehälter schnell auf die gewünschte Wärmebehandlungstemperatur zu bringen, kann der Metallblock sehr schnell auf eine deutlich höher liegende Temperatur aufgeheizt werden, um die asymptotische Annäherung der Temperatur in den Probenbehältern an die gewünschte Wärmebehandlungstemperatur zu beschleunigen. Ein Temperaturfühler in dem Metallblock kann dabei die präzise Regelung der gewünschten Temperaturprobe übernehmen. Ein solcher Temperaturfühler bewirkt auch, daß die Temperatur richtig geregelt wird, wenn nicht alle Aufnahmeöffnungen mit Probenbehältern besetzt sind, bzw. wenn kleinere Probenbehälter mit zusätzlichen Einsätzen in die Aufnahmeöffnungen eingesetzt werden. Auf diese Weise wird eine Überhitzung vermieden und eine immer gleich bleibende Wärmebehandlungskurve sichergestellt.To quickly get the sample container to the desired heat treatment temperature bring the metal block very quickly to a significantly higher level Temperature to be heated to the asymptotic approximation of the Temperature in the sample containers to the desired one Accelerate heat treatment temperature. A temperature sensor in the Metal block can precisely control the desired temperature sample take. Such a temperature sensor also causes the temperature is correctly regulated, if not all receiving openings with sample containers are occupied, or if smaller sample containers with additional inserts in the Receiving openings are used. This will cause overheating avoided and a constant heat treatment curve ensured.

Eine erfindungsgemäße Vorrichtung zum definierten gleichzeitigen Wärmebehandeln von mehreren Probenbehältern weist einen Metallblock, vorzugsweise aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung, auf, der mit mehreren Aufnahmeöffnungen für Probenbehälter und einer elektrischen Beheizung versehen ist, wobei der Metallblock Mittel zur Zwangskühlung aufweist. Unter Zwangskühlung wird eine schnelle und gleichmäßige Abkühlung des Metallblocks von Temperaturen von weit über 100°C auf Umgebungstemperatur in wenigen Minuten verstanden. Eine solche Abkühlung kann nicht allein durch Wärmeabgabe der Oberfläche an die Umgebung erreicht werden, sondern nur durch zusätzliche Maßnahmen wie besondere Formgebung der Oberfläche, Kühlkanäle, Durchströmung mit Kühlluft oder Kühlmittel usw.A device according to the invention for the defined simultaneous Heat treating multiple sample containers has a metal block, preferably made of aluminum or an aluminum alloy, on the with several receiving openings for sample containers and an electrical one Heating is provided, the metal block means for forced cooling having. Under forced cooling is a quick and even cooling of the metal block from temperatures of well over 100 ° C Ambient temperature understood in a few minutes. Such cooling cannot be achieved solely by releasing heat from the surface to the environment but only through additional measures such as special design the surface, cooling channels, flow of cooling air or coolant etc.

Zunächst ist vorteilhaft für die gleichmäßige Wärmebehandlung mehrerer Probenbehälter, daß der Metallblock die Form eines Zylinders aufweist, in dessen Oberfläche nahe dem Außenumfang als Aufnahmeöffnungen mehrere Sackbohrungen eingebracht sind. Durch kreisförmige Anordnung der Aufnahmeöffnungen in einem Metallblock kann erreicht werden, daß sich alle Aufnahmeöffnungen in einer identischen Konstellation zu Heizeinrichtung, Außenoberfläche und Mitteln zur Zwangskühlung befinden und dadurch immer identische Temperaturen erfahren. Um eine effektive Zwangskühlung zu erreichen, weist der Metallblock mindestens einen Kühlluftverteilerkanal auf, vorzugsweise in Form eines von der Unterseite ausgehenden axialen Zentralkanals, der mit zahlreichen Kühlkanälen kommuniziert, die zwischen den Aufnahmeöffnungen hindurch zum Außenumfang des Metallblockes führen. Eine solche Konstellation ermöglicht die gleichmäßige Durchströmung des Metallblockes mit Kühlmittel, insbesondere Kühlluft und damit eine sehr viel schnellere Abkühlung als bei lediglich von außen gekühlten Vorrichtungen.First of all, it is advantageous for the uniform heat treatment of several Sample container that the metal block has the shape of a cylinder in the Surface near the outer periphery as several receiving openings Blind holes are introduced. By circular arrangement of the Opening openings in a metal block can be achieved that all Receiving openings in an identical constellation to the heating device, External surface and means for forced cooling and therefore always experience identical temperatures. To provide effective forced cooling reach, the metal block has at least one cooling air distribution channel, preferably in the form of an axial starting from the bottom Central channel that communicates with numerous cooling channels between the Lead the receiving openings through to the outer circumference of the metal block. A such a constellation enables the uniform flow through the Metal block with coolant, especially cooling air and therefore a lot faster cooling than with only externally cooled devices.

Der Kühlluftverteilerkanal kann insbesondere mittels eines handelsüblichen Ventilators mit Kühlluft versorgt werden, wobei solche Ventilatoren inzwischen Standardbauteile sind, die insbesondere in der Computertechnik zur Kühlung von Netzgeräten und Bauelementen eingesetzt werden.The cooling air distribution channel can in particular by means of a commercially available Fans are supplied with cooling air, such fans now Standard components are used in particular in computer technology for cooling Power supplies and components are used.

Besonders bevorzugt wird der Metallblock von seiner Unterseite her elektrisch beheizt, insbesondere durch ein flächiges Heizelement, z. B. ein Folienheizelement, welches in gutem Wärmekontakt zur Unterseite des Metallblockes steht. Solche im Prinzip bekannten Heizeinrichtungen haben sich bei Wärmebehandlungsvorrichtungen bewährt und ermöglichen eine schnelle und gleichmäßige Aufheizung des Metallblockes. Sie können in beliebigen Formen hergestellt werden, insbesondere für die erfindungsgemäße Vorrichtung in Form eines Kreisringes.The bottom of the metal block is particularly preferably electrical heated, in particular by a flat heating element, for. B. a Foil heating element, which is in good thermal contact with the bottom of the Metal block stands. Such heating devices known in principle have become proven in heat treatment devices and enable a quick and uniform heating of the metal block. You can take any shape are produced, in particular for the device according to the invention in the form an annulus.

Die Heizeinrichtung ist in einer bevorzugten Ausführungsform mit einer elektronischen Regeleinrichtung verbunden, durch welche der Verlauf der Wärmebehandlung regelbar ist, wobei die Regeleinrichtung mit mindestens einem Temperaturfühler in dem Metallblock verbunden ist. Durch Messung der tatsächlichen Isttemperatur des Metallblockes kann die Heizeinrichtung so geregelt werden, daß der Metallblock einer genau vorgegebenen Temperaturkurve folgt, was auch für die in dem Metallblock angeordneten Probenbehälter zu einer genau definierten Temperaturkurve führt. In a preferred embodiment, the heating device is equipped with a connected electronic control device through which the course of the Heat treatment is controllable, the control device having at least one Temperature sensor is connected in the metal block. By measuring the The heater can measure the actual actual temperature of the metal block be regulated that the metal block has a precisely specified temperature curve follows, which also results in a sample container arranged in the metal block leads to a precisely defined temperature curve.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung ermöglicht es, mindestens vier, vorzugsweise etwa 12 Aufnahmeöffnungen in einem Metallblock unterzubringen, die gleichmäßig über den Umfang eines äußeren Kreisringes des Metallblocks verteilt sind, wobei zwischen jeweils zwei Aufnahmeöffnungen mehrere, insbesondere etwa sechs, untereinander angeordnete Kühlkanäle radial von innen zum Außenumfang des Metallblocks verlaufen, die innen mit dem Kühlluftverteilerkanal in Verbindung stehen und mittels eines Ventilators durch den Kühlluftverteilerkanal mit Kühlluft versorgbar sind.The device according to the invention enables at least four, preferably to accommodate about 12 receiving openings in a metal block, the evenly distributed over the circumference of an outer annulus of the metal block are, with several, in particular, between two receiving openings about six cooling channels arranged one below the other radially from the inside to the The outer circumference of the metal block runs, the inside with the Cooling air distribution channel are connected and by means of a fan the cooling air distribution duct can be supplied with cooling air.

Eine solche Anordnung ist räumlich besonders günstig und ermöglicht eine schnelle Aufheizung und eine ebenso schnelle und gleichmäßige Abkühlung.Such an arrangement is particularly favorable in terms of space and enables one rapid heating and equally quick and even cooling.

Besonders bevorzugt wird die erfindungsgemäße Vorrichtung so ausgelegt, daß sie Probenbehälter mit flüssigem Inhalt bei Temperaturen behandeln kann, die zum Sieden des Inhaltes führen. Insbesondere sollte die Heizeinrichtung daher für Wärmebehandlungen bei Temperaturen von mindestens 150°C ausgelegt sein, d. h. den Metallblock auf mindestens 170°C aufheizen können.The device according to the invention is particularly preferably designed such that it can handle sample containers with liquid contents at temperatures that lead to boiling of the content. In particular, the heater should therefore be used for Heat treatment at temperatures of at least 150 ° C, d. H. be able to heat the metal block to at least 170 ° C.

Bei so hohen Temperaturen kann es durch Materialfehler in den Probenbehältern oder durch unsachgemäße Behandlung dieser Behälter in seltenen Fällen dazu kommen, daß ein Probenbehälter bei der Wärmebehandlung zerplatzt. Aus diesem Grunde wird die ganze Vorrichtung in einer bevorzugten Ausführungsform in einem stabilen Gehäuse untergebracht, welches während der Wärmebehandlung geschlossen werden kann, wobei mindestens eine nach unten gerichtete Druckentlastungsöffnung vorhanden ist. Zerplatzt ein Probenbehälter während der Wärmebehandlung, so werden die Fragmente in dem Gehäuse ohne Gefährdung von Bedienungspersonal aufgefangen und der schlagartig verdampfende flüssige Inhalt des beschädigten Behälters kann durch die Entlastungsöffnung nach außen entweichen, wiederum ebenfalls ohne Bedienungspersonal zu gefährden. At such high temperatures, there may be material defects in the sample containers or by improper handling of these containers in rare cases come that a sample container bursts during the heat treatment. For this Basically, the entire device is in a preferred embodiment in a stable housing, which during the heat treatment can be closed, with at least one facing downwards Pressure relief opening is present. A sample container bursts during the Heat treatment, so the fragments in the case are safe caught by operating personnel and the suddenly evaporating liquid The contents of the damaged container can escape through the discharge opening escape, again without endangering operating personnel.

Sofern die Probenbehälter z. B. aus Kostengründen mit nicht temperaturbeständigen Verschlüssen versehen sind, können diese gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform während der Wärmebehandlung auf einer niedrigeren Temperatur gehalten werden. Typischerweise ragen die Verschlüsse ohnehin aus dem Metallblock heraus, so daß sie ohne besonderen Aufwand durch die Umgebungsluft oder einen künstlich erzeugten Luftstrom auf einer niedrigeren Temperatur gehalten werden können.If the sample container z. B. for cost reasons with not temperature-resistant closures are provided, these can be according to a another preferred embodiment during the heat treatment on a lower temperature. The closures typically protrude anyway out of the metal block so that they can pass through without any special effort the ambient air or an artificially generated airflow at a lower Temperature can be maintained.

Insgesamt wird bevorzugt der Metallblock der erfindungsgemäßen Vorrichtung so gestaltet, daß er möglichst wenig wärmespeicherndes Material in Bereichen enthält, die nicht zur Wärmeleitung benötigt werden, aber eine gleichmäßige schnelle Erwärmung und eine gleichmäßige schnelle Abkühlung aufgrund seiner Wärmeleitung durch genügend Material zwischen Heizung bzw. Kühlkanälen und Aufnahmeöffnungen zuläßt.Overall, the metal block of the device according to the invention is preferred in this way designed to use as little heat-storing material as possible in areas contains that are not required for heat conduction, but an even one rapid warming and even rapid cooling due to its Heat conduction through sufficient material between heating or cooling channels and Allows openings.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird im folgenden anhand der Zeichnung näher beschrieben und zwar zeigtAn embodiment of the invention is described below with reference to the drawing described in more detail and shows

Fig. 1 eine schematische Gesamtansicht der erfindungsgemäßen Vorrichtung, Fig. 1 is a schematic overall view of the device according to the invention,

Fig. 2 eine Draufsicht auf den Metallblock in der Vorrichtung, Fig. 2 is a plan view of the metal block in the device,

Fig. 3 einen Querschnitt durch den Metallblock gemäß Fig. 2 entlang der Schnittlinie III-III und Fig. 3 shows a cross section through the metal block of FIG. 2 along the section line III-III and

Fig. 4 eine Seitenansicht des Metallblocks. Fig. 4 is a side view of the metal block.

In Fig. 1 ist in schematischer Form der Gesamtaufbau des Gerätes dargestellt. Das Herzstück ist ein Metallblock 1 mit einer Oberseite 2 und einer Unterseite 3. Der Metallblock ist im wesentlichen rotationssymmetrisch aufgebaut und enthält mehrere von seiner Oberseite eingebrachte Aufnahmeöffnungen 5, die als Sacklöcher ausgebildet sind. Außerdem weist der Metallblock 1 von seiner Unterseite 3 her einen Kühlluftverteilerkanal 6 auf, der so groß ist, daß der Metallblock im unteren Bereich im wesentlichen ringförmig ausgebildet ist, wobei die Breite des Ringes nur so groß ist, daß die Aufnahmeöffnungen 5 untergebracht werden können. Vom Kühlluftverteilerkanal 6 führen zahlreiche Kühlkanäle 7 radial nach außen zum Außenumfang 4 des Metallblockes 1. Diese Kühlkanäle 7 führen zwischen den Aufnahmeöffnungen 5 hindurch, vorzugsweise mit jeweils gleichem Abstand zu den beiden jeweils benachbarten Aufnahmeöffnungen 5.In Fig. 1 the overall structure of the device is shown in schematic form. The heart is a metal block 1 with a top 2 and a bottom 3 . The metal block is constructed essentially in a rotationally symmetrical manner and contains a plurality of receiving openings 5 made from its upper side, which are designed as blind holes. In addition, the metal block 1 from its underside 3 has a cooling air distribution channel 6 which is so large that the metal block is essentially ring-shaped in the lower region, the width of the ring being only so large that the receiving openings 5 can be accommodated. Numerous cooling channels 7 lead radially outward from the cooling air distribution channel 6 to the outer circumference 4 of the metal block 1 . These cooling channels 7 lead between the receiving openings 5 , preferably at the same distance from the two adjacent receiving openings 5 .

An der Unterseite 3 des Metallblockes 1 ist eine elektrische Beheizung 8 angeordnet, vorzugsweise in Form einer Heizfolie. Diese ist über elektrische Anschlüsse 9 mit einer Regeleinrichtung 11 verbunden, wobei in einem oder beiden elektrischen Anschlüsse 9 eine Schmelzsicherung 10 zum Schutz vor Überhitzungen eingebaut sein kann. Die Regeleinrichtung 11 steht weiterhin mit einem Temperaturfühler 15 in Verbindung, welcher die Temperatur des Metallblockes 1 mißt. In die Aufnahmeöffnungen 5 können jeweils Probenbehälter 13, insbesondere Küvetten aus Glas, eingesetzt werden, die einen Verschluß 14, insbesondere aus Kunststoff aufweisen. Das gesamte Gerät ist in einem Gehäuse 16 untergebracht, wobei das Gehäuse mindestens eine Druckentlastungsöffnung 17 aufweist, die insbesondere schräg nach unten gerichtet ist, so daß eventuell im Gehäuse entstehender Dampf nur schräg nach unten austreten kann. In dem Gehäuse ist außerdem ein Ventilator 12 angeordnet, der zum Abkühlen des Metallblockes 1 Kühlluft in den Kühlluftverteilerkanal 6 und die Kühlkanäle 7 drückt, wodurch eine sehr wirksame und gleichmäßige Abkühlung des Metallblockes 1 und der Probenbehälter 13 erreicht werden kann. Sofern die Verschlüsse 14 der Probenbehälter 13 während der Wärmebehandlung gekühlt werden müssen, ist hierfür eine Verschlußkühlung 18, insbesondere ein kleiner Ventilator vorgesehen. An electrical heater 8 is arranged on the underside 3 of the metal block 1 , preferably in the form of a heating foil. This is connected via electrical connections 9 with a control device 11, a fuse 10 may be used to protect against overheating in one or two electrical terminals. 9 The control device 11 is also connected to a temperature sensor 15 which measures the temperature of the metal block 1 . Sample containers 13 , in particular glass cuvettes, which have a closure 14 , in particular made of plastic, can be inserted into the receiving openings 5 . The entire device is accommodated in a housing 16 , the housing having at least one pressure relief opening 17 , which is in particular directed obliquely downwards, so that any steam which may arise in the housing can only emerge obliquely downwards. In the housing there is also a fan 12 which presses cooling air into the cooling air distribution channel 6 and the cooling channels 7 for cooling the metal block 1 , as a result of which a very effective and uniform cooling of the metal block 1 and the sample container 13 can be achieved. If the closures 14 of the sample containers 13 have to be cooled during the heat treatment, a closure cooling 18 , in particular a small fan, is provided for this.

Fig. 2 zeigt eine Draufsicht auf den Metallblock, wobei die nicht von oben sichtbaren Teile, insbesondere der Kühlluftverteilerkanal 6 und die Kühlkanäle 7 gestrichelt angedeutet sind. Fig. 2 shows a plan view of the metal block, which are indicated by dashed lines not visible from the top parts, in particular the cooling air distribution channel 6 and the cooling channels 7.

Fig. 3 zeigt einen Querschnitt entlang der Schnittlinie III-III durch einen Metallblock 1 gemäß Fig. 2. Man erkennt, daß der Metallblock 1 nicht unnötig viel Material aufweist, sondern gerade nur so bemessene Materialbereiche, insbesondere aus Aluminium, aufweist, wie für das Einbringen der Aufnahmeöffnungen 5 und der Kühlkanäle 7 erforderlich ist. Auf diese Weise wird die Wärmekapazität des Metallblockes 1 auf ein Mindestmaß reduziert, was ein schnelles Aufheizen und ein schnelles Abkühlen ermöglicht. Fig. 3 shows a cross section along the section line III-III through a metal block 1 according to FIG. 2. It can be seen that the metal block 1 does not have an unnecessarily large amount of material, but only has material areas, in particular made of aluminum, such as for the Introduction of the receiving openings 5 and the cooling channels 7 is required. In this way, the heat capacity of the metal block 1 is reduced to a minimum, which enables rapid heating and cooling.

In Fig. 4 ist eine Seitenansicht des Metallblockes 1 dargestellt. Man erkennt insbesondere, daß zur Unterbringung eines Temperaturfühlers 15 beispielsweise eine Kühlbohrung 7 genutzt werden kann, wobei diese dann nach innen verschlossen sein sollte, damit der Temperaturfühler tatsächlich die Temperatur des Metallblockes 1 mißt.In FIG. 4 is a side view of the metal block 1 is illustrated. It can be seen in particular that, for example, a cooling hole 7 can be used to accommodate a temperature sensor 15 , which should then be closed inwards so that the temperature sensor actually measures the temperature of the metal block 1 .

Die erfindungsgemäße Vorrichtung und das erfindungsgemäße Verfahren eignen sich insbesondere für die Analyse von Wasserproben auf ihren Gehalt an organisch gebundenem Stickstoff, Phosphat und/oder Metallen, wofür ein Aufschluß bei erhöhter Temperatur erforderlich ist. Auch andere Anwendungsgebiete, bei denen insbesondere wäßrige Proben wärmebehandelt werden müssen, werden durch die vorliegende Erfindung abgedeckt. Die erfindungsgemäße Vorrichtung eignet sich insbesondere als sicheres und einfach zu handhabendes Laborgerät zur schnellen Wärmebehandlung von Proben. The device according to the invention and the method according to the invention are suitable especially for the analysis of water samples for their content organically bound nitrogen, phosphate and / or metals, for which a Digestion at an elevated temperature is required. Others too Areas of application in which, in particular, aqueous samples are heat-treated must be covered by the present invention. The The device according to the invention is particularly suitable as safe and simple Laboratory device for quick heat treatment of samples.

Reference list

11

Metallblock
Metal block

22nd

Oberseite des Metallblockes
Top of the metal block

33rd

Unterseite des Metallblockes
Bottom of the metal block

44th

Außenumfang
Outer circumference

55

Aufnahmeöffnung (Sackloch)
Receiving opening (blind hole)

66

Kühlluftverteilerkanal (Zentralkanal)
Cooling air distribution duct (central duct)

77

Kühlkanal
Cooling channel

88th

elektrische Beheizung
electric heating

99

elektrische Anschlüsse
electrical connections

1010th

Schmelzsicherung
Fuse

1111

Regeleinrichtung
Control device

1212th

Ventilator
fan

1313

Probenbehälter (Küvette)
Sample container (cuvette)

1414

Verschluß
Closure

1515

Temperaturfühler
Temperature sensor

1616

Gehäuse
casing

1717th

Druckentlastungsöffnung
Pressure relief opening

1818th

Verschlußkühlung
Lock cooling

Claims

1. A method for the defined simultaneous heat treatment of a plurality of sample containers ( 13 ), the sample containers ( 13 ) being inserted into a metal block ( 1 ) with a plurality of receiving openings ( 5 ) and the metal block ( 1 ) being heated by an electrical heater ( 8 ) , characterized in that at the end of a predetermined heating period, the metal block ( 1 ) is actively cooled in its interior by forced cooling by heat exchange with a cooling fluid.

2. The method according to claim 1, characterized in that the metal block ( 1 ) has numerous cooling channels ( 7 ) which are flowed through by air for forced cooling.

3. The method according to claim 2, characterized in that the cooling channels ( 7 ) of at least one cooling air distribution channel ( 6 ) extend to the outside and are flowed through from inside to outside for forced cooling.

4. A method for the defined simultaneous heat treatment of several sample containers ( 13 ), the sample containers ( 13 ) being inserted into a metal block ( 1 ) with a plurality of receiving openings ( 5 ) and the metal block ( 1 ) being heated by an electrical heater ( 8 ) , in particular according to one of the preceding claims, wherein the sample container ( 13 ) essentially contains a liquid, characterized in that the heat treatment takes place above the boiling point of the liquid under the pressure prevailing in the sample container ( 13 ) so that the liquid boils.

5. The method, in particular according to one of the preceding claims, wherein the sample container ( 13 ) have an aqueous content, in particular a water sample mixed with a disintegrant for the digestion of molecules, characterized in that the sample container ( 13 ) to a temperature of about 150 ° C are heated, in particular in about 5 to 10 minutes, before, after a predeterminable holding time, in particular 10 to 20 minutes, the forced cooling begins, which cools the metal block ( 1 ) back to near the ambient temperature in preferably 10 to 15 minutes.

6. The method according to claim 5, characterized in that the sample container ( 13 ) are cuvettes made of transparent material, in particular glass.

7. The method according to any one of the preceding claims, wherein the sample container ( 13 ) closures ( 14 ) made of non-temperature-resistant material, in particular plastic, characterized in that the region of the closures ( 14 ) protrudes from the top of the metal block ( 1 ) and during the heating of the metal block ( 1 ) is cooled, in particular by cooling air.

8. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the metal block ( 1 ) is first regulated to a temperature above the desired maximum heat treatment temperature of the sample container ( 13 ), in particular about 170 ° C, heated to achieve a maximum heat treatment temperature, accelerate in particular of 150 ° C in the sample containers ( 13 ).

9. Device for the defined simultaneous heat treatment of several sample containers ( 13 ) with a metal block ( 1 ), preferably made of aluminum or an aluminum alloy, wherein the metal block ( 1 ) has a plurality of receiving openings ( 5 ) for sample containers ( 13 ) and with an electrical heating ( 8 ) is provided, characterized in that the metal block ( 1 ) has means ( 6 , 7 , 12 ) for forced cooling.

10. The device according to claim 9, characterized in that the metal block ( 1 ) has the shape of a cylinder, in the top ( 2 ) near the outer periphery ( 4 ) as receiving openings ( 5 ) a plurality of blind bores are introduced.

11. The device according to claim 9 or 10, characterized in that the metal block ( 1 ) has at least one cooling air distribution channel ( 6 ), preferably in the form of an axial central channel ( 6 ) starting from the underside ( 3 ), which with numerous cooling channels ( 7 ) communicates, which lead between the receiving openings ( 5 ) to the outer circumference ( 4 ) of the metal block ( 1 ).

12. The apparatus according to claim 11, characterized in that the cooling air distribution channel ( 6 ) can be supplied with cooling air by means of a fan ( 12 ).

13. Device according to one of claims 9 to 12, characterized in that the metal block ( 1 ) from its underside ( 3 ) is electrically heated, in particular by a flat heating element ( 8 ) which is in good thermal contact with the underside ( 3 ) of the Metal block ( 1 ) is.

14. Device according to one of claims 9 to 13, characterized in that the heating device ( 8 ) is connected to an electronic control device ( 11 ) through which the course of the heat treatment can be controlled, the control device ( 11 ) having at least one temperature sensor ( 15 ) is connected in the metal block ( 1 ).

15. Device according to one of claims 12 to 14, characterized in that the metal block ( 1 ) has at least four, preferably about twelve, receiving openings ( 5 ) which are distributed uniformly over the circumference of an outer ring of the metal block ( 1 ), wherein Several, in particular approximately six, cooling ducts ( 7 ) arranged one below the other run radially from the inside to two outer openings ( 4 ) of the metal block ( 1 ), which are connected to the inside of the cooling air distribution duct ( 6 ) and by means of a fan ( 12 ) the cooling air distribution duct ( 6 ) can be supplied with cooling air.

16. Device according to one of claims 9 to 15, characterized in that the device for the heat treatment of sample containers ( 13 ) with liquid content is designed at temperatures which lead to the boiling of the content.

17. The apparatus according to claim 16, characterized in that the heating device ( 8 ) is designed for heat treatments at temperatures of at least 150 ° C, ie can heat the metal block ( 1 ) to at least 170 ° C.

18. The apparatus according to claim 16 or 17, characterized in that the metal block ( 1 ) in a against bursting sample container ( 13 ) stable housing ( 16 ) is housed, which has at least one downward pressure relief opening ( 17 ).

19. Device according to one of claims 9 to 19, characterized in that means ( 18 ) for cooling not sufficiently temperature-resistant closures ( 14 ) of the sample container ( 13 ) are present, in particular for air cooling of closures projecting from the receiving openings ( 5 ) ( 14 ).

20. Device according to one of claims 9 to 19, characterized in that the metal block ( 1 ) is designed so that it contains as little heat-storing material in areas that are not required for heat conduction, but a uniform rapid heating and a uniform allows rapid cooling due to its heat conduction through sufficient material between the heating ( 8 ) or cooling channels ( 7 ) and receiving openings ( 5 ).