DE1668813C3 - Verfahren zum Trennen des Reaktionsgemisches aus der katalytischer! Alkylierung von aromatischen Verbindungen - Google Patents
Verfahren zum Trennen des Reaktionsgemisches aus der katalytischer! Alkylierung von aromatischen VerbindungenInfo
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Description
dadurch wird deren Ausbeute beträchtlich gesteigert.
Ein weiterer Vorteil ergibt sich aas erheblichen Energieeinsparungen. Gegenüber bekannten Arbeitsweisen,
die ein Abziehen der gesamten Menge an uicbtumgesetzter alkylierbarer aromatischer Verbindung
aus der betreffenden Kolonne — beispielsweise der Benzolkolonne — als dampfförmiges Überkopfprodukt
erfordern, mit der Folge, daß dieses dampfförmige Überkopfprodukt vor dem Zurückführen zu
der Reaktionszonc zunächst kondensiert und nach dem Zurückführen wieder auf die Reaktionszonentemperatur
erhitzt werden muß, wird bei der vorliegenden Arbeitsweise etwa die Hälfte an zurückzuführender
nichtumgesetzter alkylierbarer aromatischer Verbindung von der entsprechenden Kolonne
bei erhöhter Temperatur zu der Reaktionszone zurückgeleitet, was Energie- und Anlagenkosten einspart.
Wendet man die vorliegende Arbeitsweise auf die Herstellung von Cumol an, so führt die Behandlung
des Reaktionsgemisches in der Rektifizlerschnellverdampfungszone zu einer hinreichenden Kühlung, um
die Entfernung konzentrierter Säure aus der ^ektifizierschnellverdampfungszone
zu gestatten, während überschüssiger Wasserdampf Überkopf entfernt wird.
Erst danach erfolgt der indirekte Wärmeaustausch der Überkopf abgezogenen dampfförmigen Phase mit
der Beschickung. Der Wärmeaustauscher kann daher bei dem vorliegenden Verfahren — da durch die
Wärmeaustauscherrohre keine Säure mehr geht — aus normalem kohlenstoffhaltigem Stahl bestehen.
Ein breites Anwendungsgebiet der neuen Arbeitsweise ist die Herstellung von alkylierten aromatischen
Kohlenwasserstoffen für chemische Synthesen. Ein besonders wichtiges Anwendungsgebiet ist die Herstellung
von Isopropylbenzol oder Cumol, das bei der Synthese von Phenol, Aceton, α-Methylstyrol
und Acetonphenon benutzt wird. Diese aus Cumol erhaltenen Chemikalien sind Zwischenprodukte bei
der Synthese von Kunststoffen und Polymerisaten. Ein weiteres Anwendungsgebiet ist die Synthese von
Ähtylbenzol. Annähernd die Gesamtmenge des technisch erzeugten Äthylbenzols wird zu monomerem
Styrol dehydriert, kleine Mengen werden auch als Lösungsmittel und als Zwischenprodukte bei der
Synthese von anderen Chemikalien verwendet. Das aus Äthylbenzol erzeugte Styrol wird bei der Synthese
von Polyesterharzen, Polystyrol und anderen Kunststoffen sowie bei der Sydhese von Styrol-Butadien-Kautschuk
und bei der Herstellung von Überzugsmaterialien, einschließlich Latexfarben, eingesetzt.
Das Verfahren eignet sich auch für die Alkylierung von substituierten Aromaten, wie Phenol, das beispielsweisebei
der Alkylierung mit Isobutyleneno-tert.-Butylphenol bildet, welches ein Zwischenprodukt für
die Synthese anderer Chemikalien ist. Die Alkylierung von Phenol führt außerdem zu p.-tert.-Butylphenol,
das zur Abwandlung von Phenolformaldehydharzetl
benutzt wird. Ein weiteres Anwendungsgebiet ist die Alkylierung von p-Oxyanisol mit
tert.-Butylalkohohl oder Isobutylen zur Bildung von
butyliertetn Öxyanisol, das als Antioxydationsmittel
bsi der Haltbarmachung und Konservierung von Nahrungsmitteln benutzt wird.
Das erfindungsgemäßi Trennen eines Reaktionsgemisches aus der katalytischen Alkylierung von
aromatischen Verbindungen wird nachstehend am der Herstellung von Cumol näher erläutert.
Frischbenzol wird über die Leitung 1 in einer Menge von 156,1 Mol/Std. bei 38° C zugeführt. Dieser
Benzolstrom enthält 0,3 Mol/Std. an nichtaromatischen
Kohlenwasserstoffen. Ein Rückfünrbenzolstrom wird mit dem Frischbenzol vereinigt;
dies erfolgt durch Einführung aus der Leitung 35 in die Leitung 1 in einer Menge von 806,5 Mol/Std. bei
38° C, Die Gesamtbenzolbeschickung, bestehend aus 962,6 Mol/Std., wird dann mit einer Olefinbe-
xo schickung vermischt, die aus der Leitung 2 in einer
Menge von 301,3 Mol/Std. bei 38° C in die Leitung 1 einfließt. Der Olefinbeschickungsstrom enthält
156,2 Mol/Std. Propylen und 145,1 Mol/Std. Propan. Die gesamte vereinigte Beschickung, deren Ge-
x5 samtmenge 1263,9 Mol/Std. beträgt, fließt durch die
Leitung 1 zu einem Wärmeaustauscher 46, in der sie von 38° C auf 177° C erhitzt wird. In den erhitzten
vereinigten Beschickungsstrom wird dann ein zweiter Rückführbenzolstrom eingeführt, der durch die Lei-
tung 25 in einer Menge von 428,3 Mol/Std. und mit einer Temperatur von 210° C zufließt. Der gesamte
heiße Beschickungsstrom fließt wel-.ir durch die Leitung
3 und es wird Wasser aus einer Leitung 45 in einer Menge von 0,7 Mol/Std. in diesen Strom ein-
geführt. Der Beschickungsstrom geht dann durch einen Wärmeaustauscher 4, in dem seine Temperatur
von 192° C auf 213° C erhöht wird.
Die gesamte vereinigte Beschickung, deren Menge nun 1692,2 Mol/Std. beträgt, tritt mit einem Druck
von 34,7 atü über die Leitung 5 in eine Reaktionskammer 6 ein. Die Reaktionskammer 6 enthält mehrere
Katalysatorbetten 7, in denen sich ein fester Phosphorsäurekatalysator befindet. Beim Durchgang
der vereinigten Beschickung aus Olefin und
Benzol durch das Katalysatorbett tritt infolge der exothermen Reaktion eine Temperatursteigerung ein,
und um das Katalysatorbett bei einer bevorzugten Temperatur zu halten, wird zur Kühlung dienendes
Propan zwischen den Katalysatorbetten über die
Leitungen 22, 23 und 24 eingeführt. Die Einführung erfolgt jeweils in einer genügenden Menge, um zu
gewährleisten, daß die Temperatursteigerung in keinem der einzelnen Betten etwa 11,1° C übersteigt.
Der gesamte Reaktionsausfluß, dessen. Menge 1756,2 Mol/Std. beträgt und der aus Dämpfen und
Flüssigkeit mit einem Gehalt an alkyliertem Benzol besteht, verläßt den Reaktor 6 über die Leitung 8 mit
einer Temperatur von 224° C und einem Druck von
34,0 atü. Der abfließende Strom geht durch ein in der Leitung 8 befindliches nicht dargestelltes Druck-"egc'iventil
und wird durch Schnellverdampfung auf einen Druck von 19,4 atü und eine Temperatur von
203° C entspannt. Dieser schnellveidampfte Strom
aus Dämpfen und Flüssigkeit tritt ifl ein? Rektifizierschnellverdampfungszone
9 ein.
Die Rektifiz;firschnellverdampfungszone9 umfaßt
einen Absetzabschnitt, in dem sich Flüssigkeit und Dämpfe voneinander trennen können, und einen
Rektifizierabschnitt, in dem die Dämpfe zur Entfernung von höher siedenden dampfförmigen Bestandteilen
rektifiziert werden können. Der Rektifizierabschnitt kann Aaktionierböden 10 aufweisen oder
eine geeignete Packung zur Herbeiführung von Stoff-
übergang enthalten. Die Fraktionierböden 10 sind beispielsweise Seite an Seite angeordnete Tröge«
Glockenböden, Ventilböden oder Siebboden. Als
Beispiele für geeignete Füllkörper, die an Stelle von
Böden Anwendung finden können, seien Rachig- zusätzliche Beschickung zur Rückführung zum ReRinge,
Pall-Ringe, Berl-Sättel oder Intalox-Sättel aktor dar.
genannt. Wenngleich es grundsätzlich möglich ist, Die Flüssigkeit, die sich in dem Absetzabschnitt
den schnellverdampften Reaktorausfluß aus der Lei- der Rektifizierschnellverdampfungszone 9 sammelt,
tung 8 direkt in den Rektifizierabschnitt einzuführen, 5 wird dort in eine Kohlenwasserstoffphase und eine
ist es vorzuziehen, den schnellverdampften Ausfluß wäßrige Phase getrennt. Die wäßrige Phase ist eine
in die Rektifizierschnellverdampfungszone 9 direkt in Phosphorsäurelösung, die sich ergibt, weil das aro-
der Absetzkammer unterhalb des Rektifizierabschnitts matischc Einsatzmatcrial des Verfahrens Phosphor-
einstuspeisen. Einhergehend mit dem Aufwärtsfluß säure aus dem Phosphorsäurekatalysator im Reaktor
der Dämpfe des schnellverdampften Ausflusses io extrahiert. Diese konzentrierte Phophorsäure wird
durch den Rektifizierabschnitt wird ein Rückfluß- aus der Rektifizierschnellverdampfungszone durch
strom durch die Leitung 26 in einer Menge von die Leitung 11 abgezogen und verworfen oder auf-
458,6 Mol/Std. und mit einer Temperatur von 210° C gearbeitet. Der Phosphorsäureabzug beträgt bei nor-
eingeführt. Dieser Rückfluß bewirkt eine Rektifizie- malern Betrieb gewöhnlich weniger als 3,79 I/Tag,
rung der aufwärts strömenden Dämpfe und reduziert 15 Die Kohlenwasserstoffflüssigkeit wird aus der Ab-
hierdurch die Menge an dampfförmigem Cumol, die setzkammer der "RektifiZierschnellVerdampfungs-
überkopf aus der Rektifizierschnellverdampfungszone zone 9 durch die Leitung 27 in einer Menge von
abfließt, auf ein Geringstmaß. 962,4 Mol/Std. mit einer Temperatur von 199° C
Die rektifizierten Dämpfe verlassen die Rektifizier- abgezogen. Dieser Kohlenwasserstoffstrom, der Ben-
schnellverdampfungszone 9 über die Leitung 12 in ao zol. Cumol und polyalkylierte Aromaten umfaßt,
einer Menge von 1252,4 Mol/Std. mit einer Tem- fließt durch ein nicht dargestelltes Druckregelventil,
peratur von 190° C und einem Druck von 19,0 atü. in dem der Druck von 19,4 atü auf 1,02 atü verrin-
Dieser Strom besteht aus Propan und Benzol und ist gert wird, mit einhergehender Temperaturabnalime
praktisch frei von Cumol. Er fließt durch die Leitung von 199 auf 121° C. Dieser schnellverdampfte Strom
12 in den bereits erwähnten Wärmeaustauscher 46. as aus Dämpfen und Flüssigkeit wird durch die Leitung
Der Dämpfestrom wird dort auf 143° C gekühlt und 27 in eine Benzolkolonne 28 eingeführt,
fließt dann über eine Leitung 13 in eine Entpropani- In der Benzolkolonne 28 wird Benzol von alkylier-
sierkolonne 14, bei einem Druck von 18.7 atü. tem Benzol getrennt. Die aus Benzol bestehenden
Die Entpropanisierkolonne wird so betrieben, daß Cberkopfdämpfe werden aus der Kolonne 28 durch
Propan und leichtere Kohlenwasserstoffe von Benzol 30 die Leitung 29 in einer Menge von 1434,0 Mol/Std.
und schwereren Kohlenwasserstoffen getrennt wer- mit einer Temperatur von 1100C abgezogen. Der
den. Die Überkopfdämpfe der Entpropanisier- Dämpfestrom fließt durch den Kühler 30 und wird
kolonne verlassen diese durch die Leitung 15 in einer dort auf 41° C gekühlt. Der kondensierte Benzol-Menge
von 1043.4 Mol/Std. bei einer Temperatur strom fließt dann durch die Leitung 31 in das Aufvon
54° C, diese Dämpfe fließen durch einen Kon- 35 nahmegufäß 32. Die Flüssigkeit wird aus dem Aufdensator
16 und werden dort auf 38" C gekühlt; das nahmgefäß durch eine Leitung 33 abgezogen und in
gebildete mischphasigc Produkt fließt durch die Lei- drei Teile aufgeteilt. Der erste Teil wird aus der
tung 17 in das Aufnahmegefäß 18, das bei einem Leitung33 über die leitung34 in einer Menge von
Druck von 17 atü gehalten wird. Die in dem Auf- 6,6 Mol/Std. abgezogen; er besteht aus Benzol und
nahmegefäß 18 anfallende Flüssigkeit wird in eine 40 nichtaromatische Verunreinigungen, die mit dem
Kohlenwasserstoffphase und eine wäßrige Phase ge- Frischbenzol und mit der Olefinbeschickung in das
trennt; die abgetrennte wäßrige Phase wird durch Verfahren eingeführt worden sind. Der zweite Teil
die Leitung 19 in einer Menge von 0,7 Mol Std. aus wird aus der Leitung 33 in einer Menge von
dem Verfahren entfernt. Die Kohlenwasserstoffanteile 806.5 Mol/Std. abgezogen; er stellt den kalten Benwerden
aus dem Aufnahmegefäß 18 durch die Lei- 45 zolrückführstrom dar, der durch die Leitung 35 zu
tung 20 in einer Menge von 1042.7 Mol/Std. abge- dem Reaktorabschnitt zurückgeführt und in der bezogen.
Ein Teil dieses Stroms. 144,2 Mol/Std., wird reits erläuterten Weise in die Leitung 1 eingespeist
durch die Leitung 21 als Nettopropanprodukt ent- wird. Der dritte Teil, 620,9 Mol/Std., fließt weiter
fernt Ein zweiter Anteil dieses Stroms wird durch durch die Leitung 33 und wird als Rückfluß in die
die Leitung 22 abgezogen ond den Reaktorbetten 7 so Benzolkolonne 28 eingeführt. Weiterhin wird aus der
zugeführt; er bildet die gewünschten Abkühlströme Benzolkolonne durch die Leitung 36 ein Bodenstrom
für die Temperaturregelung der Katalysatorbetten, in einer Menge von 149,3 Mol/Std. mit einer Temwie
das vorstehend erläutert wurde. Dieser Abkühl- peratur von 196° C abgezogen,
strom umfaßt 220,6 Mol/Std. Der Rest der Kohlen- Der Bodensirom aus der Benzolkolonne besteht Wasserstoffe fließt weiter durch die Leitung 20 und 55 aus monoalkyliertem Benzol, im vorliegenden Fall bildet den Rückfluß für die Entpropanisierkolonne; also aus Cumol, und polyalkyltertem Benzol. Er wird die Menge beträgt 677,9 Mol/Std. in die Cumolkolonne 37 eingeführt. Diese Kolonne
strom umfaßt 220,6 Mol/Std. Der Rest der Kohlen- Der Bodensirom aus der Benzolkolonne besteht Wasserstoffe fließt weiter durch die Leitung 20 und 55 aus monoalkyliertem Benzol, im vorliegenden Fall bildet den Rückfluß für die Entpropanisierkolonne; also aus Cumol, und polyalkyltertem Benzol. Er wird die Menge beträgt 677,9 Mol/Std. in die Cumolkolonne 37 eingeführt. Diese Kolonne
Ein Bodenstrom, bestehend aus Benzol und der trennt Cumol von den polyalkylierten Benzolen Die
praktisch frei von Cumol ist, verläßt die Entpropani- Überkopfdämpfe werden aus der Kolonne durch die
sierkolotme 14 durch die Leitung 25 in einer Menge 60 Leitung 38 in einer Menge von 318,2 Mol/Std. mit
von 886,9 Mol/Std. Dieser Strom wird in zwei An- einer Temperatur von 163° C abgezogen. Dieser
teile aufgeteilt. Der erste Anteil, 458,6 Mol/Std., Dämpfestrom wird in dem Kühler 39 kondensiert
fließt durch die Leitung 26 und bildet den Rückfluß und durch die Leitung 40 in das Aufnahmegefäß 41
für die Rektißzierschneflverdampfinigszone 9, wie geleitet, mit einer Temperatur von 66° C. Das flüs-
das vorausgehend erläutert wurde. Der zweite An- 65 sige Cumol wird aus dem Aufnahmegefäß durch die
tefl, 428,3 Mol/Std., wird über die Leitung 25 als Leitung 42 abgezogen und ein Teil davon 179,2
heißer Rückführbenzolstrom in die Leitung 3 einge- Mol/Std., wird durch die Leitung 42 als Rückfluß
führt und stellt in der vorstehend erläuterten Weise zum Kopf der Cumolkolonne zurückgeführt Cumol
wird aus der Leitung 42 durch die Leitung 43 in einer Menge von 139,0 Mol/Std. abgezogen und nach Kühlung
auf 38° C zur Produktlagerung geleitet. Dieses als Produkt abgezogene Cumol hat eine Reinheit von
99,8 Molprozent. Das polyalkyliertc Benzol wird vom Boden der Cumoikolonne 37 über die Lcitugn 44 bei
ein-c; Temperatur von 224° C abgezogen. Nach Kühlung
auf 38° C wird dieser Bodenstrom aus polyalkyliertem
Benzol ebenfalls zum Lager geleitet; die Menge beträgt 10,3 Mol/Std. ic
Die Rektifizicrschnellverdampfungszone 9 wurde
bei dem erläuterten Ausführungsbeispicl bei einer Temperatur von 203° C und einem Druck von
19,4 atü gehalten, es ist jedoch ersichtlich, daß es sich hierbei um spezielle Bedingungen für das bcschriebene
Ausführungsbeispiel handelt. Die Temperatur- und Druckbedingungen werden allgemein
so gewählt, daß die gewünschte Trennung von Flüssigkeit und Dämpfen in dem Ausfluß eintritt. Vorzugsweise
werden solche Bedingungen eingestellt, daß ao etwa die Hälfte des in dem Reaktorausfluß enthaltenen
Benzols in die Dampfphase gelangt und etwa die Hälfte in der flüssigen Phase verbleibt. Jedoch
kann auch diese Aufteilung in Flüssigkeit und Dämpfe durch geeignete Abwandlung der Betriebsbedingungen
in der gewünschten Weise verschoben werden. Allgemein kann bei dem Trennverfahren
gei.väß der Erfindung die dampfförmige Phase von etwa 10% bis etwa 90% des nichtumgesctzlen Benzols
enthalten, während die flüssige Phase dann 3„
jeweils entsprechend von etwa 90% bis etwa 10% des Benzols umfaßt.
Die primäre Veränderliche zur Beeinflussung der Trennung des Ausflusses in Flüssigkeit und Dampf
ist der Betrag, um den der Druck des Ausflusses bei Verlassen des Reaktors und Eintritt in die Rcktifizierschnellverdampfungszone
verringert wird. Wie bereits erwähnt, sollte der Druckabfall und damit der Schnellverdampfungsvorgang groß genug sein, daß
etwa die Hälfte des Benzols in die dampfförmige Phase und etwa die Hälfte in die flüssige Phase gelangt.
Wenngleich die Reaktion bei Drücken von über 68 atü stattfinden kann, würde wenig oder keine
Schnellverdampfung bei einem derartigen Druck in der Rektifi/ierschnellverdampfungszone erfolgen. Da
weiterhin die Herstellungskosten des Behälters für die Rektiflzicrschnellverdampfungszone bei Auslegung
für derartige Drücke vergleichsweise hoch wären, wird der Druck in der Schnellverdampfungszone
im Bereich von 15,2 bis 20,4 atü gehalten. Andererseits ist es, da die aus der Rektifizierschnellverdampfungszone
abfließenden Dämpfe in eine anschließende und unter erhöhtem Druck betriebene Fraktionierkolonne (in eine Entpropanisierkolonne
bei der Herstellung von Cumol und in eine Entäthanisierkolonne bei der Herstellung von Äthylbenzol)
eintreten müssen, vorteilhaft, die Rektifizierschnellverdampfungszone
nicht bei einem Druck unterhalb des Drucks der anschließenden Kolonm
zu betreiben.
Die Temperatur in der Rektifizierschnellverdamp fungszonc wird bestimmt durch den Schnellverdamp
fungspunkt des Reaktorausflusses für die im Einzel fall vorliegende Zusammensetzung des Reaktoraus
flusses und den im Einzelfall gewählten Druck in de Rektifizierschnellverdampfungszone. Die Temperatu
liegt wegen der latenten Verdampfungswärme, dii thermodynamisch aus der fühlbaren Wärme de
Reaktorausflusses entnommen wird, immer unterhall der Reaktorauslaßtemperatur. Die Temperatur ii
der Rektifizierschnellverdampfungszone wird dem gemäß im Bereich von etwa 121° C bis etwa 260° C
und vorzugsweise im Bereich von 177° C bis erwi 219° C liegen.
Weiterhin wird der Rückfluß zu der Rektifizier schnellvcrdampfungszone so geregelt, daß ein Über
gang von alkyliertem Benzol in die aus der Rektifi zierschnellverdampfungszone abfließenden Dämpft
verhindert oder so gering wie möglich gehalten wird Bei dem erläuterten Ausführungsbeispiel wurde al
Rückfluß für die Rektifizierschnellverdampfungszone das durch die Leitung 26 fließende Bodenproduk
der Entpropanisierkolonne verwendet; dieser Rückflußstrom besteht zur Hauptsache aus Benzol. Da«
Verfahren gemäß der Erfindung ist jedoch auch untei Verwendung eines Teils des Überkopfprodukts dei
Entpropanisierkolonne als Rückflußstrom betrieber worden und hat sich dabei als gleich wirksam erwiesen.
Weiterhin kann der Rückfluß für die Rektifi zierschnellverdampfungszone zum Teil aus den
Bodenprodukt und zum Teil aus dem Überkopfprodukt der Entpropanisierkolonne bestehen. Der Rück
fluß zu der Rektifizierschnellverdampfungszone kann auch teilweise oder ganz von einem Teil des Frischbenzols
der Leitung 1, einem Teil des Benzol-Über kopfstroms aus der Leitung 33 oder einem Teil de;
polyalkylierten Benzols aus der Leitung 44 gebilde werden. Weiterhin war bei dem erläuterten Ausfüh
rungsbeispiel der Rückfluß heiß (210° C), wahrem andere Quellen einen Rückfluß von normalerweise
etwa Umgebungstemperatur liefern. Die Temperatui des Rückflusses stellt jedoch kein irgendwie begren
zendes Merkmal des Verfahrens gemäß der Erfin dung dar. Es ist für das Verfahren gemäß der Erfindung
nur erforderlich, daß die Quelle, Temperatui und Menge des Rückflusses geeignet sind, die Mit
führung von alkyliertem Benzol in den durch di« Leitung 12 abfließenden Dämpfen zu verhindern ode
so gering wie möglich zu machen.
Bei dem erläuterten Ausführungsbeispiel besteh der Fraktionierabschnitt aus einer Entpropanisierkolonne,
einer Benzolkolonne und einer Cumol kolonne. Die angegebenen Betriebsbedingungen füc
diese Fraktionierkolonnen sind spezifisch für die π dem Ausführungsbeispiel erläuterte Betriebsdurch
führung.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (1)
- I 668 813Bodenanteile der Entpropanisierkolanne zu der RePatentanspruch: aktionszone führten diese beträchtliche Cumolmengen H mit Dadurch gelangte das Cumol zusammen mit dem Verfahren zum Trennen eines Reaktions- frischen Olefin in die Reaktionszone und wurde gemisches aus der katalytischen Alkylierung von 5 weiter alkyliert, was zu unerwünscht starker Bildung aVomatischen Verbindungen mit einem Unter- von polyalkyliertem Benzol führte. D.es vernngerte scbuß an Alkylierroittel und in Gegenwart eines die Curoolausbeute.inerten dampfförmigen Verdünnungsmittels, in Es ist auch bereits em Verbund eines Alkyherungs-einem SchneUverdampfer in eine, aus dem Ver- Verfahrens mit einem Umalkylierungsverfahren bedünnuugsraittel und der aromatischen Verbin- χ« kannt (USA.-Patentschnft 3 200 164), bei dem der dung bestehende dampfförmige Phase und in Ausfluß aus der Alkylierangszone durch Druckvereine, aus der alkylierten und der aromatischen ringerung schnell verdampft und dann meine dampf-Verbindung bestehende flüssige Phase, unter Ab- förmige und eine dämpfefreie flussige Phase getrennt trennen der aromatischen Verbindung aus der wird. Auch dieses bekannte Verfahren arbeitet aber dampfförmigen und aus der flüssigen Phase und 15 hei der Alkylierung mit einer einfachen ijcnnellver-Rückführen mindestens eines Teils davon in die dampfungskammer, deren Verwendung die bereits Reaktionszone sowie Gewinnung der alkylierten erläuterten Nachteile mit sich bringt,
aromatischen Verbindung, dadurch ge- Es ist auch bereits ein Alkylierungsverfahren be-kennzeichnet, daß man als Schnellver- kannt (»Hydrocarbon Processing«, Band Λ6, 1967, dämpfer eine auf einer Temperatur im Bereich 20 Sehe 144), bei welchem der Ausfluß aus der Revon etwa 121 bis etwa 260° C und einem Druck aktionszone zur Entfernung gegebenenfalls verwenim Bereich von etwa 15,2 bis etwa 20,4 atü ge- deter Inertgase schnellverdampft wird. Die Flüssighaltene Rektifizierschnellverdampfungszone ver- keit aus der Schnellverdampfungskammer wird auf wendet, in die man am oberen Ende einen Rück- eine Benzolsäule aufgegeben, in welcher nichtstrom aus der aromatischen Verbindung einführt, 25 umgeseUtes Benzol aus dem Produkt herausfraktio- und aus der man die dampfförmige Phase über- niert und zu der Reaktionszone zurückgeführt wird. kopf und die flüssige Phase aus dem Bereich ihres Auch bei diesem bekannten Verfahren wird in einer unteren Endes abzieht. einfachen Schnellverdampfungskammer verdampft,die Gesamtmenge des Benzols wird durch die Ben-30 zolsäule geführt, als dampfförmiges Überkopfpro-dukt aus der Benzolsäule abgezogen, sodann konden-Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Trennen siert, zu der Alkylierungsreaktionszone zurückgeleides Reaktionsgemisches aus der katalytischen Alky- tet, und dort wieder auf Reaktionszonentemperatur lierung von aromatischen Verbindi. \gen gemäß dem gebracht. Auch diese Arbeitsweise weist daher die Oberbegriff des Patentanspruchs. 35 bereits an Hand der bekannten Verfahren erläutertenBekannte Trennverfahren dieser Art, beispielsweise Nachteile auf.bekannte Cumol-Herstellungsverfahren, benötigen Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde,zum Abtrennen des nicht reagierenden Dämpfever- bei einem Trennverfahren der eingangs genannten dünnungsmittels wie auch der nichtumgesetzten Art die Kolonnen zum Abtrennen des inerten dampfalkylierbaren aromatischen Verbindung — im Fall 40 förrnigen Verdünnungsmittels wie auch der nichtder Cumolherstellung beispielsweise für die Entpro- umgesetzten alkylierbaren aromatischen Verbindung panisierkolonne und die Benzolkolonne — große einer wesentlich geringeren Dampfbelastung auszu-Abmessungen für die Kolonnen, da die Kolonne zum setzen, um die Kolonnen dadurch kleiner zu halten Abtrennen des nicht reagierenden Dämpfeverdün- und Anlagen- und Energiekosten zu sparen,
nungsmittels die Gesamtmengen an zu alkylierender 45 Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren aromatischer Verbindung, alkylierter aromatischer gemäß dem Patentanspruch.Verbindung und polylaklyierter aromatischer Ver- Durch die vorliegende Arbeitsweise werden we-bindung — z. B. alles Benzol, Cumol und polyalky- sentliche Vorteile erzielt:liertes Benzol — verarbeiten muß, um das Dämpfe- Da die Kolonne zum Abtrennen des inerten dampf-verdünnungsmittel bzw. Propan aus dem Reaktions- 50 förmigen Verdünnungsmittels nicht mehr die Gegemisch abzutrennen. Auch wird beispielsweise bei samtmenge an zu alkylierender aromatischer Verbekannten Cumol-Herstellungsverfahren daß heiße bindung, alkylierter aromatischer Verbindung und Reaktionsgemisch unmittelbar nach Verlassen der polyalkylierter aromatischer Verbindung verarbeiten Reaktionszone in indirektem Wärmeaustausch mit muß. um das dampfförmige Verdünnungsmittel aus der Beschickung gekühlt und hierdurch die aus dem 55 dem Reaktionsgemisch abzutrennen, kann sie wesent-Katalysator herausgelaugte Phosphorsäure in einem Hch kleiner gehalten werden. Weiterhin muß — beinachgeschalteten Auffanggefäß entfernt. Für die spielsweise bei der Cumolherstellung — die Benzol-Durchführung dieser Maßnahme ist ein Wärmeaus- kolonne nicht mehr die Gesamtmenge des Benzols tauscher aus einer korrosionsbeständigen Legierung verarbeiten, um die Alkylbenzole zu entfernen, bevor erforderlich. Hierdurch ergeben sich hohe Anlagen- 60 das Benzol zu der Reaktionszone zurückgeführt wird, und Energiekosten. da ein Teil des Benzols zu der EntpropanisierkolonneFrühere Bemühungen zur Verkleinerung der Ent- fließt. Die Dampfbelastungen beider Kolonnen bepropanisierkolortne und der Benzolkölonne bei der tragen daher nur etwa die Hälfte der Belastung bei Herstellung von Cumol durch Anwendung einer ein- bekannten Aibeitswetsen, und beide Kolonnen könfachen Schnellverdampfungskummer führten zu einer 65 nen demzufolge wesentlich kleiner sein,
übermäßigen Mitführung Von Cumol zu der Entpro* Die neue Arbeitsweise hat den weiteren Vorteil,panisierköionne im Überkopfprodukt des Schnell- daß praktisch nichts an alkylierter aromatischer VerVerdampfers. Bei der nachfolgenden Rückführung der bindung zu der Reaktionszone zurückgeführt wird;
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