DE171363C - - Google Patents
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C01B17/00—Sulfur; Compounds thereof
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- C01B17/66—Dithionites or hydrosulfites (S2O42-)
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Description
KAISERLICHESIMPERIAL
PATENTAMT.PATENT OFFICE.
In der Patentschrift 171362 ist ein Verfahren zur Darstellung haltbarer kristallwasserfreier Hydrosulfite beschrieben, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß die kristallwasserhaltigen Salze der hydroschwefligen Säure mit hochprozentiger Alkalilauge behandelt werden. ·In patent 171362 is a method for the preparation of durable hydrosulfites free of water of crystallization, which is characterized in that the water-containing salts of the hydro-sulphurous Acid can be treated with high-percentage alkali lye. ·
Es wurde nun gefunden, daß an Stelle der festen Salze direkt konzentrierte wäßrige Lösungen der hydroschwefligsauren Salze verwendet werden können, wenn man die Lösungen unter Rühren in konzentrierte Natronlauge einfließen läßt, welche auf höhere Temperatur erwärmt -ist. Das Hydrosulfitsalz fällt fast sofort als feinkörniges Pulver zu Boden und wird nach Ablassen der überstehenden Lauge abgenutscht. Statt Natronlauge kann auch Kalilauge oder auch ein Gemisch von Natron- und Kalilauge bei er-It has now been found that instead of the solid salts, directly concentrated aqueous salts Solutions of the hydrosulfuric acid salts can be used if the solutions are concentrated while stirring Sodium hydroxide solution can flow in, which -is heated to a higher temperature. The hydrosulfite salt falls to the ground almost immediately as a fine-grained powder and is sucked off after the excess lye has been drained off. Instead of caustic soda caustic potash solution or a mixture of caustic soda and potassium hydroxide can also be used
ao höhter Temperatur verwendet werden und es kann bei Abwesenheit oder Anwesenheit von Alkoholen, somit auch unter Anwendung alkoholischer Kali- oder Natronlauge gearbeitet werden. Die zunächst erhaltene Paste kann nach dem Verfahren des Hauptpatentes entweder direkt oder nach dem Anteigen mit indifferenten Flüssigkeiten Verwendung finden oder in ein trockenes Produkt übergeführt werden.ao higher temperature can be used and it can be used in the absence or presence of Alcohols, thus also worked with the use of alcoholic potash or sodium hydroxide solution will. The paste initially obtained can either according to the method of the main patent can be used directly or after doughing with indifferent liquids or converted into a dry product.
Man hat zwar schon Lösungen von kristallwasserhaltigen Hydrosulfiten mit Natronlauge behandelt (vergl. z. B. österr. Patentschrift 5975). Dieses beschriebene Verfahren dient indessen lediglich dazu, die Hydrosulfite, ähnlich wie mit Kochsalz, aus ihren Lösungen in fester Form abzuscheiden, ohne daß ihnen hierbei das Kristallwasser entzogen wird. Beim vorliegenden Verfahren dagegen werden unter den oben angegebenen Bedingungen: Einwirkung konzentrierter Alkalilauge in der Wärme auf konzentrierte Lösungen kristallwasserhältiger Hydrosulfite, die letzteren nicht nur aus den Lösungen ausgefällt, sondern gleichzeitig auch vollständig vom Kristallwasser befreit.One already has solutions of water of crystallization Hydrosulfites treated with sodium hydroxide solution (see e.g. Austrian patent specification 5975). However, this described process only serves to reduce the hydrosulfites, similar to table salt, to separate out of their solutions in solid form without that the water of crystallization is withdrawn from them. In the present method, however, are among those specified above Conditions: exposure to concentrated alkali in heat on concentrated Solutions of hydrosulfites containing water of crystallization, the latter not only from the solutions precipitated, but at the same time completely freed from the crystal water.
In 130 1 Natronlauge von 400 Be. läßt man bei etwa 500 C. unter gutem Rühren 100 1 konzentrierte Natriumhydrosulfitlösung einfließen. Die Temperatur bleibt ziemlich konstant. Nach kurzer Zeit fällt bereits das schwere Hydrosulfitsalz zu Boden. Die überstehende Natronlauge wird abgelassen und das erhaltene kristallwasserfreie Natriumhydrosulfit abgenutscht. Die natronalkalische Paste ist entweder für sich verwendbar oder sie wird nach dem Decken mit Alkohol durch Trocknen im Vakuum auf trockenes wasserfreies Salz verarbeitet.In 130 1 sodium hydroxide solution of 40 0 Be. 100 liters of concentrated sodium hydrosulfite solution are allowed to flow in at about 50 ° C. with thorough stirring. The temperature stays pretty constant. After a short time the heavy hydrosulfite salt falls to the ground. The supernatant sodium hydroxide solution is drained off and the sodium hydrosulfite which is free of water of crystallization is filtered off with suction. The soda-alkaline paste can either be used on its own or, after covering it with alcohol, it is processed onto dry anhydrous salt by drying in a vacuum.
Beispiel II.
ein Gemisch von 100 1Example II.
a mixture of 100 1
400 Be. und 30 1 Alkohol40 0 Be. and 30 l alcohol
Natronlauge läßt man unterSodium hydroxide solution is left underneath
tüchtigem Rühren bei etwa 65° C. 100 1 konzentrierte Natriumhydrosulfitlösung einlaufen. Das kristallwasserfreie Natriumhydrosulfit scheidet sich fast augenblicklich ab, wird S nach eventueller Abkühlung abfiltriert und kann, wie bei Beispiel I, auf trockenes wasserfreies Salz verarbeitet werden.:thorough stirring at about 65 ° C. 100 1 concentrated Pour in sodium hydrosulphite solution. Sodium hydrosulphite free of water of crystallization if it separates out almost immediately, S is filtered off after cooling, if necessary, and can, as in example I, be processed on dry anhydrous salt .:
Beispiel III.Example III.
In 150 1 Natronlauge von 400 Be. werden bei etwa 55 ° C. unter tüchtigem Rühren 100 1 konzentrierte Zinkhydrosulfitlösung gegeben. Die Temperatur steigt und wird gegebenenfalls durch Kühlen auf etwa 5<~>° heruntergesetzt. Nach kurzer Zeit ist das Zink in Lösung gegangen. Das ausgeschiedene kristallwasserfreie Natriumhydrosulfit wird abgesaugt und kann in der oben beschriebenen Weise in trockenes, wasserfreies' Hydrosulfitsalz übergeführt werden.In 150 1 sodium hydroxide solution of 40 0 Be. 100 liters of concentrated zinc hydrosulfite solution are added at about 55 ° C. with vigorous stirring. The temperature rises and, if necessary, is reduced to about 5 ° by cooling. After a short time, the zinc has dissolved. The precipitated sodium hydrosulfite, free of water of crystallization, is filtered off with suction and can be converted into dry, anhydrous hydrosulfite salt in the manner described above.
Das vorstehende Beispiel zeigt zugleich, daß auch solche Hydrosulfite, welche erst durch die Einwirkung der Alkalilauge aus anderen Hydrosulfiten entstehen und die sich unter gewöhnlichen Bedingungen in kristallwasserhaltiger Form abscheiden würden, gemäß vorliegendem Verfahren direkt kristallwasserfrei erhalten werden können. The above example shows at the same time that such hydrosulfites, which only by the action of the alkali from other hydrosulfites arise and which would deposit under normal conditions in a form containing water of crystallization, according to The present process can be obtained directly free of water of crystallization.
Claims (1)
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| DE171363C true DE171363C (en) |
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