DE1771629B1

DE1771629B1 - EVAPORATION DEVICE FOR ALUMINUM

Info

Publication number: DE1771629B1
Application number: DE19681771629
Authority: DE
Inventors: Walter Dr Reichelt
Original assignee: WC Heraus GmbH and Co KG
Current assignee: WC Heraus GmbH and Co KG
Priority date: 1968-06-19
Filing date: 1968-06-19
Publication date: 1971-07-29

Description

Die Erfindung betrifft eine Verdampfungsvorrichtung für das Verdampfen von Aluminium im Vakuum.The invention relates to an evaporation device for evaporation of aluminum in a vacuum.

Verdampfungsvorrichtungen zum Verdampfen von Aluminium im Vakuum sind bekannt. Solche Vorrichtungen werden häufig dazu benutzt, um einen Aluminiumniederschlag auf einem in die Verdampfungskammer eingebrachten Körper oder einem durch die Verdampfungskammer hindurchlaufenden Band zu erzeugen.Evaporation devices for evaporating aluminum in a vacuum are known. Such devices are often used to deposit an aluminum on a body introduced into the evaporation chamber or one through the evaporation chamber to produce a running band.

Aus der französischen Patentschrift 1349184 ist eine Verdampfungsvorrichtung für das Verdampfen von Aluminium im Vakuum bekannt. Sie besteht aus einer evakuierten Verdampfungskammer, innerhalb der zwei Elektronenkanonen angeordnet sind. Das zu verdampfende Aluminium wird in Drahtform mittels Vorschubrollen der Verdampfungsstelle zugeführt. Diese Verdampfungsstelle besteht aus einer mit einem Kühlmantel umschlossenen Unterlage aus einem schwer schmelzbaren Werkstoff, wie einem Zirkoniumblock, dessen Dampfdruck bei der Verdampfungstemperatur des Aluminiums klein ist gegenüber dem Dampfdruck des Aluminiums. Auf die nicht vom Kühlmantel umschlossene Oberfläche der Unterlage sind die von den beiden Elektronenkanonen ausgesandten, gebündelten Elektronenstrahlen gerichtet, um einen Schmelzsee aufrechtzuerhalten.From the French patent 1349184 an evaporation device is known for the evaporation of aluminum in a vacuum. It consists of one evacuated Evaporation chamber, inside which two electron guns are arranged. That too Evaporating aluminum is in wire form by means of feed rollers to the evaporation point fed. This evaporation point consists of one enclosed with a cooling jacket Base made of a material that is difficult to melt, such as a zirconium block, whose Vapor pressure at the evaporation temperature of the aluminum is small compared to that Vapor pressure of aluminum. On the surface that is not enclosed by the cooling jacket of the base are the bundled ones emitted by the two electron guns Electron beams directed to maintain a melt pool.

In diesen Schmelzsee wird der Aluminiumdraht eingeführt und das Aluminium daraus verdampft. Das verdampfte Aluminium kondensiert in dünner Schicht auf einem in die Verdampfungskammer eingebrachten Körper, wie einem Eisenblech. Diese bekannte Verdampfungsvorrichtung eignet sich nicht für eine Verdampfung von oben nach unten, d. h. für solche Fälle, bei denen der in die Verdampfungskammer eingebrachte zu bedampfende Körper unterhalb der Verdampfungsstelle angeordnet ist. Außerdem ist das Verhältnis von zugeführter Energie zur Menge an verdampftem Aluminium nicht sehr günstig, weil ein sehr beachtlicher Teil der zugeführten Energie über die den Kühlmantel durchströmende Kühlflüssigkeit wieder abgeführt wird.The aluminum wire and the aluminum are introduced into this melting pool evaporated from it. The evaporated aluminum condenses in a thin layer on one body introduced into the evaporation chamber, such as an iron sheet. This well-known Evaporation device is not suitable for top-down evaporation, d. H. for those cases in which the introduced into the evaporation chamber to evaporating body is arranged below the evaporation point. Also is the ratio of supplied energy to the amount of evaporated aluminum is not very cheap because a very considerable part of the energy supplied is via the Cooling liquid flowing through the cooling jacket is discharged again.

Aus der deutschen Auslegeschrift 1242 429 ist eine Vorrichtung zum Vakuumaufdampfen von metallischen Schichten mittels Elektronenbeschuß bekannt, welche zum Verdampfen von oben nach unten vorgesehen ist. Ausgehend von bekannten Verdampfungsvorrichtungen, bei welchen ein Draht aus dem zu verdampfenden Metall einer erhitzten Unterlage aus feuerfesten, d. h. schwer schmelzbaren Werkstoffen zugeführt wird - geeignete feuerfeste Werkstoffe sind danach jedoch teuer und besitzen außerdem eine zu kurze Lebensdauer -, wird eine Verdampfungsvorrichtung vorgeschlagen, welche aus einer in einem gekühlten Bauteil vorgesehenen Führungsdüse besteht. Durch die Führungsdüse wird der zu verdampfende Metalldraht senkrecht nach unten vorgetrieben.From the German Auslegeschrift 1242 429 is a device for Vacuum evaporation of metallic layers by means of electron bombardment known which is intended to evaporate from top to bottom. Based on known evaporation devices, in which a wire made of the metal to be vaporized on a heated base from refractories, d. H. materials that are difficult to melt - suitable However, refractories are then expensive and are also too short Lifetime - an evaporation device is proposed, which consists of a is provided in a cooled component guide nozzle. Through the guide nozzle the metal wire to be vaporized is propelled vertically downwards.

Unterhalb der Führungsdüse ist eine Elektronenstrahlen erzeugende Drahtelektrode angeordnet. Die von ihr emittierten Elektronen bombardieren das aus dem unteren Ende der Führungsdüse austretende Metalldraht-Ende. Das aufgeschmolzene Drahtmaterial bleibt als Tropfen an der unteren Seite des gekühlten Bauteils hängen. Aus dem Metalltropfen heraus verdampft nun das Metall. Es ist einleuchtend, daß aus einem Tropfen heraus die Verdampfungsrate immer gering ist, so daß diese Verdampfungsvorrichtun- sich nur für die Verdampfung kleiner Mengen pro Zeiteinheit eignet. Der Metalltropfen darf nicht sehr groß werden, weil er sonst abfällt. Auch darf die Temperatur des Tropfens nicht sehr erhöht werden, weil dies zu einer Verminderung der Oberflächenspannung des Tropfens führt und damit sein Abfallen begünstigt wird. Auch bei dieser Verdampfungsvorrichtung wird ein sehr beachtlicher Teil der zugeführten Energie über das gekühlte Bauteil abgeführt und geht für die Verdampfung verloren, so daß das Verhältnis von zugeführter Energie zur verdampften Metallmenge ungünstig ist.Below the guide nozzle is an electron beam generator Wire electrode arranged. The electrons it emits bombard that out the end of the metal wire emerging from the lower end of the guide nozzle. The melted one Wire material remains hanging as drops on the lower side of the cooled component. The metal now evaporates from the metal drop. It is evident that from a drop the evaporation rate is always low, so that this evaporation device is only suitable for the evaporation of small quantities per unit of time. The metal drop must not become very large, otherwise it will fall off. The temperature of the Droplets are not increased very much because this leads to a decrease in surface tension of the drop leads and thus its falling is favored. Even with this evaporation device a very considerable part of the energy supplied is via the cooled component discharged and is lost for evaporation, so that the ratio of supplied Energy is unfavorable to the amount of evaporated metal.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Verdampfungsvorrichtung für die Verdampfung von Aluminium im Vakuum zu schaffen, welche eine Vorentgasung des zu verdampfenden Aluminiums ermöglicht und für die Verdampfung großer Aluminiummengen pro Zeiteinheit, insbesondere auch von oben nach unten, geeignet ist.The invention is based on the object of an evaporation device for the evaporation of aluminum in a vacuum, which creates a pre-degassing of the aluminum to be evaporated and for the evaporation of large amounts of aluminum per unit of time, in particular also from top to bottom, is suitable.

Gelöst wird diese Aufgabe durch eine Verdampfungsvorrichtung für das Verdampfen von Aluminium im Vakuum mit einer auf einen Druck von weniger als etwa 10-4 mm Hg evakuierten Verdampfungskammer, mit einer innerhalb der Verdampfungskammer angeordneten erhitzten Unterlage aus einem wärmeleitenden Werkstoff, dessen Dampfdruck bei der Verdampfungstemperatur des Aluminiums klein ist gegenüber dem Dampfdruck des Aluminiums, mit einer Vorrichtung zum Zuführen des zu verdampfenden Aluminiums auf die Unterlage und mit wenigstens einer Ladungsträgerstrahlenquelle zum Erhitzen des zugeführten Aluminiums auf seine Verdampfungstemperatur mittels wenigstens eines gerichteten Ladungsträgerstrahles erfindungsgemäß dadurch, daß die Unterlage eine um eine horizontale Achse rotierende Rolle ist und daß während der Verdampfung der Ladungsträgerstrahl derart auf einen Bereich der Rollenoberfläche gerichtet ist, daß jeweils der momentane Auftreffbereich des gerichteten Ladungsträgerstrahls auf der Rollenoberfläche, in Rotationsrichtung der Rolle gesehen, um wenigstens 45° vor der Zufuhrstelle des zu verdampfenden Aluminiums liegt. Die rollenförmige Unterlage besteht vorteilhafterweise wenigstens an ihrer Oberflächenschicht aus einer Legierung aus der Gruppe Niob-Zirkonium, Tantal-Zirkonium oder Wolfram Zirkonium, während der Kern aus einem anderen Metall oder einer refraktären Legierung bestehen kann. Bewährt haben sich auch solche Rollen, die in ihrer Gesamtheit aus einer Legierung aus der vorstehend genannten Legierungsgruppe bestehen. Insbesondere hat sich als Werkstoff für die gesamte Rolle oder zumindest für ihre Oberflächenschicht eine in ihren wesentlichen Bestandteilen aus Niob und Zirkonium bestehende Legierung als sehr geeignet erwiesen, welche einen Zirkonium-Gehalt bis zu 25 Gewichtsprozent aufweist. Mit dem gerichteten Ladungsträgerstrahl wird ein in seiner Größe vorbestimmter Bereich der Oberfläche der Rolle beaufschlagt und aufgeschmolzen, so daß bei der Rotation der Rolle ein schmelzflüssiger Gürtel geringer Dicke von beispielsweise etwa 1 bis 2 mm entsteht. Die Temperatur des schmelzflüssigen Gürtels ist natürlicherweise im Auftreffbereich der Ladungsträgerstrahlen am höchsten, und zwar muß die Temperatur dort so hoch sein, daß eine Verdampfung von Aluminium in ausreichender, gewünschter Menge gewährleistet ist. Mit der Entfernung von dem Auftreffbereich der Ladungsträgerstrahlen nimmt die Temperatur des schmelzflüssigen Gürtels, in Rotationsrichtung gesehen, ab. Die Rotationsgeschwindigkeit der Rolle wird jedoch so hoch gehalten, daß der schmelzflüssige Gürtel immer aufrechterhalten bleibt. Das zu verdampfende Aluminium wird in den schmelzflüssigen Gürtel zugeführt, und zwar an einer solchen Stelle, daß, in Rotationsrichtung der Rolle gesehen, der momentane Auftreffbereich des Ladungsträgerstrahles während der Verdampfung um wenigstens 45° vor der Zufuhrstelle des Aluminiums liegt. Das zu verdampfende Aluminium kann in Drahtform, als Granulat oder auch in schmelzflüssiger Form in den schmelzflüssigen Gürtel hineingebracht werden. Auf der Wegstrecke zwischen Zufuhrstelle und Auftreffbereich des Ladungsträgerstrahles kann das zugeführte Aluminium, nachdem es bei Zufuhr in fester Form geschmolzen ist, entgasen, so daß bereits vorentgastes flüssiges Aluminium in den Auftreffbereich des Ladungsträgerstrahles gelangt. In diesem vorgegebenen Auftreffbereich wird nun das Aluminium durch den Ladungsträgerstrahl auf Verdampfungstemperatur erhitzt, und es verdampft.This task is solved by an evaporation device for the Evaporation of aluminum in a vacuum with a pressure of less than about 10-4 mm Hg evacuated vaporization chamber, with one inside the vaporization chamber arranged heated pad made of a thermally conductive material, its vapor pressure at the evaporation temperature of the aluminum is small compared to the vapor pressure of the aluminum, with a device for supplying the aluminum to be evaporated on the base and with at least one charge carrier radiation source for heating of the supplied aluminum to its evaporation temperature by means of at least one directed charge carrier beam according to the invention characterized in that the base a is rotating about a horizontal axis roller and that during the evaporation of the The charge carrier beam is directed onto an area of the roller surface in such a way that that in each case the instantaneous area of impact of the directed charge carrier beam the roller surface, seen in the direction of rotation of the roller, by at least 45 ° is upstream of the feed point of the aluminum to be evaporated. The roll-shaped pad consists advantageously of an alloy at least on its surface layer from the group of niobium-zirconium, tantalum-zirconium or tungsten-zirconium, while the core can be made of another metal or a refractory alloy. Those roles that are made of an alloy in their entirety have also proven themselves consist of the aforementioned alloy group. In particular, it has proven to be Material for the entire role or at least one for its surface layer Alloy consisting essentially of niobium and zirconium Proven to be very suitable, which have a zirconium content up to 25 percent by weight having. With the directional charge carrier beam, one is predetermined in its size Area of the surface of the roller applied and melted, so that in the Rotation of the roll a molten belt of small thickness of for example about 1 to 2 mm arises. The temperature of the molten belt is natural the highest in the area of impact of the charge carrier beams, namely the temperature there be so high that an evaporation of aluminum in sufficient, desired Amount is guaranteed. With the distance from the area of incidence of the charge carrier beams takes the temperature of the molten belt seen in the direction of rotation. the However, the speed of rotation of the roller is kept so high that the molten one Belt always maintained. The aluminum to be evaporated is in the molten belt supplied at such a point that, in the direction of rotation seen the role, the instantaneous impact area of the charge carrier beam during the evaporation is at least 45 ° in front of the feed point of the aluminum. That Aluminum to be evaporated can be in wire form, as granules or in molten form Form can be brought into the molten belt. On the way between The aluminum, after it has melted when supplied in solid form, degas it so that it is already pre-degassed liquid aluminum reaches the area of impact of the charge carrier beam. In This predetermined area of impact is now the aluminum through the charge carrier beam heated to evaporation temperature, and it evaporates.

Die erfindungsgemäße Verdampfungsvorrichtung eignet sich nicht nur für die Verdampfung großer Mengen von Aluminium von unten nach oben, sondern sie gewährleistet auch eine ebenso gute Verdampfung von oben nach unten, auch bei hoher Verdampfungsrate, d. h. Verdampfung großer Mengen von Aluminium pro Zeiteinheit. Ein großer Vorrat an geschmolzenem Aluminium an der Verdampfungsstelle und die damit verbundenen Nachteile, wie Anhäufung von Verunreinigungen oder Gasen, was beispielsweise zu unerwünschtem Spritzen während der Verdampfung führt, sind bei der erfindungsgemäßen Verdampfungsvorrichtung vermieden. Es wird hier vorentgastes Aluminium stets von neuem der Verdampfungsstelle zugeführt, so daß das Auftreten von Spritzern während der Verdampfung auf ein Mindestmaß reduziert ist. Bei gleichbleibend hoher Abdampfrate besitzt die erfindungsgemäß ausgebildete Verdampfungsvorrichtung eine hohe Lebensdauer. Nicht zuletzt ist auch das Verhältnis von zugeführter Energie zur Menge an verdampftem Aluminium wesentlich günstiger als bei den bekannten Verdampfungsvorrichtungen mit gekühlter Unterlage, so daß eine erhebliche Energieersparnis, bezogen auf gleiche Mengen an verdampftem Aluminium, gegenüber den bekannten Verdampfungsvorrichtungen zu verzeichnen ist.The evaporation device according to the invention is not only suitable for the evaporation of large amounts of aluminum from the bottom up, but them also ensures equally good evaporation from top to bottom, even at high levels Evaporation rate, d. H. Evaporation of large amounts of aluminum per unit of time. A large supply of molten aluminum at the evaporation point and that with it associated disadvantages, such as accumulation of impurities or gases, what for example leads to undesired splashing during evaporation, are in accordance with the invention Evaporation device avoided. Pre-degassed aluminum is always used here newly fed to the evaporation point, so that the occurrence of splashes during evaporation is reduced to a minimum. With a consistently high evaporation rate the evaporation device designed according to the invention has a long service life. Last but not least, there is also the ratio of the supplied energy to the amount of evaporated Aluminum is much cheaper than with the known evaporation devices cooled pad, so that significant energy savings, based on the same Amounts of evaporated aluminum, compared to the known evaporation devices is recorded.

In der Figur ist schematisch im Schnitt eine vorteilhafte Ausführung einer erfindungsgemäß ausgebildeten Verdampfungsvorrichtung am Beispiel einer Bandbedampfungsanlage dargestellt.In the figure, an advantageous embodiment is shown schematically in section an evaporation device designed according to the invention using the example of a strip evaporation system shown.

Mit der Bezugsziffer 1 ist die evakuierte Verdampfungskammer bezeichnet, in welcher mittels des Vakuumpumpenaggregates 2 während der Verdampfung des Aluminiums ein Druck von < 10-4 mm Hg aufrechterhalten wird. Innerhalb dieser Verdampfungskammer ist die Rolle 3 angeordnet, welche nun die horizontale Achse 4, wie mit Pfeil angedeutet, rotiert. Der Kern 3 a der Rolle besteht z. B. aus Wolfram, die Oberflächenschicht 3 b aus einer Legierung, welche als Hauptbestandteile Niob und Zirkonium enthält, mit einem Zirkoniumgehalt bis zu 25 Gewichtsprozent. In die Wand der Verdaripfungskammer 1 ist eine Elektronenstrahlkanone 5 vakuumdicht eingesetzt. Der von der Elektronenstrahlkanone ausgesandte, gebündelte Elektronenstrahl 6 wird durch das in Form von Kreuzen 7 angedeutete Magnetfeld auf die Oberfläche der Rolle 3 um etwa 90° umgelenkt. An Stelle der magnetischen Umlenkung des Elektronenstrahls 6 kann in an sich bekannter Weise auch eine Umlenkung durch ein elektrostatisches Feld erfolgen. Innerhalb der Verdampfungskammer 1 ist eine Vorratsrolle 8 aus Aluminiumdraht angeordnet. Dieser zu verdampfende Aluminiumdraht wird mittels der Zuführungsrollen 9a, 9 b in den schmelzflüssigen Gürtel 10 der Rolle 3 eingebracht. Der Auftreffbereich 11 des Elektronenstrahls 6 liegt, in Rotationsrichtung der Rolle gesehen, wenigstens 45° vor der Zufuhrstelle 12 des Aluminiumdrahtes, so daß eine ausreichende Möglichkeit für eine Vorentgasung des zugeführten Aluminiums gegeben ist. Das vom Auftreffbereich 11 von oben nach unten abdampfende Aluminium, welches durch die Pfeile 13 angedeutet ist, kondensiert auf dem bandförmigen Gut 14, beispielsweise einem Metall- oder Papierband, in dünner Schicht. Das Band 14 verläuft von einer Vorratsrolle 15 in an sich bekannter Weise über Druckstufenkammern 16 a,17 a in die Verdampfungskammer 1 und wird über Druckstufenkammern 17 b, 16 b nach seiner Bedampfung mit Aluminium aus der Verdampfungskammer wieder in Atmosphäre ausgeschleust und dort auf einer Spule 18 aufgewickelt. Das entsprechende Vakuum wird in den Druckstufenkammern mittels der Vakuumpumpen 16c, 16d, 17c, 17d aufrechterhalten. Der Druck in den Druckstufenkammern 16 a und 16 b ist kleiner als Atmosphärendruck und beträgt beispielsweise 1 mm Hg. Der Druck in den Druckstufenkammern 17 a und 17 b ist wieder kleiner als der Druck in den Druckstufenkammern 16 a und 16 b, aber größer als der Druck in der Verdampfungskammer 1. Beispielsweise beträgt der Druck in den Kammern 17 a und 17 b 10-= mm Hg. Zur Beobachtung der Verdampfung des Aluminiums und auch seiner Kondensation auf dem Band 14 ist an die Verdampfungskammer noch eine an sich bekannte Beobachtungseinrichtung angesetzt.Reference number 1 denotes the evacuated evaporation chamber, in which a pressure of <10-4 mm Hg is maintained by means of the vacuum pump unit 2 during the evaporation of the aluminum. The roller 3, which now rotates the horizontal axis 4, as indicated by the arrow, is arranged within this evaporation chamber. The core 3 a of the role consists, for. B. made of tungsten, the surface layer 3 b made of an alloy which contains niobium and zirconium as main components, with a zirconium content of up to 25 percent by weight. In the wall of the Verdaripfungskammer 1 an electron beam gun 5 is inserted in a vacuum-tight manner. The bundled electron beam 6 emitted by the electron beam gun is deflected by the magnetic field indicated in the form of crosses 7 onto the surface of the roller 3 by approximately 90 °. Instead of the magnetic deflection of the electron beam 6, a deflection by an electrostatic field can also take place in a manner known per se. A supply roll 8 made of aluminum wire is arranged within the evaporation chamber 1. This aluminum wire to be vaporized is introduced into the molten belt 10 of the roll 3 by means of the feed rollers 9a, 9b. The area of impingement 11 of the electron beam 6, viewed in the direction of rotation of the roller, lies at least 45 ° in front of the feed point 12 of the aluminum wire, so that there is sufficient possibility for a pre-degassing of the aluminum fed in. The aluminum evaporating from the impact area 11 from top to bottom, which is indicated by the arrows 13, condenses in a thin layer on the band-shaped material 14, for example a metal or paper band. The tape 14 runs from a supply roll 15 in a known manner via pressure chambers 16 a, 17 a into the evaporation chamber 1 and is discharged back into the atmosphere via pressure chambers 17 b, 16 b after it has been vaporized with aluminum from the evaporation chamber and there on a reel 18 wound. The corresponding vacuum is c into the compression chambers by means of the vacuum pumps 16, 16 d, 17 c, 17d maintained. The pressure in the compression chambers 16 a and 16 b is less than atmospheric pressure and is, for example, 1 mm Hg. The pressure in the compression chambers 17 a and 17 b is again less than the pressure in the compression chambers 16 a and 16 b, but greater than that Pressure in the evaporation chamber 1. For example, the pressure in the chambers 17 a and 17 b is 10- = mm Hg. To observe the evaporation of the aluminum and also its condensation on the belt 14 , an observation device known per se is attached to the evaporation chamber.

Claims

Claims: 1. Evaporation device for the evaporation of Aluminum in a vacuum, especially from top to bottom, with one on one pressure evacuated from less than about 10-4 mm Hg, with one inside the evaporation chamber arranged heated base made of a thermally conductive Material whose vapor pressure is low at the evaporation temperature of the aluminum is opposite to the vapor pressure of the aluminum, with a device for feeding of the aluminum to be evaporated onto the substrate and with at least one charge carrier radiation source for heating the supplied aluminum to its evaporation temperature by means of at least one directed charge carrier beam, d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t that the base is a roller rotating about a horizontal axis which rotates at a sufficiently high speed that a molten Belt is maintained, and that the charge carrier beam so on a Area of the roller surface is directed that during evaporation, respectively the current impact area of the directed charge carrier beam on the roller surface, seen in the direction of rotation of the roller, by at least 45 ° in front of the feed point of the aluminum to be evaporated.

2. Evaporation device according to claim 1, characterized in that the roller at least on its surface layer made of an alloy from the group of niobium-zirconium, tantalum-zirconium or tungsten-zirconium consists.

3. Evaporation device according to claims 1 and 2, characterized in that that the role at least on its surface layer of one as essential Components Alloy containing niobium and zirconium with a zirconium content up to 25 ° / o.

4. Evaporation device according to claims 1 to 3, characterized characterized in that the whole role consists of a niobium essential component and zirconium-containing alloy with a zirconium content of up to 25%.

5. Evaporation device according to one or more of the preceding claims, characterized in that an electromagnetic or electrostatic field deflects the directed charge carrier beam by about 907 onto the roller.

6th Evaporation device according to one or more of the preceding claims, characterized characterized in that the charge carrier beam is directed onto the roller from below is.