DE1767402B2

DE1767402B2 - Sicherungsverfahren im rahmen der herstellung von schwefel aus schwefelwasserstoff- bzw schwefelwasserstoffhaltigem gas

Info

Publication number: DE1767402B2
Application number: DE19681767402
Authority: DE
Inventors: Alfred Bougival Servasier (Frankreich) COIb 17 76
Original assignee: Societe Nationale des Petroles dAquitaine, Courbevoie (Frankreich)
Priority date: 1967-05-12
Filing date: 1968-05-07
Publication date: 1972-10-05
Also published as: DE1767402A1; FR1531496A; US3719744A; BE717921A; GB1191242A

Description

wandlers eingespritzt und drängt den im Umwandler enthaltenen Schwefel zum Kondensator hin.

Wenn am Ausgang des Kondensators, welcher hinter jenem Katalyseumwandler liegt, in welchen man den überhitzten Dampf einspritzt, kein Schwefel 5 mehr erscheint, führt man die gleiche Operation beim zweiten und dann gegebenenfalls bei den anderen Umwandlern aus. Man kann auch die Arbeiten so durchführen, daß mindestens zwei der Umwandler gleichzeitig mit Dampf behandelt werden.

Der verwendete Dampf kann sowohl aus der Einheit selbst, als auch aus einer Quelle außerhalb der Einheit stammen. Falls der Dampf aus der Einheit selbst stammt, wird er vom Verbrennungsofen gewonnen, welcher mit Hilfe eines Sperrschiebers von »5 der übrigen Einheit abgetrennt ist. Die Gasbrenner des Verbrennungsofens sind gezündet, so daß fortlaufend Dampf mit hohem Druck erzeugt wird, welcher, entspannt und auf 300 bis 500⁰C, vorzugsweise auf etwa 400 bis 42O⁰C überhitzt, unter einem *o Druck zwischen 2 und 10 kg/cm², nach dem Entspannen in die Umwandler eingespritzt wird. Die im Reaktionsofen erzeugten Verbrennungsgase werden durch einen dafür vorgesehenen Abzug, welcher sich zwischen dem Ofen und dem ersten Kondensator as befindet, abgeblasen.

Wenn der verwendete Dampf von außerhalb der Einheit zugeführt wird, ist es nicht erforderlich, den Verbrennungsofen mit den Gasbrennern in Betrieb zu setzen und ihn von der übrigen Einheit abzutrennen. Der Dampf sollte aber auch hier vor dem Entspannen in die Einheit einen Druck zwischen 2 und 10 kg/cm² bei einer Temperatur von 300 bis 500⁰C, vorzugsweise 400 bis 420⁰C, besitzen.

Bei dem thermischen Beharrungsvermögen der Einheit schwanken die Temperaturen der Apparatur während dieser Arbeitsgänge nicht merklich.

Die Wärmeenergie wird durch den Dampfüberhitzer geliefert.

Beispiel

Dieses Anwendungsbeispiel wird mit einer Claus-Einheit einer Tagesproduktion von 5001 durchgeführt. Dabei geht man von einem sauren Gas aus, welches 60°/₀ H₂S, 35% CO₂, 1% CH₄ und 4% H₂O enthält. Man unterbricht die Beschickung mit saurem Gas und Luft und spritzt 25 t/Stunde Dampf von 4 kg/cm², welcher vor dem Entspannen auf 420⁰C überhitzt wurde, oberhalb des ersten Umwandlers ein. Wenn der hinter dem ersten Umwandler liegende Kondensator nach beispielsweise 12 Stunden keinen Schwefel mehr abgibt, so verfährt man anschließend in gleicher Weise bei jedem folgenden Umwandler. Die Gesamtdauer dieser Arbeitsgänge beträgt 24 Stunden bei einer Einheit mit zwei Umwandlern.

Claims

Patentansorüche · un(* ^u^' we'cne den Katalysator und nachfolgend hergestellten Schwefel verunreinigen. Bei Luftüber-

1. Sicherungsverfahren im Rahmen der Her- schuß besteht die Gefahr einer Entzündung des in stellung von Schwefel aus Schwefelwasserstoff der Einrichtung verbliebenen Schwefels, wobei durch bzw. schwefelwasserstoffhaltigem Gas im Augen- 5 die erfolgende Temperaturerhöhung schwere Korroblick der Unterbrechung des Herstellungsganges, sionen hervorgerufen werden können und der Katadadurch gekennzeichnet, daß man lysator inaktiviert wird.

nach Unterbrechen der Zufuhr des schwefel- Die Erfindung bezweckt die Überwindung der

wasserstoffhaltigen Gases und der Verbrennungs- vorstehenden Nachteile und erlaubt außerdem eine

luft das Innere der Apparaturen mit einem Strom io zeitliche Abkürzung der zum Anhalten der schwefel-

überhitztcn Wasserdampfes durchspült. erzeugenden Einheiten erforderlichen Arbeiten.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- Erfindungsgegenstand ist ein Sicherungsverfahren zeichnet, daß man zum Durchspülen einen Dampf im Rahmen der Herstellung von Schwefel aus Schwefelanwendet, welcher vor seiner Entspannung beim wasserstoff bzw. schwefelwasserstoffhaltigem Gas im Eintritt in die Einheit einen Druck zwischen 15 Augenblick der Unterbrechung des Herstellungs-2 und 30 kg/cm², vorzugsweise zwischen 4 und ganges. Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch 10 kg/cm.^a, besitzt. gekennzeichnet, daß man nach Unterbrechen der

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekenn- Zufuhr des schwefelwasserstoffhaltigen Gases und zeichnet, daß man einen Spüldampf anwendet, der Verbrennungsluft das Innere der Apparaturen dessen Temperatur vor der Entspannung am 20 mit einem Strom überhitzten Wasserdampfes durch-Eintritt in die Einheit etwa 300 bis 500⁰C, vor- spült.

zugsweise etwa 400 bis 420⁰C, beträgt. Vorzugsweise weist der überhitzte Wasserdampf

4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, da- einen Druck zwischen 2 und 30 kg/cm², insbesondere durch gekennzeichnet, daß man den Spüldampf zwischen 4 und 10 kg/cm², vor dem Eintritt in die während der Unterbrechung mittels des Ver- 25 Einheit auf. Die Temperatur dieses Dampfes beträgt brcnnungsofens, welcher zuvor von der übrigen etwa 300 bis 500⁰C und liegt vorzugsweise zwischen Einheit abgetrennt worden ist, in der Einheit 400 und 42O⁰C.

selbst erzeugt. Vorzugsweise rührt der Dampf aus der Einheit

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, selbst her und wird durch den Verbrennungsofen dadurch gekennzeichnet, daß man eine lineare 30 erzeugt, welchen man vorher von der restlichen Geschwindigkeit des Spüldampfes im Katalyse- Einheit abgetrennt hat. Dieser Dampf wird in einem umwandler von etwa 0,2 bis 1 m/sec, Vorzugs- für diesen Zweck vorgesehenen Ofen überhitzt,
weise 0,25 bis 0,35 m/sec, einhält. Der Ausstoß an überhitztem Dampf liegt gewichtsmäßig in der gleichen Größenordnung wie die Schwefel-

35 erzeugung. Die lineare Geschwindigkeit, ausgedrückt

in m/sec, welche gleich dem je Sekunde eingespritzten

Die Erfindung betrifft die Herstellung von Schwefel Dampfvolumen, dividiert durch den Querschnitt des

aus schwefelwasserstoffhaltigem Gas. Sie bezieht sich Katalyseumwandlers ist, sollte zwischen 0,2 und

insbesondere auf Sicherheitsmaßnahmen bei der 1 m/sec, vorzugsweise zwischen 0,25 und 0,35 m/sec,

Unterbrechung einer solchen Herstellung. 40 liegen.

Es ist bekannt, Schwefel aus Schwefelwasserstoff Andere Vorteile der Erfindung ergeben sich aus herzustellen, wobei man letzteren insbesondere mit der nachfolgenden Beschreibung, wobei die wieder-Schwefeldioxyd umsetzt. Wenn eine solche Her- gegebenen Ausführungen der Erläuterung dienen und stellung unterbrochen werden soll,., beispielsweise lediglich beispielhaften Charakter tragen. In dieser wegen einer Reparatur, Wartung, Installierung, Pro- 45 Beschreibung wird der Schwefel nach der Methode duktionsunterbrechung od. dgl., so werden im Augen- von Claus gewonnen, doch kann selbstverständlich blick der Unterbrechung spezielle Vorkehrungen das erfindungsgemäße Verfahren auch bei anderen erforderlich, denn man muß den in den Apparaturen Methoden zur Herstellung von Schwefel aus Schwefelcnthaltcnen Schwefel entfernen. Dies gilt vor allem wasserstoff angewandt werden,
für solche Teile der Einrichtung, welche bei Ent- 50 Gemäß der Methode von Claus wird ein Teil des flammungstemperaturen des Schwefels arbeiten, weil Schwefelwasserstoffs durch Luft oxydiert und das sich dort das Eintreten von Luft nach dem Unterbrechen ergebende Gemisch aus Schwefeldioxyd und Schwefeides Herstellungsganges einen Brand verursachen wasserstoff in gasförmiger Phase, zunächst ohne würde. Außerdem ist es notwendig, Verstopfungen Katalysator und dann in Anwesenheit von Katadurch erstarrten Schwefel zu vermeiden. 55 lysatoren, unter Bildung elementaren Schwefels um-

Dies ist insbesondere bei den sogenannten Claus- gesetzt. Eine gemäß dieser Methode arbeitende

Einheiten der Fall, welche im allgemeinen einen Einheit weist im allgemeinen einen Verbrennungsofen

Verbrennungsofen und mehrere Katalyseumwandler auf, dem mehrere Katalyseumwandler folgen. Zwischen

aufweisen. Auf das Unterbrechen der Arbeit dieser dem Ofen und dem ersten Umwandler sowie zwischen

Einheiten muß ein Spülen folgen, damit der ver- 60 den folgenden Umwandlern befinden sich Kühler,

bleibende Schwefel sowie die Katalysatormasse aus welche den gebildeten Schwefel flüssig kondensieren,

Wärmeaustauschern und Kondensatoren der Ein- und Systeme zum Wiedererhitzen der Reaktionsgase,

richtung entfernt wird. . Beim Unterbrechen der Beschickung des Ver-

Die bekannten Maßnahmen sind Durchspülen brennungsofens mit schwefelwasserstoffhaltigem Gas

und Verbrennen eines schwefelwasserstofffreien Gases 65 sowie der gegebenenfalls am Kopf der Katalyse-

in stöchiometrischen Mengenverhältnissen mit Luft. umwandler angeordneten Wiedererhitzer unterbindet

Diese Arbeitsweise ist jedoch schwierig durchführbar. man zugleich die Luftzufuhr.

Bei Luftmangel bilden sich unverbrannte Rückstände Der Dampf wird am Eingang des ersten Um-