DE1704084A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Formkoerpern aus anisotropem pyrolytischem Material - Google Patents

Description

PATENTANWALT DR. HANS-GUNTHER EGGERT, DIPLOMCHEMIKER

5 KDtN-IINDENTHAI PETER-KINTGEN-STRASSE 2

Köln, den !!.September 1967

Sl/ho

General Electric Company !River Road, Schenectady 5, New York (V. St. A.).-

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Formkörpern-aus anisotropem pyrolytischem Material

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von Formkörpern durch Gaspyrolyse, die eine gute Abtrennung der geformten Gegenstände von ihren Endstücken gestattet, die während des Herstellungsverfahrens in einem Stück mit diesen gebildet werden, und wobei das Risiko einer Zerstörung des Formkörpers während dieser Abtrennung minimal gehalten wird. Das Verfahren und die Vorrichtung der Erfindung sind besonders vorteilhaft bei der Hers teilung von Formkörpern aus pyrolytischem Graphit und werden daher im einzelnen unter Bezugnahme auf diese Herstellung beschrieben. Es liegt jedoch auf der Hand, dass die Erfindung allgemein zur Herstellung anderer Typen von pyrolytischen Artikeln verwendet werden kann, wie später ausgeführt werden soll.

Pyrolytischer Graphit wird durch Pyrolyse oder thermische Zersetzung von Kohlenstoff enthaltenden Gasen hergestellt. Hierzu kann ein beliebiges Gas aus einer grossen Vielzahl Kohlenstoff enthaltender Gase verwendet werden, wenn auch in der Praxis Methan

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für sich oder im Gemisch mit Wasserstoff bevorzugt wird. Um beispielsweise ein Rohr aus pyrolytischem Graphit herzustellen,wird das Kohlenstoff enthaltende Gas durch einen rohrförmigen Dorn, vorzugsweise aus gewöhnlichem Acheson Graphit geleitet, der eine geregelte, ziemlich glatte Beschaffenheit der inneren Oberfläche aufweist und der auf eine genügend hohe Temperatur erhitzt ist, um die Pyrolyse des Kohlenstoff enthaltenden Gases und als Folge davon die Ablagerung des pyrolytischen Graphits auf der Innenwandung des rohrförmigen Dorns hervorruft. Der Graphit schlägt sich in Form von Blättchen nieder und das Verfahren wird so lange durchgeführt, bis die gewünschte Dicke erreicht ist. Bei deij/Abkühlung zerbricht der Dorn aufgrund der unterschiedlichen thermischen Ausdehnungskoeffizienten und kann dadurch von dem abgelagerten Formkörper entfernt werden.

Pyrolytischer Graphit ist anisotrop und besitzt aus diesem Grunde und wegen seiner extrem hohen Temperaturbeständigkeit und seiner nuklearen Eigenschaften ein breites Anwendungsgebiet, wie beispielsweise für Lampengrühdrähte, Ofenauskleidungen,als Moderator für Kernreaktoren, für Düsen und Vii eder ein tritt shitzeabschirmungen für Raketen. Die beiden letzteren Verwendungszwecke sind in den letzten Jahren besonders wichtig geworden und erfordern im allgemeinen, dass der Formkörper aus pyrolytischem Graphit einen rohrförmigen oder kreisförmigen Querschnitt besitzt.

Die Eigenschaften des gebildeten pyrolytischen Graphits werden mindestens zum Teil durch die Temperatur, den Druck und die Zusammensetzung des Kohlenstoff enthai-

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tenden Gases, sowie durch die Konzentration und daher die Strömungsgeschwindigkeit des Kohlenstoff enthaltenden G-ases bestimmt, das in Berührung mit dem erhitzten Dom ist und der Pyrolyse unterworfen ist. In der Praxis ist es unmöglich, oder wäre mindestens untragbar teuer, alle dieser Variablen über die Länge der Ablagerung hinweg so zu regeln, dass ein Fomi körper aus pyrolytisehern Graphit mit absolut einheitlichen Eigenschaf ten von einem Ende bis zum anderen Ende des Formkörpers erhalten wird. Beispielsweise sind von Natur aus Temperatur- und Konzentrationsgradienten entlang des rohrförmigen Dorns und f

wenn, seine Endabschnitte vorhandenen,/wie bei der üblichen Arbeitsweise, das Kohlenstoff enthaltende Gas in das eine Ende des Dorns einströmt und die pyrolysen Nebenprodukte aus dem anderen Ende abgezogen werden. Es ist daher allgemein üblich, einen Dornaufbau zu verwenden, der aus einem mittleren, rohrförmigen Teil, der gewöhnlich als Dorn bezeichnet wird und Ansätzen an dessen beiden Enden besteht, sodass ein pyrolytischer Formkörper in einem Stück mit Endteilen gebildet wird, die später von dem mittleren Teil des abgelagerten Formkörpers getrennt werden können, wenn die Ansätze von dem Dorn entfernt werden. Dieser mittlere Teil der Ablagerung stellt den gewünschten Formkörper dar. Da im mittleren Teil des Dornaufbaues, d.h. in dem Dorn selbst, · eine ausgezeichnete Regelung der Temperatur,des Drucks, der Konzentration und der Strömungsgeschwindigkeit des Gases erreicht werden kann, kann ein mittlerer Abschnitt der Ablagerung von pyrolytischem Graphit erhalten.werden, der die gewünschten einheitlichen Eigenschaften von einem Ende zum anderen aufweist, während die uneinheitlichen Endstücke, die aufgrund der Temperatur-,Konzentrations- und anderen Gradienten auf den Ansätzen des Dorns entstehen, später entfernt und verworfen werden.

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Dabei tritt jedoch die Schwierigkeit auf, dass die uneinheitlichen Eigenschaften oder die geringe Qualität der Endstücke oft zum Auftreten von Spaltrissen oder Sprüngen in diesen Endstücken führt, und dass solche Sprünge oder Spaltrisse sich häufig bis in den gewünschten mittleren Teil des Gegenstandes ausbreiten, bevor oder während die Abtrennung des mittleren Teiles von den Endstücken erfolgt. Dies führt zu einem hohen Bruchverlust, der ein wichtiger Paktor für die ziemlichen hohen Kosten darstellt, welche P die Herstellung von Raketendüsen, Wiedereintrittshitzeabschirmungen und anderen Gegenständen mit guter Qualität aus pyrolytischem Graphit erfordern.

Um diese Schwierigkeit zu verringern wurde vorgeschlagen, den Dornaufbau mit einem Paar nach innen ragender ringförmiger Plansche zu versehen, wobei diese Flansche an den Enden des Dorns an der Verbindungsstelle zwischen dem mittleren Teil und den Ansätzen angeordnet sind. Da sich der pyrolytisch^ Graphit in aufeinanderfolgenden Schichten ablagert, die koplanar mit dem Teil der Dornoberfläche, auf dem er abgelagert wird in gleicher Ebene liegen, und da jeder Plansch zwei Oberflächen bildet, die unter einem Winkel von etwa 90 aneinander grenzen, hat die an der Befestigungsetelle jedes Flansches entstandene Ablagerung • eine strukturelle Fehlstelle, die sich durch die •Schichten erstreckt, welche den rohrförmigen Gegen-. stand aus pyrolytischem Graphit umgeben . Die Ablage- ^} rung besitzt daher weiterhin einen kegelstumpfförmigen Abschnitt, der den Winkel zwischen dem radial , einwärts gerichteten Flansch und dem angrenzenden ;' zylindrischen Wandteil des Dorns halbiert. Diese strukturellen Fehler, die häufig als Spaltflächen bezeichnet werden

besitzen eine geringe Scherfestigkeit und sind dazu bestimmt,, die Ausbreitung von Sprüngen oder Spaltrissen von -den Endstücken zu dem mittleren Teil des abgelagerten Artikels aus pyrolytischem Graphit zu verhindern. Diese Arbeitsweise hat sich jedoch nur teilweise als erfolgreich erwiesen, weil es sehr oft eintritt, dass ein Sprung oder ein Spaltriss in einem Endstück durch den absichtlich erzeugten Fehler in den mittleren Teil des Gegenstandes vordringt. Bei dem gegenwärtigen Stand der Technik tritt daher weiterhin ein hoher Bruchverlust bei der Herstellung von Formkörpern aus pyrolytischem Graphit auf und es besteht ein Bedürfnis nach einem verbesserten Verfahren und einer Vorrichtung, die es gestatten, einen sauberen Bruch zwischen dem gewünschten mittleren Teil und den Endstücken des abgelagerten Form-, körpers zu erzeugen, ohne dass Sprünge und andere Fehler von den Endstücken in den mittleren Teil vordringen. Es wurde nun ein Verfahren und eine Vorrichtung gefunden, welche die genannten Forderungen erfüllen.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus einem anisotropen pyrolytischen Material durch PyKlyse einer das an-isotrope Material bildenden Verbindung und Niederschlagen des Materials auf eine Form, die aus einem mittleren Teil mit beidseitigen Ansätzen besteht. Das Verfahren der Erfindung" ist dadurch gekennzeichnet, dass man das Material auf eine Form niederschlägt, auf der an beiden Enden zwischen dem mittleren Teil und den Ansätzen strukturelle Fehlstellen entstehen, und auf der sich das Material so ablagert, dass die Oberfläche des mittleren Teils und die Oberfläche der Endstücke jenseits der Fehlstellen entgegengesetzt gerichtete Spannungen aufweisen.

Die Oberfläche der Dornvorrichtung, die sich an die äussere Seite des nach innen vorspringenden ringförmigen

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Flansches anschliesst, ist so ausgebildet, dass sie eine'sich radial nach innen erstreckende ringförmige Schulter aufweist, deren innere Oberfläche eine zusammengesetzte konkav-konvexe Krümmung besitzt. Es wurde gefunden, dass die Kombination der gerundeten Schulter mit dem Plansch eine saubere Trennung des Endstückes von dem mittleren Teil des abgelagerten Gegenstandes aus pyrolytischem Graphit an der Fehlstelle gestattet, die durch den nach innen ragenden ringförmigen Flansch hervorgerufen wird. In einer

ψ bevorzugten Ausführungsform der Erfindung werden an

jedem Ende der Dornvorrichtung je ein Paar, radial nach innen gerichteter ringförmiger Flansche verwendet, sodass je ein Flansch auf jeder Seite der gekrümmten Schulter angeordnet ist,wodurch Fehlstellen in dem abgelagerten Formkörper aus pyrolytischem Graphit auf jeder Seite dieser Schulter hervorgerufen werden.Wie später im einzelnen ausgeführt werden soll, wurde gefunden, dass die radial nach innen gerichtete gerundete Schulter zur Bildung eines Fornikörpers aus pyrolytischem Graphit Anlass gibt, der einen wesentlichen Unterschied der Spannung in den Teilen des Formkörpers aufweist, die sich auf beiden Seiten und

' unmittelbar angrenzend an die Fehlstelle befinden.

Genauer gesagt wird der Teil des Formkörpers, der auf der nach innen ragenden gekrümmten Schulter abgelagert ist, aufgrund von Restspannungen auf seiner äusseren Oberfläche auf Zug beansprucht, während der mittlere Teil des abgelagerten Formkörpers, der sich auf der anderen Seite der Fehlstelle befindet, und der eine einfache Mimwung aufweist, wiederum aufgrund von Restspannungen auf seiner äusseren Oberfläche auf Druck beansprucht wird. Es entsteht daher ein

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vorteilhafter Unterschied der Spannungen zwischen den Teilen, die sich auf beiden Seiten der Fehlstelle abgelagert haben, der sich darin äussert, dass diese TeILe in verschiedenen Richtungen durch Spannung beansprucht werden. Bei dieser Spannungsdifferenz auf beiden Seiten des Fehlers tritt es häufig ein, dass nach Abschluss der Ablagerung und der Entfernung des Dornes die Endstücke sich sauber von dem mittleren Teil des Gegenstandes trennen,

ohnedass auch nur ein Ritzen oder Anschneiden des |

Formkörpers erforderlich ist, um die Trennung einzuleiten. Wenn die Trennung nicht unmittelbar auftritt, ist es ein leichtes, die klare Abtrennung durch Einführung eines Sprunges oder Schnittes in das Endstück einzuleiten, wobei der Schnitt oder Sprung sich bis zur Fehlstelle ausbreitet und dann die Abtrennung des Endstückes von dem mittleren Teil an der Stelle des Fehlers veranlasst.

Andere Gesichtspunkte und VortedLe der Erfindung gehen besonders klar aus der folgenden detailliafcen Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen hervor, die anhand der Zeichnungen vorgenommen werden | soll.

Dabei bedeutet Figur 1 eine Seitenansicht eines Ofens im Schnitt, der einen Dorn gemäss der Erfindung enthält, .

Figur 2 ist eine Seitenansicht auf den Schnitt eines Teiles, der in Figur 1 gezeigten Vorrichtung nach der Ablagerung des Formkörpers aus pyrolytischem Graphit, Figur j ist ein vergröBSerter Schnitt eines Teiles •des Doms und des abgelagerten Formkörpers, die in k' 2 gezeigt sind und

Figur 4 ist ein Schnitt durch einen Teil einer anderen Verkörperung der Erfindung.

Die in Figur 1 gezeigte Vorrichtung enthält ein im allgemeinen zylindrisches Gehäuse 10 mit einer Verschlussplatte 12, die abnehmbar befestigt ist, beispielsweise mit Schrauben oder einem passenden Scharnier und Riegel. Ein Sichtfenster 15 ermöglicht die Beobachtung des Ablagerungsprozesses innerhalb des Gehäuses und die Beobachtung mit einem optischen Pyrometer. Ein Teil aus isolierendem Material 14, wie Russ, begrenzt eine innere zylindrische Kammer, deren Wände aus einem Graphitzylinder 18 und aus einer oberen und einer Bodenplatte 20 bzw. aus Graphit bestehen. Eine Induktionsheizspule 24 umgibt das isolierende Material 14. Der Graphitzylinder 18 wirkt als Empfänger und bei Stomfluss durch die Induktionsspule 24 wird in dem Zylinder 18 intensive Wärme erzeugt. Durch die Hei—zkammer, die durch den Zylinder 18 und dessen Endplatten begrenzt ist, erstreckt sich eine Dornanordnung 25* die gemäss der Eifindung ausgebildet ist und nachstehend beschrieben wird.

Eine Öffnung in der Platte 22 nimmt ein Zuführungsrohr 2.6 für das Kohlenstoff enthaltende Gas in und durch den Dorn auf, wobei das obere Ende der Dorneinrichtung zum inneren des Gehäuses 10 offen ist und die nicht abgelagerten Produkte der Pyrolyse des Kohlenstoff enthaltenden Gases durch das Austrittsrohr 28 abziehen können.

während des Betriebs das Kohlenstoff

enthaltende Gas, wie Methan oder ein Gemisch aus Methan und Wasserstoff durch Rohr 2β zum Inneren der Dorneinrichtung geleitet, das durch die im Zylinder 18 erzeugte Wärme intensiv erhitzt wird. Dabei tritt Pyrolyse des Kohlenstoff enthaltenden Gases und als Folge davon. Ablagerung von pyrolytischem Graphit auf allen der inneren

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Wandungen der Dornanordnung ein, während Wasserstoff und andere gasförmige Pyrolyseprodukte aus der Kammer durch das Austrittsrohr 28 abgezogen werden. Wie in der Technik bekannt ist, können Temperaturen in der Grössenordnung von 1 200 bis 2 500 ⁰C verwendet werden, um die Pyrolysereaktion hervorzurufen.

Gemäss der Erfindung enthält die Dornanordnung einen rohrförmigen Dorn J>0 mit unteren und oberen Ansätzen, welche in der gezeigten Ausführungsform im wesentlichen die gleiche Struktur aufweisen. Der obere Ansatz enthält im Abstand zueinander angeordnete, sich radial nach innen erstreckende ringförmige Plansche 32 und J4, zwischen welchen eine gekrümmte, radial nach innen vorspringende ringförmige Schulter 3°" angeordnet ist und einen Rohrteil 38, der sich von dem Flansch ~$k aus aufwärts erstreckt. Die gesamte Dornvorrichtung eins chi Jas si ich der Ansätze kann, wenn gewünscht, aus einem zusammenhängenden Stück bestehen, das die gezeigte innere Form der Ansätze besitzt und der aus Druck "Dornvorrichtung" soll sowohl eine einheitliche Konstruktion als auch eine aus mehreren Teilen bestehende Konstruktion umfassen. Für die herkömmliche, mit geringen Kosten verbundene Herstellung der Dornvorrichtung wird jedoch bevorzugt, dass diese,wie dargestellt, in mehreren verschiedenen Teilen hergestellt wird. Zur Vereinfachung des Aufbaues der Teile des Doms besitzt jeder der Flansche 32 und 34 einen äusseren zylindrischen Teil, wie die Ziffer 4o, Figur 2 zeigt, dessen innerer Durchmesser dem äusseren Durchmesser der Teile 30, 36 und 38 gleich ist, an welchen der Flansch angebracht ist. Dieser Aufbau stellt eine gute Ausrichtung der zusammen-montierten Teile sicher. Alle Teile der Dornvorrichtung werden aus Graphit herge-

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stellt, vorzugsweise aus gewöhnlichem Elektrographit

und besitzen innere Oberflächen, die zur gewünschten Glätte bearbeitet werden. Der untere Dornansatz, der die Plansche 42 und 44, die gerundete Schulter 46 und den Rohrteil 48 umfasst, besitzt im wesentlichen den gleichen Aufbau, wie oben beschrieben, mit der Ausnahme, dass in der gezeigten speziellen Ausführungsform der Rohrteil 43 kürzer ist als das Rohr 38 des oberen Ansatzes und auf der inneren Oberfläche der Platte 22 aufliegt, zum Unterschied von dem oberen

W Ansatz, dessen Rohrteil 33 sich durch die Platte 20 zur Aussenselte des Isolierkörpers 14 erstreckt. Jeder der Plansche 32, 34, 42 und 44 erstreckt sich radial nach innen unter einem gewissen Winkel zu den angrenzenden zylindrischen Wandteilen. Dieser Winkel ist in der in Figur 1 gezeigten speziellen Ausführungsform am Scheitelpunkt 90 °, er kann jedoch, wie später gezeigt wird, irgend einen Wert von 30 ° bis I50 annehmen.

Die Länge, oder anders ausgedrückt, der radiale einwärts gerichtete Vorsprung der Plansche sollte vorzugsweise mindestens gleich der Wanddicke des gewünschten,

. abzulagernden Formkörpers aus pyrolytischem Graphit sein.

Jede der sich radial nach innen erstreckenden gerundeten Schultern 36 und 46 bildet eine innere- Oberfläche, die eine mehrfache Krümmung aufweistj diese Krümmung ist in einer Ebene quer zu dem Dorn konkav und in einer Ebene durch die Längsachse des Dorns konvex, wobei der Radius der konvexen Krümmung kleiner als der Radius der konkaven Krümmung ist.

Der Betrieb der Vorrichtung erfolgt wie beschrieben, und nach beendeter Ablagerung ist der Formkörper aus pyrolytischem Graphit zusammen mit seinen Endstücken auf der inneren Oberfläche

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der Dornvorrichtung, wie in Figur 2 gezeigt, niedergeschlagen. Der mittlere Teil 49, der auf dem Dorn 30 abgelagert ist, stellt den gewünschten Gegenstand aus •pyrolytisehem Graphit dar, und die Teile 50 und 52, die auf den Dornansätzen niedergeschlagen sind, stellen die Endstücke der Ablagerung dar, die von dem mittleren Teil 49 entfernt werden sollen.

Die Schichtstruktur der -Ablagerung auf jeder Seite der Ansätze des Doms ist am besten aus Figur 3 ersichtlich, die im vergrösserten Massstab einen Teil des oberen Dornansatzes und die im allgemeinen schichtförmige Struktur der Ablagerung von pyrolytisehem Graphit auf diesem Ansatz zeigt. Es kann festgestellt werden, dass auf jeder Seite eines jeden der Flansche 32 und J>k ein struktureller Fehler, der sich durch die Schichten erstreckt und im allgemeinen Kegelstumpfgestalt besitzt, unter einem Winkel gebildet wird, der im allgemeinen den Winkel zwischen dem Flansch und dem angrenzenden zylindrischen Wandteil halbiert· Diese Fehlstellen sind mit den Bezugszeichen 54, 56„ 58 und βθ bezeichnet. Jede dieser Fehlstellen entsteht durch das Wachstum der Schichten koplanar zu der Oberfläche, auf der sie niedergeschlagen werden; die Fehlstelle 5k beispielsweise markiert die Verbindungslinie zwischen den auf der Wandung 38 abgelagerten Schichten und den Schichten, die auf der oberen Oberfläche des Flansches 34 abgelagert sind.

Die Teile des Formkörpers aus pyrolytisehem Graphit und seiner Ansätze, die auf den zylindrischen oder einfach gekrümmten Teilender Dornvorrichtisng abgelagert sind, werden auf ihrer äusseran Oberfläche auf Druck beansprucht. Das wird durch die Tatsache bewiesen, dass beim Einschneiden einer Wandung des zylindrischen Teils 49 in Richtung der Längsachse des Zylinders, die aneinander an-

grenzenden Wandkantenteile dazu neigen, sich nach innen zu drehen, um einen geringeren Krümmungsradius zu erreichen.. Das gleiche tritt auf, wenn einer der zylindrischen Teile, der auf den Teilen 38 oder 48 des Doms abgelagert ist, in axialer Richtung durch eine Wandung eingerissen oder eingeschnitten wird. Die auf den Teilen 36 und 46 des Dorns abgelage±en beiden Teile der Endstücke des Formkörpers sind jedoch auf ihren ausseren-Oberflächen auf Zug beansprucht und dies wird durch die Tatsache bewiesen, dass bei Einschneiden

ψ der Wandungen dieser Teile in axialer Richtung die erhaltenen aneinandergrenzenden Wandkanten dazu neigen, sich auseinander zu spreizen und einen grösseren Krümmungsradius auszubilden. Tatsächlich besteht ein wesentlicher Unterschied in den Spannungsbedingungen des abgelagerten Formkörpers auf jeder Seite eines jeden der Plansche und J4 (Figur 3) und den damib verbundenen Fehlstellen, in dem Sinn, dass die Teile des Formkörpers, die auf den Teilen j50 und 38 der Dornvorrichtung abgelagert sind, auf Druck beansprucht werden und die Teile, die auf Teil 36 der Dornvorr.ichtung abgelagert sind, auf Zug beansprucht werden.
Nach Vervollständigung der Ablagerung des pyrolytischen

' Graphits und Abkühlen werden die Dornvorrichtung und' der abgelagerte Formkörper aus der Abscheidungskammer entfernt und die Dornvorrichtung von dem abgelagerten . Formkörper entfernt. Im allgemeinen zerbricht die Dornvorrichtung beim Kühlen und fällt von dem abgelagerten Formkörper ab. Wenn diese Erscheinung nicht eintritt,können die Teile des Dorns leicht von dem Formkörper aus pyrolytischem Graphit abgeschnitten werden. Darüber hinaus tritt es aufgrund der Verwendung der erfindungsgemässen Dornvorrichtung häuf-ig ein, dass die unerwünschten Endstücke des abgelagerten Formkörpers mit sauberem Bruch von dem erwünschten mittleren Teil

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an den Inneren Fehlstellen an den Flanschen J52 und abbrechen. Wenn eine solche Trennung nicht unmittelbar eintritt., kann sie auf einfache Weise durch Ein- ' schneiden, Anbrechen oder Erschüttern der unerwünschten Endteile veranlasst werden. Die hierbei eingeführten Schnitte oder Risse setzen sich unmittelbar zu den Fehlstellen hinfort und verursachen einen sauberen Bruch zwischen dem gewünschten mittleren Teil des abgelagerten Formkörpers und den Endstücken an den

inneren Fehlstellen, die an den Flanschen J52 und 42 ,

gebildet werden. Die an dem Flansch j52 gebildete innere ™ Fehlstelle wird bei 6ö in Figur 3 gezeigt. Es ist natürlich verständlich, dass die eine geringere Qualität aufweisenden Endstücke der Ablagerung, die von dem gewünschten mittleren Teil 49 abgetrennt werden, häufig in mehrere Stücke zerbrochen oder aufgespalten sind, wenn die Trennung vollständig ist. Während die erfindungsgemässe Ausführungsform, die .unter Bezugnahme auf die Figuren 1 bis J5 beschrieben wurde, bevorzugt ist, können auch verschiedene andere Ausführungsformen der Erfindung angewendet werden. Beispielsweise können die Flansche ~$K und 44 weggelassen werden. Ausserdem können gewünschtenfalls beliebige oder -y alle verwendeten Flansche andere Winkel als 90 mit der zylindrischen Oberfläche der Dornvorrichtung einschliessen, wobei jeder Winkel -von J>0 ° bis 150 ° zufriedenstellende Ergebnisse zeigt. Die Form beliebiger dieser Flansche kann so ausgebildet sein, dass der obere und der untere mit der zylindrischen Wand des Dornes gebildete Winkägleich oder verschieden sind. Beispielsweise kann der obere Winkel 120 ° und der untere Winkel βθ ° betragen und der diese Winkel bildende Flansch kann parallele obere und untere Flächen ·. · aufweisen und sich leicht aufwärts oder abwärts gerichtet

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erstrecken, oder sowohl der obere als auch der untere Winkel kann 75 ° betragen, wenn ein Flansch mit keilförmigem Querschnitt verwendet wird. Figur 4 zeigt eine weitere Ausführungsform der Erfindung» In dieser Ausführungsform besteht jeder der oberen und unteren Ansätze der Dornvorrichtung aus einer sich nach innen erstreckenden gerundeten Schulter

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62 mit einer zusammenge- konkav-konvexen Krümmung. Diese Schulter besitzt obere und untere Flächen 64 und 66,die mit den zylindrischen Teilen des Dorns 68 und 70 Scheitelwinkel von J5O bis 150 ° einschllessen. In dem speziellen in Figur 4 gezeigten Aufbau ist sowohl der obere als auch der untere Winkel etwa 110 ° . Bei dieser Struktur bilden sich Fehlstellen 72 und 74 auf jeder Seite der Schulter in dem abgelagerten Formkörper aus und die innerhalb der Teile 68 und 70 des Dorns niedergeschlagenen Teile des Formkörpers werden auf ihren Aussenflachen auf Druck beansprucht, während die auf der gekrümmten Schulter 62 abgelagerten Teile des Formkörpers auf ihrer Aussenfläche auf Zug beansprucht werden. Dieser Aufbau gibt daher zur Bildung der erforderlichen Fehlstelle und auf beiden Seiten dieser Fehlstelle abgelagerten Teilen Anlass, deren Spannungen sich sehr stark unterscheiden. Wie bereits erwähnt, kann die Erfindung zur Herstellung von pyrolytischen Formkörpern aus anderen isotropen Materialien als Graphit Verwendung finden, wenn auch die bevorzugte und beschriebene Verwendung die Herstellung von Gegenständen aus pyrolytischem Graphit ist. Derartige weiterhin verwendbare Materialien können die schwerschmelzenden Metalle der Gruppen IV, V und VI des Periodensystems und deren Garbide ,Boride, Nitride und Silicide umfassen, wie von Hafnium, Molybdän, Niob, Silicium, Tantal, Wolfram, Titan und Zircon. Wie

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in der Technik: bekannt ist, wird die Zusammensetzung des Gases, das für die Pyrolysereaktion zur Bildung dieser pyrolytischen Gegenstände verwendet wird, entsprechend dem gewünschten Material eingestellt. Beispielsweise können die genannten Elemente pyrolytisch abgelagert werden, wenn man als Ausgangsstoffe die Halogenderivate der Metalle verwendet, worin gegen zur Bildung der Nitride oder Carbide beispielsweise die Ausgangsstoffe aus einem Gemisch des Metallderivats und Ammoniak oder einem Kohlenstoff enthaltenden Gas bestehen. i Das Verfahren und die Vorrichtung gemäss der Erfindung können daher zur Herstellung eines jeden pyrolytischen Gegenstandes verwendet werden, wo das Problem einer guten Abtrennung des gewünschten mittleren Teiles von den Endstücken des abgelagerten Formkörpers auftritt.

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Claims (10)

PATENTAN SP RÜCHE

1. Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Formkörpern aus anisotropem pyrolytischem Material, insbesondere anisotropem Graphit durch. Pyrolyse einer das anisotrope Material bildenden Verbindung und Niederschlagen des Materials auf der Innenseite einer zylindrischen Form, dadurch gekennzeichnet, dass die Form (25) mindestens eine radial nach innen gerichtete Schulter (36, 46, 62) besitzt, deren innere Oberfläche eine zusammengesetzte konkav-konvexe Krümmung hat.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Radius der konvexen Krümmung kürzer ist, als der der .konkaven Krümmung.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Form zwischen einem zylindrischen Mittelteil (j50) und der Schulter (56, 46) einen sich radial nach innen erstreckenden ringförmigen Flansch (52, 42) besitzt.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3* dadurch gekennzeichnet, dass sich auf der anderen Seite der Schulter (36, 46) auch ein Flansch (34, 44) befindet.

5· Vorrichtung zur Herstellung von Rohren aus anisotropischem, pyrolytischem Material, gekennzeich-

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net durch eine Hohlform (25) mit mindestens einer, radial nach innen gerichteten Schulter (36, 46, 62), deren innere Oberfläche eine zusammengesetzte konkav-konvexe Krümmung hat.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5* dadurch gekennzeichnet, dass der Radius der konvexen Krümmung kürzer ist, als der der konkaven Krümmung.

7. Vorrichtung nach Anspruch 5 und 6, dadurch gekenn- \ zeichnet, dass die Form zwischen einem zylindrischen Hittelteil (30) unoßer Schulter (36,. 46) einen sich radial nach innen erstreckenden ringförmigen Plansch (32, 42) besitzt.

<°.. Vorrichtung nach Anspruch 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass sich auf der anderen Seite der Schulter (36, 46) auch ein Plansch (34, 44) befindet.

9. Vorrichtung nach Anspruch 5 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Winkel zwischen dem Plansch und der zylindrischen Wand des Domes 30 bis 150 ° betragen.

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