DE1758824B2 - PROCESS AND DEVICE FOR THE MANUFACTURE OF SEMICONDUCTOR BODIES FROM GERMANIUM-SILICON OR MOLYBDA-SILICON ALLOYS - Google Patents

PROCESS AND DEVICE FOR THE MANUFACTURE OF SEMICONDUCTOR BODIES FROM GERMANIUM-SILICON OR MOLYBDA-SILICON ALLOYS

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DE1758824B2 DE19681758824 DE1758824A DE1758824B2 DE 1758824 B2 DE1758824 B2 DE 1758824B2 DE 19681758824 DE19681758824 DE 19681758824 DE 1758824 A DE1758824 A DE 1758824A DE 1758824 B2 DE1758824 B2 DE 1758824B2
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    • C30B11/08—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the melt every component of the crystal composition being added during the crystallisation
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    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/52—Alloys

Description

oder Siliciumnitrid besteht, und durch einen Ver- Der Druck über der Schmelze wird durch Inertgas,or silicon nitride, and the pressure above the melt is controlled by inert gas,

schlußdeckel 3 mit Zu- und Ableitungen 4 und 5 für wie beispielsweise Argon, geregelt.Closing cover 3 with supply and discharge lines 4 and 5 for such as argon, regulated.

das Inertgas. Die gesamte Vorrichtung befindet sich in einem inthe inert gas. The entire device is in an in

Die aus der erfindungsgemäßen Vorrichtung aus- der Zeichnung nicht dargestellten Rezipienten, wotretende Schmelze kann auf einer Halterung Stalagmit- 5 durch das Arbeiten unter Schutzgasatmosphäre in Anartig oder auch in einem Tiegel erstarren. Die Halte- Wesenheit gasförmiger Dotierstoffe unter Normal- oder rung oder der Tiegel können gegebenenfalls gekühlt Unterdruck möglich ist
oder beheizt werden. Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren undThe recipient, expelling melt from the device according to the invention from the drawing can solidify on a stalagmite holder by working in an inert gas atmosphere or in a crucible. The holding entity of gaseous dopants under normal or normalization or the crucible can optionally be cooled under negative pressure is possible
or heated. According to the method according to the invention and

Bei einer bevorzugten Ausführungsform ist cas mit der beanspruchten Vorrichtung hergestellten HaIb-Schmelzgefäß 1 aus Graphit gefertigt, auf den eine io leiterkörper finden Verwendung für thermoelektrischeIn a preferred embodiment, cas is a half-melting vessel manufactured with the claimed device 1 made of graphite, on which an IO conductor body can be used for thermoelectric

Innenflächeßschicht aus pyrolytischem Graphit oder Vorrichtungen. Beispielsweise werden für die SchenkelPyrolytic graphite inner surface layer or devices. For example, for the thighs

Silciumcarbid aufgebracht ist eines Thermoelementes p- und n-dotierte Germanium-Silcium carbide is applied to a thermocouple p- and n-doped germanium

Die Ausflußöffnung 2 im Boden des Schmelzgefäßes Silicium-Legierungen und als Brückenmaterial Legie-The outflow opening 2 in the bottom of the melting vessel is made of silicon alloys and, as a bridge material, alloy

kann in ein stopfenförmiges Bauteil gebohrt sein, das rangen aus Molybdän und Silicium verwendet,can be drilled into a plug-shaped component using rings made of molybdenum and silicon,

aus Bornitrid oder Siliciumnitrid besteht und das in das 15 R P ; β n; «1consists of boron nitride or silicon nitride and that into the 15 R P ; β n ; "1

Schmelzgefäß eingeschraubt oder nach anderen be- ße p The melting vessel is screwed in or otherwise p

kannten Methoden eingelassen ist. Das Bauteil aus Als Schmelzgefäß wurde ein mit pyrolytischemknown methods. The component from As a melting vessel was a pyrolytic one

Bornitrid oder Siliciumnitrid kann jedoch auch, wie in Graphit beschichteter Graphittiegel verwende:, inHowever, boron nitride or silicon nitride can also be used, as in graphite-coated graphite crucible :, in

A b b. 2 dargestellt, eine durchbohrte Scheibe 6 sein, dessen Boden eine Ausflußöffnung mit einer lichtenA b b. 2 shown, a pierced disc 6, the bottom of which has an outflow opening with a clear

die an der Außenseite des Schmelzgefäßes so ange- 20 Weite von 0.25 mm gebohrt war. Diese Ausflußöfmungwhich was drilled on the outside of the melting vessel to a width of 0.25 mm. This outflow opening

bracht ist, daß ihre Bohrung an die im Boden des war auf der Außenseite von einem auf der zur Ausiiuß-is brought about that its hole was in the bottom of the outside of one of the

Schmelzgefäßes befindliche Bohrung anschließt. Somit öffnung gerichteten Seite trichterförmig geöffnetemMelting vessel located bore connects. Thus, the side facing the opening is opened in the shape of a funnel

besteht die Ausflußöffnung aus einem oberen Ab- Teil aus Bornitrid mit einer inneren lichten Weite vonthe outlet opening consists of an upper part made of boron nitride with an inner clear width of

schnitt 2', einem unteren Abschnitt 2", wobei minde- 0,25 mm umgeben. Das Schmelzgefäß war außerdemcut 2 ', a lower section 2 ", being at least 0.25 mm surrounding. The melting vessel was also

stens die Wandung des unteren Abschnittes 2" aus 25 mit einem Verschlußdeckel mit Zu- und Ableitungenat least the wall of the lower section 2 "from 25 with a closure cover with inlet and outlet lines

Bornitrid oder Siliciumnitrid besteht und eine gleich versehen, durch welche Argon zur DruckregulierungBoron nitride or silicon nitride is made up and one provided the same, through which argon for pressure regulation

große, vorzugsweise kleinere, lichte Weite aufweist als zu- und abgeleitet werden konnte. Das Schmelzgefäßhas a large, preferably smaller, clear width than could be supplied and discharged. The melting vessel

jene des oberen Abschnitts 2'. enthielt eine homogene Germanium-Silicium-Schmdzethose of the upper section 2 '. contained a homogeneous germanium-silicon melt

Eine zweite bevorzugte Ausführungsform zeigt (25 Atomprozent Ge, 75 Atomprozent Si) bei einer Abb. 3. In diesem Fall ist ein auf der zur Ausfluß- 30 Temperatur von 14200C. Unter der Ausflußöffnung öffnung 2 gerichteten Seite trichterförmig geöffnetes des Schmelzgefäßes befand sich ein Tiegel mit einem und beliebig am Schmelzgefäßboden zu befestigendes inneren Durchmesser von 12 mm zum Aufnehmen ues Teil 8 aus Bornitrid oder Siliciumnitrid auf der Außen- entstehenden Halbleiterstabes. Der Rezipient, in welseite des Schmelzgefäßes angebracht, so daß es die ehern sich diese Vorrichtung befand, war bei Normal-Ausflußöffnung umgibt. Die lichte Weite des Teils ist, 35 druck mit Argon gefüllt. Bei Erhöhung des Druckes wie in A b b. 3 dargestellt, so groß wie die lichte über der Schmelze auf 35 Torr Überdruck begann die Weite der Ausflußöffnung. Für dieses Bauteil wird Schmelze aus der Ausflußöffnung zu fließen und erbevorzugt Bornitrid verwendet. Die Befestigung kann starrte in dem darunter befindlichen Auffangtiegel, beispielsweise, wie in A b b. 2 und 3 gezeigt, durch Durch Erhöhung des Überdrucks von 35 Torr auf eine Überwurfmutter 7 aus hochtemperaturbeständi- 40 60 Torr in einem Zeitraum von 8 Minuten gelang es, gern Material erfolgen. die über der fortschreitenden Kristallisationsfront be-A second preferred embodiment (25 atomic percent Ge, 75 atomic percent Si) at a Fig. 3. In this case, a facing on the opening for Ausfluß- 30 temperature of 1420 0 C. Under the outflow port 2 side of funnel-shaped open of the melting vessel was a crucible with an inner diameter of 12 mm, which can be attached to the bottom of the melting vessel as required, to accommodate part 8 made of boron nitride or silicon nitride on the outer semiconductor rod. The recipient, placed on the far side of the melting vessel so that it was in the same place as this device, was at the normal outflow opening surrounding it. The inside width of the part is filled with argon. When increasing the pressure as in A b b. 3, as large as the clear above the melt at 35 Torr overpressure, the width of the outflow opening began. For this component, melt is used to flow out of the orifice and boron nitride is preferably used. The attachment can be staring into the collecting pan below, for example, as in A b b. 2 and 3 shown, by increasing the overpressure of 35 Torr on a union nut 7 made of high temperature resistant 40 60 Torr in a period of 8 minutes, it was possible to make like material. over the advancing crystallization front

Der Verschlußdeckel 3 ist aus Werkstoffen, wie z. B. findliche Schmelzemenge so gering zu halten, daß sie inThe cap 3 is made of materials such as. B. to keep sensitive melt amount so low that it is in

Graphit, gefertigt, welche unter den gegebenen Bedin- dünner Schicht erstarrte. Es wurde ein 60 g schwererGraphite, which solidified under the given conditions thin layer. It got a 60 g heavier

gungen die Schmelze nicht verunreinigen. homogener Germanium-Silicium-Stab erhalten.do not contaminate the melt. homogeneous germanium-silicon rod obtained.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims (4)

Dagegen sind Schmelz^efäSe, die ganz oder deren Patentansprüche: innenflächen aus pyrolytischem Graphit oder Silicium carbid bestehen, gegenüber Legierungsschmelzen ausOn the other hand, melting vessels whose inner surfaces consist entirely of pyrolytic graphite or silicon carbide, or whose patent claims are made, are made of alloy melts 1. Verfahren zur Herstellung homogener Form- Germanium-Silicium und Molybdän-Silicium chekörper aus Germanium-Silicium- oder Molybdän- 5 misch indifferent und zeigen eine gute Dichtigkeit Bei Siüdum-Legierungen durch Entfernen einer homo- Verwendung dieser Tiegel für die Herstellung von genen Schmelze durch eine Ausflußöffnung am Halbleiterkörpern nach dem Verfahren der deutschen Boden eines Schmelzgefäßes und Kristallisation Auslegeschrift 1230 227 werden jedoch nur inhomoder Schmelze in dünner Schicht in einem unterhalb gene, mit Rissen und Lunkern durchsetzte Halbleiterdes Schmelzgefäßes befindlichen formgebenden io körper erhalten, da Tropfenfolge und-größe uneinheit-Behälter, dadurch gekennzeichnet, lieh sind.1. Process for the production of homogeneous form-germanium-silicon and molybdenum-silicon bodies of germanium-silicon or molybdenum 5 mixed indifferent and show good tightness Siüdum alloys by removing a homo- Use these crucibles for the manufacture of Genen melt through an outflow opening on the semiconductor body according to the method of the German However, the bottom of a melting vessel and crystallization in Auslegeschrift 1230 227 are only inhomoderate Melt in a thin layer in an underneath, with cracks and voids interspersed semiconductor des Melting vessel located shaping IO body received, because the drop sequence and size non-uniform container, characterized are borrowed. daß die homogene Schmelze in dünnem Strahl Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung homo-that the homogeneous melt in a thin stream. A method for the production of homo- durch eine Ausflußöffnung mit einer lichten Weite gener Formkörper aus Germanium-Silicium- oderthrough an outflow opening with a clear width gener shaped body made of germanium-silicon or von 0,1 bis 0,4 mm, bei der mindestens das untere Molybdän-Silicium-Legierungen gefunden, bei demfrom 0.1 to 0.4 mm, in which at least the lower molybdenum-silicon alloys are found in which Ende aus Bornitrid oder Siliciumnitrid besteht, 15 durch Vergießen einer homogenen Schmelze durch eineEnd made of boron nitride or silicon nitride, 15 by casting a homogeneous melt through a vergossen wird, während in dem Schmelzgefäß Ausflußöffnung im Boden eines Schmelzgefäßes undis poured while in the melting vessel and outflow opening in the bottom of a melting vessel über der Schmelze ein Überdruck von 20 bis Kristallisation der Schmelze in dünner Schicht in einemover the melt an excess pressure of 20 to crystallization of the melt in a thin layer in one 150 Torr hergestellt wird. unterhalb des Schmelzgefäßes befindlichen form-150 Torr is produced. form- 2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gebenden Behälter homogene Halbleiterkörper erhalnach Anspruch 1, gekennzeichnet durch das 20 ten werden. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, Schmelzgefäß (1), das ganz aus Siliciumcarbid oder daß die homogene Schmelze in dünnem Strahl durch pyrolytischem Graphit oder dessen Innenflächen eine Ausflußöffnung mit einer lichten Weite von 0,1 aus diesen Materialien bestehen, durch die Aus- bis 0,4 mm, bei der mindestens das untere Ende au:; flußöffnung (2) im Boden des Schmelzgefäßes (1), Bornitrid oder Siliciumnitrid besteht, vergossen wird, deren lichte Weite 0,1 bis 0,4 mm beträgt und 25 wobei in dem Schmelzgefäß über der Schmelze ein deren unteres Ende, wie auch gegebenenfalls deren Überdruck von 20 bis 150 Torr hergestellt wird,
innere Wandung, aus Bornitrid oder Siliciumnitrid Durch die Verwendung eines Schmelzgefäßes mit besteht, und durch einen Verschlußdeckel (3) mit einer Ausfiußöffnung der beanspruchten Art wird er-Zu- und Ableitungen (4) und (5) tür das Inertgas. reicht, daß das Ablaufen der Schmelze ohne seitliches2. Apparatus for carrying out the method giving container homogeneous semiconductor body erhalnach claim 1, characterized by the 20 th. The method is characterized in that melting vessel (1) made entirely of silicon carbide or that the homogeneous melt in a thin stream through pyrolytic graphite or its inner surfaces consists of an outflow opening with a clear width of 0.1 made of these materials, through the outflow to 0 , 4 mm, where at least the lower end is au :; Flow opening (2) in the bottom of the melting vessel (1), boron nitride or silicon nitride, is cast, the clear width of which is 0.1 to 0.4 mm and 25 with a lower end thereof in the melting vessel above the melt, as well as optionally its Overpressure of 20 to 150 Torr is established,
inner wall, made of boron nitride or silicon nitride. Through the use of a melting vessel and a closure cover (3) with an outflow opening of the type claimed, the inlet and outlet lines (4) and (5) for the inert gas. is enough for the melt to run off without lateral 3. Vorrichtung nach Anspruch 2, gekennzeichnet 30 Verspritzen vor sich geht und der Strahl leicht regulierdurch eine Ausflußöffnung, die aus einem oberen bar ist. Dadurch wird es möglich, homogene HaIb-Abschnitt (2') und einem unteren Abschnitt (2") Jeiterkörper herzustellen.3. Apparatus according to claim 2, characterized in 30 spraying is going on and the beam is easy to regulate an outflow opening which is from an upper bar. This makes it possible to have homogeneous half-section (2 ') and a lower section (2 ") to produce Jeiterk Body. der Bohrung besteht, wobei mindestens die Wan- Die in einer Zeiteinheit austretende Schmelzmengeof the borehole, with at least the amount of melt emerging in a unit of time dung des unteren Abschnitts (2") aus Bornitrid ist abhängig von der lichten Weite der AusflußöffnungThe formation of the lower section (2 ") from boron nitride depends on the clear width of the outflow opening oder Siliciumnitrid hergestellt ist und seine lichte 35 und von dem auf die Schmelze wirkenden Überdruck.or silicon nitride is produced and its clear 35 and from the excess pressure acting on the melt. Weite geringer ist als jene des oberen Abschnittes Die Regulierung der austretenden Schmelzmenge hatWidth is less than that of the upper section The regulation of the amount of melt exiting has (2'). dabei so zu erfolgen, daß die Schmelze über der Kri-(2 '). to be carried out in such a way that the melt is above the 4. Vorrichtung nach Anspruch 2, gekennzeichnet stallisationsfront des sich unter der Ausflußöffnung durch ein auf der zur Ausflußöffnung (2) gerichte- befindenden Halbleiterstabes in dünner Schicht erten Seite trichterförmig geöffnetes und beliebig am 40 starrt, d. h., daß sich im Idealzustand nur die Schmelz-Schmelzgefäßboden zu befestigendes Teil (8) aus menge über der Kristallisationsfront befindet, welche Bornitrid oder Siliciumnitrid, dessen lichte Weite zur Benetzung der gesamten Oberfläche notwendig ist. der lichten Weite der Ausflußöffnung entspricht Die Wahl des Überdrucks ist von verschiedenen und das auf der Außenseite des Schmelzgefäßes die Parametern abhängig. Da der Schmelzespiegel wäh-Ausflußöffnung umgibt. 45 rend des Vergießens sinkt, ist dieser Überdruck zum4. Apparatus according to claim 2, characterized in the stallisationsfront located under the outflow opening through a thin layer of semiconductor rod located on the outflow opening (2) Side funnel-shaped open and staring at 40, d. This means that in the ideal state only the bottom of the melting vessel is located Part to be fastened (8) from quantity is located above the crystallization front, which Boron nitride or silicon nitride, the clear width of which is necessary to wet the entire surface. corresponds to the clear width of the outlet opening. The choice of overpressure is different and that depends on the parameters on the outside of the melting vessel. Since the level of the melt selects an outflow opening surrounds. 45 rend of the potting sinks, this overpressure is for Ausgleich kontinuierlich zu erhöhen. AndererseitsIncrease compensation continuously. on the other hand wird mit steigender Menge an erstarrter Schmelze imbecomes with increasing amount of solidified melt in the allgemeinen der Wärmeabfluß ständig geringer, weshalb die Geschwindigkeit, mit welcher die Erstarrungs-In general, the heat dissipation is constantly lower, which is why the speed with which the solidification Es ist bekannt, homogene Körper aus Germanium- 50 front fortschreitet, ebenfalls abnimmt. Dies muß durch Silicium-Legierungen herzustellen, indem man eine eine ständig verringerte Schmelzezufuhr ausgeglichen homogene Schmelze dieser Komponenten aus dem werden. Die Menge der zuzuführenden Schmelze Schmelzgefäß entfernt und in einem darunter befind- richtet eich ferner nach dem Durchmesser der herzulichen formgebenden Behälter zur Kristallisation stellenden Halbleiterkörper. Sie liegt im allgemeinen bringt. Dabei erfolgt das Austragen der Schmelze 55 bei 80 bis 250mg/sec.It is known that homogeneous bodies of germanium- 50 front advances, likewise decreases. This must go through Manufacture silicon alloys by compensating for a constantly decreasing melt supply homogeneous melt of these components from the become. The amount of melt to be fed Melting vessel removed and in one located underneath, calibrated also according to the diameter of the to be drawn shaping container for crystallization forming semiconductor body. It lies in general brings. The melt 55 is discharged at 80 to 250 mg / sec. tropfenweise durch eine Kapillaröffnung am Boden Die nach dem beanspruchten Verfahren hergestelltendrop by drop through a capillary opening at the bottom The manufactured according to the claimed process des Schmelzgefäßes (deutsche Auslegeschrift 1230227). Halbleiterkörper können auch mit den üblichen Die Eigenschaften der bisher verwendeten Schmelz- Dotierstoffen, beispielsweise Bor, Aluminium, Galtiegel aus Quarzglas sind insbesondere bei der Her- iium, Phosphor, Arsen oder Antimon, versetzt sein, stellung von Halbleiterkörpern mit sehr hohen 60 Die Vorrichtung, mit der das beanspruchte Verfah-Schmelztemperaturen, wie beispielsweise aus Molyb- ren durchgeführt wird, ist in den A b b. 1 bis 3 dardän-Silicium-Legierungen unbefriedigend, v/eil bei gestellt. Sie ist gekennzeichnet durch das Schmelz-Temperaturen bis zu 17000C gearbeitet werden muß. gefäß 1, das ganz aus Siliciumcarbid oder pyrolyti-AndereTiegelmaterialien, wie beispielsweise Beryllium- schem Graphit oder dessen Innenflächen aus diesen oxid, Siliciumnitrid und Elektrographit können ent- 65 Materialien bestehen, durch die Ausflußöffnung 2 am weder wegen der hohen Reinheitsanforderungen oder Boden des Schmelzgefäßes 1, deren lichte Weite 0,1 wegen ihrer zu geringen Dichtigkeit nicht verwendet bis 0,4 mm beträgt und deren unteres Ende, wie auch werden. gegebenenfalls deren innere Wandung, aus Bornitridof the melting vessel (German Auslegeschrift 1230227). The properties of the previously used melt dopants, for example boron, aluminum, gold crucibles made of quartz glass, especially in the case of the heriium, phosphorus, arsenic or antimony, can also be mixed with the usual properties of semiconductor bodies with very high 60 The device, at which the claimed process melting temperatures, such as those made of molybdenum, are carried out is shown in A b b. 1 to 3 dardan silicon alloys unsatisfactory, mostly provided. It is characterized by the melting temperatures of up to 1700 ° C. must be used. Vessel 1 made entirely of silicon carbide or other pyrolytic crucible materials such as beryllium graphite or its inner surfaces made of these oxide, silicon nitride and electrographite can consist of materials through the outlet opening 2 either because of the high purity requirements or the bottom of the melting vessel 1 whose clear width is 0.1 because of their insufficient tightness is not used up to 0.4 mm and their lower end, as well. optionally their inner wall, made of boron nitride
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