DE19946427C2 - Method and device for defined simultaneous heat treatment of a plurality of sample containers - Google Patents

Method and device for defined simultaneous heat treatment of a plurality of sample containers

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DE19946427C2 DE1999146427 DE19946427A DE19946427C2 DE 19946427 C2 DE19946427 C2 DE 19946427C2 DE 1999146427 DE1999146427 DE 1999146427 DE 19946427 A DE19946427 A DE 19946427A DE 19946427 C2 DE19946427 C2 DE 19946427C2
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    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01LCHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
    • B01L7/00Heating or cooling apparatus; Heat insulating devices
    • B01L7/02Water baths; Sand baths; Air baths

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum definierten gleich zeitigen Wärmebehandeln von mehreren Probenbehältern, wobei die Probenbehäl ter in einen Metallblock mit mehreren Aufnahmeöffnungen eingesetzt werden und wobei der Metallblock durch eine elektrische Beheizung aufgeheizt wird. The invention relates to a method and apparatus for defined simultaneous heat treatment of a plurality of sample containers, wherein the Probenbehäl ter be inserted into a metal block having a plurality of receiving openings and wherein the metal block is heated by electrical heating. Solche Thermostatheizer sind in vielen Ausführungsformen für verschiedene Anwen dungszwecke bekannt. Such thermostat heaters are in many embodiments for various appli cation purposes known.

Aus einem Prospekt "UNO II Thermocycter" der Firma Biometra GmbH, Göttin gen, ist beispielsweise ein Thermostatheizer bekannt, in welchen unterschiedliche quaderförmige Metallblöcke mit verschieden großen Aufnahmeöffnungen für Probenbehälter eingesetzt werden können. From a brochure "II UN Thermocycter" of Biometra GmbH, goddess gen, for example, a thermostat heater known in which different rectangular metal blocks can be used with different sized receiving openings for sample container.

Auch aus dem Prospekt "Thermostat LT 100 : die richtige Lösung für Ihre Anfor derungen" der Anmelderin ist ein Thermostatheizgerät bekannt, mit welchem mehrere Probenbehälter gleichzeitig einer Wärmebehandlung bei definierter Temperatur unterzogen werden können. From the brochure "Thermostat LT 100: the right solution for your Anfor requirements" of the applicant discloses a thermostat heater with which a plurality of sample containers to heat treatment can be subjected at a defined temperature simultaneously.

Die US 5,415,839 beschreibt eine Vorrichtung für eine Vervielfältigung und De tektion von Zielnukleinsäuren mit zwei Heizelementen, die jeweils einen Teil ei nes Reaktionsraums beheizen können, womit ein Temperaturgradient aufgebaut werden kann. The US 5,415,839 describes an apparatus for reproduction and De tektion of target nucleic acids with two heating elements which can heat a part ei nes reaction space, respectively, with which a temperature gradient can be established. In dem Prospekt der Firma CLF Analytische Laborgeräte GmbH ( 1995 ) "Grant-Thermostatische Laborgeräte", S. 16, wird ein Blockthermostat für eine Regelung der Temperaturen in Reagenzgläsern beschrieben. The prospectus of the company CLF Analytical Laboratory GmbH (1995) "Grant Thermostatic Laboratory devices", page 16, a block thermostat for regulating the temperature in test tubes is described. Die DE 296 06 414 U1 beschreibt eine Vorrichtung zur Aufheizung von Proben mit einer blockförmigen metallischen Heizeinrichtung mit einer Heizquelle, die zur Verringerung der langen Abkühlzeit Kühlkanäle aufweist. DE 296 06 414 U1 describes an apparatus for heating a sample with a block-shaped metallic heater with a heat source having to reduce the long cooling time cooling channels.

Typischerweise wird eine solche Wärmebehandlung bei Probenbehältern einge setzt, die einen flüssigen, insbesondere wässrigen Inhalt, aufweisen. Typically, such a heat treatment is incorporated in sample containers which have a liquid, in particular aqueous content. Die Proben behälter dienen im allgemeinen der Vorbereitung einer Probe zur weiteren chemi schen Analyse, insbesondere durch optische Analyseverfahren. The sample containers are usually used for preparing a sample for further chemical's analysis, particularly by optical methods of analysis. Daher bestehen die Probenbehälter typischerweise aus einem durchsichtigen Material, insbesonde re Glas. Therefore, the sample containers are typically made of a transparent material, insbesonde re glass. Sie sind nach dem Einfüllen der Probenflüssigkeit mit einem Verschluß verschlossen, der im allgemeinen mittels eines Gewindes aufgeschraubt ist. They are sealed after introduction of the sample liquid with a closure which is screwed in general by means of a thread. Aus Kostengründen sind die Verschlüsse häufig aus einem nicht temperaturfesten Kunststoff. For cost reasons, the closures are often made of a non-temperature-resistant plastic.

Ein Hauptanwendungsgebiet der Wärmebehandlung von wässrigen Proben ist die Vorbehandlung mit einer Säure zum Aufschluß von Molekülen, insbesondere von stickstoffbindenden Molekülen, wenn der Stickstoffgehalt einer Wasserprobe fest gestellt werden soll. A main field of application of the heat treatment of aqueous samples is the pretreatment with an acid for the decomposition of molecules, in particular nitrogen-binding molecules, when the nitrogen content of a water sample is to be made resistant.

Obwohl bekannt ist, daß eine Wärmebehandlung im allgemeinen um so schneller zum gewünschten Erfolg, zum Beispiel zum Aufschluß von Molekülen, führt, je höher die Temperatur bei der Wärmebehandlung ist, war man bisher davon aus gegangen, daß die Wärmebehandlung unterhalb des Siedepunktes der Flüssigkeit in einem Probenbehälter durchgeführt werden muß, um einen unerwünschten Druckaufbau in dem Probenbehälter zu vermeiden. Although it is known that a heat treatment, in general, the faster the desired result, for example, for the decomposition of molecules leads, the higher the temperature in the heat treatment, it was hitherto been assumed that the heat treatment is below the boiling point of the liquid in must be carried out a sample container in order to prevent an undesirable pressure build-up in the sample container. Dabei ging man davon aus, daß insbesondere Glasküvetten und deren Verschlüsse keinen Drücken standhal ten können, wie sie beim Sieden eines wässrigen Inhaltes bei weit über dem Sie depunkt liegender Temperatur auftreten können. Here, it was assumed that, in particular glass cells and their closures standhal no pressing th, to how they feel about where you can depunkt lying temperature occur during boiling aqueous content at far.

Da außerdem die massiven Metallblöcke bekannter Wärmebehandlungsvorrich tungen relativ viel Wärme speichern und eine im Verhältnis dazu kleine Oberflä che aufweisen, bedeutet eine hohe Wärmebehandlungstemperatur eine langsame und über die verschiedenen Probenbehälter ungleichmäßige Abkühlung, weshalb Wärmebehandlungen weit oberhalb der Siedetemperatur mit handelsüblichen Ge räten nicht durchgeführt wurden. Moreover, since the solid metal blocks known Wärmebehandlungsvorrich obligations store relatively much heat, and have a small relative thereto Oberflä che, means a high heat treatment temperature a slow and non-uniform on the different sample container cooling, which is why heat treatments were far boards above the boiling temperature with commercially available Ge not performed.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur schnellen Wärme behandlung von Probenbehältern zu schaffen, mit welchem die Probenbehälter bei definierten Temperaturen weit oberhalb der Siedetemperatur des wäßrigen Inhal tes behandelt werden können, wobei das Verfahren insgesamt sehr viel kürzer als herkömmliche Behandlungsverfahren sein soll. The object of the present invention is to provide a method for rapid heat treatment of sample containers to create, with which the sample container can be above the boiling point of the aqueous Inhal tes at defined temperatures well be treated, the method should be generally much shorter than conventional treatment methods. Dabei sollen die Verschlüsse der Probenbehälter kostengünstig herstellbar sein, aber trotzdem nicht ihre Funktions temperatur überschreiten oder ihren Schmelzpunkt erreichen, um einen sicheren Einschluß der Proben zu gewährleisten. Here should be inexpensive to manufacture the caps of the sample containers, but still do not exceed their function or temperature reaches its melting point in order to ensure safe containment of the samples. Außerdem soll eine entsprechende Vor richtung zur Wärmebehandlung bei relativ hohen Temperaturen geschaffen wer den, die trotzdem kurze Aufheiz- und Abkühlzeiten zuläßt. In addition to a corresponding created ago direction for heat treatment at relatively high temperatures to who that still allows fast heating and cooling. Wichtig dabei ist, daß alle Probenbehälter gleichzeitig und äußerst gleichmäßig behandelt werden, so daß keine Unterschiede je nach dem Unterbringungsort des Probenbehälters in der Vorrichtung auftreten. It is important that all sample containers are treated simultaneously and extremely uniform so that no differences depending on the place of accommodation of the sample container in the device occur.

Zur Lösung dieser Aufgabe dienen ein Verfahren mit den Merkmalen des An spruchs 1 und eine Vorrichtung mit den Merkmalen des Anspruchs 8. Vorteilhafte Ausgestaltungen sind in den jeweils abhängigen Ansprüchen angegeben. To achieve this object, a method having the features of claim 1. An and an apparatus having the features of claim 8. Advantageous embodiments are indicated in the respective dependent claims.

Ein ganz wesentliches Merkmal der Erfindung gegenüber herkömmlichen Wär mebehandlungsverfahren ist die Verschlusskühlung zur Kühlung von nicht genü gend temperaturbeständigen, aus den Aufnahmeöffnungen herausragenden Ver schlüssen. mebehandlungsverfahren an essential feature of the invention over conventional Were the closure cooling cooling non genü temperature resistant quietly, out-circuits the receiving openings outstanding Ver. Da aus Kostengründen die Verschlüsse der Probenbehälter nicht für Temperaturen von 150°C ausgelegt sind, werden diese während der Wärmebehandlung durch einen Luftstrom auf einer etwas niedrigeren Temperatur gehalten. Since for cost reasons the caps of the sample containers are not designed for temperatures of 150 ° C, they are held during the heat treatment by an air stream at a slightly lower temperature. Dabei ragt der Bereich der Verschlüsse aus dem Metallblock heraus, so daß eine Kühlung durch einen künstlich erzeugten geringen Luftstrom möglich ist. Here, the area of ​​the seals from the metal block protrudes, so that cooling by an artificially produced low air flow is possible. Dabei wird eine aktive Zwangskühlung durch Wärmeaustausch mit einem Kühlfluid im Inneren des Metallblockes am Ende einer vorgegebenen Heizperiode durchgeführt. In this case, an active forced cooling is performed by heat exchange with a cooling fluid inside the metal block at the end of a predetermined heating period. Während sich ein relativ massiver Metallblock ohne eine aktive innere Kühlung nur langsam auf Umgebungstemperatur abkühlen würde, was eine Wärmebehandlung sehr langwierig macht, wird eine Zwangs kühlung am Ende der Heizperiode eingeleitet, durch die der Metallblock innerhalb von kurzer Zeit und sehr gleichmäßig wieder auf Umgebungstemperatur gebracht wird. While a relatively massive metal block without an active internal cooling would cool slowly to ambient temperature, which makes heat treatment very lengthy, a compulsion is cooling at the end of the heating season started, brought by the metal block within a short time and very even back to ambient temperature becomes.

Zu diesem Zweck weist der Metallblock vorzugsweise zahlreiche Kühlkanäle auf, die von Luft durchströmt werden können, sobald die Zwangskühlung aktiv wird. To this end, preferably, the metal block on numerous cooling ducts which can be traversed by air as soon as the forced cooling is active. Insbesondere weist der Metallblock in seinem Inneren mindestens einen Kühlluft verteilerkanal auf, von dem aus die Kühlkanäle nach außen laufen. In particular, the metal block in its interior at least one cooling air distribution duct to run from which the cooling channels to the outside. Durch Ein schalten eines Ventilators wird der Kühlluftverteilerkanal mit Kühlluft beauf schlagt, die durch die Vielzahl von Kühlkanälen nach außen strömt und dabei den Metallblock schnell auf Umgebungstemperatur abkühlt. By switching of a fan of the cooling air distribution duct with cooling air is beauf beat, which flows through the plurality of cooling channels to the outside, thereby cooling the metal block rapidly to ambient temperature.

Erstaunlicherweise halten selbst Glasküvetten und deren Verschlüsse Drücken von beispielsweise 5 bis 10 bar, insbesondere 8 bar aus, so daß Probenbehälter mit wässrigen Proben auf Temperaturen von etwa 150°C aufgeheizt werden können, ohne Schaden zu nehmen. Surprisingly, even hold glass cells and their closures pressures of for example 5 to 10 bar, in particular 8 bar, so that the sample container can be heated with aqueous samples to temperatures of about 150 ° C, without damage. Die Flüssigkeit siedet dann in ihrem Inneren, wobei der beim Sieden entstehende Dampf in oberen Bereich der Probenbehälter, an dem sich auch der Verschluß befindet, wieder abgekühlt wird und als Kondensat zu rück in die siedende Probe tropft. The liquid then boils in its interior, wherein the produced during boiling steam in the upper region of the sample containers, in which also the closure is located, is cooled again and added dropwise to as condensate back into the boiling sample. Auf diese Weise ist die Temperatur in dem Pro benbehälter immer etwas niedriger als die Temperatur des umgebenden Metall blockes, der beispielsweise auf 170°C aufgeheizt wird. In this way, the temperature in the block is Pro benbehälter always slightly lower than the temperature of the surrounding metal, which is heated for example to 170 ° C.

Ein erfindungsgemäßes Verfahren zum Aufschluß von Molekülen in mit einem Aufschlußmittel versetztem Wasser kann auf diese Weise sehr schnell durchge führt werden. An inventive method for the decomposition of molecules in staggered with a disintegrating agent, water can be very quickly leads Runaway in this way. Beispielsweise wird der Probenbehälter innerhalb von 5 bis 10 Minuten auf etwa 150°C aufgeheizt, bei dieser Temperatur etwa 10 bis 20 Minuten gehalten, woraufhin die Zwangskühlung einsetzt und den Metallblock in 5 bis 10 Minuten wieder in die Nähe der Umgebungstemperatur abkühlt. For example, the sample container is heated within 5 to 10 minutes at about 150 ° C, held at this temperature for about 10 to 20 minutes, whereupon the forced cooling begins, and cooling the metal block in 5 to 10 minutes in the vicinity of the ambient temperature. Der gan ze Vorgang dauert damit nur etwa 30 bis 40 Minuten, was erheblich kürzer als bei herkömmlichen Verfahren ist. thus the gan ze process takes only about 30 to 40 minutes, which is considerably shorter than in conventional processes.

Um die Probenbehälter schnell auf die gewünschte Wärmebehandlungstemperatur zu bringen, kann der Metallblock sehr schnell auf eine deutlich höher liegende Temperatur aufgeheizt werden, um die asymptotische Annäherung der Tempera tur in den Probenbehältern an die gewünschte Wärmebehandlungstemperatur zu beschleunigen. To bring the sample container quickly to the desired heat treatment temperature of the metal block can be rapidly heated to a significantly higher lying temperature to accelerate the asymptotic approach of tempera ture in the sample containers to the desired heat treatment temperature. Ein Temperaturfühler in dem Metallblock kann dabei die präzise Regelung der gewünschten Temperaturprobe übernehmen. A temperature sensor in the metal block can thereby take over the precise control of the desired temperature sample. Ein solcher Tempera turfühler bewirkt auch, daß die Temperatur richtig geregelt, wird, wenn nicht alle Aufnahmeöffnungen mit Probenbehältern besetzt sind, bzw. wenn kleinere Pro benbehälter mit zusätzlichen Einsätzen in die Aufnahmeöffnungen eingesetzt werden. Such temperature turfühler also causes the temperature regulated properly, if not all receiving openings are filled with sample containers, or if smaller Pro benbehälter used with additional inserts into the receiving openings. Auf diese Weise wird eine Überhitzung vermieden und eine immer gleich bleibende Wärmebehandlungskurve sichergestellt. In this way, overheating is avoided and a more consistent heat treatment curve.

Eine erfindungsgemäße Vorrichtung zum definierten gleichzeitigen Wärmebe handeln von mehreren Probenbehältern weist einen Metallblock, vorzugsweise aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung, auf, der mit mehreren Aufnah meöffnungen für Probenbehälter und einer elektrischen Beheizung versehen ist, wobei der Metallblock Mittel zur Zwangskühlung aufweist und wobei eine Ver schlusskühlung von nicht genügend temperaturbeständigen, aus den Aufnahme öffnungen herausragenden Verschlüssen der Probenbehälter vorhanden ist, insbesondere zur Luftkühlung. An inventive device for defined simultaneous Wärmebe act of a plurality of sample containers has a metal block, preferably is provided from aluminum or an aluminum alloy on the measuring holes with several Recordin for specimen container and an electrical heating, wherein the metal block comprises means of forced cooling, and wherein a Ver final cooling of not sufficiently heat resistant, is present from the receiving openings outstanding closures of sample containers, in particular for air cooling. Da die Probenbehälter z. Since the sample container z. B. aus Kostengründen mit nicht temperaturbeständigen Verschlüssen versehen sind, werden diese während der Wärmebehandlung auf einer niedrigeren Temperatur gehalten werden. B. are provided for reasons of cost with non-temperature-resistant closures, they are held during the heat treatment at a lower temperature. Dabei ra gen die Verschlüsse ohnehin aus dem Metallblock heraus, so daß sie ohne beson deren Aufwand durch einen künstlich erzeugten Luftstrom auf einer niedrigeren Temperatur gehalten werden. In this case, the shutters ra gen anyway out of the metal block so as to their costs are held by an artificially generated air stream at a lower temperature without any special. Unter Zwangskühlung wird eine schnelle und gleichmäßige Abkühlung des Metallblocks von Temperaturen von weit über 100°C auf Umgebungstemperatur in wenigen Minuten verstanden. Under forced cooling rapid and uniform cooling of the metal block of temperatures of over 100 ° C is understood to ambient temperature in a few minutes. Eine solche Abkühlung kann nicht allein durch Wärmeabgabe der Oberfläche an die Umge bung erreicht werden, sondern nur durch zusätzliche Maßnahmen wie besondere Formgebung der Oberfläche, Kühlkanäle, Durchströmung mit Kühlluft oder Kühlmittel usw. Such cooling can not be achieved solely by advertising heat the surface to the other, but only by additional measures such as special shape of the surface, cooling channels, through-flow of cooling air or coolant, etc.

Zunächst ist vorteilhaft für die gleichmäßige Wärmebehandlung mehrerer Pro benbehälter, daß der Metallblock die Form eines Zylinders aufweist, in dessen Oberfläche nahe dem Außenumfang als Aufnahmeöffnungen mehrere Sackboh rungen eingebracht sind. First is advantageous benbehälter for uniform heat treatment of multiple Pro in that the metal block has the shape of a cylinder, in the surface near the outer periphery as a plurality of receiving openings Sackboh approximations are introduced. Durch kreisförmige Anordnung der Aufnahmeöffnungen in einem Metallblock kann erreicht werden, daß sich alle Aufnahmeöffnungen in einer identischen Konstellation zu Heizeinrichtung, Außenoberfläche und Mitteln zur Zwangskühlung befinden und dadurch immer identische Temperaturen erfah ren. Um eine effektive Zwangskühlung zu erreichen, weist der Metallblock min destens einen Kühlluftverteilerkanal auf, vorzugsweise in Form eines von der Un terseite ausgehenden axialen Zentralkanals, der mit zahlreichen Kühlkanälen kommuniziert, die zwischen den Aufnahmeöffnungen hindurch zum Außenum fang des Metallblockes führen. By circular arrangement of the receiving apertures in a metal block may be achieved that all the receiving openings are located in an identical constellation heater, outer surface, and means for forced cooling, thereby ren always identical temperatures experi. In order to achieve an effective forced cooling, the metal block min least a cooling air distribution channel, preferably in the form of an underside of the Un outgoing axial central channel communicating with a number of cooling channels, the catch result of the metal block between the receiving openings therethrough for Außenum. Eine solche Konstellation ermöglicht die gleich mäßige Durchströmung des Metallblockes mit Kühlmittel, insbesondere Kühlluft und damit eine sehr viel schnellere Abkühlung als bei lediglich von außen gekühl ten Vorrichtungen. Such a situation allows uniform flow through the metal block with cooling medium, in particular cooling air, and thus a much more rapid cooling than merely gekühl from outside th devices.

Der Kühlluftverteilerkanal kann insbesondere mittels eines handelsüblichen Ven tilators mit Kühlluft versorgt werden, wobei solche Ventilatoren inzwischen Stan dardbauteile sind, die insbesondere in der Computertechnik zur Kühlung von. The cooling air distribution duct can be supplied by means of a commercially available Ven tilators with cooling air in particular, and such fans are now Stan dardbauteile, in particular in computer technology for cooling. Netzgeräten und Bauelementen eingesetzt werden. Network devices and components can be used.

Besonders bevorzugt wird der Metallblock von seiner Unterseite her elektrisch beheizt, insbesondere durch ein flächiges Heizelement, z. the metal block from its underside is particularly preferably electrically heated, in particular by a planar heating element, z. B. ein Folienheizele ment, welches in gutem Wärmekontakt zur Unterseite des Metallblockes steht. B. ment a Folienheizele, which is in good thermal contact with the underside of the metal block. Solche im Prinzip bekannten Heizeinrichtungen haben sich bei Wärmebehand lungsvorrichtungen bewährt und ermöglichen eine schnelle und gleichmäßige Aufheizung des Metallblockes. Such known in principle heaters have proven themselves in Heat Treatment decryption equipment and allow rapid and uniform heating of the metal block. Sie können in beliebigen Formen hergestellt wer den, insbesondere für die erfindungsgemäße Vorrichtung in Form eines Kreisrin ges. They may be produced in any shape who the, in particular for the inventive device in the form of a Kreisrin tot.

Die Heizeinrichtung ist in einer bevorzugten Ausführungsform mit einer elektro nischen Regeleinrichtung verbunden, durch welche der Verlauf der Wärmebe handlung regelbar ist, wobei die Regeleinrichtung mit mindestens einem Tempe raturfühler in dem Metallblock verbunden ist. The heater is connected in a preferred embodiment with an electro-African control means by which the course of the Wärmebe action is controllable, wherein said control means is connected to at least one raturfühler Tempe in the metal block. Durch Messung der tatsächlichen Isttemperatur des Metallblockes kann die Heizeinrichtung so geregelt werden, daß der Metallblock einer genau vorgegebenen Temperaturkurve folgt, was auch für die in dem Metallblock angeordneten Probenbehälter zu einer genau definierten Temperaturkurve führt. By measuring the actual current temperature of the metal block, the heating device can be controlled so that the metal block of a precisely predetermined temperature curve follows, resulting also arranged in the metal block sample container to a precisely defined temperature curve.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung ermöglicht es, mindestens vier, vorzugsweise etwa 12 Aufnahmeöffnungen in einem Metallblock unterzubringen, die gleichmä ßig über den Umfang eines äußeren Kreisringes des Metallblocks verteilt sind, wobei zwischen jeweils zwei Aufnahmeöffnungen mehrere, insbesondere etwa sechs, untereinander angeordnete Kühlkanäle radial von innen zum Außenumfang des Metallblocks verlaufen, die innen mit dem Kühlluftverteilerkanal in Verbindung stehen und mittels eines Ventilators durch den Kühlluftverteilerkanal mit Kühlluft versorgbar sind. The inventive device enables at least four, preferably accommodate about 12 receiving openings in a metal block that are gleichmä distributed SSIG over the circumference of an outer annulus of the metal block, wherein between each two receiving openings more, in particular approximately six, with each arranged cooling channels radially from the inside to extending the outer periphery of the metal block that are inside with the cooling air distribution duct in connection and can be supplied by a fan through the cooling air distribution duct with cooling air.

Eine solche Anordnung ist räumlich besonders günstig und ermöglicht eine schnelle Aufheizung und eine ebenso schnelle und gleichmäßige Abkühlung. Such an arrangement is spatially particularly favorable and allows rapid heating and an equally rapid and uniform cooling.

Besonders bevorzugt wird die erfindungsgemäße Vorrichtung so ausgelegt, daß sie Probenbehälter mit flüssigem Inhalt bei Temperaturen behandeln kann, die zum Sieden des Inhaltes führen. the device according to the invention is particularly preferably designed such that they can handle specimen containers with liquid contents at temperatures that result in the boiling of the contents. Insbesondere sollte die Heizeinrichtung daher für Wärmebehandlungen bei Temperaturen von mindestens 150°C ausgelegt sein, dh den Metallblock auf mindestens 170°C aufheizen können. In particular, the heating device should be designed for heat treatments at temperatures of at least 150 ° C, that the metal block can heat up to at least 170 ° C.

Bei so hohen Temperaturen kann es durch Materialfehler in den Probenbehältern oder durch unsachgemäße Behandlung dieser Behälter in seltenen Fällen dazu kommen, daß ein Probenbehälter bei der Wärmebehandlung zerplatzt. At such high temperatures may occur in rare cases, to by material defects in the sample containers or due to improper handling of these containers that a sample container explodes during the heat treatment. Aus diesem Grunde wird die ganze Vorrichtung in einer bevorzugten Ausführungsform in einem stabilen Gehäuse untergebracht, welches während der Wärmebehandlung geschlossen werden kann, wobei mindestens eine nach unten gerichtete Druckent lastungsöffnung vorhanden ist. For this reason, the entire device is housed in a preferred embodiment in a stable housing which can be closed during the heat treatment, wherein at least a downward printing t is lastungsöffnung present. Zerplatzt ein Probenbehälter während der Wärme behandlung, so werden die Fragmente in dem Gehäuse ohne Gefährdung von Be dienungspersonal aufgefangen und der schlagartig verdampfende flüssige Inhalt des beschädigten Behälters kann durch die Entlastungsöffnung nach außen ent weichen, wiederum ebenfalls ohne Bedienungspersonal zu gefährden. Burst a sample container during the heat treatment, the fragments are collected in the housing without hazard of Be dienungspersonal and abruptly vaporized liquid contents of the damaged vessel can soft ent through the discharge opening to the outside, again also without endangering the operator.

Insgesamt wird bevorzugt der Metallblock so gestaltet, daß er möglichst wenig wärmespeicherndes Material in Bereichen enthält, die nicht zur Wärmeleitung benötigt werden, aber eine gleichmäßige schnelle Erwärmung und eine gleichmä ßige schnelle Abkühlung aufgrund seiner Wärmeleitung durch genügend Material zwischen Heizung bzw. Kühlkanälen und Aufnahmeöffnungen zuläßt. Overall, the metal block is preferably designed such that it contains as little heat-storing material in areas that are not needed for heat conduction, but a uniform rapid heating and gleichmä ssige rapid cooling due to its heat conduction through enough material between heating or cooling channels and receiving openings permits ,

Ein Ausführungsbeispiel der Vorrichtung wird im folgenden anhand der Zeich nung näher beschrieben und zwar zeigt An embodiment of the apparatus will be described in more detail below with reference to voltage drawing in which FIG

Fig. 1 eine schematische Gesamtansicht, Fig. 1 is a schematic overall view,

Fig. 2 eine Draufsicht auf den Metallblock in der Vorrichtung, Fig. 2 is a plan view of the metal block in the device,

Fig. 3 einen Querschnitt durch den Metallblock gemäß Fig. 2 entlang der Schnittlinie III-III und Fig. 3 shows a cross section through the metal block of FIG. 2 taken along section line III-III and

Fig. 4 eine Seitenansicht des Metallblocks. Fig. 4 is a side view of the metal block.

In Fig. 1 ist in schematischer Form der Gesamtaufbau des Gerätes dargestellt. In Fig. 1 in schematic form the overall structure of the device is illustrated. Das Herzstück ist ein Metallblock 1 mit einer Oberseite 2 und einer Unterseite 3 . The heart is a block of metal 1 with a top 2 and a bottom. 3 Der Metallblock ist im wesentlichen rotationssymmetrisch aufgebaut und enthält mehrere von seiner Oberseite eingebrachte Aufnahmeöffnungen 5 , die als Sacklö cher ausgebildet sind. The metal block is constructed substantially rotationally symmetrical and includes a plurality introduced from its top receiving apertures 5 which are formed as Sacklö cher. Außerdem weist der Metallblock 1 von seiner Unterseite 3 her einen Kühlluftverteilerkanal 6 auf, der so groß ist, daß der Metallblock im unteren Bereich im wesentlichen ringförmig ausgebildet ist, wobei die Breite des Ringes nur so groß ist, daß die Aufnahmeöffnungen 5 untergebracht werden kön nen. NEN addition, the metal block 1 from its underside 3 establishes a cooling air distribution channel 6, which is so large that the metal block has an annular shape at the bottom of substantially the width of the ring is of such size that the receiving openings 5 Kgs be accommodated , Vom Kühlluftverteilerkanal 6 führen zahlreiche Kühlkanäle 7 radial nach außen zum Außenumfang 4 des Metallblockes 1 . Several cooling channels 7 run radially outwards from the cooling air distribution duct 6 to the outer periphery 4 of the metal block. 1 Diese Kühlkanäle 7 führen zwi schen den Aufnahmeöffnungen 5 hindurch, vorzugsweise mit jeweils gleichem Abstand zu den beiden jeweils benachbarten Aufnahmeöffnungen 5 . These cooling channels 7 leading Zvi rule the receiving openings through 5, preferably each with the same distance from the two adjacent receiving openings. 5

An der Unterseite 3 des Metallblockes 1 ist eine elektrische Beheizung 8 angeord net, vorzugsweise in Form einer Heizfolie. At the bottom 3 of the metal block 1 is an electrical heating 8 angeord net, preferably in the form of a heating foil. Diese ist über elektrische Anschlüsse 9 mit einer Regeleinrichtung 11 verbunden, wobei in einem oder beiden elektrischen Anschlüssen 9 eine Schmelzsicherung 10 zum Schutz vor Überhitzungen eingebaut sein kann. This is connected via electrical connections 9 with a control device 11, wherein in one or two electrical terminals 9, a fuse 10 may be incorporated to protect against overheating. Die Regeleinrichtung 11 steht weiterhin mit einem Tempera turfühler 15 in Verbindung, welcher die Temperatur des Metallblockes 1 mißt. The control device 11 is further provided with a temperature turfühler 15 in combination, which measures the temperature of the metal block. 1 In die Aufnahmeöffnungen 5 können jeweils Probenbehälter 13 , insbesondere Kü vetten aus Glas, eingesetzt werden, die einen Verschluß 14 , insbesondere aus Kunststoff aufweisen. In the receiving openings 5 each sample container 13, in particular vetten Kü may be used glass having a shutter 14, in particular made of plastic. Das gesamte Gerät ist in einem Gehäuse 16 untergebracht, wobei das Gehäuse mindestens eine Druckentlastungsöffnung 17 aufweist, die insbesondere schräg nach unten gerichtet ist, so daß eventuell im Gehäuse entste hender Dampf nur schräg nach unten austreten kann. The entire device is housed in a housing 16, said housing having at least one pressure relief opening 17, which is particularly directed obliquely downwards, so that any entste in the housing budding vapor can only escape obliquely downward. In dem Gehäuse ist außer dem ein Ventilator 12 angeordnet, der zum Abkühlen des Metallblockes 1 Kühl luft in den Kühlluftverteilerkanal 6 und die Kühlkanäle 7 drückt, wodurch eine sehr wirksame und gleichmäßige Abkühlung des Metallblockes 1 und der Proben behälter 13 erreicht werden kann. In the housing is out of which is arranged a fan 12 for cooling the metal block air 1 cooling in the cooling air distribution channel 6 and forces the cooling channels 7, whereby a very efficient and uniform cooling of the metal block 1 and the sample can be tank 13 reaches. Da die Verschlüsse 14 der Probenbehälter 13 während der Wärmebehandlung gekühlt werden müssen, ist hierfür eine Verschlußkühlung 18 , insbesondere ein kleiner Ventilator vorgesehen. Since the shutters 14 of the sample container must be cooled during the heat treatment 13, a closure for this cooling 18, in particular a small fan is provided.

Fig. 2 zeigt eine Draufsicht auf den Metallblock, wobei die nicht von oben sicht baren Teile, insbesondere der Kühlluftverteilerkanal 6 und die Kühlkanäle 7 ge strichelt angedeutet sind. Fig. 2 shows a plan view of the metal block, wherein the non-cash view from the top parts, in particular the cooling air distribution channel 6 and the cooling channels 7 ge dashed lines are indicated.

Fig. 3 zeigt einen Querschnitt entlang der Schnittlinie III-III durch einen Me tallblock 1 gemäß Fig. 2. Man erkennt, daß der Metallblock 1 nicht unnötig viel Material aufweist, sondern gerade nur so bemessene Materialbereiche, insbeson dere aus Aluminium, aufweist, wie für das Einbringen der Aufnahmeöffnungen 5 und der Kühlkanäle 7 erforderlich ist. Fig. 3 shows a cross section along the section line III-III through a Me tallblock 1 according to Fig. 2. It can be seen that the metal block 1 is not unnecessarily having a lot of material, but only just so sized material areas, in particular of aluminum, having as is required for the insertion of the receiving holes 5 and the cooling channels. 7 Auf diese Weise wird die Wärmekapazität des Metallblockes 1 auf ein Mindestmaß reduziert, was ein schnelles Aufheizen und ein schnelles Abkühlen ermöglicht. In this way, the heat capacity of the metal block 1 is reduced to a minimum, enabling rapid heating and rapid cooling.

In Fig. 4 ist eine Seitenansicht des Metallblockes 1 dargestellt. In FIG. 4 is a side view of the metal block 1 is illustrated. Man erkennt ins besondere, daß zur Unterbringung eines Temperaturfühlers 15 beispielsweise eine Kühlbohrung 7 genutzt werden kann, wobei diese dann nach innen verschlossen sein sollte, damit der Temperaturfühler tatsächlich die Temperatur des Metallblo ckes 1 mißt. It can be seen in particular that for the accommodation of a temperature sensor 15, for example, a cooling hole 7 can be used, which should then be sealed to the inside, so that the temperature sensor actually measures the temperature of the Metallblo ckes. 1

Die Vorrichtung und das Verfahren eignen sich insbesondere für die Analyse von Wasserproben auf ihren Gehalt an organisch gebundenem Stickstoff, Phosphat und/oder Metallen, wofür ein Aufschluß bei erhöhter Temperatur erforderlich ist. The apparatus and method are particularly suitable for the analysis of water samples for their content of organically bound nitrogen, phosphate and / or metals, for which a digestion at elevated temperature is required.

Claims (15)

1. Verfahren zum definierten gleichzeitigen Wärmebehandeln von mehreren Probenbehältern ( 13 ), wobei die Probenbehälter ( 13 ) in einen Metall block ( 1 ) mit mehreren Aufnahmeöffnungen ( 5 ) eingesetzt werden, wobei der Metallblock ( 1 ) durch eine elektrische Beheizung ( 8 ) aufgeheizt wird, wobei der Metallblock ( 1 ) am Ende einer vorgegebenen Heizperiode durch eine Zwangskühlung aktiv in seinem Inneren durch Wärmeaustausch mit einem Kühlfluid abgekühlt wird, wobei die Probenbehälter ( 13 ) Ver schlüsse ( 14 ) aus nicht genügend temperaturbeständigem Material, insbe sondere aus Kunststoff, aufweisen, und wobei der Bereich der Verschlüsse ( 14 ) oben aus dem Metallblock ( 1 ) herausragt und während der Beheizung des Metallblockes ( 1 ) durch eine Verschlusskühlung ( 18 ) gekühlt wird, insbesondere durch Kühlluft. 1. A method for defined simultaneous heat treatment of a plurality of sample containers (13), said sample container (13) block in a metal (1) having a plurality of receiving openings (5) are used, wherein the metal block (1) by an electric heater (8) heated is, wherein the metal block (1) is cooled at the end of a predetermined heating period by a forced cooling active in its interior by heat exchange with a cooling fluid, wherein the sample container (13) Ver connections (14) of insufficient temperature-resistant material, in particular sondere made of plastic, , and wherein the portion of the fasteners (14) on top of the metal block (1) protrudes and during the heating of the metal block (1) by a closure cooling (18) is cooled, in particular by cooling air.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Metallblock ( 1 ) zahlreiche Kühlka näle ( 7 ) aufweist, die zur Zwangskühlung von Luft durchströmt werden. 2. The method of claim 1, wherein said metal block (1) has numerous Kühlka ducts (7), which are flowed through for forced cooling of air.
3. Verfahren nach Anspruch 2, wobei die Kühlkanäle ( 7 ) von mindestens einem Kühlluftverteilerkanal ( 6 ) nach außen verlaufen und zur Zwangs kühlung von innen nach außen durchströmt werden. 3. The method of claim 2, flows through to the outside wherein the cooling channels (7) of at least one cooling air distribution duct (6) extending outwardly and forced cooling from the inside.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die Wärmebehand lung oberhalb des Siedepunktes der Flüssigkeit unter den in den Proben behältern ( 13 ) herrschenden Drücken erfolgt, so daß die Flüssigkeit siedet. 4. The method according to any one of claims 1 to 3, wherein the Heat Treatment development takes place above the boiling point of the liquid under the containers in the sample (13) prevailing pressures so that the liquid boils.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei die Probenbehälter ( 13 ) einen wässrigen Inhalt aufweisen, und wobei die Probenbehälter ( 13 ) auf eine Temperatur von etwa 150°C aufgeheizt werden, insbesondere in etwa 5 bis 10 Minuten, bevor nach einer vorgebbaren Haltezeit, insbeson dere 10 bis 20 Minuten, die Zwangskühlung einsetzt, die den Metallblock ( 1 ) in vorzugsweise 10 bis 15 Minuten wieder in die Nähe der Umge bungstemperatur abkühlt. 5. The method according to any one of claims 1 to 4, wherein the sample container (13) have an aqueous content, and wherein the sample container (13) are heated to a temperature of about 150 ° C, in particular about 5 to 10 minutes before after using a predetermined holding time, in particular 10 to 20 minutes, the forced cooling, the ambient temperature cools down to the vicinity of the other of the metal block (1) in preferably 10 to 15 minutes.
6. Verfahren nach Anspruch 5, wobei als Probenbehälter ( 13 ) Küvetten aus durchsichtigem Material, insbesondere aus Glas, verwendet werden. 6. The method of claim 5, being used as the sample container (13) cuvettes made of transparent material, especially glass.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei der Metallblock ( 1 ) geregelt zunächst auf eine Temperatur oberhalb der gewünschten maxima len Wärmebehandlungstemperatur der Probenbehälter ( 13 ), insbesondere etwa 170°C, aufgeheizt wird, um das Erreichen einer maximalen Wärme behandlungstemperatur, insbesondere von 150°C, in den Probenbehältern ( 13 ) zu beschleunigen. 7. The method according to any one of claims 1 to 6, wherein said metal block (1) is regulated first heated len to a temperature above the desired maxima heat treatment temperature of the sample container (13), particularly about 170 ° C, in order to achieve a maximum heat treatment temperature to accelerate, in particular of 150 ° C, in the sample containers (13).
8. Vorrichtung zum definierten gleichzeitigen Wärmebehandeln von mehre ren Probenbehältern ( 13 ) mit einem Metallblock ( 1 ), vorzugsweise aus A luminium oder einer Aluminiumlegierung, wobei der Metallblock ( 1 ) meh rere Aufnahmeöffnungen ( 5 ) für Probenbehälter ( 13 ) aufweist und mit ei ner elektrischen Beheizung ( 8 ) versehen ist, wobei der Metallblock ( 1 ) Mittel ( 6 , 7 , 12 ) zur Zwangskühlung aufweist und wobei eine Verschluss kühlung ( 18 ) zur Kühlung von nicht genügend temperaturbeständigen, aus den Aufnahmeöffnungen ( 5 ) herausragenden Verschlüssen ( 14 ) der Pro benbehälter ( 13 ) vorhanden ist, insbesondere zur Luftkühlung. 8. A device for the defined simultaneous heat treatment of several ren sample containers (13) with a metal block (1), preferably egg from A luminium or an aluminum alloy, wherein the metal block (1) has meh eral receiving openings (5) for sample containers (13) and with ner electrical heating (8) is provided, wherein said metal block (1) comprises means (6, 7, 12) for forced cooling, and wherein a shutter cooling (18) for cooling are not sufficiently heat resistant, (out of the receiving openings (5) protruding closures 14) of the Pro benbehälter (13) is provided, in particular for air cooling.
9. Vorrichtung nach Anspruch 8, wobei der Metallblock ( 1 ) die Form eines Zylinders aufweist, in dessen Oberseite ( 2 ) nahe dem Außenumfang ( 4 ) als Aufnahmeöffnungen ( 5 ) mehrere Sackbohrungen eingebracht sind. 9. Apparatus according to claim 8, wherein said metal block (1) has the shape of a cylinder, in its upper side (2) near the outer periphery (4) and receiving openings (5) a plurality of blind holes are introduced.
10. Vorrichtung nach Anspruch 8 oder 9, wobei der Metallblock ( 1 ) mindes tens einen Kühlluftverteilerkanal ( 6 ), vorzugsweise in Form eines von der Unterseite ( 3 ) ausgehenden axialen Zentralkanals ( 6 ), aufweist, der mit zahlreichen Kühlkanälen ( 7 ) kommuniziert, die zwischen den Aufnahme öffnungen ( 5 ) hindurch zum Außenumfang ( 4 ) des Metallblockes ( 1 ) füh ren. 10. A device that communicates according to claim 8 or 9, wherein the metal block (1) Min least comprises a cooling air distribution channel (6), preferably late in the form of one of the bottom (3) axial central channel (6), with several cooling channels (7) which ren between the receiving openings (5) through to the outer periphery (4) of the metal block (1) Ldg.
11. Vorrichtung nach Anspruch 10, wobei der Kühlluftverteilerkanal ( 6 ) mit tels eines Ventilators ( 12 ) mit Kühlluft versorgt werden kann. 11. The apparatus of claim 10, wherein the cooling air distribution duct (6) can be supplied with means of a fan (12) with cooling air.
12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 11, wobei der Metallblock ( 1 ) von seiner Unterseite ( 3 ) her elektrisch beheizbar ist, insbesondere durch ein flächiges Heizelement ( 8 ), welches in gutem Wärmekontakt zur Unterseite ( 3 ) des Metallblockes ( 1 ) steht. 12. Device according to one of claims 8 to 11, wherein said metal block (1) from its underside (3) here is heated electrically, in particular by a planar heating element (8) which is in good thermal contact to the bottom (3) of the metal block (1 ) stands.
13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 oder 12, wobei der Metallblock ( 1 ) mindestens vier, vorzugsweise etwa zwölf Aufnahmeöffnungen ( 5 ) aufweist, die gleichmäßig über den Umfang eines äußeren Kreisringes des Metallblockes ( 1 ) verteilt sind, wobei zwischen jeweils zwei Aufnahme öffnungen mehrere untereinander angeordnete Kühlkanäle ( 7 ) radial von innen zum Außenumfang ( 4 ) des Metallblockes ( 1 ) verlaufen, die innen mit dem Kühlluftverteilerkanal ( 6 ) in Verbindung stehen und mittels eines Ventilators ( 12 ) durch den Kühlluftverteilerkanal ( 6 ) mit Kühlluft versorg bar sind. 13. Device according to any one of claims 11 or 12, wherein said metal block (1) at least four, preferably from about twelve receiving openings (5) which are distributed uniformly over the periphery of an outer annulus of the metal block (1) is distributed, wherein between in each case two receiving openings extend more mutually arranged cooling channels (7) radially from the inside to the outer circumference (4) of the metal block (1), are provided on the inside with the cooling air distribution channel (6) in connection and by means of a fan (12) through the cooling air distribution duct (6) with cooling air INPUT FEED are cash.
14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 13, wobei die Heizeinrich tung ( 8 ) für Wärmebehandlungen bei Temperaturen von mindestens 150°C ausgelegt ist. 14. The device is designed according to one of claims 8 to 13, wherein the Heizeinrich device (8) for heat treatment at temperatures of at least 150 ° C.
15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 14, wobei der Metall block ( 1 ) in einem gegen zerplatzende Probenbehälter ( 13 ) stabilen Ge häuse ( 16 ) untergebracht ist, welches mindestens eine nach unten gerichte te Druckentlastungsöffnung ( 17 ) aufweist. 15. Device according to one of claims 8 to 14, wherein the metal is housed block (1) in a against bursting sample container (13) stable Ge housing (16) having at least one downwardly dishes te pressure relief opening (17).
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