DE1767121C3

DE1767121C3 - Process and column for carrying out a multistage liquid-liquid countercurrent extraction according to the mixer-settler principle with pressure pulsing

Info

Publication number: DE1767121C3
Application number: DE19681767121
Authority: DE
Inventors: Gerard Maisons-Alfort Koehly (Frankreich)
Original assignee: Commissariat a lEnergie Atomique CEA
Current assignee: Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
Priority date: 1967-04-04
Filing date: 1968-04-03
Publication date: 1977-03-03

Description

3535

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Durchführung einer mehrstufigen Gegenstromextraktion zwischen zwei flüssigen Phasen in einer nach dem Mixer-Settler-Prinzip mit der Flüssigkeitszufuhr überlagerter Druckpulsierung arbeitenden Kolonne sowie eine Gegenstromextraktionskolonne dafür mit Fördervorrichtungen und getrennten Zu- und Ableitungen für zwei flüssige Phasen, die durch eine Folge von benachbarten, durch Bohrungen in ihren Wänden miteinander verbundenen Kammern der senkrechten Kolonne strömen, von denen jeweils eine von zwei benachbarten Kammern mit einer Rührvorrichtung zum Durchmischen der Phasen versehen ist, und mit einer Vorrichtung zur der Flüssigkeitszufuhr überlagerten Pulsierung des in den Kammern herrschenden Drucks.The invention relates to a method for carrying out a multi-stage countercurrent extraction between two liquid phases in one superimposed with the liquid supply according to the mixer-settler principle Pressure pulsation working column and a countercurrent extraction column for it with conveying devices and separate inlet and outlet lines for two liquid phases, which are through a sequence of neighboring chambers of the vertical, connected to one another by holes in their walls Flow column, each of which has one of two adjacent chambers with a stirrer Mixing of the phases is provided, and superimposed with a device for the liquid supply Pulsation of the pressure prevailing in the chambers.

Erfindungsgemäß soll der Wirkungsgrad solcher pulsierten Extraktioiiskolonnen, in denen die beiden in Gegenstrom durchfließenden flüssigen Phasen periodischen Druckschwankungen unterworfen sind, verbessert werden.According to the invention, the efficiency of such pulsed extraction columns in which the two in Countercurrent flowing through liquid phases are subject to periodic pressure fluctuations, improved will.

Bekanntlich führt der geringe Wirkungsgrad der üblichen Gegenstrom-Bxtraktionskolonnen, besonders der pulsierten Kolonnen, zu einer erheblichen Höhe des theoretischen Bodens, weshalb man ihnen oft Dekantiermischerbatterien (Mixer-Settler-Anordnungen) vorzieht, in denen die beiden Phasen abwechselnd unter Rühren durchmischt und durch Absetzen voneinander getrennt werden.As is well known, the low efficiency of the usual countercurrent extraction columns leads in particular the pulsed columns, to a considerable height of the theoretical floor, which is why they are often decanter mixer batteries (Mixer-Settler arrangements) prefers in which the two phases alternate below Stir mixed and separated by settling.

Bisher mußte man derartige Dekantiermischer stets waagerecht in Reihe anordnen. Das führt jedoch in der Praxis zu erheblichen Nachteilen, besonders einem erheblichen Bedarf an Grundfläche, mechanisch kompliziertem Aufbau und großem Totvolumen infolge der von einer Stufe zur nächsten führenden Verbindungsleitungen für die beiden Phasen. Ein weiterer Nachteil liegt in der Unregelmäßigkeit des Oberlaufs der Phasen, der sehr empfindlich auf deren Art und physikalische Eigenschaften reagiertUntil now, such decanter mixers always had to be arranged horizontally in a row. However, that results in the Practice to considerable disadvantages, especially a considerable space requirement, mechanically complex Structure and large dead volume due to the connecting lines leading from one step to the next for the two phases. Another disadvantage is the irregularity of the upper reaches of the phases, the reacts very sensitively to their type and physical properties

Man hat versucht, eine entsprechende Arbeitsweise in Reihen von senkrecht übereinander angeordneten Kammern durchzuführen, konnte jedoch niemals einen stabilen Betriebszustand mit Absetzen in bestimmten Kammern erreichen. Diese Schwierigkeit besteht auch bei der aus der US-PS 2845 283 bekannten, mit Druckpulsierung arbeitenden senkrechten Gegenstromextraktionskolonne, bei der die beiden Phasen kontinuierlich zu- und abgeführt werden.Attempts have been made to work in this way in Carrying out rows of chambers arranged vertically one above the other, however, could never do one achieve stable operating condition with settling in certain chambers. There is also this difficulty in the vertical countercurrent extraction column known from US Pat. No. 2,845,283 and working with pressure pulsation, in which the two phases are continuously fed in and discharged.

Zur Behebung dieser Schwierigkeiten und zur Lösung der gestellten Aufgabe dient erfindungsgemäß ein Verfahren der eingangs angegebenen Art, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die beiden Phasen abwechselnd periodisch jeweils während einer Zeit, die einer ganzen Zahl von Druckpulsierungen entspricht, durch gleichzeitige Zu- und Abführung jeweils nur einer Phase weitergefördert werden.According to the invention, a is used to remedy these difficulties and to solve the problem Method of the type indicated at the outset, which is characterized in that the two phases alternate periodically in each case during a time which corresponds to an integer number of pressure pulsations, by means of simultaneous Feed and discharge can only be promoted for one phase.

Ferner wird erfindungsgemäß eine Kolonne der eingangs angegebenen Art vorgeschlagen, die gekennzeichnet ist durch Ventile (25,28 bzw. 27,26), die in die Zu- und Ableitungen der leichten Phase und der schweren Phase so eingeschaltet und paarweise (25,28 bzw. 27,26) synchron zur Druckpulsierungsvorrichtung so steuerbar sind, daß jede der Phasen abwechselnd nur während einer ganzen Zahl von Druckpulsierungen durchströmtFurthermore, according to the invention, a column of the type specified at the outset is proposed which is characterized is through valves (25,28 and 27,26), which are in the Inlets and outlets of the light phase and the heavy phase are switched on and in pairs (25.28 or 27, 26) can be controlled synchronously with the pressure pulsation device in such a way that each of the phases only alternates flowed through during an integer number of pressure pulsations

Zur Erläuterung der Erfindung werden im folgenden als Beispiel je eine Ausführungsform des Verfahrens und der Kolonne beschrieben. Die Beschreibung bezieht sich auf die Figur, welche einen senkrechten Schnitt dieser Kolonne zeigtTo explain the invention, an embodiment of the method and are exemplified below the column described. The description refers to the figure, which is a vertical section of this Column shows

Die beschriebene Kolonne dient zur Gegenstromextraktion zwischen zwei flüssigen Phasen und arbeitet als senkrechter Dekantiermischer. Sie besteht aus einer Folge senkrecht übereinander angeordneter Kammern 1, 2, 3,4 usw. Diese Kammern sind begrenzt durch die zylindrische Wand der Kolonne und durch Böden 6. Jeder der Böden ist mit zwei Bohrungen 7 versehen, wodurch die angrenzenden Kammern miteinander in Verbindung stehen.The column described is used for countercurrent extraction between two liquid phases and works as a vertical decanter mixer. It consists of a series of chambers arranged vertically one above the other 1, 2, 3, 4 etc. These chambers are limited by the cylindrical wall of the column and through trays 6. Each of the trays is provided with two bores 7, whereby the adjacent chambers are in communication with one another.

Im betrachteten besonderen Fall wird die Kolonne für die Gegenstromextraktion einer leichten Phase, die aus einem organischen Lösungsmittel besteht, und einer wäßrigen Phase als der schwereren Phase benutzt. Die leichte Phase steigt in der Kolonne auf, während die schwere Phase absinkt. Die unterste Kammer 1 ist daher mit einer Zuleitung 8 für die organische Phase und einer Auslaßleitung 9 für die wäßrige Phase verbunden. Umgekehrt besitzt die oberste Kammer U eine Zuleitung 10 für die wäßrige Phase und, an der Spitze der Kolonne, eine Auslaßleitung 12 für die organische Phase.In the particular case under consideration, the column is used for the countercurrent extraction of a light phase consisting of an organic solvent, and an aqueous phase is used as the heavier phase. the the light phase rises in the column, while the heavy phase sinks. The lowest chamber 1 is therefore connected to a feed line 8 for the organic phase and an outlet line 9 for the aqueous phase. Conversely, the uppermost chamber U has a feed line 10 for the aqueous phase and, at the top the column, an outlet line 12 for the organic phase.

Eine senkrechte Antriebswelle 14 ist durch die verschiedenen Böden 6 geführt Sie ist von einem Lager 15 gehalten, das in einem die Kammer 1 in zwei Abteilungen trennenden Zwischenboden 16 vorgesehen ist. An ihrem unteren Ende trägt sie ein Magnetschwungrad 18, wodurch sie von einem nicht gezeigten Motor über eine magnetische Kupplung durch den Kolonnenboden 19 hindurch unter» Gewährleistung einer vollkommenen Dichtheit der Kolonne angetrieben wird.A vertical drive shaft 14 is guided through the various floors 6 It is from a bearing 15 held, which is provided in an intermediate floor 16 separating the chamber 1 into two compartments is. At its lower end it carries a magnetic flywheel 18, which makes it from a not shown Motor via a magnetic coupling through column bottom 19 under warranty a perfect tightness of the column is driven.

Pie Welle 14 trägt in Abständen, die der doppelten Höhe einer Kammer entsprechen, Rührflügel 20. Von zwei aufeinanderfolgenden Kammern ist also jeweils eine mit solchen RObrflugeln versehen, die bei Drehung der Welle 14 eine Durchmischung dsr Phasen bewirkea The shaft 14 carries agitator blades 20 at intervals which correspond to twice the height of a chamber. One of two successive chambers is thus provided with such RObrflfleln which, when the shaft 14 rotates, mixes the phases

Im Betrieb durchlaufen die beiden Phasen in der Kolonne fortschreitend abwechselnd Kammern 2, 4 usw, in denen sie durch ein* zur Emulsionsbildung führendes Rühren in enge Berührung gebracht werden (Mischstufen), und Kammern 1, 3 usw, in denen kein Rühren stattfindet und in denen sie sich durch Absetzen voneinander trennen (Dekantierstufen).During operation, the two phases in the column progressively alternate through chambers 2, 4, etc., in which they are brought into close contact by stirring which leads to emulsion formation (mixing stages), and chambers 1, 3, etc., in which no stirring takes place and in which they separate from each other by settling (decanting stages).

Die in die unterste Kammer 1 führende Zuleitung 8 für die organische Phase ist außerdem mit einer üblichen Pulsiervomchtung 22 verbunden, welche in der Kolonne periodische Druckschwankungen hervorruft Diese Vorrichtung verwendet im allgemeinen Druckluft oder ein Inertgas.The feed line 8 for the organic phase leading into the lowest chamber 1 is also connected to a conventional pulsating device 22 which causes periodic pressure fluctuations in the column. This device generally uses compressed air or an inert gas.

Die Förderung der beiden Phasen geschieht durch die an der Zuleitung 8 für die organische Phase liegende Pumpe 23 bzw. die an der Zuleitung 10 für die wäßrige Phase liegende Pumpe 24. Ferner sind die Zuleitungen und Auslaßleitungen 8, 9, 10 und 12 für den Ein- und Auslaß jeder Phase in die Kolonne alle mit Ventilen 25, 26, 27 bzw. 28 versehen, wodurch der Durchfluß jeder Phase während einer bestimmten Zeitdauer unterbrochen werden kann.The two phases are promoted by the one on the feed line 8 for the organic phase Pump 23 or the pump 24 located on the feed line 10 for the aqueous phase. The feed lines are also and outlet lines 8, 9, 10 and 12 for the inlet and outlet of each phase in the column all with valves 25, 26, 27 and 28, respectively, whereby the flow of each phase is interrupted for a certain period of time can be.

Die Benutzung der oben beschriebenen erfindungsgemäßen Kolonne erfolgt in der Weise, daß man periodisch umschichtig die eine oder andere der Phasen hindurchströmen läßt Zu diesem Zweck werden abwechselndThe above-described column according to the invention is used in such a way that one periodically shifting one or the other of the phases to flow through for this purpose alternately

a) die Ventile 25 und 28 für den Einlaß und Auslaß der organischen Phase geöffnet, während die Ventile 26 und 27 für den Einlaß und Auslaß der wäßrigen Phase geschlossen bleiben,a) the valves 25 and 28 open for the inlet and outlet of the organic phase, while the valves 26 and 27 remain closed for the inlet and outlet of the aqueous phase,

b) die Ventile 26 und 27 der wäßrigen Phase geöffnet und gleichzeitig die Ventile 25 und 28 geschlossen.b) the valves 26 and 27 of the aqueous phase are opened and at the same time the valves 25 and 28 are closed.

Der Pulsierungsrhythmus der Pulsiervorrichtung 22 ist mit der periodischen Zuführung der Phasen synchronisiert. Di«; Fließdauer jeder Phase entspricht einer ganzen Zahl von Pulsen, im einfachsten Fall einem vollständigen Puls. Diese Druckpulse ermöglichen die Überwindung der Trägheit, die darauf zurückzuführen ist, daß die beiden Phasen durch die gleichen öffnungen von einer zur nächsten Kammer strömen.The pulsation rhythm of the pulsation device 22 is with the periodic feeding of the phases synchronized. Di «; The duration of each phase corresponds to an integer number of pulses, in the simplest case one full pulse. These pressure pulses make it possible to overcome the inertia that is attributed to it is that the two phases pass through the same openings flow from one chamber to the next.

Die oben beschriebene Erfindung gewährleistet einen hohen Wirkungsgirad der Kolonne. Die Höhe des theoretischen Bodens ist sehr gering» beispielsweise 4 cm.The invention described above ensures a high degree of efficiency of the column. The amount of the theoretical soil is very small »for example 4 cm.

Die Dekantier- und Mischstufen behalten im Verlauf der Zeit ihre individuelle Arbeitsweise bei, da die beiden Phasen periodisch abwechselnd strömen. Einem bestimmten Zulaufvolumen einer Phase entspricht zwangsläufig ein gleiches Durchlaufvolumen dieser Phase über die ganze Koloane hinweg, unabhängig von der Dichte, Viskosität usw. der Flüssigkeit Auf diese Weise stellt sich unabhängig von der Art und dem Durchsatz jeder Phase in jeder Dekantierstufe die Grenzschicht der Flüssigkeiten in der gleichen Höhe ein. Nur die Druckpulse führen zu Veränderungen der Höhe dieser Grenzschicht die jedoch stets zwischen zwei bestimmten Grenzwerten bleibt Eine kontinuierliche Zuführung der beiden Phasen würde zu einer allmählichen Verschiebung der Höhe der Grenzschicht der Flüssigkeiten führen, die von einer zur anderen Kammer weiterliefe, und die individuelle Arbeitsweise der Misch- und Dekantierstufen könnte nicht gewahrt werden.The decanting and mixing stages retain their individual way of working over time, as the two Phases alternately flow periodically. Corresponds to a certain inflow volume of a phase inevitably an equal flow volume of this phase over the entire coloane, regardless of the density, viscosity etc. of the liquid in this way turns out regardless of the type and the Throughput of each phase in each decanting stage the boundary layer of the liquids at the same level one. Only the pressure pulses lead to changes in the height of this boundary layer, but always between Two specific limit values remain A continuous supply of the two phases would become one gradual shift in the level of the boundary layer of fluids that lead from one to the other Chamber would continue to run, and the individual operation of the mixing and decanting stages could not be preserved will.

Für den Fall einer aus zwei Mischstufen Mi, M₂ und drei Dekantierstufen Di, D2, D3 bestehende« Kolonne mit einem Durchsatz an leichter Phase und schwerer Phase von jeweils V und einer zur Hälfte aus leichter und zur Hälfte aus schwerer Phase zusammengesetzten Emulsion in den Mischstufen sind die Lösungsaustausche zwischen den verschiedenen Stufen in Tabellenform dargestellt, und zwar Tabelle 1 für den Betrieb der Kolonne ohne Pulsierungsvorrichtung und Tabelle 2 für den Betrieb mit Pulsierungsvorrichtung.In the case of a column consisting of two mixing stages Mi, M ₂ and three decanting stages Di, D2, D3 with a throughput of light phase and heavy phase of V each and an emulsion composed of half light and half heavy phase in the Mixing stages, the solution exchanges between the various stages are shown in table form, namely Table 1 for operation of the column without a pulsation device and Table 2 for operation with a pulsation device.

Aus dem Vergleich dieser Tabellen ergibt sich, daßA comparison of these tables shows that

a) ohne Pulsierungsvorrichtung die Dekantierstufe 1 bei jedem vollständigen Zyklus (Zuführung von leichter Phase, darauf Zuführung von schwerer Phase) um ein Volumen V/2 an schwerer Phase verarmt, während die Dekantierstufe 3 an leichter Phase verarmt. Diese Erscheinung, die sich bei jedem Zyklus wiederholt, würde dazu führen, daß an den beiden Auslauföffnungen der Austauschkoionne ein Gemisch von leichter und schwerer Phase austritt,a) without a pulsing device, decanting stage 1 is depleted of heavy phase by a volume V / 2 in each complete cycle (supply of light phase, then supply of heavy phase), while decanting stage 3 is depleted of light phase. This phenomenon, which is repeated with every cycle, would lead to a mixture of light and heavy phase emerging at the two outlet openings of the exchange column,

b) mit Pulsierungsvorrichtung diese Verarmungen nicht mehr auftreten: Die in Tabelle 2 wiedergegebenen Verschiebungen der Lösung unter alleiniger Wirkung der Pulsierung zeigen eine Verarmung im umgekehrten Sinn wie das Beispiel ohne Pulsierungsvorrichtung. Indem man diese Pulsierung den Zuführungen der Phasen überlagert, heben sich die beiden Verarmungen auf, und die Mischstufen enthalten nach jedem vollständigen Zyklus ein gleiches Volumen an leichter und schwerer Phase.b) with the pulsation device, these depletions no longer occur: those shown in Table 2 Displacements of the solution under the sole effect of the pulsation show a depletion in the reverse sense as the example without pulsation device. By having this pulsation the Superimposed feeds of the phases, the two depletions cancel each other out, and the mixing stages contain an equal volume of light and heavy phase after each complete cycle.

Table 1

Austausch von Lösungen zwischen den verschiedenen StufenExchange of solutions between the different levels

Stufe Zuführung der leichten Phase Stage feeding of the light phase

Austausch an leichter PhaseExchange on easy phase

Zuführung der schweren PhaseFeeding the heavy phase

Austausch an Austausch an Austausch anExchange on Exchange on Exchange on

schwerer Phase . leichter Phase schwerer Phasedifficult phase. easy phase difficult phase

Di Mi D2Tuesday Wed D2

+ V
-V+ V
-V

+ V
-0,5 V+ V
-0.5V

+ 0,5V
-1.1V+ 0.5V
-1.1V

+ 0,5V
-0,5 V+ 0.5V
-0.5V

-0,5 V + 0,5 V + 0,5V
+ 0,5V
+ 0,5V -0.5 V + 0.5 V + 0.5 V
+ 0.5V
+ 0.5V

^{+ 0}'^5V -05V
-1,0 V "¹^^V ^{+ 0} ' ^5V -05V
-1.0 V " ¹ ^ ^V

-0,5 V + 1,0V-0.5V + 1.0V

+ 0,5V
-1,0 V + 0.5V
-1.0V

+ 0,5V
-0,5 V+ 0.5V
-0.5V

Bilanz der Stufen (Spalten 1 + 3 für die leichte Phase und 2 + Di — +0,5V an leichter Phase, -03 V an schwerer Phase; D3 = -05 V an leichter Phase, +0,5V an schwerer Phase.Balance of the levels (columns 1 + 3 for the easy phase and 2 + Di - + 0.5V for the light phase, -03 V for the heavy phase; D3 = -05 V for the light phase, + 0.5V for the heavy phase.

für die schwere Phase) = 0 außer fürfor the difficult phase) = 0 except for

Fortsetzungcontinuation

Zuführung der leichten Phase
Austausch an leichter Phase Feeding the light phase
Exchange at an easy phase

Austausch an schwerer Phase Zuführung der schweren Phase Austausch an Austausch an Exchange on heavy phase supply of heavy phase exchange on exchange on

leichter Phase schwerer Phaseeasy phase difficult phase

-0,5 V-0.5V

+ V+ V

+ 0,5V
-1,0 V+ 0.5V
-1.0V

+ 0,5V
-0,5 V+ 0.5V
-0.5V

-0,5 V + 0,5V-0.5V + 0.5V

-03 V
0-03 V
0

Bilanz der Stufen (Spalten 1 + 3 für die leichte Phase und 2 + 4 für die schwere Phase) = 0 außer für Di - +0,5V an leichter Phase, -0,5 V an schwerer Phase; D3 = -0,5 V an leichter Phase, +0,5V an schwerer Phase.Balance of the stages (columns 1 + 3 for the light phase and 2 + 4 for the heavy phase) = 0 except for Di - + 0.5V on the light phase, -0.5 V on the heavy phase; D3 = -0.5 V on the light phase, + 0.5V on the heavy phase.

Table 2

Austausch von Lösungen bei einer Pulsierung (Hin —Zurück)Exchange of solutions in the event of a pulsation (outward - backward)

Stufe Pulsierung überlagert der Zuführung der The pulsing stage is superimposed on the feed

leichten Phaseeasy phase

Austausch an Austausch an Exchange to exchange to

leichter Phase schwerer Phase easy phase difficult phase

Pulsierung überlagert der Zuführung der schweren PhasePulsation superimposed on the supply of the difficult phase

Austausch an Austausch anExchange to exchange to

leichter Phase schwerer Phaseeasy phase difficult phase

DiTuesday 00 1°1 ° OO MiWed -03 V-03 V II. -0,5 V
+ 1,OV-0.5V
+1, OV D2D2 + 03V
-1,0 V
+03V .+ 03V
-1.0V
+ 03V. + 0,5V
-1,0 V
+ 0,5V+ 0.5V
-1.0V
+ 0.5V M2M2 + 1,0V ■
-03 V
-03 V J + 1.0V ■
-03 V
-03 VJ -0,5 V
+ 1,0V
-0,5 V
+ 03V-0.5V
+ 1.0V
-0.5V
+ 03V D3D3 +03V+ 03V

+ 0,5V + 0,5V
-1,0 V+ 0.5V + 0.5V
-1.0V

-0,5 V 0
0-0.5 V 0
0

+0,5V
-O^ V
0+ 0.5V
-O ^ V
0

0
00
0

Bilanz jeder Stufe = 0 außer fürBalance of each level = 0 except for

Di = —0,5 V an leichter Phase, +0,5 V an schwerer Phase; D3 = +O^Van leichter Phase, —0,5 V an schwerer Phase. Di = -0.5 V on the light phase, +0.5 V on the heavy phase; D3 = + O ^ Van light phase, -0.5 V heavy phase.

Die beschriebene Kolonne besitzt unter anderem die folgenden Hauptvorteile:
geringe Grundfläche,The main advantages of the column described include the following:
small footprint,

Dichtheit, wodurch sie sowohl unter Über- als auch Unterdruck gegenüber der Umgebung betrieben werden kann,Tightness, which means that they are operated under both positive and negative pressure in relation to the environment can be,

einfacher mechanischer Aufbau,
mögliche Ausbildung im Mikromaßstab für Gegenstromextraktionen unter Einsatz geringer Produktmengen, simple mechanical structure,
possible training on a microscale for countercurrent extractions using small amounts of product,

Eignung für eine Ausführung im technischen Maßstab,Suitability for execution on a technical scale,

Beseitigung des Einflusses physikalischer Faktoren auf den Durchlauf der Flüssigkeiten und die Einstellung der Höhe ihrer Trennschicht
Außerdem erfolgt keine Vermischung der Phasen von emer Kammer zur anderen, wenn die Kolonne stillsteht, and die Arbeitsweise der Kolonne ist leicht zu regem, da man eine große Freiheit in der Wahl der Betriebsbedingungen hat, indem das Volumen und die Durchlaufzeit jeder der Phasen getrennt festgelegt werden können.Eliminating the influence of physical factors on the flow of liquids and adjusting the height of their interface
In addition, there is no mixing of the phases from one chamber to the other when the column is at a standstill, and the operation of the column is easily too lively, since one has great freedom in the choice of the operating conditions by setting the volume and the passage time of each of the phases separately can be.

Eine der obigen Beschreibung entsprechende Kolonne mit elf senkrecht übereinander angeordneten Kammern wurde insbesondere für die folgenden Zwecke verweEdet Diese Kolonne wurde von zwei durch Synchronmotoren angetriebenen Kolbenpumpen gespeist Die Motoren trieben gleichzeitig mit dem die Kolbenbewegung bewirkenden Exzenter einen Dreiwegehahn an, dessen einer Weg während einer Halbdrehung offen war, während die anderen beiden Wege geschlossen waren. Bei der zweiten Kalbdrehung waren die beiden anderen Wege offen, während der eine Weg geschlossen war. Dieser eine Weg ermöglichte die Füllung der Kolbenpumpe, während von den beiden anderen Wegen der eine die Weiterleitung der Lösung von der Pumpe zur Kolonne und der andere den Ausfluß SS aus der Kolonne ermöglichte. Diese beiden Pumpen sowie die von einem Synchronmotor mit doppelter Umdrehungsgeschwindigkeit wie die der Pumpen angetriebene Dosiervorrichtung waren über den gleichen Schalter angeschlossen.A column corresponding to the description above with eleven arranged vertically one above the other Chambers was used in particular for the following purposes. This column was made up of two fed by piston pumps driven by synchronous motors. The motors drove at the same time as the Piston movement causing the eccentric to a three-way valve, one of which is a half-turn was open while the other two ways were closed. At the second turn of the calves were the other two ways open, while one way was closed. That one way made that possible Filling the piston pump, while one of the other two routes is the forwarding of the solution from the pump to the column and the other allowed the outflow SS from the column. These two pumps as well as that of a synchronous motor with twice the speed of rotation as that of the pumps powered metering devices were connected via the same switch.

6o6o

example 1

Extraktion von in einer Salpetersäurelösung vorliegendem Plutonium durch ein organisches LösungsmittelExtraction of plutonium present in a nitric acid solution by an organic solvent

WäBrige Phase:Aqueous phase:

HNO₃ INENT ₃ IN

Pu(TV) 200 mg/1Pu (TV) 200 mg / 1

Organische Phase: 0,08 M Lösung von Trilaurylammoniumnitrat in Dodecan.Organic phase: 0.08 M solution of trilaurylammonium nitrate in dodecane.

Duivhsaiz der organischen Phase Durchsatz der wäßrigen PhaseDuivhsaiz the organic phase Throughput of the aqueous phase

= 0.125= 0.125

Extraktionsausbeute: 99%, was einem Wirkungsgrad pro Stufe von über 90% entspricht. Dauer der Einspeisung jeder Phase: 30 Sek. Durchfluß an organischer Phase: 7 ml/Std. Durchfluß an wäßriger Phase: 56 ml/Std. Pulsierungsperiode: 15 Sek.Extraction yield: 99%, which corresponds to an efficiency per stage of over 90%. Duration of the feeding of each phase: 30 sec. Flow rate of organic phase: 7 ml / hour. Flow rate of the aqueous phase: 56 ml / hour. Pulsation period: 15 sec.

Beispiel 2 Rückextraktion einer organischen PlutoniumlösungExample 2 Back extraction of an organic plutonium solution

Organische Lösung: 0,08 M Trilaurylammoniumnitrat in Dodecan.Organic solution: 0.08 M trilaurylammonium nitrate in dodecane.

Wäßrige Lösung:Aqueous solution:

H₂SO₄ 0,5 NH ₂ SO ₄ 0.5 N

HNO₃ 0,05 NENT ₃ 0.05 N

Durchfluß der organischen Phase
Durchfluß der wäßrigen PhaseFlow of the organic phase
Flow of the aqueous phase

= 8= 8

IS Ausbeute der Rückextraktion: 99,9%, d. h. ein Wirkungsgrad pro Stufe von über 90%.
Einspeisungsdauer jeder Phase: 30 Sek.
Durchflußmenge der organischen Phase: 56 ml/Std.
Durchfluß der wäßrigen Phase: 7 ml/Std.
Pulsierungsperiode: 15 Sek. IS yield of the back extraction: 99.9%, ie an efficiency per stage of over 90%.
Feed-in duration of each phase: 30 sec.
Flow rate of the organic phase: 56 ml / hour.
Flow rate of the aqueous phase: 7 ml / hour.
Pulsation period: 15 sec.

Die Erfindung ist selbstverständlich nicht auf die oben angegebenen besonderen Beispiele beschränkt, sondern umfaßt auch Abwandlungen derselben, insbesondere alle solchen, wo die Kolonne für die eine und/oder andere der Phasen mehrere Zuleitungen und/oder mehrere Auslaßleitungen besitzt. In diesem Fall sind alle Zuleitungen und Auslaßleitungen ein und derselben Phase gleichzeitig geöffnet.The invention is of course not restricted to the particular examples given above, but rather also includes modifications thereof, in particular all those where the column for one and / or other of the phases has several supply lines and / or several outlet lines. In this case all are Supply lines and outlet lines of one and the same phase open at the same time.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen 709 609/62 1 sheet of drawings 709 609/62

Claims

Patent claims:

11. Procedure for carrying out a multi-stage Countercurrent extraction between two liquid phases in one using the mixer-settler principle the extraction column operating with superimposed pressure pulsation, characterized in that, that the two phases alternate periodically each time during a time that corresponds to an integer number of pressure pulsations, through simultaneous supply and discharge can only be promoted for one phase at a time.

2. countercurrent extraction column for carrying out the method according to claim 1, with Conveying devices and separate feed and discharge lines for two liquid phases that are fed through a Sequence of adjacent chambers connected to one another by holes in their walls vertical column flow, each of which has one of two adjacent chambers with one Stirring device is provided for mixing the phases, and with a device for the Fluid supply superimposed pulsation of the pressure prevailing in the chambers, characterized through valves (25,28 or 27,26) which are in the supply and derivatives of the light phase and the heavy phase are switched on and in pairs (25, 28 or 27, 26) can be controlled synchronously with the pressure pulsation device in such a way that each of the phases alternately flows through only during a whole number of pressure pulsations.