DE1767800B2 - Process for the production of loosening proteins which form foam by whipping - Google Patents
Process for the production of loosening proteins which form foam by whippingInfo
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Description
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Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von auflockernden, durch Schlagen schaumbildenden Proteinen, bei dem ölfreies pflanzliches Protein hydrolysiert und anschließend das hydrolysierte Protein mit Pepsin modifiziert wird.The invention relates to a method for the production of loosening, by whipping foam-forming proteins, in which oil-free vegetable protein is hydrolyzed and then the hydrolyzed Protein is modified with pepsin.
Aus der US-PS 25 02 482 ist ein Verfahren bekannt, bei dem eine Sojaproteinquelle mit Wasser, vorzugsweise verdünnter Alkalilösung extrahiert wird, um Glycinin zu bilden. Dieses wird dann einer enzymatischen Modifizierung mit Pepsin unterworfen, die durch Anheben des pH-Wertes unterbrochen wird. Das Verfahren wird in einem pH-Wertbereich von unter 8 durchgeführt, wobei bevorzugt in einem pH-Wertbereich von 6,4 bis 6,8 extrahiert wird. In diesem sauren Bereich erfolgt aber bekanntlich nur eine geringe Hydrolyse des Proteins. Es wurde gefunden, daß die Schlag- und Schaumfähigkeit dieses so hergestellten Proteins zu wünschen übrig läßt und es ferner als rohwürzigef Produkt mit starken Sulfit-Obertönen als Zusatz für Lebensmittel unbrauchbar ist.From US-PS 25 02 482 a method is known in which a soy protein source with water, preferably dilute alkali solution is extracted to form glycinin. This then becomes an enzymatic one Subjected to modification with pepsin, which is interrupted by raising the pH. The method is carried out in a pH range below 8, preferably in a pH range from 6.4 to 6.8 is extracted. As is well known, only one occurs in this acidic range low hydrolysis of the protein. It has been found that the impact and foaming ability of this so produced Protein leaves a lot to be desired and it is also available as a raw spicy product with strong sulphite overtones is useless as an additive for food.
Die DE-PS 9 72 090 beschreibt eine alkylische Hydrolyse von, unter anderen, pflanzlichem Protein und erwähnt saure und enzymatische Hydrolyse, die jedoch nur im Zusammenhang mit einer Vorhydrolyse vor t>o der alkalischen Hydrolyse zu sehen ist. Da bei der Hydrolyse pflanzlichen Proteins eine unbegrenzte Anzahl verschiedener Produkte anfallen können, handelt es sich bei dieser Druckschrift nur um eine Offenbarung umfassender Calcium-Hydrolyse. Es ist ausdrücklich ausgeführt, daß die Kalkhydrolyse zum Schluß erfolgen muß, wenn auch eine Anfanghydrolyse mit Säure, Enzym oder Alkali durchgeführt werden kann. Eine spezifische Grenze des Hydrolysegrades ist nicht genannt Die nach diesem bekannten Verfahren hergestellten Produkte sind keine schlagfähigen Proteine, die sich als Auflockerungsmittel verwenden lassen.DE-PS 9 72 090 describes an alkyl hydrolysis of, among other things, vegetable protein and mentions acidic and enzymatic hydrolysis, which, however, only occurs in connection with a pre-hydrolysis before t> o the alkaline hydrolysis can be seen. Because in the hydrolysis of vegetable protein an unlimited Number of different products can arise, this publication is only one Disclosure of extensive calcium hydrolysis. It is expressly stated that the lime hydrolysis for It must be concluded if an initial hydrolysis with acid, enzyme or alkali is also carried out can be. A specific limit of the degree of hydrolysis is not mentioned. The known after this Process manufactured products are not whippable proteins that can act as loosening agents let use.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von auflockernden, durch Schlagen schaumbildenden Proteinen zu schaffen, die sich auch für Lebensmittel als Eiweißprodukt eignen, das sich sehr gut und leicht schlagen läßt, das nach dem Schlagen lockere Erzeugnisse ergibt, besser in Wasser löslich ist und einen milderen und angenehmeren Geschmack als die nach bekannten Verfahren hergestellten Proteine hatThe object of the invention is to provide a method for the production of loosening, by whipping To create foam-forming proteins that are also suitable for use as protein products in foods Can be whipped very well and easily, which gives loose products after whipping, better in water is soluble and has a milder and more pleasant taste than those produced by known processes Has proteins
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren der eingangs genannten Art gelöst, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die nichtenzymatische Hydrolyse bis zu einem Grad durchgeführt wird, bei dem das hydrolysierte Protein im Bereich seines isoelektrischen Punktes in Wasser unlöslich ist, aber die Viskosität einer lOgewichtsprozentigen Lösung in Wasser bei einem pH-Wert von 9,5 und einer Temperatur von 480C nicht mehr als 100 cP und in einer 20gewichtsprozentigen Lösung unter gleichen Bedingungen 100 bis 1000 cP beträgt.This object is achieved by a method of the type mentioned, which is characterized in that the non-enzymatic hydrolysis is carried out to a degree at which the hydrolyzed protein is insoluble in water in the region of its isoelectric point, but the viscosity of a 10 weight percent solution in Water at a pH of 9.5 and a temperature of 48 0 C is not more than 100 cP and in a 20 percent by weight solution under the same conditions is 100 to 1000 cP.
Das pflanzliche Protein wird mit einer alkalischen wäßrigen Lösung extrahiert und der lösliche Rückstand abgetrennt, der pH-Wert der verbleibenden Lösung wird auf den isoelektrischen Punkt eingestellt, der gebildete Niederschlag abgetrennt und dann vor der Hydrolyse in Wasser wieder aufgeschlämmt.The vegetable protein is extracted with an alkaline aqueous solution and the soluble residue separated, the pH of the remaining solution is adjusted to the isoelectric point, the The precipitate formed is separated off and then slurried again in water before the hydrolysis.
Das pflanzliche Protein wird unter alkalischen und/ oder sauren Bedingungen hydrolysiert.The vegetable protein is hydrolyzed under alkaline and / or acidic conditions.
Bevorzugt wird Sojaprotein verwendet.Soy protein is preferred.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren erfolgt der Abbau bis zu einem bestimmten Grad, der durch Viskositätsmessungen der wäßrigen Lösung des hydrolysierten Proteins bestimmt wird. Das danach mit Pepsin modifizierte Hydrolyseprotein läßt sich in Gegenwart von Zucker sehr schnell zu einem lockeren Schaum schlagen. Es wurde gefunden, das sich das erfindungsgemäß hergestellte Protein mindestens doppelt so gut zu Schaum schlagen läßt wie die bekannten und herkömmlichen Mittel und einen besseren Geschmack sowie eine bessere Farbe und bessere Löslichkeit als diese aufweist.In the method according to the invention, the degradation takes place to a certain degree, which is through Viscosity measurements of the aqueous solution of the hydrolyzed protein is determined. That afterwards with Pepsin modified hydrolysis protein can be loosened very quickly in the presence of sugar Beat the foam. It has been found that the protein produced according to the invention is at least Can whip twice as well as the known and conventional means and one foam has better taste, color and solubility than this.
Ein wesentliches Merkmal des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß vor der Pepsinhydrolyse eine bis zu einem genau bestimmten Grad durchgeführte chemische Hydrolyse durchgeführt wird. Es war überraschend, daß durch das so gelenkte Verfahren ein ausgezeichnetes, bisher in dieser Güte einmalig gut schlagfähiges pflanzliches Protein erhalten wird, das zu dem auch in seinen anderen Eigenschaften dem Bekannten überlegen ist.An essential feature of the process according to the invention is that before the pepsin hydrolysis a chemical hydrolysis carried out to a precisely defined degree is carried out. It was surprising that the process steered in this way resulted in an excellent, so far of this quality uniquely whippable vegetable protein is obtained, which also in its other properties is superior to the known.
Es wurden Vergleichsversuche mit nach der US-PS 25 02 029 hergestelltem Protein durchgeführt, wobei entsprechend den Vorschriften der Patentschrift, Spalte 3, Zeilen 63 ff. bis Spalte 4, Zeile 37 gearbeitet wurde.Comparative experiments were carried out with protein prepared according to US Pat. No. 25 02 029, with worked in accordance with the provisions of the patent, column 3, lines 63 ff. to column 4, line 37 became.
Zu 195 kg Wasser bei etwa 29°C wurden etwa 0,33 kg Natriumsulfit und ausreichend Ätznatron zugegeben, um einen pH-Wert von 8,5 zu erhalten. Dann wurden etwa 16 kg mit Lösungsmittel extrahierte Sojabohnenflocken zugesetzt, wobei durch Zugabe von Ätznatron der pH-Wert bei 8,5 gehalten wurde. Der Brei wurde dann eine Stunde gerührt, während der pH-Wert bei 8,5 gehalten wurde. Nach etwa drei-About 0.33 kg of sodium sulfite and sufficient caustic soda were added to 195 kg of water at about 29 ° C, to get a pH of 8.5. Then about 16 kg was extracted with solvent Soybean flakes added, the pH being kept at 8.5 by adding caustic soda. The slurry was then stirred for one hour while maintaining the pH at 8.5. After about three
stündigem Stehen hatten sich die unlöslichen Feststoffe etwa bis zur Hälfte des gesamten Flüssigkeitsvolumens abgesetzt. Die klare Lösung wurde, ohne die Suspension zu stören, entfernt.After standing for hours, the insoluble solids had settled to about half of the total volume of the liquid. The clear solution was without disrupting the suspension, removed.
Zu der Suspension wurde ein gleiches Volumen Wasser zugegeben und das Ganze etwa 30 Minuten gerührt. Nach erneutem Absetzen der Feststoffe wurd"e die oben schwimmende Flüssigkeit wieder entfernt. Die beiden klaren Lösungen wurden zusammengegeben und durch Zugabe von Salzsäure der pH-Wert auf 4,2 gesenkt. Dabei blieben Albumine, Zucker und Salze in Lösung, während Protein ausfiel. Die enzymatische Modifizierung der flockigen Proteinmasse erfolgte durch Zugabe von Wasser, 0,33% Pepsin und ausreichend 10%iger Salzsäure, wobei der pH-Wert auf 2,0 gesenkt wurde. Die Arbeitstemperatur betrug etwa 37-38°C. Nach etwa anderthalbstündigemAn equal volume of water was added to the suspension and this was done for about 30 minutes touched. After the solids had settled again, the liquid floating above was removed again. The two clear solutions were combined and the pH was adjusted by adding hydrochloric acid lowered to 4.2. Albumins, sugar and salts remained in solution, while protein precipitated. the enzymatic modification of the flaky protein mass was carried out by adding water, 0.33% Pepsin and sufficient 10% hydrochloric acid, the pH being lowered to 2.0. The working temperature was about 37-38 ° C. After about an hour and a half
Rühren wurde der pH-Wert durch Zugabe von NaOH auf 5,2 angehoben und durch Zentrifugieren die das modifizierte Protein enthaltende Lösung gereinigt.Stirring, the pH was raised to 5.2 by adding NaOH and centrifuging the modified protein containing solution purified.
Die Verfahrensschritte wurden wiederholt, wobei die Extraktion bei einem pH-Wert von 10,5 durchgeführt, wurde.The process steps were repeated, the extraction being carried out at a pH of 10.5, became.
Die erhaltenen Produkte wurden mit dem nach dem urfindungsgemäßen Verfahren hergestellten, als E-500 bezeichneten Protein verglichen, wobei die aus der folgenden Tabelle A ersichtlichen Bedingungen eingehalten wurden. Die schaumbildenden bzw. als Schlaghilfe dienenden Produkte wurden in einer Menge von 1% in einem 80/20 Maissirup/Zucker-Gemisch und in einer Menge von 4,4% in einem Gemisch für Schokoladenschaumgebäck verwendet und in dieser Zusamensetzung untersucht. Die Ergebnisse sind als Schlagvolumen angegeben, und zwar in g/l.The products obtained were produced using the method according to the invention, as E-500 compared with the protein designated, the conditions shown in Table A below being met became. The foam-forming or whipping aid products were used in a quantity of 1% in an 80/20 corn syrup / sugar mixture and in an amount of 4.4% in a mixture used for chocolate foam biscuits and examined in this composition. The results are as Stroke volume stated, in g / l.
Die erfindungsgemäß hergestellten E-500 Proteinprodukte waren mild und angenehm, während die nach der US-PS 25 02 029 hergestellten modifizierten Proteine rohwürzige Produkte mit starken Sulfit-Obertönen ergaben, die als Zusatz für Lebensmittel unbrauchbar waren.The E-500 protein products made in accordance with the present invention were mild and pleasant, while the modified proteins produced according to US-PS 25 02 029 raw spicy products with strong sulfite overtones resulted that were useless as an additive for food.
Die Vergleichsversuche zeigen die Minderwertigkeit der schaumbildenden bzw. schlagfähigen und würzenden Eigenschaften der nach dem bekannten Verfahren hergestellten modifizierten Proteine, während demgegenüber das für die erfindungsgemäßen Proteine charakteristische E-500 Protein unerwartet vorteilhafte und überlegene Eigenschaften aufweist.The comparison tests show the inferiority of the foam-forming or whippable and seasoning ones Properties of the modified proteins produced by the known method, while in contrast, the E-500 protein, which is characteristic of the proteins according to the invention, is unexpectedly advantageous and has superior properties.
Ganz allgemein wird das erfindungsgemäße Verfahren wie folgt durchgeführt:In general, the method according to the invention is carried out as follows:
Ein eiweißhaltiges Material, wie ölfreies Sojamehl oder -flocken, wird mit einer wässerigen Alkalilösung, beispielsweise Natriumcarbonat oder Natriumhydroxyd, vorzugsweise bei einem pH-Wert zwischen 7,5 und 10,0 und einer Temperatur von 30-50°C extrahiert. Die unlöslichen Bestandteile können aus der Extraktlösung entweder durch Filtrieren oder Zentrifugieren abgetrennt werden. Die klare Extraktionsflüssigkeit wird einer verhältnismäßig schwachen alkalischen Hydrolyse unterworfen, wobei sie etwa 1-2 Stunden bei einer Temperatur von 50-850C mit einer Lauge, z. B. Natrium- oder Kaliumhydroxyd, behandelt wird. Die Menge der verwendeten Alkaliverbindung beträgt zwischen etwa 5 und 10 Gewichtsprozent, bezogen auf den Proteingehalt der Extraktionsflüssigkeit. Natürlich hängen Temperatur, Behandlungsdauer sowie Alkalimenge von dem gewünschten Hydrolysegrad ab. Es ist sehr wichtig, die Hydrolyse zu beenden bevor das Protein bis zu einem Punkt abgebaut ist, bei dem es bei seinem normalerweise unlöslichen isoelektrischen pH-Wert löslich ist. Anschließend an die Hydrolyse wird der pH-Wert auf den isoelektrischen pH-Wert des Proteins, pH-Wert 4,1-4,5, eingestellt, und der gefällte käsige Niderschlag wird durch Dekantieren von löslichen Kohlehydraten, Mineralstoffen u.dgl. freigewaschen.A protein-containing material, such as oil-free soy flour or flakes, is extracted with an aqueous alkali solution, for example sodium carbonate or sodium hydroxide, preferably at a pH between 7.5 and 10.0 and a temperature of 30-50 ° C. The insoluble components can be separated from the extract solution either by filtration or centrifugation. The clear extraction liquid is subjected to a relatively weak alkaline hydrolysis, while for about 1-2 hours at a temperature of 50-85 0 C with an alkali. B. sodium or potassium hydroxide is treated. The amount of alkali compound used is between about 5 and 10 percent by weight, based on the protein content of the extraction liquid. Of course, the temperature, duration of treatment and the amount of alkali depend on the desired degree of hydrolysis. It is very important to stop hydrolysis before the protein has broken down to the point where it is soluble at its normally insoluble isoelectric pH. Following the hydrolysis, the pH is adjusted to the isoelectric pH of the protein, pH 4.1-4.5, and the precipitated cheesy precipitate is washed free of soluble carbohydrates, minerals and the like by decanting.
Bei der enzymatischen Umwandlung wird zuerst das gereinigte alkalisch modifizierte Proteingerinnsel mit einem entsprechenden Ansäuerungsmittel, wie Schwefel- oder Salzsäure, behandelt und auf einen pH-Wert von 1,2-2,5 und eine Temperatur von etwa 25-40°C gebracht. Das Pepsin (1 : 10000Stärke) wirdIn the enzymatic conversion, the purified alkaline-modified protein clot becomes first with an appropriate acidifying agent, such as sulfuric or hydrochloric acid, treated and on one Brought a pH of 1.2-2.5 and a temperature of around 25-40 ° C. The pepsin (1: 10000 strength) will
so dann gewöhnlich in einer Menge von 0,05-0,5 Gewichtsprozent, bezogen auf den Proteingehalt der Lösang, zugegeben.so then usually in an amount of 0.05-0.5 percent by weight, based on the protein content of the Loosang, admitted.
Die Enzymumwandlung wird 18-24 Stunden fortgesetzt. Anschließend kann die Lösung bis auf 60-700C erwärmt werden. Um die Enzymwirkung zu unterbrechen, wird der pH-Wert mit Lauge auf 5,0-5,5 eingestellt und die unlöslichen Bestandteile durch Filtrieren oder Zentrifugieren abgetrennt. Die die unlöslichen Bestandteile enthaltende klare wässerigeThe enzyme conversion continues for 18-24 hours. Subsequently, the solution can be heated up to 60-70 0 C. To interrupt the enzyme action, the pH is adjusted to 5.0-5.5 with lye and the insoluble constituents are separated off by filtration or centrifugation. The clear aqueous one containing the insoluble constituents
bo Lösung wird dann durch Zerstäuben getrocknet, um ein sehr schwach gefärbtes, frei fließendes Produkt zu bilden.bo solution is then dried to order by spraying to form a very faintly colored, free flowing product.
Zwei erfindungsgemäß hergestellte Produkte, die einfachheitshalber als E-500 bezeichnet werden, wurden mit Soja-Eiweiß, einem hydrolysierten Milcheiweiß und Eiklar in einem Eiskasten-Gazemischer sowie in einem üblichen Getreidesirup-Zuckermischer verglichen, um ihre Schlageigenschaften festzustellen.Two products manufactured in accordance with the invention, which for the sake of simplicity are referred to as E-500, were made with soy protein, a hydrolyzed milk protein and egg white in an ice box gauze mixer and in a standard corn syrup sugar mixer to determine their whipping properties.
') Prozent Auflockerungsmittel, bezogen auf das Gesamttrockengewichl.') Percent of loosening agent, based on the total dry weight.
Die Verwendungsmöglichkeiten eines Auflockerungsmittels mit der Schlagfähigkeit und dem verhältnismäßig milden und angenehmen Geschmack des oben beschriebenen erfindungsgemäßen E-500 sind vielfältig und zahlreich. Eine der besonderen Eigenschaften der E-500 Aufiockerungsproteine ist ihre Fähigkeit, Gemische aus ganzen Eiern aufzulockern und schaumig schlagen zu lassen. Eiklar, Soja-Eiweiß und hydrolysierte Milchproteine haben diese Wirkung nicht. So können beispielsweise 260 g frische ganze Eier und 5 g E-500-Protein in 2 Minuten in einem »Mixmaster«-Schlaggerät zu einem spezifischen Gewicht von 0,19 geschlagen werden. Dieses ist ein steifer, fester Schaum, der in einen geschlagenen Teig u. dgl. eingezogen werden kann.The uses of a loosening agent with the whipping ability and the relatively mild and pleasant taste of the E-500s of the present invention described above are varied and numerous. One of the special properties of the E-500 loosening proteins is their ability to loosen mixtures of whole eggs and let it whip until frothy. Egg white, soy protein and hydrolyzed milk proteins have this effect not. For example, you can put 260g of fresh whole eggs and 5g of E-500 protein in one in 2 minutes The »Mixmaster« impact device can be beaten to a specific weight of 0.19. This is one stiff, firm foam that can be drawn into whipped dough and the like.
Die gleiche Menge frisches Vollei zeigte mit 10-15 kg Eiklar (oder mit Soja-Eiweiß oder hydrolysiertem Milcheiweiß) auch nach 10-15Minuten Schlagzeit keine Schaumbildung.The same amount of fresh whole egg showed with 10-15 kg egg white (or with soy egg white or hydrolyzed Milk protein) no foam formation even after a whipping time of 10-15 minutes.
Demnach lassen sich die erfindungsgemäßen Proteinprodukte ganz besonders gut zur Herstellung eines schwammartigen Mischkuchens verwenden, bei dem Vollei zu dem trockenen Teiggemisch gegeben und zu einer leichten schaumigen Teigmasse geschlagen wird.Accordingly, the protein products according to the invention can be used very particularly well for the production of a Use a spongy mixed cake with the whole egg added to the dry batter mixture and added whipped into a light, frothy batter.
Das E-500-Protein wird wegen seines geringen Geschmackes und wegen seiner guten Auflockerungswirkung auch für andere hergestellte (oder verpackte) Backmischprodukte verwendet. Bei verpackten Baby-Kuchen- odir Keksteigmischungen wird durch das erfindungsgemäße Auflockerungsmittel die Schlagfähigkeit sowie das Volumen des Eiklars weitgehend verbessert.The E-500 protein is also used for other manufactured (or packaged) products because of its poor taste and its good loosening effect. Baking mix products used. In the case of packaged baby cake or cookie dough mixes, the loosening agents according to the invention, the impact ability and the volume of the albumen largely improved.
Die E-500-Proteine können auch in trockenen Teigmischungen verwendet werden, die sich durch einfache Zugabe von heißem Wasser in Minuten zu einem leichten, flaumigen Schaum schlagen lassen. Dieser geschlagene Schaum wird dann in eine Kuchen- oder Backform gegeben und gekühlt, damit die Füllung sich setzt. Bei dieser Verwendung müssen die üblichen schaumbildenden Mittel drei- bis viermal solange geschlagen werden, um die gleiche Auflockerung und Schaumbildung zu erzielen.The E-500 proteins can also be used in dry batter mixes that are easy to use Adding hot water to a light, fluffy foam in minutes. This Whipped foam is then placed in a cake or baking pan and cooled to make the filling sits down. With this use, the usual foam-forming agents have to be beaten three to four times to achieve the same loosening and foaming.
Im allgemeinen kann festgestellt werden, daß die E-500-Proteine wegen ihrer überaus guten schaumbildenden Wirkung zusammen mit dem geringen Geschmack besonders für trockene, verpackte Lebensmittelgemische geeignet sind, bei denen eine schnelle Auflockerung gewünscht ist. Spritzkuchen-, Baby-Kuchen- oder Keksieigmischungen, Speiseeispulver u. dgl. sind nur einige wenige der Lebensmittel, bei denen die neuartigen Proteinprodukte verwendet werden können.In general, it can be stated that the E-500 proteins because of their extremely good foam-forming properties Effect together with the low taste especially for dry, packaged food mixes are suitable where a quick loosening is desired. Splatter cake, baby cake or biscuit mixes, powdered ice cream and the like are only a few of the foods in which the novel protein products are used can.
Bei der oben beschriebenen allgemeinen Verfahrensweise zur Herstellung der Proteine wurde die Hydrolyse an der Extraktionsflüssigkeit durchgeführt, nachdem die unlöslichen Bestandteile entfernt, aber bevor das Glycinin von Zuckern, Salzen u. dgl. abgetrennt war. Nach einer anderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens kann die alkalische Hydrolyse auch unmittelbar am Sojamehl oder den Sojafiocken durchgeführt werden, oder sie kann nach dem Auswaschen aller wasserlöslichen Bestandteile am gereinigten, abgetrennten Glycinin-Niederschlag vorgenommen werden.The general procedure for making proteins described above involved hydrolysis carried out on the extraction liquid after the insoluble matter is removed, but before the glycinin was separated from sugars, salts and the like. According to another embodiment of the invention Process, the alkaline hydrolysis can also be carried out directly on the soy flour or the soy meat, or it can be carried out after the washing out of all water-soluble components on the purified, separated glycinin precipitate be made.
Zur Hydrolyse wird vorzugsweise ein Alkali- oder Erdalkalimetallhydroxyd verwendet, und es wurde gefunden, daß Natriumhydroxyd allein oder zusammen mit Calciumoxyd besonders wirksam ist. Die Hydrolysetemperatur ist sehr variierbar und hängt von den besonderen vorherrschenden Bedingungen ab. Gewöhnlich wird aber die Proteinumwandlung (Hydrolyse) bei Temperaturen von 40-800C durchgeführt.An alkali or alkaline earth metal hydroxide is preferably used for the hydrolysis and it has been found that sodium hydroxide alone or together with calcium oxide is particularly effective. The hydrolysis temperature is very variable and depends on the particular prevailing conditions. But the protein conversion (hydrolysis) is carried out at temperatures of 40-80 0 C usual.
Die Enzymumwandlung des teilweise hydrolysierten Proteins erfolgt bei einem pH-Wert von 1,2-2,5 und Temperaturen von 20-500C. Die Konzentration von 1 : 10000Pepsin liegt im allgemeinen bei 0,05-0,7% der verwendeten Proteinmenge. Es können auch größere Pepsinmengen verwendet werden, dies ist aber nicht wirtschaftlich.The enzyme conversion of the partially hydrolyzed protein is effected at a pH of 1.2-2.5 and temperatures of 20-50 0 C. The concentration of 1: 10000Pepsin is generally 0.05-0.7% of the amount of protein used . Larger amounts of pepsin can also be used, but this is not economical.
Nach der Enzymumwandlung wird der pH-Wert der Reaktionsmasse vor der Abtrennung der löslichen von den unlöslichen Bestandteilen gewöhnlich auf 3,0-5,5 eingestellt. Die Masse kann auch auf 40- 1000C erwärmt werden, um hitzekoagulierbares Protein zu fällen und das Filtrieren zu erleichtern. Dies ist jedoch nicht unbedingt erforderlich, sondern hängt vom gewünschten Produkt ab. Das Erwärmen kann entweder vor oder nach der Einstellung auf den genannten pH-Wert erfolgen.After the enzyme conversion, the pH of the reaction mass is usually adjusted to 3.0-5.5 prior to the separation of the soluble from the insoluble components. The mass may also be heated to 40- 100 0 C, to precipitate protein and hitzekoagulierbares to facilitate filtration. However, this is not absolutely necessary, it depends on the desired product. The heating can take place either before or after the adjustment to the stated pH.
Die verschiedenen Bedingungen der alkalischen Hydrolyse, wie Temperatur, Zeit, Konzentration der Alkalilösung, pH-Wert usw., können weitgehend variiert werden, ohne daß die Eigenschaften des Endproduktes wesentlich beeinflußt werden. Allerdings muß dabei beachtet werden, daß die einzelnen Faktoren gleichzeitig und entsprechend geändert werden. SoThe various conditions of alkaline hydrolysis, such as temperature, time, concentration of the Alkali solution, pH, etc., can be varied widely without affecting the properties of the end product can be significantly influenced. However, it must be noted that the individual factors be changed at the same time and accordingly. So
wird im allgemeinen eine Temperatursenkung durch eine stärkere Lauge oder eine längere Hydrolysezeit ausgeglichen.In general, the temperature is lowered by using a stronger alkali or a longer hydrolysis time balanced.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Ausführungsbeispiele näher erläutert. Falls nicht anderes angegeben, sind die Menge in Gewichtsteilen ausgedrückt. The invention is explained in more detail with the aid of the following exemplary embodiments. If not otherwise given, the amounts are expressed in parts by weight.
50 kg ölfreie Sojaflocken wurden in 5001 Wasser bei einer Temperatur von 30"C 10 Minuten geschlämmt. Hierzu wurden 750 g Ätznatron in 21 Wasser zugegeben und die Masse 1 Stunde kontinuierlich gemischt. Der unlösliche Flockenrückstand wurde durch Zentrifugieren von den löslichen Bestandteilen abgetrennt. Die hierbei erhaltene Extraktionsflüssigkeit wurde auf 800C erwärmt, und zu der stetig gerührten Lösung wurden 500 g 35%iges Wasserperoxyd zugegeben. Nach 10 Minuten wurden 2 kg 50%ige Ätznatronlösung zugesetzt und die Lösung bei 800C 30 Minuten lang leicht bewegt. Anschließend folgte mit 10%iger Schwefelsäure die Einstellung auf einen pH-Wert von 4,4, um den teilweise modifizierten Glycinin-Niederschlag zu fällen. Dieser wurde dann abgetrennt und zweimal durch Dekantieren mit 6001 Wasser bei Zimmertemperatur gewaschen.50 kg of oil-free soy flakes were slurried in 500 l of water at a temperature of 30 ° C. for 10 minutes. To this, 750 g of caustic soda in 21 water were added and the mass was continuously mixed for 1 hour The extraction liquid obtained was heated to 80 ° C. and 500 g of 35% strength water peroxide were added to the constantly stirred solution. After 10 minutes, 2 kg of 50% strength caustic soda solution were added and the solution was gently agitated at 80 ° C. for 30 minutes Adjustment to pH 4.4 with 10% sulfuric acid to precipitate the partially modified glycinin precipitate, which was then separated and washed twice by decanting with 600 liters of water at room temperature.
Das (bei 300C) gewaschene Gerinnsel wurde dann mit 20%iger Salzsäure auf einen pH-Wert von 1,3 eingestellt. (In dieser Stufe war das Gerinnsel bis zu etwa 90% gelöst.) Eine Lösung aus 57 g Pepsin (1 : 10000) in 500 ml Wasser wurde zugegeben und das Gemisch 4 Stunden gerührt. Nach 2 Stunden und nach 4 Stunden wurde der pH-Wert der Lösung mit 20%iger Salzsäure wieder auf 1,3 gebracht. Die gesamte Enzym-Umwandlungszeit betrug 20 Stunden. Nach der Umwandlung wurde die Lösung auf 700C erwärmt und der pH-Wert mit einer 15%igen Ätznatronlösung auf 5,0 eingestellt. Zur Erleichterung des Filtrierens wurden 5 kg Kieselgur zugefügt und dann die löslichen von den unlöslichen Bestandteilen durch Filtration getrennt. Die erhaltene Flüssigkeit wurde sprühgetrocknet und ergab ein sehr helles mildes Produkt, das dem in Tabelle A angeführten E-500 entsprach.The clot washed (at 30 ° C.) was then adjusted to a pH of 1.3 with 20% strength hydrochloric acid. (At this stage the clot was up to about 90% dissolved.) A solution of 57 g of pepsin (1: 10,000) in 500 ml of water was added and the mixture was stirred for 4 hours. After 2 hours and after 4 hours, the pH of the solution was brought back to 1.3 with 20% hydrochloric acid. The total enzyme conversion time was 20 hours. After the conversion, the solution was heated to 70 ° C. and the pH value was adjusted to 5.0 with a 15% strength caustic soda solution. To make filtering easier, 5 kg of kieselguhr were added and then the soluble from the insoluble constituents were separated by filtration. The resulting liquid was spray dried to give a very light, mild product corresponding to the E-500 listed in Table A.
50 kg ölfreies Sojamehl wurde in 10001 Wasser bei 50°C aufgeschlämmt und 5 Minuten, oder bis es vollkommen durchfeuchtet war, gemischt. 15 %ige Ätznatronlösung wurde zugegeben und dabei der pH-Wert auf 8,5 eingestellt. Dieser wurde eine Stunde unter kontinuierlichem Rühren bei 8,0-8,5 gehalten. Nach Zentrifugieren und Abtrennen der löslichen von den unlöslichen Bestandteilen wurde der pH-Wert der Extraktionsfiüssigkeit (bei 50"C) mit 5%iger Schwefelsäure bei 50"C auf 4,4-4,6 eingestellt und das gefällte Glycinin-Gerinnsel absetzen gelassen. Die darüber befindliche Flüssigkeit wurde dekantiert, und der Glycinin-Niederschlag wurde noch einmal durch Dekantieren mit 10001 Wasser bei 500C gewaschen, bo 750 g Ätznatron in 21 Wasser und 750 g Kalk (CaI-ciumhydroxyd) in 2 1 Wasser wurden zugegeben und die Lösung 2 '/2 Stunden langsam bewegt. Dann wurde ihr pH-Wert mit 15%iger Schwefelsäure auf 4,4-4,6 eingestellt und das gefällte Gerinnsel durch Dekantieren abgetrennt.50 kg of oil-free soy flour was slurried in 1000 l of water at 50 ° C. and mixed for 5 minutes or until it was completely moistened. 15% caustic soda solution was added and the pH was adjusted to 8.5. This was held at 8.0-8.5 for one hour with continuous stirring. After centrifuging and separating the soluble from the insoluble constituents, the pH of the extraction liquid (at 50 "C.) was adjusted to 4.4-4.6 with 5% sulfuric acid at 50" C. and the precipitated glycinin clot was allowed to settle. The liquid above it was decanted, and the glycinin precipitate was washed once by decantation with 10001 water at 50 0 C, bo 750 g of caustic soda in 21 water and 750 g of lime (CAI ciumhydroxyd) in 2 1 of water were added and the Solution agitated slowly for 2½ hours. Its pH was then adjusted to 4.4-4.6 with 15% strength sulfuric acid and the precipitated clot was separated off by decanting.
Die Enzymumwandlung des teilweise hydrolysierten Niederschlages wurde wie in Beispiel 1 durchgeführt.The enzyme conversion of the partially hydrolyzed precipitate was carried out as in Example 1.
50 kg ölfreie Sojaflocken wurden in 12501 Wasse bei 50"C aufgeschlämmt und 15 Minuten gemischt Eine Lösung von 1 kg Ätznatron in 2,5 1 Wasser be 50"C und eine Lösung von 1 kg Kalk in 2,5 1 Wasse von 50"C wurden zugegeben und die Aufschlämmuni langsam 2 '/2 Stunden bei 50"C bewegt. Dann wurdi der pH-Wert der Lösung mit 10%iger Salzsäure au 4,4-4,5 eingestellt. Die Fällung zusammen mit den Rückstand der Flocken wurde durch Dekantieren ab getrennt und zweimal mit 12501 Wasser von 30"C gewaschen.50 kg of oil-free soy flakes were slurried in 12501 water at 50 ° C. and mixed for 15 minutes A solution of 1 kg of caustic soda in 2.5 l of water at 50 "C and a solution of 1 kg of lime in 2.5 l of water of 50 "C were added and the slurry agitated slowly for 2 1/2 hours at 50" C. Then became the pH of the solution was adjusted to 4.4-4.5 with 10% hydrochloric acid. The precipitation along with the Residue of the flakes was separated by decantation and twice with 12501 water of 30 ° C washed.
Zu dem gewaschenen Gerinnsel und dem Flocken rückstand wurden 20 %ige Salzsäure zugegeben, um dei pH-Wert auf 1,5 bei 28°C einzustellen. Dem Säure gemisch wurden dann 100g Pepsin (1 : 10000)in400m Wasser zugesetzt. Die Aufschlämmung wurde 5 Stun den kontinuierlich gerührt und dann weitere 17 Stundei stehengelassen. Die Gesamtdauer der Enzymbehand lung betrug demnach 22 Stunden. Nach 1, 3 un< 5 Stunden wurde der pH-Wert wieder auf 1,5 einge stellt. Nach der Umwandlung wurde das Gemiscl langsam innerhalb von 30 Minuten auf 65°C erwärmt der pH-Wert mit einer 15%igen Ätznatronlösung au 5,1-5,2 eingestellt und die löslichen von den unlös liehen Bestandteilen durch Filtrieren abgetrennt. Al: Filtrierhilfe diente Diatomeenerde. Die so erhalten! funkelnd klare Flüssigkeit wurde durch Sprühtrock nung getrocknet und ergab ein leicht gefärbtes, mildes frei fließendes Produkt, das dem genannten E-50( entsprach.20% hydrochloric acid was added to the washed clot and the flake residue in order to remove the residue Adjust pH to 1.5 at 28 ° C. 100 g of pepsin (1: 10000) were then added to the acid mixture in 400 ml Water added. The slurry was continuously stirred for 5 hours and then an additional 17 hours ditched. The total duration of the enzyme treatment was therefore 22 hours. After 1, 3 un < The pH was adjusted back to 1.5 for 5 hours. After the conversion, the Gemiscl The pH value is slowly heated to 65 ° C within 30 minutes with a 15% caustic soda solution 5.1-5.2 set and the soluble from the insoluble borrowed components separated by filtration. Al: Diatomaceous earth served as a filter aid. That got so! Sparkling clear liquid became through spray dry Nung dried and gave a slightly colored, mild free-flowing product, which the said E-50 ( corresponded.
75 kg ölfreie Sojafiocken wurden in 10001 Wasse bei einer Temperatur von 35°C 5 Minuten aufge schlämmt. 1250 g Ätznatron gelöst in 2,51 Wasse wurden zugegeben und die Aufschlämmung konti nuierlich 1 V2 Stunden gerührt. Die löslichen Bestand teile wurden von den unlöslichen durch Zentrifugierer abgetrennt und die Extraktionsflüssigkeit auf 700C erwärmt. 4 kg 50%ige Ätznatronlösung wurden züge geben und die Lösung 45 Minuten auf 7O0C gehalten Dann wurde der pH-Wert der Lösung mit 10%ige Salzsäure auf 4,5 eingestellt und das gefällte Glycinin Gerinnsel abgetrennt und zweimal durch Dekantierer mit 10001 Wasser bei 30°C gewaschen.75 kg of oil-free soy flax were suspended in 1000 l of water at a temperature of 35 ° C. for 5 minutes. 1250 g of caustic soda dissolved in 2.5 liters of water were added and the slurry was stirred continuously for 1 1/2 hours. The soluble components were separated from the insoluble by Zentrifugierer and heats the extraction liquid at 70 0 C. 4 kg of 50% caustic soda were give trains and the solution 45 minutes 7O 0 C then held was adjusted the pH of the solution with 10% hydrochloric acid to 4.5 and the precipitated glycinin clot separated and washed twice by decanter with water 10001 washed at 30 ° C.
Der so gewaschene Niederschlag wurde dann mi 25%iger Salzsäure behandelt und ein pH-Wert vor 1,6 eingestellt. 27 g Pepsin (1:10000 Stärke) gelös in 200 g Wasser wurden zugegeben und das Gemiscl 3 Stunden langsam gerührt. Nach dieser Zeit wurdi der pH-Wert wieder mit Salzsäure auf 1,6 eingestell und das Gemisch 18 Stunden stehengelassen. 15%ig( Ätznatronlösung brachten den pH-Wert auf 4,3. 10 k] Diatomeenerde erleichterten das Filtrieren und Tren nen der löslichen von den unlöslichen Bestandteilen Dem klaren Filtrat wurde eine Ätznatronlösung züge fügt, bis der pH-Wert auf 5,1 anstieg. Durch Ver dampfen wurde auf einen Feststoffgehalt von etwi 30% konzentriert und die Flüssigkeit dann sprühge trocknet.The precipitate washed in this way was then treated with 25% strength hydrochloric acid and adjusted to pH 1.6 set. 27 g of pepsin (1: 10000 strength) dissolved in 200 g of water were added and the Gemiscl Stirred slowly for 3 hours. After this time, the pH was again adjusted to 1.6 with hydrochloric acid and let the mixture stand for 18 hours. 15% ( Caustic soda solution brought the pH to 4.3. 10 k] Diatomaceous earth made filtering and trening easier The soluble from the insoluble constituents A caustic soda solution was added to the clear filtrate added until the pH rose to 5.1. By evaporation was to a solids content of about 30% concentrated and the liquid then spray-dried.
Der Grad der alkalischen Hydrolyse eines teilweisi abgebauten Proteins wurde durch Messen der Vis kosität einer 10%igen Lösung des Proteins bei 48°C mit Hilfe eines Brookfield-Viskosimeters bestimmt Einige Ergebnisse dieser Messungen sind in Tabelle ί zusammengefaßt.The degree of alkaline hydrolysis of a partially degraded protein was determined by measuring the Vis Determined viscosity of a 10% solution of the protein at 48 ° C using a Brookfield viscometer Some of the results of these measurements are summarized in Table ί.
Die Herstellung der enzymmodifizierten Aufiockerungsmittel von den in der Tabelle angegebenen nichtmodifizierten und den modifizierten Proteinen zeigte, daß das E-500 schaumbildende Protein nur aus den niedrigviskosen Proteinen (3 und 4) und nicht aus den hochviskosen Proteinen (1 und 2) gebildet werden konnte. Die beiden letztgenannten ergaben bei der Enzymhydrolyse ein dem Soja-Eiweiß ähnliches Auflockerungsmittel.The preparation of the enzyme-modified loosening agents from those given in the table unmodified and the modified proteins showed that the E-500 foam-forming protein only consists of the low-viscosity proteins (3 and 4) and not from the high-viscosity proteins (1 and 2) could be. The latter two resulted in enzyme hydrolysis similar to soy protein Loosening agent.
Ein typisches Beispiel eines E-500-Proteins hat folgende Zusammensetzung:A typical example of an E-500 protein is as follows Composition:
Protein (N X 6,25) 81,00 %Protein (N X 6.25) 81.00%
Feuchtigkeit 4,00 %Moisture 4.00%
Asche 14,00 %Ashes 14.00%
Kohlehydrat (versch.) 1,00% Carbohydrate (various) 1.00%
100,00 %100.00%
Beispiel 5
Saure Hydrolyse von ProteinExample 5
Acid hydrolysis of protein
50 kg ölfreie Sojaflocken wurden in 500 1 Wasser bei 30"C 10 Minuten aufgeschlämmt. Zur Einstellung des pH-Wertes auf 8,7 wurde eine 15%ige Ätznatronlösung zu der bewegten Aufschlämmung zugegeben und diese 1 Stunde lang gerührt. Der unlösliche Flockenrückstand wurde durch Zentrifugieren von den löslichen Bestandteilen getrennt und einmal mit 2501 Wasser bei 300C gewaschen. Die vereinigten Lösungen wurden dann mit 10%iger Schwefelsäure behandelt und der pH-Wert auf 4,3 eingestellt, um dasGlycinin-Gerinnsel zu fällen. Dieses wurde abgetrennt und zweimal mit 600 1 Wasser bei 30 C gewaschen.50 kg of oil-free soy flakes were slurried in 500 l of water at 30 ° C. for 10 minutes. To adjust the pH to 8.7, a 15% strength caustic soda solution was added to the agitated slurry, which was stirred for 1 hour Centrifugation separated the soluble components and washed once with 250 liters of water at 30 ° C. The combined solutions were then treated with 10% sulfuric acid and the pH was adjusted to 4.3 in order to precipitate the glycinin clot washed twice with 600 l of water at 30.degree.
Der gewaschene Glycinin-Niederschlag, der etwa 12 Gewichtsprozent Feststoffe enthielt, wurde in 1001 Wasser aufgeschlämmt und unter heftigem Rühren 15 kg konzentrierte (98%) Schwefelsäure zugegeben, um eine Säurekonzentration von 10% zu bilden. Diese saure Lösung wurde dann auf 80DC erwärmt und auf dieser Temperatur unter Bewegung 1 Stunde gehalten.The washed glycinin precipitate, containing about 12 weight percent solids, was slurried in 100 liters of water and, with vigorous stirring, 15 kg of concentrated (98%) sulfuric acid was added to produce an acid concentration of 10%. This acidic solution was then heated to 80 D C and kept at this temperature with agitation for 1 hour.
Nach 1 Stunde wurde die Lösung mit 15001 kaltem Wasser verdünnt und der pH-Wert mit 20%iger Ätzlaugenlösung auf 4,4 eingestellt, um das teilweise modifizierte Glycinin-Gerinnsel zu fällen. Es wurde abgetrennt und zweimal durch Dekantieren mit 15001 Wasser bei Zimmertemperatur gewaschen.After 1 hour, the solution was diluted with 1500 liters of cold water and the pH value with 20% caustic solution adjusted to 4.4 to precipitate the partially modified glycinin clot. It was separated and washed twice by decanting with 1500 liters of water at room temperature.
Dieser gewaschene Niederschlag wurde dann mitThis washed precipitate was then with
Pepsin enzymmodifiziert und gemäß den in Beispiel 1 beschriebenen Verfahrensschritten weiterbehandelt, um ein sehr schwach gefärbtes, verhältnismäßig mildes Proteinprodukt zu bilden.Pepsin enzyme-modified and further treated according to the process steps described in Example 1, to form a very faintly colored, relatively mild protein product.
Eine 10%ige Lösung des säurehydrolysierten Proteins, aus dem das pepsinmodifizierte Produkt hergestellt wurde, hatte eine Viskosität von 7,5 cP (pH 9,5/48°C).A 10% solution of the acid hydrolyzed protein from which the pepsin-modified product is made had a viscosity of 7.5 cP (pH 9.5 / 48 ° C).
lü Das Endprodukt ließ sich im »Standard Chocolate Chiffon Whip Test« leicht zu einer Minimaldichte von 0,310 g/ml schlagen, und es wurden 2 Minuten und 30 Sekunden benötigt, um eine Dichte von 0,44 g/ml zu erreichen.lü The end product could easily be reduced to a minimum density in the "Standard Chocolate Chiffon Whip Test" of 0.310 g / ml and it took 2 minutes and 30 seconds to achieve a density of To achieve 0.44 g / ml.
Zu 62,5 1 Wasser, das 300C aufwies und sich in einem 113,5-1-Kessel befand, wurden 5 kg lösungsmittelex-62.5 1 water having 30 0 C and was in a 113.5-1-boilers, 5 kg lösungsmittelex-
trahierte Sojafiocken zugegeben. Eine 15%ige Ätznatronlösung wurde zugesetzt, um einen pH-Wert von 8,5 einzustellen. Die Flockenaufschlämmung wurde dann 1 Stunde bewegt und während dieser Zeit der pH-Wert durch Zugabe von Ätznatronlösung auf 8,5 gehalten. Das Rühren wurde unterbrochen und die Aufschlämmung 2 Stunden absetzen gelassen. Die klare oben schwimmende Flüssigkeit (die etwa '/2 des ursprünglichen Volumens der Aufschlämmung betrug) wurde entfernt und durch ein 60-Maschensieb filtriert, um kleine Mengen sehr feinverteilte Flockenteilchen abzutrennen.Brewed soy meat added. A 15% caustic soda solution was added to adjust pH 8.5. The flake slurry was then agitated for 1 hour and during this time the pH was adjusted by adding caustic soda solution held at 8.5. The stirring was stopped and the slurry was allowed to settle for 2 hours. The clear liquid floating on top (which is about 1/2 the original volume of the slurry was removed and filtered through a 60-mesh sieve to remove small amounts of very finely divided flake particles to separate.
Zu der restlichen Aufschlämmung im Kessel wurde ein äquivalentes Volumen Wasser von 30°C zugegeben und die Aufschlämmung 30 Minuten gerührt, wobei der pH-Wert bei 8,5 lag. Die Suspension wurde wieder 2 Stunden stehengelassen damit sie sich absetzt, und die oben schwimmende klare Flüssigkeit wurde wie beschrieben entfernt.An equivalent volume of 30 ° C water was added to the remaining slurry in the kettle and stirring the slurry for 30 minutes, the pH being 8.5. The suspension became again Left for 2 hours for it to settle, and the clear liquid floating on top became like described removed.
Die beiden klaren Lösungen wurden vereinigt und dann für die Alkalihydrolyse auf 800C erwärmt. Eine 40%ige Ätznatronlösung wurde zur Einstellung des pH-Wertes auf 11,8 zugefügt und die Lösung 25 Minuten leicht bewegt. Mit 20%iger Salzsäure wurde der pH-Wert auf 4,4 eingestellt. Zum Absetzen des gefällten Proteins wurde die Aufschlämmung 4 Stunden stehengelassen und die klare oben schwimmende Flüssigkeit durch Dekantieren entfernt. Das Proteingerinnsel wurde einmal mit kaltem Brunnenwasser gewaschen, wobei eine dem ursprünglichen Volumen der Lösung äquivalente Menge verwendet wurde.The two clear solutions were combined and then heated to 80 ° C. for the alkali hydrolysis. A 40% caustic soda solution was added to adjust the pH to 11.8 and the solution was gently agitated for 25 minutes. The pH was adjusted to 4.4 with 20% hydrochloric acid. The slurry was allowed to stand for 4 hours to allow the precipitated protein to settle, and the clear liquid floating above was removed by decantation. The protein clot was washed once with cold well water using an amount equivalent to the original volume of the solution.
Eine Probe des gewaschenen Niederschlages wurde abgetrennt und weiter auf 20% Feststoffgehalt konzentriert. Nach dem Auflösen bei einem pH-Wert von 9,5 und lstündigem Erwärmen auf 48°C wurde eineA sample of the washed precipitate was separated and further concentrated to 20% solids. After dissolving at pH 9.5 and heating at 48 ° C for 1 hour, a
r>5 Viskositätsbestimmung durchgeführt. Sie ergab 135 cP. r > 5 viscosity determination carried out. It was 135 cP.
Die Feststoffe des gewaschenen Niederschlages imThe solids of the washed precipitate in the
Kessel wurden durch Zugabe von Wasser auf 6-7% eingestellt und der pH-Wert mit 20%iger Salzsäure auf 1,5 gebracht. Nach Erwärmen der Aufschlämmung auf 300C wurden 0,4% 1 :10000 Pepsin, bezogen auf das Gewicht der Trockenfeststoffe, zugegeben. Das Gemisch wurde 5 Stunden gerührt, wobei während dieser Zeit der pH-Wert zweimal auf 1,5 eingestellt wurde. Anschließend blieb das Reaktionsgemische beiKettles were adjusted to 6-7% by adding water and the pH was brought to 1.5 with 20% hydrochloric acid. After the slurry had been heated to 30 ° C., 0.4% 1: 10,000 pepsin, based on the weight of the dry solids, was added. The mixture was stirred for 5 hours, during which time the pH was adjusted to 1.5 twice. The reaction mixture then remained the same
b5 30üC 17 Stunden stehen, so daß die Gesamtzeit der Enzymumwandlung 22 Stunden betrug.b5 30 u C are 17 hours, so that the total time of the enzymatic conversion was 22 hours.
Nach dieser Zeitspanne wurde die Lösung auf 700C erwärmt und ihr pH-Wert mit Ätznatronlösung aufAfter this period of time, the solution was heated to 70 ° C. and its pH value was increased with caustic soda solution
5,1 angehoben. Nach Zugabe von Filtrierhilfsmittel wurden die löslichen von den unlöslichen Bestandteilen filtriert.5.1 raised. After adding filter aid, the soluble from the insoluble components filtered.
Die klare Flüssigkeit von der Filterpresse wurde in einem Strom heißer Luft sprühgetrocknet und ■> ergab ein leicht gefärbtes, frei fließendes Pulver.The clear liquid from the filter press was spray dried in a stream of hot air and gave a lightly colored, free flowing powder.
Beim »Chocolate Chiffon Whip Test« wurde eine Minimaldichte des geschlagenen Produktes von 0,305 g/ml ermittelt. Um eine Dichte von 0,44 g/ml zu erhalten, waren 1 Minute und 45 Sekunden er- ι ο forderlich. Ein pepsinmodifiziertes Soja-Protein, das nach einem ähnlichen Verfahren, aber ohne Proteinhydrolyse, hergestellt wurde, zeigte bei einem gleichen Test eine Minimaldichte von 0,409 g/ml, und es wurde eine Schlagzeit von 3 Minuten und 50 Sekunden benötigt, um eine Dichte von 0,44 g/ml zu erhalten.In the "Chocolate Chiffon Whip Test" a minimum density of the whipped product of 0.305 g / ml determined. It took 1 minute and 45 seconds to obtain a density of 0.44 g / ml conducive. A pepsin-modified soy protein that is produced by a similar process but without protein hydrolysis showed a minimum density of 0.409 g / ml in a similar test, and it became a whipping time of 3 minutes and 50 seconds is required to obtain a density of 0.44 g / ml.
Der obengenannte »Chocolate Chiffon Whip Test« wird wie folgt durchgeführt: 154 g Schokolade-Creme Grundstoffe (ein Gemisch aus Rohrzucker, nichtfettes Milchpulver, Kakao, Stärke und Gelatine) und 9 g des schaumbildenden Auflockerungsmittels werden trocken in einer kleinen Schale eines Mixmaster-Schlaggerätes gemischt. 240 ml (1 Tasse) kochendes Wasser werden zugegeben und bei Höchstgeschwindigkeit (Nr. 12) 4 Minuten geschlagen. Die Dichte des schaumig geschlagenen Gemisches wird durch Wägen einer Probe in einem Eichbecher bestimmt.The "Chocolate Chiffon Whip Test" mentioned above is carried out as follows: 154 g of chocolate cream Basic ingredients (a mixture of cane sugar, non-fat milk powder, cocoa, starch and gelatine) and 9 g of the foam-forming loosening agent dry in a small bowl of a Mixmaster impact device mixed. 240 ml (1 cup) boiling water is added and on top speed (No. 12) beaten for 4 minutes. The density of the whipped mixture is determined by weighing determined from a sample in a calibration cup.
Das erfindungsgemäß hergestellte schaumbildende Auflockerungsmittel kann auch mit schwach feuchtem Getreidesirup verwendet werden. 2 kg Getreidesirup wurden in ein Schlaggerät gegeben und 50 g Auflockerungsmittel, gemischt mit 0,2 1 Wasser, zugesetzt. Die Masse wurde, bis sie gut vermengt war, langsam und dann sehr schnell geschlagen, bis das optimale Volumen erreicht war. Durch Kochen eines Gemisches aus 2 kg Getreidesirup, 2 kg Rohrzucker und 0,25 1 Wasser bei 115"C wurde ein gekochter Sirup hergestellt, der heiß zu dem kalten, das Auflockerungsmittel enthaltenden Getreidesirup im Schlaggerät gegeben wurde. Während der Zugabe wurde bei niedriger Geschwindigkeit des Gerätes gemischt. Das so erhaltene Gemisch wurde dann 2 Minuten mit hoher Geschwindigkeit geschlagen. Die Menge des schaumigen Produktes wurde in g/l gemessen. Es ist etwa 1% Audockerungsmittel (500 g auf 50 kg Sirup, bestehend aus 60% Getreidesirup und 40% Rohrzucker) erforderlich, um 491-524 g pro Liter geschlagenes Produkt zu erhalten. Von den Produkten gemäß der USA-Patentschrift 25 02 029 werden mindestens 2% oder doppell soviel Auflockerungsmittel benötigt, um die gleiche Menge Schaum zu erzielen.The foam-forming loosening agent produced according to the invention can also be mixed with slightly moist Corn syrup can be used. 2 kg of corn syrup were placed in a beater and 50 g of loosening agent, mixed with 0.2 l of water, added. The mass slowed until well blended and then whipped very quickly until the optimum volume was achieved. By cooking a mixture a boiled syrup was made from 2 kg of grain syrup, 2 kg of cane sugar and 0.25 l of water at 115 "C, which is added hot to the cold grain syrup containing the loosening agent in the impact device became. Mixing was carried out at the low speed of the machine during the addition. The thus obtained Mixture was then whipped at high speed for 2 minutes. The amount of frothy Product was measured in g / l. It is about 1% an ocher (500 g per 50 kg of syrup, consisting of from 60% grain syrup and 40% cane sugar) required around 491-524 g per liter of whipped Product to receive. At least 2% of the products according to the USA patent specification 25 02 029 or twice as much loosening agent is required to achieve the same amount of foam.
Außer diesen genannten Vorteilen kommt noch hinzu, daß das erfindungsgemäße Verfahren hohe Ausbeuten ergibt. Die Produkte haben einen milden Geschmack und schmecken besser als die Erzeugnisse, die ohne Hydrolyse erhalten werden, und sie sind bei dem isoelektrischen Punkt des hydrolysierten Proteins vollkommen wasserlöslich. Sie sind auch über den gesamten pH-Bereich löslich.In addition to these advantages mentioned, there is also the fact that the process according to the invention is high Yields. The products have a mild taste and taste better than the products, which are obtained without hydrolysis and they are at the isoelectric point of the hydrolyzed Protein completely soluble in water. They are also soluble over the entire pH range.
Außer dem Sojaprotein können auch andere pflanzliche Proteine, beispielsweise die Proteine von Baumwollsamen, Erdnüssen, Sesamsamen u. dgl., verwendet werden.In addition to soy protein, other vegetable proteins, for example the proteins of cottonseed, Peanuts, sesame seeds and the like can be used.
Für die saure Hydrolyse des Proteines kann jede nichttoxische hydrolysierende Säure, z. B. Schwefelsäure, Salzsäure und Phosphorsäure, verwendet werden. Mineralsäuren werden bevorzugt.Any non-toxic hydrolyzing acid, e.g. B. sulfuric acid, Hydrochloric acid and phosphoric acid can be used. Mineral acids are preferred.
Die Reinigung des Proteins zuerst durch alkalische Extraktion und anschließendes Fällen und Waschen sind optimale Verfahrensschritte. Die nach der Extraktion vorgenommene Fällung und Abtrennung des Proteins aus der Mutterlauge ist nicht zwingend, sondern kann je nach Wunsch durchgeführt werden. Wenn jedoch das Protein nicht bei seinem isoelektrischen pH-Wert gefällt und die oben schwimmende klare Flüssigkeit nicht entfernt wird, wird eine erhebliche Menge von Salzen im Protein eingeschlossen, das enzymmodifiziert werden soll. Dadurch entsteht ein Endprodukt, das einen höheren Natriumchloridgehalt aufweist als wünschenswert ist. Ähnlich ist die Reinigung nach der Enzymumwandlung nicht zwingend, aber sie ist zweckmäßig.Purification of the protein first by alkaline extraction followed by precipitation and washing are optimal procedural steps. The precipitation and separation of the carried out after the extraction Protein from the mother liquor is not mandatory, but rather can be done as desired. However, if the protein is not at its isoelectric If the pH value falls and the clear liquid floating above is not removed, it becomes a significant one Amount of salts included in the protein to be enzyme modified. This creates a End product that has a higher sodium chloride content than is desirable. Purification is similar not mandatory after the enzyme conversion, but it is useful.
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1968
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 8235 | Patent refused |