DE1769755B2

DE1769755B2 - COLUMN FOR SEPARATING OR PURIFYING A MIXTURE OF SUBSTANCES BY CRYSTALLIZING

Info

Publication number: DE1769755B2
Application number: DE19681769755
Authority: DE
Inventors: Max Dipl Chem Dr Winterthur Huber (Schweiz)
Original assignee: Gebrueder Sulzer AG
Current assignee: Sulzer AG
Priority date: 1968-06-19
Filing date: 1968-07-09
Publication date: 1971-04-22
Also published as: GB1255077A; CH497191A; DE1929965A1; BE734642A; DE1929965B2; US3681932A; FR2011229A1; CH497192A; DE1769755A1

Description

Die Erfindung betrifft eine Kolonne zur Trennung oder Reinigung eines Stoffgemisches durch Kristallisieren, die am einen Ende eine Kühl- und am anderen Ende eine Heizeinrichtung aufweist und die durch Querwände in mehrere, mit Rühreinrichtungen versehene Mischräume unterteilt ist, wobei die Trennwände Durchtrittskanäle aufweisen.The invention relates to a column for the separation or purification of a mixture of substances by crystallization, which has a cooling device at one end and a heating device at the other end and which through Transverse walls is divided into several mixing rooms provided with stirring devices, the partition walls Have passage channels.

Es ist eine derartige, senkrecht aufgestellte Kolonne bekannt, bei der der Transport des Kristallbreis ausschließlich unter dem Einfluß der Schwerkraft stattfindet. Das bedeutet aber, daß die Kristalle ein größeres spezifisches Gewicht als die von unten nach oben verdrängte Flüssigkeit aufweisen müssen.Such a vertically positioned column is known in which the crystal pulp is transported takes place exclusively under the influence of gravity. But that means that the crystals have a greater specific weight than the liquid displaced from bottom to top have to.

Demgegenüber besteht die Erfindung darin, daß die Durchtrittskanäle mit Fördereinrichtungen versehen sind.In contrast, the invention consists in that the passage channels are provided with conveying devices are.

Hierdurch wird im Gegensatz zu der bekannten Kolonne eine »erzwungene« Förderung der Phasen von Mischraum zu Mischraum bewirkt. Einerseits kann die erfindungsgemäße Kristallisationskolonne sowohl auch dann verwendet werden, wenn die kristallisierte Phase spezifisch leichter als die flüssige Phase ist, da für den Transport der kristallisierten Phase durch die Kolonne die in den Durchtrittskanälen angeordneten Fördereinrichtungen maßgebend sind. Andererseits ermöglicht die Erfindung einen wesentlich größeren Kristall- und damit aucli Flüssigkeitstransport als dieses bei einer ausschließlich unter dem Einfluß der Schwerkraft erfolgenden Förderung möglich wäre. Sodann kann in einer solchen Kolonne mit einer unter Umständen sehr großen Durchsatzmenge gearbeitet werden, was die Wirtschaftlichkeit der Kolonne verbessert und zudem erlaubt, die Abmessungen der Kolonne wesentlieh herabzusetzen, so daß auch in konstruktiver Hinsicht die Erfindung gegenüber dem Stand der Technik einen erheblichen Vorteil mit sich bringt.In contrast to the well-known column, this results in a "forced" promotion of the phases from mixing room to mixing room. On the one hand, the crystallization column according to the invention can also be used when the crystallized phase is specifically lighter than the liquid Phase is there for the transport of the crystallized phase through the column in the passage channels arranged conveyor systems are decisive. On the other hand, the invention enables a much greater crystal and thus also liquid transport than this with an exclusively promotion taking place under the influence of gravity would be possible. Then in such a Column can be worked with a very large throughput, what the The economy of the column is improved and also allows the dimensions of the column to be essential reduce, so that the invention compared to the prior art in terms of construction Technology brings a significant advantage.

Vorteilhafte Beispiele für Ausführungsformen der Erfindung werden im folgenden an Hand der in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiele erläutert. Advantageous examples of embodiments of the invention are given below with reference to the Drawing illustrated embodiments explained.

Fig. 1 zeigt in schematischer Darstellungsweise eine Ausführungsform einer senkrecht aufgestellten Kristallisationskolonne, während inFig. 1 shows in a schematic representation an embodiment of a vertically set up Crystallization column, while in

F i g. 2 eine als horizontaler Tank ausgebildete Kristallisationskolonne dargestellt ist;F i g. 2 shows a crystallization column designed as a horizontal tank;

Fig. 3 bis 6 zeigen Detaildarstellungen von verschiedenen Ausführungsbeispielen für erfindungsgemäß ausgebildete, in Durchtrittskanälen angeordnete Fördereinrichtungen.3 to 6 show detailed representations of different exemplary embodiments according to the invention trained conveying devices arranged in passage channels.

Die Kristallisationskolonne nach F i g. 1 besteht aus einem zylindrischen, vertikal angeordneten, oben und unten abgeschlossenen Rohr 1, das durch horizontale Trennwände 2 in einzelne Mischräume 3 unterteilt ist. In den Mischräumen sind aus Flügelrädern 4 bestehende Rühreinrichtungen angeordnet, die von einer die Kolonne durchsetzenden, rotierenden Welle 5 angetrieben werden. Es ist auch möglich, in jedem Mischraum einen Rührer durch die Kolonnenwand einzuführen oder in jedem Mischraum mehrere Rührer vorzusehen. Im Ausführungsbeispiel sind in den Trennwänden als Durchtrittskanäle dienende Rohrstutzen 6 angeordnet, die bei zwei benachbarten Trennwänden gegeneinander versetzt sind. An Stelle der Rohrstutzen könnten die Durchtrittskanäle auch als durch eine senkrechte Wand von dem übrigen Kolonnenquerschnitt abgeteilte Segmente ausgeführt sein. Zweckmäßig beträgt der Querschnitt eines Durchtrittskanals etwa 10 bis 30% des gesamten Kolonnenquerschnittes. Mit dem oberen Ende der Kolonne steht ein Kühler 7 in Verbindung, dessen Oberfläche von einer rotierenden endlosen Schraube 8 ständig von Kristallen befreit wird. Der Kühler wird je nach dem Schmelzpunkt einer Komponente bzw. dem Schmelzpunkt eines eutektischen Gemisches des zu trennenden bzw. des zu reinigenden Stoffgemisches von einem entsprechenden Kühlmittel, gegebenenfalls Kühlwasser, durchströmt. Es ist grundsätzlich auch möglich, den Kühler um das obere Ende der Kolonne herum anzuordnen, derart, daß ein von einem Kühlmittel durchströmter Ringraum das obere Ende der Kolonne direkt umgibt. Am unteren Ende der Kolonne ist eine Heizvorrichtung 9 angeordnet, die von einem Heizmittel, beispielsweise Dampf, betrieben sein kann. Gegebenenfalls kann auch die Kolonne elektrisch beheizt werden.The crystallization column according to FIG. 1 consists of a cylindrical, vertically arranged, top and tube 1 closed at the bottom, which is separated by horizontal partitions 2 into individual mixing spaces 3 is divided. 4 stirring devices consisting of impellers are arranged in the mixing rooms, which are driven by a rotating shaft 5 passing through the column. It is also possible, to introduce a stirrer through the column wall in each mixing room or in each mixing room several stirrers are to be provided. In the exemplary embodiment, the dividing walls serve as passage channels Pipe socket 6 arranged, which are offset from one another in two adjacent partition walls. At In place of the pipe socket, the passage channels could also be used as through a vertical wall of the remaining column cross-section divided segments be executed. The cross section is expediently a passage channel about 10 to 30% of the total column cross-section. With the top of the A cooler 7 is connected to the column, the surface of which is supported by a rotating endless screw 8 is constantly being cleared of crystals. The cooler is depending on the melting point of a component resp. the melting point of a eutectic mixture of the mixture to be separated or the mixture to be cleaned a corresponding coolant, optionally cooling water, flows through it. It is fundamental also possible to arrange the cooler around the upper end of the column, such that one of an annular space through which a coolant flows directly surrounds the upper end of the column. At the bottom a heating device 9 is arranged in the column and is operated by a heating means, for example steam can be. If necessary, the column can also be heated electrically.

Die Durchtrittskanäle sind in F i g. 1 rohrförmig ausgebildet, wobei ihre Wandungen im unteren Teil perforiert sind. Durch die Durchtrittskanäle 6 ist eine auf- und abwärts bewegte Welle 6 α bzw. 6 b geführt, die zusätzlich noch eine Rotationsbewegung ausführt. Im Bereich eines jeden Durchtrittskanals ist als Fördereinrichtung eine endlose Schraube 6 c auf Welle 6 α bzw. 6 b angebracht.The passage channels are shown in FIG. 1 tubular, the walls of which are perforated in the lower part. An upwardly and downwardly moving shaft 6α or 6b is guided through the passage channels 6, which shaft also executes a rotational movement. In the area of each passage channel, an endless screw 6 c is attached to shaft 6 α or 6 b as a conveyor device.

Die Betriebsweise der Kolonne erfolgt in der nachstehenden Weise.The column is operated in the following manner.

Durch Leitung 10 wird zu trennendes bzw. zu reinigendes Stoffgemisch, z. B. ein Kohlenwasserstoffgemisch, in die Kolonne eingespeist. Hierbei kann das Stoffgemisch flüssig oder unter Umständen schon teilweise auskristallisiert sein.Through line 10 is to be separated or cleaned mixture of substances, z. B. a hydrocarbon mixture, fed into the column. Here, the mixture of substances can be liquid or, under certain circumstances, already be partially crystallized.

Zu Beginn des Verfahrens wird die Kolonne mit dem Stoffgemisch bis zu einem Niveau oberhalb der Kühlvorrichtung 7 gefüllt. Sodann wird die Kühlvorrichtung in Betrieb gesetzt. Es bilden sich auf ihrer Oberfläche Kristalle der Komponente mit dem höheren Schmelzpunkt. Diese Kristalle werden von der rotierenden Schraube 8 von der Wandung abgeschabt und in dem obersten Mischraum 3 von dem Rührer 4 mit der Flüssigkeit derart verwirbelt, daß die Kristalle ständig mit neuer Flüssigkeit in Berührung kommen und ein intensiver Stoffaustausch stattfinden kann. Die Mischung von Kristallen und Flüssigkeit wird nach ihrer Durchwirbelung in einem jeden Mischraum mit Hilfe einer Fördereinrichtung 6 c durch den Durchtrittskanal 6 nach unten gefördert. Die Flüssigkeit tritt durch den gelochten Teil der Wandung eines jeden Durchtrittskanals 6 wieder in den Mischraum 3 aus, während die Kristalle hängen bleiben und von den Schrauben 6 c in den nächst unteren Mischraum gefördert werden. Gleichzeitig muß eine entsprechend große Flüssigkeitsmenge aus dem unteren Mischraum durch den Durchtrittskanal in den oberen Mischraum übertreten. Hierdurch wird weitgehend verhindert, daß mit den Kristallen Flüssigkeit aus dem oberen Mischraum in den unteren Mischraum eindringen kann. Im unteren Mischraum 3 werden die Kristalle wieder aufgewirbelt und mit Flüssigkeit in Kontakt gebracht. Sodann werden die Kristalle wieder durch einen Durchtrittskanal 6 mit Hilfe der Fördereinrichtungen 6 a, 6b, 6 c in den nächst unteren Mischraum transportiert. Eine entsprechend große Flüssigkeitsmenge wird aus diesem in den oberen Mischraum verdrängt usw. Sobald die Kristalle, die auf ihrem Weg durch die Ko-At the beginning of the process, the column is filled with the mixture of substances up to a level above the cooling device 7. The cooling device is then put into operation. Crystals of the component with the higher melting point form on its surface. These crystals are scraped off the wall by the rotating screw 8 and swirled with the liquid in the uppermost mixing chamber 3 by the stirrer 4 in such a way that the crystals constantly come into contact with new liquid and an intensive exchange of substances can take place. The mixture of crystals and liquid is following its turbulence in each mixing chamber by means of a conveying device 6 c through the passage channel 6 after conveyed below. The liquid exits through the perforated part of the wall of each passage 6 back into the mixing chamber 3, while the crystals remain caught and are conveyed by the screws 6 c into the next lower mixing chamber. At the same time, a correspondingly large amount of liquid must pass from the lower mixing chamber through the passage into the upper mixing chamber. This largely prevents liquid with the crystals from penetrating from the upper mixing chamber into the lower mixing chamber. In the lower mixing chamber 3, the crystals are whirled up again and brought into contact with liquid. The crystals are then transported again through a passage 6 with the aid of the conveying devices 6 a, 6 b, 6 c into the next lower mixing chamber. A correspondingly large amount of liquid is displaced from this into the upper mixing chamber, etc. As soon as the crystals, which on their way through the co-

lonne einen hohen Reinheitsgrad an einer Komponente gewonnen haben, im unteren Kolonnenteil angelangt sind, werden sie von der Heizung 9 geschmolzen. Eine Teilmenge der Schmelze strömt senkrecht zu den Kristallen nach oben, während eine Teilmenge durch die Leitung 11 entnommen werden kann.lonne have gained a high degree of purity in one component, have reached the lower part of the column are, they are melted by the heater 9. Part of the melt flows vertically to the crystals upwards, while a portion can be withdrawn through line 11.

An den oberen Kolonnenteil ist eine Leitung 12 zur Entnahme des Produktes mit dem niedrigeren Schmelzpunkt bzw. des aus einem eutektischen Gemisch bestehenden Produktes angeschlossen. Die Pfeile K und F geben in rein schematischer Weise die Gegenströmung der kristallisierten und der flüssigen Phase durch die Kanäle an, wobei in den Mischräumen die Strömungsrichtungen der Phasen in den Wirbelzonen nicht im einzelnen dargestellt sind. Das Ausführungsbeispiel betrifft eine kontinuierliche Kolonnenkristallisation. Es ist selbstverständlich auch ein Chargenbetrieb einer derartigen Kolonne möglich. Eine Kritallisationskolonne kann auch als horizontaler Tank 20 ausgebildet sein, wie dieses in der F i g. 2 dargestellt ist. In diesem Falle sind die an gegenüberliegenden Enden der Kolonne angeordneten Kühl- und Heizvorrichtungen mit den Ziffern 21 und 22 bezeichnet. Die Einspeisungs- und Entnahmeleitungen sind, wie in Fig. 1, mit 10, 11 und 12 bezeichnet. Die Kolonne ist wieder senkrecht zur Strömungsrichtung der Phasen in einzelne Mischräume 23 durch Trennwände 24 unterteilt, in welchen separat angetriebene Porpellerrührer 25 angeordnet sind. Durch die Kolonne ist eine rotierende Welle 26 geführt, auf welcher im Bereich der Durchtrittskanäle 27 endlose Schrauben 28 für den Transport der Kristalle von der Kühlzone der Kolonne zur Schmelzzone angebracht sind. Durch die feststehenden Wandstücke 29 wird nach den Wirbelzonen jeweils eine Beruhigungszone geschaffen.A line 12 for removing the product with the lower melting point or the product consisting of a eutectic mixture is connected to the upper part of the column. The arrows K and F indicate in a purely schematic manner the counterflow of the crystallized and the liquid phase through the channels, the flow directions of the phases in the vortex zones not being shown in detail in the mixing spaces. The embodiment relates to continuous column crystallization. Batch operation of such a column is of course also possible. A crystallization column can also be designed as a horizontal tank 20, as shown in FIG. 2 is shown. In this case, the cooling and heating devices arranged at opposite ends of the column are designated by the numbers 21 and 22. As in FIG. 1, the feed and withdrawal lines are designated by 10, 11 and 12. The column is again subdivided perpendicular to the flow direction of the phases into individual mixing spaces 23 by dividing walls 24 in which separately driven porcelain stirrers 25 are arranged. A rotating shaft 26 is guided through the column, on which endless screws 28 are attached in the area of the passage channels 27 for the transport of the crystals from the cooling zone of the column to the melting zone. The stationary wall pieces 29 each create a calming zone after the vortex zones.

Die Wirkungsweise dieser horizontalen Kolonne entspricht im übrigen derjenigen der Fig. 1.The mode of operation of this horizontal column otherwise corresponds to that of FIG. 1.

Die dargestellten Fördereinrichtungen eignen sich für eine Stofftrennung, bei der die Kristalle spezifisch schwerer als die flüssige Phase sind, jedoch kann eine solche Kolonne selbstverständlich durch eine entsprechende Ausführung der Fördereinrichtung in den Durchtrittskanälen so ausgebaut werden, daß auch Stoffgemische getrennt werden können, bei welchen die Kristalle leichter als die flüssige Phase sind. Beispiele für solche Fördereinrichtungen sind an späterer Stelle beschrieben.The conveying devices shown are suitable for material separation in which the crystals are specific are heavier than the liquid phase, but such a column can of course by a Corresponding execution of the conveyor in the passage channels are expanded so that Mixtures of substances in which the crystals are lighter than the liquid phase can also be separated. Examples of such conveying devices are described below.

F i g. 3 zeigt eine sowohl hinsichtlich der Fördereinrichtungen als auch der Durchtrittskanäle abgewandelte Ausführungsform der Erfindung. In diesem Fall besteht der von einer Welle 33 angetriebene Rührer aus einem den größten Teil des Mischraumes (30) [mit Trennwänden (31)] ausfüllenden gelochten Rührblatt 37, welches beispielsweise zur Verbesserung der Wirbelbewegungen noch nicht dargestellte, schräge Stege in der Lochung aufweisen kann, oder dessen Umfang gegen die vertikale Ebene verkantet sein kann. Dadurch, daß die Randzonen des Rührblattes in geringem Abstand von der Kanalwand angeordnet sind, verhindern sie an der Kolonne ein Anbacken der Kristalle, da diese ständig abgeschabt werden.F i g. 3 shows a modified version with regard to both the conveying devices and the passage channels Embodiment of the invention. In this case, there is the one driven by a shaft 33 Stirrer made of a perforated filling that fills most of the mixing space (30) [with partitions (31)] Agitator blade 37, which is not shown, for example, to improve the vortex movements, may have inclined webs in the perforation, or its circumference tilted against the vertical plane can be. In that the edge zones of the stirring blade are arranged at a short distance from the channel wall prevent the crystals from sticking to the column, as they are constantly being scraped off will.

Die Durchtrittskanäle 38, die ebenfalls als Rohrstutzen ausgebildet sind, sind in ihrem oberen Teil perforiert, d. h. flüssigkeitsdurchlässig, aber undurchlässig für die Kristalle. Durch sämtliche Rohrstutzen ist eine auf- und abwärtsbewegte Welle 39 geführt, der noch eine Rotationsbewegung überlagert sein kann, und die im Bereich der Rohrstutzen Kolben 40 trägt, die periodisch die Kanäle öffnen und schließen. Während sich bei einer Stellung der Kolben oberhalb der Rohrstutzen die leichten Kristalle unterhalb des Kolbens ansammeln und einen porösen Pfropfen bilden, werden diese Kristalle bei der Abwärtsbewegung des Kolbens in den unteren Mischraum transportiert und die Flüssigkeit durch die Lochung in den Kanalwänden in den Mischraum zurück bzw. aus dem nächst unteren Mischraum in den oberen Mischraum verdrängt.The passage channels 38, which are also designed as pipe sockets, are in their upper part perforated, d. H. liquid-permeable, but impermeable to the crystals. Through all pipe sockets an up and down shaft 39 is guided, on which a rotational movement can be superimposed can, and which carries piston 40 in the region of the pipe socket, which periodically open and close the channels. While with a position of the piston above the pipe socket the light crystals below the When the piston collects and forms a porous plug, these crystals will move downward of the piston into the lower mixing chamber and the liquid is transported through the perforation in the channel walls back into the mixing room or from the next lower mixing room into the upper mixing room repressed.

Die F i g. 4 bis 6 zeigen verschiedene Ausführungsformen von in Durchtrittskanälen angeordneten Fördereinrichtungen.The F i g. 4 to 6 show different embodiments of arranged in passage channels Funding facilities.

So ist in F i g. 4 der Durchtrittskanal als Schleuse ausgebildet, deren Wirkungsweise derjenigen einer volumetrischen Pumpe entspricht, die unabhängig vom spezifischen Gewicht der Kristalle und der Flüssigkeit ein bestimmtes Volumen an fester Phase und an flüssiger Phase nach unten bzw. oben fördert. Die Schleuse besteht hierbei aus einem Rohrstutzen 41, in dem ein poröser, d. h. nur für die Flüssigkeit durchlässiger Kolben 42 auf und ab bewegt wird, wobei dieser Transportbewegung noch eine Rotationsbewegung überlagert werden kann. Der gegen den unteren Mischraum abgeschlossene Rohrstutzen ist mit einem Übertritt 43 verbunden, welcher an seiner oberen und an seiner gegenüberliegenden unteren Seite öffnungen 44 und 45 aufweist, die durch einen Ventilteller 46 abwechselnd geöffnet und geschlossen werden.Thus, in FIG. 4 the passage channel designed as a lock, the mode of action of that of a volumetric pump that is independent of the specific gravity of the crystals and the Liquid promotes a certain volume of solid phase and liquid phase downwards or upwards. The lock here consists of a pipe socket 41 in which a porous, d. H. just for the liquid permeable piston 42 is moved up and down, this transport movement still being a rotational movement can be overlaid. The pipe socket closed off from the lower mixing chamber is connected to a transition 43, which at its upper and at its opposite has lower side openings 44 and 45, which are opened by a valve plate 46 and alternately getting closed.

Die Wirkungsweise dieser Schleuse ist die folgende: Zunächst wird der Kolben 42 in seine tiefste Lage gebracht, so daß er auf dem Abschluß-Stück des Rohrstutzens aufliegt und die Öffnung 45 im Trennboden 31 ist durch den Ventilteller 46 geschlossen. Sodann wird der Kolben 42 nach oben bewegt und durch die Öffnung 44 Gemisch in den Übertrittsraum 43 und Raum 41 eingesaugt. Zum Transport der Kristalle in den nächst unteren Mischraum wird sodann der Kolben 42 abwärts bewegt und der Ventilteller 46 aufwärts bis er die öffnung 44 schließt, wobei eine entsprechend große Flüssigkeitsmenge aus dem unteren Mischraum durch den Übertritt 43 und den Rohrstutzen 41 durch den porösen Kolben 42 in den oberen Mischraum verdrängt wird.The mode of operation of this lock is as follows: First, the piston 42 is in its lowest position brought so that it rests on the end piece of the pipe socket and the opening 45 in the partition 31 is closed by the valve disk 46. Then the piston 42 is moved upwards and The mixture is sucked through the opening 44 into the transition space 43 and space 41. To transport the crystals The piston 42 is then moved downwards into the next lower mixing chamber and the valve disk 46 upwards until it closes the opening 44, with a correspondingly large amount of liquid from the lower Mixing space through the transition 43 and the pipe socket 41 through the porous piston 42 into the upper mixing space is displaced.

In der F i g. 5 ist schließlich eine Fördereinrichtung dargestellt, bei welcher der Durchtrittskanal 49 eine poröse Wandung aufweist, in welcher ein auf einer Welle befestigter Kolben (50) auf und ab bewegt wird. Auf der ebenfalls rotierenden Welle ist ein Ventilteller 51 geführt, der durch eine oder mehrere Federn 52 von unten an den Trennboden 31 angepreßt wird. Bei einer Stellung des Kolbens oberhalb des Kanals, füllt sich dieser mit einer Mischung aus Flüssigkeit und Kristallen. Bei der Abwärtsbewegung des Kolbens werden die Kristalle nach unten befördert, der Ventilteller 51 öffnet sich (vgl. Zeichnung), die Kristalle können in den nächst unteren Mischraum gelangen, während Flüssigkeit durch die Kanalwandung und den Kolben in den oberen Mischraum austritt.In FIG. 5, finally, a conveyor device is shown in which the passage 49 a has porous wall in which a piston (50) attached to a shaft is moved up and down. On the shaft, which is also rotating, a valve disk 51 is guided, which is supported by one or more springs 52 is pressed against the partition plate 31 from below. When the piston is positioned above the channel, this fills with a mixture of liquid and crystals. When the piston moves downwards the crystals are conveyed downwards, the valve disk 51 opens (see drawing), the crystals can get into the next lower mixing chamber, while liquid flows through the channel wall and the piston exits into the upper mixing chamber.

Das in F i g. 6 dargestellte Ausführungsbeispiel einer Fördereinrichtung zeigt einen einen Trennboden 31 durchdringenden rohrförmigen Durchtrittskanal, dessen oberer Teil 53 a perforiert und dessen unterer Teil 53 b massiv ist. In diesem Kanal wird, wie in Fig. 1, eine rotierende, endlose Schraube55The in Fig. The embodiment of a conveying device shown in FIG. 6 shows a tubular passage channel which penetrates a separating base 31 and whose upper part 53 a is perforated and whose lower part 53 b is solid. In this channel, as in FIG. 1, a rotating, endless screw 55

bewegt, welche für einen Transport der Kristalle aus einem oberen in den nächst unteren Mischraum sorgt, während die entgegenströmende Flüssigkeit durch die perforierte Wandung 53 a aus dem unteren Mischraum in den oberen Mischraum übertritt.moves, which ensures the transport of the crystals from an upper to the next lower mixing chamber, while the counter-flowing liquid through the perforated wall 53 a from the lower mixing chamber passes into the upper mixing chamber.

Es kann zweckmäßig sein, auf der rotierenden Welle noch eine Bürste 54 anzubringen, so daß die Innenwandung des Kanals ständig von etwa anbackenden Kristallen befreit wird.It may be useful to attach a brush 54 on the rotating shaft so that the Inner wall of the channel is constantly freed from caking crystals.

Um ein Anbacken von Kristallen an den Fördereinrichtungen allgemein zu verhindern, kann es unter Umständen vorteilhaft sein, die mechanischen Teile dieser Einrichtung zu heizen, beispielsweise kann durch die Welle bzw. Wellen der Fördereinrichtungen ein elektrischer Strom durchgeschickt werden, oder gegebenenfalls entfernt man die Wärmeisolierung der Kolonne im Bereich der Fördereinrichtungen, wenn die Temperaturen in der Kolonne wesentlich unter der Umgebungstemperatur liegen.In order to prevent crystals from sticking to the conveyors in general, it can be placed under It may be advantageous to heat the mechanical parts of this device, for example an electric current is sent through the shaft or shafts of the conveying devices, or if necessary, the thermal insulation of the column is removed in the area of the conveying devices, if the temperatures in the column are significantly below the ambient temperature.

Claims

20 claims:

1. Column for the separation or purification of a mixture of substances by crystallization, which at one Has a cooling device at the end and a heating device at the other end and which is provided by transverse walls is divided into several mixing rooms provided with stirring devices, the Partition walls have passage channels, characterized in that the passage channels are provided with conveyors.

2. Column according to claim 1, characterized in that the conveyors are endless Screws (6 c, 28, 55) are formed.

3. Column according to claim 1, characterized in that when they are set up vertically the through-channels designed as open, partially perforated pipe sockets as conveying devices have endless screws (6 c), pistons (40) or valve plates (46).

4. Column according to claim 1, characterized in that when they are set up vertically A porous piston (42) is arranged in the pipe socket (41) and the openings (44, 45) alternate are opened or closed by a valve disk (46).

5. Column according to claim 1, characterized in that when they are set up vertically a shaft is guided through the porous pipe socket (49) on which the porous piston (50) and the valve disk pressed against the partition (31) from below by at least one spring (52) (51) are attached.

1 sheet of drawings