DE1673082A1

DE1673082A1 - Verfahren und Vorrichtung fuer die Entgasung von Metallen und Schlacken bei hohen Temperaturen

Info

Publication number: DE1673082A1
Application number: DE19651673082
Authority: DE
Inventors: Steinmetz Dr-Ing Eberhard; Klaus Schmitz
Original assignee: STEINMETZ DR ING EBERHARD
Current assignee: STEINMETZ DR ING EBERHARD
Priority date: 1965-09-03
Filing date: 1965-09-03
Publication date: 1970-04-16

Description

Verfahren und Vorrichtunq für diveErlt « sung von Metallen und Schlacken bei hohen Temperaturen.
Die bisher für Gasanalysen nach dem Heißextraktionsverfahren verwendeten Öfen haben den Nachteil, daß sie verhältnismäßig groß und zudem in ihrem Aufbau recht kompliziert sind. Das hat zur Folge, daß die öfen temperaturwechselempfindlich sind, ihr Zusammenbau sehr zeitraubend ist und nur von geschulten KrAften vorgenommen werden kann. Bei Störungen am Heizelement treten daher in den Laboratorien lange Stillstandzeiten auf. Die notwendige langsame Aufheizung und Abkühlung sowie die langen Entgasungszeiten sind außerdem sehr zeitraubend. Ferner mUssen bei Vakuumheißextraktionen eine große Anzahl von Proben von vornherein in die Anlage eingebracht werden, bevor mit den eigentlichen Analysen begonnen werden kann. Dadurch sind kurzfristige Analysen und Umdisponierungen oft nicht möglich. Technische Einrichtungen (z. B.
Schleusen) die diesem Ubelstand abhelfen, sind wiederum recht kompliziert und damit Quelle neuer Störungen. Sowohl beim Vakuum-wie beim Trägergasheißextraktionsverfahren nimmt die Höhe des Metallbades in dem Reaktionstiegel von Probe zu Probe zu. Dadurch wird das VerhAltnis von OberflAche zu Volumen ständig kleiner. Der Gasübertritt vom Metall in die Gasphase, der durch das genannte Verhältnis beeinflußt wird, verschlechtert sich damit von Probe zu Probe. Bei Einhaltung gleicher Extraktionszeiten fUr jede Probe kdnnen durch den geschilderten Sachverhalt Analysenfehler im Stickstoffgehalt bis zu 50 % des Analysenwertes auftreten.
Um die genannten Nachteile auszuschalten, wurde ein Ofen entwickelt, bei dem lediglich ein kleines Stück Widerstandsmaterial auf kleinem Raum erhitzt wird. Dabei wurden zudem das Heizelement und die es haltenden Elektroden so ausgebildet, daß der StromUbergang mit steigender Temperatur infolge der Wärmeausdehnung des Heizelementes durch die Vergrößerung der UbergangsflAche und Erhöhung des Flächendruckes verbessert wird. Bei den bekannten Heizelementen bestand bisher immer die Gefahr der Verschlechterung des Stromübergangs bei hohen Temperaturen.
Der Ofenraum ist von der Außenluft abgeschlossen und kann über entsprechende Anschlüsse evakuiert oder gespült werden. Die abschließende Ofenglocke läßt sich zum Einsetzen der Probe oder Auswechseln des Heizelementes leicht abnehmen.
Anhand der Abbildung wird der grundsätzliche Ofenaufbau für Kohle als Heizelement, das zugleich Tiegel für die Aufnahme der Proben ist, erlAutert. Auch andere Heizelemente sowie die zusätzliche Verwendung anderer Tiegel, die auf die Elemente gesetzt werden, sind möglich.
Das Kohlewiderstandsheizelement 1 ist angebohrt. Die Bohrung 2 dient zur Aufnahme der Probe. Gleichzeitig wird durch die Verkleinerung des Materialquerschnittes an dieser Stelle beim Stromdurchgang die höchste Temperatur erzielt. Die Elektroden 3 und 4 dbernehmen die Stromführung und sind gleichzeitig die Halterungen des Heizelementes l. Sie werden ebenso wie der Boden 5 des Ofenraumes 6 wassergekUhlt. Der Ofenraum 6 wird durch die Glocke 7 nach außen hin abgeschlossen. Sowohl an dem Boden 5 als auch an der Glocke 7 können Gasein-und-austritte 8 und 9 oder Vakuumsanschldsse angebracht werden. Der Obergang zwischen Ofenboden 5 und Glocke 7 ist druck-und vakuumdicht ausgeführt. Die Dichtung kann durch einen Rundschnurring 10 oder einen Schliff oder sonstige Dichtungen erfolgen. Ein weiterer Rundschnurring 11 dichtet den Ofen an der Elektrode 3 ab. Eine Isolierung 12 verhindert den Stromübergang zwischen der Elektrode 3 und dem mit der Elektrode 4 verbundenen Ofenboden. FUr das Auflegen der Probe auf das Heizelement wird die Glocke 7 kurz abgenommen. Die Glocke kann aus Glas, Quarz, Metall oder ähnliches bestehen. Falls sie von der vorhergehenden Analyse beschlagen ist, kann sie durch eine andere Glocke ersetzt werden. Die Niederschläge können mechanisch oder mit Chemikalien entfernt werden.
Da oft eine vorherige Entgasung des Tiegels und des Heizelementes bei hohen Temperaturen erforderlich ist, kann eine magnetische, elektrische oder mechanische Chargiereinrichtung an der Ofenglocke oder am Ofenboden angebracht werden.
Die Proben besitzen in der Bohrung 2 ein großes Verhaltnis Oberfläche zu Volumen. Damit ist eine kurzzeitige und gute Entgasung während der Extraktion gewährleistet. Durch die Kleinheit des Heizelementes sind bessere Temperaturwechselbeständigkeiten damit kürzere Aufheiz-und AbkUhlzeiten, sowie kürzere Vorentgasungszeiten gegeben, was sich vorteilhaft auf das Analysenverfahren auswirkt. Wegen der kürzeren Entgasungszeiten sind die Metallbeschläge auf den kalten Wänden des Ofenraumes geringer, die bekanntlich einen unkontrollierbaren Teil der zu bestimmenden Gase zurUckhalten. Das bedeutet eine Steigerung der Genauigkeit der Analyse. Außerdem wird jede Probe den gleichen Bedingungen im Ofenraum ausgesetzt. Das bewirkt ebenfalls eine größere Gleichmäßigkeit der Analysen.
Die Vorrichtung kann auch allgemein zum Entgasen oder zum Beladen von Metall, Metall-Legierungen, Schlacken oder anderen Stoffen mit gasförmigen Stoffen oder für die DurchfUhrung von Reaktionen unter definierter Gasatmosphäre mit beliebig wählbaren Druck benutzt werden.

Claims

PatentansprUche 1.) Verfahren zum Entgasen von Metallen, Metall-Legierungen, Schlakken oder anderen Stoffen insbesondere für die Bestimmung ihrer vergasbaren Anteile oder ihrer Gasgehalte (z. B. Sauerstoff, Stickstoff-, Wasserstoffgehalte) im Vakuum oder unter beliebig wählbaren Gasen mit beliebigen Drücken dadurch gekennzeichnet, daß das Material auf einem kleinen Heizwiderstand sehr schnell erhitzt und unmittelbar nach der Reaktion rasch gekühlt werden kann.
2.) Verfahren zum Beladen von Stoffen mit Gasen unter beliebig wählbaren Drücken dadurch gekennzeichnet, daß das Stoffstück auf einem kleinen Heizwiderstand sehr schnell erhitzt und unmittelbar nach der Reaktion rasch gekühlt werden kann.
3.) Verfahren zur DurchfUhrung von Reaktionen zwischen verschiedenen Stoffen unter wählbarer Gasphase und wählbaren Drücken dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionspartner auf einem kleinen Heizwiderstand sehr schnell erhitzt und unmittelbar nach der Reaktion rasch gekUhlt werden können.
4.) Vorrichtung zur DurchfUhrung der Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3 dadurch gekennzeichnet, daß ein kleines StUck Widerstandsmaterial zwischen zwei wassergekuhlten Elektroden durch Stromdurchgang erhitzt wird und daß der Ofenraum durch entsprechende Anschldsse evakuiert, von Gas durchspUlt oder mit einer bestimmten Gasatmosphdre unter definiertem Druck gesetzt werden kann.
5.) Vorrichtung nach Anspruch 4 dadurch gekennzeichnet, daß das Heizelement gleichzeitig als Tiegel ausgebildet ist.
6.) Vorrichtung nach Ansprüchen 4 und 5 dadurch gekennzeichnet, daß besondere Reaktionstiegel in oder auf das Heizelement gesetzt werden.
7.) Vorrichtung nach den AnsprUchen 4 bis 6 dadurch gekennzeichnet, daß der Stromübergang von den Elektroden zum Widerstandsmaterial bei steigenden Temperaturen dadurch verbessert wird, daß die Elektroden so ausgebildet werden, daß unter Ausnutzung der Wärmeausdehnung des Widerstandsmaterials der Flächendruck und die Größe der tbergangsfläche zunehmen.
8.) Vorrichtung nach den Ansprüchen 4-7 dadurch gekennzeichnet, daß der Ofenraum durch eine abnehmbare Glocke oder Deckel nach außen hin abgeschlossen wird.
9.) Vorrichtung nach den Ansprüchen 4-8 dadurch gekennzeichnet, daß die zur Reaktion zu bringenden Stoffe mit Hilfe einer Chargiereinrichtung in den Tiegel oder auf das Heizelement gebracht werden.
10.) Vorrichtung nach dem Anspruch 8 dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegel mit Hilfe einer entsprechenden Einrichtung auf oder in das Heizelement gebracht und/oder wieder daraus entfernt werden kann.

L e e r s e i t e