DE1673345B2

DE1673345B2 -

Info

Publication number: DE1673345B2
Application number: DE19511673345
Authority: DE
Inventors: Goetz R. Dr. 7920 Heidenheim Lampe; Heinz 7080 Aalen Ziegler
Original assignee: Carl Zeiss AG
Current assignee: Carl Zeiss AG
Priority date: 1951-01-28
Filing date: 1951-01-28
Publication date: 1973-09-27
Also published as: DE1673345C3; DE1673345A1

Description

Bei Geräten zur photometrischen Analyse sind üblicherweise zwei Küvetten vorgesehen, wobei die eine Küvette die Vergleichsflüssigkeit und die andere Küvette die Meßsubstanz enthält. Die Küvetten selbst sind mit einem abnehmbaren Deckel versehen, und die Flüssigkeit wird von oben eingefüllt.

Bei der Ausführung längerer Meßserien ist nun das bei jeder Messung notwendig werdende Einsetzen einer neuen Küvette mit Meßflüssigkeit sehr störend und zeitraubend. Man hat deshalb schon Küvetten entwickelt, welche im Gerät verbleiben können und die mittels einer geeigneten Vorrichtung gefüllt und entleert werden. Eine solche bekannte Küvette für Serienmessungen ist allseitig abgeschlossen und enthält in ihrem Boden und ihrem Deckel jeweils eine Öffnung. An die Öffnung im Boden der Küvette ist ein Schlauch angeschlossen, welcher zum Füllen in den Probenbehälter getaucht wird. An die öffnung im Deckel der Küvette ist ein weiterer Schlauch angeschlossen, der mit einer Vorrichtung zum Erzeugen von Unter- und Überdruck in Verbindung steht. Zum Füllen der Küvette wird Unterdruck erzeugt und der Ansaugschlauch in den Probenbehälter eingeführt. Dadurch wird Meßflüssigkeit aus dem Probenbehälter in die Küvette gesaugt. Zum Entleeren der Küvette wird Überdruck erzeugt und die Meßflüssigkeit aus der Küvette herausgedrückt

ίο Solche Küvetten sind etwas umständlich zu füllen und zu entleeren und erfordern, wenn nur sehr wenig Meßsubstanz zur Verfugung steht, besondere zeitraubende Vorsichtsmaßnahmen, um einen Verlust an Meßsubstanz zu vermeiden.

Es ist auch eine Vorrichtung zum Füllen und Entleeren einer allseitig geschlossenen Küvette bekannt (USA.-Patentschrift 3 225 601), welche eine mit drei Leitungen versehene öffnung aufweist. Eine dieser Leitungen dient zum Führen der Probenflüssigkeit:

die beiden anderen stehen mit einem Ventil in Verbindung, das zum Füllen bzw. Fntleeren der Küvette abwechselnd eine der Leitungen mit einer kontinuierlich arbeitenden Pumpe verbindet.

Diese relativ kompliziert aufgebaute Vorrichtung weist den Nachteil auf. daß die Leitungen zur Küvette lang sind und — da zur Füllung der Küvette erst die gesamte Zuleitung zu füllen ist — sehr viel Flüssigkeit gebraucht wird.

Es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung.

eine Vorrichtung zum Füllen und Entleeren einer allseitig geschlossenen, mit einer Einfüll- und einer Ausflußöffnung versehenen Küvette zu schaffen, die einfach aufgebaut ist. sicher funktioniert und die zur Füllung der Küvette nur soviel Meßsubstanz verbraucht, daß die Küvette gerade gefüllt werden kann. Außerdem soll sie eine Automatisierung des Füll- und Entleervorganges ermöglichen.

Dieses Ziel wird gemäß der Erfindung dadurch erreicht, daß mit der Ausflußöffnung der Küvette eine intermittierend arbeitende Pumpe zur Erzeugung von Unterdruck und mit der Einfüllöffnung ein Schlauch verbunden ist. daß die Pumpe während jedes Förderzyklus ein Volumen fördert, das mindestens zur vollständigen Füllung der Küvette ausreicht, und daß der Schlauch während jedes Förderzyklus entweder in einen Behälter für Proben- oder Spülflüssigkeit eintaucht oder zur Förderung von Luft aus dem Behälter herausgezogen ist.

Die neue Vorrichtung ist so ausgebildet, daß sich die Pumpe nach jedem Förderzyklus automatisch abschaltet. Die Art der jeweils angesaugten Substanz wird in einfacher Weise durch Eintauchen des mit der Einfüllöffnung der Küvette verbundenen Schlauches in einen entsprechenden Behälter bzw. durch Herausziehen des Schlauches aus dem Behälter bestimmt.

Der mit der Einfüllöffnung der Küvette verbundene Schlauch kann von Hand in den Probenbehalter eingetaucht bzw. aus diesem herausgezogen werden. Besonders vorteilhaft ist es jedoch, eine Programmsteuerung vorzusehen, welche die jeweiligen Fördervolumina der Pumpe sowie die Auf- und Abbewegung des Schlauches so steuert, daß bei jedem Probenwechsel zunächst zum Vorspülen Probenflüssigkeit, dann Luft, schließlich zur Messung Probenflüssigkeit und danach wieder Luft in die Küvette gesaugt wird. Es ist also in diesem Fall nur notwendig, das jeweilige Probengefäß unter den

Schlauchhalter zu stellen und einmal auf einen I_n F i g. 1 ist mit 1 eine allseitig geschlossene

Knopf zu drücken. Dadurch wird das Programm- Küvette bezeichnet, welche den Meßkanal 2 sowie schaltwerk in Gang gesetzt und steuert in der be- die Einfüllöffnung 3 und die Ausflußöffnung 4 entschriebenen Weise das Vorspülen, Füllen und Ent- hält. Mit der EinfüUöffnung 3 ist ein Schlauch 5 leeren der Küvette automatisch 5 verbunden, welcher im gezeichneten Beispiel in das

Besonders vorteilhaft ist es, über die Programm- Probengefäß 6 eintaucht Weitere Probengefäße sind steuerung auch den Probenwechsel automatisch vor- mit 7 und 8 bezeichnet.

nehmen zu lassen. In diesem Fall läuft also eii<e Mit der Ausflußöffnung 4 der Küvette 1 ist ein

ganze Meßserie mit verschiedenen zu messenden Schlauch 9 verbunden, welcher an die mit 10 be-Probensubstanzen automatisch ab. ₁₀ zeichnete Schlauchpumpe angeschlossen ist Diese

Bei der beschriebenen Steuerung der neuen Vor- Schlauchpumpe enthält eine halbkreisförmige Anrichtung sind die einzelnen Flüssigkeitsschube durch druckfläche 11, welche die untere Begrenzung des Luftpolster voneinander getrennt. Teils 12 bildet. Teil 12 ist beispielsweise als Kunst-

Es ist bekannt (USA.-Patentschriften 3 134 263 stoffspritzgußteil ausgebildet und kann mittels der und 3 081 158), bei Systemen zur chemischen Be- 15 Schrauben 13 und 14 leicht ausgewechselt werden, handlung von Proben und zur Messung der so be- Die Andruckfläche des Teils 12 muß nicht unbedingt handelten Proben in einem Kolorimeter die einzelnen halbkreisförmig ausgebildet sein, sie kann auch eine Probenschübe durch Luftpolster zu unterteilen. halbkreisähnliche Gestalt haben. Auch andere Solche Systeme enthalten jedoch ein sehr langes und Kurvenformen sind denkbar.

kompliziert aufgebautes Leitungsnetz, durchlas an so Entlang der Andruckfläche 11 liegt ein elastischer verschiedenen Stellen Reagenzien zugeführt werden. Schlauch 15. Dieser Schlauch ist leicht auswechsel- und sie arbeiten mit kontinuierlich wirkenden bar. so daß durch Einsetzen von Schläuchen ver-Pumpcn. welche die Bewegung der Probenschübe in schiedenen Innendurchmessers verschiedene Förderdem langen Leitungsnetz bewirken. Die Meßküvette volumina der Schlauchpumpe 10 gewählt werden des Kolorimeter ist als Durchflußkü\ette ausge- 25 können.

bildet, wobei es sowohl möglich ist. einzelne durch Beim Betrieb der Schlauchpumpe wird der

Luftpolster voneinander getrennte Probenschübe zur Schlauch 15 mittels der Andrückrollen 16 bis 23 zu-Messung durch diese Küvette zu leiten als auch die sammengedrückt. Diese Andrückrollen sind jeweils Luftpolster zwischen den Probenschüben vor der radial federnd gelagert und sind auf einer Welle -4 Messung zu beseitigen. Die Messung selbst ist in 30 befestigt. Diese Welle wird mittels des Elektromotors ihrem Takt nicht beeinflußbar, da dieser durch die 25 über das Zwischengetriebe 26 angetrieben. Pumpleistune und die Leitunesquerschnitte eindeutie Mit 27 ist der Krümmungsmittelpunkt der An-

festc lest ist ~ druckfläche 11 bezeichnet. 28 bezeichnet die Achse

Die neue Vorrichtung dient demgegenüber nur der Welle 24. Durch die exzentrische Lagerung der zum Füllen und Entleeren einer Kmette. wobei die 35 Welle 24 mit Bezug auf die Andrückfläche 11 wird beiden vorhandenen Leitungen lediglich zur Zu- und eine gleichmäßige Förderung durch die Schlaucn-Abfulir der Probenflüssigkeit dienen. Ls ist ein pumpe 10 rreicht. .

schneller Probenwechsel notwendig, und es sind vor Mit der Welle 24 ist eine weitere Welle 29 (F ig.-)

allem auch Meßtakt und Meßdauer in weiten \erbunden. auf die mittels der Schraube 31 eine aus-Grcnzen variabel. 40 wechselbare Programmscheibe 30 aufgesetzt ist

Bei der Vorrichtung nach der Erfindung ist die Diese Programmscheibe enthält, wie aus den F1 g. 4 Pumpe als Schlauchpumpe ausgebildet auf deren und 5 ersichtlich ist, Nuten 38 bis 42. welche mit Antriebsachse eine auswechselbare Programmscheibe den fest angeordneten Mikroschaltern 32 und J-J aufgesetzt ist, die zum Abschalten der Pumpe nach zusammenwirken.

Förderung vorbestimmter Volumina dient. Diese 45 Mit 34 und 35 sind zwei Kontrollampen t>e-Prourammscheibe enthält Nuten, die mit fest ange- zeichnet während 36 einen Druckknopfschalter beordneten Mikroschaltern zusammenwirken. zeichnet. . , Fs ist dafür Sorge getragen, daß die Schlauch- Die Wirkungsweise der neuen Vorrichtung wiru pumpe sehr gleichmäßig fördert. Zu diesem Zweck im folgenden beschrieben, wobei insbesondere aut enthält die Schlauchpumpe eine halbkreisförmige 50 die Fig. 3 bis 6 Bezug genommen wird. In derm Andruckfläche für den Schlauch, und es sind in F i g. 3 dargestellten Ausgangsstellung wird zunacnsi radialer Richtung federnd gelagerte Andrückrollen der Schalter 37 eingeschaltet. In dieser Ausgangsvoreesehen. die auf einer exzentrisch zur Andruck- stellung greifen die Mikroschalter 32 und 33 in ate flache »dauerten Antriebswelle befestigt sind. Es ist Nuten 39 bzw. 38 der Programmscheibe 30 ein. Daauch möglich, eine Andrucknäche" vorzusehen, 55 bei ist der Schalter 32 geschlossen, wahrend der welche eine andere Kurvenform aufweist. Schalter 33 geöffnet ist. Wie insbesondere aus b 1 g. ö Die Erfindung wird im folgenden an Hand der ein hervorgeht, leuchtet damit die weiße Kontrollampe Xusführunusbcispicl der neuen Vorrichtung dar- 34 auf. während der Motor 25 noch stromlos isi. siellenden Fit 1 bis 6 näher erläutert. Dabei zeigt Nunmehr wird der Schlauch 5 in den I lobcn-Fi-1 einen Längsschnitt durch die Vorrichtung. 6° behälter 6 eingetaucht. Danach wird der bcha er jo Fi ο 2 einen Schnitt entlang der Linie 11-11 der gedrückt, wodurch der Motor 25 Strom erhalt und _Fi„ f " die Wcl'c 24 dreht. Dabei wird der Schlauch Is Fi ^ 3 eine Frontansicht der Vorrichtung. durch die Andrückrollcn zusammengedruckt und Fi » 4 eine Programmscheibe, von hinten ge- die Sehlauchpumpe 10 fördert Probenfluss.gkeU in _SL._hen ^e' " 65 den Schlauch 5. Die Programmscheibe 30 dreh sich Fig. 5 einen Schnitt entlang de,- Linie V-V der im Uhrzeigersinn, wobei die Schalthebel der^ Schalter _F :„ 4 32 und 33 aus den Nuten 38 und 39 hcrausglutui. Fi n" 6 die Schaltung der Verrichtung Damit wird der Schalter 32 geöffnet, und die weiße

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Kontrollampe 34 erlischt. Gleichzeitig wird der wird dann wieder beim vierten Förderzyklus die Schalter 33 geschlossen, so daß der Motor 25 weiter- Küvette mit der neuen Probenflüssigkeit vorgespült, läuft, wenn der Schalter 36 losgelassen wird. Wan- dann wieder entleert und schließlich zur Messung rend der ganzen Zeitspanne, in welcher der Motor mit der neuen Probenflüssigkeit gefüllt,
läuft, leuchtet die rote Kontrollampe 35 auf. Sobald 5 Es ist ohne weiteres möglich, durch Auswechseln der Schalthebel des Schalters 33 in die Nut 40 ein- der Programmscheibe 30 ein anderes Programm einfällt, öffnet sich der Schalter 33, und der Motor 25 zustellen, wobei gegebenenfalls auch ein anders wird stromlos. Damit ist die Schlauchpumpe 10 ab- dimensionierter Ansaugschlauch 5 Verwendung fingeschaltet Die Länge und der Innendurchmesser den muß. Außer dem beschriebenen Programm sind des Schlauches 5 sind im dargestellten Beispiel so io auch solche mit zwei- oder dreimaliger Vorspülung, gewählt, daß nach Beendigung dieses ersten Förder- gegebenenfalls auch mit einer gesonderten Spülzyklus der Schlauch 5 soviel Probenflüssigkeit ent- flüssigkeit, möglich. Man kann auch auf jede Vorhält, wie zur Füllung der Küvette 1 notwendig ist, spülung verzichten und die Küvette durch den Anwährend die Küvette 1 selbst noch vollständig fang einer entsprechend größer bemessenen Probenleer ist. 15 menge reinigen.

Nunmehr wird der Schlauch 5 aus dem Proben- Zur Automatisierung des Füll- und Entleergefäß 6 herausgezogen und wiederum der Schaller 36 Vorganges wird der Schlauch 5 in einen hier nicht gedrückt. Dabei leuchtet die rote Kontrollampe 35 dargestellten Schlauchhalter eingespannt. Dieser auf, und die Schlauchpumpe 10 fördert so lange, bis Schlauchhalter enthält zweckmäßigerweise ein Proder Schalthebel des Schalters 33 in die Nut 41 der ao grammschaltwerk, welches den gesamten Programm-Programmscheibe 30 einfällt. In diesem Moment ist ablauf der Schlauchpumpe steuert, so daß also, der zweite Förderzyklus beendet. Der Schlauch 5 nachdem das Probengefäß unter den Schlauchhalter enthält nunmehr Probenflüssigkeit und Luft, wäh- gestellt wurde, nur einmal der Startknopf gedrückt rend nach wie vor die Küvette 1 leer ist. werden muß. Der gesamte sonstige Füll- und Ent-

Zur Einleitung des dritten Förderzyklus wird as leervorgang läuft dann automatisch ab. Der Schlauch-

wiederum der Schalter 36 gedrückt und der halter ist vorteilhaft so ausgebildet, daß er den

Schlauch 5 in das Probengefäß 6 eingeführt. Nach Schlauch 5 nicht ruckartig, sondern innerhalb einer

Einfallen des Schalthebels des Schalters 33 in die Zeit von 1 bis 3 Sek. aufwärts bzw. abwärts bewegt.

Nut 42 ist der dritte Förderzyklus beendet. Der Eine weitere Automatisierung läßt sich dadurch

Schlauch 5 enthält nunmehr Probenflüssigkeit, Luft 30 erreichen, daß über ein Programmschaltwerk auch

und wiederum Probenflüssigkeit, während die der Probenwechsel automatisch vorgenommen wird.

Küvette 1 immer noch leer ist. Dieses Programmschaltwerk bewirkt also nach jeder

Durch Drücken des Schalters 36 wird jetzt der Messung automatisch den Probenwechsel, d. h. nor-

vierte Förderzyklus eingeleitet, wobei der Schlauch 5 malerweise eine Drehung oder Verschiebung des

aus dem Probengefäß 6 herausgezogen ist. In diesem 35 Probentisches, bis der neue Probenbehälter unter

Förderzyklus wird zunächst zur Vorspülung die im dem Schlauchhalter steht. Das Programmschaltwerk

Schlauch 5 enthaltene Probenflüssigkeit durch die ist dabei zweckmäßig so ausgebildet, daß nach er-

Küvette 1 gesaugt. Danach wird die Küvette 1 ent- folgtem Probenwechsel automatisch der Start des

leert, und der vierte Förderzyklus ist beendet, wenn Füll- und Entleervorganges erfolgt

die Küvette 1 gerade mit Probenflüssigkeit gefüllt ist. 40 Die Vorrichtung findet besonders vorteilhafte An-

Der Schlauch 5 ist nunmehr wieder leer. Dieser Zu- Wendung zur Füllung von Küvetten mit kleinem

stand ist erreicht, wenn die Schalthebel der Schalter Meßvolumen. Wie aus der vorhergehenden Be-

32 und 33 in die Nuten 39 bzw. 38 eingreifen und Schreibung ohne weiteres ersichtlich ist, gelingt es,

damit die Schlauchpumpe abschalten. Dabei leuchtet soiche Küvetten auf einfache Weise genau und ohne

wieder die weiße Kontrollampe 34 auf und zeigt an, 4S jeden Substanzverlust zu füllen,

daß die Küvette nunmehr zur Messung gefüllt ist Bei der neuen Vorrichtung können grundsätzlich

Nach beendeter Messung wird der Schlauch 5 bei- alle bekannten Durchflußküvetten Verwendung

spielsweise in den Probenbehälter 8 eingeführt und finden. Es ist jedoch empfehlenswert, Küvetten zu

der erste Förderzyklus wieder eingeleitet Dabei wird verwenden, bei welchen durch eine Querschnitts-

die noch in der Küvette 1 enthaltene Probenflüssig- 50 erweiterung in der Zuführungsleitung zum Meß-

keit aus der Küvette herausgesaugt, so daß sich also kanal 2 dafür gesorgt ist, daß keine kleinen Luft-

wieder der Ausgangszustand einstellt Auch hier blasen in den Meßkanal gelangen können.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zum Füllen und Entleeren einer allseitig geschlossenen, mit einer Einfüll- und einer Ausflußöffnung versehenen Küvette, dadadurch gekennzeichnet, daß «nit der Ausflußöffnung (4) eine intermittierend arbeitende Pumpe (10) zur Erzeugung von Unterdruck und mit der Einfüllöffnung (3) ein Schlauch (5) verbunden ist, daß die Pumpe während jedes Förderzyklus ein Volumen fördert, das mindestens zur vollständigen Füllung der Küvette (1) ausreicht, und daß der Schlauch während jedes Förderzyklus entweder in eLien Behälter (€) für Proben- oder Spülflüssigkeit eintaucht oder zur Förderung von Luft aus dem Behälter herausgezogen ist.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß die jeweiligen Fördervolumina iLt Pumpe (10) sowie die Auf- und Abbewegung des Schlauches (5) so gesteuert sind, daß bei jedem Probenwechsel zunächst zum Vorspülen Probenflüssigkeit, dann Luft und schließlich zur Messung Probenflüssigkeit in die Küvette gesaugt wird.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Pumpe (10) als Schlauchpumpe ausgebildet ist, auf deren Antriebsachse (29) eine auswechselbare Programmscheibe (30) aufgesetzt ist. die zum Abschalten der Pumpe nach Förderung vorbestimmter Volumina dient.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Programmscheibe (30) Nuten (38 bis 42) enthält, die mit fest angeordneten Mikroschaltem (32, 33) zusammenwirken.

5. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Schlauchpumpe (10) eine halbkreisförmige Andruckfläche (11) für den Schlauch (15) enthält und daß in radialer Richtung federnd gelagerte Andrückrollen (16 bis 23) vorgesehen sind, die auf einer exzentrisch zur Andruckfläche gelagerten Antriebswelle (24) befestigt sind.