DE961380C

DE961380C - Process for refining miscella

Info

Publication number: DE961380C
Application number: DEE6451A
Authority: DE
Inventors: Paul Vandervoort
Original assignee: Extraction Continue de Smet SA
Current assignee: Extraction Continue de Smet SA
Priority date: 1951-12-13
Filing date: 1952-12-11
Publication date: 1957-04-04

Description

Verfahren zur Raffination von Miscella Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Anlage zur Raffination von Miscella.Process for Refining Miscella The invention relates to on a process and a plant for refining miscella.

Es ist bekannt, Miscella zu diesem Zweck mit einem Neutralisationsmittel und rriit einem niedrigmolekularen Alkohol als drittes Lösungsmittel zu vermischen, zu dekantieren und anschließend die durch die Dekantierung entstandene, obere und untere Phase mit Wasser bzw. mit einer Flüssiglceit zu waschen, welche das Lösungsmittel des Öles und das dritte Lösungsmittel enthält.It is known to use miscella with a neutralizing agent for this purpose and to mix with a low molecular weight alcohol as a third solvent, to decant and then the resulting from the decanting, upper and Wash the lower phase with water or with a liquid containing the solvent of the oil and the third solvent.

Von den bekannten Raffinationsverfahren dieser Art unterscheidet sich das erfindungsgemäße durch diel Durchführung der Waschvorgänge in einer Kolonne und die gemeinsame Behandlung der Waschflüssigkeit mit den einzelnen Phasen. Dadurch wird de Verarbeitung von Mischungen sehr verschiedener Konzentration und Azidität sowie eine wirtschaftliche Wiedergewinnung der verwendefien Lösungsmittel möglich und insgesamt eine erhöhte Wirtschaftlichkeit erreicht.From the known refining processes of this type differs the invention by performing the washing operations in a column and the joint treatment of the washing liquid with the individual phases. Through this is used to process mixtures of very different concentration and acidity and economical recovery of the solvents used is possible and overall increased profitability.

Zu diesem Zweck vermischt man die rohe Mischung (Lösung des rohen. Öles in einem Lösungsmittel, z. B. Hexen) und das Nerutralisationsmittel mit einem niedrigmolekularen Alkohol als drittes Lösungsmittel, das. sich zum Teil im Lösungsmittel und zum Teil in Wasser löst, worauf man. die Phase des so erhaltenen Gemisches trennt.For this purpose one mixes the raw mixture (solution of the raw. Oil in a solvent, e.g. B. Hexen) and the neutralization agent with one low molecular weight alcohol as a third solvent, which is partly in the solvent and partly dissolve in water, whereupon. the phase of the mixture thus obtained separates.

In der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wäscht man die bei der Dekantatiion erhaltene obere Phase, die einen Teil der Mischung enthält, mit Wasser, worauf man diese gewaschene Phase mit einer Lösung eines Elektrolyts behandelt und dass so erhaltene Gemisch einer zweiten Dekantation unterwirft. Die obere Phase dieser zweiten Dekantation wird dann eingedampft. Die bei der Dekantation des Gemisches aus roher Mischung, Neutralisationsmittel und drittem Lösungsmittel erhaltene untere Phase wäscht man mit einer Flüssigkeit, die das Lösungsmittel des Rohgenisehes und das dritte Lösungsmittel enthält, worauf man diese gewaschene Phase- mit einer starken. Säure behandelt und das so erhaltene Gemisch eindampft.In the preferred embodiment of the invention, they are washed the upper phase obtained from the decantation and containing part of the mixture, with Water, whereupon this washed phase is treated with a solution of an electrolyte and that the mixture thus obtained is subjected to a second decantation. The upper phase this second decantation is then evaporated. The one when decanting the mixture lower obtained from crude mixture, neutralizing agent and third solvent Phase is washed with a liquid that is the solvent of the Rohgenisehes and the third solvent contains, whereupon this washed phase with a strong. Treated acid and evaporated the resulting mixture.

Im nachfolgenden sollen an Hand der Zeichnungen das erfindungsgemäße Raffinatiomsverfahren von Misce,lla und eine Anlage zur Durchführung dieses Verfahrens beispielsweise veranschaulicht werden Die Schemazeichnung der erfindungsgemäßen Anlage ist in die Fig. i, 2, 3 und 4 zerlegt.In the following, with reference to the drawings, the inventive Refining process from Misce, IIIa and an installation for carrying out this process exemplified are the schematic drawing of the invention The system is broken down into FIGS. I, 2, 3 and 4.

Die aufgezeigte erfindungsgemäße Anlage gestattet die Behandlung von Mischungen. mit sehr verschiedener Konzentration. und, Azidität. Danach richten, sich die Zusätze an Neutralisationsmittel und drittem Lösungsmittel. Die Verarbeitung einer Rohmischung, deren Konzentration 4o % Fettstoffe mit einer Azi.di,tät bis zu 8o-% beträgt, ist möglich. In dem Ausführungsbeispiel liegt eine Mischung vor, welche eine Ölmenge von ungefähr 2o Gewichtsprozent enthält, wobei dieses Öl einen Säuregrad von 4% besitzt (ausgedrückt in. freier Ölsäure). Als Neutralisationsmittel wird i 1 caustische Soda mit einer Konzentration von a0° Be und als drittes Lösungsmittel 15 1 Isopropylalkohol jeweils zu ioo kg der Rohmischung hinzugefügt.The system according to the invention shown allows the treatment of Mixtures. with very different levels of concentration. and, acidity. Judge accordingly, the additives of neutralizing agent and third solvent. The processing a raw mixture, the concentration of which is 4o% fatty substances with an azi.di, ity up to 8o% is possible. In the exemplary embodiment there is a mixture which contains an amount of oil of about 20 percent by weight, this oil being a Has an acidity of 4% (expressed in free oleic acid). As a neutralizing agent i 1 caustic soda with a concentration of a0 ° Be and as a third solvent 15 liters of isopropyl alcohol were added to each 100 kg of the raw mixture.

Beim Studium des Gesamtschemas wird ersichtlich, daß im Rührwerk 5 eine Rohmischung gebildet wird, aus dein über die Leitungen 2, 4 und eine Meßvorrichtung 3 zugeführten Rohöl des Behälters i und aus einem Gemisch aus reinem Lösungsmittel und gemischtem Lösungsmittel, im nachfolgenden als »azeotropes Hexengemisch« bezeichnet und vom Behälter 6 über die Leitungen 7, 9 und die Meßvorrichtung 8 zugeführt. Die Meßvorrichtungen 3 und 8 und ein Heizmantel des Rührwerks 5 ermöglichen eine Regelung von Konzentration und Temperatur der Rohmischung. Diese verläßt das Rührwerk 5 über die Leitung io in Richtung auf das Rührwerk i i.When studying the overall scheme it becomes evident that in the agitator 5 a raw mixture is formed from your via the lines 2, 4 and a measuring device 3 fed crude oil of the container i and from a mixture of pure solvent and mixed solvent, hereinafter referred to as "azeotropic mixture of hexes" and supplied from the container 6 via the lines 7, 9 and the measuring device 8. the Measuring devices 3 and 8 and a heating jacket of the agitator 5 enable regulation of the concentration and temperature of the raw mixture. This leaves the agitator 5 over the line io in the direction of the agitator i i.

Im Rührwerk i i wird die Rohmischung mit der über die Leitungen 13, 15 und eine Meßvorrichtung 14 aus dem Sodabehälter 12 kommenden cauustischen Soda behandelt. Über die Leitungen 17, i9 und die Meßvorrichtung i8 leitet man aus dem Behälter 16 in das Rührwerk i i ein Gemisch aus Isopropylalkohol und Wasser ein, im nachfolgenden als azeotropes IsopropylaJkoholgemisch bezeichnet.In the agitator i i, the raw mixture is mixed with the 15 and a measuring device 14 from the soda container 12 coming Caustic soda treated. Via the lines 17, i9 and the measuring device i8 one leads from the Container 16 in the agitator i i a mixture of isopropyl alcohol and water, hereinafter referred to as azeotropic isopropyl alcohol mixture.

Die mit dem Neutralisations.mittel und Alkohol vermischte Rohmischung wird zur Dekantierung durch die Leitung 21 in das Klärgefäß 20 geleitet. Eine Öffnung der Leitung 22 gestattet die Durchführung von genauen Mengenberechnungen und die Entnahme von Proben, um die Neutralisation der Mischung festzustellen. Durch die Dekantation entstehen im Klärgefäß 2o zwei zusammenhängende Phasen und eine Zwischenschicht. Die obere Phase enthält im wesentlichem die neutrale Mischung, die untere Phase besonders die im dritten. Lösungsmittel aufgelöste Seife. Die Zwischenschicht, welche Mischung und Seife voneinander trennt, wird durch Schleimstoffe und die Verunreinigungen des Öles gebildet. Diese Zwischenschicht wird durch die in der Außenwand des Klärgefäßes 2o befindliche Beobachtungsöffnung sichtbar gemacht; sie ist Gegenstand einer besonderen Behandlung. Die obere Phase im Klärgefäß 2o besteht im wesentkchen aus neutralem Öl und aus Hexen. Indessen findet man auf Grund: der teilweisen Löslichkeit des verdünnten Isopropylalkoholes in Hexen außerdem in dieser oberen Phase etwas Seife, die in dem Alkohol gelöst ist. Ebenso ist in der unteren Phase, die aus in. verdünntem Isopropylalkohol löslicher Seife besteht, wegen der Löslichkeit des Hexans in Isopropylalkohol ein wenig neutrales Öl vorhanden. Diese Erwägungen zeigen. - und die praktischen Analysen der Flüssigkeiten der beiden Phasen bestätigen dies - -daß trotz einer vollkommenen Trennung der beiden. Phasen normalerweise eine kleine Menige Seife in der Mischung und ebenso ein bißchen Öl in der unteren. Phase zu finden ist. Um eine vollkommene Trennung der Fettsäuren und des neutralen Öles zu erreichen, genügt es also nicht, die beiden Phasen im Klärgefäß 2o zu trennen, sondern die Trennung muß sich. auch erstrecken auf die Extraktion des neutralen Öles aus der Seife und ebenso auf die Entfernung der Seife aus der neutralen Mischung. Die Extraktion dieser Bestandteile geschieht -durch Waschungen in einer Waschkolonne 24. Diese Kolonne besteht aus mit Füllkörpern versehenen. Platten und arbeitet im Gegenstromverfahren.The raw mixture mixed with the neutralizing agent and alcohol is passed through the line 21 into the clarifier 20 for decanting. An opening the line 22 allows the implementation of precise quantity calculations and the Taking samples to determine the neutralization of the mixture. Through the Decantation, two coherent phases and an intermediate layer are created in the clarifier 2o. The upper phase essentially contains the neutral mixture, the lower phase especially the one in the third. Solvent dissolved soap. The intermediate layer, which Mixture and soap separates from each other, is caused by mucilage and the impurities of the oil. This intermediate layer is created by the in the outer wall of the clarifier 2o located observation opening made visible; it is the subject of a special one Treatment. The upper phase in the clarifier 2o consists essentially of neutral Oil and from witches. However, due to the partial solubility of the diluted isopropyl alcohol in hexen also some soap in this upper phase, which is dissolved in the alcohol. Likewise in the lower phase, which consists of in. Diluted Isopropyl alcohol is made up of soluble soap because of the solubility of hexane in isopropyl alcohol a little neutral oil present. These considerations show. - and the practical ones Analyzes of the liquids of the two phases confirm this - that despite one complete separation of the two. Usually phase a small amount of soap in the mixture and also a little oil in the lower one. Phase is to be found. Around It is sufficient to achieve a complete separation of the fatty acids and the neutral oil So it is not to separate the two phases in the clarifier 2o, but the separation must. also extend to the extraction of the neutral oil from the soap and likewise on the removal of the soap from the neutral mixture. The extraction of this Components are done by washing in a washing column 24. This column consists of fillers. Plates and works in a countercurrent process.

Die Mischung aus dem Klärgefäß 2o wird über die Leitung 25 zum Einlaß 26 in der Mitte der Waschkolonne 24 herangeführt; in gleicher Weise wird die Seife aus dem Klärgefäß 2o über die Leitung 27 zum Einlaß 28 geleitet. Die bei 26 eintretende seifenhaltige Lösung steigt fortschreitend in der Waschkolonne hoch und trifft anfangs auf eine bei 29 eingespritzte und durch die dazwischenliegenden. Verteilerplatten gleichmäßig verteilte wäßrige Lösung von Isopropylalkohol. An die Leitung 3o für den verdünnten Alkohol sind die Meßvorrichtungen 31 und 32 angeschlossen, die jeweils über die Leitungen. 30 und 34 mit einem Wasserkanal und dem Behälter 16 für das azeotrope Isopropylalkoholgemisch in Verbindung stehen. Diese Vorrichtung erlaubt es, nach Wunsch die Verdünnung des durch den Einlaß 29 eintretenden, vermischten Lösungsmittels zu regulieren. Außerdem sorgt eine Meßvorrichtung 35, die durch die Leitung 36 mit der Leitung 13 der caustischen Soda in Verbindung steht, für eine Regulierung der Menge dieses Produktes, die über die gleiche Leitung 3o beim Einlaß 29 eintritt.The mixture from the clarification vessel 2o is fed via the line 25 to the inlet 26 in the middle of the washing column 24; In the same way, the soap is passed from the clarifier 2o via the line 27 to the inlet 28. The soap-containing solution entering at 26 rises progressively up the wash column and initially meets one injected at 29 and through the intermediate one. Distributor plates evenly distributed aqueous solution of isopropyl alcohol. The measuring devices 31 and 32 are connected to the line 3o for the diluted alcohol, each via the lines. 30 and 34 are in communication with a water channel and the container 16 for the azeotropic isopropyl alcohol mixture. This device allows the dilution of the mixed solvent entering through inlet 29 to be controlled as desired. In addition, a measuring device 35, which is connected by line 36 to line 13 of the caustic soda, regulates the amount of this product which enters via the same line 3o at inlet 29.

Durch die Zufügung einer bestimmten Menge an caustischer Soda erreicht man. einen erhöhten p11-Wert in der Zwischenschicht der Waschkolonne 24, um eine angemessene Dekantierungsgesehwindigkeit der auftretenden Phasen zu sichern. Durch die Wirkung der bei 2g einströmenden und durch die Zwischenplatten vermischten Flüssigkeit wird die Mischung stetig von dem Seifenanteil befreit. Um diese Waschung vollständig zu machen, wird durch 37 und 38 - die jeweils über die Leitungen 39 und 40 mit den Meßvorrichtungen 41 und 42 verbunden sind - über die Leitungen 43 und 44 eine bestimmte Menge Wasser eingeleitet. Die vollständig von Se.'fe befreite Mischung verläßt die Kolonne über die Leitung 45. Die Mischung des neutralen: Öles wird darauf im Rührwerk 46. mit einem aus Zitronensäure und einer wäßrigen Salzlösung bestehenden Elektrolyt behandelt. Eine Meßvorrichtung 47, die über die Leitung 48 mit dem Elektrodytbehälter 49 verbunden ist, gestattet, dessen, Zustrom in d(er Leitung 5o zum Rührwerk s6 zu regulieren. Diese Waschung - die nichts anderes darstellt als eine, Entschleimung in saurem Medium - hat den Zweck, gewisse Schleimstoffe niederzuschlagen, die nicht in basischem Milieu koagulieren. Nach einer Dekantierung im Klärbehälter 51, von wo die geklärte Mischung über die Leitung 52 abgeführt wird, läuft die obere Phase aus diesem Klärbehälter über die Leitung 53 ab, die zum Eindampfer 54 führt.Achieved by adding a certain amount of caustic soda man an increased p11 value in the intermediate layer of the wash column 24, in order to achieve an appropriate decanting speed for the phases occurring to back up. Due to the effect of the inflowing at 2g and through the intermediate plates mixed liquid, the mixture is continuously freed from the soap content. Around To make this ablution complete is through 37 and 38 - which are respectively about the Lines 39 and 40 are connected to the measuring devices 41 and 42 - via the Lines 43 and 44 introduced a certain amount of water. The completely of Se.'fe freed mixture leaves the column via line 45. The mixture of the neutral: oil is then in the agitator 46. with one from citric acid and one treated electrolyte consisting of aqueous saline solution. A measuring device 47 that is connected via the line 48 to the electrode container 49, allows its, To regulate the inflow in the line 5o to the agitator s6. This washing - the nothing other than a degumming in an acidic medium - has the purpose of certain To precipitate mucilages that do not coagulate in an alkaline environment. To a decantation in the clarification tank 51, from where the clarified mixture via the line 52 is discharged, the upper phase runs from this clarifier via the line 53, which leads to the evaporator 54.

Die Seife, die über die Leitung 27 durch den Einlaß z8 in der Mitte der Waschkolonne24 eingeleitet wird, läuft in der Kolonne herab, um dort anfangs auf ein Gemisch aus reinem und gemischtem Hexan in azeotropem Verhältnis (azeotropes Hexangemisch) zu stoßen, welches bei 55 eingelassen wird und über die Leitung 56 der Meßvorrichtung 57, welche selbst durch 58 mit dem Hexanhehälter 6 in Verbindung steht, herangeführt. In gleicher Weisse wie -für die Waschung der Mischung ist auch eine Waschung mit reinem Lösungsmittel vorgesehen, welches bei 59 eintritt und über die Meßvorrichtung 61 und die Leitung 62 des Reinhexanbehälters 63 herangeleitet wird.The soap, which is introduced via line 27 through inlet z8 in the middle of the washing column 24, runs down the column to initially encounter a mixture of pure and mixed hexane in an azeotropic ratio (azeotropic hexane mixture), which occurs at 55 is admitted and brought in via the line 56 of the measuring device 57, which itself is connected to the hexane container 6 through 58. In the same way as for washing the mixture, washing with pure solvent is also provided, which occurs at 59 and is supplied via the measuring device 61 and the line 62 of the pure hexane container 63.

Wie zuvor geschieht die Verteilung der Flüssigkeiten durch die Wirkung der mit Füllkörpern versehenen Verteilerplatten.As before, the distribution of the fluids is done by the action of the distribution plates provided with fillers.

Die Einlässe 26, 28, 29, 37, 38, 55 und 59 sind' mit Luftfängern. ausgestattet, um das Eindringen von möglicherweise in den verschiedenen. hier eintretenden. Flüssigkeiten enthaltener Luft zu verhindern. Die Luftleitungen sind nicht in dem Schema eingezeichnet, aber mit einem kleinen Pfeil markiert. Sie vereinigen sich in einer Sammelvorrichtung für die mitgerissenen Flüssigkeitsteilchen, die mit einem Kondensator, einer Aus.friervoirrichtung oder einem Aktivkohlerekuperator in Verbindung steht, welche nicht dargestellt sind. , Die Waschung der Seife mit dem azeotropen Hexangemisch und darauf mit Reinhexan hat den Zweck, alles neutrale Öl zu entfernen. Die alkoholische Seifenlösung läuft über die Leitung 64 ab. Diese hat die Form eines Schwanenhalshebers., um das Separatorniveau in der Mitte der Beohachtungsöffnung 65 der Waschkolonne zu halten. Eine Öffnung 66 - welche wie ein Stichprobenheber wirkt und die Entnahme von Proben zuläßt - gestattet auch die Messung der genauen. Seifenmenge. Diese wird über die Leitung 67 zum Rührwerk 68 geführt, wo sie unier Einwirkung der Schwefelsäure in Fettsäuren und Natriumsulfat zerlegt wird. Die Schwefelsäuremenge, die aus dem Behälter 69 über die Leitung 70 zur Meßvorrichtung 71 geführt wird, kann ebenfalls reguliert werden, um in denn Rührwerk 68 über de Leitung 7a einen geringfügigem Säureüberschuß einzustellen. Die Leitung 73 führt die Seife heran, die in den Heizschlangen 74 des. W ärmeaustauscherseparators. 75 zerlegt wird, von wo sie, nachdem sie auf eine geeignete Temperatur gebracht worden ist, in die Verdampfervornichtung bei 76 einmündet.Inlets 26, 28, 29, 37, 38, 55 and 59 are 'with air catchers. equipped to prevent the ingress of possibly in the various. entering here. To prevent air containing liquids. The air lines are not shown in the diagram, but are marked with a small arrow. They combine in a collecting device for the entrained liquid particles, which is connected to a condenser, an Aus.friervoirrichtung or an activated carbon recuperator, which are not shown. The purpose of washing the soap with the azeotropic hexane mixture and then with pure hexane is to remove all the neutral oil. The alcoholic soap solution runs off via line 64. This has the shape of a gooseneck to keep the separator level in the middle of the observation opening 65 of the washing column. An opening 66 - which acts like a sample siphon and allows the taking of samples - also allows the exact measurement. Amount of soap. This is conducted via line 67 to agitator 68, where it is broken down into fatty acids and sodium sulfate under the action of sulfuric acid. The amount of sulfuric acid which is fed from the container 69 via the line 70 to the measuring device 71 can also be regulated in order to set a slight excess of acid in the agitator 68 via the line 7a. Line 73 brings in the soap that is in the heating coils 74 of the heat exchanger separator. 75 is disassembled, from where it opens into the evaporator device at 76 after it has been brought to a suitable temperature.

Die Mischung gelangt über die Leitung 53 vom unten in den Eindampfer 54 und wird in diesem konzentriert. Das Hexan wird frei und scheidet in dem Separator 77 feine Tröpfchen des Öles ab. welche es enthielt. Ein. Teil der Hexandämpfe kondiensiert sich auf dem Rohraustausch:er 74, um dort die zerlegte Seife zu erwärmen. Das Kondensat wird bei 78 aufgenommen; es besteht aus Hexan, welches die- Pumpe P2 über die Leitung 79 ansaugt und durch die Leitung 8o in den Behälter 63 zurückpumpt. Die nicht kondensierten Dämpfe strömen bei 81 in die Rektifizierungskolonne. Das neutrale Öl gibt die größte Menge des. Hexans. im Eindampfer ab und verläBt den Apparat in der Ebene 82 über die Leitung 83, die in Form eines Schwanenhalses ausgebildet ist. Dieses Ö1 wird in den Feinreiniger 84 angesaugt, welcher unter Vakuum steht. Unter der Wirkung des reduzierten Druckes. und durch das Einleiten von Frischdampf wird das Öl von den letzten Spuren. flüchtiger Stoffe befreit. Die Pumpe P3 zieht das fertige Öl über die Leitung 85 ab und p-reßt es. zum Ölablauf 86. Die Dämp''e von Wasser und Hexan aus dem Feinreiniger 84 steigen zum Kondensator C:2 hoch. Ein Dampfstrahlgebläse 87 hält das Vakuum in dem Feinreiniger 84 und dem Kondensator C2 aufrecht. Nach der Kondensation in C3 werden die Kondensate aus C2 und C3 jeweils durch die Leitungen 88 und 89 in einen Behälter unter Normaldruck geleitet. Das über die Leitung g1 herangeführte Hexan-Wasser-Gemisch trennt sich in dem Abscheider 9z, wo das Hexan durch die Leitung g3 abläuft, um durch die Pumpe P" und die Leitung 8o dem Hexanbehälter 63 wieder zugeführt zu werden.The mixture reaches the evaporator 54 from below via line 53 and is concentrated in this. The hexane is released and separates fine droplets of the oil in the separator 77. which it contained. A. Part of the hexane vapors condenses on the pipe exchange: he 74 in order to heat the decomposed soap there. The condensate is collected at 78; it consists of hexane, which the pump P2 sucks in via line 79 and pumps it back through line 8o into container 63. The uncondensed vapors enter the rectification column at 81. The neutral oil gives most of the hexane. in the evaporator and leaves the apparatus in level 82 via line 83, which is designed in the form of a gooseneck. This oil is sucked into the fine cleaner 84, which is under vacuum. Under the effect of the reduced pressure. and the introduction of live steam removes the last traces of oil. of volatile substances freed. The pump P3 draws off the finished oil via the line 85 and p-tears it. to the oil drain 86. The vapors of water and hexane from the fine cleaner 84 rise to the condenser C: 2. A steam jet fan 87 maintains the vacuum in the fine cleaner 84 and the condenser C2. After the condensation in C3, the condensates from C2 and C3 are respectively passed through lines 88 and 89 into a container under normal pressure. The hexane-water mixture brought in via line g1 separates in separator 9z, where the hexane runs off through line g3 to be fed back to hexane container 63 by pump P ″ and line 8o.

Die Wiedergewinnung dies dritten Lösungsmittels isst das Ziel einer besonderen aze@otropen Destillation in der Fraktionierkolonne. Diese Fräktionierkolonne besteht aus einer Verdampfvorrichtung 94 und einer Rektifizierungskolonne 95. Diese Kolonne wird in der Mitte an zwei Punkten beschickt: bei 76 mit einer Flüssigkeit, welche im wesentlichen aus dem dritten Lösungsmittel besteht und bei 81 mit einem Gas aus reinem Lösungsmittel. Die Flüssigkeit und das Gas kommen aus dem Eindampfaustauscher 75. Am Boden der Eindampfkolonne 94 wird! bei 96 Frischdampf eingeleitet; außerdem ist ein Heizmantel vorgesehen, um d!as Sieden: der Flüssigkeit am Boden der Eindamptkolonne 94 in Gang zu halten. Am oberen Ende de- Fraktionierkolonne 95 entströmt ein Gas mit dreifacher azeotroper Zusammensetzung: Hexanr-IsopropylalkoholWasser. Dieses Gas kor, densiert im Kondensator C1. Die Kondensate sind in gleicher Weise azeotrop und haben demnach eine dem Gas indentische Zusammensetzung, da aber das azeotrope Gemisch Heran, Isopropylalkohol und Wasser heterogen ist, findet eine Trennung in zwei flüssige Pliasen statt. Diese flüssigen Phasen werden über die Leiturig 98 zur Trennung in das KläigefäiB 99 geleitet. Die obere Phase - die im wesentlichen aus Hexen und Isopropylalkohol besteht - läuft über die Leitung ioo in den Hexangennisehbehälter 6; die untere Phase - die im wesentlichen aus Isopropylalkohol und Wasser besteht - gelangt über die Leitung ioi in den Behälter für das azeat.rope Isopropylalkoholgemisch:16.The recovery of this third solvent is aimed at a special aze @ otropic distillation in the fractionating column. This fractionation column consists of an evaporator 94 and a rectification column 95. This column is fed in the middle at two points: at 76 with a liquid which essentially consists of the third solvent and at 81 with a gas of pure solvent. The liquid and the gas come from the evaporation exchanger 75. At the bottom of the evaporation column 94! at 96 live steam initiated; a heating jacket is also provided to keep the liquid at the bottom of the evaporation column 94 boiling. At the upper end of the fractionation column 95, a gas with a three-fold azeotropic composition flows out: hexane / isopropyl alcohol / water. This gas condenses in the condenser C1. The condensates are azeotropic in the same way and therefore have a composition that is identical to the gas, but since the azeotropic mixture of Heran, isopropyl alcohol and water is heterogeneous, a separation into two liquid pliases takes place. These liquid phases are passed through the duct 98 for separation into the KläigefäiB 99. The upper phase - which consists essentially of hexene and isopropyl alcohol - runs via line 100 into the hexangene vessel 6; the lower phase - which consists essentially of isopropyl alcohol and water - reaches the container for the azeat.rope isopropyl alcohol mixture via line ioi: 16.

Ein Teil der unteren Phase aus dem Klärgefäß g9 wird über die Leitung Io2 in die Kolonne zurückgeleitet. Eine Meßvorrichtung io3 erlaubt die Regulierung der azeotropen Destillation.Part of the lower phase from the clarifier g9 is via the line Io2 returned to the column. A measuring device io3 allows the regulation of azeotropic distillation.

Die Entfernung der Verunreinigungen und Schleimstoffe 4.st Gegenstand einer besonderen, Vorrichtung, welche geschaffen wurde zur Erhöhung des Ertrages sowohl an neutralem t51 als auch an Fettsäuren.The removal of the impurities and mucilage 4.st subject a special device, which was created to increase the yield both in neutral t51 and in fatty acids.

Diese Verunreinigungen bestehen aus Gummi, Proteinen, Körnerteilen usw. Sie finden sich hauptsächlich in der Zwischenschicht des. Klärgefäßes 2o. Ein. kleinerer Teil findet sich im Zwischenteil der Waschkolonne 24, und der Rest wird durch die Zwischenschicht im Quergefäß 51 gebildet. Die Zwischenschicht im Klärgefäß 2o wird über die Leitung 1o4 kontinuierlich zum Klärgefäß io5 geleitet. Diese Reinigung hat ein Mitreißen eines Teiles der neutralen Mischung und der Seife zur Folge. Da indessen die Menge der abgesaugten Flüssigkeit gering ist, kann man diese eine relativ lange Zeit in dem Klärgefäß 1o5 steherlassen, um die Schleimstoffe von den zusammenhängenden Phasen der Mischung und der Seife abzutrennen, welche sich Über die Leitungen io6 und 107 mit den entsprechenden, von 25 bzw. 27 kommenden entsprechenden Phasen zu vereinigen. Was die Zwischenschicht im Klärgefäß 105 anbetrifft, so leitet man diese über die Leitung io8 zum Saanmler rog. Der Sammler rog nimmt außer den Schlaienstaffen des Klärgefäßes io5 auch die Zwischenschicht und die untere saure Phase aus dem Klärgefäß 51 auf, welche jeweils über die Leitungen. i io und 111 abgeleitet werden; er nimmt in gleicher Weise die Zwischenschicht aus der Waschkolonne 24 auf, die über die Leitung r 12 herangeführt wird. Die Flüssigkeiten, in dem offenen Sammler iog werden im Rührwerk 113 mit einem sauren Elektrolyt behandelt, welcher über die Leitung 114 der Meßvorrichtung 115, welche mit der Leitung 48 verbunden ist, herangeführt. Der Elektrolyt ruft die Koagulierung der Schleimstoffe hervor und macht der Zerlegung der mitgerissen en Seifenteile Platz. Tatsächlich ruft er eine Trennung der Phasen hervor, die über die Leitung 116 zum Klärgefäß 117 geleitet werden, wo diese Phasen, sich, abscheiden. Die obere Phase stellt eine Mischung aus bei der Reinigung mitgerissenem neutralem 01 dar. Hierzu kommt noch die Menge an Fettsäuren,, die aus der Zerlegung der mitgerissenen Seifen stammt. Düese obere Phase wird über die Leitung i 18 zur Pumpe P4 geführt, welche sie zum Rührwerk r i zum Neutralisieren pumpt.These impurities consist of rubber, proteins, grains, etc. They are mainly found in the intermediate layer of the clarifier 2o. A. A smaller part is found in the intermediate part of the washing column 24, and the remainder is formed by the intermediate layer in the transverse vessel 51. The intermediate layer in the clarification vessel 2o is continuously fed to the clarification vessel io5 via the line 1o4. This cleaning entails carrying away some of the neutral mixture and the soap. Since, however, the amount of liquid sucked off is small, it can be left to stand for a relatively long time in the clarification vessel 105 in order to separate the mucilage from the coherent phases of the mixture and the soap, which are connected via the lines 106 and 107 with the corresponding, from 25 or 27 coming corresponding phases to unite. As for the intermediate layer in the clarifier 105 , it is routed to Saanmler rog via line 108. In addition to the tubing of the clarification vessel, the collector rog also takes up the intermediate layer and the lower acidic phase from the clarification vessel 51, which in each case via the lines. i io and 111 are derived; in the same way it takes up the intermediate layer from the washing column 24, which is brought in via the line r 12 . The liquids in the open collector are treated in the agitator 113 with an acidic electrolyte, which is supplied via the line 114 to the measuring device 115, which is connected to the line 48. The electrolyte causes the coagulation of the mucilage and gives way to the decomposition of the soap fragments that are carried away. In fact, it causes a separation of the phases which are conducted via the line 116 to the clarifier 117, where these phases separate out. The upper layer is a mixture of entrained in the cleaning neutral 01. For this must be added the amount of fatty acids ,, which comes from the decomposition of the entrained soaps. The upper phase is fed via line i 18 to pump P4, which pumps it to the agitator ri for neutralization.

Diese zweite Neutralisation hat den. Zweck, die mitgerissenen Teilchen von neutralem Öl und Seife zu kompensieren, welche während der Reinigung anzufallen pflegen. -Nachdem die Schleimstoffe im sauren Medium gefällt und so abgetrennt worden sind -sie zeigen sich folglich in beträchtlich reduziertem Volumen in der Zwischenschicht des Klärgefäßes 117 - enthält die Mischung von neutralem 01 und Fettsäuren zur Zeit der zweiten. Neutralisation im Rührwerk I I keine zusätzlichen Verunreinigungen mehr und stellt so einen erhöhten Ertrag sicher.This second neutralization has the. The purpose of this is to compensate for the particles of neutral oil and soap that are carried away during cleaning. -After the mucilage in acidic media like and have been separated so -they show consequently considerably reduced in volume in the intermediate layer of the clarifier 1 17 - a mixture of neutral and fatty acids containing 01 to the time of the second. Neutralization in the agitator I I no more additional impurities and thus ensures an increased yield.

Die Schleimstoffe aus der Zwischenschicht des Klärgefäßes 117 ebenso wie die untere Phase aus dem gleichen Gefäß werden jeweils durch die Leitungen arg und i2o zum Boden der Eindampfk01anne 94- geleitet, die die flüchtigen Stoffe abtrennt. Demnach findet man am Boden der Eindampfkolonne zu. einem Teil die aus der Zerlegung der bei 76 mündenden Seife stammenden Fettsäuren, zum anderen Teil Schleimstoffe aus der Reinigung des Klärgefäßes 117. Durch die kombinierte Wirkung des eingeleiteten Frischdampfes, der das. Sieden aufrechterhält, und des Elektrolyts (überschüssige Schwefelsäure, Zitronensäure, Natriumsulfat) koagulieren die Schleimstoffe in einer Form, die nicht mehr löslich ist oder die mit den Fettsäuren keine stabile Emulsion mehr bildet. Ein Überschuß bei 121 leitet je nachdem eine Mischung von Fettsäuren, Schleümstoffen und Elektrolyt über die schwanenhals.förmige Leitung 122 zum Klärgefäß 123. Auf Grund der Gegenwart des heißen Elektrolyts trennen sich die Fettsäuren schnell ab in eine gut homogene Phase, welche zur Leitung 124 abströmt, wo sie abgesaugt wird. Die Schleinvstoffe, die nicht sehr langsam dekantieren, werden mit der rückständigen Flüssigkeit, die den Elektrolyt bildet, über die Leitung 125 abgesaugt.The mucilage from the intermediate layer of the clarification vessel 117 as well as the lower phase from the same vessel are each conducted through the lines arg and i2o to the bottom of the evaporation can 94- which separates the volatile substances. Accordingly, one finds to at the bottom of the evaporation column. one part is the fatty acids from the decomposition of the soap that ends at 76, the other part mucilage from cleaning the clarifier 117. Due to the combined effect of the live steam introduced, which maintains the boiling, and the electrolyte (excess sulfuric acid, citric acid, sodium sulphate) the mucilage coagulates in a form that is no longer soluble or that no longer forms a stable emulsion with the fatty acids. An excess at 121 conducts a mixture of fatty acids, slurries and electrolyte via the gooseneck-shaped line 122 to the clarifier 123. Due to the presence of the hot electrolyte, the fatty acids separate quickly into a homogeneous phase, which flows off to line 124 where it is extracted. The abrasive substances, which do not decant very slowly, are sucked off via line 125 with the residual liquid which forms the electrolyte.

Claims

PATENT CLAIMS: r. Process for refining miscella by mixing with a neutralizing agent and a low molecular weight alcohol as a third solvent, decanting and then washing the upper and lower phase resulting from the decantation with water or with a liquid which contains the solvent of the oil and the third solvent , characterized in that these washing processes are carried out in a column in countercurrent and that both the water used for washing the upper phase and the slightly oil-containing washing liquid obtained during washing of the lower phase are returned to the washing column i, characterized in that the mixture consisting of the miscella, the neutralization unit and the third solvent is passed into a first clarification vessel and the upper and lower phase produced here is continuously withdrawn, while the intermediate layer is passed into a second clarification vessel and which is in this A forming upper and lower phase are added to the corresponding phases of the first clarifier. 3. The method according to claim 2, characterized in that the washed upper phase is treated with a solution of citric acid and salt and that the mixture thus obtained is subjected to a second decantation, whereupon the upper phase of this second decantation is evaporated while the washed dis Treated the lower phase of the first decantation with a strong acid and the mixture thus obtained: also evaporated. q .. method according to claim. 3, characterized in that the intermediate layer formed in the second clarification vessel is sucked off and that this extracted intermediate layer is added to the lower phase and the intermediate layer from the decantation of the above-mentioned mixture, which especially contains the solution of citric acid and salt, which is followed by acidification the mixture thus obtained is allowed to decant with the above-mentioned solution, and that the upper phase resulting from this new decantabion is combined with the crude mixture, the neutralizing agent and the third solvent. 5. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the vapors and the aforementioned mixture which has been obtained by adding the aforementioned strong acid and preliminarily heated are introduced into a fractionating column at different heights, that live steam is introduced at the foot of this column, that the water that collects at the foot of the column is drawn off and the ternary azeotropic vapor mixture (solvent of the miscella, water, third solvent) is condensed, part of the condensed two phases is added to the raw mixture and part of the upper condensed phase is used for washing the lower phase resulting from the decantation of the mixture of miscella, solvent and neutralizing agent. 6. The method according to claim 5, characterized. characterized in that at least part of at least one of the phases of the condensed ternary azex) tropical gas mixture is allowed to run back into the fractionation column. 7. The method according to claim q. and 5, characterized in that at the foot of the fractionation column from the new, at the end of claim q. described decantation emt; originating lower phase and intermediate @ l @ layer initiates. B. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the mixture, which was obtained by adding the aforementioned strong acid, is heated with steam in a heat exchanger, the particularly the addition of citric acid during the evaporation of the upper phase of the decantation - and salt solution containing mixture is obtained. G. Process according to one of the preceding claims, characterized in that part of the gas produced during the evaporation of the upper phase from the decantation of the mixture containing the addition of citric acid and salt is allowed to condense and that the condensate is used for washing the the lower phase resulting from the decantation of the mixture of raw mixture, neutralizing agent and third solvent is used. Contemplated publications: USA. Patent Nos a 563,327, 2,329,889.