DE1696456C - Process for the production of a stochiometric ferrite with an almost rectangular, temperature-stable hysteresis loop for switching ring cores - Google Patents
Process for the production of a stochiometric ferrite with an almost rectangular, temperature-stable hysteresis loop for switching ring coresInfo
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Description
Die Gründung betriffI ein Verfuhren zur Herstellung eines unterstöchiometrischen Ferrites mit nahezu rechteckförmiger, tempcriilurstubilcr Hystereseschleife für Schnltringkernc. Solche Schultringkernc werden beispielsweise als Koinzidenzgiicder für die Ansteue» rung von Magnetkernspeiehern sowie in logischen Schaltungen, Schieberegistern, Zählstufen und zum Steuern und Schulten von Strömen verwendet. Bei dem heutigen Stand der Technik und der Tendenz zu kleineu Bauteilen ist es in vielen Füllen erforderlich, daß die Remuncnzinduktion des Magnetmatcriales hoch, seine Koerzitivfeldstiirke klein und seine Temperalurabhängigkeit gering sind.The foundation concerns a process for the production of a substoichiometric ferrite with an almost rectangular, temperature-resistant hysteresis loop for fast-ring cores. Such school ring cores are used, for example, as coincidence indicators for the control of magnetic core stores and in logic circuits, shift registers, counting stages and for controlling and training currents. Given the current state of the art and the tendency towards small components, it is often necessary that the reminder induction of the magnetic material be high, its coercive field strength small and its temperature dependence low.
Es sind an sich Schaltringkernc aus einem ternpera-Uirstabilen Rechteckferrit bekannt (»Elektronische Reclienunlagen« H. 4 [1963], Seile 168 bis 173 und H. 5 [1963], Seite 216 bis 220). Hierbei handelt es sich um Schallkcrne aus einem Ferritwerkstoff mit durch thermische Behandlung im Magnetfeld eingeprägter Rechteckigkeit und verhältnismäßig hoher Koerzitiv- ao feldstärke.There are actually switching ring cores made of a ternpera-Uirstable Rectangular ferrite known ("Electronic Reclienunlagen" H. 4 [1963], ropes 168 to 173 and H. 5 [1963], pages 216 to 220). This is a sound core made of a ferrite material with through thermal treatment in a magnetic field of impressed rectangularity and relatively high coercive ao field strength.
Die Erfindung gibt ein Verfahren zur Herstellung eines lemperaturstabilen Ferrites für Schaltringkerne an, bei dem die thermische Behandlung im Magnetfeld nicht erforderlich ist und die Koerzitivfeldstärke klei- »5 ner ist.The invention provides a method for producing a temperature-stable ferrite for switching ring cores where the thermal treatment in the magnetic field is not required and the coercive field strength is small »5 ner is.
Das Verfahren ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß ein Ausgangsgemisch aus folgenden Metulioxyden oder Verbindungen, die bei der Sinterung in diese Metalloxyde übergehen, verwendet wird: mindestensAccording to the invention, the process is characterized in that a starting mixture of the following Metulioxydes or compounds that are converted into these metal oxides during sintering are used: at least
45 Molprozent Eisenoxyd (Fe2O3)45 mole percent iron oxide (Fe 2 O 3 )
28 bis 38 Molprozent Nickeloxyd (NiO)
5 bis 20 Molprozent Zinkoxyd (ZnO)
0,1 bis 10 Molprozent Cadmiumoxyd (CdO)
0,05 bis 2 Molprozent Kobaltoxyd (CoO)
0,01 bis 2 Molprozent Molybdänoxyd (MoO3)
und/oder28 to 38 mole percent nickel oxide (NiO)
5 to 20 mole percent zinc oxide (ZnO)
0.1 to 10 mole percent cadmium oxide (CdO)
0.05 to 2 mole percent cobalt oxide (CoO)
0.01 to 2 mol percent molybdenum oxide (MoO 3 )
and or
0,01 bis 1 Molprozent Vamadiumpentoxyd (V2O6)0.01 to 1 mole percent vamadium pentoxide (V 2 O 6 )
4040
daß die Vorsinterung zwischen 900 und 1100" C in Luft vorgenommen wird, daß die Hauptsinterung in einer Sauerstoffatmosphäre zwischen 1350 und 16000C durchgeführt wird und daß die Abkühlung nach der Hauptsinterung mit einer Geschwindigkeit zwischen 50 und 300"C/h bei abnehmendem Sauerstoffgehalt oder durch Abschreckung an Luft durchgeführt wird.that the pre-sintering is carried out between 900 and 1100 "C / h in air, that the main sintering is carried out in an oxygen atmosphere between 1350 and 1600 0 C and that the cooling after the main sintering at a rate between 50 and 300" C / h with decreasing oxygen content or is carried out by quenching in air.
Die Ausgangsstoffe werden innig gemischt und darauf der Vorsintcrung unterzogen. Nach dem anschließenden Mahlprozcß wird dem Mahlgut ein Bindemittel zugesetzt und das granulierte Produkt in die gewünschte Kernform gepreßt. Die Hauptsinlerung der Kerne in der Sauerstoffalmosphärc wird je nach Zusammensetzung und Anforderungen in dem genannten Temperaturbereich zwischen 1350 und 1600 C durchgeführt. Nach dieser Sinterung wird das Sinlcrgul wie beschrieben entweder auf Zimmertemperatur abgeschreckt oder mit einer Abkiihlgescliwindigkeit /wischen 50 und 300''CVh bei abnehmendem Sauerstoffgehalt der Atmosphäre abgekühlt.The starting materials are mixed intimately and then subjected to pre-sintering. After the subsequent Milling process, a binder is added to the millbase and the granulated product in pressed the desired core shape. The main settling of the nuclei in the oxygen atmosphere becomes depending on the composition and requirements in the specified temperature range between 1350 and 1600 C. After this sintering, the Sinlcrgul is either at room temperature as described quenched or with a cooling rate of between 50 and 300``CVh with decreasing Oxygen content of the atmosphere cooled.
Die l.r/ieltmg eines gleichmäßigen feinkörnigen (iefüges ist bei dem crfindungsgcmäßcn Herstellungsverfahren von Bedeutung.The l.r / ieltmg of a uniform fine-grained (The addition is in the manufacturing process according to the invention significant.
Aus der deutschen Patentschrift 97(> 355 sind Mischferrile aus Nickel-Ziiikl'crril und Niekei-Cacliiiiumfciril bekannt, die jedoch kein Koballoxyd, kein Molyhdäiioxyd iiiul kein Vanadiumpentoxyd enthalten 11 Mti keine Rcchtcck-I lystereseschleife aufweisen.From the German patent specification 97 (> 355 are mixed ferrules made from nickel-cilium and nickel-calcium known, which, however, contain no cobal oxide, no molybdenum oxide, or vanadium pentoxide 11 Might not have a reverse / lysteresis loop.
35 Einen Hinweis auf Nickel-Cadmiiim-Ferrhe mil. kleinen Mengen Kobalt- und Molybdänoxyd gaben uii sich schon L e s s 0 f f und O r e i f e r in dem Aufsatz »Perminvur characteristics of Nickel-Cadmium Ferrites with Smull Additions of Cobalt and Molybdenum«, »Journal of Applied Physics«, März 1962, Seite 1199 und 1200. Es wird dort jedoch ausdrücklich darauf hingewiesen, duü die Rechteckigkeit der Hystereseschleife dieser Ferrite verlorengeht, wenn man das Cadmiumoxyd durch Zinkoxyd ersetzt. 35 A reference to nickel-cadmium ferrites with small amounts of cobalt and molybdenum oxide was given by Less 0 ff and O more mature in the article "Perminvur characteristics of Nickel-Cadmium Ferrites with Smull Additions of Cobalt and Molybdenum", "Journal of Applied Physics ”, March 1962, pages 1199 and 1200. It is expressly pointed out there, however, that the squareness of the hysteresis loop of these ferrites is lost when the cadmium oxide is replaced by zinc oxide.
Im Gegensatz hierzu wurde bei der vorliegenden Erfindung gerade der erhebliche Wert eines Zinkgehalts neben dem Cadmiumgehalt erkannt. Der Zinkgehalt bewirkt nämlich eine wesentliche Herabsetzung der Schaltfeldstärke, ohne bis zu einer gewissen Grenze des Zinkanteils den Temperaturkoeffizienten zu beeinflussen. Der Zusatz von Vanadiumpentoxyd verbessert außerdem das Rechteckigkeitsverhältnis erheblich. Die wesentlichen Vorteile der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten unterstöchiometrischen Werkstoffe sind die spontane Rechteckeigenschaft und die kleine Koerzitivfeldstärke.In contrast to this, the present invention has just become the significant value of zinc content recognized next to the cadmium content. The zinc content causes a substantial reduction the switching field strength without influencing the temperature coefficient up to a certain limit of the zinc content. The addition of vanadium pentoxide also significantly improves the squareness ratio. The main advantages of the substoichiometric produced by the process according to the invention Materials are the spontaneous rectangular property and the small coercive field strength.
Nachfolgend wird ein Beispiel für die Durchführung und die Ergebnisse des Verfahrens nach der Erfindung näher beschrieben.The following is an example of the implementation and results of the method according to the invention described in more detail.
49,0 Molprozent Fe2O3,
31,94 Molprozent NiO,
15,0 Mol prozent ZnO,49.0 mole percent Fe 2 O 3 ,
31.94 mole percent NiO,
15.0 mole percent ZnO,
3,0 Molprozent CdO und3.0 mole percent CdO and
1,0 Molprozent CoO1.0 mole percent CoO
wurden mit Wasserzusatz 30 Minuten lang gemischt, anschließend abliltriert und 2 Stunden lang bei 95O0C in Luft vorgesintert. Diese Mischung wurde nach Zusatz von 0,06 Molprozent Vanadiumpentoxyd 1 Stunde in einer stark wirksamen Kugelmühle gemahlen.were mixed with the addition of water for 30 minutes, then filtered off and presintered for 2 hours at 95O 0 C in air. After adding 0.06 mol percent vanadium pentoxide, this mixture was ground for 1 hour in a powerful ball mill.
Das Mahlgut wurde mit einer 25 °/oigen wäßrigen Zelluloselösung gemischt und getrocknet. Das resultierende Pulver wurde in einer Preßform zu Ringkernen gepreßt, und diese wurden anschließend bei 1450°C in einer Sauerstoffatmosphäre 4 Stunden lang gesintert. Das Sintergut wurde mit einer Abkühlgeschwindigkeit zwischen 50 und 300° C/h bei gleichzeitigabnehmendem Sauerstoffgehalt der Atmosphäre abgekühlt.The millbase was / mixed with a 25 ° o aqueous solution of cellulose and dried. The resulting powder was pressed into toroidal cores in a press mold, and these were then sintered at 1450 ° C. in an oxygen atmosphere for 4 hours. The sintered material was cooled at a cooling rate between 50 and 300 ° C./h with a simultaneous decrease in the oxygen content of the atmosphere.
Die gemessenen, wichtigsten Eigenschaftswerte dieses unterstöchiometrischen Ferrites sind in den Kurven der F i g. 1 in Abhängigkeit von der Umgebungstem-The measured, most important property values of this substoichiometric ferrite are shown in the curves the F i g. 1 depending on the ambient temperature
peratur dargestellt. Dabei bedeuten 11V1 die ungestörte Eins, dVζ die gestörte Null, τ« die Schaltzeit und H0 die Slartl'eldstärke. Wie ersichtlich, sind alle diese Werte im Vergleich zu den entsprechenden Eigenschaftswerten eines herkömmlichen Mti-Mg-Zn-Ferrites, die in den gestrichelten Kurven dargestellt sind, weitgehend temperaturunabhängig.temperature shown. 11V 1 signifies the undisturbed one, dVζ the disturbed zero, τ «the switching time and H 0 the signal strength. As can be seen, all these values are largely independent of temperature in comparison with the corresponding property values of a conventional Mti-Mg-Zn ferrite, which are shown in the dashed curves.
F i g. 2 zeigt die mit IO kHz aufgenommene Hystereseschleife. Die Startfeldstiirke ist 0,5 A/cm und die relativ hohe Reinanenzinduklion etwa 2400 GauB.F i g. 2 shows the hysteresis loop recorded with IO kHz. The starting field strength is 0.5 A / cm and the relatively high purity induction is around 2400 GauB.
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