DE1621157A1 - Acid galvanic nickel bath - Google Patents

Acid galvanic nickel bath

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DE1621157A1 DE19671621157 DE1621157A DE1621157A1 DE 1621157 A1 DE1621157 A1 DE 1621157A1 DE 19671621157 DE19671621157 DE 19671621157 DE 1621157 A DE1621157 A DE 1621157A DE 1621157 A1 DE1621157 A1 DE 1621157A1
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Description

Beschreibung "Saures galvanisches Nickelbadn Die Erfindung betrifft ein saures galvanischev Nickelbad zur Herstellung festhaftender, hochglänzender eingeebneter Nickelniederschläge auf elektrisch leitfähigen Unterlagen.Description "Acid Electroplating Nickel Bath The invention relates to an acidic galvanic nickel bath for the production of firmly adhering, high-gloss ones leveled nickel deposits on electrically conductive substrates.

Zur Aufbringung von hochwertigen glänzenden, eingeebneten Nickelniederschlägen haben die in der deutschen Patentschrift 1 004 011 beschriebenen Bäder in-der galvanischen Praxis Bedeutung erlangt, bei denen als Glanz- und Einebnungsmittel Umsetzungsprodukte verwendet wurden, die aus Pyridin durch Sulfoalkylierung mit 1,3- bzw. 1,4-Sultonen erhältlich sind.For the application of high-quality, shiny, leveled nickel deposits have the baths described in German Patent 1 004 011 in-the galvanic Practical importance has been achieved in which reaction products are used as gloss and leveling agents those from pyridine by sulfoalkylation with 1,3- or 1,4-sultones were used are available.

Obwohl diese Umsetzungsprodukte, die im allgemeinen als innere Salze vorliegen, sehr beständig sind und eine gute einebnende Wirkung besitzen, zeigen sich bei ihrer Verwendung gewisse Nachteile, z.B. in Form von Schleierbildungen, die durch sorgältig ausgewählte weitere Zusatze verhütet werden müssen.Although these reaction products, generally as internal salts are present, are very stable and have a good leveling effect there are certain disadvantages when using them, e.g. in the form of fogging, which must be prevented by carefully selected additional additives.

Es besteht dementsprechend ein weiteres Interesse an der Auffindung solcher Zusatzmittel, die diese Nachteile nicht oder nur im geringeren Ausmaß zeigen und anderersEits die Nickelniederschläge von mindestens gleicher Güte gewährleisten.There is accordingly a further interest in the discovery those additives which do not show these disadvantages or show them only to a lesser extent and on the other hand the Nickel deposits of at least the same Guarantee goodness.

Ea s konnte nun gefunden werden, daß sich-die Umsetzungsprodukte von tertiären ein- oder mehrkernigen heterozyklischen Stickstoffbasen, wie z.B. Pyridin und seine Homologen, bei einer Sulfoalkylierung mit einem zyklischen doppelten Anhydrid aus zwei Molekülen 1- Oxy-alkan-sulfonsäure- (2), einet sogenanhten Sulfonylid, ganz hervorragend gut als Glanz- und Einebnungsmittel ftr saure Nickelbäder verwenden lassen.It has now been found that the reaction products of tertiary mononuclear or polynuclear heterocyclic nitrogen bases such as pyridine and its homologues, in a sulfoalkylation with a cyclic double anhydride from two molecules 1- oxy-alkane-sulfonic acid- (2), a so-called sulfonylide, Use very well as a brightening and leveling agent for acidic nickel baths permit.

Auch diese Umsetzungsprodukte bilden innere Salze, nämlich Betaine, von Ammonium-N-alkansulfosäuren, deren Stickstoffatome Bestandteil eines heterozyklischem Ringsystems sind; im Gegensatz zu den durch Sulfoalkylierung mit Sultonen gebildeten Umsetzungsprodukten handelt es sich bei den erfindungsgemäß zu verwendenden Umsetzungsprodukten mit Sulfonyliden nicht um endständige Sulfosäuren, sondern um Isosulfosäuren, bei denen der Sulfosäurerest Immer in 2-Stellung zum quaternären Stickstoffatom steht. Die innere Salzbildung ist demzufolge besonders stabil. per Erfindungsgegenstand besteht dementsprechend aus einem sauren galvanischen Nickelbad üblicher Zusammensetzung, das dadurch gekennzeichnet ist, daß es innere Salze (Betaine) von Mamonium-N-alkan-is o-sulfosäuren, deren Stickstoffatome 3estandteil eines heterozyklischen Ringssystems sind, enthält.These reaction products also form internal salts, namely betaines, of ammonium N-alkanesulfonic acids, the nitrogen atoms of which are part of a heterocyclic Are ring systems; in contrast to those formed by sulfoalkylation with sultones Reaction products are the reaction products to be used according to the invention with sulfonylides, not terminal sulfonic acids, but isosulfonic acids where the sulfonic acid residue is always in the 2-position to the quaternary nitrogen atom. The internal salt formation is therefore particularly stable. by subject matter of the invention accordingly consists of an acidic galvanic nickel bath of the usual composition, which is characterized in that it has internal salts (betaines) of Mamonium-N-alkane-is o-sulfonic acids, the nitrogen atoms of which are part of a heterocyclic ring system are, contains.

Die erfindungsgemä# zu verwendenden Umsetzungsprodukte lassen sich leicht in der Weise herstellen, da# man nach den Angaben von Manecke (Chemische Berichte 85, 1952, Seiten 160 bis 162) das Sulfonylid in der Wärme mit einem Überschuß der tertiären heterozyklischen Stickstoffbase umsetzt, wobei man vielfach auch in einem organischenLösungsmittel mit - ausgeprägtem Dipol-Charater, z.H. in iso-Propanol, arbeiten kann und dabei recht gute Ausbeuten erzielt. Die so erhaltenen Betaine sind leicht zu isolieren, da sie aus dem Umsetzungsgemisch auskristallisieren. Sie sind thermisch sehr beständig und ergeben als Zusatz in@sauren Nickelbädern einen vorzüglichen Glanzeffekt, verbunden mit einer ausgezeichneten einebnenden Wirkung. The reaction products to be used according to the invention can be easily prepared in such a way that, according to the information from Manecke (Chemische Reports 85, 1952, pages 160 to 162) the sulfonylide in the heat with an excess the tertiary heterocyclic nitrogen base converts, with one often also in an organic solvent with a pronounced dipole character, z.H. in iso-propanol, can work and achieved quite good yields. The betaines thus obtained are easy to isolate because they crystallize out of the reaction mixture. she are thermally very stable and result in an additive in acidic nickel baths excellent gloss effect combined with an excellent leveling effect.

Das einfachste Derivat aus der Gruppe dieser Umsetzungsprodukte ist das Betain der Pyridinium-N-propan-iso-sulfosäure folgender Formel: Pyridinium-N- 01-propansulfonsäure-(2) 0 -betain, Zersetzungspunkt 2780C, An die Stelle des Pyridins können auch, wie bereits erwähnt, seine Homologen treten, wie z ß. die Picoline, Lutidine, Äthylpyridine und auch mehrkernige heterozyklische Stickstoffbasen, wie Chinolin, Isochinolin und ähnliche, auch höhere Homologe. Auch einfach substituierte Heterezyklen mit Substituenten wie Halogenen, Nitrogruppen usw. können für die Umsetzung eingesetzt werden. Ebenso ist es niöglich, andere einfachere Heterozyklen mit mehr oder weniger aromatischem Charakter und 5- oder 6-gliedrigen Ringen einzusetzen; genannt seien insbesondere Pyridazin, Pyrimidin, Pyrazin, Phthalalazin, Chinazolin, Chinoxalin, Phenazin und Thiazol. Auch kondensierte Ringsysteme sind als Umsetzungspartner brauchbar.The simplest derivative from the group of these reaction products is the betaine of pyridinium-N-propane-isosulfonic acid with the following formula: Pyridinium-N- 01-propanesulfonic acid- (2) 0 -betain, decomposition point 2780C, As already mentioned, its homologues can also take the place of pyridine, such as z ß. the picolines, lutidines, ethylpyridines and also polynuclear heterocyclic nitrogen bases, such as quinoline, isoquinoline and the like, also higher homologs. Monosubstituted heterocycles with substituents such as halogens, nitro groups, etc. can also be used for the reaction. Likewise, it is not possible to use other, simpler heterocycles with more or less aromatic character and 5- or 6-membered rings; In particular, pyridazine, pyrimidine, pyrazine, phthalalazine, quinazoline, quinoxaline, phenazine and thiazole may be mentioned. Condensed ring systems can also be used as reaction partners.

Die Sulfonylide sind zyklische doppelte Anhydride in Form eines 8-Ringsystems mit Sulfonsäuresseternatur und sie eignen sich als solche zu Sulfoalkylierungsreaktionen, wie im vorliegenden Fall dargelegt worden ist. Diese aus zwei Molekülen 1-OxyalIvlensulfonsäuren-(2) unter Wasseraustritt aufgebaut zu verstehenden ringförmigen doppelten Anllydride zerfallen bei ihrer Hydrolyse in zwei Moleküle 2-Oxyalkylensulfonsäure-(2) und ergeben bei Alkylierungsreaktionen deren Derivate. Neben dem einfachsten Vertreter dieser Reihe, dem Propylensulfonylid, das zur Synthese der erfindung6gemaßen substanzen bevorzugt verwendet werden kann, sind auch homologe Sulfonylide und Sulfonylide iit kondensierten Ringsystemen, wie z.B. das Dibenzolsulfonylid, das auch halogeniert sein kann, verwendbar.The sulfonylides are cyclic double anhydrides in the form of an 8-ring system with sulfonic acid and they are suitable as such for sulfoalkylation reactions, as has been shown in the present case. These two molecules of 1-oxyalIvlenesulfonic acid- (2) built up to understandable ring-shaped double anllydrides under the water outlet disintegrate during their hydrolysis into two molecules of 2-oxyalkylenesulfonic acid- (2) and give their derivatives in alkylation reactions. Besides the simplest representative of this Series, the propylene sulfonylide, which is used for the synthesis of the substances according to the invention can be used with preference, are also homologous sulfonylides and sulfonylides with fused ring systems, such as dibenzenesulfonylide, which also halogenates can be usable.

Die aus den oben genannten heterozyklischen Stickstoffbasen und den Sulfonyliden erhaltenen Betaine sind in dem sauren wä#rigen Hedium der Nickelbäder sehr stablil und sie können als solche erfindungsgemä# als Einebnungs und Glanzmittel für saure Nickelbäder verwendet werden.Those from the above-mentioned heterocyclic nitrogen bases and the Betaines obtained from sulfonylides are in the acidic aqueous hedium of nickel baths very stable and they can be used as such according to the invention as leveling and glossing agents used for acidic nickel baths.

Die Anwendungskonzentration der erfindungsgemä#en zuzusetzenden Substanzen liegen zwischen 0,1 und 2 g/l, vorzugsweise zwischen 0,5 und 1 gYl. Es wird im allgemeinen bei Temperaturen von 55°C und bei Stromdichten von 4 bis 6 A/dm2 gearbeitet. Die erfindungsgemä#en Zusatzmittel können zusammen mit bekannten Netzmitteln, Glanzmitteln, Porenverhütungsmitteln und Leitsalzen für alle üblichen Metallunterlagen verwendet werden.The use concentration of the substances to be added according to the invention are between 0.1 and 2 g / l, preferably between 0.5 and 1 gYl. It will in general worked at temperatures of 55 ° C and at current densities of 4 to 6 A / dm2. the additives according to the invention can be used together with known wetting agents, brighteners, Anti-pore agents and conductive salts are used for all common metal substrates will.

Es hat sich als sehr nützlich erwiesen, da# die erSindungsgemä#en Mittel in Kombination mit bekannten Glanzmitteln, wie z.B. Saccharin oder deren Abkömmlingen, eine ausgezeichnete Einebnungswirkung besitzen, ohne daß der Vorteil, der durch den Zusatz dieser sonstigen Mittel erzielt wird, beispielsweise die Verbesserung der Duktilität der ITickelniederschläge, in irgendeiner Weise abgeschwächt wird. Die erfindungsgemä#en Zusatzmittel sind deshalb auch für das Trommelvernickel angsverfahren ut geeignet.It has proven to be very useful as the invention Agents in combination with known gloss agents, such as saccharin or their Descendants, have an excellent leveling effect, without the advantage which is achieved through the addition of these other funds, for example the improvement the ductility of the nickel deposits, is weakened in some way. The additives according to the invention are therefore also suitable for the drum nickel plating process ut suitable.

B e i s p i e l: In einem Nickelbad vom Watts-Typ wurden 0,5 bis 2 g/l saccharin und 1 g/l Pyridinium-N-1-propan-sulfonsäure-(2) -betain unter Zusatz von 1 g/l Netzmittel gelöst. Man galvanisierte in diesem Bad Messing-, Kupf er- und Eisenbleche bei 55°C unter Anwendung einer mittleren Stromdichte von 4 A/dm2 und erhielt hochglänzende, duktile Niederschläge, die sich durch einen hervorragenden Einebnungseffekt auszeichneten. Example: In a Watts-type nickel bath, 0.5 to 2 g / l saccharine and 1 g / l pyridinium-N-1-propane-sulfonic acid- (2) -betaine under Addition of 1 g / l wetting agent dissolved. Brass and copper were electroplated in this bath er and iron sheets at 55 ° C using an average current density of 4 A / dm2 and received high-gloss, ductile precipitation, which is characterized by an excellent Characterized by a leveling effect.

Bei wiederholtem Gebrauch der Bäder zeigte es sicht dass die Entstehung von Zersetzungsprodukten in de Badflüssigkeit überraschend gering war.With repeated use of the baths it clearly showed the formation of decomposition products in the bath liquid was surprisingly low.

Die erfindungsgemässen Bäder erwiesen sich gegenüber vergleichsbaren früheren Bädern unter vergleichsbaren Benutzungsbedingungen als längerer Benutzungsdauer gewachsen, Sie besitzen also einen erhöhten Ausnutzbarkeitsgrad.The baths according to the invention were found to be comparable to those of the present invention earlier baths under comparable conditions of use than longer periods of use grown, so you have a higher degree of exploitation.

Claims (5)

P a t t e n t a n s p r ü c h e 1. Saures galvanisches Nickelbad üblicher Zusammensetzung, dadurch g e k e n n z e i c h n e t , daß es innere Salse (Letaine) von Ammonium-N-alkan-iso-sulfosäuren, deren Stickstoffatome Bestandteil eines heterozyklischen Ringsystems sind, enthält. P a t t e n t a n s p r ü c h e 1. Acid galvanic nickel bath usual composition, indicated that there are inner salse (Letaine) of ammonium-N-alkane-iso-sulfonic acids, whose nitrogen atoms are a component of a heterocyclic ring system. 2. Bad nach Anspruch 1, dadurch g e k e n n z e i c h -n e t , daß es ein durch Sulfoalkylierung eines heterozyklischen Anins mit einem zyklischen doppelten Anhydrid aus zwei Molekülen 1-Oxy-alkan-sulfonsäure-(2) (SulSonylid) gebildetes Betain enthält 2. Bath according to claim 1, characterized in that g e k e n n z e i c h -n e t that it one by sulfoalkylation of a heterocyclic anine with a cyclic double anhydride formed from two molecules of 1-oxy-alkane-sulfonic acid- (2) (SulSonylid) Contains betaine 3. Bad nach Anspruch 2, dadurch g e k e n n z e i c h -n e t , daß es ein durch Sulfoalkylierung mit Propylensulfonylid aus tertiären ein- oder mehrkernigen heterozyklischen Aminen gebildetes Betain enthalt.3. Bath according to claim 2, characterized in that g e k e n n z e i c h -n e t that it is obtained by sulfoalkylation with propylene sulfonylide from tertiary mononuclear or polynuclear Contains betaine formed from heterocyclic amines. 4. Bad nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch g e k e n n z e i c h n e t , daß es ein durch Sulfoalkylierung mit einem Sulfonylid aus Pyridin gebildetes Betain enthält.4. Bath according to one of claims 1 to 3, characterized g e k e n n z e i c h n e t that there is one formed from pyridine by sulfoalkylation with a sulfonylide Contains betaine. 5. Bad nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch g e k e n n z e i c h n e t , daß es zusätzlich bekannte Glanz-, Porenverhütungs- und/oder Netzmittel und Leitsalz@ enthält.5. Bath according to one of claims 1 to 4, characterized g e k e n n z e i c h n e t that there are also known gloss agents, anti-pore agents and / or wetting agents and conductive salt @ contains.
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