DE1770368C

DE1770368C - Process for the solvent refinement of lubricating oil raw materials

Info

Publication number: DE1770368C
Application number: DE19681770368
Authority: DE
Inventors: Herbert Comstock Wappingers Falls N Y Nixon John Ivey Bridge City Tex Morris (verstorben), (V St A )
Original assignee: Texaco Development Corp
Current assignee: Texaco Development Corp
Priority date: 1967-06-20
Filing date: 1968-05-09
Publication date: 1973-06-14

Description

Gegenstand des Hauptpatentes 1 645 812 ist ein Verfahren zur Gewinnung eines Schmieröls, bei welchem ein Schmierölausgangsmaterial mit N-Methyl-2-pyrrolidon (NMP) in solcher Dosierung in Berührung gebracht wird, daß mindestens 10 Volumprozent Material aufgelöst werden. Gemäß dem Zusatzpatent kann dieses Inberührungbringen in besonders vorteilhafter Weise in Gegenwart von bis zu 1 Volumprozent Wasser enthaltendem N-Methyl-2-pyrrolidon durchgeführt werden.The subject of the main patent 1 645 812 is a process for the production of a lubricating oil, in which a lubricating oil feedstock with N-methyl-2-pyrrolidone (NMP) is brought into contact in such a dosage that at least 10 percent by volume Material to be dissolved. According to the additional patent, this bringing into contact can be particularly advantageous Way carried out in the presence of up to 1 percent by volume of water containing N-methyl-2-pyrrolidone will.

Es wurde nun weiter gefunden, daß sich das in dem bei den geschilderten Verfahren angefallenen Raffinatgemisch (Schmieröl) enthaltene restliche NMP in besonders einfacher Weise durch Auswaschen mit Wasser, Abtrennen der NMP-haltigen wäßrigen Phase und Vereinigen derselben mit wasserärmerem NMP , bis auf einen Gesamtwassergehalt von bis zu 1 Volumprozent in das Verfahren rückführen bzw. wiederverwenden läßt.It has now also been found that the raffinate mixture obtained in the process described is (Lubricating oil) contained residual NMP in a particularly simple manner by washing out with Water, separating off the NMP-containing aqueous phase and combining it with NMP which is less watery , up to a total water content of up to 1 percent by volume in the process or reuse leaves.

Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Gewinnung eines Schmieröls durch Inberührungbringen eines Schmierölausgangsmaterials mit insbesondere bis zu 1 Volumprozent Wasser enthaltendem N-Methyl-2-pyrrolidon in solcher Dosierung, daß vom Schmierölausgangsmaterial mindestens 10 Volumprozent Material aufgelöst werden, nach Patent 645 812 und Patent 1 645 813, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man dem erhaltenen Raffinatgemisch — auf darin gelöste N-Methyl-2-pyrrolidon bezogen — 2,0 bis 20 Gewichtsprozent Wasser zusetzt; daß man das mit Wasser versetzte Raffinatgemisch in eine ölphase und eine wenigstens 2,0 Gewichtsprozent Wasser enthaltende, nasse Lösungsmittelphase auftrennt; daß man die ölphase durch Destillation in das als Destillat anfallende, restliche Lösungsmittel und das als Sumpfprodukt verbleibende, raffinierte Öl auftrennt und daß man mindestens einen Teil des nassen Lösungsmittels zusammen mit wasserarmerem Lösungsmittel zwecksThe invention thus relates to a method for obtaining a lubricating oil by bringing it into contact a lubricating oil starting material with in particular up to 1 volume percent water containing N-methyl-2-pyrrolidone in such a dosage that at least 10 percent by volume of the lubricating oil starting material Material are dissolved, according to patent 645 812 and patent 1 645 813, which thereby is characterized in that the raffinate mixture obtained - on N-methyl-2-pyrrolidone dissolved therein based - 2.0 to 20 percent by weight of water added; that the raffinate mixture mixed with water into an oil phase and a wet solvent phase containing at least 2.0 percent by weight of water separates; that the oil phase is converted into the remaining distillate by distillation The solvent and the refined oil remaining as the bottom product are separated and that at least a portion of the wet solvent together with the lower water solvent for the purpose

jo Schaffung mindestens eines Teils des aus N-Methyl-2-pyrrolidon und bis zu 1,0 Volumprozent Wasser bestehenden Lösungsmittelstroms zurückführt,jo creating at least part of the from N-methyl-2-pyrrolidone and recirculates up to 1.0 percent by volume of water to the existing solvent stream,

OfSgleich die vom Raffinatgemisch durch Verdünnen mit Wasser abgetrennte nasse NMP-Phase denOf the same as that of the raffinate mixture by dilution the wet NMP phase separated off with water

»5 Hauptteil des im Raffinatgemisch gelösten Rest-NMP enthält, ist dies der kleinere Teil des bei der Extraktion insgesamt verwendeten Lösungsmittels. Die erhaltene nasse Lösungsmittelphase kann mit anderen wasserärmeren Lösungsmittelströmen, wie etwa dem aus dem»5 Main part of the residual NMP dissolved in the raffinate mixture contains, this is the smaller part of the total solvent used in the extraction. The received wet solvent phase can be mixed with other water poorer solvent streams, such as that from the

ao Extraktgemisch abgetrennten Lösungsmittel, vereinigt und der erhaltene, weniger als 1,0 Volumprozent Wasser enthaltende NMP-Strom in die Extraktionsanlage rückgeführt werden. ao extract mixture separated solvent, combined and the obtained, less than 1.0 percent by volume NMP stream containing water can be returned to the extraction system.

Table I.

ölphaseoil phase

Ausbeute, Gewichtsprozent Yield, percent by weight

NMP, Gewichtsprozent NMP, weight percent

Wasser, Gewichtsprozent Water, percent by weight

öl, Gewichtsprozentoil, percent by weight

Brechungsindex desRefractive index des

abgestreiften Ölsstripped oil

bei 70⁰C at 70 ⁰ C

Nasse Lösungsmittelphase
Ausbeute,Wet solvent phase
Yield,

Gewichtsprozent
NMP, Gewichtsprozent Weight percent
NMP, weight percent

Wasser, Gewichtsprozent Water, percent by weight

öl, Gewichts-weight oil

prozent percent

Brechungsindex des
abgestreiften ÖlsRefractive index des
stripped oil

bei 70°C at 70 ° C

Aus dem Raffinatgemisch abgeschiedenes NMP,
GewichtsprozentNMP separated from the raffinate mixture,
Weight percent

Wasserzusatz in Gewichtsprozent 5,0 I 10,0 I 20,0Water addition in percent by weight 5.0 I 10.0 I 20.0

76,4
10,676.4
10.6

0,4
89,00.4
89.0

1,45641.4564

23,6
90,823.6
90.8

5,05.0

4,24.2

1,4638 651.4638 65

75,0 8,075.0 8.0

2,0 90,02.0 90.0

1,45651.4565

25,0 92,525.0 92.5

5,95.9

1,61.6

1,4786 731.4786 73

70,870.8

6,06.0

2,7 91,32.7 91.3

1,45651.4565

29,229.2

82,582.5

12,712.7

4,84.8

1,4641 801.4641 80

Die Lösungsmittelextraktion mit NMP eignet sich zur Gewinnung von Schmierölen auf Basis paraffinischer Erdöle, wie sie z. B. zur Herstellung von Schmierölen für Verbrennungsmotor-Kurbelgehäuse verwendet werden, sowie von naphthenischen ölen, wie sie z. B. zur Herstellung von Turbinen-Schmierölen verwendet werden. Bei paraffinischen Schmierölausgangsmaterialien arbeitet man bei Temperaturen von etwa 49 bis 121⁰C, vorzugsweise von etwa 60 und 82° C, und mit NMP-Dosierungen zwischen etwa 50 undSolvent extraction with NMP is suitable for the extraction of lubricating oils based on paraffinic petroleum, such as those used, for. B. be used for the production of lubricating oils for internal combustion engine crankcases, as well as naphthenic oils, such as are used for. B. be used for the production of turbine lubricating oils. In paraffinic lubricating oil starting materials is carried out at temperatures of about 49-121 ⁰ C, preferably from about 60 and 82 ° C, and NMP with dosages between about 50 and

4J0⁰/o, vorzugsweise zwischen 100 und 340%; bei naphthenischen Schmierölausgangsmaterialien arbeitet man bei Temperaturen von etwa 10 und 94° C, vorzugsweise von etwa 24 und 66°C, und mit NMP-Dosierungen zwischen etwa 50 und 300 %, vorzugsweise etwa 75 und 200%. Der Viskositätsinde.^ von paraffinischen Schmierölausgangsmaterialien liegt gewöhnlich zwischen etwa 40 und 105; der des raffinierten Schmieröls um wenigstens 10 Einheiten darüber.4J0 ⁰ / o, preferably between 100 and 340%; for naphthenic lubricating oil starting materials, temperatures of about 10 and 94 ° C., preferably about 24 and 66 ° C., and with NMP dosages between about 50 and 300%, preferably about 75 and 200%, are used. The viscosity index of paraffinic lubricating oil stocks is usually between about 40 and 105; that of the refined lubricating oil by at least 10 units higher.

Bei der Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung wird nur etwa halb soviel Lösungsmittel wie sonst mit Furfurol als einem weitverbreiteten, selektiven Lösungsmittel benötigt.When carrying out the method according to the invention is only about half as much solvent as otherwise needed with furfural as a widely used, selective solvent.

Erfindungsgemäß werden dem Raffinatgemisch bezogen auf das darin gelöste NMP — vorzugsweise etwa 5,0 Gewichtsprozent Wasser zugesetzt, um eine Abscheidung der nassen Lösungsmittelphase herbeizuführen. Die Wirkung des Wasserzusatzes zu einem 30 Gewichtsprozent NMP enthaltenden Raffinatgcmisch, wie es bei der Behandlung eines aus einem Wachsdestillat bestehenden Schmierölausgangsmaterials bei einer Temperatur von 91" C angefallen ist, veranschaulicht die vorstehende Tabelle I.According to the invention, the raffinate mixture, based on the NMP dissolved therein, is preferred About 5.0 weight percent water was added to allow separation of the wet solvent phase bring about. The effect of adding water to a raffinate mixture containing 30 percent by weight of NMP, as in the treatment of a wax distillate lubricating oil feedstock at a temperature of 91 "C, the above Table I illustrates.

Die Menge der abgetrennten nassen Lösungsmittelphase kann man durch Abkühlen des verdünnten Raffinatgemischs auf eine Temperatur unterhalb der oehandlungstemperatur erhöhen. Der Grad der Abtrennung der nassen Lösungsmittelphase von der Glphase hängt von dem Siedebereich des Schmierölausgangsmaterials, der Temperatur des den Extraktor verlassenden Raffinatgemischs, der zugesetzten Wassermenge und der jeweiligen Kühlung ab. In der Regel ist in der ölphase um so mehr Lösungsmittel löslich, je tiefer der Siedebereich des Schmierölausgangsmaterials und je höher die Temperatur des den Extraktor verlassenden Raffinatgemischs ist; im Abscheider wird um so mehr Lösungsmittel entfernt, je höher die Wasser-Zugabe und je tiefer die Abtrennungstemperatur ist. Bei einem gegebenen Schmierölausgangsmaterial lassen sich die Menge an in der ölphase verbleibendem Lösungsmittel und die zur Abtrennung der gewünschten Menge an nassem Lösungsmittel erforderliche Menge an zuzusetzendem Wasser auf einem Minimum halten, wenn man bei der au^r qualitativen Gesichtspunkten erforderlichen Mindestaustrittstemperatur des Raffinatgemischs und bei der praktisch möglichen Mindestabtrenntemperatur für das nasse Lösungsmittel arbeitet. Da die in dem nassen Lösungsmittel enthaltenen Aromaten weniger als 0,3 Gewichtsprozent des rückgeführten Lösungsmittels ausmachen, beeinträchtigen sie dessen Lösungsvermögen praktisch überhaupt nicht; sie reichern sich jedoch in dem rückgeführten Lösungsmittel auch nicht weiter an, weil sie wegen ihrer Ähnlichkeit zu dem Extrakt in dieses übergehen. The amount of wet solvent phase separated off can be increased by cooling the dilute raffinate mixture to a temperature below the treatment temperature. The degree of separation of the wet solvent phase from the glass phase depends on the boiling range of the lubricating oil starting material, the temperature of the raffinate mixture leaving the extractor, the amount of water added and the respective cooling. As a rule, the more solvent is soluble in the oil phase, the lower the boiling range of the lubricating oil starting material and the higher the temperature of the raffinate mixture leaving the extractor; In the separator, the more solvent is removed, the higher the addition of water and the lower the separation temperature. Given a lubricating oil feedstock, the amount can be in the oil phase residual solvent and the amount of water to be added required to separate the desired amount of wet solvents keep to a minimum when minimum outlet temperature required in the au ^r qualitative aspects of Raffinatgemischs and practical in possible minimum separation temperature for the wet solvent is working. Since the aromatics contained in the wet solvent make up less than 0.3 percent by weight of the recycled solvent, they practically do not affect its solvency at all; however, they also do not accumulate further in the recycled solvent because, because of their similarity to the extract, they pass into the latter.

Die Erfindung wird im folgenden an Hand der Zeichnung beispielsweise näher erläutert. In der Zeichnung ist ein Fließbild einer nach dem erfindungsgemäßen Verfahren arbeitenden Anlage zur Gewinnung von Schmieröl dargestellt.The invention is explained in more detail below with reference to the drawing, for example. In the drawing is a flow diagram of a plant operating according to the method according to the invention for the extraction of Lube oil shown.

Bei der dargestellten Anlage wird ein Schmierölausgangsmaterial in Form einer oberhalb etwa 315°C siedenden Erdölfraktion über eine Leitung 1 in den Unterteil einer Extraktionsanlage 2 eingegeben. In dieser Extraktionsanlage, die zweckmäßigerweise aus einer Kolonne mit 4 bis 10 theoretischen Böden, z. B. • einer Füllkörper-, Sprühdüsen- oder Siebboden-Kolonne, oder einem Schleuderscheibengerät besteht und zwecks Kontaktverbesserung auch mechanische Mittel, wie Schallschwinger oder Pulsatoren, enthalten kann, soll eine Flüssig-Flüssig-Kontaktierung erfolgen. Das Lösungsmittel wird über eine Leitung 26 kopf-S seitig in die Extraktionsanlage eingegeben, durchläuft sie abwärts, nimmt dabei lösliche Bestandteile des Schmierölausgangsmaierials auf und verläßt die Extraktionsanlage im wesentlichen bodenseitig über eine Leitung 3 als etwa 85⁰C heißes Extraktgemisch. Die ίο nichtgelösten Anteile des Schmierölausgangsmaterials nebst etwas darin gelöstem Lösungsmittel verlassen die Extraktionsanlage etwa 88⁰C heiß über eine Leitung 4 als Raffinatgemisch. In dieses Raffinatgemisch wird über eine Leitung 5 Wasser in einer Menge von etwa 5 Gewichtsprozent, bezogen auf das darin gelöste NMP, eingespritzt. Das derart verdünnte Raffinatgemisch wird in einem Kühler 7 abgekühlt und über eine Leitung 8 in den durch ein Wehr 10 in zwei Kammern unterteilten Abscheider 9 geleitet, wo es so sich in eine untere nasse Lösungsmittelphase mit unter der Wehroberkante liegendem Niveau 11 und eine obere ölphase auftrennt. Die nasse Lösungsmittelphase läuft über eine Leitung 12 ab und wird zusammen mit trockenem Lösungsmittel über Leitungen 25 »5 und 26 in die Extraktionsanlage 2 zurückgeführt. Die ölphase erreicht mit ihrem Niveau 13 die Wehroberkante, überfließt sie, sammelt sich in einem Austrittsabteil, gelangt über eine Leitung 15 in einen Wärmetauscher 16, wo sie auf etwa 177°C erhitzt wird; schließlich wird die Ölphase über eine Leitung 17 in eine Vakuum-Dampfabstreifkolonne 18 geleitet. Diese Kolonne wird im Unterteil über eine Leitung 19 mit Dampf gespeist, der bei einem Druck von etwa 0,77 kg/cm⁴ (absolut) im Koionnenkopf das restliche NMP von dem öl abtrennt. Das aus NMP und Dampf bestehende Destillat wird über eine Leitung 21 und das gewonnene Schmieröl über eine Leitung 20 abgeführt. Das aus der Extraktionsanlage 2 abfließende Extraktgemisch wird über einen Wärmetauscher 30, eine Leitung 31, einen Wärmetauscher 32 und eine Leitung 33 einem atmosphärischen Verdampfer 34 zugeführt, der mit einem Kopfdruck von etwa 1,4 kg/cm² (absolut) betrieben wird. In diesem Verdampfer werden aus dem zuvor in den Wärmetauschern 30 und 32 auf etwa 215°C erhitzten Extraktgemisch etwa 40% des darin enthaltenen Lösungsmittels abgedampft und zusammen mit dem gelösten Wasser als Destillat über eine Leitung 35 abgezogen. Dieses Destillat gibt zunächst im Wärmetauscher 30 und nach Durchfluß durch eine Leitung 36 im Wärmetauscher 16 Wärme ab und wird dann nach Durchfluß durch eine Leitung 37 in solchem Mengenverhältnis einerseits über eine Leitung 38 in den Lösungsmitteltrockne'· 61 eingegeben und andererseits dem durch eine Leitung 25 in die Extraktionsanlage 2 rückgeführten Lösungsmittel zugemischt, so daß dessen Wassergehalt auf dem gewünschten Höchstwert gehalten wird. Falls die Menge und der Wassergehalt der über die Leitung 12 zulaufenden nassen Lösungsmittelphase zunehmen, führt man entsprechend weniger Destillat aus dem Verdampfer 34 über die Leitung 37 in den NMP-Strom, der durch Leitung rückgeführt wird, ein. Die Lösungsmittelrückgewinnung wird dadurch optimal, daß man in das Raffinatgemisch Wasser einspritzt und den Grad der Abkühlung dieser Phase mit der Menge des dem Lösungsmittelrückstrom zugespeisten Destillates aus dem Verdampfer 34 in Einklang bringt.In the system shown, a lubricating oil starting material in the form of a petroleum fraction boiling above approximately 315 ° C. is introduced into the lower part of an extraction system 2 via a line 1. In this extraction system, which is expediently composed of a column with 4 to 10 theoretical plates, e.g. B. • a packed, spray nozzle or sieve tray column, or a centrifugal disc device and can also contain mechanical means, such as sonic vibrators or pulsators, for the purpose of improving contact, a liquid-liquid contact should take place. The solvent is fed into the extraction system at the top via a line 26, runs through it downwards, absorbs soluble components of the lubricating oil starting material and leaves the extraction system essentially at the bottom via a line 3 as an extract mixture at ^{about 85 ° C.} The ίο undissolved portions of the lubricating oil feedstock together with some dissolved therein leave the solvent extraction plant about 88 ⁰ C hot through a line 4 as Raffinatgemisch. Water in an amount of about 5 percent by weight, based on the NMP dissolved therein, is injected into this raffinate mixture via a line 5. The raffinate mixture diluted in this way is cooled in a cooler 7 and passed via a line 8 into the separator 9, which is divided into two chambers by a weir 10, where it separates into a lower wet solvent phase with level 11 below the upper edge of the weir and an upper oil phase . The wet solvent phase runs off via a line 12 and is returned to the extraction system 2 together with the dry solvent via lines 25 >> 5 and 26. The oil phase reaches the top edge of the weir at its level 13, overflows it, collects in an outlet compartment, arrives via a line 15 in a heat exchanger 16, where it is heated to around 177 ° C; finally, the oil phase is passed via line 17 into a vacuum steam stripping column 18. This column is fed in the lower part via a line 19 with steam which ^{separates the remaining NMP from the oil at a pressure of about 0.77 kg / cm 4} (absolute) in the column head. The distillate consisting of NMP and steam is discharged via a line 21 and the lubricating oil obtained via a line 20. The extract mixture flowing out of the extraction system 2 is fed via a heat exchanger 30, a line 31, a heat exchanger 32 and a line 33 to an atmospheric evaporator 34 which is operated with a head pressure of about 1.4 kg / cm ² (absolute). In this evaporator, about 40% of the solvent contained therein is evaporated from the extract mixture previously heated to about 215 ° C. in the heat exchangers 30 and 32 and drawn off together with the dissolved water as a distillate via a line 35. This distillate first gives off heat in the heat exchanger 30 and after flowing through a line 36 in the heat exchanger 16 and then after flowing through a line 37 in such a quantitative ratio on the one hand via a line 38 into the solvent dryer 61 and on the other hand that through a line 25 in the extraction system 2 recirculated solvent mixed so that its water content is kept at the desired maximum value. If the amount and the water content of the wet solvent phase flowing in via line 12 increase, correspondingly less distillate is introduced from evaporator 34 via line 37 into the NMP stream, which is recycled through line. The solvent recovery is optimal if water is injected into the raffinate mixture and the degree of cooling of this phase is brought into harmony with the amount of the distillate fed to the solvent backflow from the evaporator 34.

Das lösungsmittelarme Sumpfprodukt des Ver-The low-solvent bottom product of the

dampfers 34 wird über eine Leitung 41 abgezogen, in einer Heizschlange 42 eines Ofens 43 auf etwa 28O°C erhitzt und über eine Leitung 44 in eine Druckdestillationskolonne 45 eingespeist. Diese Kolonne wird mit einem Kopfdruck von etwa 3,85 kg/cm² (absolut) betrieben. In der Druckdestillationskolonne 45 werden von dem im Extraktgemisch noch verbliebenen Lösungsmittel etwa 90% als trockenes Destillat entfernt und über eine Leitung 46, den Wärmetauscher 32 und eine Leitung 47 der nassen Lösungsmittelphase in Leitung 25 zugesetzt. Die nur noch Lösungsmittelspuren enthaltende ölphase gelangt über eine Leitung 50 etwa 274°C heiß in eine Vakuum-Destillationskolonne 51, die mit einem Kopfdruck von etwa 0,14 kg/cm² (absolut) gefahren wird; hier werden etwa 95% des restlichen NMP als trockenes Destillat abdestilliert und über Leitungen 52 und 53 dem trockenen NMP in Leitung 47 zugesetzt. Die als Kolonnensumpf anfallende ölphase wird über eine Leitung 55 etwa 238"C heiß in eine mit einem Kopfdruck von etwa 0,77 kg/cm² (absolut) betriebeneVakuum-Dampfabstreifkolonne 56 überführt; hier werden der Ölphase mittels durch eine Leitung 57 zugeführtem Dampf die letzten NMP-Spuren entzogen. Das nunmehr NMP-freie extrahierte öl wird über eine Leitung 58 in einen Lagertank abgeführt; das aus Dampf und NMP bestehende Destillat wird zusammen mit den aus den Leitungen 38 und 21 zulaufenden nassen Lösungsmittelphasen über eine Leitung 60 in einen Lösungsmitteltrockner 61 eingeführt. Dieser besteht aus einei mit etwa 1,26 kg/cm² (absolut) Kopfdruck betriebener Fraktionierkolonne, aus der das Wasser kopfseitig al: Destillat über eine Leitung 62 und trockenes NMP au< dem Sumpf über eine Leitung 63 abgeführt werden Letzteres wird über die Leitungen 53 und 26 zusammer mit dem aus den Leitungen 53 und 47 zufließender trockenen Lösungsmittel der Extraktionsanlage 2 zuSteam 34 is withdrawn via a line 41, heated in a heating coil 42 of an oven 43 to about 280 ° C. and fed via a line 44 into a pressure distillation column 45. This column is operated with a head pressure of about 3.85 kg / cm ² (absolute). In the pressure distillation column 45, about 90% of the solvent still remaining in the extract mixture is removed as dry distillate and added via a line 46, the heat exchanger 32 and a line 47 to the wet solvent phase in line 25. The oil phase, which only contains traces of solvent, passes via a line 50 at a temperature of about 274 ° C. into a vacuum distillation column 51, which is operated with a head pressure of about 0.14 kg / cm ² (absolute); here about 95% of the remaining NMP is distilled off as dry distillate and added to the dry NMP in line 47 via lines 52 and 53. The oil phase obtained as the bottom of the column is transferred via a line 55 at a temperature of about 238 ° C. into a vacuum steam stripping column 56 operated with a head pressure of about 0.77 kg / cm ² (absolute); The now NMP-free extracted oil is discharged via a line 58 into a storage tank; the distillate consisting of steam and NMP, together with the wet solvent phases flowing in from the lines 38 and 21, is via a line 60 into a solvent dryer 61. This consists of a fractionation column operated at about 1.26 kg / cm ² (absolute) head pressure, from which the water will be discharged at the top as distillate via a line 62 and dry NMP from the bottom via a line 63 Via the lines 53 and 26 together with the dry solvent flowing in from the lines 53 and 47 to the extraction system 2

ίο geiührt.ίο belongs.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird ein aus der Rohdestillation stammende; Schmierölausgangsmaterial mit NMP in der Anlage und unter den Bedingungen raffiniert, wie sie in Verbindung mit F i g. 1 beschrieben wurden. Es wire mit 1,0 Gewichtsprozent Wasser enthaltendem NMF und einer Lösungsmitteldosierung von 151 Volum prozent gearbeitet. Man erhält so in 68,9gewichts prozentiger Ausbeute ein raffiniertes Schmieröl mil einem spezifischen Gewicht von 31,1° API und einerr — vor der Entparaffinierung gemessenen — Viskosi tätsindex von 105,0.According to a preferred embodiment of the invention becomes a product derived from the crude distillation; Lubricating oil starting material with NMP in the system and refined under the conditions set out in connection with FIG. 1. It wire with 1.0 percent by weight of water containing NMF and a solvent dosage of 151 volume percent worked. A refined lubricating oil mil is thus obtained in 68.9 weight percent yield a specific gravity of 31.1 ° API and a viscosi - measured before dewaxing efficiency index of 105.0.

Die nachstehende Tabellen zeigt die Material bilanz bezüglich der Verteilung von NMP, Wasser uncThe table below shows the material balance regarding the distribution of NMP, water unc

ölfraktionen in den einzelnen Anlagesektoren bei dei Raffination eines als Wachsdestillat bezeichnete! Schmierölausgangsmaterials mit einem Tagesdurchsat; von 1590 m³.oil fractions in the individual plant sectors when refining what is known as wax distillate! Lubricating oil feed stock with a daily flow rate; of 1590 m ³ .

Tabelle II
Stoffbilanz (Die Zahlenwert-Einheit beträgt 453 kg/Tag)Table II
Material balance (the numerical unit is 453 kg / day)

Eingesetztes Öl NMPUsed oil NMP

Wasserwater

Raffiniertes ölRefined oil

Extrahiertes ÖlExtracted oil

Schmierölausgangsmaterial Lubricating oil feedstock

Raffinatgemisch Raffinate mixture

In das Raffinatgemisch eingespritztes Wasser Water injected into the raffinate mixture

Exlraktgemisch Extract mix

NMP-Eingabe NMP input

Lösungsmittelphase aus dem Scheider Solvent phase from the separator

Ölphase aus dem Scheider Oil phase from the separator

Kopf produkt der Raffinatöl -Abstreif kolonne Head product of the raffinate oil stripping column

Raffiniertes Öl Refined oil

Dampf für die Raffinatöl-Abstreif kolonne Steam for the raffinate oil stripping column

Kopfproduktder atmosphärischen Verdampfung des Extraktgemisches Overhead product of atmospheric evaporation of the extract mixture

davon zur Extraktionsanlage of which to the extraction plant

davon zum Lösungsmitteltrockner of which to the solvent dryer

Sumpf produkt der atmosphärischen Verdampfung des Extraktgemisches Bottom product of atmospheric evaporation of the extract mixture

Kopfprodukt der Druckdestillation des Extraktgemisches Sumpfprodukt der Druckdestillation des Extraktgemisches Kopfprodukt der Vakuum-Destillation des ExtraktgemischesTop product of the pressure distillation of the extract mixture Bottom product of the pressure distillation of the extract mixture Top product of the vacuum distillation of the extract mixture

Sumpfprodukt der Vakuum-Destillation des Extraktgemisches Bottom product of the vacuum distillation of the extract mixture

Kopfprodukt der Vakuum-Dampfabstreifkolonne des Extraktgemisches Top product of the vacuum vapor stripping column of the extract mixture

Sumpfprodukt der Vakuum-Dampfabstreifkolonne des Extraktgcmischcs Bottom product of the vacuum steam stripping column of the extract mixture

Dampf für die Vakuum-Dampf abstreif kolonne des Extraktgemisches Steam for the vacuum-steam stripping column of the extract mixture

Dem LösungsmiUcltrockncr zugcführtc nasse Lösungsmittcl-Wet solvent solutions fed to the solution dryer

phasc phasc

Kopfprodiikt des Lösungsmittcllrockners Head product of the solvent dryer

Sumpfprodukt des Lösungsmittcltrockners Bottom product of the solvent dryer

31643164

539539

37533753

42934293

416416

123123

1501
813
6881501
813
688

22522252

20272027

225225

214214

11
1111th
11th

822
822822
822

0,6330.633

5,7675.767

26,95926,959

38,22538.225

43,35943,359

22.67422,674

10,05210.052

132,923132.923

122,871122.871

38,225 20,685 17,54038.225 20.685 17.540

21802180

2165 21652165 2165

11,26011.260

161,723 161,723161.723 161.723

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims

Patent claims:

1. A method for obtaining a lubricating oil by contacting a feedstock oil with, in particular, N-methyl-2-pyrrolidone containing up to 1 percent by volume of water in such a dosage that at least 10 percent by volume of the lubricating oil starting material Material to be dissolved, according to Patent 1 645 812 and Patent 1645 813, characterized in that the resulting raffinate mixture - on N-methyl-2-pyrrolidone dissolved therein related - 2.0 to 20 percent by weight of water rasetzt that you added water Raffinate mixture in an oil phase and a water containing at least 2.0 percent by weight, separating the wet solvent phase; that the oil phase by distillation in the as Residual solvent obtained from distillate and the refined oil remaining as bottom product separates and that you at least part of the wet solvent together with less water Solvent to provide at least a portion of the N-methyl-2-pyrrolidone and recycling up to 1.0 percent by volume of water to an existing solvent stream.

2. The method according to claim 1, characterized in that one less from the extract mixture separated as 1 volume percent water-containing solvent distillate and at least as part of the solvent with a lower water content is recycled.

3. The method according to claim 1, characterized in that the raffinate mixture is water in one Amount is added which is about 5 percent by weight of the N-methyl-2-pyrrolidone dissolved in the former is equivalent to.