DE1692633A1 - Process for the preparation of a concentrated, pure and colorless syrup from sucrose and invert sugar - Google Patents
Process for the preparation of a concentrated, pure and colorless syrup from sucrose and invert sugarInfo
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Description
Für diese Patentanmeldung wird die Priorität der entsprechenden französischen Patentanmeldung, No. PV 98197 vom 9· März I967 in Anspruch genommen.For this patent application, the priority is the corresponding French patent application, no. PV 98197 of March 9, 1967.
Das Verfahren nach der Erfindung bezweckt die Darstellung eines konzentrierte^ reinen und farblosen Sirups oder Fruchtsaftes aus baccharose und Invertzucker, insbesondere von solchen Ausgangsstoffen, die für die Zuckergewinnung Verwendung finden«The purpose of the method according to the invention is to produce a concentrated pure and colorless syrup or fruit juice from sucrose and invert sugar, especially from those raw materials that are used for sugar production «
Die Aufgabe der Erfindung ist darin zu sehen, die in den verschiedenen, für die Zuckerherstellung dienenden oder bei ähnlichen Verfahren verwendeten Stoffen, insbesondere in Melassen und in Abfallstoffen der Zuckerherstellung vorhandene Saccharose auszuziehen und in einer von mehreren Extraktionsstufen teilweise oder vollständig in Invertzucker umzusetzen, um einen konzentrierten, reinen und farblosen Sirup zu erhalten« Das auf diesem Wege gewonnene Erzeugnis soll im Trockenauszug zwischen weniger als 1 ft bis zu 100 % Invertzucker aufweisen,The object of the invention is to extract the sucrose present in the various substances used for sugar production or used in similar processes, in particular in molasses and in waste materials from sugar production, and to convert them partially or completely into invert sugar in one of several extraction stages to obtain a concentrated, pure and colorless syrup «The product obtained in this way should have between less than 1 ft up to 100 % invert sugar in the dry extract,
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Das Verfahren nach der Erfindung kennzeichnet sich dadurch, daß eine teilweise oder vollständige Hydrolyse der Saccharose ohne eine Zufuhr von Säure mit der ersten Arbeitsstufe für die Reinigung der Flüssigkeit vermittels von Ionenaustauschern kombiniert und die Reinigung selbst in zwei Arbeitsstufen ausgeführt wird, wobei zu Beginn der zweiten Arbeitsstufe ein Anionenaustauscher, bestehend aus stark basischen Kunstharzen, verwendet und die gereinigte Flüssigkeit anschließend bei niedriger Temperatur so weit eingedickt wird, bis eine Flüssigkeit erhalten wird, deren Verdünnung zwischen den Werten von 60 bis 77 Brix liegt.The method according to the invention is characterized in that a partial or complete hydrolysis of the sucrose without a supply of acid with the first working stage for cleaning the liquid by means of ion exchangers combined and the cleaning itself is carried out in two stages, with one at the beginning of the second stage Anion exchanger, consisting of strongly basic synthetic resins, is used and the purified liquid is then used at a lower level Temperature is thickened until a liquid is obtained whose dilution between the values of 60 to 77 Brix lies.
Weiterhin sollen die verwendeten Ionenaustauscher vermittels einer neutralen und/oder alkalischen, bzw, einer neutralen und/ oder sauren Lösung regeneriert werden.Furthermore, the ion exchangers used should by means of a neutral and / or alkaline, or a neutral and / or acidic solution can be regenerated.
Das erfindungsgemäße Verfahren besteht im wesentlichen aus folgenden, aufeinanderfolgenden Arbeitsstufen 5The inventive method consists essentially of subsequent, successive work stages 5
- Einer Vorbehandlung in Ionenaustauschern, in welcher eine teilweise oder vollständige Hydrolyse der Saccharose mit der Abscheidung der nicht-zuckrigen Bestandteile und der Färbung bis zu einem Wert von 97 bis 99 fi kombiniert ist,- A pretreatment in ion exchangers, in which a partial or complete hydrolysis of the sucrose is combined with the separation of the non-sugary components and the coloring up to a value of 97 to 99 fi ,
- Einer Nach- oder Endbehandlung in Ionenaustauschern, durch welche die Verunreinigungen und die zurückbleibende Färbung entfernt werden,- A post or final treatment in ion exchangers, through which the impurities and the remaining color are removed will,
- Einer Eindickung vermittels von Verdampfung bei niedriger Temperatur.- A thickening by means of evaporation at lower Temperature.
In jeder dieser drei Arbeitsstufen wird kontinuierlich gearbeitet«Work is carried out continuously in each of these three work stages «
Zum Zwecke der Erläuterung soll das Verfahren nach derFor the purpose of explanation, the method according to the
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ilrfindung anhand der beigefügten schematischen Darstellungen beschrieben werden. In den Zeichnungen sind sInvention based on the attached schematic representations to be discribed. In the drawings are s
Figuren 1, 2 und 3 verschiedene Ausführungsbeispiele fürFigures 1, 2 and 3 different embodiments for
die Vorbehandlung in Icnenaustauschern, undthe pretreatment in ion exchangers, and
Figuren 4, 5 und 6 verschiedene Ausführungsbeispiele fürFigures 4, 5 and 6 different embodiments for
die Nachbehandlung in Ionenaustauschern,post-treatment in ion exchangers,
In den verschiedenen Figuren der Zeichnungen soll das Bezugszeichen "C" die wirksame Schicht oder das Bett eines aus Kunstharzen bestehenden Kationenaustauschera, das Bezugszeichen "A" die Schicht eines aus Kunstharzen bestehenden Anionenaustauschers, und das Bezugszeichen "C+A" eine "gemischte" oder zusammengesetzte Schicht eines aus Kunstharzen, die einen Kationenaustausch bewirken, und aus Kunstharzen, die einen Anionenaustausch bewirken, bestehenden Ionenaustauschers darstellen,,In the various figures of the drawings, the reference number "C" is the effective layer or bed of a cation exchanger consisting of synthetic resins, the reference character "A" the layer of an anion exchanger made of synthetic resins, and "C + A" means "mixed" or compound Layer of one consisting of synthetic resins which cause cation exchange and synthetic resins which cause anion exchange Represent ion exchanger,
In der ersten Stufe erfolgt die Behandlung auf eine Veiüa, die anhand einer der in den Figo 1 bis 3 dargestellten Einrichtungen ersichtlich ist0 In the first stage, the treatment takes place on a Veiüa, which can be seen from one of the devices shown in FIGS. 1 to 3 0
Wenn die zu behandelnde Flüssigkeit stark mit Verunreinigungen angereichert und stark gefärbt ist (wie beispielsweise Melassen oder Abfallstoffe der Zuckerherstellung), läßt sich die schematisch in Fig,l der Zeichnungen dargestellte Einrichtung verwenden. Die Kationen der für den Ionenaustauscher verwendeten Kunstharze sind stark sauer und mit S0.H2 oder HCl regeneriert und die Anionen sind schwach basisch und mit einer geeigneten Base, beispielsweise mit Nli^OH oder NaOH, regeneriert. Die Kunstharze können in ihrer ganzen Ausdehnung entweder in der Form von fest angeordneten Schichten oder Betten, oder aber auch in der FormIf the liquid to be treated is heavily enriched with impurities and strongly colored (such as molasses or waste materials from sugar production), the device shown schematically in FIG. 1 of the drawings can be used. The cations of the synthetic resins used for the ion exchanger are strongly acidic and regenerated with SO.H 2 or HCl and the anions are weakly basic and regenerated with a suitable base, for example with Nli ^ OH or NaOH. The synthetic resins can be used in their entire extent either in the form of fixed layers or beds, or else in the form
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von beweglichen Schichten angeordnet seino ^s lassen sich auch für die Ionenaustauscher 2 und 7 bewegliche, und für die Ionenaustauscher 9 und 10 feststehende Schichten verwenden. Aus Gründen der höheren Wirtschaftlichkeit und einer besseren Ausnutzung ist es jedoch vorzuziehen, in den Ionenaustauschern 2, 7 9 und 10 bewegliche Schichten zu verwenden,.be arranged by movable layers o ^ s can also be used for the ion exchangers 2 and 7 movable, and for the ion exchangers 9 and 10 fixed layers. For reasons of greater economy and better utilization, however, it is preferable to use movable layers in the ion exchangers 2, 7, 9 and 10.
Der an der Stelle 1 in die Einrichtung eintretende Ausgangsstoff ist zuvor bereits auf einen Wert von 20 bis 30 Brix verdünnt und gefiltert worden, vorzugsw«ise über Kieselalgen (Diatomeen). Dieser Stoff wird mit dem Kationenaustaxxscher 2 in Berührung gebracht; Nach Verlassen dieses Ionenaustauschers wird an der Stelle 3 der Einrichtung der Säuregehalt der nicht-zuckrigen Bestandteile dazu verwendet, um die Saccharose zu hydrolysieren« Um eine vollständige Umsetzung der Saccharose in Invertzucker zu erhalten, wird die Flüssigkeit bei 4 in einen Wärmeaustauscher 5 eingeleitet, dessen erhöhte Temperatur einen solchen Wert aufweist und während einer solchen Zeitspanne auf die Flüssigkeit einwirkt, die von der Beschaffenheit und dem Gewicht der Verunreinigungen abhängen. Wenn der Ausgangsstoff beispielsweise eine Melasse oder ein Abfallstoff von der Zuckergewinnung von durchschnittlicher Zusammensetzung ist, erfolgt eine vollständige Umsetzung, wenn die Temperatur von 80 C über einen Zeitraum von 20 Minuten aufrechterhalten wird.The starting material entering the facility at point 1 has already been diluted to a value of 20 to 30 Brix beforehand and filtered, preferably through diatoms. This substance is brought into contact with the cation exchanger 2; After leaving this ion exchanger, the acid content of the non-sugary constituents is measured at point 3 of the device used to hydrolyse the sucrose «To obtain a complete conversion of the sucrose into invert sugar, the liquid is introduced into a heat exchanger 5 at 4, the elevated temperature of which has such a value and acts on the liquid during such a period of time, which by depend on the nature and weight of the impurities. For example, if the starting material is molasses or a waste material from the sugar production is of average composition, a complete conversion takes place when the temperature maintained at 80 C over a period of 20 minutes will.
Durch Veränderung der Temperatur und der Zeitdauer der Erwärmung innerhalb des Wärmeaustauschers 5 läßt sich der Invertzuckergehalt beliebig regeln.By changing the temperature and the duration of the heating within the heat exchanger 5, the invert sugar content can be adjusted regulate at will.
Nach Verlassen des Wärmeaustauschers wird die Flüssigkeit so weit abgekühlt, wie es für das physikalisch - chemische Verhalten des zwecks Anionenaustausch in dem anschließenden IonenaustauscherAfter leaving the heat exchanger, the liquid is cooled down as far as is necessary for the physico-chemical behavior des for the purpose of anion exchange in the subsequent ion exchanger
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IAD ORIGINAL ~ ς -IAD ORIGINAL ~ ς -
7 befindlichen Kunstharzes erforderlich und verträglich ist.7 located synthetic resin is required and compatible.
Wenn der Ionenaustauscher 2 eine unbewegliche Schicht auf» weist, läßt sich die vollständige Hydrolyse in der vorstehend beschriebenen Weise ausführen. Die bei 1 in die Einrichtung eintretende Flüssigkeit kann aber auch erwärmt und während des Durchganges durch den Ionenaustauscher 2 auf einer geeigneten Temperatur gehalten werden. Die für die Erzielung eines zufriedenstellenden Wirkungsgrades des im Kationenaustauscher 2 befindlichen Kunstharzes erforderliche minimale Berührungszeit reicht genau dazu aus, um bei einer Temperatur von 80 C eine 100 $ige Hydrolyse der 3accharose zu erhalten. Lediglich durch Veränderung der Temperatur läßt sich nach Belieben ein gewünschter Prozentsatz an Invertzucker erhalten. Die Durchlaufzeit der Flüssigkeit bei einer bestimmten Temperatur läßt sich nicht verringern, ohne auch zugleich den Wirkungsgrad der Reinigung herabzusetzen. Gegebenenfalls wird dann die Flüssigkeit, wie bereits erwähnt, an der Stelle 6 der Einrichtung vor dem Eintritt in den Ionenaustauscher 7 auf eine maximale Temperatur abgekühlt, die mit dem physikalisch - chemischen Verhalten des Kunstharzes verträglich ist.If the ion exchanger 2 has an immobile layer on » has, the complete hydrolysis can be carried out in the manner described above. The one at 1 in the establishment however, incoming liquid can also be heated and transferred to a suitable one during its passage through the ion exchanger 2 Temperature are maintained. The for achieving a satisfactory degree of efficiency of the in the cation exchanger 2 The minimum contact time required for synthetic resin is sufficient to produce 100% at a temperature of 80 ° C Hydrolysis of the 3sucrose. A desired percentage can only be achieved at will by changing the temperature obtained in invert sugar. The flow time of the liquid at a certain temperature cannot be reduced without also reduce the cleaning efficiency at the same time. If necessary, the liquid is then, as already mentioned, on the point 6 of the device is cooled to a maximum temperature before entering the ion exchanger 7, which with the physico-chemical behavior of the synthetic resin is compatible.
Auf diese Weise ist die Hydrolyse der Saccharose mit der Reinigung der zu behandelnden Flüssigkeit kombiniert. Der Wirkungsgrad der Reinigung beträgt nach dem Verlassen des Ionenaustauschers 8 zwischen 80 und 90 j6 und erreicht bei Verlassen des Ionenaustauschers 10 an der Stelle 11 97,5 bis 99f5 #· Die Ausscheidung der Verunreinigungen und der zurückbleibenden Färbung wird durch Verwendung einer der Einrichtungen erzielt, die in den Figuren 4, 5 und 6 schematisch dargestellt sind.In this way the hydrolysis of the sucrose is combined with the purification of the liquid to be treated. The efficiency of the cleaning after leaving the ion exchanger 8 is between 80 and 90 j6 and when leaving the ion exchanger 10 at point 11 it reaches 97.5 to 99 f 5 # achieved, which are shown in Figures 4, 5 and 6 schematically.
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Wenn die zu behandelnde Flüssigkeit nur wenige Verunreinigungen und eine geringe Färbung aufweist, reicht die Einrichtung von Figo 2 für die Vorbehandlung aus. Diese Einrichtung besteht aus den Vorrichtungen 12 bis 18, die den Vorrichtungen 2 bis 8 von Figo 1 analog sind«If the liquid to be treated has few impurities and a low coloration, the device is sufficient from Figo 2 for the pretreatment. This device consists of devices 12 to 18, which correspond to devices 2 to 8 from Figo 1 are analogous «
l.'enn die Darstellung eines Sirups gewünscht ist,, dessen Gehalt an Invertzucker mindestens unter dem Vert von 1 ji liegt, kann man für die Vorbehandlung die Einrichtung der Fig, 3 in Verbindung mit einem Ionenaustauscher 19 verwenden, der aus einer zusammengesetzten Schicht besteht. In den Fällen, in denen die zu behandelnde Flüssigkeit stark mit Verunreinigungen angereichert ist und eine starke Färbung aufweist, ist es wirtschaftlicher, bewegliche Schichten zu verwenden, i)er verwendete Kationenaustauscher ist schwach oder stark sauer und der Anionenaustauscher ist schwach oder stark basisch.l.'if the representation of a syrup is desired, its Invert sugar content is at least below the vert of 1 ji, you can use the device of Fig, 3 in conjunction with an ion exchanger 19, which consists of a composite layer. In those cases where the liquid to be treated is heavily enriched with impurities and is strongly colored, it is more economical to use movable layers, i) it used cation exchangers is weakly or strongly acidic and the anion exchanger is weakly or strongly basic.
Die vollständige Abscheidung der Verunreinigungen und der zurückbleibenden Färbung in der Flüssigkeit nach Verlassen der ersten Arbeitsstufe oder der Vorbehandlung wird vermittels einer der Einrichtungen erreicht, die in den Figuren 4, 5 und 6 schematisch dargestellt sind und außerdem dazu dienen, den pH - Wert vor dem Eindicken zu regeln.The complete separation of the impurities and the remaining color in the liquid after leaving the The first working stage or the pretreatment is achieved by means of one of the devices which are shown schematically in FIGS. 4, 5 and 6 are shown and also serve to regulate the pH value before thickening.
In diesen drei Ausführungen, die jeweils in :>erie die Ionenaustauscher 20 bis 23, bzw, 24 bis 26 oder 27 bis 28 enthalten, ist das für den jeweils ersten Ionenaustauscher 20, bzw, 24 oder 27 verwendete Kunstharz stark basisch und wirkt entfärbend. Es wird mit NaCl , gegebenenfalls auch mit einem Zuschuß von NaOII regeneriert. Die bei 21, 25 und 28 vorgesehenen Kationenaustauscher weisen stark oder schwach saure Kunstharze auf, die mit 30,Hg oderIn these three versions, each in:> erie the ion exchanger 20 to 23, or 24 to 26 or 27 to 28, is that for the respective first ion exchanger 20, or, 24 or 27 synthetic resin used is strongly basic and has a decolorizing effect. It is with NaCl, if necessary with an addition of NaOII regenerated. The cation exchangers provided at 21, 25 and 28 have strongly or weakly acidic synthetic resins with 30, Hg or
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rait HCl regeneriert werden. Die Kunstharze der bei 22, 25 und 28 vorgesehenen Anionenaustauscher sind stark basisch und werden mit NaOH regeneriert, während die Kunstharze der Kationenaustauscher 23 und 26 schwach oder stark sauer sind und mit S0,Ho und HCl regeneriert werden,,rait HCl can be regenerated. The synthetic resins of the anion exchangers provided at 22, 25 and 28 are strongly basic and are regenerated with NaOH, while the synthetic resins of the cation exchangers 23 and 26 are weakly or strongly acidic and are regenerated with SO, HO and HCl.
Der in jeder Arbeitsstufe vorgesehene Kationenaustauscher wird vor Beginn des Verfahrens mit einer neutralen und/oder mit einer alkalischen Lösung, deren Konzentration zwischen 0,5n bis 2n beträgt, regeneriert. In gleicher Weise wird jeder Anionenaustauscher, der zum Austausch von OH - Ionen dient, zuvor mit einer neutralen und/oder mit einer sauren Lösung regeneriert« Beispielsweise wird der Kationenaustauscher mit der bei derThe cation exchanger provided in each work stage is treated with a neutral and / or with an alkaline solution, the concentration of which is between 0.5n and 2n, regenerated. In the same way, every anion exchanger, which serves to exchange OH - ions, previously regenerated with a neutral and / or with an acidic solution « For example, the cation exchanger with the
alkalischen Regeneration des Anionenaustauschers abtropfenden/Lösung ("Eluat") regeneriert. In gleicher Weise wird der Anionenaustauscher mit der bei der Regeneration des Kationenaustauschers abtropfenden, sauren Lösung, der gegebenenfalls noch ein neutrales Salz, wie beispielsweise NaCl zugesetzt wird, regeneriert«alkaline regeneration of the anion exchanger dripping / solution ("eluate") regenerated. In the same way, the anion exchanger with the dripping during the regeneration of the cation exchanger, acidic solution, which may also contain a neutral salt, such as for example, NaCl is added, regenerates «
Die vorstehend beschriebenen Arbeitsgänge gestatten eine vollständige Auswaschung bestimmter organischer Ionen, die sich auf dem Kationenaustauscher und dem Anionenaustauscher festgesetzt haben, und erhalten die Leistungsfähigkeit der Kunstharze, wie auch die Qualität des aus der Einrichtung austretendes Erzeugnisses. Außerdem lassen sich dadurch bestimmte Amidoessigsäuren rückgewinnen« The operations described above allow a complete washing out of certain organic ions that are fixed on the cation exchanger and the anion exchanger and maintain the performance of the synthetic resins as well as the quality of the product leaving the facility. In addition, certain amidoacetic acids can be recovered in this way «
Die Flüssigkeit wird dann bei niedriger Temperatur eingedickt, bis beispielsweise eine Verdünnung, die zwischen den Werten von 60 bis 77 Brix liegt, erhalten wird.The liquid is then thickened at a low temperature until, for example, a dilution which is between the values of 60 to 77 Brix is obtained.
«_____ .A__A -Patentansprüche-«_____. A __ A -patent claims-
108*33/0 53$108 * 33/0 53 $
Claims (3)
Applications Claiming Priority (1)
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