DE3627764A1 - Process for producing solidified alloy bodies - Google Patents

Process for producing solidified alloy bodies

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DE3627764A1 DE19863627764 DE3627764A DE3627764A1 DE 3627764 A1 DE3627764 A1 DE 3627764A1 DE 19863627764 DE19863627764 DE 19863627764 DE 3627764 A DE3627764 A DE 3627764A DE 3627764 A1 DE3627764 A1 DE 3627764A1
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Peter R Prof Dr Ing Sahm
Horst Linn
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Abstract

A process is described for producing solidified alloy bodies which have a particular crystal orientation. A starting body is here melted in a crucible and the melt is subsequently cooled in such a way that it progressively crystallises. In the solidification region of the melt there exists a temperature gradient G and the solidification proceeds at such a rate v that the quotient of G/v reaches a certain value. A seed having a crystal orientation corresponding to the desired growth direction of the alloy body is arranged in the crucible and the starting body is arranged on the seed. Subsequently the starting body and a boundary region of the seed adjacent to the starting body are melted in a furnace. The crystalline solidification of the melt then proceeds starting from the seed under such a temperature gradient G and at such a rate v that the quotient G/v lies below a given value for the alloy in question.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von einkristallinen erstarrten, eine bestimmte Kristallorientierung aufweisenden Legierungskörpern durch Schmelzen eines Ausgangskörpers in einem Tiegel und anschließendes, zur kristallinen Erstarrung führendes fortschreitendes Abkühlen der Schmelze, wobei im Erstarrungsbereich der Schmelze ein Temperaturgradient G (K/cm) gegeben ist und die Erstarrung mit einer solchen Geschwindigkeit v (cm/h) erfolgt, daß der Quotient aus G/v einen bestimmten Wert (K · h/cm²) erreicht.The invention relates to a process for the production of single-crystalline solidified alloy bodies having a certain crystal orientation by melting an initial body in a crucible and subsequent progressive cooling of the melt leading to crystalline solidification, a temperature gradient G (K / cm) being given in the solidification area of the melt and the solidification takes place at such a speed v (cm / h) that the quotient of G / v reaches a certain value (K · h / cm²).

Gerichtet erstarrte Legierungskörper, sogen. Superlegierungen zählen zu den modernen Werkstoffen für mechanisch hoch beanspruchte Konstruktionselemente wie beispielsweise Turbinenschaufeln. Derartige gerichtet erstarrte Superlegierungen mit stengeligen Kristallen, bzw. einkristalline Legierungen weisen optimale mechanische Eigenschaften auf. Bei den bekannten Verfahren zur gerichteten kristallinen Erstarrung der Legierungskörper folgen die Dendriten der zufällig vorliegenden Orientierung des zuerst erstarrten Kristalls und können deshalb mit der Richtung des Wärmeflusses bzw. insbesondere mit der Richtung beispielsweise der Längsachse der aus dem Legierungskörper herzustellenden Turbinenschaufel kaum gezielt in Übereinstimmung gebracht werden. Wie sich bei Verwendung der bekannten Verfahren zum gerichteten Erstarren der Legierungskörper gezeigt hat, kann die Abweichung zwischen dem Dendritenstamm und dem Wärmefluß bis zu 45° betragen. Unter Berücksichtigung dreidimensionaler geometrischer Gegebenheiten kann die Abweichung zwischen dem Dendritenstamm und dem Wärmefluß sogar noch größer sein. Wenn der Wärmefluß zufällig in (111)-Richtung des Kristalls fließt, ergibt sich eine MaximalabweichungDirectionally solidified alloy bodies, so-called Superalloys are among the modern materials for mechanically highly stressed Construction elements such as turbine blades. Such directionally solidified superalloys with columnar crystals or single-crystal alloys have optimal mechanical properties. Both known methods for directed crystalline solidification the alloy body follow the dendrites of the randomly existing orientation of the first solidified  Crystal and can therefore with the direction of heat flow or in particular with the direction, for example, of the longitudinal axis the turbine blade to be produced from the alloy body can hardly be brought into line. How to use the known methods for directed Solidification of the alloy body has shown the deviation between the dendrite strain and the heat flow up to 45 °. Taking into account three-dimensional geometric There may be differences between the dendrite strain and the heat flow be even greater. If the Heat flow randomly flows in the (111) direction of the crystal, there is a maximum deviation

Derartige schief orientierte Gefüge sind in der Praxis wegen ihrer mangelhaften mechanischen Eigenschaften unerwünscht.Such skewed structures are in practice because of their poor mechanical properties undesirable.

Die Grundvoraussetzungen für relativ gut orientierte Gefüge bestehen darin, daß die Wärme aus dem Erstarrungsbereich gerichtet abgeführt wird, und daß zu Beginn der gerichteten Erstarrung eine Vielzahl kleiner Körner verschiedenen Orientierungen entstehen. In diesem Fall wachsen die Kristalle, deren Vorzugsorientierung zum Wärmefluß näher liegt, in der gewünschten Richtung weiter, während die zum Wärmefluß ungünstig orientierten Kristalle allmählich unterdrückt werden.The basic requirements for a relatively well-oriented structure consist in that the heat from the solidification area is directed and that at the beginning of the directed Solidification a variety of small grains of different orientations arise. In this case, the crystals grow Preferred orientation to the heat flow is closer, in the desired Direction continues while the heat flow is unfavorable oriented crystals are gradually suppressed.

Es sind verschiedene Verfahren zum Herstellen von einkristallin erstarrten, eine bestimmte Kristallorientierung aufweisenden Legierungskörpern bekannt, mit welchen eine wunschgemäße Kristallorientierung des Legierungskörpers erreicht werden kann. Eines dieser bekannten Verfahren ist das sogen. Bridgman-Verfahren, bei dem ein zylindrischer Ausgangskörper in einem rohrförmigen Tiegel auf einem Stopfen aus Isolationsmaterial angeordnet wird. Bei dem Stopfen aus Isolationsmaterial handelt es sich beispielsweise um einen Aluminiumoxid-Stopfen. Der Stopfen wird auf einem Grundkörper aus Metall angeordnet. Nach dem Aufschmelzen des Ausgangskörpers wird der Tiegel mit einer vorbestimmten Geschwindigkeit kontinuierlich aus einem Ofen in ein Kühlmedium bewegt. Dabei wird die gerichtete Erstarrung des geschmolzenen Ausgangskörpers durchgeführt. Bei diesem Verfahren wirkt sich der zwischen der Schmelze und dem metallischen Grundkörper befindliche Stopfen aus Isolationsmaterial auf die gerichtete kristalline Erstarrung des Legierungskörpers infolge seiner schlechten Wärmeleitfähigkeit negativ aus. Diese negative Auswirkung des Stopfens aus Isoliermaterial auf die kristalline Erstarrung resultiert daraus, daß zu Beginn der Erstarrung die in der Schmelze befindliche Wärmemenge nicht nach unten in den Grundkörper ausgeleitet werden kann, sondern nur relativ langsam in radialer Richtung durch den Tiegel hindurch. Dadurch entstehen auf dem Stopfen einige vergleichsweise grobe Kristalle, die unregelmäßig orientiert sind. In diese unregelmäßig orientierten groben Kristalle wachsen nachfolgend die Dendriten ein. Aus diesem Grunde werden mit diesem bekannten Verfahren meistens unerwünschte schiefe Gefüge erzielt. Deshalb wurd auch bereits versucht, dieses Problem durch Verbesserung des Erstarrungsverfahrens zu lösen.There are various methods of manufacturing single crystal froze, a certain crystal orientation having alloy bodies known, with which a desired crystal orientation of the alloy body achieved can be. One of these known methods is the so-called Bridgman method in which a cylindrical  Initial body in a tubular crucible on a stopper is arranged from insulation material. With the stopper off Insulation material is, for example, a Alumina plug. The stopper is on a base arranged from metal. After melting the starting body the crucible becomes continuous at a predetermined speed moved from an oven into a cooling medium. Doing so the directional solidification of the molten starting body carried out. With this procedure the between affects the melt and the metallic base body Plug from insulation material on the directed crystalline Solidification of the alloy body due to its bad Thermal conductivity negative. This negative impact of the plug made of insulating material to the crystalline solidification results from the fact that at the beginning of solidification the amount of heat in the melt is not down can be discharged into the base body, but only relatively slowly in the radial direction through the crucible. This creates some comparatively on the stopper coarse crystals that are irregularly oriented. Growing in these irregularly oriented coarse crystals subsequently the dendrites. For this reason with this known method mostly unwanted crooked Structure achieved. Therefore, this has already been tried Solve the problem by improving the solidification process.

Beim sogen. Vorabschreck-Verfahren wird ein Tiegel mit einer Schmelze zuerst sehr schnell in ein Kühlmedium abgesenkt, bevor die gerichtete Erstarrung der Schmelze mit einer gewünschten Geschwindigkeit beginnt. Bei diesem Verfahren wird somit das untere Ende der Schmelze und damit des erstarrten Legierungskörpers abgeschreckt, wodurch viele kleine Kristalle mit unterschiedlichen Orientierungen entstehen. Diese kleinen Kristalle unterschiedlicher Orientierung konkurrieren bei der nachfolgenden gerichteten Erstarrung miteinander in Bezug auf das Wachstum. Je nachdem welche dieser Kristalle dominieren, ergibt sich eine Kristallorientierung, deren Einstellbarkeit noch Wünsche offen läßt. Bei diesem Vorabschreck-Verfahren kommt wie beim Bridgman-Verfahren ein Grundkörper aus Metall und ein auf dem Grundkörper angeordneter Stopfen aus Isoliermaterial zur Anwendung.With the so-called The quenching process is a crucible with a First melted very quickly into a cooling medium, before the directional solidification of the melt with a desired Speed begins. With this procedure is thus the lower end of the melt and thus the solidified alloy body quenched, causing many small crystals with different orientations are created.  These little crystals of different orientations compete with each other in the subsequent directional solidification in terms of growth. Whichever of these Dominate crystals, there is a crystal orientation, whose adjustability leaves nothing to be desired. With this The pre-quenching process is the same as for the Bridgman process Base body made of metal and one arranged on the base body Plug made of insulating material for use.

Beim sogen. Eingieß-Verfahren kommt kein Stopfen aus Isoliermaterial zur Anwendung sondern ein dünnes keramisches Röhrchen, das auf dem Grundkörper aus Metall im Inneren eines Tiegels angeordnet wird. Auf dem keramischen Röhrchen wird der Ausgangskörper angeordnet. Beim Aufheizen wird der Ausgangskörper wegen des im Schmelzofen vorhandenen Temperaturgradienten von oben nach unten aufgeschmolzen, so daß der noch nicht geschmolzene Teile des Ausgangskörpers das keramische Röhrchen noch verschließt, wodurch die über dem restlichen Ausgangskörper befindliche Schmelze des Ausgangskörpers noch nicht zum in einem Kühlmedium befindlichen Grundkörper aus Metall gelangen kann. Erst wenn der auf dem keramischen Röhrchen befindliche untere Endabschnitt des Ausgangskörpers geschmolzen ist, fließt die gesamte Schmelze des Ausgangskörpers durch das keramische Röhrchen zum metallischen Grundkörper. Beim Kontakt mit dem metallischen Grundkörper, bei dem es sich beispielsweise um einen Kupferkörper handeln kann, wird die zum Grundkörper unmittelbar benachbarte Zone der Schmelze schnell abgekühlt und es entstehen feine Körper. Anschließend folgt die gerichtete Erstarrung der Schmelze mit einer vorgegebenen Geschwindigkeit, wodurch die Kristallorientierung des Legierungskörpers optimiert wird.With the so-called Pouring process does not come with a plug made of insulating material to use but a thin ceramic tube, that on the base body made of metal inside a Tiegel is arranged. On the ceramic tube the output body arranged. When heating up the Output body due to the temperature gradient present in the melting furnace melted from the top down so that the not yet melted parts of the starting body the ceramic Tube still closes, making the one above the rest Starting body located melt of the starting body not yet in a coolant Base body made of metal can get. Only when the on the lower end portion of the ceramic tube of the starting body has melted, the entire flows Melt the starting body through the ceramic tube to the metallic base body. When in contact with the metallic Base body, which is, for example, a Copper body can act, the body becomes immediate neighboring zone of the melt quickly cooled and it fine bodies emerge. Then follows the directed one Solidification of the melt at a predetermined speed, whereby the crystal orientation of the alloy body is optimized.

Beim sogen. Halbschmelzverfahren wird der Ausgangskörper in Gestalt einer Vielzahl kleiner Körner direkt auf einem metallischen Grundkörper angeordnet. Dabei wird eine derartige Menge kleiner Körner des Ausgangskörpers auf dem Grundkörper angeordnet, daß ein Teil des körnigen Ausgangskörpers in der Kühlzone und ein anderer Teil des körnigen Ausgangskörpers im Bereich eines Schmelzofens angeordnet ist. Dadurch wird nur der zuletzt genannte Anteil des Ausgangskörpers geschmolzen und anschließend zur gerichteten Erstarrung gebracht. Bei diesem Verfahren wird gewährleistet, daß die in der Schmelze vorhandene Wärmemenge bereits am Anfang der Erstarrung durch den ungeschmolzenen Anteil des Ausgangskörpers nach unten in die Abkühlzone abgeleitet wird.With the so-called Semi-melting is the starting body in Shape a multitude of small grains directly on top of one  metallic base body arranged. This is one of them Amount of small grains of the starting body on the base body arranged that part of the granular starting body in the Cooling zone and another part of the granular starting body is arranged in the area of a melting furnace. This will only the last-mentioned portion of the starting body melted and then brought to directional solidification. At This process ensures that the melt amount of heat already at the beginning of solidification down the unmelted portion of the starting body is discharged into the cooling zone.

Diesen bekannten Verfahren ist gemeinsam, daß zu Beginn der gerichteten Erstarrung viele kleine Kristallkörper gebildet werden, und daß während der gerichteten Erstarrung die Dendriten immer besser orientiert werden, da die von der bestimmten Kornorientierung stärker abweichenden Dendriten allmählich unterdrückt werden. Mit diesen Verfahren ergibt sich eine Orientierung der Dendriten, deren Abweichung von der vorgegebenen Längsachse des Legierungskörpers normalerweise nicht über 15° liegt. Diese Abweichung ist jedoch noch immer relativ groß.These known methods have in common that at the beginning of directional solidification formed many small crystal bodies and that during the directional solidification the dendrites are always better oriented because of the particular grain orientation more deviating dendrites gradually suppressed will. Orientation is provided with these processes the dendrites, their deviation from the given Longitudinal axis of the alloy body usually does not have Is 15 °. However, this deviation is still relative large.

Deshalb liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art zu schaffen, mit welchem die Kristallorientierung noch genauer gesteuert werden kann, so daß Legierungskörper mit einem feinen Gefügeaufbau und mit entsprechend höheren mechanischen Festigkeiten erzielt werden.The invention is therefore based on the object of a method to create the type mentioned above, with which the Crystal orientation can be controlled more precisely, so that alloy body with a fine structure and achieved with correspondingly higher mechanical strengths will.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß in dem Tiegel ein Ankeimling mit einer der gewünschten Wachstumsrichtung des Legierungskörpers entsprechenden Kristallorientierung und auf dem Ankeimling der Ausgangskörper angeordnet werden, daß anschließend der Ausgangskörper und ein zum Ausgangskörper benachbarter Grenzbereich des Ankeimlings in einem Ofen geschmolzen werden, und daß danach die kristalline Erstarrung der Schmelze vom Ankeimling ausgehend mit einem derartigen Temperaturgradienten G und mit einer solchen Geschwindigkeit v erfolgt, daß der Quotient G/v unter einem für die jeweilige Legierung gegebenen Wert liegt. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ergibt sich eine kristallografische Orientierung des Legierungskörpers, die zur kristallografischen Orientierung des Ankeimlings identisch ist. Dieser epitaktische Prozeß wird beim erfindungsgemäßen Verfahren über die gesamte Länge des hergestellten Legierungskörpers ausgedehnt, so daß der Legierungskörper entlang seiner gesamten Länge sehr gute mechanische Eigenschaften aufweist. Dabei ist es möglich, verschiedene Arten von Ankeimlingen anzuwenden. Beispielsweise kann der Ankeimling aus einem gerichtet erstarrten Gußstück bestehen, das eine relativ gute Gefügeorientierung aufweist. Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens wird bei Verwendung eines derartigen Ankeimlings ein Legierungskörper erhalten, dessen epitaktisch gewachsenes Gefüge die gleiche Orientierung aufweist wie der Ankeimling. Das Gefüge des so erhaltenen Legierungskörpers besteht aus mehreren Körnern, da auch der Ankeimling mehrere Körner besitzt.This object is achieved in that a seedling with a crystal orientation corresponding to the desired growth direction of the alloy body and the starting body are arranged in the crucible, then the starting body and a border region of the seedling adjacent to the starting body are melted in an oven, and that afterwards the crystalline solidification of the melt from the seedling takes place with such a temperature gradient G and with such a speed v that the quotient G / v is below a value given for the respective alloy. The inventive method results in a crystallographic orientation of the alloy body which is identical to the crystallographic orientation of the seedling. In the method according to the invention, this epitaxial process is extended over the entire length of the alloy body produced, so that the alloy body has very good mechanical properties along its entire length. It is possible to use different types of seedlings. For example, the seedling can consist of a directionally solidified casting which has a relatively good structural orientation. With the aid of the method according to the invention, when using such a seedling, an alloy body is obtained whose epitaxially grown structure has the same orientation as the seedling. The structure of the alloy body thus obtained consists of several grains, since the seedling also has several grains.

Es ist auch möglich, als Ankeimling ein Stück aus einem Einkristall zu verwenden, um mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens einkristalline Körper zu züchten. Die Gefügeorientierung des Einkristallkörpers wird vom Ankeimling bestimmt und die Grobheit des Gefüges bzw. der Abstand der Dendriten kann in vorteilhafter Weise durch die Steuerung der Erstarrungsgeschwindigkeit eingestellt werden.It is also possible as a seedling a piece from one Single crystal to use with the help of the invention Process to grow single crystal bodies. The structure orientation of the single crystal body is from the seedling determined and the coarseness of the structure or the distance the dendrite can be advantageously by the Control of the solidification rate can be set.

Desgleichen ist es möglich, als Ankeimling schief orientierte Einkristalle zu verwenden. Bei Verwendung derartiger Ankeimlinge wachsen auf den Ankeimlingen Dendriten, die ebenfalls schief ausgerichtet sind.Likewise, it is possible to be crooked as a seedling To use single crystals. When using such seedlings  grow on the seedlings dendrites, too are misaligned.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es also möglich, epitaktisch bzw. einkristalline Legierungskörper mit verschiedenen Kristallorientierungen herzustellen, d. h. zu züchten.With the method according to the invention it is therefore possible to epitaxially or single-crystalline alloy body with different Establish crystal orientations, d. H. to breed.

Der beim erfindungsgemäßen Verfahren zur Anwendung gelangende Ankeimling kann auch ein globulitisch erstarrtes Gußstück sein. Bei einem derartigen Ankeimling sind verschiedene Körner in verschiedene Richtungen orientiert. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich, nur Körner einer bestimmten Richtung für das epitaktische Wachstum zu verwenden.The one used in the method according to the invention Seedling can also be a globularly solidified casting. With such a seedling, different grains are in oriented in different directions. With the invention It is possible to process only grains of a certain direction to use for epitaxial growth.

Es hat sich als zweckmäßig erwiesen, wenn die kristalline Erstarrung der Schmelze beim erfindungsgemäßen Verfahren in einer Erstarrungsfront im Bereich einer zwischen einem Schmelzofen und einer Kühleinrichtung vorgesehenen Abschirmung durchgeführt wird. Bei einer derartigen Erstarrung wird ein Wärmefluß in Richtung quer zur Längsachse des Tiegels durch die Abschirmung vermieden, wodurch die Erstarrungsfront weder konvex, noch konkav, sondern in besonders vorteilhafter Weise ebenflächig verläuft. Wenn die Erstarrung mit einer zu kleinen Geschwindigkeit v erfolgt, bleibt die Erstarrungsfront im Raum des Schmelzofens über der Abschirmung. Das resultiert aus der guten Wäremeleitfähigkeit des bereits erstarrten Anteils des Legierungskörpers. Infolge dieser guten Wärmeleitfähigkeit wird der Querwärmefluß im erstarrten Legierungskörperanteil absorbiert. Dadurch ergibt sich eine konvexe Erstarrungsfront. Ist die Geschwindigkeit v der kristallinen Erstarrung der Schmelze zu groß, so sinkt die Erstarrungsfront unter die Abschirmung in den Bereich der Kühleinrichtung. Dort wird die in der Schmelze bzw. im bereits erstarrten Legierungskörperanteil vorhandene Wärmemenge in Querrichtung aus der Schmelze bzw. dem Körper in das Kühlmedium ausgeleitet. Dadurch wird die Erstarrungsfront konkav ausgebildet und der Temperaturgradient in Achsenrichtung des Tiegels erniedrigt. Zwischen diesen beiden extremen Geschwindigkeitsbereichen gibt es einen Geschwindigkeitsbereich für die kristalline Erstarrung der Schmelze, bei dem die Erstarrungsfront im Bereich der Abschirmung verbleibt, wodurch ein Querwärmefluß verhindert wird und die Erstarrungsfront eben bleibt.It has proven to be expedient if the crystalline solidification of the melt in the process according to the invention is carried out in a solidification front in the region of a shield provided between a melting furnace and a cooling device. With such solidification, a heat flow in the direction transverse to the longitudinal axis of the crucible through the shield is avoided, as a result of which the solidification front is neither convex nor concave, but in a particularly advantageous manner is flat. If the solidification takes place at too low a speed v , the solidification front remains in the furnace area above the shield. This results from the good thermal conductivity of the already solidified part of the alloy body. As a result of this good thermal conductivity, the transverse heat flow is absorbed in the solidified portion of the alloy body. This results in a convex solidification front. If the speed v of the crystalline solidification of the melt is too high, the solidification front sinks under the shield into the area of the cooling device. There, the amount of heat present in the melt or in the already solidified alloy body portion is discharged in the transverse direction from the melt or body into the cooling medium. As a result, the solidification front is concave and the temperature gradient is lowered in the axis direction of the crucible. Between these two extreme speed ranges, there is a speed range for the crystalline solidification of the melt, in which the solidification front remains in the area of the shield, which prevents a cross-flow of heat and the solidification front remains flat.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren kann ein einkristalliner Ankeimling angeschmolzen und mit dem geschmolzenen Ausgangskörper zur Erstarrung gebracht werden. Mit diesem Verfahren ist es möglich, einen einkristallinen Legierungskörper herzustellen, dessen Kristallorientierung der Kristallorientierung des einkristallinen Ankeimlings entspricht. Selbstverständlich ist es auch möglich, daß ein mehrkristalliner Ankeimling verwendet wird, auf dem durch Erstarrung aus der Schmelze ein kristalliner Körper hergestellt wird, dessen Kristallorientierung der Kristallorientierung des Ankeimlings entspricht.In the method according to the invention, a single-crystal seedling can melted and with the melted starting body be frozen. With this procedure it is possible to produce a single crystalline alloy body, its crystal orientation the crystal orientation of the single-crystal seedling. Of course it is also possible that a multi-crystalline Seedling is used on which by solidification from the Melt a crystalline body is made, the Crystal orientation of the seedling's crystal orientation corresponds.

Weitere Einzelheiten, Merkmale und Vorteile ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung einer schematisch dargestellten Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens. Es zeigtFurther details, features and advantages emerge from the following description of a schematically represented Device for performing the invention Procedure. It shows

Fig. 1 einen Längsschnitt durch eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens zur Herstellung von erstarrten, eine bestimmte Kristallorientierung aufweisenden Legierungskörpern, wobei der Ausgangskörper in einem Tiegel auf einem Ankeimling angeordnet ist und sich im Bereich des noch nicht eingeschalteten Ofens befindet, Fig. 1 shows a longitudinal section through an apparatus for carrying out the process for producing solidified, a specific crystal orientation having alloy bodies, wherein the starting body is placed in a crucible at a Ankeimling and is located in the area of the not yet switched furnace,

Fig. 2 die Vorrichtung gemäß Fig. 1 im nächsten Verfahrensschritt, bei dem der Ofen angehoben wird, so daß der Tiegel mit dem Ankeimling und mit dem auf dem Ankeimling angeordneten Ausgangskörper sich im Bereich einer unter dem Ofen angeordneten Kühleinrichtung befinden, Fig. 2 shows the device of FIG. 1 in the next process step, in which the furnace is raised, so that the crucible with the Ankeimling and with disposed on the Ankeimling starting body are located in the region of an arranged below the furnace-cooling device,

Fig. 3 eine Darstellung des an Fig. 2 anschließenden Verfahrensschrittes, bei dem der Ofen eingeschaltet und der Tiegel mit dem Ausgangskörper im Bereich des Ofens angeordnet sind, so daß der Ausgangskörper und der zum Ausgangskörper benachbarte Grenzbereich des Ankeimlings geschmolzen sind, Fig. 3 shows the adjoining FIG. 2 process step in which turned the furnace and the crucible are disposed to the output member in the region of the furnace so that the starting body and the adjacent to the starting body boundary of Ankeimlings are melted,

Fig. 4 den nächsten Verfahrensschritt, bei dem der Ofen vom Ankeimling weg mit einer bestimmten Geschwindigkeit verschoben wird, so daß der geschmolzene Ausgangskörper kristallin erstarrt, wobei sich ein epitaktisches Kristallwachstum mit einer Orientierung ergibt, die der Kristallorientierung des Ankeimlings entspricht, Fig. 4, so that the molten starting body solidifies in crystalline form, with an epitaxial crystal growth results in the next process step, in which the furnace is moved away at a certain rate from Ankeimling with an orientation corresponding to the crystal orientation of the Ankeimlings,

Fig. 5 eine schematische Darstellung des abschnittweise angedeuteten Tiegels und der abschnittweise angedeuteten Abschirmung, die zwischen dem Schmelzofen und der Kühleinrichtung vorgesehen ist, wobei die Vorschubgeschwindigkeit des Ofens und der Abschirmung relativ niedrig ist, Fig. 5 is a schematic representation of the sections, indicated crucible and the sections indicated shield which is provided between the melting furnace and the cooling device, wherein the feed rate of the furnace and the shield is relatively low,

Fig. 6 eine der Fig. 5 entsprechende schematische Darstellung des abschnittweise gezeichneten Tiegels und der abschnittweise angedeuteten Abschirmung, wobei die Vorschubgeschwindigkeit des Ofens und der Abschirmung bzw. der Kühleinrichtung erfindungsgemäß ausgewählt ist, Fig. 6 a of FIG. 5 corresponding schematic illustration of the partially drawn crucible and the sections indicated shield, the feed rate of the furnace and the shielding or the cooling device is selected according to the invention,

Fig. 7 eine den Fig. 5 und 6 entsprechende abschnittweise schematische Darstellung des Tiegels und der Abschirmung, wobei die Vorschubgeschwindigkeit des Ofens und der Abschirmung bzw. der Kühleinrichtung zu groß ist, Fig. 7 is a FIGS. 5 and 6 corresponding sectionally schematic representation of the crucible and the shield, wherein the feed rate of the furnace and the shielding or the cooling device is too large,

Fig. 8 die Abhängigkeit der Temperatur T vom Abstand x von der Abschirmung bei verschiedenen als Parameter eingetragenen Vorschubgeschwindigkeiten v für einen Legierungskörper mit einem Durchmesser von 6 mm, Fig. 8 shows the dependence of the temperature T of the distance x from the shield at various registered as parameters feed rate v for an alloy body having a diameter of 6 mm,

Fig. 9 eine der Fig. 8 entsprechende Abhängigkeit der Temperatur T vom Abstand x für einen Legierungskörper mit einem Durchmesser von 8 mm, Fig. 9 a of Fig. 8 corresponding to a function of the temperature T of the distance x for an alloy body having a diameter of 8 mm,

Fig. 10 den Zusammenhang zwischen dem Abstand x der Erstarrungsfront und der Vorschubgeschwindigkeit v der Abschirmung für einen Probenkörper mit 6 mm Durchmesser (Kurve a) und für einen Probenkörper mit 8 mm Durchmesser (Kurve b), Fig. 10 shows the relationship between the distance x of the solidification front and the feed velocity v of the shield for a specimen having 6 mm diameter (curve a) and for a test piece of 8 mm diameter (curve b),

Fig. 11 die Abhängigkeit des Temperaturgradienten G im Erstarrungsintervall in Abhängigkeit von der Vorschubgeschwindigkeit v bei einem Probenkörper mit 6 mm Durchmesser (Kurve a), und für einen Legierungskörper mit einem Durchmesser von 8 mm (Kurve b), und Fig. 11 shows the dependence of the temperature gradient G v in solidification temperature range, depending on the feed rate to a test piece of 6 mm diameter (curve a) and for an alloy body having a diameter of 8 mm (curve b), and

Fig. 12 die Abhängigkeit der Abkühlungsrate im Erstarrungsintervall von der Vorschubgeschwindigkeit v bei einem Legierungskörper mit 6 mm Durchmesser (Kurve a), und bei einem Legierungskörper mit 8 mm Durchmesser (Kurve b). Fig. 12 the dependence of the cooling rate  in the solidification interval from the feed ratev at a Alloy body with 6 mm diameter (curvea), and with an alloy body with 8 mm diameter (Curveb).  

Die Fig. 1 bis 4 zeigen abschnittweise einen Schmelzofen 10 und eine Kühleinrichtung 12. Zwischen dem Schmelzofen 10 und der Kühleinrichtung 12 ist eine Abschirmung 14 angeordnet, die mit einem Loch 16 ausgebildet ist. Durch das Loch 16 in der Abschirmung 14 erstreckt sich ein Tiegel 18 hindurch, der auf seiner Unterseite einen Probenträger 20 und einen Grundkörper 22 aufweist. Der Grundkörper 22 besteht beispielsweise aus Kupfer. Mit der Bezugsziffer 24 ist ein Ankeimling bezeichnet, der im Tiegel 18 auf dem Probenträger 20 angeordnet wird. Auf dem Ankeimling 24 wird ein Ausgangskörper 26 angeordnet. Mit der Bezugsziffer 28 ist eine Sonde bezeichnet, bei der es sich beispielsweise um eine Argonsonde handelt. Die Kühleinrichtung 12 ist mit geschmolzenem Gallium-Indium gefüllt, da den in der Kühleinrichtung 12 befindlichen Teil des Tiegels 18 umgibt. In Fig. 1 ist der gegen den Ofen 10, die Abschirmung 14 und der Kühleinrichtung 12 in axialer Richtung verschiebbare Tiegel 18 in einer derartigen Position dargestellt, daß der Ankeimling 24 sich im Bereich der Abschirmung 14 befindet. Figs. 1 to 4 show sections of a melting furnace 10 and a cooling means 12. A shield 14 , which is formed with a hole 16 , is arranged between the melting furnace 10 and the cooling device 12 . A crucible 18 extends through the hole 16 in the shield 14 and has a sample carrier 20 and a base body 22 on its underside. The base body 22 consists, for example, of copper. Reference number 24 denotes a seedling which is arranged in the crucible 18 on the sample carrier 20 . An initial body 26 is arranged on the seedling 24 . Reference number 28 denotes a probe, which is an argon probe, for example. The cooling device 12 is filled with molten gallium indium, since the part of the crucible 18 located in the cooling device 12 surrounds. In Fig. 1 the displaceable against the oven 10, the shield 14 and the cooling device 12 in the axial direction of the crucible is shown in such a position 18 that the Ankeimling 24 is located in the region of the shield 14.

Im nächsten Verfahrensschritt wird der Ofen 10 mit der Abschirmung 14 und der Kühleinrichtung 12 relativ gegen den Tiegel 18 derart verschoben, daß der Tiegel 18 vollständig in die Kühleinrichtung 12 eintaucht, so daß der Innenraum des Schmelzofens 10 frei ist und der Schmelzofen 10 problemlos und schnell aufgeheizt werden kann. Der Schmelzofen 10 wird in der in Fig. 2 dargestellten Position des Tiegels 18 auf Temperaturen um 1500°C aufgeheizt.In the next step of the method, the furnace 10 with the shield 14 and the cooling device 12 is displaced relative to the crucible 18 in such a way that the crucible 18 is completely immersed in the cooling device 12 , so that the interior of the melting furnace 10 is free and the melting furnace 10 easily and quickly can be heated. The melting furnace 10 is heated to temperatures around 1500 ° C. in the position of the crucible 18 shown in FIG. 2.

Nach dem Aufheizen des Schmelzofens 10 wird der Schmelzofen 10 mit der Abschirmung 14 und der Kühleinrichtung 12 mit einer Geschwindigkeit zwischen 5 und 9 mm pro Minute abgesenkt, bis der Ankeimling 24 mit der Abschirmung 14 fluchtet. After the melting furnace 10 has been heated, the melting furnace 10 with the shield 14 and the cooling device 12 is lowered at a speed between 5 and 9 mm per minute until the seedling 24 is aligned with the shield 14 .

Mit der Bezugsziffer 30 ist der geschmolzene Ausgangskörper 26 (siehe Fig. 1) bezeichnet. In der in Fig. 3 dargestellten Position wird der Tiegel solange gehalten, bis der zum geschmolzenen Ausgangskörper 30 unmittelbar benachbarte Grenzbereich des Ankeimlings 24 ebenfalls geschmolzen ist. Sobald dieser Zustand erreicht ist, wird der Ofen 10 mit der Abschirmung 14 und der Kühleinrichtung 12 wieder von dem Ankeimling 24 weg nach oben verschoben (siehe Fig. 4). Diese Bewegung erfolgt mit einer vorgegebenen Geschwindigkeit v und bei einem vorbestimmten Temperaturgradienten G, so daß der Quotient G/v unter einem für die jeweilige Legierung gegebenen Wert liegt. Dadurch ergibt sich eine Erstarrung des geschmolzenen Ausgangskörpers 30, die über seine gesamte Länge zu einer wunschgemäß ausgerichteten Kristallorientierung führt.Reference number 30 denotes the molten starting body 26 (see FIG. 1). In the position shown in FIG. 3, the crucible is held until the border region of the seedling 24 immediately adjacent to the molten starting body 30 has also melted. As soon as this state is reached, the furnace 10 with the shield 14 and the cooling device 12 is again moved upward away from the seedling 24 (see FIG. 4). This movement takes place at a predetermined speed v and at a predetermined temperature gradient G , so that the quotient G / v is below a value given for the respective alloy. This results in a solidification of the molten starting body 30 , which leads to a crystal orientation oriented as desired over its entire length.

In den Fig. 1 bis 4 sind gleiche Teile mit gleichen Bezugsziffern bezeichnet, so daß es sich erübrigt, diese zu jeder der genannten Figuren einzeln zu beschreiben. Mit der Bezugsziffer 32 ist in Fig. 4 ein zwischen dem geschmolzeen Ausgangskörper 30 und dem Ankeimling 24 vorgesehener auskristallisierter Bereich bezeichnet, dessen Kristalle zu den Kristallen des Ankeimlings 24 gleichgerichtet sind, und die in den geschmolzenen Ausgangskörper 30 hineinwachsen, wenn die Geschwindigkeit v, mit der der Ofen 10 mit der Abschirmung 14 und der Kühleinrichtung 12 relativ gegen nden Tiegel 18 bewegt wird, passend gewählt ist.In Figs. 1 to 4, like parts are designated by like reference numerals, so that it is unnecessary to describe them individually to each of the above-mentioned figures. The reference numeral 32 in FIG. 4 denotes a crystallized-out area provided between the molten starting body 30 and the seedling 24 , the crystals of which are rectified to the crystals of the seedling 24 , and which grow into the molten starting body 30 when the speed v , with which the furnace 10 with the shield 14 and the cooling device 12 is moved relative to the crucible 18 , is selected appropriately.

In den Fig. 5 bis 7 ist die richtige Wahl der für eine gleichmäßige Auskristallisierung des geschmolzenen Ausgangskörpers 30 geeigneten Vorschubgeschwindigkeit v schematisch dargestellt. In FIGS. 5 through 7, the right choice of appropriate for uniform crystallization of the molten starting body 30 advancing speed v is shown schematically.

Wenn die Vorschubgeschwindigkeit v des Schmelzofens 10 mit der Abschirmung 14 und der Kühleinrichtung 12 relativ klein ist - in Fig. 5 ist diese zu kleine Geschwindigkeit mit v 1 bezeichnet - dann verbleibt die Erstarrungsfront 34 über der Abschirmung 14 im Innenraum des Ofens. Das resultiert aus der relativ guten Wärmeleitfähigkeit des bereits erstarrten Legierugnskörpers 36, so daß der Querwärmefluß Q r durch den in den Raum des Ofens hineinragenden Abschnitt des Legierungskörpers 36 absorbiert wird. Dadurch bildet sich eine konvexe Erstarrungsfront aus, wie aus Fig. 5 ersichtlich ist.If the feed rate v of the melting furnace 10 with the shield 14 and the cooling device 12 is relatively low - in FIG. 5 this is denoted too low a speed v 1 - then the solidification front 34 remains above the shield 14 in the interior of the furnace. This results from the relatively good thermal conductivity of the already solidified alloy body 36 , so that the transverse heat flow Q r is absorbed by the section of the alloy body 36 protruding into the space of the furnace. This forms a convex solidification front, as can be seen from FIG. 5.

Ist die Geschwindigkeit v, mit der der Tiegel 18 relativ gegen den Ofen, die Abschirmung 14 und die Kühleinrichtung 12 bewegt wird, zu groß - was in Fig. 7 durch die Geschwindigkeit v 3 angedeutet ist - dann sinkt die Erstarrungsfront 34 unter die Abschirmung 14 in den Bereich der Kühleinrichtung 12 hinein, so daß sich ein Querwärmefluß Q r in radialer Richtung vom Tiegel 18 weg in die Kühleinrichtung 12 hinein ergibt. Das bedingt jedoch eine konkav ausgebildete Erstarrungsfront 34.If the speed v at which the crucible 18 is moved relative to the furnace, the shield 14 and the cooling device 12 is too high - which is indicated in FIG. 7 by the speed v 3 - then the solidification front 34 sinks under the shield 14 into the area of the cooling device 12 so that there is a transverse heat flow Q r in the radial direction away from the crucible 18 into the cooling device 12 . However, this requires a concave solidification front 34 .

Wenn die Geschwindigkeit des Tiegels 18 relativ zum Ofen 10, zur Abschirmung 14 und zur Kühleinrichtung 12 passend gewählt wird - was in Fig. 6 durch die Geschwindigkeit v 2 schematisch angedeutet ist - dann befindet sich die Erstarrungsfront 34 im Bereich der Abschirmung 14, so daß ein Querwärmefluß Q r , wie er im Bezug zu den Fig. 5 und 7 beschrieben worden ist, infolge der Abschirmung 14 nicht stattfindet, so daß die Erstarrungsfront 34 eben ausgebildet ist. Das ist für ein entsprechend der Orientierung des Ankeimlings 24 verlaufende Orientierung des erstarrten Legierungskörpers 36 von entscheidender Bedeutung, wie in Verbindung mit den nachfolgend zu beschreibenden Fig. 8 bis 12 noch erläutert wird.If the speed of the crucible 18 relative to the furnace 10 , the shield 14 and the cooling device 12 is selected appropriately - which is indicated schematically in FIG. 6 by the speed v 2 - then the solidification front 34 is in the region of the shield 14 , so that a transverse heat flow Q r , as has been described in relation to FIGS . 5 and 7, does not take place due to the shield 14 , so that the solidification front 34 is flat. This is of crucial importance for an orientation of the solidified alloy body 36 which corresponds to the orientation of the seedling 24 , as will be explained in connection with FIGS. 8 to 12 to be described below.

Fig. 8 zeigt den Temperaturverlauf bei der Erstarrung des geschmolzenen Ausgangskörpers bei verschiedenen Vorschubgeschwindigkeiten v, die zwischen 1 mm pro Minute und 52 mm pro Minute liegen. In dieser Figur werden die Einflüsse der Vorschubgeschwindigkeit v auf die Lage der Erstarrungsfront 34 (siehe Fig. 5 bis 7) sowie die Temperaturen T l und T s dargestellt. Die Temperaturen T l und T s zeigen das Erstarrungsintervall, in welchem der Temperaturgradient G einen bestimmten Wert aufweist. Die Fig. 8 zeigt den Funktionszusammenhang zwischen der Temperatur und dem Abstand x der Erstarrungsfront 34 (siehe Fig. 5 bis 7) von der Abschirmung. Die Abschirnung 14 ist in Fig. 8 durch einen schraffiert dargestellten Flächenbereich angedeutet. Rechts von der Abschirmung 14 befindet sich die Kühleinrichtung 12. Links von der Abschirmung 14 ist mit der Bezugsziffer 10 der Schmelzofen angedeutet. Die Fig. 9 unterscheidet sich von der Fig. 8 nur dadurch, daß in Fig. 8 ein Legierungskörper mit einem Durchmesser von 6 mm hergestellt wird, während in Fig. 9 ein Legierungskörper mit einem Durchmesser von 8 mm erzeugt wird. Aus diesen beiden Figuren ist die Veränderung der Erstarrungsparameter bei zunehmender Vorschubgeschwindigkeit v ersichtlich. Aus den Abkühlungskurven der Fig. 8 und 9 kann die Position der Erstarrungsfront 34 (siehe Fig. 5 bis 7), der Temperaturgradient G im Erstarrungsintervall T l -T s und die Abkühlgeschwindigkeit als Differenzenquotient Fig. 8 shows the temperature profile during the solidification of the melted Starting body at different feed speeds vthat are between 1 mm per minute and 52 mm per minute lie. This figure shows the influences of the feed rate v on the location of the solidification front34 (please refer Fig. 5 to 7) and the temperaturesT l  andT s  shown. The temperaturesT l  andT s  show the solidification interval, in which the temperature gradientG a certain value having. TheFig. 8 shows the functional relationship between the temperature and the distancex the solidification front34 (please refer Fig. 5 to 7) from the shield. The shield14 is in Fig. 8 by a hatched area indicated. To the right of the shield14 is the Cooling device12. Left of the shield14 is with the Reference number10th the melting furnace indicated. TheFig. 9 differs yourself from theFig. 8 only in thatFig. 8th made an alloy body with a diameter of 6 mm will while inFig. 9 an alloy body with a diameter of 8 mm is generated. For these two Figures is the change in solidification parameters increasing feed ratev evident. From the Cooling curves of theFig. 8 and 9 can be the position of the Solidification front34 (please referFig. 5 to 7), the temperature gradient G in the solidification intervalT l -T s  and the Cooling rate  as the difference quotient

ausgewertet werden. Diese Auswertung ist in den Fig. 10 bis 12 dargestellt. In Fig. 10 ist die Abschirmung 14 wiederum als schraffierter Flächenbereich angedeutet. Über der Abschirmung 14 befindet sich der Schmelzofen 10 und unter der Abschirmung 14 ist die Kühleinrichtung 12. Bei einer Erhöhung der Vorschubgeschwindigkeit v sinkt die Erstarrungsfront 34 (siehe Fig. 5 bis 7) immer tiefer und im Extremfall sinkt sie sogar unter das Niveau des Flüssigmetallspiegels, wie aus Fig. 10 ersichtlich ist. Der zugehörige Temperaturgradient G steigt bis zu einer Vorschubgeschwindigkeit v = 75 mm/min an und nimmt bei einer noch höheren Vorschubgeschwindigkeit wieder ab (siehe Fig. 11). Bei dem maximalen G-Wert, d. h. bei einer Vorschubgeschwindigkeit im Bereich um 75 mm/min fluchtet das Niveau der Erstarrungsfront 34 - wie auch aus Fig. 6 ersichtlich ist - nahezu mit dem Gallium-Indium-Spiegel der Kühleinrichtung 12. Diese optimale Abkühlbedingung unterhalb der Erstarrungsfront 34 führt zu einem großen Temperaturgradienten im Erstarrungsintervall T l -T s . Wenn die Vorschubgeschwindigkeit v sehr hoch ist, sinkt der glühende Tiegel 18 mit dem geschmolzenen Ausgangskörper 30 kontinuierlich ins Kühlmedium der Kühleinrichtung 12 und erhöht dessen Temperatur entsprechend stärker. Aus diesem Grunde führt eine Erhöhung der Vorschubgeschwindigkeit v nicht zu einer proportionalen Steigerung der Abkühlrate bzw. in gewissen Fällen führt die Steigerung der Vorschubgeschwindigkeit v sogar zu einer Erniedrigung der Abkühlrate , wie aus Fig. 12 ersichtlich ist. Aus dieser Figur ist zu erkennen, daß bei einem Legierungskörper mit einem Durchmesser von 6 mm (Kurve a) die Abkühlrate mit zunehmender Vorschubgeschwindigkeit v größer wird. Andererseits wird die Abkühlrate bei einem Probenkörper mit einem Durchmesser von 8 mm (Kurve b) ab einer bestimmten Geschwindigkeit v, die zwischen 60 bis 90 mm/min liegt wieder kleiner.be evaluated. This evaluation is in theFig. 10 to 12 shown. InFig. 10 is the shield14 again as hatched area indicated. Over the shield 14 is the melting furnace10th and under the shield 14 is the cooling device12. At an increase in the feed ratev it sinks  Solidification front34 (please referFig. 5 to 7) always deeper and in extreme cases, it even drops below the level of the liquid metal level, like fromFig. 10 can be seen. The associated one Temperature gradientG increases up to a feed rate v = 75 mm / min and increases with one higher feed rate again (seeFig. 11). At the maximumG-Value, d. H. at a feed rate in the area around 75 mm / min the level of the Solidification front34 - as fromFig. 6 can be seen - almost with the gallium-indium mirror of the cooling device 12. This optimal cooling condition below the Solidification front34 leads to a large temperature gradient in the solidification intervalT l -T s . If the feed rate v is very high, the glowing crucible sinks18th with the molten starting body30th continuously into the cooling medium the cooling device12 and increases its temperature correspondingly stronger. For this reason, an increase leads the feed ratev not to be proportional Increase in cooling rate  or leads in certain cases the increase in the feed ratev even to one Decrease in cooling rate how outFig. 12 can be seen is. From this figure it can be seen that in one Alloy body with a diameter of 6 mm (curvea)  the cooling rate  with increasing feed speedv  gets bigger. On the other hand, the cooling rate  at a Specimens with a diameter of 8 mm (curveb) from a certain speedvthat are between 60 to 90 mm / min is smaller again.

Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich prinzipiell bei sämtlichen vorstellbaren Legierungsklassen, also etwa bei Legierungen auf der Basis Zinn, Blei, Magnesium, Aluminium, Silber, Kupfer, Gold, Eisen, Nickel, Kobalt, Titan, Molybdän, Tantal, Wolfram o. dgl.. Beim derzeitigen Stand der Technik sind Nickel-Basis-Superlegierungen zur Herstellung feiner einkristalliner Gefüge besonders interessant. Es wurden mit der Legierung IN 939, d. h. mit einer Legierung aus 48,4 Gew.-% Nickel, 0,145 Gew.-% Kohlenstoff, 22,25 Gew.-% Chrom, 19,5 Gew.-% Kobalt, 1,87 Gew.-% Wolfram, 1,08 Gew.-% Niob, 1,42 Gew.-% Tantal, 2,97 Gew.-% Titan, 1,93 Gew.-% Aluminium und 0,05 Gew.-% Bor Versuche durchgeführt. Dabei wurden kritische Werte der Stabilitätskennzahl, d. h. des Quotienten G/v um 0,5 Kh/cm² gefunden. Der kritische Wert des Quotienten G/v für die Superlegierung IN 939 liegt bei einem Probendurchmesser von 6 mm zwischen 0,89 Kh/cm² und 0,472 Kh/cm². Die kritische Erstarrungsgeschwindigkeit v bei normalen G-Werten liegt zwischen 0,42 und 0,77 mm/s.The method according to the invention is suitable in principle for all imaginable alloy classes, for example for alloys based on tin, lead, magnesium, aluminum, silver, copper, gold, iron, nickel, cobalt, titanium, molybdenum, tantalum, tungsten or the like. In the current state of the art, nickel-based superalloys are particularly interesting for the production of fine single-crystalline structures. With the alloy IN 939, ie with an alloy of 48.4% by weight nickel, 0.145% by weight carbon, 22.25% by weight chromium, 19.5% by weight cobalt, 1.87 % By weight tungsten, 1.08% by weight niobium, 1.42% by weight tantalum, 2.97% by weight titanium, 1.93% by weight aluminum and 0.05% by weight boron Experiments carried out. Critical values of the stability index, ie the quotient G / v around 0.5 Kh / cm² were found. The critical value of the quotient G / v for the super alloy IN 939 is between 0.89 Kh / cm² and 0.472 Kh / cm² with a sample diameter of 6 mm. The critical solidification rate v for normal G values is between 0.42 and 0.77 mm / s.

Claims (4)

1. Verfahren zur Herstellung von einkristallin erstarrten, eine bestimmte Kristallorientierung aufweisenden Legierungskörpern durch Schmelzen eines Ausgangskörpers in einem Tiegel und anschließendes, zur kristallinen Erstarrung führendes fortschreitendes Abkühlen der Schmelze, wobei im Erstarrungsbereich der Schmelze ein Temperaturgradient G (K/cm) gegeben ist und die Erstarrung mit einer solchen Geschwindigkeit v (cm/h) erfolgt, daß der Quotient aus G/v einen bestimmten Wert (K · h/cm²) erreicht, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Tiegel ein Ankeimling mit einer der gewünschten Wachstumsrichtung des Legierungskörpers entsprechenden Kristallorientierung und auf dem Ankeimling der Ausgangskörper angeordnet werden, daß anschließend der Ausgangskörper und ein zum Ausgangskörper benachbarter Grenzbereich des Ankeimlings in einem Ofen geschmolzen werden, und daß danach die kristalline Erstarrung der Schmelze vom Ankeimling ausgehend mit einem derartigen Temperaturgradienten (G) und mit einer solchen Geschwindigkeit (v) erfolgt, daß der Quotient G/v unter einem für die jeweilige Legierung gegebenen Wert liegt. 1.Method for the production of single-crystal solidified alloy bodies having a certain crystal orientation by melting an initial body in a crucible and subsequent progressive cooling of the melt leading to crystalline solidification, a temperature gradient G (K / cm) being given in the solidification area of the melt and that Solidification takes place at such a speed v (cm / h) that the quotient of G / v reaches a certain value (K · h / cm²), characterized in that in the crucible a seedling with a crystal orientation corresponding to the desired growth direction of the alloy body and arranged on the seedling of the starting body, that the starting body and a border region of the seedling adjacent to the starting body are then melted in an oven, and that the crystalline solidification of the melt starting from the seedling with such a temperature gradient (G) and with he speed (v) is such that the quotient G / v is below a value given for the respective alloy. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die kristalline Erstarrung der Schmelze in einer Erstarrungsfront im Bereich einer zwischen einem Schmelzofen und einer Kühleinrichtung vorgesehenen Abschirmung durchgeführt wird.2. The method according to claim 1, characterized, that the crystalline solidification of the melt in one Solidification front in the area between one Shielding provided for the melting furnace and a cooling device is carried out. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Erstarrung mit einer solchen Geschwindigkeit v erfolgt, daß die Erstarrungsfront mit der Abschirmung fluchtet, wodurch ein Querwärmefluß vermieden wird und die Erstarrungsfront glatt bleibt.3. The method according to claim 2, characterized in that the solidification takes place at such a speed v that the solidification front is aligned with the shield, whereby a transverse heat flow is avoided and the solidification front remains smooth. 4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein einkristalliner Ankeimling angeschmolzen und mit dem geschmolzenen Ausgangskörper zur Erstarrung gebracht wird.4. The method according to any one of the preceding claims, characterized, that a single crystal seedling melted and solidified with the molten starting body becomes.
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4022389A1 (en) * 1990-07-13 1992-02-06 Leybold Ag MELTING AND POURING OVENS
EP0529194A1 (en) * 1991-08-22 1993-03-03 W.C. Heraeus GmbH Process for the production of article of hot cracking susceptible material and mould therefor
DE10047397B4 (en) * 2000-09-26 2004-02-05 Ald Vacuum Technologies Ag Device for melting and directional solidification of a metal
CN100344396C (en) * 2003-03-25 2007-10-24 西门子公司 Process and apparatus for manufacturing a turbine component, turbine components and use of apparatus

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1982002409A1 (en) * 1981-01-05 1982-07-22 Electric Co Western The method and apparatus for forming and growing a single crystal of a semiconductor compound
US4545848A (en) * 1982-11-08 1985-10-08 Mcdonnell Douglas Corporation HCT Crystal growth method
DE3441707A1 (en) * 1984-11-15 1986-05-15 Ringsdorff-Werke GmbH, 5300 Bonn Crucible for producing crystals and use of the crucible

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1982002409A1 (en) * 1981-01-05 1982-07-22 Electric Co Western The method and apparatus for forming and growing a single crystal of a semiconductor compound
US4545848A (en) * 1982-11-08 1985-10-08 Mcdonnell Douglas Corporation HCT Crystal growth method
DE3441707A1 (en) * 1984-11-15 1986-05-15 Ringsdorff-Werke GmbH, 5300 Bonn Crucible for producing crystals and use of the crucible

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4022389A1 (en) * 1990-07-13 1992-02-06 Leybold Ag MELTING AND POURING OVENS
EP0529194A1 (en) * 1991-08-22 1993-03-03 W.C. Heraeus GmbH Process for the production of article of hot cracking susceptible material and mould therefor
DE10047397B4 (en) * 2000-09-26 2004-02-05 Ald Vacuum Technologies Ag Device for melting and directional solidification of a metal
CN100344396C (en) * 2003-03-25 2007-10-24 西门子公司 Process and apparatus for manufacturing a turbine component, turbine components and use of apparatus
US7690112B2 (en) * 2003-03-25 2010-04-06 Siemens Aktiengesellschaft Process and apparatus for producing a turbine component, turbine component and use of the apparatus

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