DE1642813C3

DE1642813C3 - Ion exchange process

Info

Publication number: DE1642813C3
Application number: DE19671642813
Authority: DE
Inventors: Sandor Dipl.-Ing. Dr. 5342 Rheinbreitbach Vajna
Original assignee: Dynamit Nobel AG
Current assignee: Dynamit Nobel AG
Priority date: 1967-12-05
Filing date: 1967-12-05
Publication date: 1977-10-13

Description

Gegenstand des Patents 16 42 805 ist ein lonenaustauschverfahren mit seinen Verfahrensschritten des Verdrangens von Wasser aus einem lonenaustauscherbett durch eine Reaktionslösung, des Ionen- austauschers und der Verdrängung der Lösung wieder durch Wasser, wobei die Abläufe in Fraktionen unterteilt, teilweise getrennt eingelagert und im nächsten Zyklus nacheinander wieder über den Austauscher geleitet werden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man das Wasser aus dem Austatischerbett zunächst durch ni-Fraktionen von Lösungen mit schrittweise zunehmender Konzentration der (auch auf dem Austauscher befindlichen) lonenart A verdrängt; daß man dann die gleichen Ionen A in 112-Fraktionen mit schrittweise bis auf nahezu Null abnehmender Konzentration und gleich?eitig die austauschenden Ionen B in schrittweise zunehmender Konzentration aufgibt, wobei die Gesamtkon/entration A + B der Lösungen in jeder Fraktion praktisch gleichbleibt; darauf mit nj-Fraktioncn frischer Lösung der Ionen B den Austausch beendet, wobei deren Konzentration der Gesamtkon/.entration der 112-Fraktion entspricht; danach mit ^-Fraktionen der lonenart B in schrittweise abnehmender Konzentration die η 1-Fraktionen verdrängt und schließlich die ivFraklioncn mit Wasser aus dem Austauschcrbett entfernt, wobei die nr, iir und ^-Fraktionen in der Reihenfolge ihres Auslasses für den nächsten Zyklus getrennt eingelagert und das Wasser sowie die i^-Fraktioncn konzentrierter Ion-A-Lösung als Produkt ausgetragen werden. The subject of patent 16 42 805 is an ion exchange process with its process steps of displacing water from an ion exchange bed by a reaction solution, the ion exchanger and the displacement of the solution again by water, the processes divided into fractions , partially stored separately and in the next cycle are successively passed back over the exchanger, which is characterized in that the water is initially displaced from the austerity bed by ni fractions of solutions with a gradually increasing concentration of the ion type A (also located on the exchanger); that the same ions A are then added in 112 fractions with a concentration gradually decreasing to almost zero and at the same time the exchanging ions B in a gradually increasing concentration, the total concentration A + B of the solutions in each fraction remaining practically the same; then terminated the exchange with nj fractions in a fresh solution of the ions B, the concentration of which corresponds to the total concentration of the 112 fraction; then the η 1 fractions were displaced with gradually decreasing concentrations of ion type B, and finally the iv fractions were removed from the exchange bed with water, the nr, iir and ^ fractions being stored separately in the order in which they were discharged for the next cycle the water and the i ^ -Fraktioncn concentrated ion A solution are discharged as a product.

Bei dem geschilderten Verfahren werden für den Austausch verschiedene Gruppen von Fraktionen verwendet, die unterschiedliche Aufgaben haben. Die erste Gruppe verdrängt das Wasser aus dem Austauscherbett und bildet einen Übergang zu den Fraktionen der eigentlichen Reaktionslösung, mit der die Austausehrcaktion durchgeführt werden soll. Diese Fraktionen der Reaktionslösung unterscheiden sich in bezug auf den Gehalt an auszutauschenden Ionen (lonenart A) 6s und austauschenden Ionen (lonenari B), und zwar nimmt der Gehalt an der lonenart A ab, der an der lonenart B aber zu. Im Anschluß an die Fraktionen der Reaktionslüsung werden Fraktionen einer reinen Lösung der lonenart B aufgegeben, die den Austausch beenden, und schließlich bilden die Fraktionen der vierten Gruppe den schrittweisen Übergang zur erneuten Beaufschlagung des Austauscherbettes mit Wasser. Das Verfahren erlaubt, den Ionenaustausch mit im allgemeinen maximalem Erfolg durchzuführen, und zwar wegen des besonderen Ausnutzens der auf das Ionen, aufgegebenen Ionen, der hohen Konzentration der als Produkt anfallenden Lösung, der weitgehenden Ausnutzung der gesamten Austauschkapazität des Austauscherbettes und des minimalen Verlustes an Ionen in dem vor dem Austausch aus dem Austauscherbett verdrängten und nach dem Austausch dort verbliebenen Wassers. Bei der Durchführung des geschilderten Verfahrens steht über dem Austauscherbett nur eine minimale Flüssigkciisschicht. In the procedure outlined, different groups of parliamentary groups are used for the exchange used that have different tasks. The first group displaces the water from the exchanger bed and forms a transition to the fractions of the actual reaction solution with which the exchange takes place should be carried out. These fractions of the reaction solution differ in relation to each other on the content of ions to be exchanged (ion type A) 6s and exchanging ions (lonenari B), namely takes the content of ion type A decreases, that of ion type B increases. Following the fractions of the reaction solution fractions of a pure solution of ion type B are added, which terminate the exchange, and finally, the factions of the fourth group form the gradual transition to renewed loading of the exchange bed with water. The method allows ion exchange with in general to carry out maximum success, because of the special use of those given up on the ion Ions, the high concentration of the product solution, the extensive utilization of the total exchange capacity of the exchange bed and the minimal loss of ions in the before Exchange displaced from the exchange bed and water remaining there after the exchange. In the When the process described is carried out, there is only a minimal layer of liquid above the exchanger bed.

In der Praxis hat sich nun gezeigt, daß es in manchen Fällen, beispielsweise bei der Regenerierung der bei der Aufbereitung von Kesselspeisewasser verwendeten Ionenaustauscher, bei denen die Konzentration der als Produkt anfallenden Lösung, die man verwirft, nur eine unwesentliche Rolle spielt, sinnvoll wäre, die Apparaturen und möglichst auch das Verfahren zu vereinfachen. ohne daß damit gleichzeitig der Grad der Ausnutzung der aufgegebenen Ionen wesentlich vermindert würde.In practice it has now been shown that in some Cases, for example in the regeneration of those used in the treatment of boiler feed water Ion exchangers in which the concentration of the product solution that is discarded is only one plays an insignificant role, it would make sense to simplify the equipment and, if possible, the process as well. without that at the same time the degree of utilization of the released ions would be significantly reduced.

Die überraschende Lösung dieser Aufgabe ist ein lonenaustauschverfahren mit seinen Verfahrensschritten des Verdrangens von Wasser aus einem lonenaustauscherbett durch eine Reaktionslösung, des lonenaustausches und der Verdrängung der Lösung wieder durch Wasser nach Patent 16 42 805, das dadurch gekennzeichnet ist, daß zur Verdrängung des Wassers aus dem Auslauscherbett die ^-Fraktionen der lonenart A mit schrittweise abnehmender und der lonenart B mit schrittweise zunehmender Konzentration direkt verwendet werden. Bei diesem Verfahren wird somit eine eindeutige Vereinfachung dadurch erreicht, daß auf die gemäß Hauptpatent verwendete Lösung mit Gehalten nur der lonenart A, bezeichnet als ni-Fraktionen, verzichtet werden kann.The surprising solution to this problem is an ion exchange process with its process steps of displacing water from an ion exchange bed by a reaction solution, the ion exchange and the displacement of the solution again by water according to Patent 16 42 805, which is characterized in that to displace the water from The ^ fractions of ion type A with gradually decreasing concentration and of ion type B with gradually increasing concentration can be used directly in the exclusion bed. In this process, a clear simplification is achieved in that the solution used according to the main patent with contents of only the ion type A, referred to as ni fractions, can be dispensed with.

In der Praxis bedeutet dies, daß das aus dem Austauscherbett verdrängte Wasser und die als Produkt des lonenaustausches erhaltene Lösung vermischt erhalten werden. Diese Lösung ist somit verdünnter als die im Hauptpatent genannten nz-Fraktionen, und zwar tritt die Verdünnung bereits bei der Aufgabe der ersten Gruppe der Fraktionen auf. Hierdurch wird in solchen Fällen, in denen gleichwertige Ionen miteinander ausgetauscht werden, der Ionenaustausch selbst nicht beeinflußt. Er verläuft allerdings etwas ungünstiger, wenn man höherwertige Ionen vom Austauscherbeti durch solche niedrigerer Wertigkeit verdrängen will. Es hat sich aber gezeigt, und dies geht aus den nachstehenden Beispielen hervor, daß auch in diesen Fällen nur eine geringfügige Verschlechterung des Austauscheffektes eintritt, so daß im ganzen gesehen die mit der gleichzeitig möglichen Vereinfachung der Apparatur erreichten Vorteile nicht aufgehoben werden. In practice this means that the water displaced from the exchange bed and the product of the ion exchange obtained solution can be obtained mixed. This solution is therefore more dilute than the nz fractions mentioned in the main patent, namely the dilution already occurs when the first is abandoned Group of factions on. This is used in such cases where ions of equivalent value to each other are exchanged, the ion exchange itself is not affected. However, it is a little less favorable, if one of higher valued ions from the exchanger beti wants to displace it by such a lower value. But it has been shown, and this goes from the The following examples show that even in these cases only a slight deterioration in the Exchange effect occurs, so that seen on the whole with the simultaneous possible simplification of Apparatus achieved advantages are not canceled.

Das Verfahren gemäß der Erfindung kann vorteilhaft bei der Regenerierung der zur Aufbereitung des Kcsselspeisewassers, das entweder enthärtet oder entsalzt wird, verwendeten Ionenaustauscher angewendet werden. Beim Enthärten ties Wassers wird zur Regenerierung tier Austauscher meistens Natriumchlorid verwendet, während die Ionenaustauscher bei der Entsalzung mit verschiedenen Säuren oder AlkalienThe method according to the invention can be advantageous in the regeneration of the processing of the Boiler feed water that is either softened or is desalinated, used ion exchangers are applied. When softening deep water becomes Regeneration animal exchangers mostly used sodium chloride, while the ion exchangers in the Desalination with various acids or alkalis

regeneriert werden. Sowohl bei der Enthärtung des Wassers als auch bei der Entsalzung müssen also während der Regenerierung die mehrwertigen Ionen, und zwar zum Beispiel Calcium- oder Magnesiumionen, auf dem Austauscherbett durch einwertige Ionen, beispielsweise Natrium- oder Wasserstoffionen, ausgetauscht werden.be regenerated. So, both for softening the water and for desalination during regeneration the polyvalent ions, for example calcium or magnesium ions, exchanged on the exchange bed by monovalent ions, for example sodium or hydrogen ions will.

Die nachstehenden Beispiele erläutern das Verfahren und die erfindungsgemäß erzielbaren Vorteile.The following examples explain the process and the advantages that can be achieved according to the invention.

Example I.

150 ml eines üblichen stark sauren Kationenaustauschers (Polystyrol-Sulfosäure) werden nach der Beladung mit Calciumionen zuerst gemäß dem Verfahren des Hauptpatents mit den folgenden Gruppen von Fraktionen regeneriert:150 ml of a customary strongly acidic cation exchanger (polystyrene sulfonic acid) are used after loading with calcium ions first according to the method of the main patent with the following groups of Fractions regenerated:

Gruppe a: ni = 5 Fraktionen je 30 ml
Gruppeb: n₂ = 18 Fraktionen je 30 ml
Gruppe c: nj = 5 Fraktionen je 30 mlGroup a: ni = 5 fractions each 30 ml
Group b: n ₂ = 18 fractions each 30 ml
Group c: nj = 5 fractions each 30 ml

entspr. 150 ml 2 n-HCI
Gruppe d: n₄ = 3 Fraktionen je 30 ml
Gruppe e: n₅ = 3 Fraktionen je 30 mlcorresponds to 150 ml of 2N HCl
Group d: n ₄ = 3 fractions each 30 ml
Group e: n ₅ = 3 fractions each 30 ml

entspr. 90 ml Wassercorresponds to 90 ml of water

Aus dem Austauscherbett werden folgende Fraktionen erhalten:The following fractions are obtained from the exchange bed:

Gruppe e': n₆ = 2 Fraktionen je 40 mlGroup e ': n ₆ = 2 fractions each 40 ml

entspr. 80 ml Wasser
Gruppe a': ΐη = 5 Fraktionen je 30 ml
Gruppe P: n₇= 3 Fraktionen je 50 mlcorresponds to 80 ml of water
Group a ': ΐη = 5 fractions per 30 ml
Group P: n ₇ = 3 fractions each 50 ml

entspr. 150 ml Produkt
Gruppeb': n₂ = 18 Fraktionen je 30 ml
Gruppe d': n₄ = 3 Fraktionen je 30 mlcorresponds to 150 ml of product
Group b ': n ₂ = 18 fractions each 30 ml
Group d ': n ₄ = 3 fractions each 30 ml

Die Gruppen a'. b' und d' werden im nächsten Zyklus aus Gruppen a, b und d wiederverwendet. Die Gruppen e' und P werden verworfen.The groups a '. b 'and d' are reused in the next cycle from groups a, b and d. The groups e 'and P are discarded.

In der ersten Gruppe von insgesamt 80 ml waren 3 mval CaCl₂ enthalten; die andere Gruppe enthielt 218 mval CaCI₂ und 70 mval HCl. Vom Austauscherbett wurden also 221 mval Calciumionen entfernt. Die hierfür verbrauchte Salzsäure wurde also zu 73,5% ausgenutzt. Wären die 150 ml 2 n-HCI im einfachen Austausch verwendet worden, hätte man nur 196 mval Calciumionen vom Austauscherbett entfernen, die Säure also nur zu 65,3% ausnutzen können.The first group, totaling 80 ml, contained 3 meq CaCl ₂ ; the other group contained 218 meq CaCl ₂ and 70 meq HCl. So 221 mEq calcium ions were removed from the exchange bed. The hydrochloric acid consumed for this purpose was thus used up to 73.5%. If the 150 ml of 2N HCl had been used in a simple exchange, only 196 mEq calcium ions would have been removed from the exchange bed, so only 65.3% of the acid could have been used.

In dem Vergleichsversuch werden nun erfindungsgemäß die Gruppen a und a' weggelassen und demzufolge die Gruppe e' und P miteinander vermischt erhalten. Die anderen Gruppen bleiben unverändert.In the comparative experiment, according to the invention, groups a and a 'are now omitted and consequently the group e 'and P obtained mixed with one another. The other groups remain unchanged.

Unter Verwendung derselben Menge 2 n-l ICI konnte man 216 mval Calciumionen vom Austauscherbett entfernen, wobei die Salzsäure zu 72% ausgenutzt wurde, also um 1,5% weniger als im Vorversuch. Das Weglassen der ersten Fraktionsgruppe bringt also keinen wesentlichen Nachteil in bezug auf die Ausnutzung der Salzsäure, dagegen klare Vorteile in bezug auf die Vereinfachung der Apparatur.Using the same amount of 2 n-1 ICI, one could get 216 mEq calcium ions from the exchange bed remove, whereby 72% of the hydrochloric acid was used, i.e. 1.5% less than in the previous experiment. The Leaving out the first group does not therefore result in any significant disadvantage with regard to the Utilization of hydrochloric acid, on the other hand clear advantages with regard to the simplification of the apparatus.

Obwohl man in den Fällen, in denen die Wertigkeit der Ionenart A höher als die der lonenart B ist, theoretisch schon lange die günstige Wirkung der Erhöhung der Konzentration der lonenart B auf den Austauscheffekt kennt, hat man dies in der Praxis bisher nicht verwerten können. )c höher nämlich die Konzentration ist, um so kleiner wird das Volumen einer Lösung, die dieselbe Menge der lonenart B enthält. Im einfachen lonenaustauschverfahrcn vermischt sich die zugegebene Lösung der lonenart B sowohl mit Wasser, das im Austauscherbett enthalten ist, als auch mit Wasser, das zur Verdrängung der Lösung vom Austauscherbett auf dieses gegeben wird. Dadurch werden sowohl die ersten wie die letzten Teile der zugegebenen Lösung erheblich verdünnt und gleichzeitig der Austauscheffekt erniedrigt. ]e höher also die Konzentration der Lösung ist, um so größer ist der sich verdünnende Anteil; denn die Menge des die Verdünnung bewirkenden Wassers ist dem Volumen des Austauscherbettes proportional. Wenn man beispielsweise ein vorwiegend mit Calciumionen beladenes Austauscherbelt mit 2 η-Salzsäure regeneriert, so werden die ersten 0,2! und die letzten 0,15 1 pro I Volumen des Austauscherbettes mil Wasser vermischt; bei einer beispielsweise verwendeten Säuremenge von 1,3 I wird dabei 1 Liter Salzsäure die volle Wirkung entfalten können. Verwendet man aber eine 4 n-Salzsäure, so brauchen nur 0,65 I aufgegeben zu werden und somit bleiben dann auch nur 0,31 der Salzsäure unverdünnt. Die aufgrund der höheren Konzentration der Salzsäure erwartete bessere Regenerierung wird also nicht erreicht.Although in those cases in which the valence of the ion type A is higher than that of the ion type B, theoretically, the beneficial effect of increasing the concentration of ion type B on the Knows the exchange effect, it has not yet been possible to utilize this in practice. ) c higher namely the Concentration is, the smaller the volume of a solution containing the same amount of ion type B becomes. in the simple ion exchange process mixes the added solution of ion type B both with water contained in the exchange bed and with Water that is added to the exchange bed to displace the solution. Through this both the first and the last parts of the added solution are considerably diluted and at the same time the exchange effect is reduced. ] The higher the concentration of the solution, the greater it is thinning portion; because the amount of water causing the dilution is the volume of the Proportional exchange bed. For example, if you have a The exchange belt regenerated with 2 η-hydrochloric acid, the first 0.2! and the last 0.15 1 per I. Volume of the exchange bed mixed with water; at an amount of acid used, for example, of 1.3 l, 1 liter of hydrochloric acid will be able to develop its full effect. But if you use a 4N hydrochloric acid, so only 0.65 l need to be given up and thus only 0.31 of the hydrochloric acid remain undiluted. The better regeneration expected due to the higher concentration of hydrochloric acid will be so not achieved.

Man hat schon früher versucht, diesen Nachteil dad.rch zu umgehen, daß man die nicht ausgenutzten Teile der ausfließenden Regenerierung einlagerte und im nächsten Austauschzyklus wieder verwendete; dabei wird diese bereits gebrauchte Lösung zuerst auf das mit Wasser gefüllte Austauscherbett aufgegeben und nimmt den größten Teil des Wassers mit. Danach wird frische Lösung aufgegeben und eine entsprechende Menge aus der ausfließenden Lösung wieder eingelagert. Dieses Verfahren führte aber nur dann zu einem besseren Ergebnis, wenn man die Anzahl der eingelagerten Fraktionen stark erhöhte. Wieviel Fraktionen man aber auch verwendete, stets wurde die frische Lösung durch Wasser aus dem Austauscherbett verdrängt, wobei Lösung und Wasser sich wie oben erwähnt vermischten und jede eingelagerte Fraktion verdünnter war als die frisch zugegebene Lösung. Hauptsächlich bei der angestrebten hohen Lösungskonzentration traten dabei große Unterschiede im spezifischen Gewicht von eingelagerter und aufgegebener Lösung auf, die dazu führten, daß die aufgegebene Lösung in die eingelagerte verdünntere hinabsank und sich mit dieser vermischte. Da aber die eingelagerten Fraktionen erhebliche Mengen der vom Austauscherbett entfernten mehrwertigen Ionen enthielten, die bekanntlich die Regenerierwirkung herabsetzen, waren die geschilderten Nachteile unvermeidlich.Attempts have already been made to circumvent this disadvantage by not taking advantage of it Parts of the outflowing regeneration stored and reused in the next replacement cycle; included this already used solution is first placed on the exchange bed filled with water and taken most of the water with. Then fresh solution is applied and an appropriate amount is taken out the outflowing solution is stored again. But this procedure only led to a better one Result, if you increase the number of stored fractions significantly. How many factions do you have also used, the fresh solution was always displaced from the exchange bed by water, whereby Solution and water mixed as mentioned above and each stored fraction was more dilute than that freshly added solution. This mainly occurred at the desired high solution concentration large differences in the specific weight of the stored and abandoned solution led to the fact that the abandoned solution sank into the stored, more dilute one and mixed with it. But since the stored fractions are significant amounts of the polyvalent ones removed from the exchanger bed Ions contained, which are known to reduce the regeneration effect, were the disadvantages outlined inevitable.

Nunmehr hat sich gezeigt, daß das neue Verfahren auch auf die Regenerierung mit konzentrierten Lösungen vorteilhaft angewendet werden kann. Da hier nämlich die eingelagerten Fraktionen praktisch die gleiche Konzentration haben wie die aufgegebene frische Lösung, sinkt diese nicht ein, so daß die Regenerierung nicht im ungünstigen Sinne beeinflußt wird. Dies wird durch das nachstehende Beispiel gezeigt:It has now been shown that the new process can also be used for regeneration with concentrated solutions can be used advantageously. Because here the stored fractions are practically the have the same concentration as the applied fresh solution, it does not sink in, so that the Regeneration is not influenced in an unfavorable sense. This is illustrated by the example below shown:

Example 2

Zur Regenerierung von 300 ml eines stark sauren Kationenaustauschers der im Beispiel I verwendeten Art, der mit Calcium- und Natriumionen beladen war, werden im üblichen einfachen Verfahren 150 ml 4 n-HCI verwendet, wobei das Austauscherbett 415 mvalTo regenerate 300 ml of a strongly acidic cation exchanger of that used in Example I. Species loaded with calcium and sodium ions, 150 ml of 4N HCl are used in the usual simple process, the exchange bed being 415 meq

H-Ioncn aufnimmt. Wie in der Praxis allgemein üblich, wurde zu Beginn über dem 45 cm hohen Austauscherbell eine 10 cm hohe Wasserschicht eingestellt. Das Niveau der Flüssigkeit wird wahrend des ganzen Verlaufs unverändert gehalten, d. h. die Wasserschicht wird noch größer durch das Zusammenschrumpfen des Volumens des Austauscherbettes infolge der Berührung mit der konzentrierten Säure.Absorbs H ions. As is common in practice, was at the beginning above the 45 cm high exchange bell set a 10 cm high layer of water. The level of fluid will be throughout Maintained unchanged over the course of time, d. H. the water layer becomes even bigger due to the shrinking of the Volume of the exchange bed as a result of contact with the concentrated acid.

Im nächsten Versuch wird nur ein Teil der ausfließenden Lösung verworfen, ein anderer Teil wird eingelagert und im nächsten Zyklus als erste Fraktion verwendet. Nach mehrmaliger Beladung mit den Calcium- und Natriumionen und mehrmaliger Regenerierung stellt sich ein stationärer Zustand ein. Hierbei werden 450 ml der ausfließenden Lösung, die 600 mval Kationen, und zwar Calcium-. Natrium- und Wasserstoffionen enthält, verworfen Weitere 200 ml mit einem Gcsamtkationcngehall von ebenfalls 600 mval werden eingelagert und wiederverwendet. Die frische Zugabe beträgt wieder 150 ml 4 n-HCI. Die Tatsache, daß man 200 ml Lösung einlagern muß, um den Kationengchalt der zugegebenen Lösung zu erreichen, zeigt, daß rund 50ml Wasser aufgenommen werden, d.h. 16,7% des Bauvolumens. Durch dieses Verfahren werden 440 mval Wasserstoffionen an das Austauscherbelt abgegeben, also 25 mval mehr als zuvor.In the next attempt, only part of the Outflowing solution is discarded, another part is stored and in the next cycle as the first fraction used. After repeated loading with calcium and sodium ions and repeated regeneration a steady state is established. Here 450 ml of the outflowing solution, the 600 meq Cations, namely calcium. Contains sodium and hydrogen ions, discard another 200 ml with one A total of 600 mEq is stored and reused. The fresh addition is again 150 ml of 4N HCl. The fact that one 200 ml of solution must be stored in order to achieve the Kationengchalt of the added solution, shows that round 50ml of water are absorbed, i.e. 16.7% of the Construction volume. This process releases 440 mval hydrogen ions into the exchange belt, so 25 mval more than before.

Im darauffolgenden Versuch werden drei Fraktionen eingelagert. Das Volumen dieser Fraktionen beträgt ebenfalls 200 ml. da dieses Volumen durch das Vermischen der frisch zugegebenen Lösung mit dem zu ihrer Verdrängung verwendeten Wasser bestimmt ist. Das Austauscherbctt nimmt hierbei schon 460 mval Wasscrstoffionen, also weitere 20 mval auf.In the subsequent experiment, three fractions are stored. The volume of these fractions is also 200 ml. since this volume is obtained by mixing the freshly added solution with the their displacement is determined. The exchange rate is already 460 mval Hydrogen ions, i.e. a further 20 mval.

Schließlich werden fünf Fraktionen eingelagert und dabei 477 .nval Wasserstoffionen, also weitere 17 mval an das Austauscherbett abgegeben, gegenüber dem ersten Versuch also insgesamt 62 mval.Finally, five fractions are stored and 477 equivalents of hydrogen ions, i.e. a further 17 meq delivered to the exchange bed, a total of 62 mEq compared to the first attempt.

Zum Vergleich wird nun das Verfahren gemäß der Hrfindung angewendet. Hierbei wird zunächst über dem Austauscherbett der Flüssigkeitsspiegel auf 2 cm reduziert und diese Schichthöhe auch bei Änderung des Bcttvolumens beibehalten. Dann werden 8 ^-Fraktionen mit je 100 ml Volumen aufgegeben, danach 1 50 ml 4 n-HCI als tii-Fraktioncn, denen 3 ^-Fraktionen mit je 600 ml Volumen folgen; zuletzt wild Wasser auf das Ausiauscherbcti gegeben. Das Gesamtvolumen der eingelagerten Fraktionen, nämlich 8 χ 100 ml + 3 χ 60 ml = 980 ml, ist praktisch gleich dem Volumen der fünf Fraktionen, die in der zuvor beschriebenen Versuchsreihe verwendet wurden, so daß in bezug auf die Größe der zu verwendenden Apparatur kein wesentlicher Unterschied zwischen den beiden Verfahrensvarianten besteht. Mit dem Verfahren gemäß der Erfindung können aber 494 mval Wasserstoffionen auf das Austauscherbett gebracht werden, also nochmals 17 mval mehr als bei dem mit 5 FraktionenThe method according to the invention is now used for comparison. Here is first about the Exchange bed the liquid level is reduced to 2 cm and this layer height also when the Maintain Bcttvolume. Then there will be 8 ^ fractions abandoned with 100 ml volume each, then 150 ml of 4N HCl as tii-Fraktioncn, which 3 ^ fractions follow each with a volume of 600 ml; finally given wild water to the Ausiauscherbcti. The total volume of the stored fractions, namely 8 100 ml + 3 χ 60 ml = 980 ml, is practically the same the volume of the five fractions that were used in the series of experiments described above, so that no significant difference between the two in terms of the size of the apparatus to be used Process variants exist. With the procedure according to According to the invention, however, 494 meq hydrogen ions can be brought onto the exchanger bed, that is to say again 17 mval more than the one with 5 fractions

Fxtrapoliert man ansFxtrapolates to the

„,",

_konzCntrierterc Lauge sehr _concentrated lye

rungszeit zu sicherη ü unvorteilhaft, weildelay time to sicherη ü disadvantageous because

langsam durch dBc t e.tcn _Austauschcrbet,esslowly through dBc t e.tcn _exchangecr bet it

D^Sen bekannten Verfahren bein, Verhl en gemäß der F.rfindung die l-rakt.onen der rn.nne -illc stark alkalisch sind, wirken sie ersten Gruppe .Hie smi|.-_s wird weiterhinThe well-known processes, according to the invention, the l-rakt.onen the rn.nne -illc are strongly alkaline, they act first group. Here smi | .- _s will continue

noch dennor the

Fraktionen cnis|>iui_n._i.t. .·>.. Fractions cnis |> iui_n._i.t. . ·> ..

Apparatur mit einem kleineren Aufwand und geringeren Kosten zu erstellen ist.Apparatus can be created with a smaller effort and lower cost.

Das folgende Beispiel beschreibt die Verwendung des Verfahrens auf die Regenerierung eines Anioncnaus.auschcrs. The following example describes the use of the Procedure for the regeneration of an anion exchange.

Beispiel 3 200 ml eines stark basischen Anioncnauslauschcrhar-Example 3 200 ml of a strongly basic anion extract

erfindungsgemäß 8 Fraktionen zu je 100 nil und 3according to the invention 8 fractions of 100 nil each and 3

so Fraktionen zu je 50 ml verwende« und als fnsche Laugeso use fractions of 50 ml each and as a synthetic caustic solution

όοηΐ 2n-NaOH aufgegeben. Von der ausfließendenabandoned όοηΐ 2n NaOH. From the outflowing

ösung werden 226 ml verworfen, die wc.terc Losung msolution, 226 ml are discarded, the wc.terc solution m

der Aufgabe entsprechende Fraktionen cingctc.I. undparliamentary groups corresponding to the task cingctc.I. and

bis zum nächsten Zyklus eingelagert. D.c entferntestored until the next cycle. D.c removed

Menge Cl-Ionen beträgt auch hier 195 mval.d. h. es wird Vi der Lauge eingespait.The amount of Cl ions here is also 195 mEq. H. it will Vi of the lye injected.

Claims

Patent claims:

1. ion exchange process with its process steps of displacing water from an ion exchanger by a reaction solution, ion exchange and displacing the solution again by water according to Patent 16 42 805, characterized in that the n> fractions are used to displace the water from the exchanger ion type A with gradually decreasing concentration and ion type B with gradually increasing concentration can be used directly.

2. Application of the method according to claim 1 to the regeneration of the softening of the Cation exchangers used in water or on the regeneration of the in the desalination of the Cation exchangers used in water.

J. Application of the method according to claim I to the regeneration of the desalination of the Anion exchangers used in water.