DE1642894A1 - Verfahren zur Steuerung und Vollautomatisierung von Ionenaustauscheranlagen und Adsorptionsprozessen - Google Patents

Description

• Verfähren zur Steuerung und Vollautomatisierung von Ionenaustauscheranlagen und Adsorptionspro zes sen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Steuerung und Vollautomatisierung von lonenaustauscheranlagen und Adsorptionsprozessen in der chemischen Verfahrenstechnik.
• Es ist bekannt, Ionenauatauchprozesse mit Efilfe der Leitfähigkeitsmessung, der pH-Wert-Messung, Bestimmung des Kieselsäureanteils, der Durchflu#mengen- sowie Zeitmessung zu steuern. Dabei stellt die Leitfähigkeitamessung, gleich, ob über absolute oder relative Größen; nie eine quantitative, schon gar nicht die liessung einer einzelnen Komponente dar. Der begrenzte Einsatz ist nur möglich bei Raffinations- bzw. Stoffabreinigungsverfahren, die eine volle Entsalzung oder ähnliches zur Aufgabe haben.
• Die pH-Wert-Messung kann weder qualitativ noch quantitativ den Vorgang des Ionenaustausches verfolgen, wobei auf der Basis der Änderung der Wasserstoffkonzentrationsmesaung in sehr beschränktem Umfang hinweise Uber den Verfahrensablauf gegeben werden. Analog verhält en sioh bei der Kieselsäurebestimmung, die nur in einer geringen Anzahl von bestimmten Raffinations- bzw. Abreinigungsverfahren, dabei jedoch mit zeitlichem Nachlauf, einsetzbar ist.
• Durchflu#mengen- und Zeitmessung stellen allein für sich keine Hauptparameter für den Vorgang einer chemischen' Reaktion dar Die bekannten Meßverfahren gestattenkeine quantitative Komponentenerfassung und können lediglich als verfahrensvorbereitende Meßwerterfassung eingeschaltet werden, da sie bestenfalls eine qualitative Aussage treffen. Damit sind bei aller technischen Vollkommenheit der Me#-, Regel-und Steuereinrichtungen Ionenaustauschpro zess e unvollkommen gesteuert, weil der eigentliche chemische Reaktionsablauf des Ionenaustausch- oder Adsorptionsvorganges nicht erfaßt wird. Infolge des zeitlichen Nachlauf es wird die volle Nutzung der vorhandenen Gesamtkapazität ungenügend beeinflu#t.
• Zweck der Erfindung ist es, den echten reaktionskinetischen Verlauf der Beladung und Elutionsstufe voll zu erfassen, die mögliche Betriebskapazität zu verbessern und eine erhebliche Qualitäts- und Ausbringenssteigerung zu erreichen.
• Darüber hinaus wird es möglich, die reaktionskinetischen Vorgänge messend zu erfassen und gleichzeitig durch Speicherung analytischer Einzelwerte in Verbindung mit einer Mengenmessung den Prozeß zu bilanzieren und zu automatisieren.
• Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, durch die quantitative Erfassung der Veränderung der Konzentration der dem Prozeß zugriinde liegenden Komponente in der Zeiteinheit mittels eines kontinuierlich und automatisch arbeitenden betrieblichen Röntgenfluoreszenz-Spektrometers sden tatsächlichen Verlauf der Stoffkonzentrationsänderung in der Zeiteinheit der Arbeitsstufen "Beladen", "Eluieren" und "Waschen" bei lonenaustausch- und Ionenadsorptionsverfahren zu messen.
• Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß die Messung einer Stoffkonzentration in einer Meßeinrichtung in Verbindung mit einem Betriebs-Röntgenfluoreszenz-Spektrometer im direkten Leitungssystem der Flüssigkeitszuführung zum Ionenaustauscher oder dsorptionsmittel, im adäquaten Teilstrom oder im Austauscherbett erfolgt, die Steuerung größerer Zuflüsse im Teilstrom durch Ventile vorgenommen wird, wobei eine oder mehrere Braktionen mit gewünschter Konzentration herausgeschnitten werden können, die Waschstufen bei Gewinnungsverfahren bei hohen Komponentenverlusten in den Proze#ablauf zuruckgefffhrt werden und in Verbindung mit einer Mengenmessung der Beladungslösung und/oder tes Eluats die Analysenwerte gespeichert und als Summenwert zur Bilanzierung digital oder analog angegeben werden.
• Die erfindungsgemäße Lösung besitzt den Vorteil, daß durch die echte Erfassung des Verfahrensablaufes bei Ionenaustausch- oder Ionenaustauschadsorptionsprozesaen eine vollkommene und umfassende Prozeßsteuerung sowie eine quantitative Bilanzierung der Produktionskomponenten ermöglicht wird. Dies bedeutet die Rationalisierung des angewandten Verfahrens bei Steigerung der Produktion und der Qualität sowie eine Einsparung von Chemikalien für den Ablauf des Verfahrens Gleichzeitig ermöglicht die erfindungsgemäße Lösung eine Überwachung aller Verfahrensstufen in einer Schaitwarte sowie den Wegfall sogenannter "Sicherheitsstr#en".
• Die nachfolgenden Beispiele dienen zur Erläuterung des erfindungsgemä#en Verfahrens.
• Beispiel 1: Bei einem nach dem Festbettverfahren arbeitenden Ionenaustauschprozeß mit und ohne Gegenstrom erfolgt das Ansetzen und Bereitstellen der Regeneriersäure bzw. Lauge, der Eluierlauge brM. Säure und des Waschwassers nach der im Stand der Technik beschriebenen Form. Im Ablauf des Ionenaustauschverfahrens wird die Regenerierung des Ionenaustauschers in der Säule vorgenommen. Die Uberwachung des Regeneriervorganges wird beispielsweise mittels der vergleichenden Leitfähigkeitsmessung am Säulenaustritt kontrolliert. Bei Erreichen der vollkommenen Regenerierung der Austauscheriaasse schaltet die Steuerung auf den nächsten Arbeitsgang, die Beladung, um. Die ntnahmestelle für den Zufluß zur Meßeinrichtung des Betriebs-Röntgenfluoreszenz -Spektrometers ist bo in' der Austauschersäule eingebaut, daß die Messung des"Durchbruchspunktes"mittels Röntgenfluoreszenz-Spektrometer die noch in der Austauschersäule vorhandene und die aus der Rohrleitung zufließende Beladungslösung voll vom Ionnenaustauschbett verarbeitet, aber auch zugleich die Kapazität des vorhandenen lonenaustauscher- bzw. Adsorptionsmittels voll genutzt wird. Nach Feststellung des Durchbruchspunktes wird mit Hilfe der Steuerung auf eine im Gegenstrom mögliche Waschstufe geschaltet. Die Waschwassermenge ist in der Regel durch Erfahrungswerte quantitativ festgelegt. Dabei ist es jedoch auch möglich, den Wascheffekt quantitativ, beispielareise über die Leitfähigkeitsmessung, zu kontrollieren.
• Im sofortigen Nachlauf zu diesem Waschvorgang wird auf den nächsten Arbeitsgang, das im Gegenstrom mögliche "Eluieren", geschaltet. Das Maß für Eluationsbeginn und -ende bzw. für gewänschte Fraktionsausschnitte aus dem Eluat ist die festgelegte Konzentration des vom Austauscher abgelösten Elements bzw. Verbindung. Durch die Elektronik in Verbindung mit einer Mengenerfassung ist es möglich, die der Konzentration adäquaten Impuls zahlen zu speichern und nach jedem Elutionsvorgang als Summen- und zugleich Bilanzwert auszudrWcken. Dies kann sowohl digital oder durch Meßwertumwandlung analog erfolgen. Damit ist bei diesem Arbeitsgang die anfallende Gewinnungskomponentenmenge bilanziert. Analoges ist ebenfalls mit der Beladungslösung unter Verwendung der gleichen Meßanordnung vor dem Eintritt in die Austauschersäule möglich. Somit steht die in der Austauschersäule zur Beladung aufgegebene und die nach der Elution gewonnene Komponentenmenge zur Bilanzierung zur Verfügung und ermöglicht eine exakte Prozeßkontrolle.
• Nach Ablauf des Elutionsvorganges wird auf Grund der gemessenen Konzentration auf die Waschstufe umgeschaltet und diese ebenfalls auf Abgangverluste kontrolliert.
• Beispiel 2s Bei einem nach dem Fließbett- oder Wirbelbettverfahren arbeitenden Ionenaustausch,prozeß erfolgt die Produllion bestimmter Komponenten dadurch,, daß der Durchbruchspunkt mit Hilfe des Betriebs-Röntgenfluoreszenz-Spektrometers überwacht wird. Analog gilt dies für Raffinations- bzw0 Abreinigungsverfahren, indem die Störkomponenten mittels dos Ionenaustauschprozesses quantitativ entfernt werden.
• Damit ist gewährleistet, daß einerseits alle Gewinnungswie auch alle Raffinations- bzw. Abreinigungskomponenten aus der Beladungslösung quantitativ entfernt sind. Die Elution wird durch das Röntgenfluoreszenz-Spektrometer dahingehend überwacht, daß die zu eluierenden Elemente oder Verbindungen tatsächlich quantitativ vom Ionenaustauscher abgelöst werden, Gleichzeitig kann bei Gewinnungsprozessen, aber auch bei Raffinations- bzw. Abreinigungsverfahren aus Gründen der Proze#optimierung und zur vollen Nutzung der eingesetzten Chemikalien die Element- oder Verbindungskonzentration vorgegeben werden, bevor die Eluierlösung ausgetauscht und zur weiteren Verarbeitung abgegeben wird. Bei Gewinnungsprozessen besteht die Möglichkeit zur Bilanzierung, Die Proze#überwachung bei Raffinations- bzw. Abreinigungsverfahren wird dadurch erreicht, daß der Zulauf zur Ionenaustauscheranlage in Verbindung mit einer Mengenerfassung und einer quantitativen Messung analog dem Gewinnungsverfahren vorgenommen wird. Dadurch wird analog dem Festbettverfahren eine Steuerung im Fließ- bzw. Wirbelbett-Ionenaustauschverfahren möglich.

Claims (2)

1. Patentansprüche: 1. Verfahren zur Steuerung und Vollautomatisierung von 1 onenaustaus cheranlagen und Adsorptionsprozessen, dadurch gekennzeichnet, daß die Messung einer Stoffkonzentration in einer Meßeinrichtung in Verbindung mit einem Betriebs-Röntgenfluoreszenz-Spektrometer im direkten Leitungssystem der Flüssigkeitszuführung zum Ionenausxauscher oder Adsorptionsmittel, im adaquaten Teilstrom oder im bustauscherbett erfolgt, die Steuerung größerer Zuflüsse im Teilstrom durch Ventile vorgenommen wird und in Verbindung mit einer Mengenmessung der Beladungslösung und/oder des Eluats die Analysenwerte kontinuierlich als Einzeil- als auch als Summenwert gespeichert digital oder analog angegeben werden.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine RückfUhrung der Waschstufen bei Gewinnungsverfahren in den Proze#ablauf vorgenommen wird.