DE166746C

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Publication number: DE166746C
Application number: DENDAT166746D
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Description

Sk f. 4 ' Π O Sk f. 4 'Π O

Die bislang bekannt gewordenen Versuche, durch Wechselzersetzung zwischen Natriumnitrat und Ammoniumsulfat ein im technischen Sinne sulfatfreies Ammoniumnitrat zu erlangen, hatten bislang vornehmlich deshalb keinen nennenswerten Erfolg, weil das sich dabei bildende Natriumsulfat zu leicht löslich ist, als daß man auf eine einfache Weise zu hinreichend sulfatarmen LösungenThe so far known attempts by alternating decomposition between sodium nitrate and ammonium sulphate to obtain a sulphate-free ammonium nitrate in the technical sense, had so far primarily for this reason no success worth mentioning because the sodium sulphate that forms too easily is soluble than that in a simple way to solutions that are sufficiently low in sulfate

ίο gelangte, aus denen auf dem üblichen Wege der fraktionierten Kristallisation zufriedenstellende Mengen von hinreichend sulfatarmem Ammoniumnitrat zu erhalten wären.ίο got out of which the usual way the fractional crystallization satisfactory amounts of sufficiently low sulfate Ammonium nitrate would be obtained.

Nach vorliegender Erfindung wird die Um-Setzung zwischen Natriumnitrat und Ammoniumsulfat so geleitet, daß sich zwar Lösungen ergeben, die noch wesentliche Mengen von Sulfat enthalten, welche aber bei geeignet gehandhabter Abkühlung trotzdem Abscheidüngen von Ammoniumnitrat mit nur sehr wenig Sulfatgehalt ergeben, von dem sie durch Umkristallisieren vollständig befreit werden können.According to the present invention, the conversion between sodium nitrate and ammonium sulfate guided in such a way that solutions are obtained which still contain substantial amounts of sulfate, but which are suitable for handled cooling still deposits of ammonium nitrate with only very result in little sulfate content, from which they are completely freed by recrystallization can.

Man läßt Natriumnitrat und Ammoniumsulfat in heißer, wäßriger Lösung aufeinander wirken, sei es bei Gegenwart einer zweckmäßig bemessenen Wassermenge oder durch Einsieden der Lösung auf eine entsprechende Konzentration; hierbei scheidet sich Natriumsulfat aus. Die vom Natriumsulfat getrennte heiße Mutterlauge wird bis zur Absättigungsgrenze für das darin enthaltene Ammoniumnitrat abgekühlt, damit lediglich Ammonium-Natriumsulfat zur Abscheidung gelangt. Falls man von einer Lösung ausgegangen ist, bei welcher auf 100 Teile Wasser etwa 150 Teile Ammoniumsulfat nebst der entsprechenden Menge Natriumnitrat kamen, so liegt die genannte Absättigungsgrenze für das Ammoniumnitrat bei etwa 18° C. Nach Trennung des Doppelsalzes von der nunmehr vorliegenden Mutterlauge wird, gegebenenfalls nach vorhergehendem Konzentrieren, die Lösung rasch, vorteilhaft unter 5⁰ C, abgekühlt, wodurch Ammoniumnitrat mit nur unwesentlichen Mengen von Sulfat zur Ausscheidung gelangt. Auf diese Weise erhält man ein Ammoniumnitrat, welches nur etwa ι Prozent Sulfat enthält.Sodium nitrate and ammonium sulfate are allowed to act on one another in a hot, aqueous solution, be it in the presence of an appropriately measured amount of water or by boiling the solution to an appropriate concentration; here sodium sulfate separates out. The hot mother liquor, separated from the sodium sulphate, is cooled down to the saturation limit for the ammonium nitrate it contains, so that only ammonium sodium sulphate is separated. If a solution was assumed in which there were about 150 parts of ammonium sulfate and the corresponding amount of sodium nitrate per 100 parts of water, the saturation limit for the ammonium nitrate is about 18 ° C. After the double salt has been separated from the mother liquor that is now present, optionally after prior concentration, the solution is ^{cooled rapidly, advantageously below 5 °} C., as a result of which ammonium nitrate with only insignificant amounts of sulfate is precipitated. In this way, an ammonium nitrate is obtained which contains only about ι percent sulfate.

Es ist nicht unbedingt nötig, die bei der Ausscheidung des Ammonium-Natriumsulfats erlangte Mutterlauge vor ihrer Abkühlung zu konzentrieren, denn auch sie gibt ohne weiteres bei entsprechender Abkühlung die erstrebte Ausscheidung; die vorhergehende Konzentrierung empfiehlt sich aber wegen der danach zu erlangenden größeren Ausbeuten an Ammoniumnitrat.It is not absolutely necessary for the excretion of ammonium sodium sulphate to concentrate obtained mother liquor before cooling, because it also gives without further ado with appropriate cooling, the desired elimination; the previous concentration but is recommended because of the higher yields to be achieved thereafter of ammonium nitrate.

Claims

Patent claim:

Process for the preparation of ammonium nitrate from sodium nitrate and ammonium sulfate, characterized in that the first one from the hot, aqueous solution by reaction of sodium nitrate and ammonium sulfate, solid sodium sulfate obtained from the hot mother liquor separates, the solution then only cools so far that essentially only ammonium sodium sulfate separates, and Finally, the lye, which has been freed from the double salt and optionally concentrated, cools down quickly for the purpose of separating out solid, almost pure ammonium nitrate.