DE1643232C3 - Process for the continuous production of alkali salts of nitrilotriacetic acid - Google Patents

Process for the continuous production of alkali salts of nitrilotriacetic acid

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DE1643232C3 DE1643232A DE1643232A DE1643232C3 DE 1643232 C3 DE1643232 C3 DE 1643232C3 DE 1643232 A DE1643232 A DE 1643232A DE 1643232 A DE1643232 A DE 1643232A DE 1643232 C3 DE1643232 C3 DE 1643232C3
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Description

4. Verfahren gemäß den Ansprüchen 2 und 3, und die so --diene Lösung nach Entspannen auf dadurch gekennzeichnet, daß man die Umsetzung Atmosp* ϊη. ί. in einer anschließenden Stufe im Anschluß an die erste Stufe in einem druck- oder me-w. -schließenden Stufen unter gleichlosen Rührkessel unter Zusatz von Formaldehyd 5° zeitiger Enuä.; .ag des Ammoniaks mit weiteren und Alkalicyanid oder in einer Kolonne mit ho- Mengen Alkalicyanid und Formaldehyd bei Tempehem Rückhaltevolumen ausführt, wobei Form- raturen von 60 bis 1100C zur Umwandlung der aldehyd und Alkalicyanid an mehreren Stellen Aminoessigsäure in Nitrilotriessigsäure behandelt,
der Kolonne zugegeben werden. Die Reakion wird zweckmäßig in mindestens zwei4. The method according to claims 2 and 3, and the so --diene solution after relaxation, characterized in that the reaction Atmosp * ϊη. ί. in a subsequent stage following the first stage in a pressure or me-w. -final stages under the same stirred tank with the addition of formaldehyde 5 ° early enuä .; .ag of ammonia with further and alkali metal cyanide or in a column with high amounts of alkali metal cyanide and formaldehyde at Tempehem retention volume, with formulations from 60 to 110 0 C for converting the aldehyde and alkali metal cyanide at several points treated with aminoacetic acid into nitrilotriacetic acid,
be added to the column. The reaction is expedient in at least two

55 getrennten, vorzugsweise drei Reaktionsgefäßen ausgeführt. 55 separate, preferably three reaction vessels.

Als Reaktionsgefäß für die erste Stufe verwendetUsed as a reaction vessel for the first stage

man beispielsweise ein Druckgefäß mit geringer Rückvermischung, insbesondere eine Rohrschlange.For example, a pressure vessel with little backmixing, especially a pipe coil.

Es ist bekannt, Alkalisalze der Nitrilotriessigsäure, 6» in dieses Druckgefäß werden die KomponentenIt is known that alkali salts of nitrilotriacetic acid are used in this pressure vessel

z. B. das Trinatriumsalz, diskontinuierlich durch Formaldehyd und Alkalicyanid in stöchiometrischemz. B. the trisodium salt, discontinuously by formaldehyde and alkali metal cyanide in stoichiometric

Kondensation von Ammoniak mit Alkalicyanid und oder annähernd stöchiometischem Verhältnis konti-Condensation of ammonia with alkali metal cyanide and or approximately stoichiometric ratio continuous

Formaldehyd unter gleichzeitiger alkalischer Versei- nuierlich eindosiert und ein Überschuß von Ammo-Formaldehyde is metered in with simultaneous alkaline contamination and an excess of ammo

fung der Nitrilgruppen herzustellen. Dazu wird in al- niak (z. B. 1 bis 10 Mole je Mol Natriumcyanid) zu-to produce the nitrile groups. For this purpose, al- niak (e.g. 1 to 10 moles per mole of sodium cyanide) is added

kalischer, wäßriger Lösung Ammoniak mit Alkali- 65 gegeben unter einem Druck, der kleiner oder gleichKalischer, aqueous solution ammonia with alkali 65 given under a pressure that is less than or equal

cyanid, bzw. stöchiometrischen Mengen von Alkali- dem Sättigungsdruck sein kann. Der Reaktionsdruckcyanide or stoichiometric amounts of alkali can be the saturation pressure. The reaction pressure

hydroxid und Blausäure, vereinigt und Formaldehyd in der ersten Stufe beträgt 2 bis 50 atü, vorteilhaftHydroxide and hydrocyanic acid, combined, and formaldehyde in the first stage is 2 to 50 atmospheres, advantageous

langsam zudosiert. Neben der Nitrilotriessigsäure ent- 6 bis 25 atü. Als Reaktionstemperatur kommt eineslowly added. In addition to nitrilotriacetic acid, 6 to 25 atm. The reaction temperature is one

Temperatur im Bereich von 50 bis 200° C, Vorzugs- Das erfindungsgemäße Verfahren liefert ein Proweise 100 bis 130 C in Betracht, die mittlere Ver- dukt guter, gleichbleibender Qualität, das ohne weilzeit beträgt in der Regel IG Minuten bis 4 Stun- weitere Reinigung und Nachbehandlung für gewerbden, vorzugsweise 20 Minuten bis 2 Stunden. liehe Zwecke verwendet werden kann. Die Aus-Temperature in the range from 50 to 200 ° C., preferred. The process according to the invention provides a ratio of 100 to 130 ° C., the average product of good, constant quality, the one without dwell time is usually IG minutes to 4 hours, further cleaning and post-treatment for commercial customers preferably 20 minutes to 2 hours. borrowed purposes can be used. From-

Der Formaldehyd wird zweckmäßig in handelsüb- 5 beuten dieses kontinuierlichen Verfahrens liegenThe formaldehyde will expediently be in commercially available bags of this continuous process

licher 20 bis 40prozentiger wäßriger Lösung, als Al- erheblich über den aus diskontinuierlichen VerfahrenLicher 20 to 40 percent aqueous solution, as Al- considerably above that from discontinuous processes

kalicyanid wird Kaliumcyanid oder wegen des gerin- bekannten. Insbesondere ist es gelungen, die Zwi-Kalicyanid becomes potassium cyanide or because of the poorly known. In particular, it has been possible to

geren Preises vorteilhaft Natriumcyanid verwendet. schenstufen der Reaktionsfolge fast vollständig in dasSodium cyanide is advantageously used at a lower price. between stages of the reaction sequence almost completely into the

Das Alkalicyanid kann in fester Form zugegeben gewünschte Endprodukt umzuwandeln. Die beson-The alkali metal cyanide can be added in solid form to convert desired end product. The special

werden. Wegen der leichteren Dosierung empfiehlt io deren Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrenswill. Because of the easier dosage, io recommends the advantages of the method according to the invention

es sich jedoch eine wäßrige Lösung eines Alkali- sind erstens die hohe Raum-Zeit-Ausbeute und zwei-However, it is an aqueous solution of an alkali, firstly, the high space-time yield and two-

cyanids zu verwenden. Es ist auch möglich, technische tens die hohe Reinheit des Produktes. Bei Verwen-to use cyanids. It is also possible to technical tens the high purity of the product. When using

Alkalicyanidlösungen mit einem geringen Alkaliüber- dung von Apparaturen des gleichen NutzinhaltesAlkali cyanide solutions with a low level of alkali covering of equipment with the same useful capacity

schuß zu verwenden. Der Alkaliüberschuß dieser Lö- steigt bei dem neuen Verfahren die Produktions-use shot. The excess alkali of this solution increases with the new process the production

sung ist nicht störend, doch ist er auch im Gegensatz 15 kapazität auf mehr als das Dreifache. Aus der wäß-sung is not annoying, but in contrast, it is more than three times the capacity. From the water

zu vorbekannten diskontinuierlicher. Verfahren nicht rigen Lösung kann das Alkalisalz der Nitrilotri-to previously known discontinuous. The alkali salt of Nitrilotri-

erforderlich. essigsäure durch Eindampfen oder Sprühtrocknennecessary. acetic acid by evaporation or spray drying

Am Ausgang des Reaktionsgefäßes der ersten Stufe als Monohydrat in hoher Reinheit von über 98 Gewird die Reakitonslösung auf Normaldruck entspannt wichtsprozent erhalten werden, das entspricht und der Ammoniak nach Kompression zurückge- ao 92 Gewichtsprozent des hydratwasserfreien Salzes führt. Die Reaktionslösung wird dann in einem oder und 6 Gewichtsprozent Hydratwasser,
mehreren weiteren Reaktionsgefäßen unter weiterem Die im folgenden Beispiel angegebenen Teile und Zusatz von Formaldehyd und Alkalicyanid und Ent- Prozente sind Gewichtseinheiten,
fernen des noch in Lösung enthaltenen oder neu gebildeten Ammoniaks, z. B. durch Einblasen von as . . .
Stickstoff oder Wasserdampf, bei Temperaturen von Beispiel
60 bis 110° C, vorzugsweise 75 bis 95° C, gehalten.At the exit of the reaction vessel of the first stage as a monohydrate in a high purity of over 98% by weight, the reaction solution will be relaxed to normal pressure, which corresponds to and the ammonia after compression leads back to 92% by weight of the anhydrous salt. The reaction solution is then in one or and 6 percent by weight of water of hydration,
several further reaction vessels under further The parts and addition of formaldehyde and alkali metal cyanide and percentages given in the following example are weight units,
far away from the ammonia still in solution or newly formed, z. B. by blowing in as. . .
Nitrogen or water vapor, at temperatures of example
60 to 110 ° C, preferably 75 to 95 ° C.

Die drucklose Reaktion kann in einem Reaktionsge- In einem beheizten Rohrreaktor (1) werden stündfäß oder vorzugsweise in mehreren,insbesondere zwei lieh 175 Teile einer 28e/oigen Natriumcyanidlösung getrennten Vorrichtungen ausgeführt werden. Man 30 (I), 85 Teile einer 36e/oigen Formaldehydlösung (II) kann beispielsweise im Anschluß an die erste Stufe und 30 Teile gasförmiges Ammoniak eindosiert. Die ein Rührgefäß verwenden, in das Stickstoff eingebla- Temperatur im Rohrreaktor beträgt 100° C, der sen und Foimaldehyd und Alkalicyanid getrennt oder Druck 20 atü, die mittlere Verweilzeit 30 Minuten, vorgemischi in einer Menge zudosiert werden, die Das Reaktionsgemisch wird über ein Entspannungsdavon abhängt, wie groß der Umsetzungsgrad in der 35 ventil (2) kontinuierlich in den drucklosen Rührersten Stufe, d. h. wie groß der Gehalt an Mono- kessel (3) abgelassen. In diesen Rührkessel werden und Disubstitutionsprodukten ist. In der Regel be- stündlich weitere 87,5 Teile der Natriumcyanidlösung trägt die in der zweiten Stufe zuzugebende Menge (I) und 42,5 Teile der Formaldehydlösung (II) ein-Formaldehyd und Alkalicyanid 20 bis 66°/o der ins- dosiert Die Temperatur im Kessel (3) beträgt 85° C, gesamt erforderlichen Menge, bei mittleren Verwei'- 40 die mittlere Verweilzeit 6 Stunden. Über den Rückzeiten von beispielsweise 2 bis 10 Stunden, nußkühler (4) entweichen stündlich etwa 50 TeileThe pressureless reaction can be stündfäß or, preferably, in several in a reaction rate in a heated tubular reactor (1), in particular two borrowed 175 parts of a 28 e / o sodium cyanide separate devices are executed. Man 30 (I), 85 parts of a 36 e / o formaldehyde solution (II) may, for example, following the first stage and metered 30 parts of gaseous ammonia. Use a stirred vessel into which nitrogen is blown, the temperature in the tubular reactor is 100 ° C, the sen and foimaldehyde and alkali metal cyanide separately or pressure 20 atmospheres, the average residence time 30 minutes, premixed in an amount that the reaction mixture is released via a relaxation depends on how large the degree of conversion in the valve (2) is continuously drained into the unpressurized first stage stirrer, ie how large the content of mono-boiler (3) is drained. In this stirred tank are and disubstitution products. The amount (I) to be added in the second stage and 42.5 parts of the formaldehyde solution (II) usually contain a further 87.5 parts of the sodium cyanide solution per hour of one-formaldehyde and alkali metal cyanide 20 to 66% of the metered in The temperature in the boiler (3) is 85 ° C., the total amount required, with an average residence time of 6 hours. About 50 parts per hour escape over the return times of, for example, 2 to 10 hours, nut cooler (4)

Da bei der drucklosen Umsetzung in einem Rühr- Ammoniak. Das aus dem Kessel (3) abgezogene gefäß die Umsetzung zu Nitrilotrieussigsäure noch Reaktionsgemisch wird kontinuierlich auf den Kopf nicht vollständig ist, hat es sich als zweckmäßig er- einer Glockenbodenkolonne mit 10 Böden gegeben wiesen, noch eine weitere Reaktionsstufe nachzu- 45 und mit Wasserdampf (III) weitgehend von Ammoschalten. Als Reaktionsgefäß kommt beispielsweise niak befreit. Darüber hinaus werden auf den 7. Boden eine Rieselkolonne oder Glockenbodenkolonne in der Kolonne weitere 13,1 Teile Natriumcyanid-Betracht, in der Wasserdampf zum vollständigen lösung (I) und 6,4 Teile Formaldehydlösung (II) geAustreiben restlichen Ammoniaks der Reaktions- geben. Aus der Kolonne (S) fließen unten stündlich lösung entgegenströmt und noch eine geringe Menge 50 etwa 362 Teile Produktlösung mit einem Gehalt von Formaldehyd und Alkalicyanid, z. B. 2 bis 10°/o der 35,0%> Trinatriumsalz der Nitrilotriessigsäure ab; insgesamt zuzugebendea Menge, zur vollständigen das entspricht einer Ausbeute von 93,5 %> der Umsetzung der noch vorhandenen Zwischenprodukte Theorie. Daneben enthält die Lösung noch 1,0 °/o zu Nitrilotrieessigsäure zugegeben wird. Auch in Dinatriumsalz der Iminodiessigsäure und 0,3 °/o Nadieser Kolonne beträgt die Reaktionstemperatur in 55 triumsalz der Aminoessigsäure, etwa 0,1 Ve Formder Regel 60 bis 110° C bei mittleren Verweilzeiten aldehyd und weniger als 0,001 e/o Natriumcyanid.
von beispielsweise 3 bis 30 Minuten. Wird die Produktlösung (IV) zur Trockene einge-As in the pressureless implementation in a stirring ammonia. The vessel withdrawn from the vessel (3), the conversion to nitrilotriacetic acid, nor the reaction mixture is continuously upside down. It has proven to be useful to have a bubble-cap tray column with 10 trays, to follow up with another reaction stage and with steam ( III) largely by Ammoschalten. The reaction vessel used is, for example, niak-free. In addition, a trickle column or bubble cap column in the column is placed on the 7th tray with a further 13.1 parts of sodium cyanide, in which steam to completely dissolve (I) and 6.4 parts of formaldehyde solution (II) to drive off remaining ammonia of the reaction. From the column (S) flow hourly solution below and a small amount of 50 about 362 parts of product solution containing formaldehyde and alkali metal cyanide, z. B. 2 to 10% of the 35.0% trisodium salt of nitrilotriacetic acid; total amount to be added, for complete this corresponds to a yield of 93.5%> the conversion of the intermediate products still present theory. In addition, the solution still contains 1.0% of nitrilotriacetic acid which is added. Even in the disodium salt of iminodiacetic acid and 0.3% of Nadieser column, the reaction temperature in the trium salt of aminoacetic acid, about 0.1 Ve form, is usually 60 to 110 ° C with average residence times of aldehyde and less than 0.001 e / o of sodium cyanide.
for example from 3 to 30 minutes. If the product solution (IV) is brought to dryness

Man kann auch die der Druckstufe nachgeschal- dampft, so erhält man ein Pulver, das bei 2°/o Was-The pressure stage can also be steamed after the pressure stage, so that a powder is obtained which at 2% water

teten Reaktionsstufen in einer Vorrichtung ausfüh- serfeuchtigkeit 91Vo Trinatriumsalz der Nitrilotriren, wenn man eine Kolonne mit hohem Rückhalte- 60 essigsäure enthältreaction stages in a device executing humidity 91Vo trisodium salt of nitrilotrires, if one contains a column with high retention of acetic acid

volumen, z. B. eine Glockenbodenkolonne, verwen- Die Raum-Zeit-Ausbeute beträgt 1,5 kg Produkt det, in der Formaldehyd und Alkalicyanid an einer (berechnet als lOO°/oige Ware) je Liter Reaktionsoder mehreren Stellen zugegeben werden können. raum und Tag. volume, e.g. B. a bubble cap column, use the space-time yield is 1.5 kg of product det, in which formaldehyde and alkali metal cyanide can be added at one (calculated as 100% product) per liter of reaction or at several points. room and day.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims (3)

stehen dabei je nach Wahl der Reaklionsbedingun- Patentansprüche: gen wie Temperatur^ Druck Konzentration, pH- Wert Dosiergeschwindigkeit die unvollständig carb-Depending on the selection of the reaction conditions, there are claims: conditions such as temperature ^ pressure, concentration, pH value dosing rate, the incompletely carb- 1. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung oxymethylierten Nebenprodukte Iminodiessigsäure von Alkalisalzen der Nitrilotriessigsäure aus Al- 5 und Aminoessigsäure sowie auch andere Nebenprokalicyanid, Formaldehyd und Ammoniak, da- dukte, z. B. Hexamethylentetramin, Glykolsaure und durch gekennzeichet, daß man die Um- Ameisensäure. .,..,,,,. . -^.
setzung in mindestens zwei Stufen ausführt, wo- Dieses diskontinuierliche Verfahren besitzt viele bei man in der ersten Stufe Alkalicyanid mil Nachteile. Die chargenweise Arbeitsweise bewirkt, Fonnaldehyd in stöchiometrischem oder annä- io daß während der gesamten, viele Stunden dauernden hemd stöchiometrischem Verhältnis bei Tempe- Umsetzung eine ständige Bedienung der Apparatur raturen von 50 bis 200° C und Drücken von 2 notwendig ist, um Wärmezufuhr oder Kühlung und bis 50 atü in Gegenwart eines Überschusses von gleichzeitige Dosierung der Ausgangsstoffe dem sich Ammoniak zu einer Lösung, die überwiegend stetig ändernden Reaktionsabiauf anzupassen.
Aminoessigsäure enthält, umsetzt und die so er- i5 Die Qualität des Produkts ist größeren Schwanbaltene Lösung nach Entspannen auf Atmosphä- kungen unterworfen, insbesondere der Gehalt der rendruck in einer anschließenden oder mehreren Reaktionslösungen an dem gewünschten Reaktionsanschließenden Stufen unter gleichzeitiger Ent- produkt, der Cyanidgehalt, der Formaldehydgehalt, terming des Ammoniaks mit weiteren Mengen der Gehalt an Neben- und Folgeprodukten und die Alkalicyanid und Formaldehyd bei Temperaturen »° Farbe der Lösungen.1. Process for the continuous production of oxymethylated by-products iminodiacetic acid from alkali metal salts of nitrilotriacetic acid from Al- 5 and aminoacetic acid and also other by-procalicyanide, formaldehyde and ammonia products, e.g. B. hexamethylenetetramine, glycolic acid and marked by that one is the formic acid. ., .. ,,,,. . - ^.
This discontinuous process has many disadvantages in the first step with alkali metal cyanide. The batch-wise operation causes formaldehyde in stoichiometric or approximately io that during the entire, long-lasting hemd stoichiometric ratio with tempe-conversion constant operation of the apparatus temperatures of 50 to 200 ° C and pressures of 2 is necessary to supply heat or cooling and up to 50 atm in the presence of an excess of simultaneous metering of the starting materials to the ammonia to a solution to adapt the predominantly constantly changing reaction process.
The quality of the product is subject to greater Schwanbaltene solution after decompression to atmospheric, in particular the content of the pressure in one or more reaction solutions at the desired subsequent reaction stages with simultaneous end product, the cyanide content , the formaldehyde content, term of the ammonia with further amounts the content of by-products and by-products and the alkali cyanide and formaldehyde at temperatures »° color of the solutions. von 60 bis 110° C zur Umwandlung der Amino- Die Umsetzung von Ammoniak, Cyanid und Fonnessigsäure in Nitrilotriessigsäure behandelt. aldehyd zu Nitrilotriessigsäuresaizen ist nämlich einfrom 60 to 110 ° C for the conversion of the amino The conversion of ammonia, cyanide and Fonacetic acid treated in nitrilotriacetic acid. aldehyde to nitrilotriacetic acid is namely a 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- kompliziertes Reaktionssystem, bei dem mehrere Nekennzeichnet, daß man in der ersten Stufe Form- ben- und Folgereaktionen eintreten, z. B. die Veraldehyd und Alkalicyanid in einer Rohrschlange, a5 seifung des sich aus Natriumcyanid und Formaldehyd in die ein Überschuß von Ammoniakgas aufge- bildenden Cyanhydrine zu Glykolsaure und die Reakpreßt wird, umsetzt, die erhaltene, vorwiegend tion des sich bei der Verseifung der Nitrile bildenden Aminoessigsäure enthaltende Lösung nach Ent- Ammoniaks zu unvollständig carboxymethylierten spannen in einem Mischgefäß unter Einleiten Aminosäuren. Da man im kontinuierlichen Betrieb eines Inertgases oder Wasserdampfes mit weite- 3<» bei komplizierten Reaktionssystemen mit Folgereakren Mengen Formaldehyd und Alkalicyanid zur tionen im allgemeinen höhere Anteile an Nebenproweitgehenden Umwandlung der Aminoessigsäure dukten erhält, erschien es wenig wahrscheinlich, in Nitrilotriessigsäure behandelt und anschließend durch kontinuierliche Arbeitsweise eine Verbesseder erhaltenen Lösung zur annähernd vollständi- rung der Produktqualität zu erreichen.2. The method according to claim 1, characterized in a complicated reaction system, in which several Ne indicates that form- ben- and subsequent reactions occur in the first stage, e.g. B. the veraldehyde and alkali metal cyanide in a pipe coil, a 5 soaping of the sodium cyanide and formaldehyde in the an excess of ammonia gas forming cyanohydrins to glycolic acid and the reacpress is converted, the obtained, predominantly tion of the saponification of the nitriles Forming aminoacetic acid-containing solution after removing ammonia to incompletely carboxymethylated clamp in a mixing vessel while introducing amino acids. Since, in the continuous operation of an inert gas or steam with large amounts of formaldehyde and alkali metal cyanide, in complicated reaction systems with subsequent reactors, higher proportions of secondary conversion of the aminoacetic acid are generally obtained, it seemed unlikely that the product would be treated in nitrilotriacetic acid and then continuously Working method to achieve an improvement of the solution obtained to almost complete the product quality. gen Umsetzung geringe Mengen Formaldehyd 35 Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß und Alkalicyanid in einer Kolonne zugibt, wor- sich Alkalisalze der Nitrilotriessigsäure aus Alkaliauf Reste Ammoniak mit Wasserdampf, der im cyanid, Formaldehyd und Ammoniak in einfacher Gegenstrom durchgeleitet wird, entfernt werden. Weise mit guten Ausbeuten und hoher Reinheit kon-In terms of reaction, small amounts of formaldehyde have now been found, surprisingly, that and alkali metal cyanide is added in a column, resulting in alkali metal salts of nitrilotriacetic acid being formed from alkali metal Remains ammonia with water vapor, which in the cyanide, formaldehyde and ammonia in simpler Countercurrent is passed through, can be removed. Way with good yields and high purity 3. Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 und 2, tinuievlich herstellen lassen, wenn man die Umsetdadurch gekennzeichnet, daß man in der ersten 4» zung in mindestens zwei Stufen ausführt, wobei man Stufe bei Temperaturen von 100 bis 130° C und in der ersten Stufe Alkalicyanid mit Formaldehyd in Drücken von 6 bis 25 atü arbeitet, wobei der stöchiometrischem oder annähernd stöchiometri-Ammoniak in einem Überschuß bis zum Sätti- schem Verhältnis bei Temperaturen von 50 bis gungsdruck zugegeben werden kann und wobei 200° C und Drücken von 2 bis 50 atü in Gegenwart die Temperatur der zweiten Stufe 75 bis 95° C 45 eines Überschusses von Ammoniak zu einer Lösung, beträgt. die überwies ' Aminoessigsäure enthält, umsetzt3. The method according to claims 1 and 2, can be produced tinuievlich if the implementation thereby characterized in that the first step is carried out in at least two stages, whereby one Stage at temperatures of 100 to 130 ° C and in the first stage alkali metal cyanide with formaldehyde in Pressures from 6 to 25 atm works, with the stoichiometric or approximately stoichiometric ammonia in an excess up to the saturation ratio at temperatures from 50 to supply pressure can be added and with 200 ° C and pressures of 2 to 50 atü in the presence the temperature of the second stage 75 to 95 ° C 45 an excess of ammonia to a solution, amounts to. which contains transferred 'aminoacetic acid, converts
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