DE1929965C

DE1929965C - Column for the separation or purification of a mixture of substances by artificialization

Info

Publication number: DE1929965C
Authority: DE
Inventors: Max Dipl Chem Dr Winterthur Schutz Gerhard Alfred Dipl Chem Dr Effretikon Huber, (Schweiz)
Original assignee: Gebrueder Sulzer AG
Current assignee: Sulzer AG
Publication date: 1972-06-15

Description

Die Erfindung betrifft eine Kolonne zur Trennung Weiterhin können gegebenenfalls rotierende Koloder Reinigung eines Stoffgemisches durch Kristal Ii- benplatten selbst als Rührvorrichtungen für die Umsieren, die am einen Ende eine Kühl- und am ande- wälzung der kristallisierten und der flüssigen Phase ren Ende eine Heizeinrichtung aufweist und die in den Mischräumen wirken, so daß zusätzliche durch Querwände in mehrere mit Rühreinrichtungen S Rührvorrichtungen, wie z. B. Propeller, entfallen versehene Mischräuroe unterteilt ist, wobei die können.The invention relates to a column for separation. Furthermore, rotating columns can optionally be used Purification of a mixture of substances by means of crystal plates themselves as stirring devices for the conversion, at one end a cooling and at the other end a circulation of the crystallized and the liquid phase Ren end has a heating device and act in the mixing rooms, so that additional through transverse walls in several with stirring devices S stirring devices, such. B. propellers are omitted provided Mischräuroe is divided, which can.

Trennwände Durchtrittskanäle aufweisen, die mit Weitere Merkmale der Erfindung ergeben sich anPartition walls have through-channels, which with Further features of the invention result from

Fördereinrichtungen versehen sind, nach Patent Hand eines in der Zeichnung dargestellten und imConveyors are provided, according to patent hand one shown in the drawing and in the

1769 755. folgenden erläuterten Ausführungsbeispiels einer1769 755. the following illustrated embodiment of a

Die Hauptpatentanmeldung hat sich die Ausbil- ία Kristallisationskolonne.The main patent application has the training ία crystallization column.

dung einer Kristallisationskolonne zum Ziel gesetzt, In der Zeichnung ist eine Kristallisationskolonne die für industrielle Zwecke geeignet ist. Hierbei wird dargestellt, die aus einem zylindrischen, vertikal aneine »erzwungene« Förderung der Phasen von Misch- geordneten, oben und unten abgeschlossenen Rohr 1 raum zu Mischraum durch die Kolonne mit Hilfe besteht, das durch Trennwände Ib in einzelne von Fördereinrichtungen bewirkt. Einerseits kann 15 Mischräume 3 unterteilt ist. In den Trennwänden eine derartige Kolonne sowohl auch dann angewen- sind als Durchtritte für die beiden Phasen Rohrstutdet werden, wenn die kristallisierte Phase spezifisch zen6Z>, die einen kreisförmigen oder auch einen leichter als die flüssige Phase ist, da für den Trans- polygonartigen Querschnitt besitzen können, angeport der kristallisierten Phase durch die Kolonne die ordnet. Der Querschnitt eines solchen Rohrstutzens in den Du/chtrittskanälen angeordneten Förderein- ao kann gegebenenfalls den größten Teil des Kolonnenrichtungen maßgebend sind. Andererseits ermöglicht querschnitts ausmachen.The aim is to establish a crystallization column. The drawing shows a crystallization column that is suitable for industrial purposes. It is shown here, which consists of a cylindrical, vertical to a "forced" conveyance of the phases from mixing ordered, top and bottom closed pipe 1 space to mixing space through the column with the help of dividing walls Ib in individual conveying devices. On the one hand, 15 mixing rooms 3 can be subdivided. Such a column is also used in the dividing walls as passages for the two phases, when the crystallized phase is specifically zen6Z>, which is a circular phase or a lighter phase than the liquid, since it has a trans-polygonal cross-section can, attached to the crystallized phase through the column that arranges. The cross-section of such a pipe socket in the delivery channels arranged in the inlet ducts can possibly be decisive for the largest part of the column direction. On the other hand, allows cross-section make up.

eine solche Kolonne einen wesentlich größeren Kri- In den Mischräunien sind propellcrartige Riihr-such a column has a much larger pressure.

siall- und damit auch Flüssigkeitstransport als dieses vorrichtungen Ab angeordnet, die von durch dieSiall- and thus also liquid transport as this devices Ab arranged by the

bei einer ausschließlich unter dem Einfluß der Kolonnenwände flüssigkeitsdicht hindurchgeführtenin the case of one which is passed through in a liquid-tight manner only under the influence of the column walls

Schwerkraft erfolgenden Förderung möglich wäre. 35 Wellen Sb angetrieben werden. Diese Rührer sorgenGravity conveying would be possible. 35 shafts Sb are driven. These stirrers take care

Somit kann in einer solchen Kolonne mit einer unter für eine Umwälzung der sich in den Mischräumen 3Thus, in such a column with an under for a circulation of the in the mixing spaces 3

Umständen sehr großen Durchsatzmenge gearbeitet befindenden Phasen und bewirken hierdurch eineCircumstances very large throughput are working phases and thereby cause a

Wfden, was die Wirtschaftlichkeit der Kolonne ver- gute Durchmischung und einen entsprechendWfden, which improves the economy of the column, thorough mixing and a corresponding one

bessert und zudem erlaubt, die Abmessungen der guten Stoffaustausch. Es ist auch möglich,improves and also allows the dimensions of the good mass transfer. It is also possible,

Kolonne wesentlich herabzusetzen. 30 mehrere derartige Rührer in jedem Mischraum vor-Lower the column significantly. 30 several such stirrers in each mixing room.

Die Erfindung besteht in einer vorteilhaften Wei- zusehen.The invention consists in an advantageous manner of seeing.

terbildung des Gegenstandes nach dem Hauptpatent Am oberen Ende der Kolonne ist ein Kühler 7 und ist dadurch gekennzeichnet, daß durch die als angebracht, dessen Oberfläche von einem auf der Rohrstutzen ausgebildeten Durchtrittskanäle zwei Welle 8a befestigten Kratzer 8 stat Jig von Kristallen gegeneinander verschiebbare Kolbenstangen geführt 35 befreit wird. Der Kühler wird je nach dem Schmelzsind, wobei mit jeder Kolbenstange eine der Anzahl punkt einer Komponente bzw. dem Schmelzpunkt der Trennwände gleiche Anzahl poröser, flüssigkeits- eines eutektischen Gemisches des zu trennenden bzw. durchlässiger und für die Kristalle undurchlässiger des zu reinigenden Stoffgemisches von einem ent-Kolbenplatten verbunden ist. sprechenden Kühlmittel, gegebenenfalls Kühlwasser,Formation of the object according to the main patent At the top of the column is a cooler 7 and is characterized in that by the as attached, its surface of one on the Pipe socket formed passage channels two shaft 8a attached scratches 8 stat Jig of crystals mutually displaceable piston rods guided 35 is freed. The cooler will be depending on the melt, with each piston rod one of the number of a component or the melting point of the partition walls the same number of porous, liquid and eutectic mixtures of the or more permeable and impermeable to the crystals of the mixture of substances to be cleaned from an ent-piston plate connected is. speaking coolant, if necessary cooling water,

Die Erfindung ist unabhängig davon, ob es sich 40 durchströmt. Es ist grundsätzlich auch möglich, denThe invention is independent of whether it flows through 40. In principle, it is also possible to use the

um eine vertikale, horizontale oder um eine gegen Kühler außerhalb der Kolonne anzuordnen, dasto arrange a vertical, horizontal or a counter-cooler outside the column, the

die Vertikale geneigte Kolonne handelt. Weiterhin Kopfprodukt aus der Kolonne in diesen einzuleitenthe vertical inclined column acts. Furthermore, to introduce overhead product from the column into this

ist die Transportgeschwindigkeit der kristallisierten und auszukristallisicren und die Kristalle wieder inis the transport speed of the crystallized and crystallized out and the crystals back in

Phase innerhalb der Kolonne unabhängig von den die Kolonne zurückzufordern. Am unteren Ende derPhase within the column independently of the reclaim the column. At the bottom of the

physikalischen Eigenschaften des aus der kristallisier- 45 Kolonne ist eine Heizvorrichtung 9 angeordnet, diephysical properties of the crystallizing column, a heating device 9 is arranged, which

ten und flüssigen Phase bestehenden Kristallbreis, wie mit einem Heizmittel, beispielsweise Dampf, betrie-th and liquid phase, such as with a heating medium, for example steam, operated

beispielsweise von den Dichten oder der Viskosität. ben sein kann Gegebenenfalls kann auch die Ko-for example on the densities or the viscosity. If necessary, the co-

Die Kolbenplatten können beispielsweise aus per- tonne elektrisch beheizt werden,The piston plates can, for example, be electrically heated from per tonne,

forierten Platten, aus Drahtgewebe, aus einem Sin- Die in der Zeichnung dargestellte AusfUhrungs*perforated plates, made of wire mesh, made of a sin- The execution shown in the drawing *

ter-Material oder aus Filtern organischen Materials so form zeigt eine Transportvorrichtung für die kristal-ter material or from filters organic material so form shows a transport device for the crystalline

bestehen. lisierte und die flüssige Phase, wobei diese Vorrich-exist. lized and the liquid phase, this device

Eine vorteilhafte Ausführung der Erfindung be- tung aus den folgenden Elementen besteht,
steht darin, daß die beiden Kolbenstangen koaxial Durch die Kolonne 1 ist innerhalb der hohlen An angeordnet sind, wobei mindestens die äußere KoI- trieb»welle8e de» Kratzers 8 eine als Kolbenstange benstange als Hohlwelle ausgebildet ist und Schlitze Si dienende Hohlwelle 60 geführt, mit der pro Mischaufweist, durch die die Kolbenplatten der inneren raum eine poröse Kolbenplatte 0e fest verbunden, Kolbenstange hindurchgreifen. In diesem Fall brau- beispielsweise angeschweißt, ist. Innerhalb der Hohl· ehe»¹ die Kolbenplatten nur eine öffnung für die welle 60 ist eine im Ausführunpbeispiel massive Durchführung der beiden Kolbenstangen aufzuwei- Kolbenstange €1 geführt, die grundsättßch auch als sen. Letzteres ist auch der Fall, wenn die beiden «* Hohlwelle ausgeführt sein kennte. Entsprechend ist Kolbenstangen at» zwei IRngs einer Berührung«- die Kolbenstange 61 pro Mischraum mit je einer fliehe gegeneinander gleitbaren massiven Teilstük- porösen Kolbenplatte fi α fest verbunden, die durch ken bestehen. in der Hohlwelle 6· angebrachte LHngsschlitze 60fr ' Vorteilhaft sind die Kolbenplatten zusätzlich ro- hindurchgreift An advantageous embodiment of the invention consists of the following elements,
It says that the two piston rods are arranged coaxially through the column 1 within the hollow area, with at least the outer drive shaft of the scratcher 8 being a piston rod designed as a hollow shaft and hollow shaft 60 serving as slots which has pro mixer through which the piston plates of the inner space are firmly connected to a porous piston plate 0e, and piston rods reach through. In this case brewing, for example welded on, is. Inside the hollow · before ^"1, the piston plates only an opening for the shaft 60 is guided aufzuwei- piston rod € 1 in a massive Ausführunpbeispiel implementation of the two piston rods which grundsättßch as sen. The latter is also the case if the two hollow shafts could be implemented. Correspondingly, the piston rod is firmly connected at “two directions of one contact” - the piston rod 61 per mixing chamber with one massive, partially slidable, part-porous piston plate fi α per mixing chamber, which exist through ken. Longitudinal slots 60fr 'made in the hollow shaft 6. The piston plates are advantageously also able to reach through

tiarbar, Damit wird verhindert, daß Kristalle auf den «1 Die Kolonne wird auf folgende Weise betrieben.tiarbar, This prevents crystals from falling on the «1 The column is operated in the following manner.

Koßwnplatten haften können, da sie auf Grand der Durch di* Leitung 10 wird zu trennende* bzw. zuKoßwnplatten can adhere, because they are on Grand of the through di * line 10 to be separated * or to Roueonsbewegung nach außen weggeichleuden reinigendes Stoflgemiich, z.B. ein Kohlenwawer-Roueons movement to the outside, leaching away a cleansing mixture of substances, e.g. a coal

werden. itoffgemiwh, in die Kolonne eingespeist. Hierbeiwill. itoffgemiwh, fed into the column. Here

kann das Stoffgemiscb flüssig oder unter Umständen schon teilweise auskristalü'siert sein.the mixture of substances can be liquid or under certain circumstances already partially crystallized.

Zu Beginn des Verfahrens wird die Kolonne mit dem Stoffgemisch gefüllt, z. B. bis zu einem Niveau oberhalb der Kühlvorrichtung 7, Sodann wird die S Kühlvorrichtung in Betrieb gesetzt. Es bilden sich auf ihrer Oberfläche Kristalle der Komponente mit dem höheren Schmelzpunkt. Diese Kristalle werden von der rotierenden Kratzvorrichtung 8 von der Wandung abgeschabt und in den Mischräumen 3 von den Rührern 4 b mit der Flüssigkeit derart verwirbelt, daß die Kristalle ständig mit neuer Flüssigkeit in Berührung kommen und ein intensiver Stoffaustausch stattfinden kann.At the beginning of the process, the column is filled with the mixture of substances, e.g. B. up to a level above the cooling device 7, then the S cooling device is put into operation. Crystals of the component with the higher melting point form on its surface. These crystals are scraped from the rotating scraping device 8 of the wall and b swirled in the mixing space 3 of the impellers 4 with the liquid such that the crystals are constantly coming into contact with a new liquid and an intensive mass transfer can take place.

Sobald die Kristalle, die auf ihrem Weg durch die Kolonne einen hohen Reinheitsgrad an einer Komponente gewonnen haben, im unteren Kolonnenteil angelangt sind, werden sie von der Heizung 9 geschmolzen. Eine Teilmenge der Schmelze strömt senkrecht zu den Kristallen nach oben, während eine ao Teilmenge durch die Leitung 11 entnommen werden kann.As soon as the crystals, which have achieved a high degree of purity of a component on their way through the column, have reached the lower part of the column, they are melted by the heater 9. A partial amount of the melt flows upwards perpendicular to the crystals, while an ao partial amount can be withdrawn through the line 11.

An den oberen Kolonnenteil ist eine Leitung 12 zur Entnahme des Produktes mit dem niedrigeren Schmelzpunkt bzw. des aus einem eutektischen Ge- as misch bestehenden Produktes angeschlossen.At the upper part of the column is a line 12 for removing the product with the lower part Melting point or of the product consisting of a eutectic mixture connected.

Der Transport der kristallisierten Phase durch die Kolonne von oben nach unten und der Transport der flüssigen Phase von unten nach oben durch die Kolonne kann in der nachstehenden Weise erfolgen, obwohl auch andere Bewegungsabläufe der Kolbenplatten möglich sind. The transport of the crystallized phase through the column from top to bottom and the transport the liquid phase from bottom to top through the column can be done in the following way, although other movements of the piston plates are also possible.

a) In der Anfangsstellung liegen jeweils einem Durchtrittskanal 6 b zugeordnete Kolbenplatten 60 a und 61a dicht aufeinander auf dem Niveau der zugeordneten Trennwände Ib. a) In the initial position, piston plates 60 a and 61 a assigned to a passage 6 b are close to one another at the level of the assigned partition walls 1 b.

b) Die obere Platte 61a wird um die Distanz d nach oben bewegt, so daß sie den Rohrstutzen des benachbarten oberen Mischraumes abschließt. b) The upper plate 61a is moved upward by the distance d so that it closes the pipe socket of the adjacent upper mixing space.

c) Unter Beibehaltung des Abstandest werden sodann beide Platten 61a und 60 a um die Distanz Id nach unten bewegt, so daß der Hauptteil des Kristallinhaltes der Mischkammer in die benachbarte unter? Mischkammer transportiert wird. Gleichzeitig wird ein entsprechendes Volumen an Flüssigkeit aus dieser unteren Mischkammer in die angrenzende obere Mischkammer verdrängt, wobei diese Flüssigkeit durch die für die Flüssigkeit, jedoch nicht für die Kristalle durchlässigen Öffnungen bzw. Poren der Kolbenplatten hindurchströmt. c) While maintaining the distance test, both plates 61a and 60a are then moved downwards by the distance Id , so that the main part of the crystalline content of the mixing chamber in the adjacent below? Mixing chamber is transported. At the same time, a corresponding volume of liquid is displaced from this lower mixing chamber into the adjacent upper mixing chamber , this liquid flowing through the openings or pores of the piston plates which are permeable to the liquid but not to the crystals.

d) Sodann wird die untere Platte 60a um die Di stanz d nach oben bewegt, d. h. bis sie dicht an die obere Platte 61a anschließt, SS d) The lower plate 60a is then moved upward by the distance d, ie until it is tightly connected to the upper plate 61a, SS

e) Schließlich werden bilde Plattenflte und COe dicht aneinandergMchioiwn, in die unter a) beschriebene Ausgangsstellung zurückbewegt, worauf entweder nach einem gewünschten Zeitintervall oder direkt anschließend wiederum der Bewegungsablauf der Transporteinrichtung in den unter a) bis e) beschriebenen Schritten vor sich geht. e) Finally, the plate flute and the COe are moved back to the starting position described under a), whereupon the movement sequence of the transport device proceeds in the steps described under a) to e) either after a desired time interval or directly afterwards.

In dem gezeigten Ausführungsbeispiel entspricht die Distanz d der Länge eines Rohrstutzens, die. wiederum gleich der halben Höhe einer Mischkammer ist. Obwohl diese Ausführungsform vorteilha.\ ist, soll die Erfindung jedoch auch solche Ausfühnm gen umfassen, bei denen die genannten Abmessu · gen von der dargestellten Ausführungsform abwt -In the embodiment shown, the distance d corresponds to the length of a pipe socket, which. is again equal to half the height of a mixing chamber. Although this embodiment is advantageous, the invention is also intended to include such embodiments in which the dimensions mentioned deviate from the embodiment shown.

Bei dem dargestellten Ausführungsbeispiel führen die Kolbenstangen nur translatorische Bewegungen aus. Jedoch können, wie vorstehend beschrieben, die Kolbenstangen zusätzlich auch noch eine Rotationbewegung ausführen, insbesond-re um auf den K< >; benplatten etwa anhaftende Kristalle wegzuschleu dem.Lead in the illustrated embodiment the piston rods only perform translational movements. However, as described above, the The piston rods also perform a rotary movement, especially around the K < >; benplatten to fling away any adhering crystals to the.

Falls sich zwischen den Durchtrittskanälen und derKoionnenwand relativ große Räume im Vergleich zum Mischraum befinden, ist es unter Umständen zweckmäßig, diese Räume abzuschließen oder mit einem Füllstoff auszufüllen, um ein Ansammeln von Kristallen in größeren Mengen in diesen Räumen zu verhindern.If there are relatively large spaces in comparison between the passage channels and the wall to the mixing room, it may be useful to close these rooms off or with a filler to prevent an accumulation of crystals in larger quantities in these spaces to prevent.

Claims

Patent claims:

1. Column for the separation or purification of a mixture of substances by crystallization, which has a cooling device at one end and a heating device at the other end and which is divided by transverse walls into several mixing rooms provided with stirring devices, the dividing walls having through-channels which are provided with conveying devices are, according to Patent 1769755, characterized in that are guided by a pipe socket (6 b) through passages formed two mutually displaceable rods (60, 61), with each piston rod has a number of partitions (2 b) have the same number of porous, liquid-permeable and piston plates ( 60α, 61α) impermeable to the crystals.

2. Column according to claim 1, characterized in that the two piston rods (60, 61) are arranged coaxially, at least the outer piston rod (60) being designed as a hollow shaft and slots (60 6) through which the piston plates (61a) reach through the inner piston rod (61).

3. Column according to claim 1, characterized in that the two piston rods consist of two solid Teltsttickea which can slide against one another along a contact surface.

4. Kolonne nach Anspruch i, dadtireh gekennzeichnet, daß die Kolbenstange (60, 61} zmHtzlich rotierbar sind.4. Column according to claim i, characterized in that the piston rod (60, 61} can also be rotated.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings