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Verfähren zur Steuerung und Vollautomatisierung von Ionenaustauscheranlagen
und Adsorptionspro zes sen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Steuerung und
Vollautomatisierung von lonenaustauscheranlagen und Adsorptionsprozessen in der
chemischen Verfahrenstechnik.
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Es ist bekannt, Ionenauatauchprozesse mit Efilfe der Leitfähigkeitsmessung,
der pH-Wert-Messung, Bestimmung des Kieselsäureanteils, der Durchflu#mengen- sowie
Zeitmessung zu steuern. Dabei stellt die Leitfähigkeitamessung, gleich, ob über
absolute oder relative Größen; nie eine quantitative, schon gar nicht die liessung
einer einzelnen Komponente dar. Der begrenzte Einsatz ist nur möglich bei Raffinations-
bzw. Stoffabreinigungsverfahren, die eine volle Entsalzung oder ähnliches zur Aufgabe
haben.
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Die pH-Wert-Messung kann weder qualitativ noch quantitativ den Vorgang
des Ionenaustausches verfolgen, wobei auf der Basis der Änderung der Wasserstoffkonzentrationsmesaung
in sehr beschränktem Umfang hinweise Uber den Verfahrensablauf gegeben werden. Analog
verhält en sioh bei der Kieselsäurebestimmung, die nur in einer geringen Anzahl
von bestimmten Raffinations- bzw. Abreinigungsverfahren, dabei jedoch mit zeitlichem
Nachlauf, einsetzbar ist.
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Durchflu#mengen- und Zeitmessung stellen allein für sich keine Hauptparameter
für den Vorgang einer chemischen' Reaktion dar
Die bekannten Meßverfahren
gestattenkeine quantitative Komponentenerfassung und können lediglich als verfahrensvorbereitende
Meßwerterfassung eingeschaltet werden, da sie bestenfalls eine qualitative Aussage
treffen. Damit sind bei aller technischen Vollkommenheit der Me#-, Regel-und Steuereinrichtungen
Ionenaustauschpro zess e unvollkommen gesteuert, weil der eigentliche chemische
Reaktionsablauf des Ionenaustausch- oder Adsorptionsvorganges nicht erfaßt wird.
Infolge des zeitlichen Nachlauf es wird die volle Nutzung der vorhandenen Gesamtkapazität
ungenügend beeinflu#t.
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Zweck der Erfindung ist es, den echten reaktionskinetischen Verlauf
der Beladung und Elutionsstufe voll zu erfassen, die mögliche Betriebskapazität
zu verbessern und eine erhebliche Qualitäts- und Ausbringenssteigerung zu erreichen.
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Darüber hinaus wird es möglich, die reaktionskinetischen Vorgänge
messend zu erfassen und gleichzeitig durch Speicherung analytischer Einzelwerte
in Verbindung mit einer Mengenmessung den Prozeß zu bilanzieren und zu automatisieren.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, durch die quantitative Erfassung
der Veränderung der Konzentration der dem Prozeß zugriinde liegenden Komponente
in der Zeiteinheit mittels eines kontinuierlich und automatisch arbeitenden betrieblichen
Röntgenfluoreszenz-Spektrometers sden tatsächlichen Verlauf der Stoffkonzentrationsänderung
in der Zeiteinheit der Arbeitsstufen "Beladen", "Eluieren" und "Waschen" bei lonenaustausch-
und Ionenadsorptionsverfahren zu messen.
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Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß die Messung einer
Stoffkonzentration in einer Meßeinrichtung in Verbindung mit einem Betriebs-Röntgenfluoreszenz-Spektrometer
im direkten Leitungssystem der Flüssigkeitszuführung zum Ionenaustauscher oder dsorptionsmittel,
im adäquaten Teilstrom oder im Austauscherbett erfolgt, die Steuerung größerer Zuflüsse
im Teilstrom durch
Ventile vorgenommen wird, wobei eine oder mehrere
Braktionen mit gewünschter Konzentration herausgeschnitten werden können, die Waschstufen
bei Gewinnungsverfahren bei hohen Komponentenverlusten in den Proze#ablauf zuruckgefffhrt
werden und in Verbindung mit einer Mengenmessung der Beladungslösung und/oder tes
Eluats die Analysenwerte gespeichert und als Summenwert zur Bilanzierung digital
oder analog angegeben werden.
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Die erfindungsgemäße Lösung besitzt den Vorteil, daß durch die echte
Erfassung des Verfahrensablaufes bei Ionenaustausch- oder Ionenaustauschadsorptionsprozesaen
eine vollkommene und umfassende Prozeßsteuerung sowie eine quantitative Bilanzierung
der Produktionskomponenten ermöglicht wird. Dies bedeutet die Rationalisierung des
angewandten Verfahrens bei Steigerung der Produktion und der Qualität sowie eine
Einsparung von Chemikalien für den Ablauf des Verfahrens Gleichzeitig ermöglicht
die erfindungsgemäße Lösung eine Überwachung aller Verfahrensstufen in einer Schaitwarte
sowie den Wegfall sogenannter "Sicherheitsstr#en".
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Die nachfolgenden Beispiele dienen zur Erläuterung des erfindungsgemä#en
Verfahrens.
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Beispiel 1: Bei einem nach dem Festbettverfahren arbeitenden Ionenaustauschprozeß
mit und ohne Gegenstrom erfolgt das Ansetzen und Bereitstellen der Regeneriersäure
bzw. Lauge, der Eluierlauge brM. Säure und des Waschwassers nach der im Stand der
Technik beschriebenen Form. Im Ablauf des Ionenaustauschverfahrens wird die Regenerierung
des Ionenaustauschers in der Säule vorgenommen. Die Uberwachung des Regeneriervorganges
wird beispielsweise mittels der vergleichenden Leitfähigkeitsmessung am Säulenaustritt
kontrolliert. Bei Erreichen der vollkommenen Regenerierung der Austauscheriaasse
schaltet die Steuerung auf den nächsten Arbeitsgang, die Beladung, um. Die ntnahmestelle
für den Zufluß zur Meßeinrichtung des Betriebs-Röntgenfluoreszenz
-Spektrometers
ist bo in' der Austauschersäule eingebaut, daß die Messung des"Durchbruchspunktes"mittels
Röntgenfluoreszenz-Spektrometer die noch in der Austauschersäule vorhandene und
die aus der Rohrleitung zufließende Beladungslösung voll vom Ionnenaustauschbett
verarbeitet, aber auch zugleich die Kapazität des vorhandenen lonenaustauscher-
bzw. Adsorptionsmittels voll genutzt wird. Nach Feststellung des Durchbruchspunktes
wird mit Hilfe der Steuerung auf eine im Gegenstrom mögliche Waschstufe geschaltet.
Die Waschwassermenge ist in der Regel durch Erfahrungswerte quantitativ festgelegt.
Dabei ist es jedoch auch möglich, den Wascheffekt quantitativ, beispielareise über
die Leitfähigkeitsmessung, zu kontrollieren.
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Im sofortigen Nachlauf zu diesem Waschvorgang wird auf den nächsten
Arbeitsgang, das im Gegenstrom mögliche "Eluieren", geschaltet. Das Maß für Eluationsbeginn
und -ende bzw. für gewänschte Fraktionsausschnitte aus dem Eluat ist die festgelegte
Konzentration des vom Austauscher abgelösten Elements bzw. Verbindung. Durch die
Elektronik in Verbindung mit einer Mengenerfassung ist es möglich, die der Konzentration
adäquaten Impuls zahlen zu speichern und nach jedem Elutionsvorgang als Summen-
und zugleich Bilanzwert auszudrWcken. Dies kann sowohl digital oder durch Meßwertumwandlung
analog erfolgen. Damit ist bei diesem Arbeitsgang die anfallende Gewinnungskomponentenmenge
bilanziert. Analoges ist ebenfalls mit der Beladungslösung unter Verwendung der
gleichen Meßanordnung vor dem Eintritt in die Austauschersäule möglich. Somit steht
die in der Austauschersäule zur Beladung aufgegebene und die nach der Elution gewonnene
Komponentenmenge zur Bilanzierung zur Verfügung und ermöglicht eine exakte Prozeßkontrolle.
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Nach Ablauf des Elutionsvorganges wird auf Grund der gemessenen Konzentration
auf die Waschstufe umgeschaltet und diese ebenfalls auf Abgangverluste kontrolliert.
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Beispiel 2s Bei einem nach dem Fließbett- oder Wirbelbettverfahren
arbeitenden Ionenaustausch,prozeß erfolgt die Produllion bestimmter Komponenten
dadurch,, daß der Durchbruchspunkt mit Hilfe des Betriebs-Röntgenfluoreszenz-Spektrometers
überwacht wird. Analog gilt dies für Raffinations- bzw0 Abreinigungsverfahren, indem
die Störkomponenten mittels dos Ionenaustauschprozesses quantitativ entfernt werden.
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Damit ist gewährleistet, daß einerseits alle Gewinnungswie auch alle
Raffinations- bzw. Abreinigungskomponenten aus der Beladungslösung quantitativ entfernt
sind. Die Elution wird durch das Röntgenfluoreszenz-Spektrometer dahingehend überwacht,
daß die zu eluierenden Elemente oder Verbindungen tatsächlich quantitativ vom Ionenaustauscher
abgelöst werden, Gleichzeitig kann bei Gewinnungsprozessen, aber auch bei Raffinations-
bzw. Abreinigungsverfahren aus Gründen der Proze#optimierung und zur vollen Nutzung
der eingesetzten Chemikalien die Element- oder Verbindungskonzentration vorgegeben
werden, bevor die Eluierlösung ausgetauscht und zur weiteren Verarbeitung abgegeben
wird. Bei Gewinnungsprozessen besteht die Möglichkeit zur Bilanzierung, Die Proze#überwachung
bei Raffinations- bzw. Abreinigungsverfahren wird dadurch erreicht, daß der Zulauf
zur Ionenaustauscheranlage in Verbindung mit einer Mengenerfassung und einer quantitativen
Messung analog dem Gewinnungsverfahren vorgenommen wird. Dadurch wird analog dem
Festbettverfahren eine Steuerung im Fließ- bzw. Wirbelbett-Ionenaustauschverfahren
möglich.