DE19946427C2

DE19946427C2 - Method and device for the defined simultaneous heat treatment of several sample containers

Info

Publication number: DE19946427C2
Application number: DE1999146427
Authority: DE
Inventors: Rolf Uthemann; Helga Guthmann; Aria Farjam
Original assignee: Dr Bruno Lange GmbH
Current assignee: Hach Lange GmbH
Priority date: 1999-09-28
Filing date: 1999-09-28
Publication date: 2002-07-04
Anticipated expiration: 2019-09-29
Also published as: DE19946427A1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum definierten gleich zeitigen Wärmebehandeln von mehreren Probenbehältern, wobei die Probenbehäl ter in einen Metallblock mit mehreren Aufnahmeöffnungen eingesetzt werden und wobei der Metallblock durch eine elektrische Beheizung aufgeheizt wird. Solche Thermostatheizer sind in vielen Ausführungsformen für verschiedene Anwen dungszwecke bekannt.The invention relates to a method and an apparatus for the same defined early heat treatment of several sample containers, the sample container ter are inserted into a metal block with several receiving openings and the metal block being heated by an electric heater. Such Thermostat heaters are in many embodiments for different applications known purposes.

Aus einem Prospekt "UNO II Thermocycter" der Firma Biometra GmbH, Göttin gen, ist beispielsweise ein Thermostatheizer bekannt, in welchen unterschiedliche quaderförmige Metallblöcke mit verschieden großen Aufnahmeöffnungen für Probenbehälter eingesetzt werden können.From a brochure "UNO II Thermocycter" from Biometra GmbH, Göttin gene, for example, a thermostat heater is known in which different cuboid metal blocks with different sized openings for Sample containers can be used.

Auch aus dem Prospekt "Thermostat LT 100: die richtige Lösung für Ihre Anfor derungen" der Anmelderin ist ein Thermostatheizgerät bekannt, mit welchem mehrere Probenbehälter gleichzeitig einer Wärmebehandlung bei definierter Temperatur unterzogen werden können.Also from the brochure "Thermostat LT 100 : the right solution for your requirements" by the applicant, a thermostat heater is known with which several sample containers can be subjected to heat treatment at a defined temperature at the same time.

Die US 5,415,839 beschreibt eine Vorrichtung für eine Vervielfältigung und De tektion von Zielnukleinsäuren mit zwei Heizelementen, die jeweils einen Teil ei nes Reaktionsraums beheizen können, womit ein Temperaturgradient aufgebaut werden kann. In dem Prospekt der Firma CLF Analytische Laborgeräte GmbH (1995) "Grant-Thermostatische Laborgeräte", S. 16, wird ein Blockthermostat für eine Regelung der Temperaturen in Reagenzgläsern beschrieben. Die DE 296 06 414 U1 beschreibt eine Vorrichtung zur Aufheizung von Proben mit einer blockförmigen metallischen Heizeinrichtung mit einer Heizquelle, die zur Verringerung der langen Abkühlzeit Kühlkanäle aufweist.No. 5,415,839 describes a device for the duplication and detection of target nucleic acids with two heating elements, each of which can heat part of a reaction space, with which a temperature gradient can be built up. In the prospectus of CLF Analytische Laborgeräte GmbH ( 1995 ) "Grant-Thermostatic Laborgeräte", p. 16, a block thermostat for regulating the temperatures in test tubes is described. DE 296 06 414 U1 describes a device for heating samples with a block-shaped metallic heating device with a heating source, which has cooling channels to reduce the long cooling time.

Typischerweise wird eine solche Wärmebehandlung bei Probenbehältern einge setzt, die einen flüssigen, insbesondere wässrigen Inhalt, aufweisen. Die Proben behälter dienen im allgemeinen der Vorbereitung einer Probe zur weiteren chemi schen Analyse, insbesondere durch optische Analyseverfahren. Daher bestehen die Probenbehälter typischerweise aus einem durchsichtigen Material, insbesonde re Glas. Sie sind nach dem Einfüllen der Probenflüssigkeit mit einem Verschluß verschlossen, der im allgemeinen mittels eines Gewindes aufgeschraubt ist. Aus Kostengründen sind die Verschlüsse häufig aus einem nicht temperaturfesten Kunststoff.Such a heat treatment is typically used for sample containers sets that have a liquid, especially aqueous content. The samples Containers are generally used to prepare a sample for further chemi analysis, especially by optical analysis methods. Therefore exist the sample containers are typically made of a transparent material, in particular re glass. They are with a cap after filling the sample liquid closed, which is generally screwed on by means of a thread. Out For cost reasons, the closures are often made of a non-temperature-resistant Plastic.

Ein Hauptanwendungsgebiet der Wärmebehandlung von wässrigen Proben ist die Vorbehandlung mit einer Säure zum Aufschluß von Molekülen, insbesondere von stickstoffbindenden Molekülen, wenn der Stickstoffgehalt einer Wasserprobe fest gestellt werden soll.A main area of application for the heat treatment of aqueous samples is Pretreatment with an acid to break down molecules, especially of nitrogen-binding molecules when the nitrogen content of a water sample is fixed to be asked.

Obwohl bekannt ist, daß eine Wärmebehandlung im allgemeinen um so schneller zum gewünschten Erfolg, zum Beispiel zum Aufschluß von Molekülen, führt, je höher die Temperatur bei der Wärmebehandlung ist, war man bisher davon aus gegangen, daß die Wärmebehandlung unterhalb des Siedepunktes der Flüssigkeit in einem Probenbehälter durchgeführt werden muß, um einen unerwünschten Druckaufbau in dem Probenbehälter zu vermeiden. Dabei ging man davon aus, daß insbesondere Glasküvetten und deren Verschlüsse keinen Drücken standhal ten können, wie sie beim Sieden eines wässrigen Inhaltes bei weit über dem Sie depunkt liegender Temperatur auftreten können. Although heat treatment is known to be generally faster leads to the desired success, for example the digestion of molecules, depending Up to now it was assumed that the temperature during the heat treatment is higher gone that heat treatment is below the boiling point of the liquid must be carried out in a sample container to avoid an undesirable Avoid pressure build-up in the sample container. It was assumed that in particular glass cuvettes and their closures do not withstand any pressure like boiling a watery content well above you temperature can occur.

Da außerdem die massiven Metallblöcke bekannter Wärmebehandlungsvorrich tungen relativ viel Wärme speichern und eine im Verhältnis dazu kleine Oberflä che aufweisen, bedeutet eine hohe Wärmebehandlungstemperatur eine langsame und über die verschiedenen Probenbehälter ungleichmäßige Abkühlung, weshalb Wärmebehandlungen weit oberhalb der Siedetemperatur mit handelsüblichen Ge räten nicht durchgeführt wurden.Since also the massive metal blocks of known heat treatment device a relatively large amount of heat and a relatively small surface area have a high heat treatment temperature means a slow one and uneven cooling across the various sample containers, which is why Heat treatments far above the boiling temperature with commercially available Ge were not carried out.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur schnellen Wärme behandlung von Probenbehältern zu schaffen, mit welchem die Probenbehälter bei definierten Temperaturen weit oberhalb der Siedetemperatur des wäßrigen Inhal tes behandelt werden können, wobei das Verfahren insgesamt sehr viel kürzer als herkömmliche Behandlungsverfahren sein soll. Dabei sollen die Verschlüsse der Probenbehälter kostengünstig herstellbar sein, aber trotzdem nicht ihre Funktions temperatur überschreiten oder ihren Schmelzpunkt erreichen, um einen sicheren Einschluß der Proben zu gewährleisten. Außerdem soll eine entsprechende Vor richtung zur Wärmebehandlung bei relativ hohen Temperaturen geschaffen wer den, die trotzdem kurze Aufheiz- und Abkühlzeiten zuläßt. Wichtig dabei ist, daß alle Probenbehälter gleichzeitig und äußerst gleichmäßig behandelt werden, so daß keine Unterschiede je nach dem Unterbringungsort des Probenbehälters in der Vorrichtung auftreten.The object of the present invention is a method for rapid heat to create treatment of sample containers with which the sample container defined temperatures well above the boiling point of the aqueous content tes can be treated, the overall procedure being much shorter than should be conventional treatment methods. The closures of the Sample containers can be manufactured inexpensively, but still not their function exceed temperature or reach their melting point to ensure a safe Ensure inclusion of samples. In addition, a corresponding before direction for heat treatment at relatively high temperatures the one that still allows short heating and cooling times. It is important that all sample containers are treated simultaneously and extremely evenly, so that there are no differences depending on the location of the sample container in the Device occur.

Zur Lösung dieser Aufgabe dienen ein Verfahren mit den Merkmalen des An spruchs 1 und eine Vorrichtung mit den Merkmalen des Anspruchs 8. Vorteilhafte Ausgestaltungen sind in den jeweils abhängigen Ansprüchen angegeben.A method with the features of the To serve to solve this task claim 1 and a device with the features of claim 8. Advantageous Refinements are specified in the respective dependent claims.

Ein ganz wesentliches Merkmal der Erfindung gegenüber herkömmlichen Wär mebehandlungsverfahren ist die Verschlusskühlung zur Kühlung von nicht genü gend temperaturbeständigen, aus den Aufnahmeöffnungen herausragenden Ver schlüssen. Da aus Kostengründen die Verschlüsse der Probenbehälter nicht für Temperaturen von 150°C ausgelegt sind, werden diese während der Wärmebehandlung durch einen Luftstrom auf einer etwas niedrigeren Temperatur gehalten. Dabei ragt der Bereich der Verschlüsse aus dem Metallblock heraus, so daß eine Kühlung durch einen künstlich erzeugten geringen Luftstrom möglich ist. Dabei wird eine aktive Zwangskühlung durch Wärmeaustausch mit einem Kühlfluid im Inneren des Metallblockes am Ende einer vorgegebenen Heizperiode durchgeführt. Während sich ein relativ massiver Metallblock ohne eine aktive innere Kühlung nur langsam auf Umgebungstemperatur abkühlen würde, was eine Wärmebehandlung sehr langwierig macht, wird eine Zwangs kühlung am Ende der Heizperiode eingeleitet, durch die der Metallblock innerhalb von kurzer Zeit und sehr gleichmäßig wieder auf Umgebungstemperatur gebracht wird.A very important feature of the invention compared to conventional heat The treatment process is closed cooling for cooling not enough enough temperature-resistant ver. protruding from the receiving openings -circuits. Since the closures of the sample containers are not suitable for cost reasons Temperatures of 150 ° C are designed, these are during the Heat treatment by airflow at a slightly lower temperature held. The area of the closures protrudes from the metal block out, so that cooling by an artificially generated low air flow is possible. Here, an active forced cooling through heat exchange with a cooling fluid inside the metal block at the end of a predetermined one Heating period carried out. While a relatively solid block of metal without Cool active internal cooling only slowly to ambient temperature what makes a heat treatment very lengthy becomes a compulsion cooling initiated at the end of the heating period, through which the metal block inside brought back to ambient temperature quickly and very evenly becomes.

Zu diesem Zweck weist der Metallblock vorzugsweise zahlreiche Kühlkanäle auf, die von Luft durchströmt werden können, sobald die Zwangskühlung aktiv wird. Insbesondere weist der Metallblock in seinem Inneren mindestens einen Kühlluft verteilerkanal auf, von dem aus die Kühlkanäle nach außen laufen. Durch Ein schalten eines Ventilators wird der Kühlluftverteilerkanal mit Kühlluft beauf schlagt, die durch die Vielzahl von Kühlkanälen nach außen strömt und dabei den Metallblock schnell auf Umgebungstemperatur abkühlt.For this purpose, the metal block preferably has numerous cooling channels, through which air can flow as soon as forced cooling becomes active. In particular, the metal block has at least one cooling air in its interior distribution channel from which the cooling channels run outwards. By one switching a fan, the cooling air distribution duct is supplied with cooling air strikes, which flows out through the multitude of cooling channels and thereby the Metal block cools quickly to ambient temperature.

Erstaunlicherweise halten selbst Glasküvetten und deren Verschlüsse Drücken von beispielsweise 5 bis 10 bar, insbesondere 8 bar aus, so daß Probenbehälter mit wässrigen Proben auf Temperaturen von etwa 150°C aufgeheizt werden können, ohne Schaden zu nehmen. Die Flüssigkeit siedet dann in ihrem Inneren, wobei der beim Sieden entstehende Dampf in oberen Bereich der Probenbehälter, an dem sich auch der Verschluß befindet, wieder abgekühlt wird und als Kondensat zu rück in die siedende Probe tropft. Auf diese Weise ist die Temperatur in dem Pro benbehälter immer etwas niedriger als die Temperatur des umgebenden Metall blockes, der beispielsweise auf 170°C aufgeheizt wird. Surprisingly, even glass cuvettes and their closures hold pressure from, for example, 5 to 10 bar, in particular 8 bar, so that sample containers with aqueous samples can be heated to temperatures of around 150 ° C, without being harmed. The liquid then boils inside, the Steam generated during boiling in the upper area of the sample container, on the there is also the closure, is cooled again and as condensate drips back into the boiling sample. This way the temperature is in the pro tank always slightly lower than the temperature of the surrounding metal block, which is heated to 170 ° C, for example.

Ein erfindungsgemäßes Verfahren zum Aufschluß von Molekülen in mit einem Aufschlußmittel versetztem Wasser kann auf diese Weise sehr schnell durchge führt werden. Beispielsweise wird der Probenbehälter innerhalb von 5 bis 10 Minuten auf etwa 150°C aufgeheizt, bei dieser Temperatur etwa 10 bis 20 Minuten gehalten, woraufhin die Zwangskühlung einsetzt und den Metallblock in 5 bis 10 Minuten wieder in die Nähe der Umgebungstemperatur abkühlt. Der gan ze Vorgang dauert damit nur etwa 30 bis 40 Minuten, was erheblich kürzer als bei herkömmlichen Verfahren ist.A method according to the invention for the digestion of molecules in with a Disintegrant added water can get through very quickly in this way leads. For example, the sample container is within 5 to Heated to about 150 ° C for 10 minutes, at this temperature about 10 to 20 Minutes, whereupon the forced cooling begins and the metal block in Cools again in the vicinity of the ambient temperature for 5 to 10 minutes. The gan This process only takes about 30 to 40 minutes, which is considerably shorter than for conventional method.

Um die Probenbehälter schnell auf die gewünschte Wärmebehandlungstemperatur zu bringen, kann der Metallblock sehr schnell auf eine deutlich höher liegende Temperatur aufgeheizt werden, um die asymptotische Annäherung der Tempera tur in den Probenbehältern an die gewünschte Wärmebehandlungstemperatur zu beschleunigen. Ein Temperaturfühler in dem Metallblock kann dabei die präzise Regelung der gewünschten Temperaturprobe übernehmen. Ein solcher Tempera turfühler bewirkt auch, daß die Temperatur richtig geregelt, wird, wenn nicht alle Aufnahmeöffnungen mit Probenbehältern besetzt sind, bzw. wenn kleinere Pro benbehälter mit zusätzlichen Einsätzen in die Aufnahmeöffnungen eingesetzt werden. Auf diese Weise wird eine Überhitzung vermieden und eine immer gleich bleibende Wärmebehandlungskurve sichergestellt.To quickly get the sample container to the desired heat treatment temperature bring the metal block very quickly to a significantly higher level Temperature to be heated to the asymptotic approximation of the tempera in the sample containers to the desired heat treatment temperature accelerate. A temperature sensor in the metal block can be precise Take control of the desired temperature sample. Such a tempera door sensor also causes the temperature to be properly controlled, if not all Receiving openings are filled with sample containers, or if smaller Pro ben container with additional inserts inserted into the receiving openings become. In this way, overheating is avoided and always the same permanent heat treatment curve ensured.

Eine erfindungsgemäße Vorrichtung zum definierten gleichzeitigen Wärmebe handeln von mehreren Probenbehältern weist einen Metallblock, vorzugsweise aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung, auf, der mit mehreren Aufnah meöffnungen für Probenbehälter und einer elektrischen Beheizung versehen ist, wobei der Metallblock Mittel zur Zwangskühlung aufweist und wobei eine Ver schlusskühlung von nicht genügend temperaturbeständigen, aus den Aufnahme öffnungen herausragenden Verschlüssen der Probenbehälter vorhanden ist, insbesondere zur Luftkühlung. Da die Probenbehälter z. B. aus Kostengründen mit nicht temperaturbeständigen Verschlüssen versehen sind, werden diese während der Wärmebehandlung auf einer niedrigeren Temperatur gehalten werden. Dabei ra gen die Verschlüsse ohnehin aus dem Metallblock heraus, so daß sie ohne beson deren Aufwand durch einen künstlich erzeugten Luftstrom auf einer niedrigeren Temperatur gehalten werden. Unter Zwangskühlung wird eine schnelle und gleichmäßige Abkühlung des Metallblocks von Temperaturen von weit über 100°C auf Umgebungstemperatur in wenigen Minuten verstanden. Eine solche Abkühlung kann nicht allein durch Wärmeabgabe der Oberfläche an die Umge bung erreicht werden, sondern nur durch zusätzliche Maßnahmen wie besondere Formgebung der Oberfläche, Kühlkanäle, Durchströmung mit Kühlluft oder Kühlmittel usw.A device according to the invention for defined simultaneous heating act of multiple sample containers has a metal block, preferably made of aluminum or an aluminum alloy, on which with several receptacles openings for sample containers and electrical heating is provided, wherein the metal block has means for forced cooling and a Ver final cooling of not sufficiently temperature-resistant, from the intake protruding closures of the sample container is present, in particular for air cooling. Since the sample container z. B. for cost reasons with not temperature-resistant closures are provided, these are during the Heat treatment can be kept at a lower temperature. Thereby ra anyway the closures out of the metal block, so that they without special the effort of an artificially generated air flow at a lower Temperature are maintained. Under forced cooling, a quick and uniform cooling of the metal block from temperatures well above 100 ° C to ambient temperature understood in a few minutes. Such Cooling cannot be achieved by simply releasing the surface heat to the environment Exercise can be achieved, but only through additional measures such as special Shape of the surface, cooling channels, flow of cooling air or Coolant etc.

Zunächst ist vorteilhaft für die gleichmäßige Wärmebehandlung mehrerer Pro benbehälter, daß der Metallblock die Form eines Zylinders aufweist, in dessen Oberfläche nahe dem Außenumfang als Aufnahmeöffnungen mehrere Sackboh rungen eingebracht sind. Durch kreisförmige Anordnung der Aufnahmeöffnungen in einem Metallblock kann erreicht werden, daß sich alle Aufnahmeöffnungen in einer identischen Konstellation zu Heizeinrichtung, Außenoberfläche und Mitteln zur Zwangskühlung befinden und dadurch immer identische Temperaturen erfah ren. Um eine effektive Zwangskühlung zu erreichen, weist der Metallblock min destens einen Kühlluftverteilerkanal auf, vorzugsweise in Form eines von der Un terseite ausgehenden axialen Zentralkanals, der mit zahlreichen Kühlkanälen kommuniziert, die zwischen den Aufnahmeöffnungen hindurch zum Außenum fang des Metallblockes führen. Eine solche Konstellation ermöglicht die gleich mäßige Durchströmung des Metallblockes mit Kühlmittel, insbesondere Kühlluft und damit eine sehr viel schnellere Abkühlung als bei lediglich von außen gekühl ten Vorrichtungen. First of all, it is advantageous for the uniform heat treatment of several Pros ben container that the metal block has the shape of a cylinder in the Surface near the outer circumference as receiving openings several sack holes are introduced. Through a circular arrangement of the receiving openings in a metal block it can be achieved that all receiving openings are in an identical constellation to the heating device, outer surface and means for forced cooling and thus always experienced identical temperatures ren. To achieve effective forced cooling, the metal block has min at least a cooling air distribution channel, preferably in the form of one of the Un outgoing axial central channel with numerous cooling channels communicates between the receiving openings to the outside lead of the metal block. Such a constellation enables the same moderate flow of coolant through the metal block, especially cooling air and thus a much faster cooling than with only cooling from the outside devices.

Der Kühlluftverteilerkanal kann insbesondere mittels eines handelsüblichen Ven tilators mit Kühlluft versorgt werden, wobei solche Ventilatoren inzwischen Stan dardbauteile sind, die insbesondere in der Computertechnik zur Kühlung von. Netzgeräten und Bauelementen eingesetzt werden.The cooling air distribution channel can in particular by means of a commercially available Ven tilators are supplied with cooling air, such fans now Stan are components that are used in particular in computer technology for cooling. Power supplies and components are used.

Besonders bevorzugt wird der Metallblock von seiner Unterseite her elektrisch beheizt, insbesondere durch ein flächiges Heizelement, z. B. ein Folienheizele ment, welches in gutem Wärmekontakt zur Unterseite des Metallblockes steht. Solche im Prinzip bekannten Heizeinrichtungen haben sich bei Wärmebehand lungsvorrichtungen bewährt und ermöglichen eine schnelle und gleichmäßige Aufheizung des Metallblockes. Sie können in beliebigen Formen hergestellt wer den, insbesondere für die erfindungsgemäße Vorrichtung in Form eines Kreisrin ges.The bottom of the metal block is particularly preferably electrical heated, in particular by a flat heating element, for. B. a film heater ment, which is in good thermal contact with the underside of the metal block. Such heating devices known in principle have been used in heat treatment Proven devices and allow fast and even Heating the metal block. They can be made in any shape the, in particular for the device according to the invention in the form of a circular ring ges.

Die Heizeinrichtung ist in einer bevorzugten Ausführungsform mit einer elektro nischen Regeleinrichtung verbunden, durch welche der Verlauf der Wärmebe handlung regelbar ist, wobei die Regeleinrichtung mit mindestens einem Tempe raturfühler in dem Metallblock verbunden ist. Durch Messung der tatsächlichen Isttemperatur des Metallblockes kann die Heizeinrichtung so geregelt werden, daß der Metallblock einer genau vorgegebenen Temperaturkurve folgt, was auch für die in dem Metallblock angeordneten Probenbehälter zu einer genau definierten Temperaturkurve führt.The heating device is in a preferred embodiment with an electro African control device connected by which the course of the heat action is controllable, the control device having at least one temperature temperature sensor is connected in the metal block. By measuring the actual The actual temperature of the metal block, the heating device can be controlled so that the metal block follows a precisely specified temperature curve, which also the sample containers arranged in the metal block to a precisely defined one Temperature curve leads.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung ermöglicht es, mindestens vier, vorzugsweise etwa 12 Aufnahmeöffnungen in einem Metallblock unterzubringen, die gleichmä ßig über den Umfang eines äußeren Kreisringes des Metallblocks verteilt sind, wobei zwischen jeweils zwei Aufnahmeöffnungen mehrere, insbesondere etwa sechs, untereinander angeordnete Kühlkanäle radial von innen zum Außenumfang des Metallblocks verlaufen, die innen mit dem Kühlluftverteilerkanal in Verbindung stehen und mittels eines Ventilators durch den Kühlluftverteilerkanal mit Kühlluft versorgbar sind.The device according to the invention enables at least four, preferably to accommodate about 12 receiving openings in a metal block, the even are distributed over the circumference of an outer annulus of the metal block, with several, in particular approximately, between each two receiving openings six cooling channels arranged one below the other radially from the inside to the outer circumference of the metal block that run in connection with the cooling air distribution channel stand and by means of a fan through the cooling air distribution duct Cooling air can be supplied.

Eine solche Anordnung ist räumlich besonders günstig und ermöglicht eine schnelle Aufheizung und eine ebenso schnelle und gleichmäßige Abkühlung.Such an arrangement is particularly favorable in terms of space and enables one rapid heating and equally quick and even cooling.

Besonders bevorzugt wird die erfindungsgemäße Vorrichtung so ausgelegt, daß sie Probenbehälter mit flüssigem Inhalt bei Temperaturen behandeln kann, die zum Sieden des Inhaltes führen. Insbesondere sollte die Heizeinrichtung daher für Wärmebehandlungen bei Temperaturen von mindestens 150°C ausgelegt sein, d. h. den Metallblock auf mindestens 170°C aufheizen können.The device according to the invention is particularly preferably designed such that it can handle sample containers with liquid contents at temperatures that lead to boiling of the content. In particular, the heater should therefore be used for Heat treatment at temperatures of at least 150 ° C, d. H. be able to heat the metal block to at least 170 ° C.

Bei so hohen Temperaturen kann es durch Materialfehler in den Probenbehältern oder durch unsachgemäße Behandlung dieser Behälter in seltenen Fällen dazu kommen, daß ein Probenbehälter bei der Wärmebehandlung zerplatzt. Aus diesem Grunde wird die ganze Vorrichtung in einer bevorzugten Ausführungsform in einem stabilen Gehäuse untergebracht, welches während der Wärmebehandlung geschlossen werden kann, wobei mindestens eine nach unten gerichtete Druckent lastungsöffnung vorhanden ist. Zerplatzt ein Probenbehälter während der Wärme behandlung, so werden die Fragmente in dem Gehäuse ohne Gefährdung von Be dienungspersonal aufgefangen und der schlagartig verdampfende flüssige Inhalt des beschädigten Behälters kann durch die Entlastungsöffnung nach außen ent weichen, wiederum ebenfalls ohne Bedienungspersonal zu gefährden.At such high temperatures, there may be material defects in the sample containers or by improper handling of these containers in rare cases come that a sample container bursts during the heat treatment. For this Basically, the entire device is in a preferred embodiment in a stable housing, which during the heat treatment can be closed, with at least one downward pressure load opening is present. A sample container bursts during the heat treatment, so the fragments in the housing without endangering Be service personnel and the suddenly evaporating liquid content of the damaged container can escape to the outside through the relief opening give way, again without endangering operating personnel.

Insgesamt wird bevorzugt der Metallblock so gestaltet, daß er möglichst wenig wärmespeicherndes Material in Bereichen enthält, die nicht zur Wärmeleitung benötigt werden, aber eine gleichmäßige schnelle Erwärmung und eine gleichmä ßige schnelle Abkühlung aufgrund seiner Wärmeleitung durch genügend Material zwischen Heizung bzw. Kühlkanälen und Aufnahmeöffnungen zuläßt.Overall, the metal block is preferably designed so that it has as little as possible Contains heat-storing material in areas that are not used for heat conduction are needed, but uniform rapid heating and uniform Quick cooling due to its heat conduction through sufficient material between heating or cooling channels and receiving openings.

Ein Ausführungsbeispiel der Vorrichtung wird im folgenden anhand der Zeich nung näher beschrieben und zwar zeigtAn embodiment of the device is described below with reference to the drawing described in more detail and shows

Fig. 1 eine schematische Gesamtansicht, Fig. 1 is a schematic overall view,

Fig. 2 eine Draufsicht auf den Metallblock in der Vorrichtung, Fig. 2 is a plan view of the metal block in the device,

Fig. 3 einen Querschnitt durch den Metallblock gemäß Fig. 2 entlang der Schnittlinie III-III und Fig. 3 shows a cross section through the metal block of FIG. 2 along the section line III-III and

Fig. 4 eine Seitenansicht des Metallblocks. Fig. 4 is a side view of the metal block.

In Fig. 1 ist in schematischer Form der Gesamtaufbau des Gerätes dargestellt. Das Herzstück ist ein Metallblock 1 mit einer Oberseite 2 und einer Unterseite 3. Der Metallblock ist im wesentlichen rotationssymmetrisch aufgebaut und enthält mehrere von seiner Oberseite eingebrachte Aufnahmeöffnungen 5, die als Sacklö cher ausgebildet sind. Außerdem weist der Metallblock 1 von seiner Unterseite 3 her einen Kühlluftverteilerkanal 6 auf, der so groß ist, daß der Metallblock im unteren Bereich im wesentlichen ringförmig ausgebildet ist, wobei die Breite des Ringes nur so groß ist, daß die Aufnahmeöffnungen 5 untergebracht werden kön nen. Vom Kühlluftverteilerkanal 6 führen zahlreiche Kühlkanäle 7 radial nach außen zum Außenumfang 4 des Metallblockes 1. Diese Kühlkanäle 7 führen zwi schen den Aufnahmeöffnungen 5 hindurch, vorzugsweise mit jeweils gleichem Abstand zu den beiden jeweils benachbarten Aufnahmeöffnungen 5.In Fig. 1 the overall structure of the device is shown in schematic form. The heart is a metal block 1 with a top 2 and a bottom 3 . The metal block is essentially rotationally symmetrical and contains a plurality of receiving openings 5 , which are formed as blind holes, from its upper side. In addition, the metal block 1 from its underside 3 has a cooling air distribution channel 6 , which is so large that the metal block is essentially annular in the lower region, the width of the ring being only so large that the receiving openings 5 can be accommodated , Numerous cooling channels 7 lead radially outward from the cooling air distribution channel 6 to the outer circumference 4 of the metal block 1 . These cooling channels 7 lead between the receiving openings 5 , preferably at the same distance from each of the two adjacent receiving openings 5 .

An der Unterseite 3 des Metallblockes 1 ist eine elektrische Beheizung 8 angeord net, vorzugsweise in Form einer Heizfolie. Diese ist über elektrische Anschlüsse 9 mit einer Regeleinrichtung 11 verbunden, wobei in einem oder beiden elektrischen Anschlüssen 9 eine Schmelzsicherung 10 zum Schutz vor Überhitzungen eingebaut sein kann. Die Regeleinrichtung 11 steht weiterhin mit einem Tempera turfühler 15 in Verbindung, welcher die Temperatur des Metallblockes 1 mißt. In die Aufnahmeöffnungen 5 können jeweils Probenbehälter 13, insbesondere Kü vetten aus Glas, eingesetzt werden, die einen Verschluß 14, insbesondere aus Kunststoff aufweisen. Das gesamte Gerät ist in einem Gehäuse 16 untergebracht, wobei das Gehäuse mindestens eine Druckentlastungsöffnung 17 aufweist, die insbesondere schräg nach unten gerichtet ist, so daß eventuell im Gehäuse entste hender Dampf nur schräg nach unten austreten kann. In dem Gehäuse ist außer dem ein Ventilator 12 angeordnet, der zum Abkühlen des Metallblockes 1 Kühl luft in den Kühlluftverteilerkanal 6 und die Kühlkanäle 7 drückt, wodurch eine sehr wirksame und gleichmäßige Abkühlung des Metallblockes 1 und der Proben behälter 13 erreicht werden kann. Da die Verschlüsse 14 der Probenbehälter 13 während der Wärmebehandlung gekühlt werden müssen, ist hierfür eine Verschlußkühlung 18, insbesondere ein kleiner Ventilator vorgesehen.At the bottom 3 of the metal block 1 , an electric heater 8 is net angeord, preferably in the form of a heating foil. This is connected via electrical connections 9 to a control device 11 , it being possible for a fuse 10 to be installed in one or both electrical connections 9 to protect against overheating. The control device 11 is also connected to a temperature sensor 15 , which measures the temperature of the metal block 1 . In the receiving openings 5 each sample container 13 , in particular Kü vetten made of glass, can be used, which have a closure 14 , in particular made of plastic. The entire device is housed in a housing 16 , wherein the housing has at least one pressure relief opening 17 , which is directed in particular obliquely downwards, so that possibly existing steam can only emerge obliquely downwards in the housing. In the housing there is also a fan 12 which presses cooling air into the cooling air distribution duct 6 and the cooling ducts 7 for cooling the metal block 1 , whereby a very effective and uniform cooling of the metal block 1 and the sample container 13 can be achieved. Since the closures 14 of the sample containers 13 have to be cooled during the heat treatment, a closure cooling 18 , in particular a small fan, is provided for this.

Fig. 2 zeigt eine Draufsicht auf den Metallblock, wobei die nicht von oben sicht baren Teile, insbesondere der Kühlluftverteilerkanal 6 und die Kühlkanäle 7 ge strichelt angedeutet sind. Fig. 2 shows a plan view of the metal block, the parts not visible from above, particularly the cooling air distribution channel 6 and the cooling channels 7 are indicated by dashed lines.

Fig. 3 zeigt einen Querschnitt entlang der Schnittlinie III-III durch einen Me tallblock 1 gemäß Fig. 2. Man erkennt, daß der Metallblock 1 nicht unnötig viel Material aufweist, sondern gerade nur so bemessene Materialbereiche, insbeson dere aus Aluminium, aufweist, wie für das Einbringen der Aufnahmeöffnungen 5 und der Kühlkanäle 7 erforderlich ist. Auf diese Weise wird die Wärmekapazität des Metallblockes 1 auf ein Mindestmaß reduziert, was ein schnelles Aufheizen und ein schnelles Abkühlen ermöglicht. Fig. 3 shows a cross section along the section line III-III through a tallblock 1 Me as shown in FIG. 2. It can be seen that the metal block 1 does not have an unnecessarily large amount of material, but has just dimensioned material areas, in particular aluminum, such as is required for the introduction of the receiving openings 5 and the cooling channels 7 . In this way, the heat capacity of the metal block 1 is reduced to a minimum, which enables rapid heating and cooling.

In Fig. 4 ist eine Seitenansicht des Metallblockes 1 dargestellt. Man erkennt ins besondere, daß zur Unterbringung eines Temperaturfühlers 15 beispielsweise eine Kühlbohrung 7 genutzt werden kann, wobei diese dann nach innen verschlossen sein sollte, damit der Temperaturfühler tatsächlich die Temperatur des Metallblo ckes 1 mißt.In FIG. 4 is a side view of the metal block 1 is illustrated. It can be seen in particular that a cooling hole 7 can be used, for example, to accommodate a temperature sensor 15 , which should then be closed inwards so that the temperature sensor actually measures the temperature of the metal block 1 .

Die Vorrichtung und das Verfahren eignen sich insbesondere für die Analyse von Wasserproben auf ihren Gehalt an organisch gebundenem Stickstoff, Phosphat und/oder Metallen, wofür ein Aufschluß bei erhöhter Temperatur erforderlich ist.The device and the method are particularly suitable for the analysis of Water samples for their content of organically bound nitrogen, phosphate and / or metals, for which digestion at an elevated temperature is required.

Claims

1. A method for the defined simultaneous heat treatment of several sample containers ( 13 ), the sample container ( 13 ) being used in a metal block ( 1 ) with a plurality of receiving openings ( 5 ), the metal block ( 1 ) being heated by an electrical heater ( 8 ) is, the metal block ( 1 ) at the end of a predetermined heating period actively cooled by forced cooling in its interior by heat exchange with a cooling fluid, the sample container ( 13 ) Ver closures ( 14 ) made of insufficiently temperature-resistant material, in particular special plastic, and the area of the closures ( 14 ) protrudes from the top of the metal block ( 1 ) and is cooled by a closure cooling ( 18 ) during the heating of the metal block ( 1 ), in particular by cooling air.

2. The method according to claim 1, wherein the metal block ( 1 ) has numerous cooling channels ( 7 ) which are flowed through by air for forced cooling.

3. The method according to claim 2, wherein the cooling channels ( 7 ) of at least one cooling air distribution channel ( 6 ) extend to the outside and are flowed through from inside to outside for forced cooling.

4. The method according to any one of claims 1 to 3, wherein the heat treatment above the boiling point of the liquid under the containers in the samples ( 13 ) prevailing pressures so that the liquid boils.

5. The method according to any one of claims 1 to 4, wherein the sample container ( 13 ) have an aqueous content, and wherein the sample container ( 13 ) are heated to a temperature of about 150 ° C, in particular in about 5 to 10 minutes before after a predefinable holding time, in particular 10 to 20 minutes, the forced cooling which cools the metal block ( 1 ) in preferably 10 to 15 minutes again in the vicinity of the ambient temperature.

6. The method according to claim 5, wherein cuvettes made of transparent material, in particular glass, are used as the sample container ( 13 ).

7. The method according to any one of claims 1 to 6, wherein the metal block ( 1 ) is first controlled to a temperature above the desired maxima len heat treatment temperature of the sample container ( 13 ), in particular about 170 ° C, to achieve a maximum heat treatment temperature , in particular of 150 ° C, in the sample containers ( 13 ).

8. Device for the defined simultaneous heat treatment of several sample containers ( 13 ) with a metal block ( 1 ), preferably made of aluminum or an aluminum alloy, wherein the metal block ( 1 ) has several receiving openings ( 5 ) for sample containers ( 13 ) and with egg ner electrical heating ( 8 ) is provided, wherein the metal block ( 1 ) has means ( 6 , 7 , 12 ) for forced cooling and wherein a closure cooling ( 18 ) for cooling not sufficiently temperature-resistant, protruding from the receiving openings ( 5 ) closures ( 14 ) the sample container ( 13 ) is present, especially for air cooling.

9. The device according to claim 8, wherein the metal block ( 1 ) has the shape of a cylinder, in the upper side ( 2 ) near the outer periphery ( 4 ) as receiving openings ( 5 ) a plurality of blind holes are made.

10. The apparatus of claim 8 or 9, wherein said metal block (1) Min least a cooling air distribution duct (6), preferably in the form of an outgoing from the bottom (3) axial central channel (6), which communicates with a number of cooling ducts (7) between the receiving openings ( 5 ) to the outer circumference ( 4 ) of the metal block ( 1 ).

11. The device according to claim 10, wherein the cooling air distribution channel ( 6 ) can be supplied with cooling air by means of a fan ( 12 ).

12. Device according to one of claims 8 to 11, wherein the metal block ( 1 ) from its underside ( 3 ) is electrically heated, in particular by a flat heating element ( 8 ) which is in good thermal contact with the underside ( 3 ) of the metal block ( 1 ) stands.

13. Device according to one of claims 11 or 12, wherein the metal block ( 1 ) has at least four, preferably about twelve receiving openings ( 5 ), which are evenly distributed over the circumference of an outer ring of the metal block ( 1 ), with two receptacles in each case openings extend more mutually arranged cooling channels (7) radially from the inside to the outer circumference (4) of the metal block (1), are provided on the inside with the cooling air distribution channel (6) in connection and INPUT FEED means of a fan (12) through the cooling air distribution duct (6) with cooling air are cash.

14. Device according to one of claims 8 to 13, wherein the Heizeinrich device ( 8 ) is designed for heat treatments at temperatures of at least 150 ° C.

15. The device according to one of claims 8 to 14, wherein the metal block ( 1 ) in a against bursting sample container ( 13 ) stable Ge housing ( 16 ) is housed, which has at least one downward te pressure relief opening ( 17 ).